MediLab Laboratory

- PT Medion Farma Jaya

- By :
Eni

Disusun : Eni Kurniawati S.Si. No Rev. : 03 Tgl. Berlaku : 13 Agustus 2018

OUTLINE
Materi laboratorium uji pakan terbagi menjadi beberapa
bagian antara lain :

1 PART 1 - Safety Laboratory

2 PART 2 - Material Information

3 PART 3 - Management Laboratory

4 PART 4 - Basic Laboratory Activities

5 PART 5 - Preparation of Feed & Water Analysis

6 PART 6 - Connecting structure

equipment
7 PART 7 - Feed Analysis

8 PART 8 - Water Analysis

 PART 1
Safety Laboratory
01 Penggunaan jas laboratorium
sebagai seragam kerja

02 Penggunaan sepatu tertutup

PERSONAL
sebagai pelindung bagian kaki

03 PROTECTIO
Penggunaan sarung tangan sebelum
kontak dengan reagen kimia N

04 Penggunaan masker sesuai dengan

jenis pekerjaan dalam lab

05 Penggunaan kacamata/ google

untuk pekerjaan berbahaya bagi
mata. Ex : kerja di lemari asam
 03 Penggunaan sarung tangan sebelum
kontak dengan reagen kimia

Jenis-jenis sarung tangan yang ada di MediLab :

a. Sarung tangan cruisider
b. Sarung tangan latex : dipakai saat kontak dengan pereaksi pekat
c. Cempal : dipakai saat kontak dengan proses panas

PERSONAL
PROTECTIO
N
04 Penggunaan masker sesuai dengan
jenis pekerjaan dalam lab

Jenis-jenis masker yang ada di MediLab :

a. Masker hitam MASK : dipakai secara umum semua proses uji
b. Masker moncong filter : dipakai proses lemak kasar
01 02 03 04
APA
Membasuh bagian R pemadam keba-
Alat
mata yang terkena karan. Terletak dalam
aktivitas kimia radius maksimal 15
dalam laboratorium meter dari titik sum-
ber api paling poten-
sial.

Fasilitas kelengkapan laboratorium

 Prosedur kecelakaan di laboratorium

Apa yang harus dilakukan apabila terjadi kecelakaan di laboratorium

Terkait tumpahan B3 ataupun kecelakaan pada personil akibat bahan B3

LDKB RUMAH SAKIT

Sesaat setelah kecelakaan Apabila korban menderita
terjadi, lakukan cukup parah akibat
tindakan ataupun kecelakaan bahan, rujuk
pertolongan mengacu
ke LDKB bahan yang
02 ke pusat kesehatan
terdekat
bersangkutan P3K
Gunakan P3K atau
spill Kit yang
ada untuk melakukan
pertolongan/ tindakan
01 pertama secara maksimal 03
 PART 2
Material Information
 Klasifikasi Sampah & Limbah

TUJUAN
Mampu mengidentifikasi sampah dan limbah sesuai dengan klasifikasinya
(organik, anorganik, sampah B3, limbah B3 cair dan serbuk)

Apa saja kategori sampah & limbah yang ada di Laboratorium?

ORGANIK
Sampah yang dapat didegradasi oleh
lingkungan. Contoh : kertas, daun, tissue,dll
ANORGANIK
Sampah yang tidak dapat didegradasi oleh
lingkungan. Contoh : klip, isi hecter, plastik, dll.
LIMBAH B3 CAIR
Limbah cair dalam drum sisa pengujian dan
Proses pembilasan pertama saat pencucian alat
LIMBAH B3 PADAT
Limbah padat bisa berupa sisa sampel uji yang
sudah kontaminasi dengan pereaksi B3
B3 (Bahan Beracun dan Berbahaya)
Sampah yang merupakan kategori B3 atau
sampah yang terkontaminasi B3.
Contoh : tissue bekas lap tumpahan pereaksi,
botol bekas pereaksi yang belum dicuci, limbah
sisa pengujian (sisa uji LOD), dll.
Sampah, limbah kategori B3 ini tidak boleh dibuang
sembarangan. Apabila penuh ditimbang jumlahnya
dan dikirim ke Medion Pusat CR ditujukan ke
Pak Hari ENG untuk dilakukan pemusnahan
Informasi material pada wadah reagen (1)

TUJUAN
Mampu mengidentifikasi dan menginterpretasikan informasi simbol B3
yang tertera di masing-masing bahan

Apa saja jenis simbol yang ada di

Laboratorium?
1 beracun mudah terbakar 6

2 berbahaya bagi lingkungan pengoksidasi 7

3 korosif bertekanan tinggi 8

4 karsinogeni mudah meledak 9

k

5 iritasi berbahaya 10
 PART 4
Basic Laboratory Activities
ALAT NON VOLUMETRIK
Alat laboratorium yang dalam penggunaannya tidak membutuhkan akurasi tinggi karena tidak digunakan untuk penentuan kuantit

ERLENMEYER GELAS BEAKER

Wadah sampel untuk titrasi
TABUNG REAKSI
Wadah sekunder pengambilan reagen
pro analys dari wadah primer Wadah untuk mereaksikan sampel, dll.
(pipet tidak langsung kontak
dengan wadah priber reagen)

