LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I

PERCOBAAN IX

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT (REKRISTALISASI DAN

SUBLIMASI)

OLEH:

NAMA : MUHAMMAD YAMIN

STAMBUK : F1C1 18 086

KELOMPOK : IX (SEMBILAN)

ASISTEN : MUHAMAD SYAHRUL RAMADHAN A

LABORATORIUM KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2019
 I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Sebagian besar ilmu pegetahuan kimia merupakan ilmu percobaan, dan

sebagian besar pengetahuannya diproleh dari penelitian di laboratorium.

Pemisahan dan pemurniaan dilakukan dengan tujuan untuk mendapatkan zat

murni dari suatu zat yang telah tercemar dan tercampur. Dibumi jarang terdapat

materi dalam keadaan murni, melainkan dalam bentuk campuran. Contohnya, air

laut terdiri dari air dan berbagai zat yang tercampur didalamnya, misalnya garam.

Metode pencucian garam hanya mencuci garam dengan larutan garam

yang bersih sehingga impuritas di permukaan garam krosok dapat terpisah.

Namun untuk mendapatkan garam industri dari garam krosok tidak dapat

diperoleh hanya dengan jalan pencucian garam saja. Hal ini karena impuritas pada

garam krosok ada di dalam kisi kristal garam bukan hanya pada permukaan kristal

garam saja, sehingga perlu dilakukan pemurnian garam krosok dengan jalan

rekristalisasi.

Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau

pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut

setelah dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai atau larut dapat digunakan

dalam proses kristalisasi yaitu memberikan perbedaan daya larut yang cukup

besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat

pengotor pada kristal, dan mudah dipisahkan dari kristalnya. Berdasarkan uraian

latar belakang di atas maka dilakukan percobaan pemisahan dan pemurnian zat

padat (rekristalisasi dan sublimasi).

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah dalam percobaaan pemisahan dan pemurnian zat padat

(rekristalisasi dan sublimasi) yaitu sebagai berikut:

1. Bagaimana melakukan rekristalisasi dengan baik ?

2. Bagaimana memilih pelarut yang sesuai ?

3. Bagaimana cara menjernihkan dan menghilangkan warna larutan ?

4. Bagaimana memisahkan dan memurnikan campuran ?

C. Tujuan

Tujuan yang ingin dicapai dari percobaaan pemisahan dan pemurnian zat

padat (rekristalisasi dan sublimasi) yaitu sebagai berikut:

1. Untuk melakukan rekristalisasi dengan baik .

2. Untuk memilih pelarut yang sesuai dalam rekristalisasi.

3. Untuk menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.

4. Untuk memisahkan dan memurnikan campuran.

D. Manfaat

Manfaat yang diambil dari percobaan pemisahan dan pemurnian zat padat

(rekristalisasi dan sublimasi) yaitu sbagai berikut:

1. Mampu melakukan rekristalisasi dengan baik.

2. Mampu memilih pelarut yang sesuai dalam rekristalisasi.

3. Mampu menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.

4. Mampu memisahkan dan memurnikan campuran dengan kristalisasi.

 II. TINJAUAN PUSTAKA

Kristal adalah zat padat yang mempunyai susunan atom-atom atau susunan

molekul yang teratur. Berdasarkan keteraturan panjang jarak susunan atom-atom

atau molekul-molekul zat padat, maka kristal dibagi menjadi dua, yaitu;

Monokristal (kristal tunggal), yaitu kristal yang memiliki keteraturan panjang

jarak susunan atom-atom dan memiliki periodisitas yang tidak berhingga ke

segala arah dan Polikristal adalah kristal yang memiliki keteraturan, dengan

panjang (jarak) susunan atom-atom hanya terbatas pada daerah-daerah tertentu di

dalam kristal zat padat. Daerah dengan keteraturan atom-atom ini disebut butiran

(grain). Dalam sistem tiga dimensi kristal dikelompokkan menjadi tujuh sistem

kristal, yaitu kubik, monoklinik, triklinik, tetragonal, orthorombik, trigonal, dan

heksagonal (Fiqry dkk., 2017).

Rekristalisasi adalah salah satu proses yang paling penting dalam

mengurangi kerusakan pada logam dan paduannya sehingga dapat demikian

memodifikasi mikrostruktur dan propertinya. Rekristalisasi dapat terjadi

berdasarkan nukleasi pada lokasi regangan tinggi, untuk misalnya, lokasi,

dislokasi dan batas butir. Panas joule besar yang dihasilkan oleh pulsa listrik

sangat tinggi sehingga memasok energi yang dibutuhkan untuk rekristalisasi.

Suhu rekristalisasi logam yang mengalami deformasi bergantung pada tingkat

dislokasi yang dihasilkan. Dinamis rekristalisasi terjadi ketika dislokasi mencapai

kritis massa jenis dislokasi (Liang dan Kwang, 2017).

