BAB I

PENDAHULUAN
I.1. Tujuan
I.1.1. Tujuan Umum
Mahasisiwa mampu melakukan penetapan kadar asam salisilat
dalam sampel serbuk dengan titrasi asam-basa.
I.1.2. Tujuan Khusus
- Mahasiswa melakukan pembakuan larutan asam dan basa.
- Mahasiswa melakukan titrasi asam-basa (titrasi balik dan
-

titrasi langsung).
Mahasiswa melakukan penetapan kadar asam salisilat
dalam sampel serbuk.

I.2. Latar Belakang

Sebagai salah satu daerah tropis, Indonesia memiliki perubahan
cuaca yang cukup ekstrim sehingga rawan menyebabkan alergi yang
menimbulkan gatal-gatal pada masyarakat Indonesia.Untuk mengatasi
gatal-gatal tersebut biasanya digunakan salisilat yang umumnya terdapat
pada bedak. Selain untuk mengobati gatal-gatal, salisilat juga dapat
mengobati sejumlah masalah kulit seperti jerawat,kutil, ketombe,
psoriasis dan masalah kulit lainnya.
Bedak sangat akrab dengan kita di kehidupan sehari-hari karena
manfaatnya yang begitu banyak. Bedak bahkan sudak kita kenal sejak
bayi. Namun, ada beberapa orang yang menyalahgunakan bedak dengan
penambahan bahan-bahan berbahaya ke dalamnya. Jika kandungan
salisilat berlebih dalam bedak akibatnya kita dapat terkena iritasi kulit
ringan sampai yang parah yaitu keracunan. Maka dari itulah perlu
dilakukan pemeriksaan kadar asam salisilat pada bedak.

BAB II
DASAR TEORI
II.1. Pengertian Asam Salisilat

Asam salisilat tidak berwarna, serbuk Kristal berwarna putih. Titik

leleh 159 C. Larut dalam air dengan perbandingan 1:500, larut dalam etanol
(1:4), larut dalam kloroform (1:45) dan larut dalam eter (1:3). Konstanta
disosiasinyaya itu 3.0 dan 13.4 (25) dan koefisien partisi (eltanol/air) sebesar
2,3. (Gelgel dkk.,2013)
Asam salisilat secara cepat diabsorpsi dan didistribusikan dalam
tubuh. Asam salisilat dimetabolisme oleh konyugasi adamglukorinida dan
glisin untuk menghasilkan salicyl uric acid, salicyl O-glucuronide, dansalicyl
ester glucuronide, hidroksilasi menjadi gentisic acid, gentisuric acid, dan
derivate dihidrolsi dan trihidroksi. Asam salisilat dieksresikan dalam urine
sebagai senyawa induknya dan metabolitnya. Metabolit utama asam salisilat
adalah aspirin, metal salisilat dan salsalat.(Gelgel dkk., 2013)
Dosis oral sehari dari natrium salisilat 9 mg/kg untuk 20 subjek
wanita dan 20 subjek laki-laki, rata-rata konsentrasi puncak plasma 57 dan 58
mg/L yang dicapai dalam 0.9 dan 0.5 jam. Setelah pemakaian dosis oral choline
salisilat yang setara dengan 3.8 gram asprin, rata-rata konsentrasi serum steadystate dilaporkan sebesar 166 mg/L.(Gelgel dkk., 2013)
Dosis letasminuman asam salisilat sebesar 15 gram.Konsentrasi
plasma untuk menghasilkan efek toksik lebih dari 300 mg/L dan konsentrasi
lebih dari 500 mg/L berkaitan dengan intoksikasi moderat.Waktu paruh plasma
tergantung dari dosis (2-4 jam setelah mengkonsumsi salisilat kurang dari 3
gram, meningkat menjadi 19 jam pada dosis yang lebih besar dari 3 gram).
Volume distribusi sekitar 0,1-0,2 L/kg (tergantung pada dosis).(Gelgel dkk.,
2013)

II.2. Pengertian Titrasi

Titrasi adalah suatu metode analisis yang digunakan pada zat yang
konsentrasinya belum diketahui kemudian direaksikan dengan zat lain yang
telah diketahui konsentrasinya . (Peechan. 2012)
Larutan yang telah diketahui konsentrasinya telah diketahui dengan
teliti dan tepat dinamakan dengan larutan baku. Bila yang terkandung memiliki
kemurnian yang tinggi, stabil, penanganannya mudah maka disebut dengan
bahan baku primer. Larutan baku ini ditambahkandari buret (titrant) sedikit
demi sedikit kelarutan Erlenmeyer (titrat) sampai zat-zat yang direaksikan tepat
menjadi ekivalen satu dengan yang lainnya. ( Jaka, 2012)
Metode titrasi secara garis besar dibedakan menjadi empat kategori
yaitu titrasi asam-basa, (meliputi reaksi asam-basa), titrasi redoks (meliputi
hamper semua reaksi reduksi-oksidasi), titrasi pengendapan dan titrasi
kompleksometri. (Rusydianaadulla. 2013)

