PROPOSAL SKRIPSI

ANALISIS Cd, Hg DAN Pb DALAM SEDIAAN WHITENING

LOTION DI DAERAH KABUPATEN TANGERANG DENGAN
METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
Disusun untuk Melengkapi persyaratan Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi
(S.Farm)

Disusun Oleh:
NURUL AWALIAH
16040078

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI FARMASI MUHAMMADIYAH
TANGERANG
2019
 PROPOSAL SKRIPSI

ANALISIS Cd, Hg DAN Pb DALAM SEDIAAN WHITENING

LOTION DI DAERAH KABUPATEN TANGERANG DENGAN
METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
Disusun untuk Melengkapi persyaratan Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi
(S.Farm)

Disusun Oleh:
NURUL AWALIAH
16040078

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI FARMASI MUHAMMADIYAH
TANGERANG
2019

i
 LEMBAR PERSETUJUAN

ANALISIS Cd, Hg DAN Pb DALAM SEDIAAN WHITENING LOTION

DI DAERAH KABUPATEN TANGERANG DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Disusun oleh :
NURUL AWALIAH
16040078

Telah disetujui oleh :

Pembimbing Utama Pembimbing Pendamping

Zenith Putri Dewianti S.Si.,M.S.Farm La Ode Akbar Rasydy S.Farm,. M.Si

NIDN : 0404029401 NIDN : 0403109201

ii
 KATA PENGANTAR

Assalamu’alaikum Wr, Wb

Puji syukur penulis panjatkan atas kehadiran Allah SWT atas limpahan Rahmat

dan Hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyusun dan menyelesaikan skripsi ini

yang berjudul “Analisis Cd, Hg Dan Pb dalam sediaan whitening lotion di

daerah Kabupaten Tangerang dengan metode spektrofotometri serapan

atom”. Skrpsi ini diajukan untuk melengkapi dan memenuhi persyaratan untuk

meperoleh gelar sarjana pada Jurusan Farmasi, Sekolah Tinggi Farmasi

Muhammadiyah Tangerang. Salam serta shalawat tidak lupa penulis panjatkan

kepada Rasulullah Muhammad saw, keluarga, sahabat, dan pengikutnya yang setia

sampai sekarang.

Penulisan skripsi ini tidak lepas dari bantuan moral dan material dari

beberapa pihak. Untuk itu dengan segala kerendahan hati penulis panjatkan

banyak-banyak terimakasih kepada :

1. Drs. Jaka Supriyanata S.Si., M.Farm.,Apt selaku ketua Sekolah Tinggi

Farmasi Muhammadiyah Tangerang.

2. Dina Pratiwi S.Farm., M.Si selaku ketua program studi S1 Sekolah Tinggi

Farmasi Muhammadiyah Tangerang.

3. Abdul Aziz Setiawan S.Si., M.Farm.,Apt selaku pembimbing akademik

Sekolah Tinggi Farmasi Muhammadiyah Tangerang.

4. Zenith Putri Dewianti S.Si., M.S.Farm selaku pembimbing utama.
5. La Ode Akbar Rasydy S.Farm., M.Si selaku pembimbing pendamping.
6. Kedua orang tua serta seluruh keluarga yang selalu memberikan do’a serta

dukungan yang maksimal kepada penulis.

7. Seluruh dosen dan staf Sekolah Tinggi Farmasi Muhammadiyah Tangerang.

iii
8. Teman-teman seperjuanganku Alfi Mufida, Ayu Nurvia Nova, Rika Surtiana,

Siti Meylta Sulistiani dan Syiva Nur Fauziah. Terimaksih atas canda tawa,

bantuan, do’a, dan semangat yang kalian berikan.

9. Buat seluruh keluarga besar Farmasi, angkatan 2020 yang sama-sama telah

menjalankan susah senang dalam satu kelas. Terimakasih untuk semangat dan

do’a, serta setiap moment terbaik yang telah kalian berikan.

10. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu-persatu atas bantuan dan

dukungan yang telah diberikan kepada penulis sehingga dapat menyelesaikan

penulisan dan penyusunan skripsi ini dengan sangat baik.

Penulis menyadari masih banyak kekurangan dalam skripsi ini baik dari

segi penulisan ataupun ruang lingkup pembahasannya. Maka dengan kerendahan

hati, segala bentuk koreksi, kritikan dan saran yang sifatnya membangun sangat

diharapkan demi kesempurnaan skripsi ini. Demikian penulis mengharapkan

semoga skripsi ini dapat bermanfaat unutk penelitian selanjutnya sekaligus dapat

menjadi bahan acuan mahasiswa Farmasi, serta bagi pemerintah, dan masyarakat.

Tangerang, Desember 2019

Nurul Awaliah

16040078

DAFTAR ISI

iv
HALAMAN JUDUL i
LEMBAR PERSETUJUANii
KATA PENGANTAR iii
DAFTAR ISI v
DAFTAR TABEL vii
DAFTAR LAMPIRAN ix
DAFTAR SINGKATAN x
BAB I PENDAHULUAN 1
I.1 Latar Belakang 1
I.2 Rumusan Masalah 4
I.3 Tujuan Penelitian 4
I.4 Manfaat Penelitian 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 6
II.1 Kosmetik 6
II.2 Lotion 8
II.3 Skin Whitening 9
II.4 Anatomi Kulit 10
II.5 Cemaran Logam Berat Pada Kosmetik13
II.6 Destruksi Basah 21
II.7 Spektrofotometri Serapan Atom 22
II.8 Penelitian Relevan 26
II.9 Kerangka Konsep 27
II.10 Hipotesis 28
BAB III METODE PENELITIAN 29
III.1 Deskripsi Objek Penelitian 29
III.2 Populasi Dan Sampel 30
III.3 Alat Dan Bahan 31
III.4 Variabel Penelitian 32
III.5 Rancangan Penelitian 34
III.6 Prosedur Penelitian 35
III.7 Teknik Pengumpulan Data 40
III.8 Teknik Analisis Data 41

v
 III.9 Skema Rancangan Penelitian 42
III.10 Waktu Penelitian 43
DAFTAR PUSTAKA 44

DAFTAR TABEL

Tabel III.1 Definisi Operasional 33

vi
Tabel III.2 Waktu Penelitian Analisis Cd, Hg dan Pb dalam Sediaan
Whitening Lotion di Daerah Kabupaten Tangerang dengan
Metode SSA 43

vii
DAFTAR GAMBAR

Gambar II.1 Struktur Kulit 10

Gambar II.2 Spektrofotometer Serapan Atom 22

Gambar II.3 Komponen Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom 24

Gambar II.4 Kerangka Konsep 27

Gambar III.1 Rancangan Penelitian Analisis Cd, Hg dan Pb dalam

Sediaan Whitening Lotion di Daerah Kabupaten Tangerang

dengan Metode SSA 42

viii
 DAFTAR LAMPIRAN

LAMPIRAN 1. Perhitungan Pembuatan Larutan Induk Logam Cd, Hg

dan Pb 46
LAMPIRAN 2. Perhitungan Pengenceran HNO3 0,5% dan HCl 3% 48
LAMPIRAN 3. Perhitungan Pembuatan Seri Konsentrasi Dari Larutan Induk

Logam Cd, Hg dan Pb 49

DAFTAR SINGKATAN

Singkatan Keterangan
μl Mikroliter
µg Mikrogram

ix
Ar Massa Atom Relatif
ATSDR Agency for Toxic Substances and Disease Registry
BPOM Badan Pengawas Obat dan Makanan
cm Sentimeter
EPA Environmental Protection Agency
Kg Kilogram
L Liter
MENKES Menteri Kesehatan
mg Miligram
ml Mililiter
Mr Massa Molekul Relatif
nm Nano Meter
ppm Part Per Million
PVC Polivinil klorida
SSA Spektrofotometri Serapan Atom

x
 BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Masyarakat saat ini cendrung menggunakan kosmetik dengan

tujuan mempercantik dan menunjang penampilan fisik. Kosmetik terdiri

atas perpaduan bahan yang biasa digunakan di bagian luar tubuh manusia.

Saat ini, kosmetik menjadi kebutuhan penting karena digunakan secara

rutin dan terus menerus (Iswari, 2007). Semakin tingginya populasi

penduduk maka dapat dikaitkan dengan tingginya pemakaian kosmetik.

Diantara sekian banyak produk kosmetik yang beredar dipasaran,

whitening lotion cukup diminati karena dapat membantu mencerahkan

kulit, mengatasi bintik-bintik hitam pada kulit dan warna kulit yang tidak

merata (Prianto, 2014).

