BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
ilegal yang membuat minuman dengan kadar alkohol yang tinggi atau
2010).
langsung alkohol pada sel-sel saraf pusat. Karena sifat adiktif alkohol itu,
takaran/dosis sampai pada dosis keracunan atau mabuk. Mereka yang terkena
fisiologis juga terjadi, seperti cara berjalan yang tidak mantap, muka merah,
atau mata juling. Perubahan psikologis yang dialami oleh konsumen misalnya
saja, umumnya orang-orang yang telah melewati batas usia tertentu. Semua
jenis alkohol pada dasarnya beracun. Begitu pun dengan etanol, apalagi jika
pangan dalam minuman beralkohol, yaitu alkohol jenis etanol. Analisa bahan
dapat dilakukan dengan cepat, daya pisah baik, peka, penyiapan sampel mudah,
Beberapa pustaka seperti Majors dan Rohman dalam Ida Sundari (2010)
juga telah menyatakan bahwa metode kromatografi cair kinerja tinggi fasa terbalik
dengan fase diamnya kolom ODS C18 merupakan metode terpilih untuk analisis
alkohol tersebut, karena zat-zat tersebut bersifat polar dan larut dalam air sehingga
Begitu juga dengan Xiaolei Li,dkk (2011) juga menunjukkan HPLC fasa
terbalik dengan fasa diam ODS C18 sebagai suatu metode yang baik dan pas dalam
menganalisa suatu senyawa ekstrak etanol dari biji gandum berdasarkan beda
kepolaran masing-masing fasa gerak dan fasa diamnya. Dimana fasa gerak yang
B. Identifikasi Masalah
3
menentukan kadar alkohol pada minuman beralkohol yang beredar di pasaran kota
ini menggunakan metoda HPLC, yaitu bagaimana variasi konsentrasi eluen dan
C. Batasan Masalah
dibatasi pada :
eluen yang digunakan yaitu asetonitril dan buffer fosfat 10:90, 20:80,
4. Fasa diam yang digunakan adalah kolom ODS C18 dengan λmax dari etanol
D. Rumusan Masalah
E. Tujuan Penelitian
F. Manfaat Penelitian
2. Dapat menentukan kadar alkohol jenis etanol yang terkandung dalam suatu
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. Alkohol
sehari-hari, sehingga orang awam pun kenal dengan istilah ini, yaitu alkohol
(etanol) yang digunakan dalam minuman keras. Selain itu, bentuk lain dari
serupa dengan air, tetapi salah satu hidrogennya diganti dengan gugus alkil. (Hart,
1983). Kata alkohol itu sendiri sering dipakai untuk menyebut etanol pada
minuman yang mengandung alkohol. Hal ini disebabkan karena memang etanol
yang digunakan sebagai bahan dasar pada minuman tersebut, bukan metanol, atau
grup alkohol lainnya. Sebenarnya alkohol dalam ilmu kimia memiliki pengertian
Dalam kimia, alkohol (atau alkanol) adalah istilah yang umum untuk
senyawa organik apa pun yang memiliki gugus hidroksil (-OH) yang terikat pada
atom karbon, yang ia sendiri terikat pada atom hidrogen dan/atau atom karbon
lain. Gugus fungsional alkohol adalah gugus hidroksil yang terikat pada karbon
5
6
sekunder (2o), atau tersier (3o), bergantung pada satu, dua atau tiga gugus organik
yang berhubungan dengan atom karbon pembawa gugus hidroksil. (Hart, 1983).
Alkohol primer paling sederhana adalah metanol. Alkohol sekunder yang paling
metilpropan-2-ol.
oksigen dan hidrogen pada gugus hidroksil, yang memampukan hidrogen lepas
dengan mudah. Bila di dekat karbon hidroksi terdapat gugus penarik elektron
Dua alkohol paling sederhana adalah metanol dan etanol (nama umumnya
H H H
| | |
H-C-O-H H-C-C-O-H
| | |
H H H
metanol etanol
Gambar.1 Struktur metanol dan etanol
(Wikipedia, 2012)
1. Penamaan alkohol
Ada dua cara menamai alkohol: nama umum dan nama IUPAC. Nama
umum alkohol biasanya dibentuk dengan mengambil nama gugus alkil, lalu
“etanol”. (Hart, 1983). Etanol adalah campuran etil alhokol dan air tidak
kurang dari 94,7 % v/v atau 92,0% dan tidak lebih dari 95,2% v/v atau
92,7% C2H6O.
a. Titik didih
molekulnya, maka titik didih alkohol lebih tinggi dari pada titik didih
(Fessenden, 1986).
8
(Fessenden , 1986)
3. Sintesa alkohol
sebagai berikut :
Reaksi antara suatu alkil halida dan ion hidroksida adalah suatu
dengan natrium hidroksida dalam air, terjadi reaksi dengan jalan SN2.
