LAPORAN PRAKTIKUM

BATCH DISTILLATION

DISUSUN OLEH :
NURANI LEGAHATI 05161057
SENDY RAMADANI 05161068
VIRGINIA SITOMPUL 05161073
WING WIRYAWAN 05161077
WYNNE ROSA 05161078

DOSEN : MEMIK DIAN PUSFITASARI, S.T, M.T.

ASISTEN : ALHIMNI RUSYDI N.S

LABORATORIUM TEKNIK KIMIA

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA
JURUSAN TEKNOLOGI INDUSTRI DAN PROSES
INSTITUT TEKNOLOGI KALIMANTAN
BALIKPAPAN
2019
 ABSTRAK

Telah dilakukan praktikum Batch Distillation yang bertujuan untuk

mengaplikasikan konsep pemisahan campuran biner dengan proses distilasi secara
batch. Praktikum dilakukan untuk menghitung neraca massa pada eksperimen
distilasi campuran biner, menganalisis pengaruh waktu distilasi terhadap
kemurnian dan volume perolehan distilat, dan menganalisis pengaruh variasi
reflux ratio terhadap kemurnian distilat. Alat dan bahan yang digunakan adalah 1
set alat distilasi, heating mantle, piknometer, beaker glass 250 mL, dan 500 mL
dan etanol 250mL. Langkah yang dilakukan adalah mempersiapkan alat distilasi
dan bahan, kemudian buat larutan umpan dengan mencapurkan etanol ke air
hingga konsentrasi 96% v/v dalam 250 mL. Lalu masukan larutan umpan ke
dalam labu didih dan heating mantle diatur pada suhu maksimum dan air dingin
dialirkan ke condensor dan catat suhu yang ada pada thermocouple. Bukaan reflux
pada skala 1 sesaat setelah terjadu tetesan pertama setiap 5 menit selama variable
yang diberikan yaitu 10 menit, 20 menit, 30 menit, 40 menit, dan 45 menit.
Setelah semua data diperoleh heating mantle dimatikan dan labu didih didiamkan
hingga dingin untuk diambil residu larutan. Maka didapatkan jumlah volume
destilat dan volume residu, lalu densitas destilat dihitung. Dan hasil data yang
didapat kemurnian teori pada tiap variabel rata rata 0.476 fraksi mol. Dan untuk
kemurnian aktual didapat pada tiap variabel dengan rata rata 0.846 fraksi mol.
Dikarenakan semakin lama waktu yang digunakan maka kemurnian distillat
semakin kecil dan volume distillat yang didapatkan akan semakin banyak.

Kata kunci : Distilasi, Volume, Kemurnian

i
 DAFTAR ISI

ABSTRAK ............................................................................................................... i
DAFTAR ISI ........................................................................................................... ii
DAFTAR TABEL .................................................................................................. iii
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. iv
DAFTAR NOTASI ................................................................................................. v
BAB 1 PENDAHULUAN .................................................................................... 1
1.1 Tujuan Percobaan .............................................................................. 1
1.2 Dasar Teori ........................................................................................ 1
1.2.1 Pengertian dan Metode Distilasi .............................................. 1
1.2.2 Prinsip Kolom Distilasi ............................................................ 2
1.2.3 Hubungan Kesetimbangan Gas-Cair ....................................... 3
1.2.4 Operasi Distilasi Batch ............................................................ 4
1.2.5 Reflux Ratio .............................................................................. 5
1.2.5 Distilasi Packed Bed Column .................................................. 6
BAB 2 METODOLOGI PERCOBAAN ............................................................... 7
2.1 Alat dan Bahan................................................................................... 7
2.2 Prosedur Percobaan............................................................................ 7
2.3 Diagram Alir ...................................................................................... 8
2.4 Variabel Percobaan ............................................................................ 9
BAB 3 HASIL DAN PEMBAHASAN............................................................... 11
3.1 Hasil Perhitungan ............................................................................. 11
3.2 Pembahasan ..................................................................................... 12
BAB 4 KESIMPULAN DAN SARAN .............................................................. 16
4.1 Kesimpulan ...................................................................................... 16
4.2 Saran ................................................................................................ 16
DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 17
LAMPIRAN ......................................................................................................... 18

ii
 DAFTAR TABEL

Tabel 3.1 Data Kurva Kalibrasi Densitas ........................................................ 11

Tabel 3.2 Data Hasil Perhitungan Distilat ....................................................... 12
Tabel 3.3 Data Hasil Perhitungan Residu ....................................................... 12
Tabel 3.4 Data Hasil Perhitungan Neraca Massa ............................................ 12

iii
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 1.1 Diagram Titik Didih .................................................................... 2

