PENENTUAN KADAR ASPIRIN DENGAN METODE ALKALIMETRI

Hari / tanggal pratikum : Selasa, 2 April 2013

Tempat : Laboratorium Kimia Jurusan Analis Kesehatan

I. Latar Belakang
Obat analgesic adalah salah satu obat yang digunakan sebagai penahan rasa sakit atau nyeri
minor, diantarnya sakit kepala, sakit gigi. Sakit kepala, demam dan sakit gigi sering dialami
oleh masyarakat, oleh karena itu obat analgesic dapat didapatkan di apotik terdekat tanpa
resep dokter sekalipun. Salah satu obat analgesic adalah aspirin.
Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah sejenis obat turunan dari salisilat yang
sering digunakan sebagai senyawa analgesik (penahan rasa sakit atau nyeri minor), antipiretik
(terhadap demam), dan anti-inflamasi (peradangan). Badan POM Indonesia menyebutkan
bahwa obat ini merupakan analgesik antiinflamasi pilihan pertama (Badan POM, 2003). Asam
asetilsalisilat dapat juga mengurangi resiko penyakit asma pada orang dewasa (Graham, et al.,
2006). Pada treatment menggunakan asam asetilsalisilat dosis rendah dengan kombinasi
clopidogrel memperlihatkan adanya kemampuan untuk mencegah serangan stroke. (Connolly,
et al., 2009).

Selain memiliki fungsi seperti diatas aspirin juga memiliki efek antikoagulan dan dapat
digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk mencegah serangan jantung
(http://id.wikipedia.org/wiki/Aspirin.2013).

Aspirin termasuk dalam salah satu obat komersil yang bisa didapatkan di apotik mana saja.
Untuk pemakaian jangka panjang dengan dosis yang sedikit obat ini dapat mencegah penyakit
serangan jantung, sedangkan efek sampingnya adalah darah menjadi sukar membek. Hal ini
terjadi karena pada aspirin terkandung zat antikoagulan. Yang kedua adalah konsumsi aspirin
dapat menimbulkan sindrom reye terutama terjadi pada anak-anak. Sindrom reye adalah
penyait mematikan yang mengganggu fungsi otak dan hati.
Karena itu untuk mengantisipasi dan menanggulangi efek samping dari aspirin kita
perlu untuk mengetahui berapa kadar aspirin yang boleh kita konsumsi. Uji ini dilakukan
untuk mengetahui berapa kadar aspirin pada tablet yang dijual secara komersil, tujuannya
adalah agar kita mengetahui apakah kandungan pada tablet itu sudah sesuai atau tidak.
Sebagai analis kesehatan untuk kedepannya pengukuran kadar aspirin ini berguna untuk
mengetahui dan memantau kadar aspirin pada darah pasien yang sering mengkonsumsi aspirin
sehingga efek samping yang timbul dapat diminimalisir.
 II. Tujuan
a. Mahasiswa dapat membuat larutan baku Asam Oksalat 0,1 N yang diperlukan
dalam titrasi
b. Mahasiswa dapat melakukan pembakuan NaOH dengan larutan Asam Oksalat 0,1 N
c. Mahasiswa dapat melakukan penentapan kadar Aspirin dengan menggunakan
metode Alkalimetri

III. Prinsip dan Reaksi

Prinsip penentuan kadar aspirin dapat dilakukan dengan metode titrasi asam-basa. Metode
titrasi yang digunakan adalah penetapan kadar dengan cara Alkalimetri yaitu menggunakan
larutan standar basa (NaOH) untuk menentukan asam (Aspirin). Titik akhir titrasi ditandai
dengan terjadinya perubahan warna yang konstan dari tidak berwarna menjadi merah muda
(fuchsia) dengan menggunakan indicator phenolftaein (trayek pH 8,3- 10).
Reaksi:
1. Reaksi netralisasi NaOH dengan asam salisilat

O O

O C CH 3 O C CH 3

+ NaOH
→ + H 2O
COOH COONa

ASPIRIN (ASAM ASETIL ASETAT)

2. Jika NaOH berlebih maka akan terjadi reaksi

O OH

+ CH CCONa
O C CH 3 3

COONa
+ NaOH
COONa
→

IV. Prosedur Percobaan

a. Alat
Gelas Beaker Pipet Pipet tetes
(50ml) volume(10ml) Bulp pipet
 Labu takar Erlenmeyer Spatula
(500ml) (500ml dan Batang pengaduk
250ml) Neraca analitik
Buret, klem, statif Aluminium Foil

b. Bahan
Larutan baku Indikator Aquadest
NaOH 0,1 N Phenolftalein (pp) Sampel Aspirin
Larutan Asam 1%
Oksalat 0,1 N Etanol 95%

c. Prosedur Pembuatan NaOH 0,1 N

1. Menimbang 2,1 g NaOH 2. Melarutkannya dengan Aquadest

bebas CO2

3. Memasukannya kedalam Labu Ukur 4. Menambahkan Aquadest sampai

500ml volumnya 500ml kemudian dikocok
hingga homogen

d. Prosedur Pembuatan Asam Oksalat

1. Menimbang 3,1512 g Asam 2. Melarutkannya dengan Aquadest

Oksalat

3. Memasukannya kedalam Labu Ukur 4. Menambahkan Aquadest sampai

500ml volumnya 500ml kemudian dikocok
hingga homogen
 e. Prosedur Standarisasi NaOH dengan Asam Oksalat 0,1 N