(Fessenden, 1986).
SN2
RX + -OH ROH + X-
b. Reaksi Grignard
O
H2O, H+
HCH + RMgX RCH2OH
O OH
H2O, H+
RCH + RMgX RCHR’
O OH
H2O, H+
RCR’ + RMgX RCR’
R’’
O OH
(1) NaBH4
RCR (2) H2O, H+ RCHR
d. Hidrasi alkena
Bila suatu alkena diolah dengan air dan suatu asam kuat, yang
C6H12O6 CH3CH2OH
glukosa etanol
10
4. Alkohol umum
(triasilgliserol)
benzena.
sebagai pereaksi, pelarut, dan bahan bakar. Ada lagi alkohol yang
Nadzif, 2009).
B. Etanol
Etanol atau yang disebut juga etil alkohol, alkohol murni atau alkohol
absolut adalah cairan tak berwarna, mudah menguap dan mudah terbakar dan
Etanol termasuk ke dalam alkohol rantai tunggal, dengan rumus kimia C2H5OH.
(Wikipedia, 2012).
11
perasa, pewarna makanan, dan obat-obatan. Dalam kimia etanol merupakan salah
satu pelarut yang penting. Dan dalam sejarahnya etanol telah lama digunakan
1. Sifat Etanol
- Etanol adalah pelarut yang serbaguna, larut dalam air dan pelarut
organik lainnya.
1. Reaksi asam-basa
2. Halogenasi
3. Pembentukan ester
(Wikipedia, 2012).
4. Dehidrasi
6. Pembakaran
(Wikipedia, 2012).
13
2. Fermentasi Etanol
fermentasi. Konsentrasi etanol yang tinggi akan beracun bagi ragi. Pada
jenis ragi yang paling toleran terhadap etanol, ragi tersebut hanya dapat
pembuatan bir, ini dapat dilakukan dengan merendam biji gandum dalam air
ditumbuk, dan amilase yang ada akan mengubah pati menjadi gula.
C. Minuman Beralkohol
jenis etanol. Etanol adalah bahan psikoaktif dan konsumsinya yang berlebihan
beralkohol dibatasi hanya untuk sejumlah kalangan saja, umumnya yaitu bagi
Proses yang hampir sama juga terjadi pada pembuatan minuman keras.
alkohol dan komponen flavor (cita rasa). Dari proses tersebut kemudian
pula.
2. Efek Samping
segera dalam waktu beberapa menit saja, akan tetapi efeknya berbeda-beda
yang kecil, alkohol menimbulkan perasaan relax, dan pengguna akan lebih
kemarahan.
ini :
yang melanggar norma-norma dan sikap moral, yang lebih parah lagi
Wine(Anggur)
diantarasuatu fasa gerak yang bisa berupa gas ataupun cair dan fasa diam yang
bahwa HPLC merupakan salah satu teknik pemisahan campuran secara modern
17
yang dapat digunakan untuk analisis kuantitatif maupun kualitatif, dan paling
(Wikipedia, 2012)
analit, kolom, dan detektor untuk memberikan waktu retensi karakteristik untuk
dengan analit. Waktu retensi analit bervariasi tergantung pada kekuatan interaksi
dengan fase stasioner, rasio / komposisi pelarut yang digunakan, dan laju aliran
kolom yang lebih kecil, media yang lebih kecil di dalam kolom, dan lebih tinggi
Pemilihan pelarut, aditif dan gradien tergantung pada sifat dari kolom
1. KOMPONEN-KOMPONEN HPLC
a. Pompa (Pump)
melalui kolom. Ada dua tipe pompa yang digunakan, yaitu kinerja
untuk, menghasilkan garis dasar (base line) detektor yang stabil, bila
b. Injektor (Injector)
a. Stopped Flow
b. Solvent Flowing
menyebabkan penyumbatan.
c. Kolom (Column)
d. Detektor (Detector)
kisar respons linier yang luas, dan memberi respons untuk semua
diperoleh.
e. Elusi Gradien
campuran bertambah
error.
22
g. Fasa gerak
4. Melarutkan sampel
(reasonable price)
tidak tahan kinerja sampai 100 psi. Udara yang terlarut yang tidak
2. Keuntungan HPLC
(KG). Dalam banyak hal kedua teknik ini dapat digunakan untuk
Derivatisasi juga menjadi populer pada HPLC karena teknik ini dapat
umumnya digunakan.
zat padat berinteraksi secara selektif dengan fasa diam dan fasa
yang sma sebelum dari jenis sampel yang diinjeksi, kebersihan dari
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
Penelitian ini akan dilaksanakan pada bulan Desember 2012 sampai Januari
B. Jenis Penelitian
C. Objek Penelitian
1. Alat
neraca analitik, botol reagen, labu ukur, erlenmeyer, botol semprot, batang
2. Bahan
27
E. Prosedur Penelitian
26
1. Prosedur Secara Umum
panjang gelombang dari detektor di set pada λmaks etanol yang telah
terbaca di layer base line yang stabil. Setelah itu sampel diinjeksikan
analisa.
