BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Percobaan
a. Penentuan konsentrasi asam asetat pada lapisan air

No. corong Volume lapisan Skala buret (mL NaOH Konsentrasi asam Log C1
pisah yang dititrasi yang terpakai) asetat C1 (N)
Awal Akhir Selisih
2M 5 ml 20 14,2 5,8 0,58 -0,236
1M 5 ml 14,2 8,5 5,7 0,57 -0,244
0,5 M 5 ml 8,5 2,9 5,6 0,56 -0,251
Konsentrasi larutan NaOH : 0,5N
b. Penentuan konsentrasi asam asetat pada lapisan eter

No. corong Volume lapisan Skala buret (mL NaOH Konsentrasi Log C2
pisah yang dititrasi yang terpakai) asam asetat C2
Awal Akhir Selisih (N)
2M 5 ml 20 16,1 3,9 0,39 -0,408
1M 5 ml 16,1 12 4,1 0,41 -0,387
0,5 M 5 ml 12 7,8 4,2 0,42 -0,376

4.2. Pembahasan
Pada percobaan ini bertujuan untuk mengenal teknik pemisahan berdasarkan ekstraksi
cair-cair dan menentukan harga koefisien distribusi senyawa dalam dua pelarut yang tidak saling
bercampur). Menurut hukum distribusi Nerst, bila ke dalam kedua pelarut yang tidak saling
bercampur dimasukkan solut yang dapat larut dalam kedua pelarut tersebut maka akan terjadi
pembagian kelarutan. Kedua pelarut tersebut umumnya pelarut organik dan air.
Dalam praktek solut akan terdistribusi dengan sendirinya ke dalam dua pelarut tersebut
setelah di kocok dan dibiarkan terpisah. Perbandingan konsentrasi solut di dalam kedua pelarut
tersebut tetap, dan merupakan suatu tetapan pada suhu tetap. Tetapan tersebut disebut tetapan
distribusi atau koefisien distribusi. (Soebagio,2010)
Percobaan pertama yang harus dilakukan yaitu dengan standarisasi larutan NaOH. Tujuan
melakukan standarisasi NaOH karena larutan NaOH tergolong dalam larutan baku sekunder yang
bersifat biasanya tidak stabil. Oleh karena itu perlu dilakukan pembakuan terhadap larutan NaOH
untuk mengetahui konsentrasi NaOH secara pasti yang akan berpengaruh pada perhitungan. Tahap
pertama yang dilakukan yaitu dimasukkan 25 mL larutan asam oksalat 0,5 N ke dalam labu
Erlenmeyer 100 mL kemudian ditambahkan 3 tetes indicator phenoftalein. Lalu dititrasi dengan
larutan NaOH sampai larutan berubah warna menjadi merah muda, dicatat volume NaOH yang
digunakan serta diulangi proses tersebut sebanyak dua kali pengulangan (duplo).
Didapatkan konsentrasi larutan NaOH sebesar 0,5 N. Pada pembuatan larutan standar natrium
hidroksida indikator yang digunakan yaitu fenophtalein (indikator PP). Indikator fenophtalein
digunakan dalam percobaan ini karena fenophtalein tak berwarna dengan pH antara 8,3-10,0 akan
mempermudah praktikan mengetahui bahwa dalam proses sudah mencapai titik ekivalen.
Perubahan yang terjadi pada proses penitrasian ini adalah berubah menjadi warna merah yang
konstan dari warna asal mula bening. Perubahan warna ini terjadi karena telah tercapainya titik
ekivalen.
Selanjutnya , dilakukan percobaan kedua yaitu penetapan harga koefisien distribusi yang
menjadi prinsip dasar teknik pemisahan ekstraksi cair cair. Ekstraksi cair-cair merupakan
pemisahan komponen kimia di antara dua fase pelarut yang tidak saling bercampur di mana
sebagian komponen larut pada fase pertama dan sebagian larut pada fase kedua, lalu kedua fase
yang mengandung zat terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan
terbentuk dua lapisan fase cair, dan komponen kimia akan terpisah ke dalam kedua fase tersebut
sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi yang tetap. Pada metode
ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan cara bertahap (batch) atau dengan cara
kontinyu. Cara paling sederhana dan banyak dilakukan adalah ekstraksi bertahap, tekniknya cukup
dengan menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercampur dengan pelarut pertama melalui
corong pemisah. Kemudian dilakukan pengocokan sampai terjadi kesetimbangan konsentrasi solut
pada kedua pelarut. Setelah didiamkan beberapa saat akan terbentuk dua lapisan dan lapisan yang
berada di bawah dengan kerapatan lebih besar dapat dipisahkan untuk dilakukan analisis
selanjutnya (Yazid,2005).
Langkah pertama yang harus dilakukan adalah disiapkan masing-masing 50 mL larutan
asam asetat dengan konsentrasi 2M, 1M dan 0,5M. Konsentrasi yang berbeda-beda dilakukan untuk
membandingkan jumlah zat terlarut asam asetat dalam air sebelum dan sesudah proses ekstraksi dan
banyaknya asam asetat yang terdistribusi ke dalam dietil eter. Kemudian dimasukkan ke dalam
corong pisah. Tujuan digunakannya corong pisah adalah untuk memudahkan pemisahan
komponen-komponen dalam suatu campuran antara dua fase pelarut dengan densitas berbeda.
Kemudian diberi tanda atau nomor agar memperkecil terjadinya kesalahan atau human error. Lalu,
dituangkan 25 mL dietil eter secara hati-hati ke dalam masing-masing corong. Penambahan dietil
eter pada asam asetat berfungsi sebagai bahan pelarut untuk reaksi organik dan bertujuan untuk
mendistribusi zat menjadi dua lapisan zat cair dengan perbandingan tertentu. Kemudian, ditutup
dan dikocok dengan tangan (hati-hati) dengan kecepatan pengocokan diatur sedemikian rupa
selama ± 25 menit. Pengocokkan berfungsi agar terjadinya distribusi asam asetat ke dalam fasa
organic dan fasa air serta untuk memperbesar luas permukaan untuk membantu proses distribusi
asam asetat pada kedua fasa. Proses ini dilakukan dekat dengan ventilasi udara karena pada saat
pengocokan larutan sering menghasilkan gas dimana gas yang terbentuk itu berasal dari larutan eter
yang bersifat mudah menguap. Karena terjadi penguapan, maka gas yang dihasilkan harus
dikeluarkan dengan cara membuka kran yang ada pada corong pemisah. Gas yang dihasilkan adalah
gas dietil eter, bewarna bening dan berbau menyengat. Setelah pengocokan selesai dan tercapai
kesetimbangan pada corong pisah, dibiarkan sampai terjadi pemisahan lapisan.yang mana terbentuk
dua lapisan yaitu fasa atas dan fasa bawah. Lapisan fasa pada bagian atas adalah lapisan dietil eter
(fasa organic), sedangkan lapisan bawah merupakan asam asetat yang larut pada pelarut air. Hal ini
dapat terjadi karena terdapat perbedaan massa jenis antara air sebesar 0,997 g/cm3 dengan dietil eter
yang memiliki massa jenis sebesar 0,713 g/cm3 yang berarti lapisan air yang mengandung asam
asetat memiliki bobot molekul yang lebih besar dibandingan dengan lapisan dietil eter.