Contoh peralatan gelas di laboratorium yang dipakai umum

Masih terdapat bermacam-macam alat yang familiar digunakan di laboratorium seperti : batang pengaduk kaca, botol semprot, la
 ALAT NON VOLUMETRIK

PIPET TETES DESIKATO

Wadah penyimpanan
R alat-alat & pengujian terkait g
Alat bantu pengambilan larutan
dalam skala tetes
TANG KRUS
Alat bantu pengambilan krus dalam keadaan panas
KRUS PORSELIN 30 cm – LARUTAN ABU
Wadah sampel untuk pemanasan & pengabuan 40 cm – ambil sampel di oven/furnace

KAKI TIGA LABU KJELDAHL

Penyangga dalam proses pemanasan
Labu untuk destruksi sampel
LABU LEMAK
CORONG GELAS Labu khusus untuk proses ekstraksi soxhlet
t bantu transfer larutan, penyangga proses penyaringan
ALAT VOLUMETRIK
Alat laboratorium yang dalam penggunaannya
membutuhkan akurasi tinggi karena digunakan
untuk penentuan kuantitatif

Alat volumetrik paling sering

digunakan :
□ Pipet Ukur : penambahan reagen,
pengambilan sampel cair PIPET UKUR PIPET VOLUME
□ Pipet Volume : pengenceran larutan

Penggunaan alat yang sesuai :

□ Pembacaan meniskus cekung paing bawah
□ Arah mata sejajar dengan meniskus
 ALAT VOLUMETRIK

LABU UKUR GELAS UKUR BURET TITRASI

Wadah untuk pengenceran sampel dalam jumlah et Wtraednathu untuk menakar seujmal Uhnvtoulkutmiteratseirstaemntpuel sebagai wadah peniter (larutan yang sudah
diketahui ko

me emmeemrleurkluaknaknekteltietilaitniatnintginggi gdaidalamalmpepnegnggugnuanaanannynay, e
ap,eprleurlkuakliablriabsriausinutunktu
 TEKNIK VOLUMETRIK

Ilustrasi penggunaan buret & erlenmeyer:

1 Teknik pengisian larutan ke dalam buret dengan bantuan
wadah sekunder.
2 Teknik penggunaan buret ketika titrasi manual (tanpa
magnetic stirer), posisi tangan kiri memegang stopcock dan
tangan kanan memegang erlenmeyer sambil digoyang-
goyangkan.
3 Teknik pembacaan buret sesuai meniskus bawah (untuk
semua alat volumetrik).

Kesalahan dalam penggunaan buret :

1 Tekanan penjepit statif terlalu kuat beresiko retak
pada buret bagian tengah
2 Pembacaan meniskus pada buret untuk larutan berwarna
gelap, bukan pada meniskus bawah namun meniskus atas
3 Debit tetesan titer dari buret dijaga stabil sehingga
meminimalisir kesalahan karena titik akhir terlewat
 TITRASI

2
REDOKS
[1] Titrasi antara larutan yang berfungsi sebagai oksidator dan reduktor
[2] Reduktor : merupakan penyumbang elektron, dan Oksidator : penerima elektron
[3] Contoh : titrasi penentuan kadar kalsium

ASAM-BASA
1 Titrasi antara larutan asam dan basa
2 Pada penentuan asam, maka larutan basa sebagai pentiter dan sebaliknya
3 Indikator berbeda-beda tergantung pH
4 Contoh : NaOH-HCl (phenolpthalein), Ammonium-Asam Sulfat (MM-MB), Natrium ka
5 Termasuk reaksi penetralan (asam dinetralkan dengan basa dan sebaliknya. Contoh :
 TITRASI

2
KOMPLEKSOMETRI
[1] Titrasi antara larutan yang berfungsi sebagai oksidator dan reduktor
[2] Reduktor : merupakan penyumbang elektron, dan Oksidator : penerima elektron
[3] Titrasi identik dengan pembentukan warna kompleks zat sampel dengan reagen melalui bantuan indikator sebag
[4] Contoh : titrasi penentuan kadar kesadahan Ca, Mg dan Total

ARGENTOMETRI
1 Titrasi yang didasarkan pada reaksi pengendapan (senyawa A yang direaksik
2 Pengendapan tergantung dari jumlah senyawa yang akan diendapkan dan ke
3 Contoh : titrasi penentuan kadar garam NaCl
 Apa itu TITRASI ?
Prinsip titrasi :
1 Penentuan konsentrasi sejumlah larutan titrant yang
dinetralkan dengan titer (larutan lain yang sudah diketahui
konsentrasinya)
2 Jenis indikator yang digunakan tergantung jenis reaksi (jenis
titrasi) antara titrant dan titer
3 Perlu dilakukan standarisasi titer untuk mengetahui
konsentrasi yang sebenarnya dengan menggunakan larutan
Primer
4 Penambahan titer berhenti dengan ditandai perubahan
warna tertentu yang ditimbulkan oleh indikator (menandakan
sudah mencapai titik akhir titrasi)

Jenis Titrasi :
5 Titrasi asam basa ( asam basa kuat dan asam basa
lemah atau TBA-Titrasi Bebas Air)
6 Titrasi reduksi-oksidasi
4 Titrasi Argentometri
5 Titrasi Iodometri, Iodatometri dan Iodimetri, dll.