Gambar 1.2 Kurva kesetimbangan uap-cair sistem etanol-air ...................... 3
Gambar 2.1 Skema dan Keterangan Alat Percobaan Batch Distillation ......... 7
Gambar 2.2 Rangkaian Alat Percobaan Batch Distillation ............................ 7
Gambar 2.3 Diagram Alir Percobaan .............................................................. 9
Gambar 3.1 Hasil Distilat yang Diperoleh ...................................................... 11
Gambar 3.2 Perbandingan %Kemurnian Rata-rata Teori dan Aktual ............. 13
Gambar 3.3 Pengaruh Waktu Distilasi terhadap Kemurnian Distilat ............. 14
Gambar 3.4 Perbandingan Yav Aktual Dengan Reflux dan Tanpa Reflux ...... 15

iv
 DAFTAR NOTASI

Notasi Keterangan Satuan

P Tekanan Atm
T Suhu °C
V Volume mL
m Massa Gram
X Fraksi liquid komponen -
Y Fraksi uap komponen -
ρ Massa jenis gr/cm3
BM Berat Massa g/mol

v
 BAB 1
PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan

1. Praktikan dapat mengaplikasikan konsep pemisahan campuran biner
dengan proses distilasi secara batch.
2. Menghitung neraca massa pada eksperimen distilasi campuran biner.
3. Menganalisis pengaruh waktu distilasi terhadap kemurnian dan volume
perolehan distilat.
4. Menganalisis pengaruh variasi reflux ratio terhadap kemurnian distilat.

1.2 Dasar Teori

1.2.1 Pengertian dan Metode Distilasi
Unit operasi distilasi adalah metode yang digunakan untuk memisahkan
komponen-komponen dari larutan cair yang tergantung pada distribusi dari
berbagai komponen antara fase uap dan fase cair. Distilasi berkaitan dengan
larutan dimana semua komponen cukup mudah menguap. Persyaratan dasar
untuk pemisahan komponen-komponen dengan cara distilasi adalah komposisi
uap berbeda dari komposisi liquid tetapi berkesetimbangan pada titik didih dari
liquid tersebut. Distilasi ditandai dengan larutan dimana semua komponennya
bersifat volatile atau mudah menguap, sebagai contoh adalah larutan ammonia-
air atau etanol-air, dimana kedua komponen akan berada dalam fase gas
(Geankoplis, 2003).
Dalam praktiknya, distilasi dapat terjadi dengan 2 metode. Metode pertama
adalah berdasarkan pembentukan uap/gas dari pemanasan larutan yang dipisahkan
dan mengkondensasi uap tanpa mengembalikan cairan kembali ke dalam kolom
distilasi. Keadaan ini dinamakan distilasi tanpa reflux. Metode kedua adalah
berdasarkan kembalinya bagian dari kondensat ke dalam kolom distilasi di bawah
keadaan tertentu dimana cairan ini dibawa ke dalam kontak dengan uap dalam
perjalanan ke kondensor. Keadaan ini dinamakan distilasi menggunakan reflux
(Mc Cabe, 1993).

1
1.2.2 Prinsip Kolom Distilasi
Pemisahan komponen dari campuran cair (liquid mixture) bergantung pada
perbedaan titik didih dari masing-masing komponen. Selain itu, juga tergantung
dari konsentrasi komponen tersebut. Dengan alasan inilah, maka proses distilasi
dikatakan tergantung pada karakteristik tekanan uap campuran (Henley, 1992).
Tekanan uap cairan pada suatu temperatur tertentu merupakan tekanan
setimbang yang digunakan oleh molekul untuk meninggalkan dan memasuki
permukaan cairan. Berikut beberapa hal penting menyangkut tekanan uap:
1. Input energi meningkatkan tekanan uap.
2. Tekanan uap mempengaruhi titik didih uap.
3. Cairan dikatakan mendidih jika tekanan uap sama dengan tekanan sekitar.
4. Kemudahan cairan untuk mendidih tergantung pada volality nya.
5. Cairan dengan tekanan uap tinggi (cairan ber-volatile) akan mendidih pada
temperatur rendah.
6. Tekanan uap dan titik didih dari campuran cair bergantung dari jumlah
komponen pada campuran tersebut.
7. Distilasi terjadi karena perbedaan volality komponen pada campuran cair.

Gambar 1.1 Diagram Titik Didih

(Sumber: Henley, 1992)

Diagram titik didih seperti yang ditunjukkan pada gambar 1.1 menunjukkan
bagaimana komposisi setimbang masing-masing komponen pada campuran cair
yang bervariasi terhadap temperatur dan pada tekanan tertentu. Kurva bagian atas

2
dinamakan dew-point curve sedang yang bawah dinamakan bubble-point curve.
Dew-point adalah temperatur dimana saturated vapour mulai mengembun.
Bubble-point adalah temperatur dimana cairan mulai mendidih. Daerah di atas
kurva dew-point menunujukkan komposisi setimbang dari superheated vapour,
sedangkan daerah di bawah kurva bubble-point menunjukkan komposisi
setimbang dari subcooled liquid (Henley, 1992).

1.2.3 Hubungan Kesetimbangan Gas-Cair

Proses distilasi melibatkan kesetimbangan uap-cairan (vapour-liquid
equilibrium / VLE). VLE adalah kondisi dimana laju alir penguapan dan
penguapan berada pada dititik yang sama. Sistem kesetimbangan uap cairan yang
ideal mengikuti hukum Dalton dan hukum Raoult (Treybal, 1981).
Diagram kesetimbangan adalah diagram yang mengggambarkan kurva
kesetimbangan. Kurva kesetimbangan adalah kurva yang menggambarkan
hubungan kesetimbangan antara fraksi mol komponen volatil yang terdapat di
dalam fasa cair (xA) dengan fraksi mol komponen volatile yang terdapat di dalam
fasa gas (yA) pada tekanan dan suhu standar atau kondisi tertentu.

