FITOKIMIA
“Ekstraksi cairan bertekanan dengan bantuan ultrasound dari
antosianin dari Aronia melanocarpa pomace”
DISUSUN OLEH:
BAB I.PENDAHULUAN 2
A. Perkenalan 2
BAB II. PEMBAHASAN 3
1. Bahan 3
2. Persiapan Sampel 3
3. Ekstraksi Antosianin Yang Lengkap 3
4. Desain Eksperimental Ekstraksi Cairan Bertekanan (PLE) 3
5. Pengaruh Parameter PLE Berbantuan Ultrasound Hasil Ekstraksi Antosiani 5
6. Pengaruh Konsentrasi Asam Sitrat Terhadap Hasil Ekstraksi Antosianin 4
7. Pengaruh Suhu Ekstraksi Pada Profil Antosianin 5
BAB III. PENUTUPAN 6
A. Kesimpulan 6
DAFTAR PUSTAKA 7
1
BAB I
PENDAHULUAN
A. Perkenalan
Aronia melanocarpa berry, nama umum black chokeberry, berasal
dari Amerika Serikat dan Kanada. Chokeberry hitam telah diperkenalkan dan
dibudidayakan di berbagai bagian Eropa dan baru-baru ini diperluas ke
Asia.Berry ini telah diapresiasi oleh konsumen terutama karena manfaat
nutrisinya seperti kandungan serat makanan, vitamin, dan mineral esensial
yang tinggi. Selain itu, banyak penelitian telah menunjukkan bahwa
chokeberry mengandung senyawa fenolik bioaktif tingkat tinggi, seperti
anthocyanin, asam fenolik, flavonol, dan procyanidins.
2
BAB II
PEMBAHASAN
1. Bahan
Reagen yang digunakan dalam penelitian ini adalah asam sitrat
kemurnian 99,5%, kemurnian asam klorida 37%, kemurnian kalium
klorida 99,5%, kemurnian natrium asetat trihidrat 99,0%, kemurnian
metanol 99,9%, kemurnian asetonitril 99,9%, asam trifluoroasetat
kemurnian 99,8%.
2. Persiapan Sampel
Aronia melanocarpa (black chokeberry) pomace disediakan oleh
produsen jus Elkærholm (Egtved, Denmark) pada November 2017 dan
awalnya disimpan di 20°C. Pomace dikeringkan dengan cara dibekukan.
Suhu kondensor es pada pengering beku adalah 55°C dan tekanan chamber
diturunkan menjadi 0,043 bar. Kandungan bahan kering ditentukan dengan
mengeringkan chokeberry pomace beku-kering dalam oven pada suhu
105°C selama 24 jam. Pomace beku-kering digiling dan ukuran partikel
rata-rata diperkirakan menggunakan saringan uji Tyler dalam pengocok
saringan getaran vertikal selama 15 menit. Saringan yang digunakan dalam
pengocok getar memiliki ukuran bukaan sebagai berikut: 2,38, 1,19, 0,85,
0,50, dan 0,42 mm. Partikel yang tertahan dalam ayakan kemudian
dicampur untuk homogenitas, sedangkan semua partikel yang lebih besar
atau lebih halus dari ayakan yang digunakan dibuang.
3
4. Desain Eksperimental Ekstraksi Cairan Bertekanan (PLE)
Tekananekstraksi cair dilakukan dalam kolom baja tahan karat
AISI 316 (200 × 10 mm) dengan volume internal 15,7 mL. 3,5 g pomace
chokeberry giling dimuat ke kolom. Filter baja tahan karat ditempatkan di
saluran masuk dan keluar ekstraktor untuk menahan pomace di dalam
kolom dan mencegah sistem tersumbat. Kolom ekstraksi dipasang secara
horizontal, 5 cm di atas sonotrode, dalam penangas air termostatik dengan
pembangkit ultrasound. Pemandian ultrasound, dengan kapasitas volume
5,9 L, dioperasikan pada frekuensi 37 Hz dan mentolerir suhu maksimum
80°C, output daya maksimum 200 W.
PLE berlangsung dengan pomace difiksasi di dalam kolom dan dengan
fluks pelarut yang terus menerus melewatinya. Tangki umpan berisi
larutan asam sitrat yang digunakan sebagai pelarut ekstraksi. Unit
Pengiriman Pelarut digunakan untuk memompa pelarut umpan ke kolom
ekstraksi pada laju aliran konstan. Kumparan pemanas yang direndam
dalam bak termostatik memastikan pelarut mencapai suhu sistem. Katup
pengatur tekanan balik digunakan untuk mengontrol tekanan sistem. Solusi
yang diekstraksi didinginkan sampai suhu kamar. Sampel dikumpulkan
pada 2,5, 5, 7,5, 10, 20, 30, dan 45 menit.
Ekstraksi cairan bertekanan awalnya dinilai pada laju aliran pelarut 5,0 mL
min- 1 yang menghasilkan waktu tinggal rata-rata 77 detik. Konsentrasi
asam sitrat adalah 1,5%. Ekstraksi dilakukan pada tekanan 20, 100, dan
180 bar, suhu ekstraksi 30, 50, dan 70°C, dan output daya ultrasound 0,
100, dan 200 W. Selanjutnya, laju aliran pelarut dan konsentrasi asam
sitrat dievaluasi secara terpisah untuk mendapatkan ekstraksi antosianin
maksimum dari black chokeberry pomace.