Seperangkat titrasi :
Kelemahan : 1 Buret
2 Set statif (tiang, bosshead, klem destilasi)
Human error tinggi pada beberapa titik : 3 Erlenmeyer
1 Pembacaan meniskus 4 Larutan titran (sampel dalam erlenmeyer)
5 Larutan titer (pereaksi dalam buret)
2 Persepsi perubahan warna saat titik akhir titrasi
6 Magnetic stirer
3 Kontrol debit tetesan pada saat mendekati titik akhir titrasi 7 Magnetic bar
 GRAVIMETRI
Apa itu gravimetri??
1 Teknik uji yang didasarkan pada pengurangan maupun
penambahan bobot suatu sampel

2 Gravimetri penambahan berat :

identik dengan proses pengendapan zat oleh suatu
reagen yang kemudian bobot endapan diperhitungkan

3 Gravimetri pengurangan berat :

Identik dengan pengeringan dimana kehilangan bobot
diperhitungkan

Pengujian berdasar gravimetri :

[1] Uji Kualitatif : preparasi sampel pada kristalisasi

[2] Uji kuantitatif : uji kadar dengan memperhitungkan endapan CORONG BUCHNER
yang terbentuk (penyaringan). Bisa menggunakan corong
Buchner (seperti pada gambar) ataupun alat lain misal krus
masir, dll. Contoh sistem gravimetri lain :
1 Perhitungan kadar air berdasarkan penguapan
[3] Penyaringan manual ataupun sistem vakum
2 Proses pengeringan beberapa sampel sampai konstan
3 Uji kadar fosfor sampel ransum
[4] Step penyaringan sangat mempengaruhi hasil untuk uji
4 Uji serat kasar tahap akhir
kuantitatif karena berat awal & akhir akan diperhitungkan.
5 Uji kadar abu
 PENGERINGAN
Pengujian kadar air dengan Oven :
1 Mengukur jumlah air permukaan yang hilang karena
penguapan pada suhu 105 °C selama waktu tertentu

2 Pengujian membutuhkan waktu yang lama

3 Saat proses berlangsung Oven tidak boleh dibuka, suhu akan

fluktuatif sehingga hasil kurang akurat

4 Bisa digunakan juga sebagai pengeringan alat-alat lab yang

perlu kondisi bebas air, misal krus porselin, kaca masir, labu
lemak bersih setelah cuci

5 Air dalam kerangka kristal bahan tidak ikut teruapkan

Titik kritis pengujian :

1 Sering buka tutup oven mempengaruhi suhu oven

2 Berat awal wadah sangat dipengaruhi waktu pengkonstanan

OVEN PENGERING
dalam eksikator

3 Pengerjaannya perlu ketelitian tinggi karena gravimetri (berat

awal dan akhir diperhitungkan)
 PENGABUAN
PRINSIP TITIK KRITIS

[1] Mengabukan sampel dalam suhu tinggi > 500 °C dengan media krus porselain [1] Sering buka tutup furnace mempengar

[2] Berat awal wadah sangat dipengaruhi w

[2] Merupakan salah satu destruksi sampel dengan pengabuan

[3] Pengerjaannya perlu ketelitian tinggi k

[3] Waktu uji lama, pengkondisian alat m encapai suhu >500 °C lama
[4] Setting Furnace dari awal, sampel bisa

FURNACE
 REFLUKS
APA itu REFLUKS ?
Refluks merupakan proses pemanasan pada suhu titik didAihLApTeRlEaFruLUt KySang disertai pendinginan
sehingga

POTENSI
PENGGUNAAN TITIK KRITIS CONTOH
dalam PROSES

[1] Proses refluks digunakan untuk p[e2m]Baneabsearnapsamprpoeseldsaerlafmulksuayatungmbeedp

ria[o3pt]eSnlasirutiemtm/
emnpeimnrebdauniklsgaikinaannlesthuaampraupnseb,bldeaiesrjnaagalnanyn[a5ds]deuCniatoatgunmantbl oabarhuahsktikiasan, tnseyembahanirtngeugfmgdulaeidkmsshie:bnupuynrtaoutwusheakksamtipndeeasrmukahtam
[4] Suhu dijaga konstan supaya pemanasan sempurna
a
 EKSTRAKSI
Contoh
PRINSIP ekstraksi lemak dengan pemanasan
Ekstraksi merupakan metode pemisahan sampel yang didasarkan pada hukum like dissolve like yaitu merupakan hukum dimana senyawa dengan sif at kepolara

KONDENSOR BOLA
EKSTRAKTOR SOXHLET

PEMANASAN
Ekstraksi dengan pemanasan, seperti pada gambar disamping. Lebih efisien karena pelarut bisa digunakan kembali (sistem soxhlet). Panas digunakan u

EKSTRAKTO
R

PENGADUKAN
Pengadukan biasanya digunakan apabila sampel yang diekstraksi empunyai perbedaan berat jenis dengan pelarut yang digunakan sehingga

LABU LEMAK
 DESTRUKSI
Apa itu Destruksi ?

DESTRUKSI KJELDAHL

Bagaimana Prinsipnya ? Apasaja Contoh Penerapannya ?