Beberapa kosmetik terutama lotion belakangan ini banyak

ditemukan yang mengandung logam berat (Debora dkk., 2019). Menurut

BPOM nomor 12 tahun 2019 tentang cemaran dalam kosmetik, logam

berat yang biasa terkandung dalam kosmetik yaitu Cd, Hg dan Pb. Logam

tersebut umumnya merupakan zat pengotor pada bahan dasar pembuatan

kosmetik atau bisa juga logam berat yang sengaja ditambahkan (Silvana,

2017) sebagai pigmen warna yang membuat tampilan produk kosmetik

menjadi lebih cerah dan menarik (Erasiska dkk., 2015) seperti Hg

dimanfaatkan dalam kosmetik sebagai bahan pemutih atau pencerah kulit

(Dinna dkk., 2017), PbCrO4 dapat digunakan untuk mendapat warna

1
 2

kuning krom dan Cd yang dapat menggantikan pigmen kuning dalam

jeruk (Erasiska dkk., 2015). Kadar logam berat berlebih yang terkandung

dalam kosmetik akan berdampak pada kesehatan manusia dikarenakan

sebagian besar kosmetik banyak diaplikasikan pada bagian kulit

(Massadeh and Ibrahim, 2017).

Merkuri termasuk kedalam logam berbahaya, karena dengan

pemakaian dalam konsentrasi kecil dapat bersifat toksik sehingga

menimbulkan alergi bahkan mengiritasi kulit (Kissi dkk., 2013). Disisi

lain pemakaian Pb dalam kadar berlebih akan mengakibatkan

terakumulasinya Pb dalam tubuh, sehingga dapat menyebabkan penyakit

pada sistem kardiovaskular, tulang, dan hati bahkan dapat bersifat

karsiogenik (Sholeha dkk., 2018). Selain itu pemakaian Cd secara

berlebihan menyebabkan gangguan kardiovaskular dan hipertensi

(Rosihan A dan Husaini, 2017) dalam konsentrasi rendah dapat

mengakibatkan tulang menjadi rapuh dan mudah patah (Beatrice et al.,

2014).

Beberapa penelitian logam berat pada kosmetik yang telah

dilakukan oleh Orisakwe dan Otaraku pada tahun 2013 menyatakan 50%

dari 28 krim tubuh dan lotion yang berbeda merek di Nigeria mengandung

kadar Pb dengan konsentrasi berkisar antara 1,2 - 9,2 mg/kg dan 54% dari

kosmetik ini mengandung kadar Cd yang berkisar antara 0,2 - 2,3 mg/kg

dan penelitian lain dilakukan oleh Muliana pada tahun 2013 menyatakan

lima sampel krim pemutih yang beredar dipasaran kota Makassar

menunjukkan adanya logam Hg yang terkandung dalam krim pemutih

 3

dengan kadar masing-masing pada sampel satu yaitu 5, 98 μg/g, sampel

dua yaitu 717,49 μg/g, sampel tiga yaitu 4362,9 μg/g, sampel empat yaitu

17,41 μg/g dan sampel lima yaitu 0,93 μg/g. Beberapa hasil penelitian

tersebut berada di atas ambang batas aman yang ditetapkan oleh BPOM

RI, untuk Hg tidak boleh lebih dari 1 mg/kg, Pb tidak boleh lebih dari 20

mg/kg dan Cd tidak boleh lebih dari 5 mg/kg.

Kosmetik ilegal yang dijual secara bebas masih banyak ditemukan

di daerah Tangerang. Hal tersebut dibuktikan melalui pemeriksaan BPOM

yang dilakukan di Tangerang pada tahun 2018, ditemukan 3.830 tong

bahan baku krim kosmetik, ribuan item kosmetik ilegal dan kedaluwarsa

serta 148 rol bahan kemasan primer kosmetik. Kosmetik ilegal inilah

yang patut dicurigai, karena kosmetik yang tidak terdaftar cenderung

mengandung bahan-bahan kimia berbahaya (Dinna R, 2017).

Banyaknya produk kosmetik ilegal yang tersebar di daerah

Tangerang sangat mengkhawatirkan adanya kandungan logam berbahaya

yang dapat berdampak pada kesehatan, maka dari itu perlu dilakukan

analisis logam berat dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom

yang didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, dan

sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau ultraviolet. Keunggulan

metode ini ialah memiliki kepekaan yang tinggi (batas deteksi < 1 ppm)

dan pelaksanaannya relatif sederhana (Gandjar, 2007). Berdasarkan

uraian diatas peneliti tertarik untuk melakukan analisis Cd, Hg dan Pb

dalam sediaan whitening lotion yang beredar di daerah Tangerang dengan

menggunakan metode spektrofotometer serapan atom.

 4

I.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan uraian yang telah dikemukakan diatas, rumusan

masalah dalam penelitian ini diantaranya sebagai berikut :

I.2.1 Berapakah kadar Cd, Hg dan Pb yang terkandung dalam beberapa

merek whitening lotion yang beredar di daerah Kabupaten

Tangerang dengan menggunakan Metode Spektrofotometri Serapan

Atom ?

I.2.2 Apakah kadar Cd, Hg dan Pb yang dianalisis menggunakan

Metode Spektrofotometri Serapan Atom dalam beberapa merek

whitening lotion yang beredar di daerah Kabupaten Tangerang

masih memenuhi batas aman yang telah ditetapkan BPOM RI ?

I.3 Tujuan Penelitian

Berdasarkan rumusan masalah diatas , maka tujuan penilitian ini,

ialah :

I.3.1 Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kadar Cd, Hg dan Pb

yang terkandung dalam beberapa merek whitening lotion yang

beredar di daerah Tangerang.

I.3.2 Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kesesuaian kadar Cd,

Hg dan Pb yang terkandung dalam beberapa merek whitening

lotion yang beredar di daerah Tangerang dengan batas aman yang

telah ditetapkan BPOM RI.

 5

I.4 Manfaat Penelitian

Berdasarkan tujuan penelitian yang hendak dicapai, maka

penelitian ini diharapkan mempunyai manfaat baik secara langsung

maupun tidak langsung. Adapun maanfaat penelitian ini adalah sebagai

berikut :
I.4.1 Bagi Peneliti
Penilitian ini dapat menambah wawasan ilmu dan dapat

memberikan informasi tentang bahaya whitening lotion yang

mengandung Cd, Hg dan Pb.

I.4.2 Bagi Institusi
Penelitian ini dapat digunakan sebagai bahan kajian ilmu dan

menambah referensi tentang bahaya sediaan whitening lotion

yang mengandung Cd, Hg dan Pb.

I.4.3 Bagi Masyarakat
Memberi informasi pada masyarakat agar lebih berhati-hati dalam

menggunakan kosmetik ilegal dan yang tidak terdaftar pada

BPOM RI.
6
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Kosmetik

Kosmetik berasal dari kata Yunani ‘kosmetikos’ yang mempunyai

arti keterampilan menghias atau mengatur. Kosmetika adalah sediaan atau

paduan bahan yang siap digunakan pada bagian luar badan (epidermis,

rambut, kuku, bibir dan organ kelamin bagian luar), gigi dan rongga mulut

untuk membersihkan, menambah daya tarik, mengubah penampakan,

melindungi supaya tetap dalam keadaan baik, memperbaiki bau badan tapi

tidak dimaksudkan untuk mengobati atau menyembuhkan suatu penyakit

(Iswari, 2007).
Kosmetik berdasarkan tujuan pemakaiannya yaitu bahan-bahan

yang dimaksudkan untuk digosokkan, dituangkan, ditaburkan atau

disemprotkan, dimasukkan maupun digunakan dengan cara lain pada

bagian tubuh manusia untuk membersihkan, mempercantik dan menambah

daya tarik, atau mengubah tampilan tanpa mempengaruhi stuktur atau

fungsi (Gabriella dan kenneth, 2019).

II.1.1 Penggolongan Kosmetik

Kosmetik dapat dapat digolongkan sesuai dengan

fungsinya, sebaga berikut (Prianto, 2014):

1. Membersihkan dan memelihara kulit
1) Sabun pembersih wajah dan susu pembersih wajah.
2) Astringent (cairan pembersih atau penyegar).
3) Moisturiser (pelembap).
2. Melindungi dan mempertahankan stuktur kulit
1) Sabun pembersih muka dengan antibakteri.
2) Pelembap muka yang diperkaya dengan krim tabir surya (sun

protection factor).

6
 7

3. Mempercantik, memperbaiki dan mengubah penampilan

1) Make-up.
2) Anti penuaan (Anti-Aging).
3) Krim pengelupasan kulit (Face scrub).

II.1.2 Efek Samping Penggunaan Kosmetik

Menurut Agoes tahun 2015 reaksi yang merugikan dari

kosmetik dapat dimanifestasikan dalam berbagai bentuk. Salah

satu fungsi fisiologi utama dari kulit adalah bekerja sebagai

pelindung terhadap agen asing dari luar. Karena kebanyakan

kosmetik diaplikasikan pada bagian kulit maka mayoritas efek

merugikan sering muncul pada kulit. Efek samping penggunaan

kosmetik dapat diklasifikasikan, sebagai berikut:

1. Iritasi dan kontrak urtikaria
2. Kontak alergi
3. Reaksi fotosintesisasi (foto alergi dan foto iritasi)
4. Aknegenesis dan komedo genesis
5. Perubahan warna kulit dan apendag
6. Efek samping sistemik
7. Efek samping lokal lain

II.2 Lotion

Lotion merupakan emulsi dengan viskositas rendah yang bersifat

cair. Lotion mengandung air dalam jumlah lebih besar dari fase kontinu

nya dibandingkan dengan krim, lotion sering sekali disebut susu atau

balsam (Gabriella dan kenneth, 2019).

