LAPORAN PRAKTIKUM

APLIKASI TEKNIK KIMIA II

BATCH DISTILLATION

Dosen Pengampu : Inggit Kresna Maharsih, S.T., M.Sc.

Asisten Praktikum : Ina Wati

Disusun oleh :
Andika Nuryahya 05171013
Desiana Nur Hakim 05171022
Ema Larissa 05171029
Evri Prananda Putra 05171031
Theresia Sustesin Sindi 05171075

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNOLOGI INDUSTRI DAN PROSES
INSTITUT TEKNOLOGI KALIMANTAN
BALIKPAPAN
2020
 LEMBAR KONTROL

Kegiatan Tanggal Tanda Tangan Asisten

Pengumpulan Draft Laporan I

Pengembalian Laporan (Revisi 1)

Pengumpulan Draft Laporan II

Pengembalian Laporan (Revisi II)

Pengumpulan Draft Laporan III

Pengembalian Laporan (Revisi

III)

Pengumpulan Laporan Akhir

 DAFTAR ISI

DAFTAR ISI .................................................................................................................. i

DAFTAR GAMBAR .................................................................................................... ii
DAFTAR TABEL ........................................................................................................ iii
DAFTAR NOTASI ...................................................................................................... iv
BAB I PENDAHULUAN ............................................................................................. 1
1.1 Tujuan Percobaan .............................................................................................. 1
1.2 Dasar Teori ........................................................................................................ 1
BAB II METODOLOGI PERCOBAAN ...................................................................... 9
2.1 Alat dan Bahan .................................................................................................. 9
2.2 Skema Alat Percobaan ...................................................................................... 9
2.3 Variabel Percobaan ......................................................................................... 10
2.4 Cara Kerja ....................................................................................................... 10
2.5 Diagram Alir Percobaan .................................................................................. 11
BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN..................................................................... 13
3.1 Hasil Data ........................................................................................................ 13
3.2 Pembahasan ..................................................................................................... 14
BAB IV KESIMPULAN DAN SARAN .................................................................... 19
4.1 Kesimpulan ..................................................................................................... 19
4.2 Saran ................................................................................................................ 19
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................. 20
LAMPIRAN ................................................................................................................ 21

i
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Distilasi Batch ............................................................................................. 2

Gambar 2. Distilation column (a)Basic column (b) Multiple feeds and side ................ 3
Gambar 3. Bubble Cap Tray ......................................................................................... 4
Gambar 4. Valve Tray ................................................................................................... 5
Gambar 5. Sieve Tray .................................................................................................... 5
Gambar 6. VLE Mixture of Ethanol and Water ............................................................ 7
Gambar 7. Skema Alat Percobaan .............................................................................. 10
Gambar 8. Grafik Korelasi antara Konsentrasi Etanol terhadap Densitas .................. 14
Gambar 9 Grafik kemurnian rata - rata distilat ........................................................... 15
Gambar 10. Grafik Perbandingan Volume Distilat terhadap Suhu ............................. 17
Gambar 11 Kurva 1/(y-x) terhadap x pada campuran biner ethanol-air ..................... 26
Gambar 12 Alat Batch Distillation I ........................................................................... 31
Gambar 13 Alat Bacth Distillation II .......................................................................... 32

ii
 DAFTAR TABEL

Table 1. Hasil data praktikum Batch Distilation ......................................................... 13

Table 2. Hasil data distilat ........................................................................................... 13
Table 3. Hasil data residu ............................................................................................ 13
Table 4. Data Kalibrasi Ethanol .................................................................................. 21
Table 5. Hasil perhitungan nilai L2 pada distilasi tanpa reflux ................................... 24
Table 6. Data Equilibrium Ethanol-Air....................................................................... 25
Table 7. Hasil Perhitungan Luasan Area pada Distilasi tanpa Reflux ........................ 27
Table 8. Hasil Perhitungan Nilai yav tanpa Reflux secara Teoritis ............................. 28
Table 9. Hasil Perhitungan Teoritis L2 pada Distilasi dengan Reflux ........................ 28
Table 10. Hasil Perhitungan Luasan Area pada Distilasi dengan Reflux ................... 28
Table 11. Hasil perhitungan nilai yav dengan reflux secara teoritis ........................... 29
Table 12. Hasil Perhitungan Nilai yav tanpa Reflux secara Aktual ............................ 30
Table 13. Hasil perhitungan nilai yav dengan reflux secara Aktual ........................... 30

iii
 DAFTAR NOTASI

Notasi Keterangan Satuan

T Waktu Menit
P Tekanan Atm
o
T Suhu C
V Volume mL
ρ Densitas gr/mL
M Massa gr
ΔL Tinggi kolom m
µm viscosity of mixture Pa.s
R Reflux ratio

iv
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan

Tujuan dalam percobaan distilasi adalah praktikan dapat mengaplikasikan
konsep pemisahan campuran biner dengan proses distilasi secara batch.
1.2 Dasar Teori
1.2.1 Prinsip Distilasi
Unit operasi distilasi adalah salah satu metode untuk memisahkan komponen
larutan liquid, yang tergantung pada distribusi komponen yang bervariasi antara
komponen fasa uap dan fasa cair. Semua komponen terdapat dalam kedua fasa tersebut.
Fasa uap terbentuk dari fasa cair dengan vaporisasi pada titik didihnya.
Kebutuhan dasar untuk pemisahan komponen dengan distilasi yaitu komposisi
uap yang berbeda dengan komposisi liquid dalam kesetimbangan pada titik
didih liquid. Distilasi dipusatkan pada larutan yang semua komponennnya dapat
menguap, seperti pada campuran ammonia-air atau campuran etanol-air, dimana kedua
komponen tersebut akan berubah menjadi fasa uap (Geankoplis, 1993).
Dalam prakteknya, distilasi dibagi dalam dua metode dasar. Pertama,
didasarkan pada jumlah produksi uap dari proses pendidihan campuran zat cair untuk
dipisahkan dan dikondensasikan tanpa diikuti oleh zat cair tersebut, sehingga tidak
terjadi refluk. Cara kedua, didasarkan pada cairan yang kembali dari kondensat ke
bejana dibawah kondisi tertentu sehingga dalam proses kembalinya zat cair tersebut ke
bejana, zat cair itu mengalami kontak dengan uap yang bergerak ke kondensor. Kedua
metode ini biasa diterapkan dalam proses secara continuoe maupun
secara batch (McCabe dkk., 1999).
Prinsip kerja rektifikasi (fraksionasi) atau distilasi dengan refluk terjadi
bilamana umpan dimasukkan ke dalam kolom (ke bagian tengah kolom), jika umpan
berbentuk cairan, umpan mengalir ke bagian bawah kolom melalui tray di dalamnya.
Uap masuk ke tray dan berkontak dengan cairan yang mengalir ke bawah kolom. Uap
dan cairan yang meninggalkan tray berada pada kesetimbangan. Dalam kasus ini