Gambar 1.2 Kurva kesetimbangan uap-cair sistem etanol-air

Gambar 1.2 merupakan kurva VLE sistem etanol-air dimana kurva ini
membantu untuk mengetahui titik kesetimbangan suatu larutan biner. Suatu
larutan biner tidak dapat dipisahkan jika kedua larutan berada pada dititik
kesetimbangannya. Dalam keadaan ini jika ingin memisahkan salah satu larutan

3
pada larutan biner maka hal yang perlu dilakukan adalah menaikkan suhu operasi
atau menambahkan komposisi larutan agar fraksi mol yang didapatkan lebih
besar.
Pada komposisi tersebut kurva cair dan kurva uap bertemu pada saat itu.
Sistem etanol-air memiliki bentuk kurva kesetimbangan uap-cair deviasi positif,
seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1.2. Dimana pada komposisi 89% mol
etanol, uap yang dihasilkan akan memiliki komposisi yang sama dengan cairan.
Jika mengembun lagi, masih akan memiliki komposisi yang sama. Pada titik ini
etanol dan air mendidih pada titik didih konstan. Hal ini dikenal sebagai azeotrop
atau campuran azeotropik etanol-air (Mc-Cabe, 1993).

1.2.4 Operasi Distilasi Batch

Di beberapa pabrik kecil, produk yang mudah menguap akan di recovery
dari larutan cair dengan distilasi batch. Dalam operasi distilasi batch, sejumlah
massa larutan dimasukkan ke dalam labu didih, kemudian dipanaskan. Selama
proses berjalan, larutan akan menguap dan uap yang akan terbentuk secara
kontinyu meninggalkan labu didih untuk kemudian diembunkan. Salah satu ciri
dari pemisahan dengan batch adalah laju alir maupun komposisi dari umpan,
produk distilat berubah menurut waktu selama operasi pemisahan berlangsung.
Pada distilasi batch, umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk melalui dasar
kolom, karena kolom distilasi batch dapat dipandang sebagai kolom yang tersusun
dari enriching section. Distilasi batch juga memiliki kapasitas yang rendah. Hal –
hal inilah yang menjadi perbedaan antara distilasi batch dan distilasi continue.

Untuk menunjukkan komposisi distilasi batch yang selalu berubah terhadap

waktu, dapat dimisalkan n mol cairan yang tersisa di dalam batch pada waktu
tertentu dimana komposisi cairan x dan y menjadi uap, maka total mol komponen
A yang terdapat pada batch adalah:

𝑛𝐴 = 𝑥𝑛 .................................................. (1.1)

Jika jumlah kecil cairan dn menguap, perubahan dalam mol komponen A adalah Y
dn atau dnA dengan persamaan:

𝑑𝑛𝐴 = 𝑑(𝑥𝑛) = 𝑛𝑑𝑥 + 𝑥𝑑𝑛 .................................. (1.2)

4
 𝑑𝑛𝐴 = 𝑥 𝑑𝑛 = 𝑦 𝑑𝑛 ........................................ (1.3)

𝑑𝑛 𝑑𝑥
= 𝑦−𝑥 .................................................. (1.4)
𝑛

𝑛1 𝑑𝑛 𝑥1 𝑑𝑥 𝑛1
∫𝑛0 = ∫𝑥0 = 𝑙𝑛 𝑛0 ................................... (1.5)
𝑛 𝑦−𝑥

Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan, distilasi dapat dioperasikan

dengan sistem reflux. Sistem reflux dimaksudkan untuk memberi kesempatan
sebagian cairan hasil kondensasi uap yang keluar dari puncak kolom agar dapat
mengadakan kontak ulang kembali dengan fasa uapnya di sepanjang kolom.
Dengan demikian:

a. Secara total, waktu kontak antar fasa semakin lama.

b. Perpindahan massa dan perpindahan panas kembali terjadi.
c. Distribusi suhu, tekanan, dan konsentrasi di setiap fasa semakin uniform.
d. Terwujudnya kesetimbangan semakin didekati.
(McCabe, 1993; 577-579)

1.2.5 Reflux Ratio

Refluks adalah hasil kondensasi yang dialirkan kembali ke kolom distilasi
untuk dipisahkan pemurnian lebih lanjut. Dalam proses distilasi ada suatu kondisi
dimana seluruh hasil kondensasi dikembalikan ke dalam kolom destilasi sebagai
refluks, kondisi ini disebut total reflux. Selain itu, terdapat juga suatu kondisi
dimana terdapat jumlah minimum reflux dikembalikan ke dalam kolom destilasi,
kondisi ini disebut minimum reflux. Total reflux dan minimum reflux
mempengaruhi jumlah tray yang dibutuhkan oleh suatu kolom distilasi. Pada total
reflux, jumlah tray yang dibutuhkan untuk pemisahan adalah minimum, sehingga
hanya sedikit tray yang dibutuhkan pada total reflux. Hal ini mengakibatkan
kebutuhan steam dan air pendingin menjadi tidak terhingga. Sedangkan minimum
reflux membutuhkan jumlah stage yang tidak terhingga. Hal ini juga
menyebabkan biaya operasi yang besar. Adapun persamaan dari nilai reflux ratio
dengan R = Ln/D, jika nilai Ln besar maka:

Vn + 1 = Ln + D ............................... (1.10)
(Geankoplis, 1993; 658)