Lotion dapat digunakan dalam fungsi yang lebih luas untuk setiap

produk kosmetik. Karena komposisi utamanya air, biasanya pemakaian

lotion lebih disukai oleh pemakai kosmetik, karena tidak lengket dan

mudah dicuci atau dibersihkan. Tetapi salah satu kelemahannya, lotion

memberikan efek pelembab kulit yang lebih pendek dari pada krim.

Lotion sangat cocok digunakan bila kita mempunyai tipe kulit wajah yang
 8

berminyak, sehingga pemakaian losion ini tidak memberikan kelebihan

minyak pada kulit wajah yang dapat menyumbat sekresi kelenjar minyak

yang lebih lanjut dapat menimbukan jerawat bila terjadi proses interaksi

dengan bakteri sekitarnya (Prianto, 2014).

Lotion berfungsi untuk mempertahankan kelembaban kulit,

melembutkan dan membersihkan, mencegah kehilangan air, dan

mempertahankan bahan aktif (Setyaningsih, 2013). Lotion merupakan

suatu suspensi, emulsi, atau larutan, dengan atau tanpa obat untuk

penggunaan topikal yang kecairannya memungkinkan pemakaian yang

merata dan cepat pada permukaan kulit yang luas sehingga cepat kering

pada kulit setelah pada kulit setelah pemakaian dan meninggalkan

komponen tipis dari komponen kosmetik pada bagian kulit (Zulkarnain,

2015).

II.3 Skin Whitening

Skin whitening adalah sediaan kosmetik yang digunakan untuk

mencerahkan kulit yang terpigmentasi (muncul bintik-bintik hitam),

disamping kulit gelap atau kulit berwarna tidak rata. Dalam mencerahkan

warna kulit, semua orang memiliki tujuan yang sama yaitu meningkatkan

kualitas penampilan secara fisik sehingga dapat meningkatkan penerimaan

di dalam pergaulan sosial (Agoes, 2015).

Produk Skin whitening merupakan salah satu jenis produk

kosmetika yang mengandung bahan aktif yang dapat menekan atau

menghambat pembentukan melanin atau menghilangkan melanin yang

sudah terbentuk sehingga akan memberikan warna kulit yang lebih putih

(Pangaribuan, 2017).
 9

II.3.1 Manfaat produk whitening

Menurut Priatno tahun 2014 produk skin whitening

digunakan untuk menanggulangi masalah-masalah, seperti berikut:

1. Perubahan warna kulit wajah yang sering terjadi akibat jerawat.

2. Peradangan kulit yang disebabkan kontak dengan bahan-bahan

tertentu yang dapat menyebabkan hiper pigmentasi.

3. Luka bakar yang menyebabkan timbulnya warna kulit menjadi

lebih gelap.

4. Paparan sinar matahari terhadap kulit tanpa perlindungan tabir

surya sehingga menyebabkan perubahan warna kulit menjadi

lebih gelap.

II.4 Anatomi Kulit

Kulit merupakan "selimut" yang menutupi permukaan tubuh dan

memiliki fungsi utama sebagai pelindung dari berbagai macam gangguan

dan rangsangan luar. Fungsi perlindungan ini terjadi melalui sejumlah

mekanisme biologis seperti pembentukan lapisan tanduk secara terus-

menerus keratinisasi dan pelepasan sel-sel yang sudah mati, respirasi dan

pengaturan suhu tubuh, produksi sebum dan keringat serta pembentukan

pigmen melanin untuk melindungi kulit dari bahaya sinar ultraviolet

matahari, sebagai indra peraba dan perasa serta sebagai pertahanan

terhadap tekanan dan infeksi dari luar (Iswari, 2007).

II.4.1 Struktur Kulit

 10

Secara garis besar struktur anatomi kulit tersusun atas tiga

lapisan, diantaranya sebagai berikut (Afianty, 2018):

Kelenjar palit
Batang rambut

Urat syaraf

Penerima sensor

Kelenjar keringat

Serabut syaraf sensor

folikel
vena Akar
arteri
rambut

Gambar II.1 Struktur kulit

Sumber: (Afianty, 2018)

1. Lapisan Epidermis
Lapisan epidermis merupakan bagian terluar kulit. Tersusun dari

jaringan epitel bertingkat yang mengalami keratinasi. Berdasarkan

ketebalan epidermis, dapat dibedakan kulit tebal dan kulit tipis.

Turunan epidermis meliputi rambut, kuku, kelenjar sebasea dan

kelenjar keringat. Lapisan epidermis terdiri dari stratum korneum,

stratum lusidum, stratum granulosum, stratum spinosum dan

stratum basal.
2. Lapisan Dermis
Lapisan dermis dipisahkan dari lapisan epidermis dengan adanya

membran dasar atau lamina yang merupakan suatu lapisan jaringan

ikat yang berasal dari mesoderm, terletak dibawah lapisan

epidermis dan jauh lebih tebal dari lapisan epidermis. Lapisan ini
 11

terdiri dari lapisan elastik dan fibrosa padat dengan elemen-elemen

selular dan folikel rambut. Secara garis besar, lapisan dermis dibagi

menjadi dua bagian yaitu pars papilar dan pars reticular. Pada

lapisan ini terdapat sel-sel syaraf dan pembuluh darah.

3. Lapisan Subkutis dan Hipodermis
Lapisan ini terdiri atas jaringan ikat longgar yang mengikat kulit

secara longgar pada organ-organ dibawahnya, yang memungkinkan

kulit dibagian atas bergeser. Lapisan ini mengandung sel-sel lemak

(Prianto, 2014).

II.4.3 Warna Kulit

Warna kulit terutama ditentukan oleh oxyhemoglobin yang

berwarna merah, hemoglobin tereduksi yang berwarna merah

kebiruan, melanin yang berwarna coklat, keratohyalin yang

memberikan penampakan kulit kusam pada kulit, serta lapisan stratum

corneum yang memiliki warna putih kekuningan atau keabu-abuan

dan carotene suatu pigmen warna kuning yang sedikit sekali jumlah

dan efeknya, serta eleidin dalam stratum lucidum yang hanya terlihat

pada kulit yang menebal dari telapak kaki bagian tumit. Dari semua

bahan-bahan pembangun warna kulit itu, yang paling menentukan

warna kulit adalah pigmen melanin. Jumlah, tipe, ukuran dan

distribusi pigmen melanin ini akan menentukan variasi warna kulit

berbagai golongan ras atau bangsa di dunia (Prianto, 2014).

Proses pembentukan pigmen melanin terjadi pada butir-

butir melanosum yang dihasilkan oleh sel-sel melanosit yang terdapat

di antara sel-sel basal keratinosit di dalam lapisan basal (stratum

 12

germinativum). Melalui julur lengan-lengannya yang dinamakan

dendrite, melanosit memberikan melanosum kepada sejumlah sel-sel

keratinosit disekelilingnya sehingga melanosum di dalam keratinosit

akhirnya mengalami degradasi. Melanosum yang terbentuk dari

gabungan beberapa partikel dan besarnya kurang dari satu mikron

akan mengalami degradasi. Melanosum yang besarnya lebih dari satu

mikron dan tunggal, tidak mengalami degradasi. Ukuran melanosum

di pengaruhi oleh faktor genetik dan non-genetik, misalnya paparan

oleh sinar matahari (Iswari, 2007).

Kebanyakan populasi di Asia memiliki kulit yang

berpigmen dibandingkan dengan populasi Amerika dan Eropa

sehingga orang-orang Asia umumnya memiliki kulit yang berwarna

sawo matang. Seperti yang kita ketahui warna kulit dipengaruhi oleh

pigmen melanin, pada orang yang memiliki kulit putih kadar pigmen

melaninnya lebih rendah dari orang yang berwarna kulit gelap

(Prianto, 2014).
Negara Indonesia merupakan negara yang ada di benua

Asia dengan nenek moyangnya yang berasal dari ras Melayu

Mongoloid, ada nya asal usul nenek moyang yang memang

menurunkan gen kulit langsat, sawo matang atau disebut dengan

cokelat, secara genetik warna kulit cokelat membuat kebanyakan

wanita Indonesia berusaha untuk mendapatkan kulit putih (Sari,

2013). Berkulit putih di Indonesia dipandang sebagai norma

kecantikan, obsesi memiliki kulit putih membuat produk pemutih

 13

menduduki tempat teratas dalam penjualan industri kosmetik

(Andarnuswari, 2017).

II.5 Cemaran Logam Berat Pada Kosmetik

Cemaran Logam Berat adalah Cemaran dalam Kosmetika yang

berupa elemen kimiawi metalik dan metaloida, memiliki bobot atom dan

bobot jenis yang tinggi, yang bersifat racun bagi makhluk hidup (BPOM

RI, 2019). Menurut peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan

Republik Indonesia nomor 12 tahun 2019 tentang cemaran dalam

kosmetika menyatakan kadar logam berat pada kosmetik yang

diperbolehkan diantaranya Hg tidak lebih dari 1 mg/L (1 bpj), Pb tidak

lebih dari 20 mg/L (20 bpj), Cd tidak lebih dari 5 mg/L (5 bpj) dan As

tidak lebih dari 5 mg/L (5 bpj).