II.3. Reaksi Asam Basa

Reaksi asam-basa ditentukan untuk menentukan konsentrasi larutan
asam atau basa. Reaksi asam-basa biasanya dilakukan dengan meneteskan
larutan basa yang konsentrasinya sudah diketahui kedalam larutan asam yang
belum diketahui konsentrasinya atau dengan cara sebaliknya, metode ini
disebut dengan analisis volumetric. Proses penetesan tersebut dilakukan sampai
larutan asam dan basa tepat habis bereasi atau mencapai titik ekivalen yang
ditandai dengan perubahan warnaoleh larutan standarnya dengan indikatornya.
(Gelgeldkk., 2013)
Titik akhir titrasi adalah suatu keaadaan dimana titrasi harus dihentikan
tepat saat terjadi perubahan warna indikator. Titik ekivalen adalah pH dimana
jumlah mol asam (H+ ) sama dengan jumlah mol basa (OH -). Tititk ekivalen
akan berhimpitan dengan titik akhir titrasi bila indikator yang digunakan
memiliki trayek perubahan warna disekitar titik ekivalen. Bila terjadi
perbedaan antara titik ekivalen dengan titik akhir titrasi maka titrasi yang
dilakukan salah.(Gelgel dkk., 2013)
2

II.4. Indikator Asam-Basa

Dalam titrasi diperlukan suatu petunjuk titik akhir yang biasa disebut
indikator. Indikator adalah senyawa organic atau anorganik yang digunakan
dalam titrasi untuk menentukan dan menunjukan titik akhir titrasi. Dalam
pemakaiannya indicator ada memberikan warna atau pun endapan. Namun
tidak semua jenis titrasi membutuhkan indikator, karena ada beberapatitrasi
yang zat asalnya yang berwarna dan memiki perbedaan warna pada awal titrasi
dan akhir titrasi yang cukup kontras dan mencolok.( Jaka, 2012)
Indikator asam basa digunakan untuk membedakan larutan yang
bersifat asam dan basa serta memperkirakan besarnya pH larutan dengan cara
mengetahui trayek pH indikator. Dalam titrasi asam-basa, phenolphthalein
merupakan indikator yang sering digunakan karena sangat mudah diamati
warnanya. Bila dalam keadaan tidak terionisasi, indicator ini tidak akan
mengalami perubahan warna. Sedangkan dalam lingkungan basa, indicator ini
akan terionisasi menghasilkan warna merah. Dalam titrasi asam-basa, indikator
yang digunakan harus dapat berubah warna tepat pada saat titik ekivalen telah
tercapai.(Gelgel dkk., 2013)
Beberapa indicator asam-basa sebagai berikut :
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Nama
Alizarin kuning
Fenolftalein
Timolflatein
Fenol merah
Bromtimol blue
Metil merah
Metil jingga/orange
Para nitrofenol
Timol blue
Tropeolin OD

Warna Asam
Kuning
Takberwarna
Takberwarna
Kuning
Kuning
Merah
Merah
Takberwarna
Kuning
Merah

Warna Basa
Ungu
Merah
Biru
Merah
Biru
Kuning
Kuning
Kuning
Biru
Kuning

Trayek pH
10,1 - 12,0
8,0 9,6
9,3 10,6
6,8 8,4
6,0 7,6
4,2 6,2
3,1 4,4
5,0 7,0
8,0 9,6
1,3 3,0

BAB III

PROSEDUR KERJA
1.1.

Alat dan Bahan

1.1.1 Alat
-

Erlenmeyer 250 mL

(3)

Pipet tetes

(1)

Pipet volume 10 mL

(1)

Bola hisap

(1)

Beaker gelas 250 mL

(2)

Labu ukur 500 mL

(1)

Buret, statif

(1)

Klem

(1)

Neraca analitik

(1)

Corong gelas

(1)

1.1.2 Bahan
-

NaOH

Asam oksalat

Indicator Phenolphtalein
4

Etanol

Aquadest

Tissue

Sampel (Serbuk Asam Salisilat)

1.2.

