PENENTUAN STABILITAS

LARUTAN ASPIRIN DENGAN

CARA ANALISIS STABILITAS
DIPERCEPAT
 PENDAHULUAN

• Tujuan Percobaan
Untuk menentukan harga t90 larutan aspirin dengan cara analisis stabilitas dipercepat

• Prinsip Percobaan
Metode analisis dipercepat (accelerated stability analysis methods) adalah berdasarkan
prinsip - prinsip kinetika kimia menurut cara ini nilai k untuk penguraian Aspirin dalam
larutan pada berbagai macam suhu (40,50,700C) sehingga diperoleh plot dengan
beberapa fungsi konsentrasi terhadap waktu . Konsentrasi Aspirin yang terurai
diketahui dari pembentukan Asam Salisilat yang diukur dengan spektrofotometer
visible pada panjang gelombang 530 nm. Logaritma laju penguraian spesifik kemudian
diplot terhadap kebalikan dari temperatur mutlak (plot Arrhenius) dan hasil serupa
berupa garis lurus yang diekstrapolasikan sampai suhu kamar.
 Latar
Belakang
Pengetahuan tentang stabilitas suatu senyawa juga sangat diperlukan dalam proses manufakturing obat,
terkait dengan dosis dan eksipien yang diperlukan sehingga dihasilkan produk yang efektif dan aman
(Franklin et al., 2005).
Stabilitas kimia suatu obat adalah lamanya waktu suatu obat untuk mempertahanakan integritas kimia
dan potensinya seperti yang tercantum pada etiket dalam batas waktu yang ditentukan. pengumpulan dan
pengolahan data merupakan langkah menentukan baik buruknya sediaan yang dihasilkan, meskipun tidak
menutup kemungkinan adanya parameter lain yang harus diperhatikan (Attwood dan Florence, 1988).
Tujuan uji stabilitas adalah membentuk bukti bagaimana kualitas bahan obat atau produk obat dapat
berubah seiring dengan waktu oleh pengaruh berbagai faktor lingkungan, seperti : temperatur, kelembaban,
cahaya serta untuk menentukan periode uji ulang untuk bahan obat atau massa guna produk obat dan
kondisi penyimpanan yang dianjurkan. Stabilitas suatu senyawa diketahui dari laju degradasinya yang
ditentukan dari studi kinetika reaksi (Sinko, 2006).
Metodologi Percobaan
Metodologi Percobaan
LIB Aspirin
Reaksi percobaan
 CARA KERJA

1. Pembuatan kurva absorbsi larutan asam salisilat (lihat percobaan terdahulu).

2. Pembuatan kurva kaliberasi larutan asam salisilat (lihat percobaan
terdahulu )
3. Pembuatan larutan aspirin 0.1% Buat 400 ml larutan aspirin 0.1%
dengan ,melarutkan 0.4 g aspirin dalam 400 ml air suling.
4. Penentuan konsentrasi aspirin mula-mula Pipet 5 ml larutan aspirin
0.1% yang telah dibuat kedalam labu takar 25 ml , tambakan 0.5 ml
larutan feri nitrat 1% dalam asam nitrat 1% , lalu tambahkan air suling
sampai garis tanda . ukur absorbansi asam salisilat pada panjang
gelombang maksimum . lakukan percobaan sebanyak tiga kali.
5. Pemanasan larutan aspirin 0.1 % pada berbagai suhu yang dinaikan
dan penentuan harga c .

Panaskan larutan aspirin 0.1% sebanyak 50 ml , masing-masing pada

suhu 50,60 dan 70 0c . setelah pemanasan selama 0,5,1,0,1,5 dan 2,0
jam , masing-masing larutan ini dipipet 5 ml dan dimasukan ke dalam
labu takar 25 ml. Masing-masing tambahkan o,5 ml larutan feru nitrat
1% dalam asam nitrat 1%, lalu masing-masing tambahkan air suking
sampai garis tanda. Ukurlah absorbansi asam salisilat pada panjang
gelombang maksimum. Lakukan percobaan sebanyak tiga kali.
Perhitungan
Perhitunga
n
 HASIL