Logam berat yang terkandung dalam kosmetik umumnya

merupakan zat pengotor (impuritis) pada bahan dasar pembuatan

kosmetik. Pada umumnya logam berat dapat dijumpai di alam seperti

terkandung di dalam tanah, air dan batuan. Bahan-bahan alam tersebut

digunakan sebagai bahan dasar atau pigmen dalam industri kosmetik

(BPOM RI, 2019).

Logam berat merupakan komponen alami di tanah. Komponen ini

tidak dapat didegradasi maupun dihancurkan. Senyawa ini dapat masuk ke

dalam tubuh manusia melalui makanan, air minum, dan udara. Pada kadar

rendah, logam berat diperlukan oleh makhluk hidup untuk pengaturan

berbagai fungsi kimia dan fisiologi tubuh. Hal ini biasa dikenal dalam

istilah trace element yaitu elemen kimia yang dibutuhkan oleh organisme

hidup dalam jumlah sangat kecil (kurang dari 0,1% dari volume) seperti
 14

Cu, Se, Fe dan Zn sangat penting untuk tubuh. Logam berat dapat menjadi

berbahaya atau beracun ketika berada dalam kadar berlebihan di dalam

tubuh (Rosihan A dan Husaini, 2017).

Kelompok elemen mikro merupakan kelompok logam berat tanpa

memiliki fungsi sama sekali bagi tubuh. Contohnya yaitu Cd, Hg dan Pb

senyawa-senyawa ini bahkan sangat berbahaya dan bersifat toksik pada

manusia tidak dapat terurai dan mudah di absorbsi (Kuswandi dkk., 2018).

II.5.1 Kadmium(Cd)

Kadmium merupakan logam berat tertoksik nomor 7

berdasarkan peringkat Agency for Toxic Substances and Disease

Registry atau biasa disingkat ATSDR (Rosihan A dan Husaini,

2017). Kurang lebih tiga per empat Cd berfungsi sebagai

komponen elektroda di baterai alkalin, selebihnya digunakan pada

penyalutan, pigmen, pelapisan dan sebagai penstabil plastik.

1. Karakteristik Cd
Kadmium memiliki nomor atom 48, bobot atom 112,41 g,

bobot jenis 8,642 g/cm3 pada 20 oC, titik leleh 320,9 oC, titik

didih 767oC, tekanan uap 0,013 Pa pada 180 oC. Cd merupakan

logam alami di dalam kerak bumi. Cd murni berbentuk logam

lunak berwarna putih perak. Cd biasa ditemukan sebagai

mineral terikat dengan unsur lain seperti oksigen, klorin atau

sulfur. Cd tidak berasa maupun beraroma spesifik (Rosihan A

dan Husaini, 2017). Cd mempunyai sifat seperti halnya unsur-

unsur kimia lainya terutama golongan logam. Berdasarkan pada

sifat fisikanya Cd merupakan logam yang lunak, ductile,

 15

berwarna putih seperti putih perak. Logam ini akan kehilangan

kilapnya bila berada dalam udara yang basah atau lembab serta

akan cepat mengalami kerusakan bila dikenai oleh uap amonia

dan sulfur hidroksida (Palar, 2012).

2. Bahaya Cd
Kadar Cd meningkat 3000 kali lipat ketika Cd berikatan

dengan protein kaya sistein seperti metallothionein. Kompleks

sistein-metallothionein menyebabkan terjadi hepatotoksisitas

kemudian komplek ini menuju ginjal akan mengakibatkan

nefrotoksisitas. Cd memiliki kemampuan untuk terikat dengan

ligan sistein, glutamate, histidine dan aspartate sehingga

memicu defisiensi besi. Cd dan Zn memiliki keadaan oksidasi

yang sama. Hal tersebut menghambat kedua logam untuk

beraksi sebagai scavenger radikal bebas di dalam sel

(Kuswandi dkk., 2018).

3. Mekanisme toksisitas logam berat Cd
Kadmium merupakan logam berat yang berbahaya karena

elemen ini beresiko tinggi terhadap pembuluh darah. Cd

berpengaruh terhadap kesehatan manusia dalam jangka waktu

panjang, logam ini dapat terakumulasi pada tubuh khususnya

hati dan ginjal. Cd bagi tubuh, sepenuhnya merupakan logam

asing. Tubuh sama sekali tidak memerlukannya dalam proses

metabolisme. Mekanisme toksisitas kadmium tidak diketahui

dengan jelas namun efeknya pada sel diketahui dengan baik

(Rosihan A dan Husaini, 2017).

 16

II.5.2 Merkuri(Hg)

Merkuri mempunyai nama kimia hydragyrum, Hg telah

dikenal manusia sejak mengenal peradabaan. Logam ini dihasilkan

dari pengolah bijih sinabar (HgS) yang mengandung unsur merkuri

antara 0,1-4%. Hg digunakan dalam barometer dan manometer,

kemudahan pencampuran Hg dengan emas menyebabkan merkuri

digunakan dalam pemulihan emas dari bijihnya, di industri Hg

digunakan sebagai cairan elektroda di pabrik klorin dan sodium

hidroksida melalui elektrolisis air garam serta di beberapa

peralatan listrik seperti saklar (Kuswandi dkk., 2018).

1. Karakteristik Hg

Merkuri memiliki nomor atom 80, bobot atom 200,59 dan

bobot jenis 13,55 g/cm3, titik leleh -38,90 oC, titik didih 357,30
o
C, tekanan uap 163x10-3 Pa, kelarutan dalam air 60 µg/L pada

20oC dan 250 µg/L pada 50 oC dengan faktor konversi 1 mg/kg.

Hg merupakan satu-satunya logam berbentuk cairan pada

temperatur normal. Logam ini mempunyai wujud berupa cairan

berwarna putih keperakan mengkilap, tidak berbau, dan mudah

menguap pada suhu ruangan (Rosihan A dan Husaini, 2017).

Menurut palar tahun 2012, sifat umum dari Hg ialah:

1) Berwujud cair pada suhu kamar (250C) dengan titik beku

paling rendah sekitar -390 C

 17

2) Masih berujud cair pada suhu 3960 C

3) Merupakan logam yang paling mudah menguap jika

dibandingkan dengan logam-logam yang lain

4) Tahanan listrik yang dimiliki sangat rendah, sehingga

menempatkan merkuri sebagai logam yang sangat baik

untuk menghantarkan daya listrik

5) Dapat melarutkan bermacam-macam logam untuk

membentuk alloy yang disebut juga dengan amalgam

6) Merupakan unsur yang sangat beracun bagi semua makhluk

hidup, baik itu dalam bentuk unsur tunggal (logam) ataupun

dalam bentuk persenyawaan

2. Bahaya Hg

Merkuri bersifat sangat toksik dan sangat bioakumulatif.

Hg juga dianggap sebagai logam berat paling beracun di

lingkungan karena Hg memiliki kemampuan untuk bergabung

dengan elemen lain kemudian membentuk Hg organik atau

anorganik. Paparan Hg metalik, organik dan anorganik pada

kadar tinggi dapat merusak otak, ginjal dan perkembangan

fetus. Environmental Protection Agency (EPA) telah

mengumumkan merkuri klorida dan metil merkuri sebagai

karsinogen kuat. Sistem saraf sangat sensitif terhadap semua

jenis Hg. Peningkatan paparan Hg dapat mengubah fungsi otak,

kejang, masalah memori, sifat mudah marah dan perubahan

penglihatan dan pendengaran. Paparan asap Hg metalik pada

 18

kadar lebih tinggi untuk waktu yang pendek dapat memicu

kerusakan paru-paru, muntah, diare, mual, skin rashes dan

peningkatan denyut jantung atau tekanan darah (Kuswandi

dkk., 2018).

3. Mekanisme Toksisitas Logam Berat Hg

Merkuri yang berada pada kulit akan masuk melalui pori-

pori kulit dan masuk ke saluran darah. Pada suhu (26°C-30°C)

Hg anorganik akan menguap, bila penggunaan Hg secara terus

menerus maka akan dimungkinkan uap tersebut dapat masuk ke

dalam tubuh melalui saluran nafas dan pada akhirnya akan

masuk ke saluran darah. Keberadaan Hg dalam darah

merupakan indikator sementara bahwa senyawa tersebut telah

masuk ke dalam tubuh, Hg dalam darah memiliki waktu paruh 2

hari. Setelah itu akan mengalami biotransformasi yang akan

menjadi metabolit dan sebagian menuju target organ seperti

syaraf dan ginjal. Disamping itu kontak langsung dengan Hg

melalui kulit akan menimbulkan dermatitis lokal (Rosihan A dan

Husaini, 2017).