Cara Kerja
1.2.1 Cara Pembuatan Larutan
a. Pembuatan Larutan Baku Asam Oksalat 0,1 N
3,15 gram asam
oksalat dihidrat

Larutan asam oksalat

yang akan diencerkan

Dilarutkan dengan
20 mL aquades

Dipindahkan ke labu ukur 500 mL dan

ditepatkan hingga tanda batas dengan
aquadest dan dihomogenkan

Larutan Baku
Asam Oksalat 0,1
N
b. Pembuatan Larutan Baku NaOH 0,1 N
2 gram natrium
hidroksida

Dilarutkan dengan 20
mL aquades

Larutan NaOH yang

akan diencerkan

Dipindahkan ke labu ukur 500 mL dan

ditepatkan hingga tanda batas dengan
c. Pembuatan
Larutan
Baku
HCl
0,1aquadest
N
dan dihomogenkan
Larutan Baku
NaOH 0,1 N
5 mL larutan HCl 37%

Larutan baku HCl 0,1 N

Dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

yang telah berisi aquadest sebanyak 50
mL, ditepatkan hingga tanda batas dengan
aquadest dan dihomogenkan

d. Pembuatan Larutan Indikator Phenolphtalein 1%

0,1 gram Phenolphtalein

Dilarutkan dengan 10
mL etanol

Larutan Phenolphtalein
6

Dimasukkan ke dalam labu ukur

10mL, ditepatkan hingga tanda batas
dengan aquadest dan dihomogenkan
Indikator
Phenolphtalein 1%

1.2.2 Langkah Kerja

a. Pembakuan Larutan NaOH
10 mL larutan asam oksalat

Larutan asam oksalat

yang siap dititrasi
Larutan berubah warna
menjadi merah muda stabil
b. Pembakuan Larutan HCl

Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer

dan ditambahkan 3 tetes indicator
phenolpthalein

Dititrasi dengan
larutan NaOH

Catatan :
pembakuan
dilakukan
sebanyak 3
kali

10 mL larutan NaOH

Larutan NaOH yang

siap dititrasi

Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer

dan ditambahkan 3 tetes indicator
phenolpthalein
Dititrasi dengan larutan HCl

Larutan berubah warna

menjadi jernih
c. Penetapan Kadar Senyawa Asam Salisilat dalam Sampel Serbuk
1. Titrasi Langsung
200 mg sampel serbuk
7

Dilarutkan dengan 20 mL etanol dan

dihomogenkan
Larutan sampel

Sampel siap dititrasi

Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer,

ditambahkan, 8 mL aquadest, 3
tetes indicator pp dan
dihomogenkan
Dititrasi dengan NaOH

Larutan berubah warna menjadi

merah muda stabil

BAB IV
DATA HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN
8

1. Penentuan Normalitas Larutan Baku NaOH

Normalitas larutan baku asam oksalat 0,1 N
Indikator Phenolphtalein
Perubahan warna yang terjadi saat titik ahkir titrasi : merah muda

Data volume titrasi :

Pengulangan
I
II
III
Rata rata

Vol. Titrat (Asam oksalat)

10 ml
10 ml
10 ml

Vol. Titran (NaOH)

10,10 ml
10,10 ml
10,30 ml
10,17 ml

Perhitungan : V1 X N1=V2 X N2
VAs. Ok X NAs. Ok = VNaOH X NNaOH
10 ml X 0,1N = 10,25 ml X NNaOH
NNaOH = 0,14 N
MNaOH = 0,14 M
2. Penetapan Kadar Sampel

Titrasi Langsung
Indikator : phenolphtalein
Perubahan warna yang terjadi saat titik ahkir titrasi : Tidak berwarna

Data Volume Titrasi

Pengulangan
I
II
Rata-rata

Volume Titrat (sampel)

10 ml
10 ml

Volume Titran ( NaOH)

5,35 ml
5,50 ml
5,43 ml

Perhitungan :
1) Mol NaOH = Mol Asam salisilat
Mol NaOH : (M NaOH) x (V NaOH)
: (0,14) x (5,43)
: 0,7602 mmol
M Asam Salisilat

: Mol As. salisilat

V As. salisilat
: 0,7602 mmol
10 ml
: 0,007602 M

10

Konsentrasi Asam Salisilat % : M x BM

: 0,007602 x 138,12
: 10,49 gr/100 ml
: 10,49 % (10,49 mg)