2. Sampling minuman
aquadest.
pelarut aquadest.
secara HPLC
yang terbaik.
Data yang diperoleh dari hasil penelitian ini adalah data kualitatif dari
waktu retensi dan data kuantitatif dengan melihat luas daerah dari ethanol
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
industri).
panjang gelombang dari senyawa etanol tersebut. Dari hasil pengukuran yang
alkohol jenis etanol dan metanol adalah 220 nm. Jadi pada pengukuran
a. Variasi pH
alkohol jenis etanol ini yaitu pada pH 5, 6, 7, dan 8, didapat pH optimum dari
buffer phospat yang baik untuk pemisahan etanol adalah pH 6. Hal ini dapat
2
luas puncak yang maksimum atau menhasilkan luas puncak yang paling luas.
3.0 0.0
0
10
1
Selain itu, pada kromatogram juga dapat dilihat bahwa puncak etanol
55
yang dihasilkan pada buffer phospat pH 6 lebih baik dan bagus daripada
01 0.5
0 1.0
buffer phospat pH 5, 7 dan 8. Sehingga pH larutan buffer 6 merupakan C
5 B
A
kondisi yang optimum dalam pengukuran etanol menggunakan fasa gerak
-100 VW
:S D
ign
VW al
VWD: A,
22
- -15 D: Sig
Signal- 0n
m
5 1
na A,
0
l A 22
-20 p be ,2 0n
nzen 20 nm
- mAUUUuuU e m
10
-10
mAU
-15
-20
Dip 0.
0
0.
5
1.
0
1.
5
2.
0
2.
5
3.
0
3.
5
4.
Minutes
0
4.
5
5.
0
5.
5
6.
0
6.
5
7.
0
7.
5
8.
0
larluarh k
Dtauntanond
ipbe akbaikesitaonol VWD: Signal A, 220 VWD: Signal A, 220
rolu pu pptim
e
Diper h λmbmbum e e nm nm
oleh mλ andandfa 33
sa 45amks MEeinginsga Pembuatan Larutan standar 10%
mp 44 aks tanoe eger
el 43
l
noltantanak
Dip ol 1ol
ya D e D 0% 42
ng iperole B A
dij ro l h
ua ehλmλa VWD:
lb4 45ks m Signal A, 220 nm
eb3maks eetatanno
as ol
nz
di l
p be Asetonitril
pa
: Buffer phospat. Hasil yang diperoleh dapat dilihat pada
ene
sa
r
an berikut ini :
20 kromatogram an -5
15 lar
ut
an
st
5 a nd
ar
et
0 no
l
VW
-5 :S D
4.0
4.5
5.0
5.5
6.0
6.5
ign
10
-5
al
,2 A
U
-15
-20
3.5
7.0
20
- 10
-15
8.0
mA
20
n
0.
5
m
0
fasa gerak untuk penentuan etanol adalah Asetonitril : Buffer phospat (5:95).
phospat (5:95). Pada kondisi ini, etanol memberikan waktu retensi 1,68
dan (10:90) puncak etanol muncul lebih cepat yaitu pada menit ke 1,56 dan
1,61, namun puncak yang dihasilkan tidak bagus dan terdapat noise disekitar
puncak etanol. Oleh karena itu, konsentrasi fasa gerak Asetonitril : Buffer
untuk etanol terlalu lama. Jadi berdasarkan data yang dihasilkan, maka dipilih
etanol pada konsentrasi 5%, 10%, 15%, 20% dan 25%. Dari variasi ini dibuat
kurva regresi linear dan didapat persamaan regresi untuk menghitung kadar
suatu sampel dalam aplikasi metoda ini nantinya, dimana kurva regresi
tersebut merupakan kurva antara luas puncak dari setiap kromatogram larutan
Pada pengukuran ini, dilakukan adisi standar etanol pada satu sampel
dengan variasi konsentrasinya yaitu adisi standar etanol 5%, 10%, 15% dan
20%. Tujuan dari adisi standar etanol ini yaitu untuk lebih memudahkan
kromatogram yang lebih bagus yaitu puncak etanol yang lebih tajam, tinggi
dan bagus sehingga diperoleh luas puncak etanol yang baik. Jadi untuk
penentuan kurva regresi linear dari larutan standar etanol, data diperoleh dari
pengukuran adisi standar etanol dengan variasi adisi 5%, 10%, 15% dan 20%.
