LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS GRAVIMETRI

Penentuan Kadar Fe sebagai Fe2O3

Disusun untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah Praktikum Analitik Dasar

Drs. Asep Suryatna, M.Si.

Disusun oleh:

Riska Nurafifah (1906123)

Yulita Khotifah (1907704)

DEPARTEMEN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA

BANDUNG

2021
A. Tujuan
1) Mengidentifikasi prinsip-prinsip penentuan kadar Fe secara gravimetri
2) Menentukan kadar Fe sebagai Fe2O3
B. Dasar Teori

Alat Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur
atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri
meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera
diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung
berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang menyusunnya.
Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara,
seperti metode penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai macam metode
lainnya. (Khopkar: 2008)
Dalam gravimetri, endapan biasanya dikumpulkan dengan penyaringan cairan
induknya melalui kertas saring atau alat penyaring kaca masir. Kertas saring yang
digunakan dalam gravimetri terbuat dari selulosa yang sangat murni sehingga jika
dibakar hanya meninggalkan sisa abu sangat sedikit. Selain dengan penyaringan,
endapan dapat pula dipisahkan dengan cara pengenap-tuangan. Dengan cara ini,
endapan yang berada dalam cairan induknya diendapkan beberapa saat, kemudian
cairan bagian atasnya dituangkan ke dalam wadah lain. Pekerjaan ini dilakukan
berulang-ulang sampai semua cairan terpisah dari endapan. (Rivai: 1995)
Agar pengendapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil
yang mendeteksi nilai yang sebenarnya, harus dipenuhi dua kriteria berikut: 1) proses
pemisahan atau pengendapan analit dan komponen lainya berlangsung sempurna, 2)
endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki
tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor. (Ibnu, 2004)
Prinsip dasar penetapan kadar besi dengan cara gravimetri adalah pengubahan
besi menjadi bentuk senyawa yang mengendap, yang mempunyai rumus kimia tertentu.
Salah satu pereaksi pengendap yang seringkali digunakan adalah senyawa hidroksida.
Langkah penting dalam analisis ini adalah mengubah bentuk besi (II) menjadi besi (III)
hidroksida dalam keadaan panas. Langkah terakhir adalah mengubah besi (II)
hidroksida menjadi bentuk senyawa yang mudah ditimbang, yaitu bentuk oksidanya
melalui proses pemijaran. (Tim Kimia Analitik Dasar: 2021)
 Secara umum, langkah utama dalam metode analisis gravimetri dengan metode
pengendapan adalah: (1) penyiapan sampel siap ukur, (2) analisis/pengukuran, dan (3)
perhitungan kadar analit dalam sampel. (Permanasari: 2014)

C. Alat dan Bahan

Alat:
1) Cawan krus (1 buah 10) Pipet volume 10 mL (1 buah)
2) Tang Krus (1 buah) 11) Ball pipet (1 buah)
3) Neraca analitik (1 buah) 12) Gelas ukur 10 mL (1 buah)
4) Gelas kimia 400 ml (1 buah) 13) Kasa (1 buah)
5) Kaki tiga (1 buah) 14) Plat tetes (1 buah)
6) Pipet tetes (1 buah) 15) Batang pengaduk (1 buah)
7) Segitiga porselen (1 buah) 16) Furnische (1 buah)
8) Pembakar Bunsen (1 buah) 17) Botol semprot (1 buah)
9) Desikator (1 buah) 18) Corong (1 buah)

Bahan:
1) Larutan Fe2+ 10 ml
2) Larutan HNO3 pekat 2 ml
3) Larutan ammonia 1:1 (dibuat dari ammonia pekat) ±20 ml
4) Larutan HCl 1:1 10 ml
5) Larutan K4[Fe(CN)6] atau larutan K3[Fe(CN)6]
6) Aquades secukupnya
7) Larutan Pb(CH3COO)2
8) Kertas saring bebas abu

D. Set Alat

a Keterangan:
a = furnische
b = cawan krus

a) Set alat pemijaran

 b a

Keterangan:
a = neraca analitik
b = cawan krus

b) set alat penimbangan

a b

Keterangan:
a = gelas kimia berisi larutan
b = kasa asbes
c = pembakar Bunsen
d = kaki tiga

c d

c) set alat pemanasan

Keterangan:
a = gelas kimia 400 ml berisi larutan
dan endapan Fe
a c b = pipet tetea berisi pereaksi pengendap
c = batang pengaduk

d) set alat pelarutan dan

pengendapan
 b a

d
Keterangan:
a = botol semprot aquades
b = kertas saring berisi endapan
c = corong panjang
c d = statif dan klem
e = gelas kimia (penampung filtrat)
e

