Oleh :
Kelompok : IX dan X
Nama : 1. Noorma Nurmalasari (151411023)
2. Rahmawati Sri M (151411024)
3. Renaldo Kastari (151411025)
4. Septian Hardi P (151411027)
5. Septiani Rasidah (151411028)
Kelas : 3A
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Ekstraksi
Ekstraksi pelarut atau sering disebut juga ekstraksi air merupakan metode
pemisahan atau pengambilan zat terlarut dalam larutan (biasanya dalam air) dengan
menggunakan pelarut lain (biasanya organik). (Mahmud, 2014)
Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) di antara
dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk
pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organik maupun zat anorganik.
Cara ini juga dapat digunakan untuk analisis makro maupun mikro. Selain untuk
kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan-
pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia dan anorganik di
laboratorium. Alat yang digunakan dapat berupa corong pemisah (paling sederhana),
alat ekstraksi soxhlet sampai yang paling rumit berupa alat Counter Current Craig.
(Mahmud, 2014)
Menurut Estien Yazid (2005), berdasarkan bentuk campuran yang
diekstraksi, suatu ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-
cair.
1. Ekstraksi padat-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang
berbentuk padatan. Ekstraksi jenis ini banyak dilakukan di dalam usaha
mengisolasi zat berkhasiat yang terkandung di dalam bahan alam seperti steroid,
hormon, antibiotika dan lipida pada biji-bijian.
2. Ekstraksi cair-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang
berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut banyak
dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod atau logam-logam tertentu dalam
larutan air.
2.2 Ekstraksi Padat-cair
Ekstraksi padat cair digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat pada
padatan menggunakan pelarut organik. Padatan yang akan diekstrak dilembutkan
terlebih dahulu, dapat dengan cara ditumbuk atau dapat juga diiris-iris menjadi
bagian yang tipis-tipis. Kemudian padatan yang telah halus dibungkus dengan kertas
saring. Padatan yang telah terbungkus kertas saring dimasukkan ke dalam alat
ekstraksi soxhlet. Pelarut organik dimasukkan ke dalam pelarut godog. Kemudian
peralatan ekstraksi dirangkai dengan menggunakan pendingin air. Ekstraksi
dilakukan dengan memanaskan pelarut organik sampai semua analit terekstrak.
(Mahmud, 2014)
Ada empat jenis metode operasi ekstraksi padat cair, yaitu (Arifin, 2013) :
1. Operasi sistem bertahap tunggal
Dalam metode ini, pengontakan antara padatan dan pelarut dilakukan secara
bersamaan, kemudian disusul dengan pemisahan larutan dari padatan sisa. Metode
ini jarang digunakan dalam operasi industri karena perolehan solute-nya rendah.
Gambar 2.4. Operasi batch Sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan
(Sumber: Arifin, 2013)
2.2.2 Soxhletasi
Pada prinsipnya, soxhletasi didasarkan atas penarikan komponen kimia
yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam klonsong yang telah
dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas
bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekul-
molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong menyari zat aktif di dalam
simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan
akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi.
Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan di sifon tidak berwarna, tidak tampak noda
jika di KLT, atau sirkulasi telah mencapai 20-25 kali. Ekstrak yang diperoleh
dikumpulkan. (Mahmud, 2014)
2.2.3 Destilasi
Destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan titik didih
atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari campuran homogen. Dalam
proses destilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan
dengan tahap pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan. Atas dasar ini
maka perangkat peralatan destilasi menggunakan alat pemanas dan alat
pendingin. Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki
titik didih lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondenser
yaitu pendingin, proses pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air kedalam
dinding (bagian luar kondensor), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair.
Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan seluruh
senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut. (Mahmud, 2014)
Alat yang digunakan dalam destilasi sederhana terdiri atas labu destilasi, still
head, dan kondensor dengan satu adaptor yang menghubungkan ujung kondensor
dengan labu penampung destilat. Ukuran alat gelas yang digunakan ditentukan oleh
ukuran volume cairan yang akan didestilasi. Destilasi sederhana hanya dapat
digunakan untuk memisahkan komponen yang perbedaan titik didihnya paling
kurang 80oC. Umumnya, destilasi ini digunakan untuk pemurnian komponen-
komponen volatil yang sudah hampir murni. Jika cairan relatif murni, sejumlah kecil
destilat mengandung pengotor bertitik didih rendah akan keluar ke penampungan
destilat pada waktu temperatur di still head masih meningkat, fraksi ini disebut
sebagai fore-run. Segera setelah temperatur di still head mencapai harga konstan,
fraksi utama dapat dikumpulkan, dan destilasi dapat dilanjutkan sampai sejumlah
destilat diperoleh. Pengotor bertitik didih tinggi akan tinggal sebagai residu dalam
labu destilasi.Jika destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan dua komponen
dengan perbedaan titik didih yang lebar, seharusnya temperatur di still head diamati
secara ketat. Sesaat setelah senyawa volatil terkumpul, temperatur akan mulai
meningkat, dan labu penampung harus diganti dengan labu kosong. Kumpulkan
destilat tersebut pada labu kedua selama temperatur masih meningkat. Destilat akan
mengandung kedua komponen (fraksi campuran), tetapi seharusnya hanya
merupakan fraksi dengan volume yang kecil. (Mahmud, 2014).