• Suhu
40
No X jam Y (log c) Xy X 2 Y 2

1 0,5 2,2850 1,1425 0,25 5,221225

2 1 2,284 2,284 1 5,216656

3 1,5 2,281 3,4215 2,25 5,202961

4 2 2,2770 4,554 4 5,184729

∑x = 5 ∑y= 9,127 ∑xy =11,402 ∑x2 =7,5 ∑y2= 20,825571

• Suhu
50
No X (jam) Y (log c) XY X2 Y2

1 0,5 2,277 1,1385 0,25 5,184729

2 1 2,273 2,273 1 5,166529

3 1,5 2,262 3,393 2,25 5,116644

4 2 2,253 4,506 4 5,076009

∑x = 5 ∑y= 9,005 ∑xy =11,3105 ∑x2 =7,5 ∑y2= 20, 53911

• Suhu
70
No Y (log c) Xy X2 Y2
X jam

1 0,5 2,251 1,1255 0,25 5,067001

2 1 2,213 2,213 1 4,897369

3 1,5 2,177 3,2655 2,25 4,739329

4 2 2,149 4,298 4 4,618201

∑x = 5 ∑y= 8,79 ∑xy =10,912 ∑x2 =7,5 ∑y2= 19,3219

• Persamaan Arhenius
1 X2 Y2
X( 𝑋 10 6 ) Y(log K+3) XY
𝑇 0𝐾

3194,8882 1,09482 3497,827499 10207310,61 1,198630832

3095,9752 1,5824 4899,071156 9585062,439 2,50398976

2915,4519 2,2922 6406,064151 8499859,781 4,828039398

∑X=9206,3152 ∑Y=4,8745 ∑XY=14802,96281 ∑ X2=28292232,83 ∑ Y2=8,53065999

 Pembahasan
Dari hasil percobaan, nilai k yang diperoleh untuk menghitung t90 menurut grafik
tergantung dengan cara kita memplotkan pada grafik. adalah waktu
T90
dibutuhkan oleh obat untuk menjadi 90% dari konsentrasi awalnya. Berdasarkan hasil
yang
percobaan, harga t90 yang diperoleh menurut grafik adalah 26,032 jam dan harga t90
menurut perhitungan yaitu 23,876 jam. Perbedaan nilai T90 grafik dan T90 teoritis
disebabkan oleh pembulatan nilai yang signifikan. Hasil tersebut menunjukkan bahwa
masa pakai larutan aspirin hanya sekitar 26 jam sejak larutan tersebut dibuat.
T90 larutan aspirin yang diperoleh cukup kecil yang artinya aspirin tidak stabil jika
dibuat dalam bentuk larutan dengan pelarutnya air. Aspirin dalam air akan mengalami
proses hidrolisis secara bertahap menjadi asam salisilat dan asam asetat. Penguraian
aspirin merupakan laju reaksi orde pertama yang diketahui dikatalisa oleh hidrogen dan
hidroksil. Dengan adanya pemanasan maka energi kinetika akan terurai dan sediaan
larutan akan semakin besar. Pada T90 stabilitas dipercepat lebih tinggi dibanding suhu
kamar karena pada stabilitas dipercepat suhunya lebih tinggi dan mempengaruhi
kecepatan reaksinya (Munson, 1991).
 Tujuan uji stabilitas adalah memberikan bukti bagaimana kualitas bahan
obat, suatu produk obat berubah seiring dengan waktu dipengaruhi oleh
berbagai faktor lingkungan, seperti temperatur, kelembaban, dan cahaya (Sinko,
2006).
 KESIMPULAN

• Harga t90 larutan aspirin dengan cara analisis yang dipercepat adalah 26,032
jam (menurut grafik) sedangkan harga t90 larutan aspirin menurut
perhitungan adalah 23,876 jam.
 SARA
N

• Sebaiknya dilakukan penetapan stabilitas obat lainnya yang mudah

terhidrolisis seperti atropin, kloramfenikol, ampisilin.
• Sebaiknya selain suhu, pH larutan hendaknya juga dijadikan pertimbangan
untuk menilai stabilitas aspirin