11

BAB V
PEMBAHASAN

Asam salisilat (ortho Hydroxy Benzoid Acid) dan derivatederivatnya seperti aspirin merupakan golongan senyawa yang penting
dalam bidang pengobatan. Asam salisilat berupa serbuk Kristal berwarna
putih. Dalam dosis racun salicylamide yang tidak dimetabolik menjadi
asam salicylic yang menyebabkan depresi (penekanan) terhadap sarafsaraf sentral. Racun biasanya muncul bila menelan sepuluh gram atau
lebih dari macam salicylate dalam dosis tunggal (sekali minum) atau
dalam dosis yang dibagi dalam satu periode 12 jam-24 jam atau bila kadar
Salicylate dalam plasma darah melebihi 30 mg per 100 ml/cc. Dosis lethal
(LD)

atau

dosis

yang

mematikan

dari

sodium

salicylate

dan

acethylsalicylate (aspirin) bagi orang dewasa terletak antara 20g-30g. pada

anak-anak terutama dibawah umur 3 tahun, mudah terpengaruh oleh racun
salisilat dibandingkan dengan orang dewasa (Dwijastuti, 2011).
Dalam penentuan asam salisilat ini digunakan metode titrasi asam
basa yang sering disebut juga dengan titrasi netralisasi. Reaksi asam basa
ini

biasanya

dilakukan

dengan

meneteskan

larutan

basa

yang

konsentrasinya telah diketahui ke dalam larutan asam yang konsentrasinya

belum diketahui atau dengan cara sebaliknya. Dalam titrasi ini dapat
menggunakan larutan standar asam dan larutan standar basa. Reaksi

12

netralisasi terjadi antara ion hidrogen sebagai asam dengan ion hidroksida
sebagai basa dan membentuk air yang bersifat netral. Dalam menganalisis
sampel serbuk asam salisilat dilakukan dengan titrasi langsung, yaitu
titrasi yang dilakukan dengan mereaksikan secara langsung larutan baku
dengan larutan sampel yang ingin dianalisa.
Pada praktikum sampel mula-mula ditimbang lalu dilarutkan
dengan etanol sehingga serbuk dapat larut dengan sempurna.

Karena

larutan bersifat asam, maka larutan dititrasi dengan larutan standar bersifat
basa dan dibantu dengan indikator fenoftalein. Larutan baku bersifat basa
yang digunakan dalam titrasi ini yaitu larutan baku NaOH, maka dengan
kata lain titrasi yang dilakukan adalah titrasi alkalimetri.
Dalam melakukan titrasi netralisasi kita perlu secara cermat
mengamati perubahan pH, khususnya pada saat akan mencapai titik akhir
titrasi, hal ini dilakukan untuk mengurangi kesalahan dimana akan terjadi
perubahan warna dari indikator. Titrasi berhenti dilakukan saat telah
tercapai TAT. TAT (Titik Akhir Titrasi) adalah suatu keadaan dimana titrasi
harus dihentikan tepat pada saat terjadi perubahan warna indikator. Titik
ekivalen adalah pH dimana jumlah mol asam (H+) sama dengan jumlah
mol basa (OH). Titik ekivalen akan berimpitan dengan titik akhir titrasi
bila indikator yang digunakan memiliki trayek perubahan warna di sekitar
titik ekivalen. Indikator yang digunakan pada praktikum ini yaitu indikator
fenoftalein memiliki trayek perubahan warna pada pH 8,0-9,8. Indikator
ftalein dibuat dengan kondensasi anhidrida ftalein dengan fenol, yaitu
fenoftalein. Pada pH 8,0-9,8 berubah warnanya menjadi merah.
Perubahan warna disebabkan oleh resonansi isomer elektron.
Sebelum dilakukan penentuan kadar asam salisilat, terlebih dahulu
dilakukan pembakuan terhadap larutan NaOH. Pembakuan ini dilakukan
dengan alasan karena konsentrasi NaOH yang sering berubah-ubah. NaOH
merupakan senyawa yang bersifat higroskopis sehingga mudah mengikat
air dan bereaksi dengan CO2 di udara. Larutan NaOH dibakukan dengan