1
konsentrasi dari komponen yang mudah menguap meningkat di dalam fase uap yang
bergerak ke bagian atas kolom dan menurun pada fase cair yang bergerak ke bagian
bawah kolom. Uap yang keluar pada bagian atas kolom dikondensasi di dalam
kondenser dan terbagi menjadi distilat, sebagian dari liquid yang keluar dari kondenser
dikembalikan ke bagian atas tray. Liquid yang keluar pada bagian bawah tray masuk
ke reboiler dimana cairan ini diuapkan dan dikembalikan ke tray paling bawah
(Geankoplis, 1993).
1.2.2 Distilasi Batch
Distilasi batch adalah suatu proses yang pada umumnya terjadi di dalam alat
produksi skala kecil untuk memisahkan produk mudah menguap dari larutan cair.
Campuran dimasukan ke dalam tempat/bejana dan panas diberikan melalui pemanas
(heater) atau melalui dinding bejana agar liquid mencapai titik didihnya dan dapat
mengevaporasi bagian dari batch tersebut. Dalam metode operasi paling sederhana,
uap diambil secara langsung dari bejana ke kondensor, seperti tertera pada Gambar 1.
Uap meninggalkan bejana pada suatu waktu dalam keadaan berkesetimbangan dengan
cairan yang masih tertinggal di bejana, tetapi karena kandungan komponen yang
mudah menguap pada fase uap lebih besar, sehingga komposisi cairan dan gas tidak
konstan.

Gambar 1. Distilasi Batch

(Mc Cabe, 1993)
Distilasi batch adalah proses pemisahan suatu kuantitas spesifik beban dari suatu
campuran cairan ke dalam produk yang digunakan secara ekstensif dalam laboratorium
dan di dalam unit produksi kecil yang merupakan suatu feed (umpan) maka pada kolom
batch akan memenuhi N-1 pada continuous-distilation yang sederhana dengan kolom.

2
Banyak proses yang besar juga menggunakan operasi batch. Penggunaan dari suatu
unit batch adalah untuk memisahkan padatan dan melakukan penghentian proses
tersebut (Perry, 1999).
1.2.3 Distilasi Kontinyu
Pemisahan campuran cairan dengan distilasi tergantung pada perbedaan
volatilitas antar komponen. Semakin besar volatilitas relatif, semakin mudah
pemisahannya. Peralatan dasar yang diperlukan untuk distilasi berkelanjutan
ditunjukkan pada gambar 2. Uap air yang mengalir keatas kolom dan cairan
countercurrent pada kolom. Pada bagian kondensat dan kondensor dikembalikan ke
bagian atas kolom untuk memberikan aliran cairan diatas titik umpan (refluks), dan
sebagian cairan dari dasar kolom diuapkan dalam reboiler dan dikembalikan untuk
memberikan aliran uap.

Gambar 2. Distilation column (a)Basic column (b) Multiple feeds and side
(Coulson, 1983)
Pada bagian bawah umpan, komponen yang lebih mudah menguap dikeluarkan
dari cairan dan di kenal sebagai bagian dari stripping. Gambar 2.a. menunjukkan kolom
yang menghasilkan dua aliran produk, yang disebut sebagai bagian atas dan bawah,

3
dari satu umpan. Gambar 2.b. tidak mengubah operasi dasar, tetapi mempersulit analisi
proses (Coulson, 1983).
1.2.4 Packed Column
Packed column adalah kolom yang dikemas dan digunakan untuk penyulingan,
penyerapan gas, dan ekstraksi liquid-liquid, hanya penyulingan dan penyerapan akan
dipertimbangkan dalam bagian ini. Stripping atau desorpsi adalah kebalikan dari
penyerapan dan metode desain yang sama akan berlaku. Kontak gas dan cairan dalam
kolom bawah didesain secara kontinyu dan tidak bertahap. Kinerja kolom sangat
tergantung pada pemeliharaan distribusi cairan dan gas diseluruh bed (Coulson, 2005).
1.2.5 Plate Column
Terdapat banyak tipe plate atau tray, tetapi yang paling umum adalah bubble cap
tray, valve tray, dan sieve tray. Bubble cap tray didesain diatas plate pada sudut
equilateral triangular, dengan basis yang disesuaikan secara normal dengan arah aliran
menyilang plate. Bubble cap tray mempunyai tingkat-tingkat atau cerobong yang
terpasang diatas hole, dan sebuah cap yang menutupi tingkat-tingkat. Bubble cap tray
digunakan pada kondisi bentuk polimer, coking, atau fouling yang tinggi.

Gambar 3. Bubble Cap Tray

(Coulson, 1983)
Pada valve tray, perforasi (lubang-lubang kecil) ditutupi dengan valve yang
mudah dilepas. Uap naik melalui perforasi pada tray, bubble pada liquid berbentuk
sama. Valve yang terangkat menunjukkan uap mengalir horizontal kedalam liquid,
dengan demikian menyediakan campuran yang mungkin terjadi dalam sieve tray.

4
 Gambar 4. Valve Tray
(Coulson, 1983)
Sieve tray adalah plate metal sederhana dengan lubang diantaranya. Vapor lewat
keatas melalui liquid pada plate. Jumlah dan ukuran lubang menjadi parameter desain.
Karena luas range operasi, kemudahan perawatan, dan faktor biaya.