II.5.3 Timbal (Pb)

Timbal merupakan logam sangat beracun terutama terhadap

anak-anak. Penggunaan Pb yang telah tersebar luas, menyebabkan

kontaminasi pada lingkungan dan timbulnya masalah kesehatan di

berbagai belahan dunia. Pb secara alami ditemukan pada tanah,

serta bersifat tidak berbau dan tidak berasa. Pb dapat bereaksi

dengan senyawa-senyawa lain membentuk berbagai senyawa-

 19

senyawa Pb seperti PbO, PbCl2 dan lain-lain. Pb banyak digunakan

dalam pembuatan gelas, penstabil senyawa-senyawa PVC (polivinil

klorida), cat berbasis minyak, zat pengoksidasi, bahan bakar,

bensin untuk kendaraan, cat, dan pestisida (Palar, 2012).

1. Karakteristik Pb
Timbal adalah logam berkilau berwarna putih kebiruan atau

kelabu keperakan. Logam ini memiliki nomor atom 82, bobot

atom 207,20 g/mo1, titik leleh 327oC, Pb mulai pudar atau

kusam ketika kontak dengan udara, kemudian membentuk

campuran kompleks sesuai kondisi. Beberapa sifat khusus

logam Pb antara lain (Palar, 2012):

1) Sangat lunak, sehingga dapat dipotong dengan menggunakan

pisau atau dengan tangan dan dapat dibentuk dengan mudah

2) Tahan terhadap peristiwa korosi atau karat sehingga sering

digunakan sebagai bahan coating.

3) Pb merupakan konduktor listrik lemah. Logam ini sangat

tahan terhadap korosi

2. Bahaya Pb
Keracunan yang disebabkan oleh keberadaan Pb dalam

tubuh mempengaruhi banyak jaringan dan organ tubuh. Organ-

organ tubuh yang banyak menjadi sasaran dari peristiwa

keracunan Pb adalah sistem syaraf yang dapat menimbulkan

kerusakan otak, sistem ginjal, sistem reproduksi, sistem

endokrin dan jantung. Setiap bagian yang diserang oleh Pb akan

memperlihatkan efek yang berbeda-beda (Palar, 2012).

3. Mekanisme toksisitas Pb
Keracunan akibat Pb dapat terjadi karena masuknya

senyawa logam tersebut ke dalam tubuh. Proses masuknya Pb

dapat melalui beberapa cara yaitu melalui pernafasan, oral (dari

 20

makanan atau minuman), dan penetrasi pada lapisan kulit.

Lewat kulit dapat terjadi karena timbal dapat larut dalam minyak

dan lemak (Palar, 2012).

II.6 Destruksi Basah

Penentuan kandungan logam dalam kosmetik dapat dilakukan

dengan metode destruksi yang merupakan suatu perlakuan pemecahan

senyawa menjadi unsur-unsurnya sehingga dapat dianalisis. Istilah

destruksi ini disebut juga perombakan sampel, dengan menggunakan

asam-asam kuat baik tunggal maupun campuran kemudian dioksidasi

dengan menggunakan zat oksidator (Kristianingrum, 2012).

Preparasi sampel dengan metode destruksi basah dilakukan pada

suhu rendah dan dengan penambahan campuran asam kuat untuk

mendestruksi senyawa organik dan bahan lain dalam sampel. Pelarut

yang dapat digunakan untuk destruksi basah antara lain asam nitrat, asam

sulfat, asam perkolat dan asam klorida. Kesempurnaan destruksi ditandai

dengan diperolehnya larutan jernih pada larutan destruksi, yang

menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah larut sempurna

atau perombakan senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan baik

(Kristianingrum, 2012).
Terdapat beberapa keuntungan dalam preparasi sampel dengan

menggunakan dekstruksi basah yaitu mineral tetap berada dalam bentuk

larutan sehingga mencegah hilangnya atau menguapnya mineral volatil.

Selain itu, temperatur yang digunakan lebih rendah dibandingkan

dekstruksi kering sekitar 100-200°C, sehingga cenderung lebih aman

dilakukan. Waktu dekstruksi relatif lebih singkat dibandingkan dekstruksi

 21

kering. Alat-alat yang digunakan dalam prosedur dapat menjamin

keamanan karena dapat menghindari kontak langsung dengan praktikan

(Nielsen, 1984).

II.7 Spektrofotometri Serapan Atom

Gambar II.2 Alat Spektrofotometer Serapan Atom

Sumber: (Dokumentasi pribadi)

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu teknik yang

digunakan untuk menetapkan kadar ion logam dengan jalan mengukur

intensitas serapan cahaya pada panjang gelombang tertentu oleh uap atom

unsur yang ditimbulkan dari bahan, misalnya dengan mengalirkan larutan

zat kedalam nyala api (Depkes RI, 1995).

Metode SSA berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-

atom akan menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu

tergantung pada sifat unsurnya. Seperti pada Na menyerap pada panjang

gelombang 589 nm. Cahaya pada panjang gelombang tertentu mempunyai

cukup energi untuk mengubah tingkat elektron suatu atom. Transisi

elektronik suatu unsur bersifat spesifik dengan absorpsi energi, berarti

memperoleh banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan ke

tingkat eksitasi (Khopkar, 2014). Tiap panjang gelombang menghasilkan

 22

hasil garis spektrum yang tajam dengan intensitas maksimum yang

biasanya disebut dengan garis resonasi.

Pada SSA energi radiasi yang dilewatkan pada sampel akan diserap

atom yang berada pada tingkat dasar dan menyebabkan atom tereksitasi

ke tingkat energi yang lebih tinggi. Energi yang diserap oleh atom ketika

tereksitasi itulah yang kemudian diidentifikasi. Penerapan SSA pada

penentuan konsentrasi unsur-unsur dalam sampel berdasarkan pada

hukum Lambert dan hukum Beer. Hukum Lambert menyatakan bila suatu

sumber sinar monokromatik melewati medium transparan, maka

intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya

ketebalan medium yang mengabsorbsi. Sedangkan hukum Beer

menyatakan bahwa intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara

eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap

sinar tersebut (Gandjar, 2012).

II.8.1 Instrumen Spektrofotometri Serapan Atom

Gambar II.3 Komponen intrumen spektrofotometri serapan atom

Sumber: (Rosihan Adhani dan Husaini, 2017)
 23

Berikut ini komponen instrumen dari Spektrofotometri

serapan atom, yaitu (Gandjar, 2012):

1. Sumber sinar
Sumber sinar yang dipakai adalah lampu katoda berongga

(hollow cathoda lamp). Lampu terdiri atas tabung kaca tertutup

yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk

silinder berongga terbuat dari logam atau dilapisi dengan logam

tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia (neon atau

argon). Bila antara anoda dan katoda diberi selisih tegangan

yang tinggi (600 volt), maka katoda akan memancarkan berkas-

berkas elektron yang bergerak menuju anoda yang mana

kecepatan dan energinya sangat tinggi. Sumber sinar ini

berfungsi untuk memancarkan sinar dengan panjang gelombang

yang sama dengan panjang gelombang yang dianalisis.

2. Tempat Sampel
Tempat sampel dalam analisis dengan SSA, sampel yang

akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang

masih dalam keadaan asas. Ada berbagai macam alat yang dapat

digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-

atom yaitu dengan nyala (flame) untuk mengubah sampel yang

berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan

juga berfungsi untuk atomisasi.

3. Monokromator
Monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan

memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis.

Dalam monokromator terdapat chopper (pemecah sinar), suatu

 24

alat yang berputar dengan frekuensi atau kecepatan perputaran

tertentu.
4. Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang

melalui tempat pengatoman. Biasanya digunakan tabung

penggandaan foton. Ada dua cara yang dapat digunakan dalam

sistem deteksi yaitu yang memberikan respon terhadap radiasi

resonansi dan radiasi kontinyu dan yang hanya memberikan

respon terhadap radiasi resonansi.

5. Readout
Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga

diartikan sebagai pencatat hasil. Hasil pembacaan dapat berupa

angka atau berupa kurva yang menggambarkan absorbansi atau

intensitas emisi.

II.8.2 Kelebihan Spektrofotometri Serapan Atom

Penggunaan metode spektrofotometri serapan atom

mempunyai kelebihan diantaranya sebagai berikut (Khopkar,

2014):
1. Kecepatan analisis, ketelitian serta tidak perlu adanya

pemisahan pendahuluan.
2. Kemungkinan untuk menentukan konsentrasi semua unsur

pada konsentrasi runut.

3. Sebelum pengukuran tidak selalu perlu memisahkan unsur

yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur

dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan asalkan katoda

berongga yang diperlukan tersedia.

 25

II.8Penelitian Relevan

Penelitian logam berat dalam kosmetik yang telah dilakukan oleh

Orisikawe dan Otaruku dengan judul "Metal Concentrations in Cosmetics

Commonly Used in Nigeria". Diperoleh hasil penelitian dari 28 krim dan

lotion tubuh dengan merek berbeda, lima puluh persen dari jumlah tersebut

mengandung kadar Pb dengan konsentrasi berkisar antara 1,2 - 9,2 mg/kg.

