1.laporan Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif - Penentuan Kandungan Nikel (Ii) Klorida Dengan Metode Gravimetri - Ayu Dewi Lestari (11210960000004)
1.laporan Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif - Penentuan Kandungan Nikel (Ii) Klorida Dengan Metode Gravimetri - Ayu Dewi Lestari (11210960000004)
1. Mahasiswa mampu menentukan kandungan nikel(II) klorida dalam sampel dengan metode
gravimetri.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran beratsuatu unsur atau senyawa
tertentu. bagian terbesar dari penentuansenya&a gravimetri meliputi transformasi unsur atau
radikal senya&amurni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapatditimbang
dengan teliti. berat unsur dapat dihitung berdasarkanrumus senya&a dan berat atom unsur ( unsur
atau senya&a yang dikandung dilakukan dengan berbagai cara, seperti ) metodepengendapan
metode penguapan* metode elektroanalisis* atauberbagai macam cara lainya. pada
prakteknya ,metode pertamaadalah yang terpenting, metode gravimetri memakan &aktu
yangcukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bilaperlu faktor ( faktor
pengoreksi dapat digunakan ).(khopkar,2002)
Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang paling
sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah cara
analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap /berat konstannya". Dalam analisis ini, unsur atau
senyawa yang dianalisis dipisahkan darisejumlah bahan yang dianalisis. bagian terbesar analisis
gravimetrimenyangkut perubahan unsur atau gugus senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain
yang murni dan mantap dan stabil", sehinggadapat diketahui berat tetapnya. berat unsur atau
gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senya&a serta berat atompenyusunnya
(Gandjar,2007).
Metode pembebasan gas atau penguapan pada hakekatnya bergantung pada penghilangan
basa penyusun kontituen yang mudah menguap. Ini dapat dicapai dengan beberapa cara )dengan
cara pemijaran sederhana dalam udara atau aliran suatu gasyang tak bereaksi dengan pengelola
dengan beberapa regensiakimia dimana bahan penyususun yang dikehendaki dijadikan
mudahmenguap dan dengan pengelolaan dengan suatu regensia kimiadimana bahan penyusun
dikehendaki tak mudah menguap ini dapatdiabsorbsi !diserap" dalam sejumlah medium yang telah
ditimbangbila penafsiran ini adalah penafsiran langsung atau bobot residutertinggal setelah suatu
komponen dijadikan mudah menguapditetapkan dan diproposi bahan penyusun itu dihitung dari
bobot (Riwandi, 2003).
Penetapan kadar air tanah dapat dilakukan secara langsung melalui pengukuran perbedaan
berat tanah disebut metode gravimetri" dan secara tidak langsung melalui pengukuran sifat-
sifatlain yang behubungan erat. Metode gravimetri merupakan metodestandar yang memiliki
akurasi yang sangat tinggi. Namun metode iniharus dilakukan dilaboratorium sehingga
penerapannya sangat membutuhkan waktu dan tenaga yang banyak untuk mendapatkansatu nilai
kadar . kebutuhan akan metode pengukuran tidaklangsung menjadi sangat mendesak sebab
banyaknya waktu dan tenaga yang dibutuhkan metode gravimetri. (Hermawan, et All, 2004)
Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya. Postpresipitasi dan
kopresipitasi merupakan dua penomena yang berbeda. Sebagai contoh pada
postpresipitasi ,semakin lama waktunya maka kontaminasi bertambah, sedangkan pada
kopresipitasi sebaliknya. kontaminasi bertambah akibatpengadukan larutan hanya pada
postpresipitasi tetapi tidak padakopresipitasi (Khopkar, 2002)
BAB III
PROSEDUR PERCOBAAN
3. 1 Alat
Cawan porselin
Neraca analitik
Oven
Penjepit besi
Mortar
3. 2 Bahan
NiCl2
Larutan DMG 1% dalam etanol
HCl 6 M
NH4OH encer
3. 3 Prosedur Kerja
Sampel
Ditimbang 3 gr
Dilarutkan dalam labu ukur takar 250 ml
Sampel 25Dipipet
ml 25 ml
Selesai
BAB IV
PEMBAHASAN
4.2 Pembahasan
Pada praktikum kali ini dilakukan praktikum dengan tujuan penetapan kadar nikel dengan prinsip
gravimetri.Pengukuran kadar Nikel dalam zat (sampel) dapat dilakukan dengan analisa gravimetri
tepatnya gravimetri pengendapan. Analisis gravimetri adalah pengukuran masa suatu endapan yang
dihasilkan dari rekasi antara analit dengan zat pengendap sedangkan Gravimetri pengendapan
merupakan gravimetric yang mana komponen yang hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang
sukar larut atau mengendap dengan sempurna. Analit atau sampel yang digunakan dalam praktikum
kali ini yaitu Nikel (II) Sulfat {NiSO4.6H2O} ,sedangkan zat pengendapa yang digunakan adalah
dimetilglioksimat {CH3C(NOH)C(NOH)CH3} atau sering disebut DMG.