5
1.2.6 Distilasi Packed Bed Column
Packed column jarang digunakan untuk operasi distilasi ketika pemisahan
relatif mudah dan diameter yang dibutuhkan tidak sangat besar. Packed tower
merupakan sebuah kolom yang dilengkapi dengan packing untuk memperluas
bidang kontak. Packed tower digunakan untuk arus berlawanan dengan
mengontakkan gas dan cair. Zat berfase cair masuk dan terdistribusi melaui
bagian atas dan zat berfase gas akan masuk terdistribusi dari bawah sehingga
terjadi kontak antara keduanya. Umumnya tipe packed ini terbuat dari material
metal, porselen, plastik. Packing yang bagus mempunyai volume rongga besar
sekitar 65-95% untuk mengurangi terjadinya pressure drop. Selanjutnya tipe ini
sering digunakan karena tahan korosi, relatif murah, memiliki struktur yang kuat
untuk menahan beban tumpukan (Geankoplis, 1993; 655-657).

6
 BAB 2
METODOLOGI PERCOBAAN

2.1 Alat dan Bahan

Adapun perangkat dalam alat ukur yang digunakan dalam percobaan Batch
Distillation, yaitu:

Gambar 2.1 Skema dan Keterangan Alat Percobaan Batch Distillation

Gambar 2.2 Rangkaian Alat Percobaan Batch Distillation

7
 Pada percobaan batch distillation alat yang digunakan diantaranya adalah
heating mantle, 2-neck round bottom flask, thermocouple type K, kolom distilasi,
raschig rings, clevenger apparatus, kondensor alihn, statif, clamp holder, clamp
universal, gelas beker, erlenmeyer, gelas ukur, termometer, karet penghisap,
pipiet ukur, pipet tetes, botol pencuci, label, corong kaca, dan piknometer. Adapun
bahan yang digunakan pada percobaan batch distillation diantaranya ialah etanol
dan air.

2.2 Prosedur Percobaan

Adapun prosedur percobaan dalam praktikum Batch Distillation adalah
pertama siapkan alat dan bahan sebelum praktikum dimulai. Kedua peralatan
eksperimen disusun sesuai dengan skema alat yang ada di modul. Ketiga, larutan
umpan dimasukkan ke dalam labu distilasi dan dialirkan air pendingin ke dalam
kondensor. Kemudian pemanas dinyalakan dengan skala pemanasan yang telah
ditentukan. Diatur opening reflux valve sesuai variabel. Selanjutnya ditunggu
hingga distilat pertama kali menetes, pada saat itu juga stopwatch dinyalakan.
Penampung distilat diganti dengan yang baru hingga diperoleh 5 distilat dengan
variable waktu percobaan, kemudian dicatat volume masing-masing distilat.
Setelah itu dicatat suhu labu dan still head di setiap variabel waktu distilat, dan
juga setelah mendapat data, pemanas dimatikan dan peralatan didiamkan hingga
dingin. Terakhir, diukur massa residu dalam labu distilasi, dihitung densitas setiap
sampel distilat dan dirapikan serta dibersihkan seluruh alat percobaan.

2.3 Diagram Alir

Adapun diagram alir percobaan yang digunakan pada praktikum Batch
Distillation yaitu:
Mulai

Menyiapkan alat
dan bahan

Merangkai alat distilasi

8
 A

Alirkan air pendingin ke dalam

kondensor

Pemanas dinyalakan dengan skala

pemanasan yang telah ditentukan

Atur opening reflux valve sesuai

variabel.

Tunggu hingga distilat pertama kali

menetes. Pada saat itu juga, stopwatch
dinyalakan

Penampung distilat diganti dengan yang

baru hingga diperoleh 5 distilat sesuai
dengan variabel waktu percobaan.
Volume masing-masing distilat dicatat

Catat suhu labu dan still head di setiap

variabel waktu distilat

Setelah data – data di atas diperoleh,

pemanas dimatikan dan peralatan
didiamkan hingga dingin

Ukur massa residu dalam labu distilasi

Hitung densitas setiap sampel distilat

Rapikan dan bersihkan seluruh alat

percobaan

Selesai

Gambar 2.3 Diagram Alir Percobaan

9
2.4 Variabel Percobaan
Adapun variabel percobaan yang digunakan pada praktikum Batch
Distillation yaitu
a. Fraksi ethanol mula – mula = 62% v/v
b. Reflux Ratio = 1,1 opening reflux valve
c. Volume larutan = 250 ml
d. Waktu distilasi = 10, 20, 30, 40, dan 45 menit

10
 BAB 3
HASIL DAN PEMBAHASAN

Dengan dilakukan praktikum Batch Distillation, maka dengan mengambil

beberapa sampel dari variabel waktu yang berbeda diperoleh hasil distilat seperti
gambar dibawah ini.