Ada beberapa jenis metode operasi leaching, yaitu (kurniawan, 2015) :
1. Operasi dengan sistem bertahap tunggal dalam metode ini pengontakan antara
padatan dan pelarut dilakukan sekaligus dan kemudian disusul dengan
pemisahan larutan dari padatan sisa. Cara ini jarang ditemui dalam operasi
industri, karena perolehan solute yang rendah.
2. Operasi kontinu dengan sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan
(countercurrent) dalam sistem ini aliran bawah dan atas mengalir secara
berlawanan. Operasi ini dimulai pada tahap pertama dengan mengontakkan
larutan pekat, yang merupakan aliran atas tahap kedua, dan padatan baru, operasi
berakhir pada tahap ke n (tahap terakhir), dimana terjadi pencampuran antara
pelarut baru dan padatan yang berasal dari tahap ke-n (n-1). Sistem ini
memungkinkan didapatnya perolehan solute yang tinggi, sehingga banyak
digunakan di dalam industri (Treyball, 1985: 719).
Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk mencapai unjuk kerja ekstraksi atau
kecepatan ekstraksi yang tinggi pada ekstraksi padat-cair, yaitu (kurniawan,
2015) :
Karena perpindahan massa berlangsung pada bidang kontak antara fase
padat dan fase cair, maka bahan itu perlu sekali memiliki permukaan yang
seluas mungkin.
Kecepatan alir pelarut sedapat mungkin besar dibandingkan dengan laju
alir bahan ekstraksi.
Suhu yang lebih tinggi (viskositas pelarut lebih rendah, kelarutan ekstrak
lebih besar) pada umumnya menguntungkan unjuk kerja ekstraksi.
Ada empat faktor penting yang harus diperhatikan dalam operasi ekstraksi
(kurniawan, 2015) :
1. Ukuran partikel
Ukuran partikel mempengaruhi kecepatan ekstraksi. Semakin kecil
ukuran partikel maka areal terbesar antara padatan terhadap cairan
memungkinkan terjadi kontak secara tepat. Semakin besar partikel, maka
cairan yang akan mendifusi akan memerlukan waktu yang relative lama.
2. Faktor pengaduk
Semakin cepat laju putaran pengaduk partikel akan semakin
terdistribusi dalam permukaan kontak akan lebih luas terhadap pelarut.
Semakin lama waktu pengadukan berarti difusi dapat berlangsung terus dan
lama pengadukan harus dibatasi pada harga optimum agar dapat optimum
agar konsumsi energi tak terlalu besar. Pengaruh faktor pengadukan ini hanya
ada bila laju pelarutan memungkinkan.
3. Temperatur
Pada banyak kasus, kelarutan material akan diekstraksi akan
meningkat dengan temperatur dan akan menambah kecepatan ekstraksi.
4. Pelarut
Pemilihan pelarut yang baik adalah pelarut yang sesuai dengan
viskositas yang cukup rendah agar sirkulasinya bebas. Umumnya pelarut
murni akan digunakan meskipun dalam operasi ekstraksi konsentrasi dari
solute akan meningkat dan kecepatan reaksi akan melambat, karena gradien
konsentrasi akan hilang dan cairan akan semakin viskos pada umumnya
(Coulson, 1955: 721). Dalam biologi dan proses pembuatan makanan, banyak
produk yang dipisahkan dari struktur alaminya menggunakan ekstraksi cair-
padat. Proses terpenting dalam pembuatan gula, leaching dari umbi-umbian
dengan produksi minyak tumbuhan, pelarut organic seperti hexane, acetone,
dan lainnya digunakan untuk mengekstrak minyak dari kacang kedelai, biji
bunga tumbuhan dan lain-lain. Dalam industri farmasi, banyak produk obat-
obatan diperoleh dari leaching akar tanaman, daun dan batang. Untuk
produksi kopi instan, kopi yang sudah dipanggang di leaching dengan air
segar. Teh dapat larut diproduksi dengan menggunakan pelarut air dan daun
teh (Geankoplis, 1997: 724-725).