1 Destruksi merupakan proses “merusak” sampel dengan 1 Contoh destruksi kering dengan pengabuan adalah pada uji
pemanasan untuk mendapatkan senyawa tertentu yang kita kalsium dan fosfor (sampel diabukan terlebih dahulu utnuk
inginkan yang semula terikat pada sampel mendapatkan abu anorganik yang berisi mineral tersebut)

2 Destruksi ada dua jenis : destruksi basah (menggunakan 2 Contoh destruksi basah : proses destruksi sampel protein,
bantuan oksidator kuat seperti asam kuat kemudian akan diambil senyawa amoniaknya sehingga perlu
dipanaskan pada suhu tertentu sampai semua sampel rusak, pemanasan dengan bantuan asam kuat (asam sulfat)
tandanya larutan sampel menjadi jernih), destruksi kering
(menggunakan bantuan alat furnace yaitu sampel diabukan
pada suhu tertentu kemudian dilarutkan) Proses destruksi LARUTAN
SAMPEL
CAIR DESTRUKSI
3 Pemilihan jenis destruksi tergantung sampel yang akan PADATAN
didestruksi
 DESTILASI

PRINSIP ALAT & PENERAPAN TITIK KRITIS

Destilasi adalah suatu proses pemisahan se[n1y]aAwlatdtaerridciraimdpaurirlaanbubedriddaihs,akkr oanndepnesb
r oer

dann[w1s]auSdhiasuthetipmtekinpdaeimnddiphiunngyigan.saSenertnhayaaaur wal satdpdpi emansgatainknatntibi

2 Pemanasan bisa menggunakan kompor ata[u2p]uUnnthuekatpiengmmsai ahnatlneelbhi dari 1 senyaw

3 Contoh proses destilasi : destilasi kadar protein

lupkan ke d1alam sampel. Semakin lama dilakukan pembacaan, adanya kontak dengan udara dapat mengub

pH Universal

dikator univ2ersal satu kali pakai, kertas indikator dijaga tidak terkontaminasi cairan atau zat lain.
 PH METER

□ Pengujian pH larutan, elektroda yang digunakan sesuai

dengan jenisnya sampel yang diukur (larutan encer, organik, dll)
□ Perlu adanya verifikasi pH standar menggunakan larutan buffer
(2, 7, dan 9) ketika akan digunakan.
□ Perawatan elektroda harus sesuai baik masa pakai, performa
ataupun cairan pengisi elektroda dan juga larutan penyimpanan
(tergantung jenis elektroda yang dipakai).

VERIFIKASI HARIAN
1. Proses verifikasi harian untuk memastikan elektroda dalam unjuk kerja yang memenuhi standar
2. Syarat elektroda dapat diguankan adalah :
Slope pada pH asam dan basa 95 – 105 %
mV masuk dalam rentang ± 15 mV
Apabila saat verifikasi, hasil yang didapat
tidak memenuhi spesifikasi maka indikasi
elektroda perlu dilakukan treatmen

KELENGKAPAN ELEKTRODA
Larutan Buffer : pH 2, 7 dan 9 untuk verifikasi awal pH METER
KCl 3M : untuk perendaman elektroda
HCL 0,1 N : untuk perendaman elektroda saat
kinerja tidak bagus
 SPEKTROFOTOMETRI (1)

Prinsip :
□ Metode analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan
sinar monokromatis oleh suatu larutan pada panjang
gelombang spesifik dengan mengguankan monokromator
prisma atau kisi difraksi dengan detector Fototube. Hasil
pengukuran bisa berupa transmitasi atau absorbansi.
□ Sinar yang diterima sampel akan ada yang diserap,
dipantulkan dan sebagaian dipancarkan.
Perbandinganintensitas serapan terhadap intensitas awal
akan terbaca sebagai hasil pengukuran oleh detektor yang SPEKTROFOTOMETER
diintepretasikan dalam suatu grafik (profil spektrum)
□ Terdapat 2 daeran panjang gelombang yang dipakai : UV
(200
– 400 nm) dan Visible (400 – 800 nm)
□ Alur yang terjadi dalam alat seperti terlihat pada gambar

Range panjang gelombang Visible

Alur kerja alat

 SPEKTROFOTOMETRI (2)

JENIS KUVET
Kuvet dalam spektrofotometri terdapat dua jenis :
Kuvet kaca/ glass : digunakan untuk pembacaan pada panjang gelombang 400-800 nm
Kuvet kuarsa : digunakan untuk pembacaan panjang gelombang 200 – 400 nm
Kuvet Quartz : bisa digunakan untu pembacaan panjang gelombang 200 – 800 nm

Note : kuvet yang terbuat dari kaca akan memiliki absorbansi pada panjang gelombang UV sehingga mengganggu pembacaan sampel

KELENGKAPAN SPEKTROFOTOMETER
JENIS LAMPU
1. Lampu D2
2. Lampu W2
Kedua jenis lampu tersebut memiliki masa pakai maksimal 2000 jam

Note : apabila lampu mati, maka alat tidak bisa digunakan untuk pengujian

BLANGKO & BASECORE

Blangko adalah larutan yang diperlakukan sam seperti tahapan sampel namun tanpa keberadaan sampel. Misal : hanya

