TUGAS ANALITIK 3

1. Apa yang dimaksud dengan ekstraksi pelarut?

Jawab:
Ekstraksi pelarut adalah proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran
berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak saling tercampur.
Ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi cair-cair merupakan metode pemisahan yang
paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah pemisahan ini dapat dilakukan baik
dalam tingkat makro maupun mikro.

2. Apakah yang dimaksud dengan koefisien distribusi dan angka banding distribusi?
Jawab:
Ukuran kuantitatif banyaknya solut yang terdapat dalam kedua pelarut dapat dilihat dari
koefisien distribusi atau angka banding distribusi, yang dapat dihitung berdasarkan hukum
dasar distribusi Nernst. Hukum ini menyatakan bahwa solut akan mendistribusikan diri di
antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, sehingga setelah kesetimbangan distribusi
tercapai, perbandingan konsentrasi solut di dalam kedua fasa pelarut pada suhu konstan
akan merupakan suatu tetapan, yang disebut koefisien distribusi (K D ), jika di dalam
kedua fasa pelarut tidak terjadi reaksi-reaksi apapun. Akan tetapi, jika solut di dalam
kedua fasa pelarut mengalami reaksi-reaksi tertentu seperti assosiasi, dissosiasi, maka
akan lebih berguna untuk merumuskan besaran yang menyangkut konsentrasi total
komponen senyawa yang ada dalam tiap-tiap fasa, yang dinamakan angka banding
distribusi (D ).

3. Tuliskan perbedaan dari: a) Ekstrasi sederhana b) Ekstraksi kontinu c) Ekstraksi

berlawanan arah
Jawab:
a) Ekstraksi bertahap atau eksraksi sederhana merupakan cara yang paling
sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak
bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi
keseimbangan konsentrasi zat yang akan diekstraksi pada kedua lapisan, setelah ini
tercapai lapisan didiamkan dan dipisahkan.
b) Ekstraksi kontinyu digunakan bila perbandingan distribusi relaitf kecil sehingga
untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapa tahap ekstraksi. Efesiensi yang
 tinggi pada ekstraksi tergantung pada viskositas fase dan factor-faktor lain yang
mempengaruhi kecepatan tercapainya suatu kesetimbangan, salah satu diantaranya
adalah dengan menggunakan luas kontak yang besar.
c) Ekstraksi berlawanan arah, fase cair pengekstraksi dialirkan dengan arah yang
berlawanan dengan larutan yang mengandung zat yang akan diekstraksi. Biasanya
digunakan untuk pemisahan zat, isolasi atau pemurnian.Sangat penting untuk
fraksionasi senyawa orgnik tetapi kurang bermanfaat untuk senyawa-senyawa
anorganik.

4. tiga kali ekstraksi dengan 50 mL CHCL3 dapat melepaskan 97% solut dari 200 mL, larutan
solut dalam air. Hitung koefisien distribusinya.
diketahui:
V fasa organic (CHCl3)= 50mL
V fasa air = 200 Ml

%E= 97%

Ditanya D:?

Jawab:

100. D
%E= V fasa air
D+
V fasa organik

100. D
97= 200
D+
50

97(D+4) = 100D

97D + 388 = 100D

3D= 388

D = 129,33

5. Jelaskan proses kesetimbangan yang terlibat dalam ekstraksi kompleks logam khelat
Jawab:
Pada pembentukan kompleks logam khelat terjadi reaksi pendesakan proton (ion H +) dari
asam oleh ion logam, dan muatan ion logam dinetralkan oleh muatan dari anion sisa asam.
 Proses ekstraksi kompleks logam khelat terdiri dari tahap reaksi kesetimbangan yang
setiap tahapnya mempunyai konstanta kesetimbangan masing-masing. Terdapat 4 langkah
reaksi kesetimbangan yaitu:
a. Tahap pertama, pereaksi pengkhelat HR terdistribusi di antara fasa air dan fasa
organic, reaksinya adalah
(HR)0 [HR]a
KDHR = [HR]0 / [HR]a
b. Tahap kedua, pereaksi pengkhelat HR terionisasi dalam fasa air
HR H + + R-
KaHR = [H+] [R-] / [HR]
c. Tahap ketiga, ion logam mengkhelati anion pereaksi pengkhelat membentuk molekul
yang tidak bermuatan (netral)
Mn+ + nR- MRn
Kf = [MRn] / [Mn+] [R-]n
d. Tahap keempat, senyawa kompleks logam khelat terdistribusi dalam fasa air dan fasa
organic
(MRn)a (MRn)0
KDMRn = [MRn]0 / [MRn]a
Dalam persamaan-persamaan di atas, KDHR dan KDMRn adalah koefisien distribusi pereaksi
pengkhelat dan senyawa kompleks logam khelat. Ka dan Kf masing-masing adalah tetapan
ionisasi pereaksi pengkhelat dan tetapan pembentukan kompleks logam khelat.

6. Bagaimanakah pengaruh pH dan konsentrasi reagen pengompleks dalam ekstraksi

kompleks logam khelat ?
Jawab:
Makin tinggi kestabilan kompleks dan makin besar tetapan distribusi ekstrasksi menjadi
lebih baik. Makin tinggi keasaman reagen,makin tinggi ekstraksinya. Dengan
bertambahnya konsentrasi reagen maka derajat ekstraksinya juga meningkat. Untuk
mendapatkan daerah ekstraksi yang baik dapat dilakukan pengaturan pH dan konsentrasi
reagen pengompleks yang digunakan.

