ENERGY DISPERSIVE X-RAY SPECTROSCOPY (EDS)

PENGERTIAN
Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS atau EDX) adalah sebuah teknik analisis
yang digunakan untuk menganalisa unsur atau karakterisasi kimia dari sampel. Ini adalah
salah satu varian fluoresensi sinar-x spektroskopi yang mengandalkan penyelidikan sampel
melalui interaksi antara radiasi elektromagnetik dan material. menganalisa sinar-x yang
diemisikan oleh material sebagai respon terhadap tumbukan dari partikel bermuatan.
Kemampuan karakterisasi berdasarkan pada prinsip dasar bahwa setiap elemen memiliki
atom dengan struktur unik memungkinkan sinar-x yang merupakan ciri khas dari struktur
atom suatu elemen untuk diidentifikasi secara unik dari satu dengan yang lain.

BAGIAN-BAGIAN
EDS relatif sederhana dan murah dibandingkan dengan teknik lain. Alat ini
membutuhkan sumber sinar-x, yang pada instrumen laboratorium yang paling adalah 50-60
kV 50-300 tabung sinar-x.
Komponen utama kedua adalah detektor, yang harus dirancang untuk menghasilkan
charge pulse yang bervariasi dari energi insiden sinar-x.
Setelah sumber dan detektor, komponen kritis berikutnya adalah filter Tabung sinar-x,
yang tersedia di banyak instrumen EDS. Fungsinya untuk menyerap transmisi energi
beberapa sumber sinar-x lebih dari dalam rangka mengurangi jumlah di area penting ketika
menghasilkan puncak yang cocok untuk menarik unsur-unsur target sekunder adalah
alternatif untuk filter

PERSYARATAN SAMPEL
Sampel dengan diameter sampai dengan 8 in (200 mm), dapat dianalisis dalam SEM.
Sampel lebih besar, diameternya sampai kira-kira 12 in (300 mm), dapat dimasukkan pada
limited stage movement. Sampel harus tinggi paling maksimum sekitar 2 in (50 mm) Sampel
juga harus kompatibel dengan suasana vakum ukuran sedang (tekanan dari 2 Torr atau
kurang).

MEKANISME KERJA
Detektor EDS sinar-x mengukur kelimpahan emisi relatif sinar-x versus energinya.
Untuk merangsang emisi sinar-x karakteristik dari spesimen, sebuah balok energi tinggi
partikel-partikel bermuatan seperti elektron atau proton, atau sinar-x, difokuskan ke sampel
yang sedang dipelajari. EDS bergantung pada detektor dan detektor elektronik untuk
menghasilkan puncak spektrum karena perbedaan energi sinar-x.
Detektor biasanya sebuah lithium-drifted silikon, perangkat solid-state. Ketika sinar-x
menumbuk detektor, sehingga menciptakan sebuah Charge pulse yang sebanding dengan
energi sinar-x. Charge Pulse tadi dikonversi menjadi sebuah tegangan (yang tetap
proporsional dengan energi sinar-x) oleh charge-sensitive preamplifier.
Sinyal tersebut kemudian dikirim ke multichannel analyzer di mana pulse disortir oleh
tegangan. Energi, seperti yang ditetapkan dari pengukuran tegangan, untuk setiap tumbukan
akan dikirim ke komputer untuk ditampilkan dan dievaluasi datanya lebih lanjut. Energi
spektrum sinar-x vs jumlah lalu akan dievaluasi untuk menentukan komposisi unsur dari
volume sampel.
 Gambar 1. Skematik EDS

KEGUNAAN
EDS dapat digunakan untuk berbagai aplikasi yang luar biasa dari analisis unsur. Hal ini
dapat digunakan untuk mengukur hampir setiap bentuk elemen dari unsure Na sampai Pu
dalam tabel periodik, dalam konsentrasi mulai dari beberapa ppm untuk hampir 100 persen.
EDS ini dapat digunakan untuk menganalisa komponen utama dalam produk atau proses atau
penambahan aditif kecil. Karena hal itu, XRF populer di bidang geologi, instrumen EDS
sering digunakan bersama instrumen WDXRF untuk mengukur dan kecil komponen utama
dalam sampel geologi