Dari data tabel yang terlihat di atas, pada adisi standar etanol 5% tidak
puncak dari etanol pada pengukuran tersebut. Begitu juga dengan sampel
konsentrasi adisi 5%, 10%, 15% dan 20%. Dimana setelah dilakukan
pengukuran, data kromatogram yang bisa dipakai hanya pada adisi standar
etanol 10% dan 15% karena hanya pada kedua adisi standar etanol tersebut
menghasilkan data kromatgram yang baik. Hasil yang diperoleh untuk sampel
4. 20% - - -
37
dan persamaan regresi linear seperti pada kurva dibawah ini. Luas puncak
linear pada sampel tradisional (home industri) dapat dilihat pada kurva
berikut :
38
optimum yang telah ditentukan untuk mengetaui kadar etanol ynag terdapat
sampel minuman beralkohl jenis tradisional ( hasil home industri) yaitu label
A dan B.
dari waktu retensi puncak yang sama dengan kromatogram standar etanol.
Pada sampel E dan D puncak etanol terlihat jelas, sedangan pada sampel C, B
dan A puncak etanol tidak terlihat bagus karena banyaknya terdapat noise-
noise disekitar puncak etanol. Dimana noise-noise ini dapat berasal dari
Dimana puncak kromatogram yang muncul pada waktu retensi yang sama
sampel dan puncak etanol yang didapat juga belum memenuhi standar
sehingga tidak bisa ditentukan luas puncaknya untuk pengukuran kadar etanol
dari sampel.
Sehingga puncak yang dihasilkan lebih baik dan lebih tajam. Dengan
didapatkan luas puncak etanol dari sampel untuk menghitung kadar etanol
dengan variasi konsentrasi adisi standar etanol 5%, 10%, 15% dan 20%.
pada sampel tradisional 75%. Hasil yang diperoleh untuk etanol dapat dilihat
Tabel 6. Luas puncak etanol dari adisi standar etanol masing-masing sampel
Laju alir 1 ml/menit, λ=220 nm, kolom Zorbax Rx C18, fasa gerak
asetonitril : buffer phospat (5:95)
Adisi standar
Sampel D Sampel B
No etanol Tinggi Lebar Luas Tinggi Lebar Luas
yaitu dapat dilihat pada tabel.4 pada penentuan kurva regresi linear dari adisi
linearitas R2 = 1. Maka kadar etanol dari kedua sampel dapat dihitung seperti
berikut :
terlihat dalam tabel diatas, dapat kita lihat bahwa sampel minuman beralkohol
namun pada pengukuran kadar etanol sampel hanya 2 sampel yang diukur
25% didapat kadar etanol yang terkandung dalam sampel yaitu sekitar
42
BAB V
PENUTUP
A. Kesimpulan
B. Saran
metanol pada jenis sampel lain seperti parfum, dll yang beredar
dipasaran.
BAB VI
JADWAL PELAKSANAAN PENELITIAN
sampai Maret 2013. Penelusuran dan studi telah dilakukan sejak Mei 2012.
2012 2013
September
November
Desember
Oktober
Agustus
Januari
No Kegiatan
Mei
Juni
Juli
Pembutan dan
1.
perbaikan proposal
2. Seminar proposal
44
Penyusunan laporan
4.
akhir
BAB V
ANGGARAN PENELITIAN
Biaya penelitian ini diperkirakan sebesar Rp. 3.300.000 (tiga juta rupiah
2. Biaya Operasional
Rp 3.300.000,00
DAFTAR PUSTAKA
Anneahira.(2008).http://www.anneahira.com/minuman-keras/minuman
beralkohol .htm. Diakses tanggal 28 april 2012
Sundari, Ida.2010. Identifikasi Senyawa Dalam Ekstrak Etanol Biji Buah Merah
(Pandanus conoideus Lamk). Surakarta : Universitas Sebelas Maret
Wibowo, Suharto, M.Y. Nadzif. 2009. Kajian Kinerja Media Kondensasi Untuk
Pemurnian Ethanol. Jawa Timur : Universitas Pembangunan Nasional
Veteran
Wikipedia.http://www.wikipedia.com/minuman-keras/beralkohol-ethanol/.
Diakses tanggal 28 April 2012
47
LAMPIRAN 1
MENGGUNAKAN HPLC
-5
200-700 nm
48
200-700 nm
LAMPIRAN 2
• Penentuan pH optimum
Diinjeksikan ke kolom
Diperoleh pH optimum
LAMPIRAN 3
Diinjeksikan ke kolom
50
fosfat
Pada pH optimum
50:50
LAMPIRAN 4
51
Diijeksikan ke kolom
fosfat
Pada pH optimum
LAMPIRAN 6