Cara penetapan kadar nikel dalam nikel klorida dengan cara gravimetri adalah salah satu cara
yang tepat. Metode gravimetri adalah salah satu metode pengendapan, sampel yang alan ditentukan
dengan gravimetri ditimbang secara kuantitatif yang dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian
diendapkan kembali dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi syarat yaitu
memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara
menimbang.
Langkah percobaan yang dapat dilakukan yaitu sampel berupa NiCl2 ditimbang sebanyak 3 gram
yang kemudian dilarutkan dengan aquades didalam labu ukur 250 mL. Sampel dilarutkan agar mudah
untuk direaksikan dengan reagen pengendap, lalu dipipet sampel sebanyak 25 ml yang ditempatkan
dalam gelas kimia. Ditambahkan HCl sebanyak 5 ml dan aquades sebanyak 200 ml. Penambahan HCl
pada percobaan ini sangat penting dilakukan, jika tidak ada penambahan HCl maka akan langsung
terbentuk nikel dimetilglioksimat yang endapannya tidak maksimal bahkan yang terbentuk adalah
larutan merah bukan endapan.
Agar didapatkan suatu endapan yang berukuran besar, maka larutan harus dibuat dalam suasana
asam dan dalam kondisi suhu yang panas. Maka dari itu penambahan HCl (asam klorida1:1) dan
pemanasan dilakukan agar hasil endapan yang dihasilkan memiliki ukuran yang besar sesuai dengan
yang diharapkan. Penambahan HCl pun selain untuk mempengaruhi ukuran dari suatu endapan yang
terbentuk juga dimaksudkan untuk mencegah terbentuknya endapan dini Nikel dimetilglioksimat
[Ni(HDMG)2] ketika H2DMG direaksikan dengan sampel. Apabila pengendapan dini ini terjadi,
maka endapan yang terbentuk akan berukuran kecil dan akan lolos dalam penyaringan sehingga sulit
untuk menyaringnya. Maka dari itu reaksi dilakukan dalam suasana asam dan panas tidak dilakukan
dalam suasana yang basa dan dingin. H2DMG adalah senyawa organik padat berwarna putih yang
sukar larut dalam air tetapi larut dalam senyawa pereaksi organik.
Pada saat direaksikan harus disertai pemanasan dengan suhu sekitar 70-80oC, pemanasan ini
dilakukan agar ketika larutan nikel direaksikan dengan dimetilglioksim dapat bereaksi atau larut
dalam dimetilglioksim karena dengan pemanasan tadi ion nikel akan terendapkan, sehingga hasil
reaksi yang lebih muncul adalah DMG yang berupa larutan berwarna orange kemerahan. Kemudian
dicampurkan HDMG 2% kedalam larutan.
Penambahan dimetilglioksim dilakukan dengan sedikit berlebih, namun tetap penambahan ini
tidak boleh terlalu berlebih juga. Karena dikhawatirkan apabila penambahan dilakukan dengan
terlalu berlebih, maka yang terjadi adalah terbentuknya kristal H2DMG yang tidak akan larut dalam
air. Karena DMG sukat larut dalam pelarut polar seperti air, namun sedikit larut dalam pelarut
semipolar.Kristal yang terbentuk akan bercampur dengan endapan dan dengan begitu maka berat
endapan yang dihasilkan akan jauh lebih besar dari yang seharusnya.
Agar endapan merah yang terbentuk menggumpal dan endapan yang dihasilkan permukaan
nya besar sehingga tidak lolos pada saat penyaringan maka dilakukan digest atau penuaan di
penangas uap selama beberapa menit,digest ini juga berfungsi untuk menghilangakan kotoran.
Setelah semua endapan berkumpul di permukaan atas maka dilakukan pengujian kembali dengan
amoniak encer apakah masih terbentuk lagi endapan atau tidak.