7. Diketahui logam A-ditizonat terekstrak sebanyak 95% ke dalam metilenklorida pada pH 6,

jika volume kedua fasa pelarut sama. Logam B terekstrak sebanyak 5% pada kondisi
sama. Berapakah efisiensi pemisahan kedua logam?
 Diketahui :
o % E A=95 %
o % E B =5 %
o pH CH3Cl = 6
o V a =V org

Ditanya:

o Efisiensi pemisahan kedua logam:….?

Jawab
100 D
%E=
o Va
D+
V org
100 D
o 95=
D+1
o 95 ( D+1 )=100 D
o 100D-95D=95
o 5D=95
o DA=19

100 D
o 5=
D+ 1
o 5 D+5=100 D
o 95D=5
o DB=0,0526

DA 19
o = =361,2
DB 0,0526

8. Untuk suatu solut dengan D=25,0 tunjukkanlah dengan perhitungan ekstraksi manakah
yang lebih efektif menggunakan 10mL pelarut organik sekaligus atau 2 kali @5mL?

Diketahui :

D = 25 → pada kondisi ideal D=Kd

Vo (1) = 10 mL (1 kali)

Vo (2) = 5 mL (2 kali)

Va = 100mL (dimisalkan)

Wa = 1,00

Ditanya : W? mana yang lebih efektif

Jawab :

W = Wa ( D .VVo+Va
a
)
n

Untuk 1 kali (sekaligus)

100 mL
W =1 ( 20.10+ 100 mL )
1

= ( 100
300 )
1

= 0,33

= 1 – 0,33

= 0,67 = 67% (zat yang terekstraksi)

Untuk 2 kali dengan volume yang sama :

100 mL
W =1 ( 20.5+ 100 mL )
2

= ( 100
200 )
2

= (0,5)2 = 0,25

= 1 – 0,25

= 0,75= 75% (zat yang terekstraksi)

Sehingga dapat disimpulkan bahwa menggunakan pelarut organik dengan total volume
yang sama dilakukan sebanyak 2 kali yaitu masing-masing 5mL lebih efektif
dibandingkan sekaligus sebanyak 10mL. Hal tersebut disebabkan karena setiap pelarut
 memiliki daya kelarutan tertentu, sehingga ketika sudah mencapai titik jenuhnya, pelarut
tidak dapat menarik lagi zat aktif yang terdapat didalam simplisia. Untuk itu lebih efektif
ketika dilakukan pengulangan walau dengan volume yang lebih sedikit.

9. Larutan 100 mL berair mengandung 1 mg LSD. Diinginkan mengekstrak LSD ke dalam

eter. Hitung: a) banyaknya mg LSD terekstrak ke dalam eter jika sekali ekstraksi
digunakan 150 mL eter, b) berapa mg LSD terekstrak ke dalam eter jika diekstraksi 3 kali
masing-masing 50 mL eter. Kesimpulan apa yang dapat ditarik dari perhitungan a dan b
di atas? KD = 10
Jawab:
a) Yang tertinggal dalam fasa air,
Va
W =W a ( D V 0 +V a )
W =1 mg ( 10 ×150100mL+mL100 mL )
W =0,0625 mg

Yang terekstrak,
1−W
Ekstrak= ×100 %
1
1−0,0625
Ekstrak= ×100 %
1
Ekstrak=93,75 %
n
Va
b) W =W a ( D V 0 +V a )
3
100 mL
W =1 mg (
10 ×50 mL+100 mL )
W =0,004629 mg

Yang terekstrak,
1−W
Ekstrak= ×100 %
1
1−0,004629
Ekstrak= × 100 %
1
Ekstrak=99,54 %
 Sehingga dapat disimpulkan hasil ekstraksi berulang kali dengan volume pelarut yang
lebih sedikit akan lebih efektif menghasilkan presentrase kemurnian ekstrak.

10. Suatu solut dengan D = 2,6 akan dimurnikan dengan cara ekstraksi Craig. Berapakah
fraksi solut terdapat dalam tabung-tabung berikut setelah 20 kali pemindahan?
a. Tabung kedua
Jawab:
n! 1 n r
f n ,r = (
r ! ( n−r ) ! D+ 1
D )
20
20 ! 1
f n ,r = (
2 ! ( 20−2 ) ! 2,6+1 ) 2,6 2

f n ,r =9,60838 ×10−9
b. Tabung ke sepuluh
Jawab:
n! 1 n r
f n ,r = (
r ! ( n−r ) ! D+ 1
D )
20
20! 1
f n ,r = (
10 ! ( 20−10 ) ! 2,6 +1 ) 2,6 2

f n ,r =9,34319 ×10−6
c. Tabung ke sembilan belas
Jawab:
n! 1 n r
f n ,r = (
r ! ( n−r ) ! D+ 1
D )
20
20! 1
f n ,r = (
19 ! ( 20−19 ) ! 2,6+ 1 ) 2,6 2

f n ,r =1,01141 ×10−9