Setelah hal hal diatas dilaksanakan, ekstraksi dapat dilaksanakan. Ekstraksi
dihentikan apabila (Putry, 2016) :
1. Cairan yang tersirkulasi sudah tidak berwarna lagi ( bagi suatu bahan yang
disekstraksi mula mula memberikan cairan yang berwarna ).
2. Cairan yang tidak memberikan rasa yang sesuai denga rasa substransi yang
diekstraksi.
3. Memberikan reaksi yang negatif bila dilakukan reaksi identifikasi.
Keuntungan dari metode ini antara lain (Putry, 2016) :
1. Menggunakan penyari yang sedikit sebab penyari itu jugs yang akan digunakan
kembali untuk mengulang percobaan.
2. Uap panas tidak melalui simplisia, tetapi melalui pipa samping.
Kerugian dari metode ini (Putry, 2016) :
1. Tidak dapat menggunakan bahan yang mempunyai tekstur yang keras.
2. Pengerjaannya rumit dan agak lama, karena harus diuapkan di rotavapor untuk
mmeperoleh ekstrak kental.
BAB III
METODOLOGI
No Alat Bahan
1 Unit ekstraksi padat-cair Kemiri (1 kg)
2 Kunci-kunci pembuka wadah Air
3 Stopwatch Ethanol
4 Gelas piala plastik 1 liter
5 Pipa plastik
6 Tangga
7 Ember plastik 15 liter
8 Termometer
Setelah satu siklus atau tahap mengambil sampel dari ekstrak untuk
analisa
4.2 Perhitungan
1. Menghitung Kalor Terpakai
Siklus 1
T = 62 C
P = 21,834 Kpa
Hf = 259,281 Kj/Kg
Hg = 2613,26 Kj/Kg
Hfg = 2353,98 Kj/Kg
Siklus 2
T= 75 C
Hf = 313,72 Kj/Kg (hasil interpolasi)
Hg = 2635,585 Kj/Kg (hasil interpolasi)
hfg = hg- hf
=2635,585 Kj/Kg-313,72 Kj/Kg
=2321,638 kj/kg
Siklus 3
T= 67 C
Hf = 280,225 Kj/Kg (hasil interpolasi)
Hg = 2621,284 Kj/Kg (hasil interpolasi)
hfg = hg- hf
=2621,284 Kj/Kg-280,225 Kj/Kg
=2341,059 kj/kg
Siklus 4
T= 80 C
Hf = 334,696 Kj/Kg
Hg = 2643,69 Kj/Kg
Hfg = 2308,99 Kj/Kg
2. Efisiensi :
konsentrasi minyak kemiri tiap siklus
= 100 %
konsentrasi minyak total
Siklus 1
0,054
= 0,1216 100% = 44,41 %
Siklus 2
0,034
= 0,1216 100% = 28 %
Siklus 3
0,032
= 100% = 26,32%
0,1216
Siklus 4
0,001
= 0,1216 100% = 0,8 %
Siklus 5
0,0006
= 0,1216 100% = 0,5 %
3. Yield :
ekstrak
=
ekstrak + Rafinat
1400 gram
= 1400 gram+800 gram x 100 % = 63,6 %
BAB V
5.1 Pembahasan
Pembahasan Oleh Noorma Nurmalasari (151411023)
Pada praktikum ini dilakukan percobaan ekstraksi padat-cair pada biji kemiri.
Tujuan dari percobaan ekstraksi padat-cair ini adalah mampu menjalankan
peralatan ekstraksi padat-cair dengan aman dan benar, mampu memahami
fenomena perpindahan massa, menghitung efisiensi tahap percobaan dan hasil
ekstraksi (yield) dan menghitung kalor terpakai dan kukus (steam) oleh pemanasan
terlarut.
Pada percobaan ekstraksi padat-cair hal yang dilakukan adalah mengekstraksi
pelarut secara padat-cair dimana sampel yang digunakan adalah kemiri yang telah
dihaluskan. Penghalusan kemiri dilakukan agar proses ekstraksi pelarut dapat
berjalan dengan baik sehingga pelarut dapat mengekstraksi lemak yang terdapat di
dalam sel kemiri tersebut. Sesuai dengan teori bahwa semakin kecil ukuran partikel
maka area terbesar antara padatan terhadap cairan memungkinkan terjadi kontak
secara tepat (Kurniawan, 2015). Lemak dalam buah kemiri diisolasi dengan metode
soxhletasi dan dimurnikan dengan metode destilasi.