1. Memipet 10ml Asam Oksalat 2. Menambahkan 3 tetes indicator pp

kedalam erlenmeyer

3. Memasukan larutan NaOH ke dalam 4. Menitrasi NaOH dengan asam okslata

buret sampai terjadi perubahn warna dari
bening menjadi merah muda konstan

f. Penentuan Kadar Aspirin

1. Menimbang tablet aspirin dengan 2. Menambahkan 10ml etanol 95%,

wadah gelas beaker ditutup dengan aluminium foil.

3. Menunggu sampai tablet aspirin 4. Memindahkan larutan aspirin yang

terlarut dengan etanol. sudah larut ke dalam erlenmeyer

5. Menambahkan 3 tetes indicator 6. Menitrasi larutan Aspirin dengan

pp NaOH sampai terjadi perubahan
warna menjadi merah muda yang
konstan

7. Mengulang Titrasi sampai 2 kali 8. Menghitung %

dengan tablet yang berbeda kelebihan/kekurangan kadar aspirin
dalam tablet tersebut
V. Hasil Pengamatan
a. Berat Aspirin
Berat Aspirin I 0,6348 g
Berat Aspirin II 0,5958 g
Berat Aspirin III 0,6001 g
Berat rata-rata 0,61023 g

b. Standarisasi NaOH dengan Asam Oksalat 0,1 N

Volume Tritasi I 9,60 ml Merah muda

9,60 ml Merah muda

Volume Tritasi II
9,70 ml Merah muda
Volume Tritasi III
9,63 ml
Volume rata-rata tritasi

c. Penentuan Kadar Aspirin

Volume Tritasi I (Aspirin I) 28,40 ml Merah muda

26.80 ml Merah muda

Volume Tritasi II (Aspirin II)
28,20 ml Merah muda
Volume Tritasi III (Aspirin III)
27,8 ml
Volume rata-rata tritasi

d. Gambar
Gambar Standarisasi Asam Oksalat Gambar Standarisasi NaOH dengan
dengan NaOH Aspirn
 VI. Perhitungan
a. Standarisasi NaOH dengan Asam 0,2885 N =
Oksalat 0,1 N
g = 0,51988 g
Kadar NaOH :
V1 x N1 = V2 x N2
c. % perolehan kembali
10ml x 0,1 N = 9,63 x N2
= x 100 %
N2 = 0,10384 N
b. Penentuan Kadar Aspirin = x 100%
Kadar Aspirin : = 103,976 %
V NaOH x Kadar NaOH = V2 x N2
d. % kadar = x 100
27,8 ml x 0,10384 ml = 10 ml x N2
%
N2 = 0,2885 N
= x 100%
Normalitas Aspirin = x
= 85,19 %
0,2885 N = x

VII. Pembahasan
Pada praktikum kali ini adalah penentuan kadar aspirin dalam tablet menggunakan metode
titrasi asam basa alkalimetri dengan larutan standar basa (NaOH) untuk menetukan asam
(Aspirin). Sebelum digunakan untuk menentukan kadar Aspirin, NaOH terlebih dahulu di
standarisasi dengan larutan baku primer asam oksalat dengan metode standarisasi Asidimetri.
Indicator dari standarisasi ini menggunakan phenolftalein (pp) dengan trayek pH (8,3-10).
Penggunaan indicator ini adalah agar Titik Akhir Titrasi yang didapat mendekati Titik
equivalen dari standarisasi ini yang cenderung bersifat basa. Hal ini terjadi karena reaksi
antara basa kuat dan asam lemah titik equivalennya akan cenderung bersifat basa dengan pH
>7. Oleh karena itu digunakan indicator phenolftalein yang memiliki trayek pH besar (8,3-10)
untuk mendapatkan titik akhir titrasi yang mendekati titik equivalennya.
Aspirin yang digunakan jenisnya adalah tablet, dimana sebelum distandarisasi kita perlu
untuk mengencerkannya dengan menggunakan etanol. Penggunaan etanol ini karena aspirin
tidak mudah larut dalam air tetapi mudah larut dalam larutan ethanol, eter, dan klorofom.
Standarisasi NaOH dengan asam oksalat mendapatkan hasil rata-rata volume NaOH adalah
9,63 ml dan Normalitas NaOH adalah 0,10384 N. Dan pada standarisasi NaOH dengan
aspirin (asam salisilat) menghasilkan volume rata-rata NaOH 27,8 ml, Normalitas aspirin
0,2885 N dan berat rata-rata aspirin pertablet saat ditimbang dengan neraca analitik sebesar
0,61023 g. Sehingga kadar aspirin pertablet diperoleh sebanyak 0,51988 g dengan persentase
85,19% dan perolehan kembali didapat sebanyak 103,976%.
Dari data diatas kita dapat ketahui bahwa berat aspirin yang terdapat dalam kemasan
adalah sebesar 500 mg (0,5 g) saja sudah tidak sesuai dengan berat saat ditimbang dengan
neraca analitik yang rata-rata sebesar 0,61023 g. Hal ini bisa terjadi karena adanya zat
pengotor/zat inaktif lainnya yang terdapat dalam tablet aspirin. Ketentuan farmakope
indonesia Edisi.III % kadar aspirin tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110% tablet
dan menurut Swarzt nilai rata-rata perolehan kembali sediaan obat seharusnya antara 98-102
% dari nilai teoritis(Swarzt, 1997).