Gambar 3.1 Hasil Distilat yang Diperoleh

3.1 Hasil Perhitungan

Berikut ini hasil perhitungan yang telah kami peroleh berdasarkan pada hasil
data praktikum.
Tabel 3.1 Data Kurva Kalibrasi Densitas

Volume (mL) Densitas (g/mL) Densitas

% mol
No. Pengukuran Pengukuran Rata-rata
Etanol Etanol Air
1 2 (gr/cm3)

1 0,882 30 0 0,794 0,799 0,797

2 0,742 28,130 1,870 0,819 0,811 0,815

3 0,447 23,330 6,670 0,883 0,884 0,883

4 0,267 21,430 8,570 0,930 0,930 0,930

5 0,138 18 12 0,954 0,955 0,954

6 0,041 10 20 0,981 0,979 0,980

11
 Tabel 3.2 Data Hasil Perhitungan Distilat
Waktu Volume Volume Densitas
Suhu (°C)
(menit) (mL) Kumulatif (mL) (gr/cm3)
10 77 25,250 25,250 0,789
20 78 48 73,250 0,789
30 78 60,50 133,750 0,789
40 78 70 203,750 0,790
45 78 75 278,750 0,792

Tabel 3.3 Data Hasil Perhitungan Residu

Waktu Volume Densitas
Suhu (°C) Volume (mL)
(menit) Kumulatif (mL) (gr/ cm3)

10 76 210 210 0,847

20 76 185 395 0,853

30 75 156 551 0,855

40 77 135 686 0,870

45 76 128,5 814,5 0,900

Tabel 3.4 Data Hasil Perhitungan Neraca Massa

Waktu (menit) yav Teoritis

10 0,506

20 0,486

30 0,457

40 0,452

45 0,479

3.2 Pembahasan

Telah dilakukan percobaan “Batch Distillation” dengan tujuan untuk

mengaplikasikan konsep pemisahan campuran biner dengan proses distilasi secara

12
batch. Dimana sampel yang digunakan adalah campuran etanol-air dengan
volume 250 mL. Variabel yang digunakan adalah waktu distilasi yang berbeda-
beda yaitu 10 menit, 20 menit, 30 menit, 40 menit dan juga 45 menit. Dari
literatur yang didapatkan diketahui bahwa titik didih dari etanol adalah 78,4 oC
(Aldrich, 2011). Dengan sifat etanol yang mudah menguap (volatil), dan titik
didih air adalah 100oC. Dengan demikian, dari campuran etanol-air yang akan
menguap terlebih dahulu adalah etanol karena titik didihnya lebih rendah
dibandingkan titik didih air (Kartika, 1997).Walaupun terus dilakukan pemanasan
suhunya bertahan lama pada suhu tersebut. Hal ini sesuai dengan literatur bahwa
ketika suatu zat mencapai titik didihnya yang tertinggi, suhu zat tersebut akan
tetap atau tidak mengalami kenaikan. Dan jika terjadi peningkatan suhu, maka
kemungkinan bukan sampel yang mendidih, melainkan residu dari sampel
tersebut. Dari hasil data yang diperoleh saat praktikum maka dapat dibuat grafik
korelasi sebagai berikut.
3.2.1 Perbandingan % Kemurnian Rata – Rata Teori dan Aktual

90
80
70
%Kemurnian Rata-rata

60
50 Teori

40 Aktual

30
20
10
0
Gambar 3.2 Perbandingan % Kemurnian Rata-rata Teori dan Aktual

Gambar 3.2 menjelaskan bahwa pada praktikum distilasi ini terdapat

perbedaan nilai fraksi mol distilat atau kemurnian rata-rata (yav) teori dan aktual.
Pada proses Batch Distillation dengan menggunakan reflux selama 45 menit,

13
diperoleh yav teori sebesar 0.479 sedangkan yav aktual sebesar 0.847. yav aktual
memiliki nilai yang lebih tinggi dibandingkan yav teori, karena praktikum ini
menggunakan reflux yang menyebabkan hasil distilat yang diperoleh lebih murni.

3.2.2 Pengaruh Waktu Distilasi Terhadap Kemurnian Distilat

86,0

85,5

85,0
%Kemurnian

84,5

84,0

83,5

83,0
0 10 20 30 40 50
Waktu (menit)
Gambar 3.3 Pengaruh Waktu Distilasi Terhadap Kemurnian Distilat

Pada praktikum Batch Distillation dengan reflux variasi waktu yang

digunakan adalah 10 menit, 20 menit, 30 menit, 40 menit dan 45 menit. Pada
grafik tersebut, terlihat bahwa %kemurnian distilat cenderung konstan. Hal ini
dikarenakan pada saat praktikum, dengan variabel waktu yang berbeda namun
suhu yang digunakan adalah konstan yaitu 78oC, sedangkan berdasarkan teorinya
di suhu tersebut ia masih dalam kesetimbangan sehingga untuk mencapai
kemurnian distilat maksimal suhunya harus diatas 78oC agar etanol dapat
menguap. Etanol memiliki Bubble Point yang lebih rendah yaitu 78°C pada suhu
ruang akan menguap terlebih dahulu dibandingkan air.