e) set alat penyaringan dan

pencucian

a
Keterangan:
b a = desikator
b = cawan krus berisi endapan
f) set alat pendinginan
E. Langkah Kerja dan Pengamatan
No Langkah kerja Pengamatan
1 • Massa cawan kosong 1: 41,8263 g
Cawan krus • Massa cawan kosong 2: 41,8262 g
• Massa cawan konstan: 41,2865 g
--- dipanaskan sampai pijar
• Sampel: larutan Fe2+ berwarna biru prusia tak
--- didinginkan dalam desikator
berbau
--- ditimbang dengan neraca analitik
• Wujud HCl: larutan tak berwarna berbau khas
--- diulangi sampai berat konstan (range 3x10-4g)
• Wujud HNO3: larutan tak berwarna berbau khas
• Wujud NH4OH: larutan tak berwarna berbau
Larutan cuplikan
khas
--- dipipet 10 ml kedalam gelas kimia 400 ml
• Saat sampel ditambahkan 10 ml HCL 1:1 dan 2
--- ditambahkan 10 ml HCl 1:1
ml HNO3 pekat, terjadi perubahan warna
--- ditambahkam 1-2 ml HNO3 pekat
menjadi warna kuning
--- dididihkan larutan hingga berwarna kuning
• Setelah pemanasan terjadi perubahan warna
--- diencerkan larutan hingga 200 ml
larutan menjadi warna oranye pekat
--- dipanaskan hingga mendidih
• Setalah ditambahkan pereaksi pengendap
--- ditambahkan larutan NH4OH 1:1 tetes demi tetes
NH4OH tebentuk endapan berwarna coklat
--- dididihkan larutan selama 1 menit
• Penambahan NH4OH sebanyak 365 tetes
--- disaring dengan kertas saring whatman
--- dicuci endapan dengan aquades
-- - diteteskan 2-3 tetes aquades untuk mencuci endapan
--- diuji keberadaan ion klorida dengan Pb(CH3COO)2 (jika
terbentuk endapan putih maka terdapat ion klorida)
--- diulangi pencucian hingga bebas ion klorida
--- dikeringkan kertas saring dan endapan
--- dimasukan kedalam cawan krus
Cawan krus
--- diabukan sampel dengan dipijarkan diatas bunsen/oven
--- didinginkan dalam desikator
--- dilakukan penembingan beberapa kali hingga berat konstan
Hasil
• Setelah larutan cuplikan dipanaskan di penasan
kedua selama 1 menit, endapan turun ke dasar
gelas dan supernatant tak berwarna
• Larutan pencuci: cairan aquades tak berwarna
tak berbau
• Kertas saring yang digunakan: whatman no 42
Massa kertas saring: 1,4489 gr
• Dipijarkan pada furnische pada T=400°C
• Massa cawan+endapan: 42,2235 g
• Endapan abu silver
F. Persamaan Reaksi
● Fe2+(aq) + HNO3(aq) → Fe3+(aq) + NO(g) + H2O(l)

tb tb kuning tb tb

● Fe3+(aq) + NH4OH(aq) → Fe(OH)3(s) + 3NH4+(aq)

kuning tb endapan coklat tb

700°𝑐
● Fe(OH)3(s) → Fe2O3(s) + H2O(g)
↑

endapan coklat abu silver tb

G. Tabel Pengamatan

Penimbangan cawan kosong

Penimbangan I II

Massa cawan 41,8263 g 41,8262 g

Penimbangan cawan+endapan

Penimbangan I II

Massa cawan + endapan 42,2235 g -

H. Perhitungan

a. Massa sampel Fe2+ = 2,5% = 2,5 gr dalam 100 mL

b. Massa sampel Fe2O3 = (massa cawan+endapan) – massa cawan kosong –
massa kertas saring
= 42,2235 g – 41,8263 g – 1,4889 g
= 1,09165 g
2 𝑥 𝐴𝑟 𝐹𝑒
c. Massa Fe = 𝑀𝑟 𝐹𝑒 𝑥 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐹𝑒2 𝑂3
2𝑂3

2 𝑥 56
= 𝑥 1,09165
160

= 0,764155 𝑔
d. Kadar Fe
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐹𝑒 (𝑔)
Ppm% Fe = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑔) 𝑥 106
0,764155 𝑔
= 𝑥 106 = 7641,55 ppm
100 𝑔
 e. Persen kesalahan
%𝑝𝑝𝑚 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠−%𝑝𝑝𝑚 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑏𝑎𝑎𝑛
%error =| | 𝑥 100%
%𝑝𝑝𝑚 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠
80.000−7641,55
=| | 𝑥 100%
80.000

= 4,48%
I. Pembahasan

Pada percobaan yang berjudul Analisis Gravimetri (Penentuan Kadar Fe

sebagai Fe2O3) dengan tujuan mengidentifikasi prinsip-prinsip penentuan kadar Fe
secara gravimetri dan menentukan kadar Fe sebagai Fe2O3. Prinsip dalam percobaan
gravimetri, yaitu teknik analisis yang dilakukan dengan cara pengendapan dengan zat
lain dan dilanjutkan penimbangan. Dalam percobaan ini digunakan analisis gravimetri
kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisa dengan cara
gravimetri dengan merubah unsur atau ion tersebut kedalam suatu bentuk senyawa yang
mudah larut dengan penambahan pereaksi pengendap.