Selain itu kedua larutan ini dapat terpisah membentuk dua fasa karena terdapat perbedaan
kepolaran yang dimana air bersifat polar sedangkan dietil eter bersifat non polar. Kedua lapisan
tersebut dipisahkan dan dipipet sebanyak 10 mL masing-masing yang kemudian dimasukkan ke
labu erlenmayer yang berbeda. Setelah itu, ditambahkan indicator fenolftalein untuk melihat titik
ekuivalennya dan dilakukan titrasi dengan menggunakan larutan NaOH yang telah di standardisasi
dengan larutan asam oksalat (H 2C2O4) sebelumnya. Pada saat titrasi asam asetat dengan
menggunakan larutan NaOH, menghasilkan reaksi yaitu :

CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O

Setelah mencapai titik ekuivalennya. Lalu, dilakukan perhitungan dari konsentrasi asam
asetat dalam lapisan air dan konsentrasi asam asetat dalam lapisan eter. Sehingga didapatkan hasil
nilai log C1 (asam asetat dalam air) sebesar -0,236; -0,244; dan -0,251 dan nilai log C2 (asam
asetat dalam eter) sebesar -0,408; -0,387; dan -0,376. Kemudian dihitung harga n dan Kd
berdasarkan persamaan regresi linear. Berikut persamaan linier yang didapat:

Grafik Hubungan Antara log C2 terhadap log C1

-0.36
-0.255 -0.25 -0.245 -0.24 -0.235
-0.37

f(x) = − 2.14497041420118 x − 0.912991124260354

Grafik Hubungan Antara
R² = 0.980519262481626 -0.38
log C1 terhadap log C2
log C2

-0.39 Linear (Grafik Hubungan

Antara log C1 terhadap log
C2)
-0.4

-0.41

-0.42
log C1

Dari grafik tersebut dihasilkan persamaan linear y = -2.145x – 0.913 maka log Kd = 0,913 dan di
dapatkan nilai Kd = 8,184. Dari nilai Kd yang didapat maka dapat di ketahui pelarut mana yang
cocok dalam senyawa tersebut. Karena nilai Kd yang didapat lebih dari satu maka asam asetat
lebih cocok dalam pelarut air. Hal ini sesuai dengan literatur, dimana dinyatakan bahwa semakin
besar nilai koefisien distribusi (Kd) maka pemisahan yang terjadi akan semakin sempurna. Dalam
percobaan ini terjadi suatu keadaan dimana sampel yang digunakan yaitu asam asetat mempunyai
kecenderungan untuk menuju ke salah satu fase yaitu fasa air. Dapat dilihat juga dalam hasil
pengamatan pada asam asetat dalam air dibutuhkan volume NaOH yang lebih banyak dari dietil
eter ini menandakan bahwa asam asetat lebih larut dalam air.