14
 3.2.3 Perbandingan Yav Aktual Dengan Reflux dan Tanpa Reflux
87,0

85,0

83,0
%Kemurnian

Yav dengan
81,0 reflux

Yav tanpa
79,0 reflux

77,0

75,0
0 10 20 30 40 50
Waktu (menit)

Gambar 3.4 Perbandingan Yav Aktual Dengan Reflux dan Tanpa Reflux

Pada gambar 3.4 menunjukkan perbandingan data kemurnian distilat hasil

distilasi dengan menggunakan reflux dan tanpa reflux. Data distilat tanpa reflux
diperoleh dari hasil praktikum praktikan lain dengan kondisi operasi yang sama.
Dari grafik diatas diketahui bahwa kemurnian distilat dengan reflux lebih besar
dibandingkan tanpa reflux. Hal ini terjadi karena sistem reflux dimaksudkan
untuk memberi kesempatan sebagian cairan hasil kondensasi uap yang keluar dari
puncak kolom agar dapat mengadakan kontak ulang kembali dengan fase uapnya
di sepanjang kolom sehingga distilat yang dihasilkan lebih murni dibandingkan
yang tanpa reflux. Jika kondisi operasi tanpa reflux masih mungkin air ikut
menguap dan menjadi distilat sehingga volume yang didapatkan lebih banyak jika
dibandingkan dengan yang menggunakan reflux. Dengan meningkatnya waktu
reflux, rasio kemurnian etanol akan naik. (Smith,1987).

15
 BAB 4
KESIMPULAN DAN SARAN

4.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil dari observasi, perhitungan, dan pembahasan praktikum
Batch Distillation dapat disimpulkan bahwa :
1. Pemisahan campuran biner dengan proses distilasi secara batch
dipengaruhi oleh waktu operasi dimana semakin lama waktu operasi maka
kemurnian distilat semakin besar dan volume distilat yang didapatkan
semakin banyak.
2. Neraca massa pada eksperimen distilasi campuran biner (etanol dan air),
diperoleh fraksi mol rata rata yang tersisa pada labu distilat (x2) sebesar
0.683 ketika proses distilasi didapat dengan fraksi mol rata rata pada labu
distilat (x1) sebesar 0.3590
3. Kemurnian etanol rata-rata aktual sebesar 0.846 lebih tinggi dibandingkan
kemurnian etanol rata-rata teori sebesar 0.4761. Hal ini terjadi karena
ppada saat praktikum ini menggunakan reflux dan packing sehingga
menghasilkan distilat yang lebih murni
4. Nilai kemurnian etanol paling tinggi yang didapatkan pada proses distilasi
dengan reflux sebesar 0.847 dan nilai kemurnian etanol terendah yaitu
sebesar 0.846. Sedangkan pada proses distilasi tanpa reflux nilai
kemurnian etanol yang paling tinggi sebesar 0.847 dan nilai kemurnian
etanol terendah yaitu sebesar 0.479. Nilai kemurnian etanol pada proses
distilasi dengan reflux dan tanpa reflux berbanding terbalik terhadap
waktu. Semakin lama waktu distilasi maka semakin rendah nilai
kemurnian etanol yang didapatkan.

4.2 Saran
Disarankan untuk tetap menjaga suhunya supaya konstan pada saat proses
berlangsung, dan dilihat titik didih suhu dari masing masing bahan. Dalam
membuat larutan tetap berhati hati supaya tidak tumpah.

16
 DAFTAR PUSTAKA

Geankoplis, C.J. 1993. “Transport Processes and Unit Operation Third Edition”.
New Jersey : Prentince-Hall
Henley, E.J., Seader, J.D. 1992. “Equilibrium-Stage Separation Operations in
Chemical Engineering”. John Wiley. Chapter 3, 9 : New York.
McCabe, W.L. 1993. “Unit Operations of Chemical Engginering Fifth Edition”.
Singapore : McGraw-Hill
Treybal, R.E. 1981. “Mass Transfer Operations 3rd Edition”. Tokyo : McGraw-
Hill

17
 LAMPIRAN
APPENDIX PERHITUNGAN DATA

1. Cara Perhitungan
1.1 Membuat Larutan Feed
Dengan menggunakan etanol 96% v/v untuk membuat larutan 250 mL
dengan konsentrasi etanol 62%, maka diperoleh perhitungan sebagai berikut:
Konsentrasi etanol yang tersedia, %v/v

M1= 96%

Larutan yang diinginkan :

M2 = 62 %

V2 = 250 mL

M1 V1 = M2 V2

0,96 V1 = (0,62)(250)

V1 = 161, 5 ml

1.2 Kalibrasi Densitas

Untuk menghitung kalibrasi densitas, yang pertama dilakukan adalah
menghitung volume akuades dalam piknometer. Dengan menggunakan data pada
piknometer 1 sebagai berikut :
Massa pikno kosong = 15.5084 gr

Massa pikno + akuades = 25,408 gr

Massa akuades = (25,408 – 15.5084) gr = 9,8996 gr

Densitas air pada suhu 30oC = 0.99568 gr/cm3

Dengan menggunakan persamaan massa jenis, maka diperoleh volume

aquades pada piknometer sebagai berikut :

m
ρ=
V

18
 m
V=
ρ

9.860 gr
V=
0.99568

V = 9.9 mL

Setelah diperoleh volume akuades pada piknometer, maka dapat diperoleh

kalibrasi densitas etanol.