Basecore adalah proses menentukan baseline pembacaan pada alat dengan menggunakan blangko yang sesuai sehingg
 SPEKTROFOTOMETRI (3)

MODE PENGOPERASIAN SPEKTROFOTOMETER

1. KUALITATIF PROFIL
Mode ini biasanya digunakan untuk mengetahui bentuk profil spektrum suatu sampel.
Dalam menu spektrofotometer terdapat pada MODE – Spektrum
2. ABSORBANSI
Mode ini biasanya digunakan untuk mengetahui serapan sampel pada panjang gelombang tertentu. Dalam menu spek
3. KUANTITATIF LINIERITAS
Mode ini digunakan untuk mengetahui konsentrasi atau kandungan sampel dengan membandingkan terhadap suatu st

KURVA LINIERITAS STANDAR

JENIS KURVA :
1. Kurva linieritas untuk pengujian P (Fosfor)
2. Kurva linieritas untuk pengujian Fe (Besi)
3. Kurva linieritas untuk pengujian NO3 (Nitrat)
4. Kurva linieritas untuk pengujian NO2 (Nitrit)

Kurva linieritas dibuat oleh Tim Pusat, dan didistribusikan ke Medilab cabang beserta nomor revisi yang diganti reguler sebagai pemban
 PART 5
Preparation of Feed & Water
Analysis
 SAMPEL
PAKAN Apa saja Parameter
Uji Proksimat ?
KADAR BAHAN
AIR KERING

ABU KANDUNGAN
(ANORGANIK) ORGANIK

PROTEIN
KALSIUM KASAR

LEMAK
FOSFOR KASAR

SERAT
KASAR
 SAMPEL
PAKAN Apa saja Parameter
Uji Air ?
KADAR BAHAN
AIR KERING

ABU KANDUNGAN
(ANORGANIK) ORGANIK

PROTEIN
KALSIUM KASAR

LEMAK
FOSFOR KASAR

SERAT
KASAR
 Alur Uji Proksimat

M E D I L A B
Sampel
Air

MediLab Laboratory
Customer Result
Laboratory Testing

Sampel Analysis Customer

Pakan
 Parameter Uji MeiLab

M E D I L A B
Sampel Air

MediLab Laboratory
Customer Result
Laboratory Testing

PAKAN : AIR :
Sampel Kadar Air Pemerian Analysis Customer
Kadar Abu Kesadahan
Pakan Protein Kasar Total
Lemak Kasar Kesadahan Ca
Serat Kasar Kesadaha
Kalsium n Mg
Fosfor Klorida
NaCl
Energi Metabolisme Nitrat
Nitrit
Besi
PERALATAN UJI KADAR AIR

DESIKATOR KRUS KACA

OVEN
Wadah pengkonstanan alat Wadah sampel untuk
& sampel gravimetri pemanasan Alat pemanasan sampel
Sampel dalam oven

Contoh peralatan yang digunakan dalam uji kadar air

TANG KRUSIBLE 40 CM SPATULA

Alat bantu pengambilan krus Alat bantu untuk memindahkan/ mengambil sampel saat proses penimbangan kaca
dari dan ke dalam oven
PERALATAN UJI KADAR ABU

DESIKATOR KRUS PORSELIN

FURNACE
Wadah pengkonstanan Wadah sampel untuk pemanasan
alat Sampel dalam oven Alat pengabuan sampel uji
& sampel gravimetri

Contoh peralatan yang digunakan dalam uji kadar abu

TANG KRUSIBLE 40 CM SPATULA

Alat bantu pengambilan krus Alat bantu untuk memindahkan/ mengambil sampel saat proses penimbangan
Porselin dari dan ke dalam Furnace
 PERALATAN UJI KADAR PROTEIN KASAR

KAKI TIGA – KAWAT KASA – SEGITIGA BESI GELAS UKUR ERLENMEYER

Penyangga dalam proses destruksi sampel Wadah untuk menakar sejumlah volume tertentu Wadah sampel untuk titrasi

Contoh peralatan yang digunakan dalam uji protein kasar

SET TITRASI SET DESTILASI

Seperangkat melakukan titrasi Seperangkat melakukan destilasi sampel
pada sampel
PERALATAN UJI KADAR LEMAK KASAR

LABU LEMAK OVEN SET EKSTRAKSI SOXHLET

Labu untuk penampungan lemak sampel Alat pemanasan sampel Seperangkat untuk ekstraksi lemak sampel

Contoh peralatan yang digunakan dalam uji lemak & serat kasar

PERALATAN UJI KADAR SERAT KASAR

SET REFLUKS LABU DIDIH LEHER 2 FURNACE

Seperangkat proses refluks sampel serat kasar Labu wadah sampel untuk refluks Alat pengabuan sampel uji
 PERALATAN UJI KADAR KALSIUM

WATERBATH SET TITRASI LABU UKUR

Wadah pemanasan sampel Seperangkat melakukan titrasi pada sampel Wadah untuk pengenceran sampel larutan abu
Dengan media penangas air

Contoh peralatan yang digunakan dalam uji kadar kalsium

TANG KRUSIBLE 30 CM GELAS BEAKER PLASTIK THERMOMETER RAKSA

Alat bantu pengambilan krus Wadah sampel larutan abu untuk diendapkan dengan reaAgleant bantu pengecekan suhu penangas air
Porselin dalam tahap pembuatan larutan abu sampel
PERALATAN UJI KADAR FOSFOR GRAVIMETRI