13

asam oksalat 0,1 M dan menggunakan indikator PP. Asam oksalat dititrasi
dengan NaOH hingga terjadi perubahan warna dari bening menjadi merah
muda yang stabil. Perlu diperhatikan, larutan yang telah diteteskan
indikator harus segera dititrasikan, karena jika terlalu lama didiamkan
maka larutan itu akan terkontaminasi dengan udara sehingga hasil yang
didapat tidak valid. Dari pembakuan ini diperoleh konsentrasi NaOH
sebesar 0,14 M. Pada pembuatan, kadar NaOH yang diinginkan adalah 0,1
M. Adanya selisih nilai pada hasil pembakuan mungkin disebabkan karena
faktor praktikan yang masih kurang terampil dalam mengerjakan
praktikum
Penentuan kadar asam salisilat pada sampel serbuk dilakukan
dengan titrasi asam basa dengan cara titrasi langsung. Titrasi dilakukan
dengan NaOH pada buret hingga terjadi perubahan warna dari bening
menjadi merah muda. Titrasi dilakukan 2x (duplo). Hasil volume titrasi
yang pertama didapat adala5,35 ml, kemudian yang kedua adalah 5,50
ml.
Setelah mendapatkan volume masing-masing, dimasukkan dalam
perhitungan konsentrasi asam salisilat dalam serbuk %. Pertama mol
NaOH bereaksi yang didapat dari masing-masing volume yaitu 0,7602
Mol, kemudian dari mol NaOH bereaksi, didapat mol asam salisilat
sebesar 00,07602 Mol. Dari mol asam salisilat, dicari nilai massa asam
salisilat dengan cara mengalikan mol asam salisilat dengan Mr asam
salisilat, dan mendapat hasil 10,49 mg. Setelah mendapat massa asam
salisilat, terakhir menentukan konsentrasi asam salisilat dalam serbuk
yang dinyatakan dalam % yaitu sebesar 10,49 %.
Adapun hal-hal yang perlu diperhatikan dalam praktikum kali ini
yaitu:
1. Harus teliti pada saat melakukan titrasi, terlebih saat akan terjadi
perubahan warna pada titik akhir titrasi.
2. Penambahan indikator harus disesuaikan

dengan

prosedur.

Penambahan indikator yang terlalu banyak dapat mempengaruhi

14

volume sampel selain itu juga warna larutan menjadi sangat pekat.
Hal ini dapat menggeser titik akhir titrasi.
3. Saat melakukan penimbangan sampel harus tepat karena jika tidak
sesuai dengan takaran maka akan mempengaruhi hasil perhitungan.

BAB VI
KESIMPULAN DAN SARAN

KESIMPULAN
1. Pembakuan dilakukan triplo untuk NaOH, dan didapatkan normalitasnya
sebesar 0,14 N
2. Titrasi asam-basa ditentukan untuk menentukan konsentrasi larutan asam
atau basa. Jika titran basa maka titrat asam dan sebaliknya jika titran asam
maka titrat basa.
3. Penentuan kadar asam salisilat dilakukan dengan titrasi langsung, pada
praktikum diperoleh hasil rata rata asam salisilat pada sampel sebanyak
10,49 % dan volume rata-rata NaOH yang digunakan dalam penentuan
kadar asam salisilat adalah sebanyak 5,43 ml

15

SARAN
Berdasarkan praktikum yang dilaksanakan tentang penentuan asam salisilat
pada sampel dengan titrasi langsung, ada hal yang harus diperhatikan diantaranya
ketelitian pada saat titrasi, pada saat perubahan warna dan perhitungan.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2012. Bahaya Asam Salisilat. [online]. tersedia : http://easy4test.blog

spot.com/2012/02/asam-salisilat-dan-test-kit-asam.html. Diakses 4 April
2016.

16

Dwijastuti. 2011. Penetapan Kadar Asam Salisilat Dalam Sampel Serbuk Dengan
Titrasi Asam-Basa. [online]. tersedia : http://id.scribd.com/doc/51386264/
periksa-asam-salisilat-isi. Diakses 4 April 2016.
Fadly,

2010.

Penetapan

Kadar

Asam

Salisilat.

[online].

tersedia

http://fadliyanur.blogspot.com/2010/12/penetapan-kadar-asamsalisilat.
html diakses 4 Aril 2016.
Ganiswarna. 2009. Pembuatan Aspirin. [online]. tersedia : http://id.scribd.com/
doc/92821696/Percobaan-IV-Aspirin. Diakses 4 April 2016.
Gelgel dkk. 2013. Penuntun Praktikum Toksikologi D3 Analis Kesehatan.
Jimbaran : Universitas Udayana
Mardiati, Putri. 2012. Penentuan Kadar Asam Salisilat. [online].tersedia : http://
putrimardiati.blogspot.com/. Diakses 4 April 2016.
Phieechan. 2012. Laporan Asidi-Alkalimetri. [online]. tersedia : http://www.
scribd.com/laporan-asidi-alkalimetri Diakes : 4 April 2016
Rusydianaabdulla. 2013. Laporan Kimia Analitik. [online]. tersedia http://www.
scribd.com/laporan-kimia-analitik Diakses : 4 April 2016
Suntana, Jaka. 2012. Titrasi dan Macam-Macam Indikator. [online]. tersedia :
https://icl.gooleusercontent.com/?
lite_url=http://mhdjakasuntana.blogspot.com/2012/03/kimia-analisakualitatif.html Diakses : 4 April 2016

17