1.3 Mencari %v/v

Membuat larutan dengan variasi 0, 10, 30, 50, 70, 90%w/w dari 96%w/w.
Untuk menentukan densitas pada %v/v 90% etanol, dengan menggunakan data
sebagai berikut:
M1 = 96 %
Larutan yang diinginkan :
M2 = 90 %
V2 = 10 ml

Volume untuk mendapatkan konsentrasi 90% etanol dapat diperoleh dengan

perhitungan sebagai berikut:

M1 V1 = M2 V2

0,96 V1 = (0,90)(30)

V1 = 28,125 ml

1.4 Mencari %w/w

w gram etanol
% = . 100
w gram etanol + gram air

w ρ etanol . volume etanol

% = . 100
w ρ etanol . volume etanol + ρ air . volume air

w 0.7893 . 10
% = . 100
w 0.7893 . 28.125 + 0.9957. 1.87

19
 %w/w = 92.23

1.5 Mencari Densitas

Dengan menggunakan data dibawah, maka dapat diperoleh densitas etanol
pada konsentrasi %v/v 90% sebagai berikut:

Massa etanol 90% = 8,11 gr

Volume piknometer 1 = 9,9 ml

m
ρ=
V

8,11 gram
ρ=
9,9 cm3

gram
ρ = 0,8192
cm3

Kemudian dihitung densitas etanol pada piknometer 2 dan diperoleh densitas

rata-rata etanol pada konsentrasi %v/v 90% adalah

ρpikno1 + ρpikno2
ρrata−rata =
2

0,8192 + 0,8111
ρrata−rata =
2
gram
ρrata−rata = 0,8152
cm3

1.6 Mencari %mol pada 10%v/v Etanol

v
ρ Etanol x % v etanol
mol etanol = BM Etanol
v v
ρ Etanol x % v etanol ρ Air x (100 − % v etanol)
+
BM Etanol BM Air

20
 0.97997 . 10
mol etanol = 46
0.97997 . 10 0.9957 (100 − 10)
+
46 18

mol etanol = 0.041

% mol etanol = 4.1%

Dengan cara yang sama diperoleh densitas etanol pada percobaan untuk
setiap %v/v etanol pada tabel berikut :

Tabel A.1 Densitas Etanol Kalibrasi

Densitas
No. % v/v %w/w % mol etanol
(g/mL)

1 96 95.00 0,882 0.79657

2 90 92.23 0,742 0.81516

3 70 73.47 0,447 0.88326

4 50 66.43 0,267 0.93036

5 30 54.28 0,138 0.95440

6 10 28.35 0,041 0.97997

Kemudian, di-plot grafik antara %w/w Etanol dengan densitas, didapatkan

kurva sebagai berikut,

21
 100,00
90,00
80,00
70,00
60,00 y = -1762,9x2 + 2805,8x - 1023
%w/w

50,00 R² = 0,9602
40,00
30,00
20,00
10,00
0,00
0,7500 0,8000 0,8500 0,9000 0,9500 1,0000
Densitas Etanol (g/mL)
Gambar A1 Kurva Kalibrasi Densitas Etanol Air

Dan didapatkan persamaan grafik,

y = -1762.9x2 + 2805.8x – 1023
Dimana y merupakan %w/w dan x merupakan densitas. Persamaan ini akan
digunakan untuk mencari %w/w pada data distilat dan residu yang telah diketahui
densitasnya pada tiap variabel waktu.

1.7 Menghitung % w/w Etanol pada Distilat

Menggunakan persamaan grafik/kurva kalibrasi densitas, dimana y adalah
%w/w etanol dan x merupakan densitas.
Dengan menggunakan data pada variabel waktu 45 menit, maka :
Diketahui :
Densitas = 0,7928 g/mL
Penyelesaian :
y = -1762.9x2 + 2805.8x - 1023
y = -1762.9 (0,7928)2 + 2805.8 (0,7928) – 1023
y = 93,40
Maka, didapatkan %w/w sebesar 93,40%. Dengan menggunakan cara yang
sama pada tiap variable waktu, maka :

22
 Tabel A2 Persen Berat Etanol Variabel reflux
Waktu Volume Densitas
No. %w/w
(menit) (mL) (g/mL)
1 10 25,25 0,78907 93,336
2 20 48 0,78914 93,337
3 30 60,5 0,78936 93,342
4 40 70 0,79091 93,373
5 45 75 0,79287 93,400

1.8 Menghitung % w/w pada data residu

Menggunakan persamaan grafik/kurva kalibrasi densitas, dimana y adalah
%w/w residu dan x merupakan densitas.
Dengan menggunakan data pada variabel waktu 45 menit, maka :
Densitas = 0,90002 g/mL
Penyelesaian :
y = -1762.9x2 + 2805.8x - 1023
y = -1762.9 (0,90002)2 + 2805.8 (0,90002) – 1023
y = 74,265
Maka, didapatkan %w/w residu sebesar 74,265%. Dengan menggunakan cara
yang sama pada tiap variabel, maka :

Tabel A3 Persen Berat Residu Variabel reflux

Waktu Volume Densitas
No. %w/w
(menit) (mL) (g/mL)
1 10 210 0,84667 88,852
2 20 185 0,85337 87,570
3 30 156 0,85501 87,234
4 40 135 0,87037 83,610
5 45 128,5 0,90002 74,265

23
1.9 Menghitung Mol
Dengan menggunakan data pada appendiks nomor 3, pada menit ke 45 maka :
Diketahui : %w/w = 74,265
Massa Larutan Total = 115,652 gr
Basis : 100 g larutan
Penyelesaian :
w
% w x Massa Larutan Total
Massa dari Etanol =
100

74,265 x 115,652
=
100

= 85,889 gr Etanol

Massa dari Air = Massa Total - Massa Etanol

= 115,652 g – 85,889 g
= 29,763 g Air
Dimana,

Untuk Etanol, MW = 46 dan Air = 18.