DESIKATOR GELAS BEAKER KACA OVEN

Wadah pengkonstanan Wadah sampel larutan abu untuk diendapkan dengan reagen Alat pemanasan sampel
alat
& sampel gravimetri

Contoh peralatan yang digunakan dalam uji kadar fosfor

TANG KRUSIBLE 40 CM KRUS MASIR PIPET TETES

Alat bantu pengambilan krus masir Alat bantu pengambilan
Alat penyaringan endapan dalam sampel
dari dan ke dalam oven larutan
dalam skala tetes
 PERALATAN UJI NaCl & KLORIDA AIR

MAGNETIC STIRER TIMBANGAN ANALITIK ERLENMEYER

Alat bantu untuk stirer/menghomogenkan reaksi Proses menimbang sampel Wadah sampel untuk proses titrasi

Contoh peralatan yang digunakan dalam uji NaCl, Klorida & Fosfor Spektro

PERALATAN UJI FOSFOR SPEKTROFOTOMETRI

SPEKTROFOTOMETER LABU UKUR 25 mL PIPET VOLUME

Penentuan kadar kuantitatif Alat ukur sampel & reagen
LabTuemwpaadtarhesaakmsipkeolmu
pnlteukksoremfleutkrsi
 PERALATAN UJI KESADAHAN TOTAL, Mg & Ca

MAGNETIC STIRER TIMBANGAN ANALITIK ERLENMEYER

Alat bantu untuk stirer/menghomogenkan reaksi Proses menimbang sampel Wadah sampel untuk proses titrasi

Contoh peralatan yang digunakan dalam uji kesadahan & nitrat

PERALATAN UJI NITRAT

SPEKTROFOTOMETER LABU UKUR 25 mL PIPET VOLUME

Penentuan kadar kuantitatif Labu Alat ukur sampel & reagen
wTeamdaphatspamerpealar usnitsuakmr
PERALATAN UJI NITRIT

SPEKTROFOTOMETER LABU UKUR 25 mL PIPET VOLUME

Penentuan kadar kuantitatif Tempat preparasi sampel Alat ukur sampel & reagen

Contoh peralatan yang digunakan dalam uji nitrit & besi

PERALATAN UJI BESI

SPEKTROFOTOMETER LABU UKUR 25 mL PIPET VOLUME

Penentuan kadar kuantitatif Alat ukur sampel & reagen
LabTuemwpaadtarhesaakmsipkeolmu
pnlteukksoremfleutkrsi
JENIS KERTAS SARING

GRADE 41 atau 389

Diameter 100 atau 90 mm untuk UJI SERAT KASAR

JENIS GRADE 42 atau 393

KERTAS SARING Diamater 125 mm untuk UJI KALSIUM

KERTAS SELLULOSE bentuk Lembaran

Untuk UJI LEMAK (SELONGSONG) dan LARUTAN ABU
 PROSES RECOVERY LIMBAH P3A
Uji Serat Kasar tanpa paket uji lemak, proses penghilangkan lemak (defatting) dilakukan dengan pelarutan menggunakan larutan P
Lemak yang terlarut dalam P3A menjadi limbah yang kemudian dapat dilakukan pengolahan limbah untuk mendapatkan P3A yang

Proses tahapan recovery limbah P3A

TAHAP 1 TAHAP 2 TAHAP 3

h berwarna kuning dirangkai dalam rangkaian ekLsitmar bkashiSdOieXkHsLtrEaTksel imunatkukmemisLaahu
r kaat nnlePm3Aakmduarrniilidmdi baaphatPk3aAnmenguap ke atas ditampung dalam

ekstrakstor → dip
 PART 6
Connecting Structure
Equipment
 PART 7
Feed
Analysis
 Kadar air merupakan persen kelembaban sampel setelah kehilangan bobot karena
Panas yang diterima oleh sampel akan menyebabkan penguapan semua senyawa y

TITIK KRITIS
[1] berat krus awal dan akhir harus konstan (sudah dikeringkan dan disimpan dalam eksikator) Pemanasan 105
SAMPEL BAHAN
PAKAN
2 waktu penyimpanan krus dalam eksikator baik sebelum dan s esudah disarankan sama KERING
3 krus tidak boleh kontak dengan tangan langsung selama proses karena tangan mengandung air (pengaruh bobot)

4 penimbangan dilakukan sampai konstan (angka tidak berubah dalam 30 detik)

5 penyimpanan krus berisi sampel dalam eksikator disertai tutup karena silika gel dalam desikator berfungsi menyerap air

6 oven jangan buka tutup selama proses karena akan mempengaruhi kstabilan suhu

KADAR AIR
KADAR PROTEIN KASAR
PRINSIP :
Semua kandungan Nitrogen dalam sampel diubah menjadi NH4+ melalui proses destruksi, kemudian didistilasi untuk menguapka

TAHAPAN :
1. Destruksi sampel (Labu Kjeldahl) → semua N dalam sampel teroksidasi menjadi NH4+ oleh P2C-2 menjadi garam amonium sul