Gambar 5. Sieve Tray

(Coulson,1983)
1.2.6 Perhitungan Neraca Massa pada Distilasi secara Batch
Dalam memperoleh persamaan dalam hal ini, diasumsikan bahwa jumlah kecil
dari dL diuapkan. Komposisi perubahan liquid dari x ke x – dx dan sejumlah cairan
dari L ke L – dx. Neraca total A dapat dituliskan sebagai jumlah asli = jumlah yang
hilang di liquid + jumlah yang teruapkan :
𝑥𝐿 = ( 𝑥 − 𝑑𝑥)(𝐿 − 𝑑𝐿) + 𝑦 𝑑𝐿 ……………… (1.1)
𝑥𝐿 = 𝑥𝐿 − 𝑥 𝑑𝐿 − 𝐿 𝑑𝑥 + 𝑑𝑥 𝑑𝐿 + 𝑦 𝑑𝐿 ……………… (1.2)
𝑑𝐿 𝑑𝑥
= ………………………... (1.3)
𝐿 𝑦−𝑥

Integral,
𝐿1 𝑑𝐿 𝐿1 𝑥1 𝑑𝑥
∫𝐿2 = ln 𝐿2 = ∫𝑥2 ……………………… (1.4)
𝐿 𝑦−𝑥

Dimana L1 adalah mol asli yang dimasukkan, L2 adalah mol yang tertinggal, x1
adalah komposisi asli, dan x2 adalah komposisi akhir dari liquid. Persamaan (1.4)
disebut dengan Rayleigh equation. Komposisi rata-rata dari total bahan yang didistilasi,
yav dapat diperoleh dari persamaan,

5
 𝐿1 𝑥1 = 𝐿2 𝑥2 + (𝐿1 − 𝐿2 )𝑦𝑎𝑣 ……………… (1.5)
(Geankoplis, 2003)
1.2.7 Relative Volatility dan Vapor-Liquid Equilibrium (VLE)
1.2.7.1 Relative Volatility
Pada campuran biner yang mengandung komponen A dan B perbandingan sifat
mudah menguap kedua komponen adalah perbandingan yA terhadap yB atau sama
dengan :
𝑃𝐴
𝑦𝐴 = 𝑃𝐴 = 𝑃′𝐴 𝑥𝐴 ………………….. (1.6)
𝑃
𝑃𝐵
𝑦𝐵 = 𝑃𝐵 = 𝑃′𝐵 𝑥𝐵 ……………………. (1.7)
𝑃

Karena,
𝑥𝐴 + 𝑥𝐵 = 1 ……………………………. (1.8)
𝑦𝐴 + 𝑦𝐵 = 1 …………………………… (1.9)
Maka,
𝑦𝐵 = 1 − 𝑦𝐴 …………………………… (1.10)
𝑥𝐵 = 1 − 𝑥𝐴 …………………………… (1.11)
Jadi,
𝑦𝐴 (1−𝑥𝐴) 𝑦𝐴 (1−𝑥𝐴)
=𝑥 = 𝛼𝐴𝐵 …………………… (1.12)
(1−𝑦𝐴 )𝑥𝐴 𝐴 (1−𝑦𝐴 )

𝛼𝐴𝐵 merupakan sifat lebih mudah menguap relatif komponen A terhadap B

𝑦𝐴 (1−𝑥𝐴 )
= 𝛼𝐴𝐵 ……………………… (1.13)
𝑥𝐴 (1−𝑦𝐴 )
𝛼 .𝑥
𝑦𝐴 = 1+(𝛼𝐴𝐵 −1).𝑥
𝐴
………………………. (1.14)
𝐴𝐵 𝐴

Persamaan ini menggambarkan profil konsentrasi komponen A yang dapat

digambarkan di dalam diagram yA versus xA, kurva ini disebut dengan kurva
kesetimbangan karena distribusi konsentrasi komponen-komponen tersebut terjadi
dalam keadaan kesetimbangan (Geankoplis, 2003).

6
1.2.8 Vapor-Liquid Equilibrium (VLE)
VLE adalah diagram yang menggambarkan titik didih dan titik embun yang
membentuk kurva pada fraksi mol tertentu. Kurva titik didih adalah kurva yang
menggambarkan hubungan temperatur pada suatu campuran cairan jenuh yang
setimbang dengan campuran uap jenuh diatasnya.
Cairan jenuh adalah cairan yang sedang mendidih pada tekanan tertentu.
Sedangkan uap jenuh adalah uap yang menjelang atau sedang mengembun. Fraksi mol
zat volatile A pada fasa cair dinyatakan dengan xA dan fraksimole zat volatile pada fasa
uap dinyatakan dengan yA. Selanjutnya data xA, yA dan Temperatur didih (Gambar 6)
dapat diplotkan/ digambarkan membentuk garis atau kurva masing-masing disebut
dengan kurva titik didih dan kurva titik embun seperti Gambar yang disebut dengan
Diagram Titik Didih (Geankoplis, 2003).

Gambar 6. VLE Mixture of Ethanol and Water

7
1.2.9 Height Equivalent to a Theoretical Plate (HETP)
Salah satu cara perancangan menara bahan isian adalah dengan konsep HETP
(Height of packing Equivalent to a Theoritical Plate). HETP adalah tinggi bahan isian
yang akan memberikan perubahan komposisi yang sama dengan perubahan komposisi
yang diberikan oleh satu plate teoritis. Nilai HETP dapat digunakan untuk menentukan
efisiensi suatu menara bahan isian dan untuk menentukan tinggi dan jenis bahan isian
yang seharusnya digunakan agar memberikan hasil yang maksimum. Metode ini dipilih
karena mudah dalam perhitungannya (Foust, 1980).

8
 BAB II
METODOLOGI PERCOBAAN

2.1 Alat dan Bahan

Adapun alat dan bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah sebagai berikut
:
a. Satu set alat destilasi
b. Piknometer
c. Thermo gun
d. 1 buah gelas ukur 100 mL
e. 2 buah beaker glass 1 liter
f. 1 buah beaker glass masing – masing ukuran 500 mL, 100 mL, 50 mL
g. Corong kaca
h. Pipet ukur
i. Karet penghisap
j. Botol pencuci
k. Ethanol 96%
l. Aquades

2.2 Skema Alat Percobaan

Skema alat eksperimen yang digunakan dalam praktikum ini ditunjukkan oleh
gambar berikut :

9
 Gambar 7. Skema Alat Percobaan

2.3 Variabel Percobaan

Variabel yang digunakan dalam percobaan ini adalah :
a. Dengan reflux
b. Tanpa reflux

2.4 Cara Kerja

1. Melakukan persiapan kerja tim.
2. Mempersiapkan alat dan bahan praktikum.
3. Menyusun alat praktikum sesuai skema alat.