Massa Etanol
Mol Etanol =
MW Etanol
85,889
=
46
= 1,867 mol

Massa Air
Mol Air =
MW Air
29,763
=
18
= 1,6535 mol

Dengan menggunakan cara yang sama pada tiap data, maka didapatkan
sebagai berikut :

24
 Tabel A4 Mol Etanol dan Mol Air Variabel reflux setiap Waktu
No. Waktu (menit) Mol Etanol Mol Air
1 10 3,434 1,101
2 20 3,005 1,090
3 30 2,529 0,946
4 40 2,136 1,070
5 45 1,867 1,653

1.10 Menghitung neraca massa

Menggunakan Rayleigh equation pada neraca massa untuk sistem Batch
Distillation
𝑥2
𝐿1 𝑑𝑥
ln = ∫
𝐿2 𝑥1 𝑦 − 𝑥

 Menghitung L1:
L1 merupakan jumlah mol campuran yang berada di dalam feed.
L1 = mol Etanol + mol Air
126,1267 88,1195
= +
46 18

= 2,7419 + 4,8955
= 7,6374

Tabel A5 Data Larutan Feed 62%v/v Etanol

Data Etanol Air
Volume (ml) 161,5 88,5
Massa (gram) 126,1267 88,1195
Mol 2,7419 4,8955
Mol total (L1) 7,6374
Fraksi mol x1 0,3590

 Menghitung L2 :
L2 merupakan jumlah mol sisa yang berada di dalam residu.

25
 Dengan menggunakan data pada appendiks nomor 4, pada menit ke 10
maka :
L2 = mol Etanol + mol Air
126,1267 88,3203
= +
46 18

= 3,434 + 1,101
= 4,535

 Menghitung sisi kiri Reyleigh equation :

Diketahui : L1 = 7,6486
L2 = 4,535
Penyelesaian : ln L1/L2 = ln (7,6486/4,535)
= 0,523
Metode numerik digunakan dalam Rayleigh equation untuk
mempermudah dalam perhitungan, pada sisi kanan Rayleigh equation
batas atas merupakan fraksi mula-mula yaitu pada feed, dan batas
bawah merupakan fraksi akhir yaitu pada residu.

 Membuat grafik batch distillation untuk binary system Etanol-Air

Data kesetimbangan VLE untuk Etanol-Air
Tabel A6 Data Kesetimbangan Etanol-Air
Temperatur X Y
100 0 0
98,1 0,02 0,192
95,2 0,05 0,377
91,8 0,1 0,527
87,3 0,2 0,656
84,7 0,3 0,713
83,2 0,4 0,746
82 0,5 0,771
81 0,6 0,794
80,1 0,7 0,822
79,1 0,8 0,858

26
 Tabel A6 Data Kesetimbangan Etanol-Air (continue)
Temperatur X Y
78,3 0,9 0,912
78,2 0,94 0,942
78,1 0,96 0,959
78,2 0,98 0,978
78,3 1 1

Menggunakan metode numerik, dimana :

1
𝑓(𝑥) =
𝑦−𝑥
dan y merupakan fraksi uap Etanol dan x merupakan fraksi liquid
Etanol.
Maka didapatkan grafik sebagai berikut,

3,5

3
y = 4,5151x + 2,1633
2,5 R² = 0,9992
2
1/(y-x)

1,5

0,5

0
0,150 0,170 0,190 0,210 0,230 0,250
x, etanol

Gambar A2 Grafik Neraca Massa Batch Distillation Etanol Air

 Menghitung konsentrasi rata-rata pada distilate

Pada t = 10 menit
Diketahui : L1 = 7,6374 mol
L2 = 4,535mol
X1 = 0,3590

27
 X2 = 0,258
Ditanya : y average?
Penyelesaian :
x1 L1 = x2 L2 + yav (L1 − L2 )
(0,3590)(7,6374) = (0,258)(4,535) + 𝑦𝑎𝑣 7,6374 − 4,535)
∴ 𝑦𝑎𝑣 =0,506

Pembagian Tugas
Tugas Penanggung
Jawab
1. Alat dan bahan disiapkan. Semua
2. Preparasi larutan etanol sesuai variabel. Sendy dan
Wing
3. Masukkan larutan etanol ke dalam labu distilasi. Rani
4. Mengalirkan air pendingin ke dalam kondensor. Sendy
5. Menyalakan pemanas dengan skala pemanasan yang Virgin
telah ditentukan.
6. Atur variabel 100% opening valve.
7. Mengatur opening reflux valve sesuai variabel. Wing
8. Menyalakan stopwatch setelah tetesan pertama Wynne
destilat.
9. Setiap 10 menit, penampung distilat diganti dengan Rani
yang baru hingga diperoleh 6 distilat (60 menit).
10. Volume masing-masing distilat dicatat.
11. Mencatat suhu labu dan suhu still head setiap Sendy
variabel waktu distilat.
12. Mematikan dan mendingkan alat. Virgin
13. Mengukur massa residu dalam labu distilasi. Wing
14. Menghitung densitas tiap distilat dan residu. Wynne
15. Alat eksperimen dirapikan dan dibersikan. Semua

28