KEUNGGULAN dan KEKURANGAN

Pada bagian ini, yang dibahas adalah kelebihan maupun kekurangan dari EDS apabila
kita komparasi dengan WDXRF (Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence). Resolusi ini
menggambarkan lebar puncak spektrum. Semakin rendahlah lebih mudah resolusi garis unsur
lain dibedakan dari intensitas garis sinar-x di dekatnya. Keunggulan EDS adalah kristal dan
optic WDXRF mahal, dan merupakan salah satu mode yang gagal. Namun, dengan resolusi
yang rendah, mengakibatkan adanya tumpang tindih pada hasil peak yang mengakibatkan
kurag jelasnya hasil pengamatan Spektral overlap, deconvolutions Spektrum diperlukan
untuk menentukan intensitas bersih ketika dua garis spektrum tumpang tindih karena resolusi
terlalu tinggi bagi mereka untuk diukur secara independen. EDS dirancang untuk mendeteksi
sekelompok elemen sekaligus. Jenis beberapa metode dekonvolusi harus digunakan untuk
mengoreksi spektral tumpang tindih. Tumpang tindih kurang bukan masalah dengan sistem
resolusi 150+ eV, tapi sangat signifikan jika dibandingkan dengan WDXRF.Tumpang tindih
spektral menjadi lebih bermasalah pada resolusi yang lebih rendah.
Radiasi dari background adalah salah satu faktor pembatas untuk menentukan batas
deteksi, pengulangan, dan reproducibility. Instrumen EDS menggunakan filter dan/atau target
untuk mengurangi jumlah radiasi kontinum di wilayah interest yang juga tergantung resolusi,
sambil menghasilkan intensitas yang lebih tinggi x-ray puncak untuk merangsang unsur
interest. WDXRF memiliki keunggulan karena resolusi. Jika puncak adalah sepersepuluh
lebar memiliki sepersepuluh latar belakang. EDS counter dengan filter dan target dapat
mengurangi intensitas latar belakang dengan faktor sepuluh atau lebih Efisiensi Eksitasi,
Biasanya disajikan dalam PPM per hitungan per second (cps) atau unit serupa, ini merupakan
faktor utama lainnya untuk menentukan batas deteksi, pengulangan, dan reproducibility.
Efisiensi relatif eksitasi perbaikan dengan memiliki sumber sinar-x lebih dekat untuk tetapi di
atas tepi penyerapan energi untuk unsur penting.
 Analisa EDS dapat menggunakan filter untuk mengurangi energi kontinum di garis
unsur, dan efektif meningkatkan persentase sinar-x di atas sisi penyerapan unsur. Filter juga
dapat digunakan untuk memberikan filter fluoresensi tepat di atas garis tepi penyerapan,
untuk lebih meningkatkan efisiensi eksitasi. target sekunder menyediakan garis sumber
hampir monokromatik yang dapat dioptimalkan untuk unsur kepentingan untuk mencapai
efisiensi yang optimal eksitasi. Bagaimana efisiensi sumber sinar-x dimanfaatkan
menentukan berapa besar daya yang dibutuhkan untuk membuat sistem bekerja secara
optimal. Biaya listrik yang lebih tinggi lebih banyak uang.
Dengan sistem eksitasi langsung EDS menghindari pembuangan intensitas sinar-x. Bila
filter digunakan 3 sampai 10 kali lebih banyak energi diperlukan, dan ketika target sekunder
digunakan 100 kali lebih banyak energi diperlukan membuat sama total anggaran energi
antara sasaran Seconday EDS dan sistem WDXRF sebelum panjang jalan dianggap. Suatu
sistem EDS biasanya memiliki sampel untuk panjang jalan detektor kurang dari 1 cm.

HASIL PERCOBAAN EDS

 Analisis Kualitatif - Sampel energi sinar-x nilai dari spektrum EDS dibandingkan
dengan karakteristik dikenal energi sinar x-nilai untuk menentukan adanya unsur
dalam sampel. Unsur dengan nomor atom mulai dari berillium sampai uranium dapat
dideteksi. Batas-batas deteksi minimum bervariasi dari sekitar 0,1 persen ke beberapa
atom, tergantung pada elemen dan sampel matriks.
 Analisis Kuantitatif - Hasil Kuantitatif dapat diperoleh dari perhitungan sinar-x
relative pada karakteristik level energi untuk konstituen sampel. semi-hasil kuantitatif
tersedia tanpa standar dengan menggunakan koreksi matematis berdasarkan parameter
analisis dan komposisi sampel. Keakuratan analisis yang kurang terstandar tergantung
pada komposisi sampel. akurasi yang lebih besar diperoleh dengan menggunakan
standar yang dikenal dengan struktur dan komposisi yang sama dengan sampel yang
tidak diketahui.
 Pemetaan Elemen - Karakteristik intensitas sinar-x Unsur diukur relatif terhadap
posisi lateral pada sampel. Variasi dalam intensitas energi sinar-x pada setiap nilai
karakteristik menunjukkan konsentrasi relatif untuk unsur yang berlaku di seluruh
permukaan. Satu atau lebih peta dicatat secara simultan menggunakan intensitas
kecerahan citra sebagai fungsi dari konsentrasi relatif lokal dari elemen (s) sekarang.
Sekitar 1 μm resolusi lateral adalah mungkin.
Gambar 2. Sampel EDS untuk baja paduan Ni-Co