10
4. Memasukkan larutan umpan kedalam labu distilasi.
5. Mengalirkan air pendingin ke dalam kondensor.
6. Menyalakan pemanas dengan skala pemanasan yang telah ditentukan.
7. Mengatur katup reflux sesuai variabel.
8. Menyalakan stopwatch ketika tetesan pertama mengalir.
9. Mencatat suhu labu dan still head.
10. Mencatat volume distilat ketika waktu tertentu.
11. Mematikan pemanas dan alat didiamkan hingga dingin.
12. Menghitung massa residu dalam labu distilasi.
13. Menghitung densitas distilat.
14. Mengulang percobaan untuk suhu yang berbeda.
15. Merapikan dan kembalikan alat praktikum yang telah digunakan.

2.5 Diagram Alir Percobaan

Memasukkan larutan umpan kedalam labu

distilasi

11
 Mengalirkan air dingin kedalam kondensor

Mengatur katup reflux sesuai variabel

Mencatat suhu labu dan still head

Mencatat volume distilat ketika waktu tertentu

Mematikan pemanas dan alat didiamkan hingga

dingin

12
 BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1 Hasil Data

Berikut ini merupakan hasil data dari praktikum Batch Distilation :

Table 1. Hasil data praktikum Batch Distilation

% Mol Volume (mL) Densitas (gr/mL) Densitas
No.
Etanol Etanol Air 1 2 rata – rata
1 90% 18.75 20 0.815 0.822 0.819
2 70% 14.58 20 0.878 0.877 0.878
3 50% 10.42 20 0.898 0.897 0.898
4 30% 9.375 20 0.932 0.879 0.905
5 10% 3.125 20 0.962 0.948 0.955

Table 2. Hasil data distilat

o
No. Refluks Suhu ( C) Waktu (menit) Volume (mL) Densitas (gr/mL)
1 Tanpa 65 20 0 0
2 Tanpa 79 20 84 0.84
3 Tanpa 82 20 118 0.81
4 Dengan 65 20 0 0
5 Dengan 79 20 123.5 0.843
6 Dengan 82 20 189 0.803

Table 3. Hasil data residu

o
No. Refluks Suhu ( C) Waktu (menit) Volume (mL) Densitas (gr/mL)
1 Tanpa 65 20 295 0.876
2 Tanpa 79 20 210 0.892
3 Tanpa 82 20 179 0.93
4 Dengan 65 20 298 0.823
5 Dengan 79 20 139 0.9

13
 6 Dengan 82 20 105 0.967

3.2 Pembahasan
Dari hasil praktikum serta analisa perhitungan didapatkan data berupa korelasi
antara densitas campuran (distilat) dengan konsentrasi etanol dalam grafik sebagai
berikut :

100
90
80
70
%w/w Etanol

60
50
40
30
20
10
0
0.80 0.82 0.84 0.86 0.88 0.90 0.92 0.94 0.96 0.98
ρ (g/mol)

Gambar 8. Grafik Korelasi antara Konsentrasi Etanol terhadap Densitas

Pada gambar 8 dapat dilihat bahwa semakin besar fraksi etanol yang didapatkan
atau kemurnian yang tinggi maka besar densitas yang diperoleh semakin kecil. Hal ini
menunjukkan kemurnian etanol semakin menurun dikarenakan massa etanol murni
didalam larutan berkurang karena lebih banyak penambahan jumlah air dalam setiap
pengenceran yang menyebabkan larutan semakin encer. Semakin besar konsentrasi
etanol, maka semakin ringan massanya. Hal tersebut dikarenakan densitas air lebih
besar daripada densitas etanol murni yang mencapai 0.7893 g/mL (Val tech,2014)
artinya massa air dalam larutan lebih besar daripada massa etanol. Sehingga semakin
besar kemurnian etanol didalam pelarut air nilai densitas pada campuran akan semakin
kecil.

14
 1.6
1.4 Teoritis Tanpa
1.2 Reflux
1 Aktual Tanpa Reflux
Yav

0.8
Teoritis Dengan
0.6 Reflux
0.4 Aktual Dengan
0.2 Reflux
0
60 65 70 75 80 85
T (˚C)

Gambar 9 Grafik kemurnian rata - rata distilat

Pada praktikum destilasi didapatkan hasil kemurnian terhadap suhu. Variabel

untuk fraksi mol etanol 70% bila dilihat dari grafik kesetimbangan uap-air campuran
ethanol–air berada pada suhu yang terbagi menjadi 3 yaitu, 65oC, 79oC, 82oC yang
masing – masing merupakan titik subcooled liquid, bubble point, dan saturated liquid
– vapor. Titik subcooled liquid merupakan titik dimana fluida berada pada fasa cair
namun suhunya dibawah titik didih, bubble point adalah saat suatu campuran cairan
mulai menguap, dan titik saturated liquid – vapor adalah titik dimana uap air berada
pada ekuilibrium tekanan dan temperature yang sama (Geankoplis, 2003). Pada
praktikum tetesan distilat pertama terjadi ketika suhu campuran sudah mencapai 73oC.
Pada grafik yav terhadap suhu reflux dan tanpa reflux, secara teoritis terdapat uap
yang mulai terbentuk pada suhu 65 C . Thermometer yang digunakan memiliki nilai 5
derajat lebih tinggi dari nilai derajat yang seharusnya, sehingga dalam percobaan yang
telah dilakukan tetesan pertama terjadi pada suhu 73 oC. Hal ini mengakibatkan nilai
yav tidak sama dengan nol. Semakin tinggi suhu yang digunakan, semakin kecil pula
rata-rata fraksi zat terlarut. Karena kenaikan suhu mengakibatkan etanol yang ada
didalam larutan etanol-air menguap sehingga semakin kecil kelarutan etanol terhadap
pelarut. Pada grafik yav terhadap suhu, secara teoritis merepresentasikan bahwa seiring
naiknya suhu kondisi operasi maka fraksi yang dihasilkan bernilai konstan atau turun.