Sekitar lima puluh empat persen dari kosmetik tersebut mengandung kadar

Cd dengan konsentrasi berkisar antara 0,2 - 2,3 mg/kg (Orisakwe and

Otaraku, 2013).
Penelitian lain dilakukan oleh Muliana dengan judul "analisis

kandungan merkuri (Hg) pada sediaan krim pemutih yang beredar di

pasaran kota Makassar dengan menggunakan metode spektrofotometri

serapan atom". Hasil penelitian menunjukkan adanya logam Hg yang

terkandung dalam krim pemutih dengan kadar masing-masing pada sampel

satu yaitu 5, 98 μg/g sampel dua yaitu 717,49 μg/g, sampel tiga yaitu

4362,9 μg/g, sampel empat yaitu 17,41 μg/g dan sampel lima yaitu 0,93

μg/g. Berdasarkan penelitian tersebut logam Hg yang tekandung dalam

sampel krim pemutih telah melebihi batas kandung maksimal yang

Proses
ditetapkan oleh BPOM yaitu untuk merkuri tidak lebih dari 1 mg/kg
Pengambilan sampel
whitening lotion
(Muliana dkk., 2018).

Preparasi sampel
II.9 Kerangka Konsepwhitening lotion

Penetapan kadar Cd,

Input Hg dan Pb dalam
Output Outcome
sampel whitening
Sampel lotion kadar Mengetahui
whitening logam Cd, whitening
lotion
Diperoleh kadar Cd, Hg dan Pb lotion yang
Hg dan Pb yang yang mengandun
sesuai/tidak sesuai terkandung g logam Cd,
kadar batas aman dalam Hg dan Pb
cemaran logam yang whitening
ditetapkan oleh lotion
BPOM RI
 26

Gambar II.4 Sekema kerangka konsep analisis Cd, Hg dan Pb pada sediaan whitening
lotion dengan metode spektrofotometri serapan atom

II.10 Hipotesis

Berdasarkan rumusan masalah, tinjauan pustaka dan penelitian

relevan maka dapat dibuat hipotesis bahwa:

II.10.1 Sediaan whitening lotion yang beredar di daerah Kabupaten

Tangerang mengandung kadar Cd < 5 ppm, Hg > 1 ppm dan Pb <

20 ppm.
II.10.2 Kadar Cd dan Pb yang terkandung dalam beberapa merek

whitening lotion di daerah Kabupaten Tangerang masih memenuhi

batas aman yang ditetapkan BPOM RI sedangkan untuk kadar Hg

telah melebihi batas aman yang telah ditetapkan oleh BPOM RI

Nomor 12 Tahun 2019.

 BAB III

METODE PENELITIAN

III.1 Deskripsi Objek Penelitian

II1.1.1 Jenis Penelitian

Jenis penelitian ini adalah eksperimental laboratorium yaitu

untuk menentukan adanya kandungan logam Cd, Hg dan Pb dalam

sediaan whitening lotion yang beredar di Daerah Kabupaten

Tangerang dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).

II1.1.2 Objek Penelitian

Objek penelitian ini adalah whitening lotion yang beredar di

Daerah Kabupaten Tangerang.

III.1.2.1 Kriteria Inklusi
Kriteria inklusi pada penelitian ini adalah:
1. Whitening lotion yang dijual secara offline di

Daerah Kabupaten Tangerang.

2. Dengan interval harga kurang atau sama dengan

Rp.50.000.
3. Terdapat nomor registrasi dan tidak terdapat nomor

registrasi dari BPOM atau DepKes RI.

III.1.2.2 Kriteria Eksklusi
Kriteria eksklusi dalam penelitian ini adalah semua

kriteria selain kriteria yang termasuk kedalam kriteria

inklusi.
II1.1.3 Subjek Penelitian
Subjek yang digunakan dalam penelitian ini adalah logam

berat yang terkandung sediaan whitening lotion yang beredar di

Daerah Kabupaten Tangerang dengan Metode Spektrofotometri

Serapan Atom (SSA).

II1.1.4 Tempat Penelitian

29
 30

Analisis logam berat dalam whitening lotion dilaksanakan

di Laboratorium Institut Pertanian Bogor (IPB), yang beralamat di

Jl.Raya Dramaga, Babakan, Dramaga, Bogor, Jawa Barat.

II.I.1.5 Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan pada bulan Desember 2019 hingga

bulan April 2020.

III.2 Populasi Dan Sampel

II.2.1 Populasi
Populsi merupakan jumlah keseluruhan objek yang diteliti.

Jumlah populasi pada penelitian ini 7 buah, yang telah masuk

kedalam kriteria inklusi yang telah ditentukan.

II1.2.2 Sampel
Pada penelitian ini untuk jumlah sampel, diperoleh dari

hasil perhitungan menggunakan rumus Slovin :

Keterangan:
n = jumlah sampel
d = presisi (ditetapkan 10% dengan tingkat kepercayaan 90%)
N = jumlah populasi

= 6,542 ( dibulatkan jadi 7 sampel)

Teknik pengambilan sampel pada penelitian ini menggunakan

teknik purposive sampling.

III.3 Alat Dan Bahan

II.1 Alat

Alat-alat yang digunakan yaitu alat-alat gelas, neraca

analitik, hot plate, labu ukur, pipet mikro, hollow cathode lamp:
 31

Cd, Hg dan Pb, kertas saring whatman No.42 beserta

spektrofotometer serapan atom shimadzu AA7000.

II.2 Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu beberapa

merek whitening lotion yang dibeli di berbagai toko kosmetik

online maupun offline yang berada di daerah Tangerang. Bahan

kimia yang digunakan yaitu aquades, HNO3, HCl, H2SO4,

HClO4, larutan baku standar HgCl2, Pb(NO3)2, Cd(NO3)2.

III.4 Variabel Penelitian

II1.4.1 Variabel Bebas

Variabel bebas adalah variabel yang menjadi sebab muncul

atau berubahnya variabel terikat. Pada penelitian kali ini yang

menjadi variabel bebas yaitu beberapa sampel whitening lotion

dengan merek berbeda.

II1.4.2 Variabel Terikat
Variabel terikat adalah variabel yang dipengaruhi atau

variabel yang muncul karena adanya variabel bebas. Variabel

terikat pada penelitian kali ini yaitu kadar Cd, Hg dan Pb yang

terkandung dalam beberapa sampel whitening lotion dengan merek

berbeda.
II1.4.3 Variabel Terkendali
Variabel terkendali adalah faktor-faktor yang dapat

mempengaruhi hasil. Variabel terkendali pada penelitian ini adalah

sistem dari spektrofotometer serapan atom.

 32

III.4.4 Definisi Operasional

Tabel III.1 Definisi Operasional

No Variabel Definisi Indikator Skala

operasional

1 Whitening lotion Sebagai sampel Sampel Nominal

yang diperoleh whitening lotion
dari berbagai toko
kosmetik yang
beredar didaerah
Kabupaten
Tangerang
2 Spektrofotometer Instrumen yang Didapatkan hasil Interval
serapan atom digunakan dalam kuantitatif
analisis logam berupa kurva
yang terkandung yang
dalam sampel menggambarkan
whitening lotion nilai absorbansi
3 Logam berat Senyawa yang Ada/tidak ada Interval
akan dianalisis logam berat
didalam sampel yang terkandung
whitening lotion dalam sampel
dan berapa kadar
masing-masing
logam berat
yang terkandung
dalam sampel
whitening lotion
4 Cd Logam berat yang < 5 ppm Rasio
akan dianalisis
5 Hg Logam berat yang < 1 ppm Rasio
akan dianalisis
6 Pb Logam berat yang < 20 ppm Rasio
akan dianalisis
 33

III.5 Rancangan Penelitian

II1.5.1 Pengajuan Judul

Peneliti terlebih dahulu mengajukan judul penelitian kepada

pihak kampus.
I.I.5.2 Studi Literatur
Sebelum dilakukan penyusunan proposal penelitian,

peneliti melakukan studi literatur terlebih dahulu yang berguna

mendukung dalam penelitian ini. Studi literatur dilakukan peneliti

dengan mencari literatur-literatur dan buku-buku serta jurnal-jurnal

yang berkitan dan mendukung penelitian.

III.5.3 Pembuatan Proposal
Setelah judul disetujui maka langkah selanjutnya adalah

menyusun proposal dan berkonsultasi kepada dosen pembimbing

guna untuk penyusunan proposal.

III.5.4 Pengajuan Izin Penelitian
Pengajuan izin penelitian dilakukan sebelum dilaksanakan

penelitian. Peneliti melakukan pengurusan surat izin penelitian ke

BAAK Sekolah Tinggi Farmasi Muhammadiyah Tangerang yang

akan dilaksanakan di laboratorium Istitut Pertanian Bogor.

