JURNAL OPTIMASI KADAR METANOL DALAM DARAH MENGGUNAKAN GAS

CHROMATOGRAPHY
HASIL ANALISIS
Sampel darah didapatkan dari pendonor sukarelawan yang diambil satu hari sebelum
preparasi. Darah diambil menggunakan spuit kemudian diletakkan dalam wadah yang sudah
berisi larutan EDTA. Larutan EDTA ini sebagai zat anti koagulen, kemudian darah disimpan
dalam lemari pendingin pada suhu ± 4 oC untuk menghindari kerusakan darah sebelum
dipreparasi.
Pembuatan larutan sampel darah mengandung metanol dilakukan dengan menambahkan
metanol 2%, n-Propanol 2% sebagai sampel standar internal. Sampel yang telah dibuat
disentrifuse selama 20 menit dengan kecepatan 3000 rpm. Fungsi dari sentrifuse ini adalah
untuk memisahkan sel darah merah dengan serum darah, kemudian serum darah dapat
digunakan untuk ekstraksi dengan ketiga metode yaitu metode distilasi, ekstraksi cair-cair,
dan ekstraksi fase padat.
Metode yang pertama adalah distilasi. Pada metode ini menggunakan pelarut aquades,
kemudian didistilasi selama 15 menit dengan suhu dijaga 97oC (titik didih n-propanol)
karena standar internal masuk dalam proses distilasi.
Metode yang kedua adalah ekstraksi cair-cair. Metode ekstraksi ini menggunakan pelarut
kloroform yang sudah terbebas dari methanol. Ekstraksi cair-cair ini dilakukan dengan
diputar menggunakan sentrifuse dengan kecepatan 3000 rpm selama 2 menit. Pengadukan
menggunakan sentrifuse dilakukan agar memberikan hasil ekstraksi yang maksimum dengan
kecepatan konstan (Chambers et al.,2013).
Metode yang terakhir adalah ekstraksi fase padat. Pada ekstraksi fase padat ini menggunakan
adsorben berupa florisil dikarenakan memiliki kemampuan adsorpsi yang bagus berdasarkan
interaksi semipolar, memiliki ukuran partikel yang cukup kecil 150-250 m sehingga dapat
menjerap larutan analit.
Pemisahan dengan metode gas chromatography berdasarkan pada perbedaan koefisien partisi
dari senyawa yang diuapkan antara fase cair dan fase gas yang dilewatkan dalam kolom
dengan bantuan gas pembawa.
Tabel 1. Hasil uji akurasi pada metode distilasi, ekstraksi cair-cair, dan ekstraksi fase padat
Metode Recovery (%)
Distilasi 98,37
Ekstraksi cair-cair 89,84
Ekstrasi fase padat 82,05
Uji ini digunakan untuk mengamati perbandingan respon detektor analit yang dipreparasi
dari sampel biologis dengan respon detektor dari kadar yang sebenarnya. Uji ini memberikan
informasi tentang efisiensi preparasi yang digunakan dalam analisis.
Tabel 2. Hasil presisi pada metode distilasi, ekstraksi cair-cair, dan ekstraksi fase padat
Metode RSD (%)
Distilasi 2,16
Ekstraksi cair-cair 4,16
 Ekstrasi fase padat 9,04

Berdasarkan penelitian ini didapatkan hasil analisis uji akurasi dengan metode distilasi yang
paling mendekati 100% dan memenuhi syarat keberterimaan sehingga menunjukkan metode
tersebut memiliki ketepatan yang baik dalam menunjukkan tingkat kesesuain hasil
pengukuran konsentrasi yang sebanding dengan nilai sebenarnya dalam sampel. Hasil uji
presisi pada metode distilasi juga menunjukkan keterulangan yang paling bagus dibandingkan
dengan metode yang lainnya. Oleh karena itu, metode yang paling optimum untuk digunakan
dalam menentukan kadar metanol dalam darah menggunakan gas chromatogrphy adalah
metode distilasi berdasarkan uji presisi dan uji akurasinya. Metode distilasi yang dilakukan
dalam penelitian ini menggunakan distilasi tertutup, sehingga kecil kemungkinan sampel
akan menguap pada saat proses distilasi.