Setelah itu dilakukan penyaringan menggunakan kertas saring, dimana proses penyaringan
sangat dipengaruhi oleh kertas saring yang digunakan. Dimana kertas saring yang digunakan harus
memiliki pori yang lebih besar dibandingkan dengan ukuran endapan yang akan disaring hal ini agar
pada proses penyaringan semua endapan dapat tertahan dan tidak lolos melewati pori pada kertas
saring. Jika endapan lolos dari kertas saring maka terdapat endapan sampel yang terbuang sehingga
hasil akhirnya akan lebih sedikit dari seharusnya.
Setelah itu endapan yang didapat harus dicuci terlebih dahulu dengan aquades sehingga
pengotir dapat dihilangkan dari endapan, pencucian ini diharapkan dapat menghilangkan pengotor
berupa ion Cl-. Mencuci Endapan Tujuan mencuci endapan adalah menghilangkan kontaminasi pada
permukaan. Komposisi larutan pencuci tergantung pada kecenderungan terjadinya pepitasi. Larutan
pencuci dibagi 3 kelompok : 1.Larutan yang mencegah terbentuknya koloid yang mengakibatkan
dapat lewat kertas saring. 2.Larutan yang mengurangi kelarutan dari endapan 3.Larutan yang dapat
mencegah hidrolisis garam dari asam lemah atau basa lemah. Selanjutnya endapan ditimbang dan
didapat bobot sebesar 3,24 gram
Setelah itu dilakukan penimbangan sampel sampai bobotnya konstan, setelah ditimbang
didapatkan bobot sampel setelah dikeringkan sebesar 0,13 gram. Antara bobot sampel sebelum
dikeringkan dengan bobot setelah dikeringkan terdapat perbedaan dimana bobot sebelum
dikeringkan lebih berat hal ini karena kemungkinan pada sampel yang belum dikeringkan masih
terdapat kandungan air sedangkan pada saat setelah pengeringan kemungkinan kandungan air
tersebut sudah hilang oleh proses penguapan sehingga bobotnya lebih kecil. Setelah massa Nikel
diketahui, dilakukan perhitungan kembali dan didapat kadar Nikel dari percobaan ini sebesar 0,87%.
BAB V
KESIMPULAN
Pada Praktikum kali ini mahasiswa dapat menentuka kadar nikel dalam nikel klorida dengan
metode gravimetri yaitu pengukuran masa suatu endapan yang dihasilkan dari rekasi antara analit
dengan zat pengendap, carana nikel dilarutkan terlebih dahulu oleh asam klorida, aquades dan
disertai pemanasan yang dilanjut dengan penambahan HDMG dan ammonium hidroksida sehingga
nikel kembali mengendap menjadi nikel dimetilglioksim berupa endapan merah. Massa endapan
yang didapat yaitu sebesar 0,13 gram, dari sini kemudian dilakukan perhitngan dengan
memanfaatkan factor gravimetri sehingga didapatkan kadar nikel dalam sampel yaitu sebesar 0,87%.
DAFTAR PUSTAKA
Gandjar, Ibnu G. dan Abdul Rohman,2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar : Yogyakarta
Hermawan, Bandi. Penetapan Kadar Air Tanah melalui pengukuran Sifat Dielektrik pada berbagai
Tingkat Kepadatan, Jurnal Ilmu-Ilmu Pertanian Indonesia Vol 3 No.2, (diakses tanggal 16 November
2013)
Riwandi,2003, Indikator Stabilitas Gambut berdasarkan Analisis Kehilangan Karbon Organik, Sifat
Risiko Kimia dan Komposisi Bahan Gambut,Jurnal Penelitian UNIB, Volume IX. No.
JR., R.A. DAY dan UNDERWOOD,A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi
Keenam.Jakarta:Erlangga.
NUPUS, MUDZILATUN, et al. 2014. "PEMBUATAN NIKEL DMG.". Jakarta : UIN Syrif
Hidayatullah.
Petrucci, Ralph, H. 1985. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Jilid 3 Edisi Keempat. Jakarta:
Erlangga.
LAMPIRAN
Perhitungan
Kertas saring : 0,52 gram
Kadar Ni = x 100%
=
= 0,87 %
Dokumentasi
MSDS
A HCl
Identifikasi Bahaya
Klasifikasi menurut Peraturan (EC) No 1272/2008
Korosi / iritasi kulit , H315 pada Menyebabkan gangguan kulit Kategori 2
Kerusakan mata serius / mata H319 Menyebabkan gangguan mata berat iritasi Kategori 2A
Pertolongan Pertama
Saran umum Pemberi pertolongan pertama harus melindungi dirinya.
Setelah terhirup: hirup udara segar. Panggil dokter.