III.6 Prosedur Penelitian

III.1 Pengambilan Sampel

 34

Sampel yang digunakan adalah whitening lotion yang dibeli

dari pedagang di Daerah Kabupaten Tangerang. Sampel yang

digunakan berjumlah 7 sampel, kemudian sampel akan dianalisis

secara kuantitatif dengan menggunakan metode spektrofotometri

serapan atom.
III.2 Pembuatan Larutan Baku
1. Pembuatan Larutan Baku Cd 1000 ppm
Dilarutkan 2,103 gram serbuk standar Cd(NO3)2 dengan

larutan HNO3 0,5% di dalam labu takar 1000 mL dan

diencerkan hingga tanda batas. Kemudian untuk membuat

konsentrasi 50 ppm dipepet 5 mL larutan induk Cd 1000 ppm

ke dalam labu takar 100 mL dan diencerkan dengan larutan

HNO3 0,5% hingga tanda batas. Kemudian untuk membuat

konsentrasi 10 ppm dipepet 20 mL larutan konsentrasi 50 ppm

ke dalam labu takar 100 mL dan diencerkan dengan larutan

HNO3 0,5% hingga tanda batas. Pembuatan larutan standar

kemudian dipipet 5, 10, 20, 30, dan 50 μL larutan kerja

Cd(NO3)2 10 ppm ke dalam labu takar 100 mL dan diencerkan

dengan larutan HNO3 0,5% sampai tanda batas sehingga

diperoleh konsentrasi Cd 0,0005, 0,001, 0,002, 0,003, dan

0,005 ppm kemudian diukur serapannya pada λ 228,8 nm.

2. Pembuatan Larutan Baku Hg 1000 ppm

Dilarutkan 1,353 gram HgCl2 dengan larutan HCl 3% ke dalam

labu takar 1000 mL dan diencerkan hingga tanda batas.

Kemudian untuk membuat konsentrasi 50 ppm dipepet 5 mL

larutan induk Hg 1000 ppm ke dalam labu takar 100 mL dan

 35

diencerkan dengan larutan HCl 3% hingga tanda batas.

Kemudian untuk membuat konsentrasi 10 ppm dipepet 20 mL

larutan konsentrasi 50 ppm ke dalam labu takar 100 mL dan

diencerkan dengan larutan HCl 3% hingga tanda batas.

Pembuatan larutan standar kemudian dipipet 5, 10, 20, 30, dan

50 μL larutan kerja HgCl2 10 ppm ke dalam labu takar 100 mL

dan diencerkan sampai tanda batas sehingga mempunyai

konsentrasi Hg 0,0005, 0,001, 0,002, 0,003, dan 0,005 ppm

kemudian diukur serapannya pada λ 253,7 nm .

3. Pembuatan Larutan Baku Pb 1000 ppm
Dilarutkan 1,599 gram Pb(NO3)2 dengan larutan HNO3 0,5% di

dalam labu takar 1000 mL dan diencerkan hingga tanda batas.

Kemudian untuk membuat konsentrasi 50 ppm dipipet 5 mL

larutan induk Pb 1000 ppm ke dalam labu takar 100 mL dan

diencerkan dengan larutan HNO3 0,5% hingga tanda batas.

Kemudian untuk membuat konsentrasi 10 ppm dipepet 20 mL

larutan konsentrasi 50 ppm ke dalam labu takar 100 mL dan

diencerkan dengan larutan HNO3 0,5% hingga tanda batas.

Pembuatan larutan standar kemudian dipipet 50, 100, 200, 300,

dan 500 μL larutan kerja Pb(NO 3)2 10 ppm ke dalam labu takar

100 mL dan diencerkan dengan larutan HNO3 0,5% sampai

tanda batas, sehingga diperoleh konsentrasi Pb(NO3)2 0,005,

0,01, 0,02, 0,03, dan 0,05 ppm kemudian diukur serapannya

pada λ 283,3 nm.

III.1 Prosedur Kurva Kalibrasi
 36

Dibuat seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan

absorbansi tersebut diukur dengan spektrofotometri serapan atom.

Kemudian dibuat grafik antara Konsentrasi (C) dan Absorbansi

(A) yang merupakan garis lurus melewati titik no dengan slope =

ɛ. B atau slope = a.b, konsentrasi larutan sampel diukur dan

dimasukan ke dalam persamaan regresi linear pada kurva

kalibrasi. Absorbansi suatu sampel tidak boleh lebih dari

absorbansi baku tertinggi dan tidak kurang dari absorbansi baku

terendah. Dengan kata lain, absorbansi sampel harus terletak pada

kisarana absorbansi kurva kalibrasi. Jika absorbansi terletak diluar

kisaran absorbansi kurva kalibrasi maka diperlukan pengenceran

atau pemekatan. Ekstrapolasi atau pembacaan absorbansi diluar

kisaran absorbansi baku tidak direkomendasikan karena

kurangnya linearitas.

III.2 Prosedur Validasi Metode Analisis

1. Uji linieritas
Uji linearitas dilakukan setelah pembuatan kurva

kalibrasi standar Cd, Hg dan Pb, sehingga didapatkan

persamaan garis regresi. Pada kurva kalibrasi kemudian

dihitung koefisien relasi (r) dari analisis regresi linier pada:

Y = a + bx
Keterangan:
a = Tetapan regresi atau intersep.
b = Koefisien regresi (slope).
y = Intensitas terbaca.
x = Konsentrasi.
2. Penentuan batas LOD dan LOQ
Penentuan Batas LOD dan LOQ dilakukan setelah

pembuatan kurva kalibrasi standar Cd, Hg dan Pb sehingga

 37

didapatkan persamaan garis regresi. Kemudian dihitung nilai

simpangan baku, lalu ditentukan nilai LOD dan LOQ melalui

garis regresi linier dari kurva kalibrasi berdasarkan pada rumus

berikut :
1) Simpang Baku

SB =

2) Batas Deteksi (LOD)

LOD =

3) Batas kuantitasi (LOQ)

LOQ =

Keterangan :
Y = Serapan dari daerah standar merkuri.
Yi= Serapan yang ditentukan dari persamaan regresi.
N = Frekuensi penentuan.
slope = Nilai b dari persamaan (y= a + bx).
III.3 Prosedur preparasi sampel

Ditimbang 1 gram sampel whitening lotion dimasukkan

kedalam labu ukur 100 mL, kedalam labu ukur ditambahkan 5

mL HNO3 lalu diamkan didalam ruang asam selama satu jam dan

dipanaskan selama 4-6 jam diatas hot plate dengan temperatur

1000C-1200C (dalam ruang asam). Setelah dipanaskan diamkan

sampel selama 1 malam dengan sampel di tutup. Setelah

dibiarkan lalu ditambahkan 0,4 mL H2SO4 lalu dipanaskan

kembali di atas hot plate sampai larutan berkurang (lebih pekat),

biasanya ± 1 jam. Kemudian tambahkan 2-3 tetes larutan

campuran HClO4:HNO3 (2:1) sampel masih tetap diatas hot plate,

karena pemanasan terus dilanjutkan sampai ada perubahan warna

dari coklat menjadi warna kuning tua, hingga menjadi kuning

 38

muda (biasanya ± 1 jam). Setelah ada perubahan warna,

pemanasan masih dilanjutkan selama 10-15 menit. Lalu

pindahkan sampel, didinginkan kemudian tambahkan 2 mL

aquades dan 0,6 mL HCl. Setelah dingin lalu panaskan kembali

agar sampel larut (±15 menit). Kemudian masukkan kedalam labu

takar 100 mL. Apabila ada endapan disaring dengan kertas saring

whatman No. 42. Lalu hasil destruksi basah bisa di analisis di

SSA untuk dianalisis logam berat Cd, Hg dan Pb.

III.4 Penentuan Logam Berat Pada Sampel

1. Penentuan logam Cd
Larutan sampel hasil dekstruksi diukur pada λ (panjang

gelombang) 228,8 nm dengan cara dimasukan sampel yang

telah didekstruksi kedalam SSA, selanjutnya dilihat dan catat

hasil absorbansi yang ditampilkan di rekorder.

2. Penentuan logam Hg
Larutan sampel hasil dekstruksi diukur pada λ (panjang

gelombang) 253,7 nm dengan cara dimasukan sampel yang

telah didekstruksi kedalam SSA, selanjutnya dilihat dan catat

hasil absorbansi yang ditampilkan di rekorder.

3. Penentuan logam Pb
Larutan sampel hasil dekstruksi diukur pada λ (panjang

gelombang) 283,3 nm dengan cara dimasukan sampel yang

telah didekstruksi kedalam SSA, selanjutnya dilihat dan catat

hasil absorbansi yang ditampilkan di rekorder.

III.7 Teknik pengumpulan data

II1.7.1 Data primer

 39

Data primer diperoleh dari penelitian yang dilakukan

penulis mengenai analisis Cd, Hg dan Pb dalam sediaan whitening

lotion di daerah Tangerang dengan metode spektrofotometri

serapan atom.

II1.7.2 Data sekunder

Data sekunder diperoleh dari beberapa literatur seperti buku

dan jurnal mengenai analisis Cd, Hg dan Pb dalam sediaan

whitening lotion di daerah Tangerang dengan metode

spektrofotometri serapan atom.