2. Distilasi → dengan adanya P2D sebagai pengkondisian alkalis, NH4+ dalam larutan garam ammonium akan menguap menjadi N

3. Titrasi → larutan hasil distilasi dititrasi denganP2A dimana jumlah yang dibutuhkan setara dengan jumlah NH4+ dalam sampel
 KADAR PROTEIN KASAR

DESTRUKSI :
1 pastikan semua padatan sampel terdestruksi (larut) dan tidak terdapat padatan hitam → ada sampel yang belum terdestruksi
sehing
2 penambahan P2C-2 harus dilakukan di lemari asam, selain itu boleh diluar
DESTILASI :
3 jarak antara output kondensor dengan cairan P2E dalam erlenmeyer sedekat mungkin untuk meminimalisir ammonia yang hilang me
4 penambahan vaselin saat merangkai alat jangan terlalu banyak, karena bisa longgar dan rangkaian lepas saat proses. Juga tidak bole
TITRASI :
[1] Perhatikan warna titik akhir titrasi saat transisi perubahan : biru – ungu – orange cerah tetap
KADAR LEMAK KASAR
PRINSIP :
Lemak dalam sampel akan diekstraksi secara kontinyu den

1 Lemak (nonpolar) dalam sampel akan terlarut dalam pelarut o

2 Lemak yang tertinggal terhitung sebagai KADAR LEMAK KASA

 KADAR LEMAK KASAR
TITIK KRITIS :
[1] penyimpanan labu lemak selalu di dalam eksikator baik dalam kead
[2] selongsong di akhir ekstraksi harus diambil sebelum pelarut
LEMAK
P3A diupa
[3] labu lemak tidak boleh kontak langsung dengan tangan karena tan
dlm PAKAN
Sifat NONPOLAR [4] pencucian labu lemak dipastikan bersih sehingga tidak ada sisa lem
Sifat NONPOLAR [5] proses stirer 15 menit sejak kecepatan 1500 rpm stabil
[6] selama proses, minimalkan larutan campuran kontak dengan udara

Stirer pengadukan Ekstraksi SOXHLET

Kepolaran sama
Lemak larut dalam P3A

n : P3A menguap dan lemak tertinggal (perbedaan titik didih P3A 85 sedangkan Lemak >500)

1 Kelemahan Metode Lemak dengan Ekstraksi Soxhlet:

- Pengujian membutuhkan waktu yang lama
- Pelarut termausk jenis regaen mudah terbakar dan volatil
kondensasi oleh kondensor bola menjadi larutan P3A dan melarutkan Lemak sampel kembali
2 Kelebihan Metode Lemak dengan Ekstraksi Soxhlet :
- Pelarut P3A dapat digunakan kembali
- Akurasi baik
KADAR SERAT KASAR

PRINSIP :
Serat kasar merupakan senyawa sisa hidrolisis (pemecahan senyawa dengan pemanasan) dala

Ransum mengandung lemak yang tidak akan terhidrolisis dalam pelarut asam atau basa → perl

TAHAPAN :
1 Defatting → tahapan menghilangkan kandungan lemak dalam sampel dengan mengekstrak

2 Pemanasan sampel / hidrolisis dalam asam dan basa : tahapan melarutkan semua senyawa

3 Penyaringan dan Pencucian : tahapan menyaring residu (serat kasar) dalam larutan hasil pe

4 Pengeringan dalam oven : tahapan mengeringkan residu & mengetahui berat residu

5 Pengabuan : tahapan untuk mengetahui faktor koreksi mineral anorganik yang bercampur d
 KADAR SERAT KASAR
TITIK KRITIS :
1 tahap defatting harus dilakukan untuk menghilangkan lemak sehingga lemak tidak terhitung sebagai serat kasar
2 penambahan P4C harus dalam keadaan tidak ada gelembung (kompor bisa dimatikan terlebih dahulu), karena P4C bersifat combu
3 waktu reaksi P4C 5 menit setelah mendidih (bereaksi) untuk mengikat logam-logam yang bisa menyumbat pori dan tidak larut dal
4 tahap penyaringan : penangas air harus siap terlebih dahulu, karena larutan hasil hidrolisis harus selalu panas supaya tidak menge
5 tahap pencucian P4A diamkan 1 menit → waktu bereaksi untuk melarutkan pengotor dalam kertas saring berisi padatan SK
6 penyaringan larutan hidrolisis sedikit demi sedikitkarena apabila langsung banyak bisa menyumbat pori dan waktu penyaringan la
7 kertas saring : tidak boleh kontak langsung dengan tangan karena air dari tangan bisa menambah bobot. Penyimpnana kertas sari
 KADAR ABU
PRINSIP :
Kadar abu merupakan gambaran dari jumlah senyawa anorganik yang terkandung dalam sampel termasuk mineral (ex. Ca, Na, K, Cl

PROSES PENGABUAN KERING (Gravimetri) :

Sampel Organik + Anorganik

Organik CO2 + H2O + N2

Anorganik Abu (termasuk mineral-mineral)

