Novi Saulina Simanungkalit - Tugas 2 - Analitik 1
Novi Saulina Simanungkalit - Tugas 2 - Analitik 1
T.A
2021/2022
I. Identifikasi Anion
Kimia analitik dapat dibagi dalam 2 bidang, yaitu analisis kualitatif dan
analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi zat-zat.
Mempelajari tentang unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel.
Sedangkan analisis kuantitatif mempelajari mengenai penetapan banyaknya satu
zat tertentu yang ada dalam sampel.
Berdasarkan Modul Rancangan Penelitian (2019) yang diterbitkan Ristekdikti,
penelitian kualitatif bisa dipahami sebagai prosedur riset yang memanfaatkan data
deskriptif, berupa kata-kata tertulis atau lisan dari orang-orang dan pelaku yang
dapat diamati. Penelitian kualitatif dilakukan untuk menjelaskan dan menganalisis
fenomena, peristiwa, dinamika sosial, sikap kepercayaan, dan persepsi seseorang
atau kelompok terhadap sesuatu. Maka, proses penelitian kualitatif dimulai
dengan menyusun asumsi dasar dan aturan berpikir yang akan digunakan dalam
penelitian. Data yang dikumpulkan dalam riset kemudian ditafsirkan.
Dalam kimia analisis kuantitatif dikenal suatu cara untuk menentukan ion
(kation/anion) tertentu dengan menggunakan pereaksi selektif dan spesifik.
Pereaksi selektif adalah pereaksi yang memberikan reaksi tertentu untuk satu jenis
kation/anion tertentu. Dengan menggunakan pereaksi-pereaksi ini maka akan
terlihat adanya perubahan-perubahan kimia yang terjadi, misalnya terbentuk
endapan, terjadinya perubahan warna, bau dan timbulnya gas.
Analisa kualitatif menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan reaksi
basah. Reaksi kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk
zat dalam larutan. Reaksi kering ialah sejumlah uji yang berguna dapat dilakukan
dalam keadaan kering, yakni tanpa melarutkan contoh. Petunjuk untuk operasi
semacam ialah pemanasan, uji pipa tiup, uji nyala, uji spektroskopi dan uji manik.
Reaksi basah ialah uji yang dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi
diketahui berlangsung dengan terbentuknya endapan, dengan pembebasan gas dan
dengan perubahan warna. Mayoritas reaksi analisis kualitatif dilakukan dengan
cara basah.
Cara identifikasi ion dibagi menjadi 2 macam, yaitu identifikasi kation dan
identifikasi anion. Namun, pada analisa anion tidak begitu sistematik seperti pada
identifikasi kation. Salah satu cara penggolongan anion adalah pemisahan anion
berdasarkan kelarutan garam-garam perak, garam-garam kalsium, barium dan
seng.
Untuk memudahkan menganalisa anion, diusahakan dulu dalam bentuk
senyawa yang mudah larut dalam air. Umumnya garam-garam natrium mudah
larut dalam garam karbonat dari logam-logam berat sukar larut dalam air,
sehingga apabila zat yang akan dianalisa berupa zat yang sukar larut atau memberi
endapan dengan Na2CO3, maka dibuat dahulu berupa ekstrak soda, kemudian
dipisahkan dari endapan yang mengganggu tersebut.
Identifikasi anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal
dan analisis anion dengan menggunakan larutan ekstra soda. Dari hasil analisis
sebelumnya (data kelarutan) dan pengetahuan tentang kation yang ada, dapat
memberikan petunjuk tentang anion yang mungkin ada atau tak ada dalam larutan
sampel. Sebagai contoh, zat asal larut dalam air panas, kation yang ditemukan
Pb2+, anion yang mungkin ada adalah klorida karena PbCl 2 larut dalam air panas.
Tidak mungkin nitrat karena timbal nitrat mudah larut dalam air dingin.
Analisis anion diawali dengan uji pendahuluan untuk memperoleh gambaran
ada tidaknya anion tertentu atau kelompok lain yang memiliki sifat- sifat yang
sama. Selanjutnya diikuti dengan proses analisis yang merupakan uji spesifik dari
anion tertentu. Pemisahan secara fisik dari anion umumnya tidak penting , karena
uji spesifik anion hanya peka terhadap anion tertentu dan tidak peka untuk anion
lainnya. Hanya bila terjadi interferensi atau gangguan dalam suatu analisis anion
oleh anion lain maka diperlukan langkah awal proses pemisahan.