4
5. Pengaruh Parameter PLE Berbantuan Ultrasound Pada Hasil
Ekstraksi Antosianin
Pengaruh parameter terjadi karena ekstraksi suhu, tekanan, output
daya ultrasound, konsentrasi asam sitrat, dan laju aliran pelarut diselidiki
untuk memaksimalkan TAC yang diekstraksi dari chokeberry pomace.
TAC (%) diukur selama 45 menit ekstraksi pada konsentrasi larutan asam
sitrat konstan dan laju aliran, pada 70 ◦C menghasilkan hasil antosianin
yang lebih tinggi dibandingkan dengan 30◦C karena peningkatan difusi dan
perpindahan massa. Ekstraksi pada 30◦C tidak dapat mencapai ekstraksi
maksimum, sedangkan pada suhu ekstraksi 70◦C menghasilkan hasil
ekstraksi yang lebih tinggi karena peningkatan koefisien difusi dan laju
difusi antosianin ke pelarut.
Sementara hasil ekstraksi sekitar 83-86% dicapai setelah ekstraksi
30 menit pada 70◦. Terbukti bahwa output daya ultrasound memiliki efek
yang lebih nyata pada suhu terendah. Dengan cara itu, ekstraksi pada suhu
tinggi juga akan membutuhkan waktu ekstraksi yang lebih rendah, yang
juga dapat mengakibatkan penurunan energi yang dikonsumsi oleh sistem
ultrasound selama ekstraksi. Plot permukaan respons yang melaporkan
pengaruh suhu, tekanan, dan output daya ultrasound pada TAC (%). Plot
dibangun menggunakan persamaan polinomial kuadrat pas yang diperoleh
dari analisis regresi yang mencakup efek linear, kuadrat, dan interaksi dari
parameter di TAC.
Sementara, hasil ekstraksi yang lebih tinggi diperoleh pada tekanan
dan output daya yang lebih tinggi. Sementara efek tekanan lebih menonjol
pada suhu yang lebih rendah, tekanan ekstraksi yang lebih tinggi
memastikan pembasahan bahan padat dan meminimalkan penguapan
pelarut. Sonikasi memiliki efek positif pada ekstraksi antosianin dengan
memfasilitasi dan meningkatkan perpindahan massa antosianin dari
pomace ke pelarut dan penggunaan ultrasound meningkatkan dinamika
fluida di sepanjang kolom ekstraksi.
Ekstraksi cairan bertekanan pada 70 ◦C, 180 bar, dalam penangas
ultrasound dengan kekuatan 200 W menghasilkan ekstraksi antosianin
tertinggi dari Aronia melanocarpa pomace, mengekstraksi sekitar 88,0%
anthocyanin, dalam berat, dari pomace dalam 45 menit.
6. Pengaruh Konsentrasi Asam Sitrat Terhadap Hasil Ekstraksi
Antosianin
Hasil ekstraksi antosianin diperoleh ketika konsentrasi asam sitrat
meningkat dari 0 wt% (TAC = 73,9%) menjadi 1,5 wt% (TAC = 85,7%)
setelah ekstraksi 30 menit. Hasil ekstraksi antosianin umumnya dikaitkan
dengan stabilitas antosianin yang bergantung pada pH larutan. Antosianin
umumnya lebih stabil dalam media pada pH lebih rendah dari 3, di mana
bentuk yang dominan adalah kation flavylium yang relatif stabil, juga
ditandai dengan warna merah. Rendemen antosianin terendah diperoleh
5
pada ekstraksi tanpa CA dimana ekstrak mencapai pH 3.52. Ekstrak
dengan konsentrasi CA yang berbeda menunjukkan pH mendekati 2.
Meskipun hasil ekstraksi dengan CA serupa, peningkatan
konsentrasi asam sitrat di atas 1,5% dari beratnya akan menimbulkan efek
yang sedikit negatif pada TAC. Sedangkan, jika kelebihan asam akan
menyebabkan terjadinya hidrolisis lambat antosianin selama proses
ekstraksi dan akan menurunkan total kandungan antosianin hingga 80%.
6
diperoleh dalam mode batch, suhu, Nilai yang lebih tinggi dari kedua
parameter kinetik yang diamati dengan meningkatnya suhu ekstraksi, jelas
memperhitungkan tingkat ekstraksi yang lebih tinggi dan hasil yang diukur
pada suhu ekstraksi yang berbeda.
7
BAB III
PENUTUPAN
A. Kesimpulan
Ekstraksi dengan bantuan ultrasound dikombinasikan dengan
ekstraksi cair bertekanan untuk meningkatkan hasil ekstraksi antosianin
dari black chokeberry pomace. Efek suhu, tekanan, konsentrasi asam sitrat,
dan tindakan ultrasound dievaluasi. Karya ini membuktikan bahwa efek
tekanan dan sonikasi lebih jelas pada suhu rendah dan penggunaan asam
sitrat dengan konsentrasi di atas 1,5% berat memiliki efek negatif pada
TAC. Selanjutnya, untuk mengoptimalkan hasil ekstraksi, suhu dibiarkan
mencapai 80◦C membuktikan bahwa metode ekstraksi berkelanjutan
berbantuan ultrasound yang diusulkan dapat mencapai lebih dari 94%
TAC tanpa mengorbankan stabilitas komponen. Hasil ini 19% lebih tinggi
dari ekstraksi yang sama yang dilakukan dalam mode batch.
B. Saran
8
DAFTAR PUSTAKA