15
 Pada grafik yav terhadap suhu dengan reflux dan tanpa reflux secara aktual
didapatkan kemurnian etanol pada larutan campuran semakin besar. Dalam hal ini
operasi yang mendekati nilai tersebut adalah pada saat operasi menggunakan refluks
yaitu diperoleh nilai densitas sebesar 0.803 g/mL. Sedangkan operasi tanpa
menggunakan refluks nilai densitas yang diperoleh lebih besar yaitu sebesar 0.81 g/mL,
hal ini disebabkan ada sejumlah molekul air yang ikut menguap pada suhu dibawah
100oC. Etanol memiliki titik didih yang lebih rendah daripada air yaitu sekitar 78.37oC
(Val tech,2014), dan akan menguap terlebih dahulu dibandingkan air. Etanol – air
merupakan campuran yang miscible artinya campuran yang dapat saling larut.
Campuran ini memiliki titik didih dibawah komponen yang titik didihnya tinggi (air)
dan lebih besar dari titik didih komponen yang titik didihnya rendah (etanol). Sehingga
campuran etanol – air memiliki titik didih antara 78.37oC – 100oC. Hal inilah yang
menyebabkan molekul air ikut menguap.
Dalam praktikum distilasi, Kolom distilasi adalah kolom fraksionasi yang
dilengkapi dengan berbagai perlengkapan yang diperlukan serta mempunyai bagian
rektifikasi (enriching) dan bagian stripping. Efek dari tidak menggunakan reflux yaitu
terjadinya proses kondensasi ulang hal tersebut dikarenakan jalur “outlet” tertutup
maka dari itu untuk zat terlarut dalam fase gas dikontakkan kembali, sehingga fraksi
yang dihasilkan kemurniannya tinggi dan volumenya banyak. Grafik yav terhadap suhu
secara aktual, menampilkan fraksi dengan kemurnian tinggi. Hal tersebut terjadi karena
penggunaan reflux, dimana volume yang dihasilkan juga meningkat, berbanding lurus
dengan suhu yang terus dinaikkan, karena secara teknis jalur ‡RXWOHW·
terbuka yang
mengakibatkan larutan dapat keluar secara keseluruhan.
Produk bawah berupa zat cair kemudian dikeluarkan melalui bagian ujung
tanggul dan mengalir melalui pendingin. Pendinginan ini juga memberikan pemanasan
awal pada umpan melalui pertukaran kalor dengan hasil bawah yang panas. Uap yang
mengalir naik melalui bagian rektifikasi dikondensasi seluruhnya oleh kondensor dan
kondensatnya dikumpulkan dalam akumulator (pengumpul ), di mana permukaan zat
cair dijaga pada ketinggian tertentu. Cairan tersebut kemudian dipompa oleh pompa
refluks dari akumulator ke tray teratas. Arus ini menjadi cairan yang mengalir ke bawah

16
di bagian rektifikasi, yang diperlukan untuk berinteraksi dengan uap yang mengalir ke
atas. Tanpa refluks tidak akan ada rektifikasi yang dapat berlangsung dan kondensasi
produk atas tidak akan lebih besar dari konsentrasi uap yang mengalir naik dari feed
plate. Kondensat yang tidak terbawa pompa refluks didinginkan dalam penukar kalor,
yang disebut product cooler dan dikeluarkan sebagai produk atas. Karena tidak terjadi
azeotrop, produk atas dan produk bawah dapat terus dimurnikan sampai tercapai
kemurnian yang diinginkan dengan mengatur jumlah tray dan refluks ratio. Distilasi
dengan refluks efektif memisahkan komponen komponen yang volatilitasnya
sebanding. Dengan melakukan redistilasi berulang-ulang dapat diperoleh komponen
yang hampir murni karena jumlah komponen pengotor lain sedikit. Jadi dapat
disimpulkan bahwa distilasi dengan reflux menghasilkan kemurnian yang lebih tinggi
dibandingkan distilasi tanpa reflux.

200
180
160
140
120
Volume

100
80 Reflux
60 Tanpa Reflux
40
20
0
50 55 60 65 70 75 80 85
Suhu (˚C)

Gambar 10. Grafik Perbandingan Volume Distilat terhadap Suhu

Pada gambar 10 dapat dilihat bahwa perbandingan antara volume distilat yang
diperoleh saat distilasi dengan menggunakan reflux dan tanpa reflux pada waktu 20
menit terhadap suhu. Semakin besar suhu operasi, maka volume distilat yang diperoleh
juga semakin banyak. Pada suhu 65oC dengan reflux maupun tanpa reflux tidak
menghasilkan distilat. Hal ini disebabkan campuran etanol – air merupakan campuran
miscible yang memiliki titik didih antara 78.37 oC – 100oC. Oleh Karena itu, pada suhu

17
65oC tidak menghasilkan distilat karena pada suhu tersebut masih berada dibawah garis
bubble point pada grafik vapor-liquid equilibrium (VLE).
Kemudian ketika suhu mencapai titik 73oC campuran etanol – air mulai
menghasilkan distilat tetapi volume distilat yang diperoleh lebih sedikit jika
dibandingkan pada suhu 79oC karena pada suhu 73oC tersebut masih berada dibawah
garis bubble point pada grafik VLE etanol – air. Total volume distilat yang diperoleh
pada suhu 79oC dengan menggunakan reflux adalah 123.5 mL, sedangkan total volume
yang diperoleh tanpa menggunakan reflux adalah 84 mL. Kemudian total volume
distilat pada suhu 82oC yang menggunakan reflux diperoleh sebesar 189 mL,
sedangkan total volume distilat tanpa menggunakan reflux adalah 118 mL. Maka
diperoleh bahwa volume distilat yang didapatkan dengan menggunakan reflux
jumlahnya lebih banyak jika dibandingkan dengan yang tidak menggunakan reflux.
Karena densitas berbanding terbalik dengan volumenya. Hal ini menunjukkan bahwa
kemurnian distilat akan semakin mendekati konsentrasi sebenarnya dari etanol. Maka
terbukti bahwa reflux akan meningkatkan kemurnian distilat, karena dengan
menggunakan reflux saat distilasi akan memberi kesempatan sebagian cairan hasil
kondensasi uap yang keluar dari puncak kolom agar dapat mengadakan kontak ulang
kembali dengan fasa uapnya di sepanjang kolom (McCabe, 1999). Hal ini yang
menyebabkan volume distilat yang menggunakan reflux lebih banyak jika
dibandingkan dengan proses yang tidak menggunakan reflux.