Beberapa uji pendahuluan dan uji identifikasi atau uji spesifik dapat dilakukan
dalam fasa padatan, tetapi untuk memperoleh validitas pengujian yang tinggi
biasanya dilakukan dalam keadaan larutan. Kelarutan bahan- bahan organik
terutama garam akan sangat membantu dalam menetapkan kombinasi antar anion
dan kation. Misalnya, jika larutan zat yang tidak diketahui ditemukan
mengandung ion karbonat . CO-, maka hanya dimungkinkan ada kation-kation
tertentu seperti K-, Na-,NH-, sebab garam karbonat dari kation lain tidak larut
dalam air. Analisisi anion dan kation sering ksli dapat dibantu oleh diagram alir,
yang menggambarkab langkah-langkah sistematis untuk mengidentifikasi jenis
anion dan kation. Diagram alir untuk analisis kation lebih sistematis dibandingkan
dengan diagram alir analisis anion. Dalam diagram analisis kualitatif anion dan
kation dimulai dari ion yang dinyatakan, pereaksi yang perlu ditambahkan,
kondisi eksperimen dan rumus kimia produk yang dihasilkan. Dalam kerja
laboratorium yang berkaitan dengan analisis ion sangant penting mengikuti urutan
dari langkah-langkah analisis yang telah ditetapkan dalam diagram alir.
Ada beberapa macam cara untuk menggambarkan diagram alir analisis ion.
Gambar umum yang biasa digunakan adalah aliran ke bawah, yang endapannya
dituliskan di sebelah kiri, sedangkan larutannya dituliskan di kanan.
Pada umumnya, suatu proses analisis anion diawali dengan uji pendahuluan
untuk memperoleh gambaran ada atau tidaknya anion tertentu atau kelompok
anion yang memiliki sifat-sifat yang sama. Selanjutnya diikuti dengan proses
analisis yang merupakan uji spesifik dari anion tertentu. Pemisahan secara fisik
dari anion umumnya tidak penting, karena uji spesifik anion hanya peka terhadap
anion yang tertentu dan tidak peka terhadap anion yang lainnya. Hanya bila terjadi
interferensi atau gangguan dalam suatu analisis anion oleh anion lain maka
diperlukan langkah awal proses pemisahan.
Beberapa uji pendahuluan dan uji identifikasi atau uji spesifikasi anion dapat
dilakukan dalam fase padatan , tetapi untuk memperoleh validitas pengujian yang
tinggi biasanya dilakukan dalam keadaan larutan. Kelarutan bahan-bahan
anorganik, terutama garam telah dipelajari sebelumnya dalam mata kuliah dasar
kimia dalam bentuk daftar kelarutan garam, sangat membantu untuk proses
analisis bahan anorganik. Daftar kelarutan garam sangat membantu dalam
menetapkan kombinasi antara anion dan kation.
Jika zat yang tidak diketahui tidak larut dalam air, harus dilakukan perlakuan
tertentu dengan pereaksi kimia agar menjadi larut. Beberapa anion tidak stabil
dalam larutan asam, atau bereaksi satu sama lain dalam suasana asam. Bila terjadi
keadaan tidak stabil suasan asam, maka analisis anion harus dilakukan dalam
suasana basa.
Analisis anion yang sering dilakukan meliputi 11 anion yang paling umum,
yaitu anion sulfide, sulfit, karbonat, nitrit, iodide, bromida, klorida, fosfat, kromat,
nitrat, dan sulfat. Beberapa uji pendahuluan dan uji identifikasi atau uji spesifik
dapat dilakukan dalam fase padatan, tetapi untuk memperoleh validitas pengujian
yang tinggi biasanya dilakukan dalam keadaan larutan. jika zat yang tidak
diketahui tidak larut dalam ai, harus dilakukan perlakuan tertentu dengan pereaksi
kimia agar menjadi larut.
Reaksi identifikasi yang lebih sederhana dikenal sebagai reaksi spesifik untuk
golongan tertentu. Reaksi golongan untuk anion golongan III adalah AgNO3 yang
hasilnya adalah endapan coklat merah bata.
Pemisahan anion-anion ke dalam golongan utama tergantung pada kelarutan
garam pelarutnya. Garam kalsium, garam barium, dan garam zink ini hanya boleh
dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode
ini. Skema identifikasi anion bukanlah skema yang kaku, karena satu anion
termasuk dalam lebih dari satu sub golongan.
Selain itu ada cara penggolongan anion menurut Bunsen, Gilreath dan Vogel.
Bunsen menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam
bariumnya,warna,kelarutan garam alkali dan kemudahan menguapnya.