III.8 Teknik Analisis Data

Teknik yang digunakan dalam analisis ini adalah metode kurva

kalibrasi (Gandjar, 2012). Kurva standar terdapat pada hubungan antara

konsentrasi (C) dengan absorbansi (A) maka nilai yang diketahui adalah

nilai slope dan intersep, kemudian nilai konsentrasi sampel diketahui

dengan memasukan kedalam persamaan regresi linear dengan

menggunakan hukum Lambert-Beer, yaitu:

y = bx + a

Dimana: y = menyatakan absorbansi sampel

x = konsentrasi sampel

b = koefisien regresi ( menyatakan kemiringan)

a = tetapan regresi (menyatakan intersep)

Sampel dalam penelitian ini akan mendapat 3 kali pengulangan,

sampel yang dianalisis yaitu logam Cd, Hg dan Pb yang terkandung

 40

dalam sediaan whitening lotion yang beredar di daerah Tangerang. Data

yang didapat setelah pengujian dengan metode SSA akan dimasukan

dalam tabel yang telah disediakan untuk di analisa. Data yang telah

dihasilkan akan disajikan dalam bentuk tabel, diagram dan kurva

kalibrasi.

III.9 Skema Rancangan Penelitian

 41

Gambar III.1 Rancangan penelitian analisis logam Cd, Hg dan Pb dalam sediaan
whitening lotion di daerah Tangerang dengan metode spektrofotometri serapan atom.

III.10 Waktu Penelitian

Tabel III.2 Waktu Penelitian Analisis Logam Cd, Hg dan Pb dalam

Sediaan Whitening Lotion di Daerah Kabupaten Tangerang
dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom.
Kegiatan Sept Okt Nov Des Jan Feb Mar Apr
2019 2019 2019 2019 2020 2020 2020 2020
Pengajuan Judul 

Studi Literatur   

Penyusunan   
Proposal
Sidang Proposal 

Penelitian   

Pengolahan Data   

Penyusunan Laporan   

Sidang Skripsi 
 42

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN 1. Perhitungan Pembuatan Larutan Induk Logam Cd, Hg, dan

Pb

1. Logam Cd 1000 ppm

Bobot Mr Cd(NO3)2 =

= 2103,2 ppm
= 2103,2 mg/L
= 2,103 g/L
Untuk membuat larutan logam kadmium 1000 ppm dibutuhkan Cd(NO3)2

sebanyak 2,103 gram dalam 1 liter larutan.

2. Logam Hg 1000 ppm

Bobot Mr HgCl2 =

=
 43

= 1.353,48 ppm

= 1.353,48 mg/L

= 1, 3534 g/L

Untuk membuat larutan logam merkuri 1000 ppm dibutuhkan HgCl2 sebanyak

1, 3534 gram dalam 1 liter larutan.

3. Logam Pb 1000 ppm

Bobot Mr Pb(NO3)2 =

= 1.598,48 ppm

= 1.598,48 mg/L

= 1,598 g/L
Untuk membuat larutan timbal 1000 ppm dibutuhkan Pb(NO3) 2 sebanyak

1,598 gram dalam 1 liter larutan.

LAMPIRAN 2. Perhitungan Pengenceran Larutan HNO3 0,5 % dan HCl 3 %

 44

1. Pengenceran larutan HNO3 0,5 %

M1. V1 = M2. V2
65 %. V1 = 0,5 %. 1000 mL
65 %. V1 = 500

V1 = = 7,69 mL

Untuk membuat konsentrasi 0,5 % di pipet 7,69 mL dari konsentrasi 65 % dan

diencerkan sampai 1000 mL.

2. Pengenceran larutan HCl 3 %
M1. V1 = M2. V2
37 %. V1 = 3 %. 1000 mL
37 %. V1 = 3000

V1 = = 81,8 mL

Untuk membuat konsentrasi 3 % di pipet 81,8 mL dari konsentrasi 65 % dan

diencerkan sampai 1000 mL.

LAMPIRAN 3. Pembuatan Seri Konsentrasi dari Larutan Induk Cd, Hg dan

Pb
A. Pembuatan Konsentrasi 50 ppm dari 1000 ppm dalam 100 mL Larutan.
M1. V1 = M2. V2
1000 ppm . V1 = 50 ppm . 100 mL
1000 ppm . V1 = 5000

V1 = = 5 mL

Untuk membuat konsentrasi 50 ppm dipipet 5 mL dari konsentrasi 1000 ppm

dan diencerkan sampai 100 mL.

B. Pembuatan Konsentrasi 10 ppm dari 50 ppm dalam 100 mL Larutan.
M1. V1 = M2. V2
50 ppm . V1 = 10 ppm . 100 mL
50 ppm . V1 = 1000

V1 = = 20 mL
 45

Untuk membuat konsentrasi 10 ppm dipipet 20 mL dari konsentrasi 50 ppm

dan diencerkan sampai 100 mL.

C. Pembuatan Seri Konsentrasi Cd dan Hg
1. Konsentrasi 0,0005 ppm dalam 100 mL larutan
M1. V1 = M2. V2
10 ppm . V1 = 0,0005 ppm . 100 mL
10 ppm . V1 = 0,05

V1 = = 0,005 mL atau 5 μl

Untuk membuat konsentrasi 0,0005 ppm dipipet 5 μl dari konsentrasi

10 ppm dan diencerkan sampai 100 mL.

2. Konsentrasi 0,001 ppm dalam 100 mL larutan
M1. V1 = M2. V2
10 ppm . V1 = 0,001 ppm . 100 mL
10 ppm . V1 = 0,1

V1 = = 0,01 mL atau 10 μl

Untuk membuat konsentrasi 0,001 ppm dipipet 10 μl dari konsentrasi

10 ppm dan diencerkan sampai 100 mL.

3. Konsentrasi 0,002 ppm dalam 100 mL larutan
M1. V1 = M2. V2
10 ppm . V1 = 0,002 ppm . 100 mL
10 ppm . V1 = 0,2

V1 = = 0,02 mL atau 20 μl

Untuk membuat konsentrasi 0,002 ppm dipipet 20 μl dari konsentrasi

10 ppm dan diencerkan sampai 100 mL.

4. Konsentrasi 0,003 ppm dalam 100 mL larutan
M1. V1 = M2. V2
10 ppm . V1 = 0,003 ppm . 100 mL
10 ppm . V1 = 0,3

V1 = = 0,03 mL atau 30 μl

Untuk membuat konsentrasi 0,003 ppm dipipet 30 μl dari konsentrasi

10 ppm dan diencerkan sampai 100 mL.

5. Konsentrasi 0,005 ppm dalam 100 mL larutan
M1. V1 = M2. V2
10 ppm . V1 = 0,005 ppm . 100 mL
10 ppm . V1 = 0,5
 46

V1 = = 0,05 mL atau 50 μl

Untuk membuat konsentrasi 0,005 ppm dipipet 50 μl dari konsentrasi

10 ppm dan diencerkan sampai 100 mL.

D. Pembuatan Seri Konsentrasi Pb
1. Konsentrasi 0,005 ppm dalam 100 mL larutan
M1. V1 = M2. V2
10 ppm . V1 = 0,005 ppm . 100 mL
10 ppm . V1 = 0,5

V1 = = 0,05 mL atau 50 μl

Untuk membuat konsentrasi 0,005 ppm dipipet 50 μl dari konsentrasi

10 ppm dan diencerkan sampai 100 mL.

2. Konsentrasi 0,01 ppm dalam 100 mL larutan
M1. V1 = M2. V2
10 ppm . V1 = 0,01 ppm . 100 mL
10 ppm . V1 = 1

V1 = = 0,1 mL atau 100 μl

Untuk membuat konsentrasi 0,01 ppm dipipet 100 μl dari konsentrasi

10 ppm dan diencerkan sampai 100 mL.

3. Konsentrasi 0,02 ppm dalam 100 mL larutan
M1. V1 = M2. V2
10 ppm . V1 = 0,02 ppm . 100 mL
10 ppm . V1 = 2

V1 = = 0,2 mL atau 200 μl

Untuk membuat konsentrasi 0,02 ppm dipipet 200 μl dari konsentrasi

10 ppm dan diencerkan sampai 100 mL.

4. Konsentrasi 0,03 ppm dalam 100 mL larutan
M1. V1 = M2. V2
10 ppm . V1 = 0,03 ppm . 100 mL
10 ppm . V1 = 3

V1 = = 0,3 mL atau 300 μl

Untuk membuat konsentrasi 0,03 ppm dipipet 300 μl dari konsentrasi

10 ppm dan diencerkan sampai 100 mL.

5. Konsentrasi 0,05 ppm dalam 100 mL larutan
M1. V1 = M2. V2
10 ppm . V1 = 0,05 ppm . 100 mL
 47

10 ppm . V1 = 5

V1 = = 0,5 mL atau 500 μl

Untuk membuat konsentrasi 0,05 ppm dipipet 500 μl dari konsentrasi

10 ppm dan diencerkan sampai 100 mL.