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini, yaitu larutan Fe 2+, HNO3 pekat,
larutan amonia 1:1, larutan HCl 1:1, larutan K4[Fe(CN)6] atau larutan K3[Fe(CN)6],
aquades, larutan Pb(CH3COO)2, dan kertas saring bebas abu. Langkah pertama yang
dilakukan melarutkan analitnya (bahan yang di analisa), yaitu larutan Fe2+ dengan
ditambah larutan HCl. Fungsi HCl untuk mempercepat kelarutan dan mengasamkan
larutan. Kemudian ditambahkan larutan HNO3 yang bertujuan untuk mengoksidasi Fe2+
yang terkandung dalam larutan menjadi Fe3+. Dilanjutkan dengan memanaskan larutan,
hal tersebut bertujuan untuk menguapkan air dan untuk memperbesar konsentrasi
larutan sehingga tampak terjadi perubahan warna larutan dari kuning bening menjadi
kuning pekat. Larutan diencerkan kembali dengan akuades dan dilakukan pemanasan,
saat mendidih ditambahkan larutan NH4OH menghasilkan endapan berwarna coklat
kemerahan dan menimbulkan bau amonia. Larutan perlu diencerkan karena untuk
mempermudah dalam menguji sampel, di mana volume larutan akan meningkat dan zat
yang terlarut akan konstan. Endapan yang terbentuk disaring menggunakan kertas
saring tak berabu, kertas saring tersebut dipakai karena sifat endapan yang kasar dan
berbentuk koloid. Sampel yang disaring menghasilkan endapan yang berada di kertas
saring. Kemudian endapan dicuci dengan aquades, karena aquades tidak melarutkan
endapan, aquades tidak mendispersikan endapan, aquades mudah menguap ketika
proses pengeringan endapan. Endapan dicuci lagi menggunakan larutan elektrolit agar
 terbebas dari klorida. Endapan yang diperoleh adalah Fe(OH) 3 lalu terhidrasi menjadi
Fe2O3. Untuk mengetahui endapan Fe2O3 perlu dilakukan pemijaran dalam suhu tinggi
menggunakan cawan krus yang telah diketahui beratnya dan dimasukan ke dalam
furnace. Selanjutnya didinginkan dalam desikator dan ditimbang.

Massa endapan dari Fe2O3 didapatkan dari mengrurangi massa cawan+endapan

dengan massa cawan kosong dan massa kertas saring, didapatkan hasil 1,09165 g.
Massa Fe didapatkan sebesar 0,764155 𝑔 dan kadar dari Fe tersebut adalah 7641,55
ppm dengan persen kesalahan sebesar 4,48%.

J. Kesimpulan

Pada percobaan yang berjudul Analisis Gravimetri (Penentuan Kadar Fe

sebagai Fe2O3) dengan tujuan mengidentifikasi prinsip-prinsip penentuan kadar Fe
secara gravimetri dan menentukan kadar Fe sebagai Fe2O3. Dapat disimpulkan bahwa
prinsip penentuan kadar Fe secara gravimetri adalah melarutkan analitnya (bahan yang
dianalisa), membentuk endapan, menumbuhkan kristal endapan, menyaring dan
mencuci endapan, memanaskan atau memijarkan untuk memperoleh endapan kering
dan dengan susunan tertentu, mendinginkan dan menimbang endapan. Berdasarkan
perhitungan didapatkan hasil dari massa endapan Fe2O3 adalah 1,09165 g, massa Fe
adalah 0,764155 𝑔 dan kadae Fe 7641,55 ppm dengan persen kesalahan sebesar
4,48%.

K. Postlab
Hitung kadar Fe dalam cuplikan milligram per liter (ppm)!
Jawab:
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐹𝑒 (𝑔)
Ppm% Fe = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑔) 𝑥 106
0,764155 𝑔
= 𝑥 106 = 7641,55 ppm
100 𝑔
L. Daftar Pustaka

Ibnu, M Sodiq dkk. (2001). Kimia Analitik. Malang: Universitas Negeri Malang

Khopkar, S. M. (2008). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia

Pursitasari. (2014). Kimia Analitik Dasar dengan Strategi Problem Solving dan Open-
ended Experiment. Bandung: Alfabeta

Rivai, Harrizul. (1995). Asas Pemenksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia

Tim Kimia Analitik Dasar. (2021). Penentuan Kadar Fe sebagai Fe2O3. Bandung: UPI