Gilreath menggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca,
Ba, Cd dan garam peraknya. Sedangkan Vogel menggolongkan anion berdasarkan
pada proses yang digunakan dalam identifikasi anion yang menguap bila diolah
dengan asam dan identifikasi anion berdasarkan reaksinya dalam larutan.
Identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dibagi dua lagi yaitu
anion membentuk gas bila diolah dengan HCl encer atau H2SO4 encer, dan anion
yang membentuk gas atau uap bila diolah dengan H2SO4 pekat.
Ada pula identifikasi anion berdasarkan reaksi dalam larutan, yaitu anion yang
diidentifikasi dengan reaksi pengendapan dan dengan reaksi redoks. Reaksi
pengendapan umumnya terjadi saat proses pemisahan yang kemudian dilanjutkan
dengan uji identifikasi, namun tidak ada jenis anion tertentu yang termasuk dalam
kelompok reaksi pengendapan karena hal tersebut sesuai dengan uji lanjutannya.
Pembentukan endapan karena adanya senyawa baru setelah bereaksi. Banyak
sekali reaksi yang di gunakan dalam analisis anorganik kualitatif melibatkan
pembentukan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan dari suatu fase
padat keluar dari larutan endapan, mungkin berupa Kristal (kristalin) atau koloid
dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan. Endapan terbentuk jika
larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan ke larutan (S) satu
endapan, menurut defenisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan
jenuhnya. Kelarutan tergantung pada berbagai kondisi seperti suhu, tekanan,
konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu dan pada komposisi pelarutnya.
Anion kompleks halida seperti anion kompleks berbasa banyak seperti oksalat
misalnya (CO(C2O4)3)3- dan anion oksa dari oksigen. Klorat, Bromat dan iodat
merupakan ion yang bipiramidal yang terutama dijumpai pada garam lokal alkali.
Anion okso logam transisi jarang digunakan, yang paling dikenal adalah kalium
permanganat (KMnO4) dan kromat (CrO4) atau dikenal sebagai pengoksida.
Anion berinti banyak dijumpai pada anion okso yang berinti 2, 3 atau 4 atom
oksigen yang terikat pada atom inti dan menghasilkan atom deskret. Namun
demikian, mungkin hanya terdiri dari 2 atom oksigen dan menghasilkan ion
dengan jembatan oksigen seperti ion bikarbonat yang terbentuk dari CrO 4 yang
diasamkan.
1. Uji Pendahuluan Untuk Anion
Uji pendahuluan anion dimaksudkan untuk memisahkan anion
pengoksidasi dan anion pereduksi ke dalam empat golongan atau
kelompok yang didasarkan pada reaksinya terhadap larutan asam perklorat,
HCLO4 encer dan ion perak, Ag+. Uji pendahuluan ini dapat dideteksi
dari terjadinya perubahan warna, timbulnya gas dan terbentuknya endapan.
e. Sifat redoks
Kelompok anion, sebagian bersifat sebagai oksidator, sebagian
reduktor, sebagian lain sifat oksidator , reduktornya tergantung
dalam suasana larutannya. NO3- dan CrO42- merupakan oksidator
kuat dalam suasana larutan asam. Anion I-, S2- dan SO32-
merupakan reduktor dalam suasana asam.
f. Kesetimbangan larutan
Reaksi pengendapan mengandung nilai yang sangat berarti bagi
analisis anion. Beberapa reaksi anion dengan ion barium, Ba2+
yang digunakan sebagai uji spesifik dari anion tertentu didasarkan
pada nilai kelarutannya.
Berdasarkan nilai Ksp berbagai garam, hanya barium sulfat yang
dapat diendapkan dari larutan yang dibuat asam dengan asam kuat
encer. Pengendapan senyawa ionik dari larutan mulai terjadi bila
hasil kali ion-ionnya yang dihasilkan lebih besar dari nilai Ksp.
Dalam keberadaan hanya sedikit asam konjugasi, konsaentrasi
anion tidak cukup besar untuk terjadinya endapan.
Berikut ini akan dibahas beberapa reaksi identifikasi anion yang lain.
a. SO32- : Dengan larutan KMnO4 yang diasamkan dengan asam sulfat
encer akan terjadi penghilangan warna ungu KMnO4 karena MnO4
tereduksi menjadi ion Mn2+.
Sumber:
https://tirto.id/mengenal-penelitian-kualitatif-pengertian-dan-metode-analisis-f9vh
https://www.slideshare.net/patenpisan/reaksireaksi-identifikasi-anion
https://www.academia.edu/20350410/ANALISIS_ANION_LENGKAP