Sublimasi adalah proses perubahan fasa dari padat menjadi fase gas.

proses perubahan fase ini terjadi ketika suhu di bawah titik triple dan tekanan
parsial uap lebih rendah dari tekanan saturasi. Dari perspektif modeling,

sublimasi dan penguapan merupakan cara alami untuk mendapatkan formulasi

eksplisit untuk tingkat sublimasi (Reitzle dkk, 2019).

Rendemen merupakan suatu nilai penting dalam pembuatan produk.

Rendemen adalah perbandingan berat kering produk yang dihasilkan dengan berat

bahan baku. Rendemen ekstrak dihitung berdasarkan perbandingan berat akhir

(berat ekstrak yang dihasilkan) dengan berat awal (berat biomassa sel yang

digunakan) dikalikan 100% (Dewitasari, 2017).

Degradasi Naftalena dimulai melalui multi komponen enzim Naftalena

dioxygenase, yang mengkonversi Naftalena menjadi cis-Naphthalene dihydrodiol.

Yang terakhir ini berubah menjadi 1,2-dihidroksi naftalena dengan aksi cis-

dihydrodiol dehidrogenase. Pada titik ini, dua jalur dimungkinkan. Pembelahan

cincin 1,2-dihidroksiNaftalena mengarah ke formasi asam o-phthalic ("phthalic

pathway"), yang selanjutnya dikonversi menjadi intermediet dalam siklus krebs

(Abostate dkk, 2017).

 III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Praktikum Pemisahan dan Pemurnian Zat Padat (rekristalisasi dan

sublimasi) dilakukan pada hari senin, tanggal 16 September 2019, pada pukul

13.00-15.30 WITA, bertempat di Laboratorium Kimia Anorganik, Jurusan Kimia,

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Halu Oleo,

Kendari.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan pemisahan dan pemurnian zat

padat (rekristalisasi dan sublimasi) yaitu gelas kimia, bunsen, batang pengaduk,

pipet tetes, labu alas bulat dan spatula besi.

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan pemisahan dan pemurnian

zat padat (rekristalisasi dan sublimasi) yaitu kapur barus (C10H8), karbon (C),

padatan asam benzoat (C7H6O2) dan n-heksan (C6H14).

C. Prosedur kerja

1. Rekristalisasi

Asam benzoat
- ditimbang sebanyak 2 gram
- dimasukkan dalam gelas kimia 50 mL
- ditambahkan beberapa 20 mL pelarut
- demi sedikit sambil diaduk hingga larut
- dipanaskan di atas bunsen
- disaring dalam keadaan panas

Filtrat Residu
- ditampung di gelas kimia
- didinginkan dengan Es batu hingga terbentuk kristal
- diamati kristal yang terbentuk
- ditimbang berat kristal yang terbentuk

% Rendamen = 25 %

2. Sublimasi

Naftalena
- diambil 2 gram dalam gelas
kimia
- ditutup permukaan gelas kimia
dengan labu alas bulat
- ditutup bagian yang tertutup
dengan tisu
- dipanaskan(dihentikan
pemanasan ketika semua padatan
telah menempel pada kaca arloji )

Kristal Naftalena

- diamati kristal yang terbentuk

- ditimbang berat kristal yang terbentuk

% Rendamen = 35 %

%
 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1. Data Pengamatan

Perlakuan Hasil pengamatan

a. rekristalisasi
asam benzoat 1 gram + n- 0,5 gram
heksan 20 mL + dipanaskan

b. sublimasi
naftalena 2 gram + labu alas 0.7 gram

bulat + dipanaskan

2. Analisis data

1. Rekristalisasi

Diketahui:

- Berat Asam benzoat = 2 gram

- Volume pelarut = 20 mL

Ditanyakan:

% rendamen kristal = …..?

Penyelesaian:
berat praktek
% rendamen = × 100%
berat teori

0.5 gram
= × 100%
2 gram

= 25 %
2. Sublimasi

Diketahui:

- Berat Naftalena = 2 gram

- Volume pelarut = 20 mL

Ditanyakan:

% rendamen kristal = …..?

Penyelesaian:

berat praktek
% rendamen = × 100%
berat teori

0.7 gram
= × 100%
2 gram

= 35 %
B. Pembahasan

Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau

pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut

setelah dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai atau cocok. Pada prinsipnya

rekristalisasi adalah proses pembentukan kembali kristal dari padatan yang

dilarutkan. Perolehan kristal dari larutan dapat dilakukan dengan pemanasan yang

didasari pada perbedaan titik didih dimana zat lain (pengotor) akan menguap

terlebih dahulu dan zat yang akan dikristalkan akan mengendap.