Berdasarkan prinsip soxhletasi, sampel dimasukkan dalam saringan pada
peralatan ekstraksi dan pelarut akan menyaring kemiri tersebut secara
berkesinambungan. Pelarut yang digunakan adalah etanol dimana secara teori
pelarut yang digunakan harus memenuhi kriteria bahwa daya larut terhadap solute
cukup besar, dapat diregenerasi, dapat memuat solute dalam jumlah yang besar,
sama sekali tidak melarutkan diluen atau hanya sedikit melarutkan diluen dan antara
solven dan diluen harus memiliki perbedaan densitas yang besar (perry, 1997 dalam
Julistian, 2014). Penggunaan etanol dilakukan karena pelarut ini bersifat mudah
menguap dengan titik didih yang rendah dan merupakan pelarut yang dapat
melarutkan minyak atau lemak dengan baik sehingga cocok digunakan pada isolasi
lemak yang terkandung di dalam kemiri, etanol juga tidak mudah terbakar sehingga
bila bereaksi dengan udara tidak akan menimbulkan ledakan. Pemanasan pelarut
organik dilakukan selama 5 kali siklus atau sampai pelarut tidak berwarna lagi yang
berarti bahwa pelarut sudah tidak membawa komponen yang ingin diisolasi dan
juga secara teori ekstraksi dihentikan apabila cairan yang tersirkulasi sudah tidak
berwarna lagi (putry, 2016).
Pada setiap siklus dilakukan pengambilan sampel sebanyak 5 mL untuk
dilakukan penimbangan hingga berat nya konstan dengan sampel yang di dapat di
oven terlebih dahulu sebelum di timbang selama 10 menit. Hasil dari penimbangan
berat sampel dapat diketahui bahwa semakin lama siklus ekstraksi maka berat
sampel minyak kemiri yang di dapat semakin berkurang. Hal ini dikarenakan
semakin lama siklus ekstraksi maka minyak yang di dapat semakin berkurang
karena proses pemanasan oleh pelarut.
Pada proses ekstraksi ini diperoleh minyak yang bercampur dengan pelarut
yang digunakan yaitu etanol maka dilakukan pemisahan minyak dengan etanol
menggunakan metode destilasi. Dari data yang diperoleh dilakukan perhitungan
terhadap kalor yang terpakai. Secara teori semakin lama proses ekstraksi berjalan
maka kalor yang terpakai semakin besar. Namun, pada hasil yang kami dapatkan
pada siklus 3 dan 4 mengalami penurunan jumlah kalor yang terpakai dan
mengalami kenaikkan jumlah kalor yang terpakai kembali pada siklus ke 5, hal ini
disebabkan karena laju alir steam yang berubah-ubah dan suhu yang tidak stabil.
Selain itu juga, dari perhitungan efisiensi diperoleh efisiensi yang optimum pada
siklus 1, hal ini dikarenakan siklus 1 masih merupakan campuran murni sehingga
efisiensi yang didapatkan cukup besar yaitu 44,41%. Dari perhitungan efisiensi kita
dapat menyimpulkan bahwa ekstraksi tersebut lebih baik dilakukan sampai siklus
ke 3 karena siklus 4 dan siklus 5 efisiensi nya sangat kecil. Dari proses ekstraksi
tersebut diperoleh ekstrak dan rafinat yang digunakan untuk menghitung yield
sehingga diperoleh %yield nya sebesar 63,6%.
3. Semakin kecil ukuran kemiri maka kontak dengan pelarut akan semakin besar
4. Yield yang diperoleh sebesar 63,6%
DAFTAR PUSTAKA
Arifin, imam.2013.Modul Ekstraksi Padat Cair. https://www .scribd. com/doc/17
7980494 /Modul-Ekstraksi-Padat-Cair [ 8 September 2017]
Kurniawan, Gilang.2015.Praktikum Leaching .http://www scribd.com/ document
/26972134 5/praktikum-leaching [ 8 september 2017]
Mahmud, Nur M.2014.Laporan Ekstraksi Padat Cair. https ://www .scribd.com /doc
/24535 5433/Laporan-Praktikum-Ekstraksi-Padat-Cair# [ 8 September 2017]
Putry, anggraini.2016.Ekstraksi Minyak Kemiri Dengan Metode Soxhlet. http ://
anggrainiputry17.blogspot.co.id/2016/01/ekstraksi-minyak-kemiri-dengan-metod
e.html [ 8 September 2017]