Bila terjadi kontak dengan kulit: Tanggalkan segera semua pakaian yang
terkontaminasi. Bilaslah kulit dengan air/ pancuran air
Setelah terjadi kontak pada mata : bilaslah dengan air yang banyak dengan kelopak
mata terbuka. Hubungi dokter mata,jika diperlukan.Lepaskan lensa kontak
Setelah tertelan: beri air minum kepada korban (paling banyak dua gelas). Konsultasi
kepada dokter jika merasa tidak sehat.
Sifat Fisika dan Kimia
Bentuk cair
Warna tidak berwarna
Bau Tak berbau
Ambang Bau Tidak berlaku
pH 1,2 pada 20 °C
Titik lebur Tidak tersedia informasi.
Titik didih Tidak tersedia informasi.
Titik nyala Tidak berlaku
Laju penguapan Tidak tersedia informasi.
Flamabilitas (padatan, gas) Tidak tersedia informasi.
Terendah batas ledakan Tidak tersedia informasi.
Tertinggi batas ledakan Tidak tersedia informasi.
Tekanan uap Tidak tersedia informasi.
Kerapatan (densitas) uap relatif Tidak tersedia informasi.
Densitas 1,00 g/cm3 pada 20 °C
Kerapatan (den-sitas) relatif Tidak tersedia informasi.
Kelarutan dalam air pada 20 °C larut
Koefisien partisi (n-oktanol/air) Tidak tersedia informasi.
Suhu dapat membakar sendiri Tidak tersedia informasi. (auto-ignition temperature)
Suhu penguraian Tidak tersedia informasi.
Viskositas, dinamis Tidak tersedia informasi.
Sifat peledak Tidak diklasifikasikan sebagai mudah meledak.
Sifat oksidator tidak ada
B NH4OH
Identifikasi Bahaya
Klasifikasi menurut Peraturan (EC) No 1272/2008
Korosi kulit (Subkategori 1B), H314
Kerusakan mata serius (Kategori 1), H318
Toksisitas pada organ sasaran spesifik - paparan tunggal (Kategori 3), Sistem pernapasan,
H335 Bahaya akuatik akut atau jangka pendek (Kategori 1), H400
Bahaya akuatik kronis atau jangka panjang (Kategori 2), H411
Pertolongan Pertama
Penjelasan mengenai tindakan pertolongan pertama
Saran umum Pemberi pertolongan pertama harus melindungi dirinya.
Setelah terhirup: hirup udara segar. Panggil dokter.
Bila terjadi kontak kulit: Tanggalkan segera semua pakaian yang terkontaminasi. Bilaslah
kulit dengan air/ pancuran air. Segera panggil dokter.
Setelah kontak pada mata : bilaslah dengan air yang banyak. Segera hubungi dokter mata.
Lepaskan lensa kontak.
Setelah tertelan: beri air minum kepada korban (paling banyak dua gelas), hidari muntah
(resiko perforasi!). Segera panggil dokter. Jangan mencoba menetralisir
C NICl2
Identifikasi Bahaya
Karsinogenitas, Kategori 1A, H350i
Keracunan yang membiakkan, Kategori 1B, H360D
Mutagenisitas Sel Induk, Kategori 2, H341
Toksisitas akut, Kategori 3, Terhirup, H331
Toksisitas akut, Kategori 3, Oral, H301
Toksisitas sistemik organ target khusus - paparan berulang, Kategori 1, H372
Iritasi kulit, Kategori 2, H315
Sensitisasi alat pernapasan, Kategori 1, H334
Sensitisasi kulit, Kategori 1, H317
Derajat keracunan akut pada mahluk air, Kategori 1, H400
Derajat keracunan kronis pada mahluk air, Kategori 1, H410
Pertolongan Pertama
Saran umum Pemberi pertolongan pertama harus melindungi dirinya.
Setelah terhirup: hirup udara bersih. Segera hubungi dokter. Jika napas terhenti: segera
berikan pernapasan buatan secara mekanik, jika diperlukan berikan oksigen.
Setelah kontak pada kulit: cuci dengan air yang banyak. Lepaskan pakaian yang
terkontaminasi. Periksakan ke dokter.
Setelah kontak pada mata : bilaslah dengan air yang banyak. Hubungi dokter mata.
Jika tertelan: beri air minum (paling banyak dua gelas). Segera cari anjuran pengobatan.
Hanya di dalam kasus khusus, jika pertolongan tidak tersedia dalam satu jam, rangsang
untuk muntah (hanya jika korban tidak sadarkan diri), telan karbon aktif and
konsultasikan kepada dokter secepatnya.