18
 BAB IV
KESIMPULAN DAN SARAN

4.1 Kesimpulan
Kesimpulan yang didapatkan dari praktikum distilasi etanol air yaitu :
Komponen yang lebih mudah menguap adalah etanol karena memiliki titik
didih 78 C - 100 C sehingga etanol akan menguap terlebih dahulu. Volume
distilat yang didapatkan dengan menggunakan refluks jumlahnya lebih banyak
jika dibandingkan dengan yang tidak menggunakan refluks. Hal ini terjadi karena
prinsip dari metode refluks adalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap
pada suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut
yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi
kedalam wadah.
4.2 Saran
Saran yang diperoleh dari praktikum ini adalah :
1. Praktikan diharapkan lebih teliti dalam pengecekan suhu pada proses distilasi.
2. Praktikan diharapkan lebih memahami lagi prosedur kerja proses distilasi,
sehingga proses dapat berjalan dengan cepat.

19
 DAFTAR PUSTAKA

Coulson, J.M. Richardson, Sinnot, R.K. 1983. “Chemical Engineering Volume 6 (SI
Units) Design”. Oxford: Pergamon Press.
Foust, A.A., 1980, “Principles of Unit Operation”, 2nd edition, John Wiley and Sons
Inc., New York.
Geankoplis, Christie J. 1993. Transport Processes and Separation Process of Chemical
Engineering Third Edition. Singapore : McGraw-Hill.
Geankoplis, Christie J. 2003. Transport Processes and Separation Process of Chemical
Engineering Fourth Edition. Singapore : McGraw-Hill.
McCabe, W., Smith, J.C., and Harriot, P., 1993, “Unit Operation of Chemical
Engineering”, McGraw Hill Book, Co., United States of America.
Perry, R.H., and Green, D.W., 1999, “Perry’s Chemical Engineers Hand Book“, 6 th.
ed. Mc. Graw Hill Co., International Student edition, Kogakusha, Tokyo.
Val Tech. 2014. “Identification of the substance mixture”. Diagnositics Inc. New York.

20
 LAMPIRAN

1. Perhitungan
A. Data Kalibrasi Ethanol
Melakukan Pengenceran dari Ethanol 96% w/w menjadi beberapa variasi
konsentrasi.
Diketahui :
M1 : 96% w/w
M2 : 90 % w/w
V2 : 20 ml
Ditanya : V1 … ?
Penyelesaian :
M1 . V1 = M2 . V2
96% . V1 = 90% . 20 ml
V1 = 18,75 ml
Setelah dilakukan pengenceran, timbang 10 ml sampel untuk menghitung
densitasnya.
Diketahui :
V : 10 ml
m : 8,15 gr
Ditanya : ρ … ?
Penyelesaian :
Dengan cara yang sama, pengenceran dilakukan kembali untuk
mendapatkan berbagai variasi konsentrasi yaitu 70% , 50% , 30% , dan 10%.
Diperoleh data sebagai berikut.

Table 4. Data Kalibrasi Ethanol

No % b/b EtOH % mol EtOH Densitas
1 0.1 0.0417 0.955
2 0.3 0.1436 0.9045

21
 3 0.5 0.2813 0.8975
4 0.7 0.4773 0.8875
5 0.9 0.7788 0.8185

B. Menghitung Nilai Teoritis pada Distilasi

a) Nilai Teoritis pada Distilasi tanpa Reflux
Menghitung nilai L1
Diketahui :
V feed : 300 ml
x ethanol : 0,7
ρ : 0,92 gr/ml
Ditanya : L1 … ?
Penyelesaian :
m campuran = ρ . V
m campuran = 0,92 gr/ml . 300 ml
m campuran = 276 gr

m ethanol = x ethanol . m campuran

m ethanol = 0,7 . 276 gr
m ethanol = 193,2 gr
n ethanol = m ethanol / Mr ethanol
n ethanol = 193,2 gr / 46 gr . mol -1
n ethanol = 4,2 mol

m air = x air . m campuran

m air = 0,3 . 276 gr
m air = 82,8 gr
n air = m air / Mr air
n air = 82,8 gr / 18 gr . mol -1
n air = 4,6 mol

22
 n campuran = n ethanol + n air
n campuran = 4,2 mol + 4,6mol
n campuran = 8,8 mol

Mr campuran = m campuran / n campuran

Mr campuran = 276 gr / 8,8 mol
Mr campuran = 31,36 gr/mol

L1 = n campuran = m campuran / Mr campuran

L1 = 276 gr / 31,36 gr.mol-1 = 8,8 mol
Menghitung Nilai L2
Diketahui :T : 65 °C
V residu : 295 ml
ρ : 0,876 gr/ml
m camp : 258,42 gr
Ditanya : L2 … ?
Penyelesaian :
Berdasarkan kurva kalibrasi hasil dari perhitungan pada
kalibrasi ethanol, diperoleh nilai x ethanol untuk ρ = 0,876 gr/ml
adalah sebesar 0,72.
Sehingga :
m ethanol = x ethanol . m campuran
m ethanol = 0,72 . 258,42 gr
m ethanol = 186,024 gr
n ethanol = m ethanol / Mr ethanol
n ethanol = 186,024 gr / 46 gr/mol
n ethanol = 4,044 mol

m air = x air . m campuran

23
 m air = 0,28 . 258,42 gr
m air = 82,8 gr
n air = m air / Mr air
n air = 82,8 gr / 18 gr/mol
n air = 4,6 mol

n campuran = n ethanol + n air

n campuran = 4,044 mol + 4,6 mol
n campuran = 8,064 mol

Mr campuran = m campuran / n campuran

Mr campuran = 258,42 gr / 8,064 mol
Mr campuran = 32,043 gr/mol
L2 = n campuran = m campuran / Mr campuran
L2 = 258,42 gr / 32,043 gr/mol
L2 = 8,064 mol

Dengan cara yang sama, dilakukan perhitungan data pada percobaan

distilasi tanpa reflux di suhu 79 °C dan 82 °C. Diperoleh data sebagai
berikut.