Pada praktikum ini kadar aspirin yang didapat adalah 85,19%, kadar ini tidak memenuhi
standar dari ketentuan farmakope Indonesia Edisi.III, hal ini bisa terjadi karena pengaruh dari
proses standarisasi NaOH dengan aspirin yang tidak akurat dimana TATnya lebih, serta
proses pengenceran aspirin dengan etanol yang tidak homogen dan serbuk-serbuk aspirin
banyak yang menempel di dinding gelas beaker saat diencerkan. Dimana akibat yang
ditimbulkan adalah bila kurang dari 90% maka zat aktif dalam obat tidak akan mampu
mengobati penyakit sedangkan bila lebih dari 110%, maka bila dikonsumsi dalam jangka
waktu yang lama akan menyebabkan overdosis hingga menimbulkan kematian. Sedangkan
persentase perolehan kembali yang didapat adalah 103,976 % (lebih dari standar yaitu 98-102
%).

VIII. Kesimpulan
 Penetuan kadar aspirin dilakukan dengan menggunakan metoda titrasi asam basa
alkalimetri dimana penetuan kadar asam dengan menggunakan larutan standar basa
dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari bening menjadi merah
muda konstan.
 Kadar aspirin yang didapat adalah sebesar 0,51988 g atau 519,88 mg pertablet (0,61023
g) dimana hasil ini tidak memenuhi standar dari ketentuan farmakope Indonesia Edisi.III
% yang menyatakan kadar aspirin tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110%
tablet.
 Persentase perolehan kembali yang didapatkan adalah sebesar 103,976% yang juga
melebihi standar menurut Swartz yang menyatakan nilai rata-rata perolehan kembali
sediaan obat seharusnya antara 98-102 % dari nilai teoritis.
 IX. Daftar Pustaka

Anonim. 2010. Sintesis Aspirin. (online): http://egyitb.wordpress.com/2010/03/03/sintesis-

aspirin/ 10 april 2013

Anonim.___. Aspirin: Things You Should Be Aware Of. (online):

http://kolomkita.detik.com/baca/artikel/33/942/aspirin_things_you_should_be_aware_o
f. 9 April 2013

Damayanti, Elda. 2013. Penetapan Kadar Asam Salisilat Secara Alkalimetri. (online):
http://eldadamayan.blogspot.com/2013/03/penetapan-kadar-asam-salisilat-secara.html.
9 april 2013

Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan RI: Jakarta.
Swartz, M.E., and Krull, I.S., 1997, Analytical Method Development and Validation, Marcell
Dekker, USA.

Tarsana, Agus. 2010. Perubahan Warna Indikator. (Online):

http://agustarsana.blogspot.com/2010/11/perubahan-warna-indikator.html. 10 April
2013

Tim Dosen Penyusun.2012. Pedoman Pratikum Kimia Analitik Semester II.

Dwiangga, Septyanita. 2010. Validasi Metode Penetapan Kadar Asam Asetilsalisilat Dalam
Sediaan Obat Memanfaatkan Sinar Reflektan Terukur Dari Bercak Yang Dihasilkan.
(Online): Http://Etd.Eprints.Ums.Ac.Id/8183/1/K100060001.Pdf. 9 April 2013

Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: Kalman Media
Pusaka

X. Lembar Pengesahan

Mengetahui, Denpasar, 9 April 2012

Pembimbing Praktikan

( A.A.Ngr.Putra Riana P,S.Farm.,Apt. ) ( Ni Wayan Windy Ferina )

NIM: P07134012 001