Pemilihan pelarut untuk rekristalisasi yang baik sangat menunjang

terbentuknya kristal yang baik pula. Diantaranya adalah tidak bereaksi dengan zat

padat yang akan direkristalisasi, zat padatnya harus mempunyai kelarutan terbatas

(sebagian) atau relatif tak larut dalam pelarut, pada suhu kamar atau suhu

rekristalisasi, zat padatnya mempunyai kelarutan yang tinggi (larut baik) dalam

titik didih pelarutnya), titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang

akan direkristalisasi, zat pengotor yang tak diinginkan harus sangat larut dalam

pelarut pada suhu kamar atau tidak larut dalam pelarut panas dan pelarut harus

cukup volatile (mudah menguap) sehingga mudah untuk dihilangkan zat padat

yang diinginakan telah terkristalisasi.

Perlakuan pertama rekristalisasi asam benzoat dengan pelarut n-heksan.

Penggunaan n-heksan disebabkan karena n-heksan bersifat volafil (mudah

menguap) sehingga pada akhir proses kristalisasi akan membentuk asam benzoat

murni. Proses rekristalisasi dilakukan penambahan karbon. Kristal yang diperoleh

ditimbang dan dihitung % rendamennya, persentase rendamen yang diperoleh

adalah sebesar 25 %.

Sublimasi merupakan cara yang digunakan untuk pemurnian senyawa–

senyawa organik yang berbentuk padatan. Prinsip sublimasi adalah membuat zat

padat yang ingin dimurnikan dipanaskan yang kemudian menguap dan menjadi

padat kembali karena proses pendinginan. Naftalena atau kapur barus digunakan

dalam proses sublimasi. Naftalen yang masih dalam bentuk kristal dipanaskan

hingga mlewati perubahan fasanya. Naftalen merupakan senyawa yang sangat

mudah menyublim. Naftalen mudah diisolasi karena senyawa ini menyublim dari

larutan sebagai serpihan kristal tidak berwarna dengan titik leleh 800C. Saat

dilakukan pemanasan secara sistem terisolasi, naftalen menyublim dengan

menyisakan kristal yang menempel didasar gelas kimia berupa jarum dan pipih.
 V. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil pengamatan dan pembahasan dapat disimpulkan bahwa:

1. Rekristalisasi yang baik dilakukan dengan memilih pelarut yang tidak

bereaksi dengan zat padat yang akan direkristalisasi. Zat padatnya harus

mempunyai kelarutan terbatas (sebagian) atau relatif tak larut dalam pelarut,

pada suhu kamar atau suhu krsitalisasi. Zat padatnya mempunyai kelarutan

yang tinggi (larut baik) dalam suhu didih pelarutnya. Titik didih pelarut tidak

melebihi titik leleh zat padat yang akan direkristalisasi. Sedangkan metode

sublimasi yang baik dilakukan dengan memilih senyawa yang mudah

mengalami sublimasi atau menyublim dan memilih senyawa yang mudah

menguap.

2. Pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi adalah n-heksan, karena memiliki sifat

kepolaran yang sama dengan asam benzoat.

3. Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan digunakan karbon aktif

sebagai penjernih atau penghilang warna dan sebagai penyerap zat pengotor

pada azam benzoat.

4. Memisahkan dan memurnihkan campuran dengan rekristalisasi dan sublimasi

agar dapat memurnikan dan memisahkan naftalena & asam benzoat dari

pengotor-pengotor, sehingga didapatkannya naftalena dan asam benzoat yang

murni.
 DAFTAR PUSTAKA

Dewitasari, W. F., Leni R., Ismi R. 2018. Rendamen dan Skrining Fitokimia Pada

Ekstrak Daun Sanseviera Sp. Jurnal Penelitian Pertanian Terapan.

17(3).

Fiqry, R., Ariswan., Heru K. 2017. Struktur dan Komposisi Kimia Semikonduktor

CD(SE0,6TE0,4) Hasil Preparasi dengan Metode Bridgman. Jurnal

Fisika dan Aplikasinya. 2(1).

Liang, P dan Kwang-Lung L. 2017. Non-Deformation Recrystallization of Metal

With Electric Current Stressing. Journal of Alloys and Compounds. 722.

Reitzle, M., S. Ruberto., R. Stierle., J. Gross., T. Janzen. dan B. Weigand. Direct

Numerical Simulation of Sublimating Ice Particles. Journal of Thermal

Science. 145.

State, M. A. M. A., B.Y. Riad., A.A. Bakr dan M. F. Abdel Aziz. 2017.

Biodegradation of Naphthalene By Bordetella Avium Isolated from

Petroleum Refinery Wastewater in Egypt and Its Pathway. Journal of

Radiation Research and Applied Sciences. 30.