Table 5. Hasil perhitungan nilai L2 pada distilasi tanpa reflux

Densitas Massa L2
Suhu V (ml) mr ln (L1/L2)
(gr/ml) (gr) (mol)
65 295 0.876 258.42 32.04334 8.0647 0.0873
79 210 0.892 187.32 23.7931 7.87287 0.1113
82 179 0.93 166.47 20.35398 8.17874 0.0732

Menghitung Nilai x1
Diketahui :
V et di feed : 218,75 ml
Mr ethanol : 46 gr/mol

24
 ρ : 0,7815 gr/ml
Ditanya : x1 … ?
Penyelesaian :
m ethanol = ρ . V et di feed
m ethanol = 0,7815 gr/ml . 218,75 ml
m ethanol = 170,95 gr

n ethanol = m ethanol / Mr ethanol

n ethanol = 170,95 gr / 46 gr/mol
n ethanol = 3,716 mol

x1 = n ethanol / n campuran
x1 = 3,716 mol / 8,8 mol
x1 = 0,422
Menghitung nilai x2 dengan melakukan interpolasi antara y
dengan y yang ada pada data equilibrium dibawah :

Table 6. Data Equilibrium Ethanol-Air

x y 1/y-x
0.0175 0.1315 8.77193
0.0585 0.305 4.056795
0.068 0.3615 3.407155
0.0935 0.411 3.149606
0.165 0.52 2.816901
0.2125 0.5455 3.003003
0.241 0.5675 3.062787
0.3615 0.606 4.08998
0.474 0.6506 5.662514
0.4985 0.6555 6.369427
0.5815 0.697 8.658009
0.646 0.729 12.04819

25
 Setelah dihitung nilai 1/(y-x) untuk masing-masing nilai, maka dapat
diplotkan kurva equilibrium ethanol-air sebagai berikut.

14

12

10

8
1/(y-x)

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7
x

Gambar 11 Kurva 1/(y-x) terhadap x pada campuran biner ethanol-air

Menghitung Luasan Area

di mana :
n : 30
h : tinggi luasan trapesium
x i,0 : x1 equilibrium data
x i,n : nilai xi ke-n
y : interpolasi data equilibrium
f (x) : nilai 1/(y-x)
A : (a+b) . h/2
a : nilai f(x)n+1
b : nilai f(x)n
sehingga diperoleh hasil perhitungan sebagai berikut.

26
 Table 7. Hasil Perhitungan Luasan Area pada Distilasi tanpa Reflux
No. h xi y f(x) A Total Luas
0 0.0135 0.0175 0.1315 8.7719 0.0000 0.7846
1 0.0310 0.1886 6.3449 0.1020 0.7846
2 0.0445 0.2457 4.9698 0.0763 0.6827
3 0.0580 0.3028 4.0846 0.0611 0.6063
4 0.0715 0.3599 3.4670 0.0509 0.5452
5 0.0850 0.4170 3.0117 0.0437 0.4943
6 0.0985 0.4741 2.6621 0.0383 0.4506
7 0.1120 0.5312 2.3852 0.0341 0.4123
8 0.1255 0.5883 2.1605 0.0307 0.3782
9 0.1389 0.6454 1.9744 0.0279 0.3476
10 0.1524 0.7025 1.8179 0.0256 0.3197
11 0.1659 0.7596 1.6844 0.0236 0.2941
12 0.1794 0.8167 1.5691 0.0220 0.2704
13 0.1929 0.8738 1.4686 0.0205 0.2485
14 0.2064 0.9309 1.3802 0.0192 0.2280
15 0.2199 0.9880 1.3019 0.0181 0.2088
16 0.2334 1.0451 1.2319 0.0171 0.1907
17 0.2469 1.1022 1.1691 0.0162 0.1736
18 0.2604 1.1593 1.1124 0.0154 0.1574
19 0.2739 1.2164 1.0609 0.0147 0.1420
20 0.2874 1.2735 1.0140 0.0140 0.1273
21 0.3009 1.3306 0.9711 0.0134 0.1133
22 0.3144 1.3877 0.9316 0.0128 0.0999
23 0.3279 1.4448 0.8953 0.0123 0.0871
24 0.3414 1.5019 0.8616 0.0119 0.0748
25 0.3548 1.5590 0.8304 0.0114 0.0629
26 0.3683 1.6162 0.8014 0.0110 0.0515
27 0.3818 1.6733 0.7743 0.0106 0.0405
28 0.3953 1.7304 0.7490 0.0103 0.0299
29 0.4088 1.7875 0.7254 0.0099 0.0196
30 0.4223 1.8446 0.7031 0.0096 0.0096

Nilai xi yang dipilih adalah nilai Luasan totalnya yang paling mendekati nilai
ln (L1/L2). Sehingga, nilai yav dapat dihitung menurut persamaan Rayleigh :
yav = [(L1 . x1) – (L2 . x2)] / (L1 – L2)

27
 Dan diperoleh nilai yav tanpa reflux secara teoritis adalah sebagai berikut.
Table 8. Hasil Perhitungan Nilai yav tanpa Reflux secara Teoritis
x2 yav T (oC)
0.328 1.458 65
0.301 1.454 79
0.341 1.488 82