JURNAL ANALISIS KADAR ALKOHOL DALAM OBAT BATUK SIRUP DENGAN

MENGGUNAKAN METODE HEADSPACE KROMATOGRAFI GAS
HASIL ANALISIS
Tabel 3. Data konsentrasi kandungan alcohol dalam sampel
No Kode Konsentrasi Konsentrasi No Kode Konsentrasi Konsentrasi
Sampel Alkohol Alkohol (%) Sampel Alkohol Alkohol
(%)
1 A 3208,7 mg/L 0,411 9 I Tidak Tidak
terdeteksi terdeteksi
2 B Tidak Tidak 10 J Tidak Tidak
terdeteksi terdeteksi terdeteksi terdeteksi
3 C Tidak Tidak 11 K 447,91 0,045
terdeteksi terdeteksi mg/kg
4 D 12234,48 1,569 12 L 3087,71 0,396
mg/L mg/L
5 E 759,84 mg/L 0,098 13 M 5025,24 0,503
mg/Kg
6 F 1140,76 0,114 14 N Tidak Tidak
mg/Kg terdeteksi terdeteksi
7 G Tidak Tidak 15 O 2672,99 0,267
terdeteksi terdeteksi mg/Kg
8 H 575,48 mg/L 0,074

Penelitian ini menggunakan alat kromatografi gas yang digunakan memiliki nilai batas
deteksi (LoD) alkohol sebesar 2,8 mg/L atau 3,59 x 10-4% v/v. Jika sampel yang diuji
memiliki konsentrasi alkohol di bawah LoD-nya, kandungan alkoholnya tak akan terdeteksi.
Berdasarkan tabel diatas, dari 15 sampel yang dianalisis, 9 sampel terdeteksi mengandung
alkohol dengan konsentrasi terbesar,yaitu 1,569% v/v dan 0,503% b/b. Terdeteksinya alkohol
dalam sampel obat batuk sirup dapat dimungkinkan karena limit deteksi alat yang digunakan
dalam penelitian ini berbeda dengan alat yang digunakan oleh produsen obat.
JURNAL ANALISIS RESIDU PEPTISIDA DALAM TANAH DAN UMBI BAWANG
MERAH DI LAHAN PASIR SANDEN, BANTUL, YOGYAKARTA DENGAN
KROMATOGRAFI GAS
HASIL ANALISIS
Tabel 4. Analisis residu peptisida dalam sampel makanan dari berbagai sumber
No Sampel Peptisida Metode Instrumen Hasil
Preparasi
1 Bayam Deltametrin SCF extraction GC/MS Recovery
63,34% dengan
RSD 12,3%
2 Buah dan Deltametrin Ekstraksi GC-PCI (Positive Recovery 87-
sayuran dengan etil Chemical 95% dengan
di asetat dan Ionisation)/ EI RSD 3-7%.
Almeria, sodium sulfat (Electron Impact)-
Spanyol MS-MS
3 Kentang, Deltametrin Ekstraksi GPC (Gel Recovery > 82%
jeruk dengan polimer Permeation dengan RSD 3-
dari asam akrilat Chromatography), 9%.
dan penggunaan NCI (Negative
kolom karbon Chemical
yang Ionization) mode
tergrafitisasi. GC-MS, EI
(Electron Ionization)
mode GC-MS, GC-
FPD (Flame
Photometric
Detector)
4 Bawang Deltametrin Ekstraksi GC dengan detektor Tidak terdeteksi
merah dengan etil ECD adanya
asetat dan n- deltametrin
heksana

Berdasarkan tabel diatas umbi bawang merah dari lahan pasir Sanden tidak terdeteksi adanya
residu pestisida deltametrin. Dibandingkan dengan beberapa analisis residu pestisida dari
beberapa sampel makanan lain dapat dilihat bahwa pada umumnya metode analisis yang
digunakan hampir sama yakni menggunakan instrumen kromatografi gas, hanya saja detektor
yang digunakan berbeda-beda. Ekstraksi awal untuk preparasi dengan analisis kromatografi
gas juga bervariasi walaupun sebagian besar masih menggunakan ekstraksi cair-cair. Residu
pestisida deltametrin dalam sampel pasir dan umbi bawang merah dari lahan pasir Sanden,
Bantul, Yogyakarta tidak terdeteksi dengan analisis menggunakan instrumen kromatografi
gas.