Nilai x2 merupakan nilai xi dari Table 7. yang dipilih nilai luasan totalnya pang paling
mendekati nilai ln(L1/L2).
b) Nilai Teoritis pada Distilasi dengan Reflux
Dengan cara yang sama seperti perhitungan distilasi tanpa reflux, dengan
variasi suhu 65 °C, 79 °C, dan 82 °C. diperoleh nilai perhitungan dengan reflux sebagai
berikut :
Table 9. Hasil Perhitungan Teoritis L2 pada Distilasi dengan Reflux
Suhu V Densitas Massa Mr L2 ln(L1/L2)
(oT) (mL) (gr/mol) (gr) camp (mol) (mol)
65 298 0.823 245.254 37.7737 6.49271 0.304071
79 139 0.9 125.1 23.7931 5.25783 0.515034
82 105 0.967 101.535 18.565 5.46916 0.475627

Kemudian untuk menghitung nilai xi masih dengan cara perhitungan yang sama
dengan perhitungan distilasi tanpa reflux sehingga, didapatkan nilai sebagai berikut :
Table 10. Hasil Perhitungan Luasan Area pada Distilasi dengan Reflux
No. h xi y f(x) A Total Luas
0 0.0135 0.0175 0.1315 8.7719 0.0000 0.7846
1 0.0310 0.1886 6.3449 0.1020 0.7846
2 0.0445 0.2457 4.9698 0.0763 0.6827
3 0.0580 0.3028 4.0846 0.0611 0.6063
4 0.0715 0.3599 3.4670 0.0509 0.5452

28
 5 0.0850 0.4170 3.0117 0.0437 0.4943
6 0.0985 0.4741 2.6621 0.0383 0.4506
7 0.1120 0.5312 2.3852 0.0341 0.4123
8 0.1255 0.5883 2.1605 0.0307 0.3782
9 0.1389 0.6454 1.9744 0.0279 0.3476
10 0.1524 0.7025 1.8179 0.0256 0.3197
11 0.1659 0.7596 1.6844 0.0236 0.2941
12 0.1794 0.8167 1.5691 0.0220 0.2704
13 0.1929 0.8738 1.4686 0.0205 0.2485
14 0.2064 0.9309 1.3802 0.0192 0.2280
15 0.2199 0.9880 1.3019 0.0181 0.2088
16 0.2334 1.0451 1.2319 0.0171 0.1907
17 0.2469 1.1022 1.1691 0.0162 0.1736
18 0.2604 1.1593 1.1124 0.0154 0.1574
19 0.2739 1.2164 1.0609 0.0147 0.1420
20 0.2874 1.2735 1.0140 0.0140 0.1273
21 0.3009 1.3306 0.9711 0.0134 0.1133
22 0.3144 1.3877 0.9316 0.0128 0.0999
23 0.3279 1.4448 0.8953 0.0123 0.0871
24 0.3414 1.5019 0.8616 0.0119 0.0748
25 0.3548 1.5590 0.8304 0.0114 0.0629
26 0.3683 1.6162 0.8014 0.0110 0.0515
27 0.3818 1.6733 0.7743 0.0106 0.0405
28 0.3953 1.7304 0.7490 0.0103 0.0299
29 0.4088 1.7875 0.7254 0.0099 0.0196
30 0.4223 1.8446 0.7031 0.0096 0.0096

Table 11. Hasil perhitungan nilai yav dengan reflux secara teoritis
x2 yav T (oC)
0.166 1.144 65
0.085 0.923 79
0.098 0.954 82

C. Menghitung Nilai Aktual pada Distilasi

a) Nilai Aktual pada Distilasi Tanpa Reflux
Nilai yav tanpa reflux secara aktual diperoleh berdasarkan kurva kalibrasi pada
data kalibrasi ethanol dan diperoleh hasil sebagai berikut.

29
 Table 12. Hasil Perhitungan Nilai yav tanpa Reflux secara Aktual
T (oC) yav
65 0
79 0.83
82 0.93

b) Nilai Aktual yav Distilasi dengan Reflux

Dengan cara yang sama dengan nilai distilasi tanpa reflux, diperoleh hasil
sebagai berikut.
Table 13. Hasil perhitungan nilai yav dengan reflux secara Aktual
T (oC) yav
65 0
79 0.81
82 0.94

Plot-kan kurva berdasarkan nilai yav secara teoritis dan aktual, di mana sumbu X
menunjukkan suhu operasi distilasi dan sumbu Y menunjukkan nilai yav.

2. Gambar-gambar Saat Praktikum Batch Distillation

30
Gambar 12 Alat Batch Distillation I

31
Gambar 13 Alat Bacth Distillation II

32
 KEMENTERIAN RISET, TEKNOLOGI DAN PENDIDIKAN TINGGI
INSTITUT TEKNOLOGI KALIMANTAN
Kampus ITK Karangjoang, Balikpapan 76127
Telp : (0542) 8530801 Fax : (0852) 8530800
Email : humas@itk.ac.id website : www.itk.ac.id

LABORATORIUM APTEK II
LAPORAN SEMENTARA

Modul : Batch Distillation

Hasil yang diperoleh :

Tabel 1 Data Literatur

Bahan BM (gr/mol) T didih (oC) ρ uap (mmHg)
Etanol 46 78.37 7.501
Air 18 100 31.8

Tabel 2 Data Eksperimen

Volume (mL) Densitas (gr/ml) Densitas
No. % Mol Etanol
Etanol Air 1 2 rata – rata
1 90 18.75 20 0.815 0.822 0.819
2 70 14.58 20 0.878 0.877 0.878
3 50 10.42 20 0.898 0.897 0.898
4 30 9.375 20 0.932 0.879 0.905
5 10 3.125 20 0.962 0.948 0.955

Tabel 3 Data Distilat

No. Refluks Suhu (oC) Waktu (menit) Volume (mL) ρ (gr/mL)
1 Tanpa 65 20 0 0
2 Tanpa 79 20 84 0.84
3 Tanpa 82 20 146 0.81
4 Dengan 65 20 0 0
5 Dengan 79 20 123.5 0.843
6 Dengan 82 20 189 0.803

Tabel 4 Data Residu

No. Refluks Suhu (oC) Waktu (menit) Volume (mL) ρ (gr/mL)
1 Tanpa 65 20 295 0.876
2 Tanpa 79 20 210 0.892
3 Tanpa 82 20 179 0.93
4 Dengan 65 20 298 0.823
5 Dengan 79 20 139 0.9
6 Dengan 82 20 105 0.967

Asisten Laboratorium APTEK II