TITIK KRITIS
1 berat krus awal dan akhir harus konstan (sudah dikeringkan dan disimpan dalam eksikator)
2 waktu penyimpanan krus dalam eksikator baik sebelum dan sesudah disarankan sama (idealnya sama)
3 krus tidak boleh kontak dengan tangan langsung selama proses karena tangan mengandung air (pengaruh bobot)
4 penimbangan dilakukan sampai konstan (angka tidak berubah dalam 30 detik)
5 krus setelah keluar dari Furnace tidak boleh disimpan pada alas berbahan plastik, karena akan menempel
6 furnace jangan buka tutup selama proses karena akan mempengaruhi kstabilan suhu
7 krus porselin hasil pengabuan tidak boleh langsung masuk eksikator, harus didiamkan di suhu ruang 5-10 menit karena akan meni
 KADAR 1 Metode pengujian kadar kalsium dilakukan dengan metode titrimetri.
Kandungan kalsium dalam sampel diendapkan dengan P6F dalam situasi a

KALSIUM
3 TAHAPAN :
1. Pelarutan larutan abu (pelarutan kalsium) dengan destruksi 2
2. Pengkondisian pH larutan & suhu larutan
Kandungan Ca yang terlarut dalam larutan abu, a
3. Pengendapan kalsium dalam sampel dengan P6F
4. Penyaringan endapan kalsium
5. Titrasi kadar kalsium dalam sampel (reaksi redoks) :
Jumlah P6A yang dibutuhkan untuk mentitrasi larutan sampel, setara dengan jumlah ion oksalat yang teroksidasi dan seta

TITIK KRITIS
4 [1] kondisi pH harus asam (2,5 - 3) karena merupakan keadaan optimal kalsium diendapkan. Pengecekan pH harus sesu
2 P6F harus panas karena hanya bisa berekasi dalam suhu panas
3 penyaringan → kertas saring yang digunakan harus 42/393 sehingga semua ca terhitung (tidak lolos)
4 titrasi : penambahan P2C-1 & pemanasan wajib dilakukan karena merupakankondisi reaksi optimum antara Ca dg P6
5 larutan yang akan dititrasi harus dalam keadaan panas supaya titik akhir tercapai, apabila sudah dingin dipanaskan l
6 penambahan P2C-1 jangan sampai terkena kertas saring karena akan menyebabkan gosong sehingga abu yang terbe
 KADAR 1 Fosfor dalam sampel ransum akan bereaksi dengan P7B membentu k endapan

FOSFOR
3 2
Penentuan kadar fosfor dengan met ode gravi
TAHAPAN :
1. Pelarutan abu (destruksi residu abu dalam asam)
2. Penambahan asam nitrat kuat (pengkondisian asam kuat) + peman asan
3. Proses pengendapan (reaksi antara fosfor dengan P7B)
4. Penyaringan (mendapatkan endapan)
5. Pengeringan residu (terhitung sebagai kadar fosfor)

TITIK KRITIS
4 [1] kondisi pH harus asam → keadaan optimal fosfor
2diendapkan
proses pengendapan harus dilakukan dilemari asam tanpa dibantu dengan pengadukan/digoyang-goyang karena ak
3 penyaringan tidak boleh dibantu dengan polisman, hanya menggunakan pipet tetes/ spatula pipih karena dengan m
4 pencucian, baik akuades, P7C dan P7D dituang di beaker glass dibantu dengan pipet tetes/spatula sampai gelas beke
5 apabila terlanjur terbentuk lapisan endapan di dinding, bisa ditambahkan P7C sambil dipanaskan diatas waterbath d
KADAR NaCl

Penentuan kadar NaCl didasarkan pada titrasi argentometri (pengendapan ion Cl yang terikat pada Na menggunakan ion A
Ketika jumlah kation Ag yang mengikat anion Cl sudah jenuh maka akan terbentuk endapan AgCl berwarna merah bata (den

TAHAPAN :
1. Pengabuan : untuk menghilangkan bahan organik yang mengganggu titrasi
2. Pelarutan dalam akuades, homogenkan
3. Penambahan P8B
4. Titrasi

TITIK KRITIS
1 persepsi titik akhir titrasi, warna merah bata
2 pembacaan volume buret
3 debit yang terlalu cepat akan menyebabkan titik akhir yang positif palsu dikarenakan titrasi Argentometri merupakan re
4 konsisitensi persepsi warna oleh analis antar pengulangan pengujian baik dengan sampel yang sama atau sampel yang b
 ENERGI BRUTO

TITIK KRITIS PRINSIP

Ppeenl e→ntbuiasnabeenreprogitebnur siot mps
[1] pemasangan cotton tread tidak boleh basah, dan harus menyentuh samEnergi i asyang
dead sfari me pel
bruto adalah banyaknya kalor/ panas dibutuhkan
menggunakan BOMB CA
[2] kawat pemantik dipastikan tidak putus (putus bisa dari berkarat karena disimpan dalam kondisi basah dan kandungan Fe dalam sampe
Sampel sejumlah tertentu akan dibakar dalam vessel bomb de
[3] pastikan tabung oksigen ada isinya sehingga saat pengisisan, vessel bomb terisi enuh oleh oksigen
1. Penimbangan & pemasangan cotton treadh

[4] pengukurna akuades sebagai media penyerap kenaikan suhu harus tepa2t3. Pembakaran sampel dengan pemantik api (arus listrik)
.1PKegn/gIsi Liiatenroksgien
[5] Pembilasan sisa pembakaran menyeluruh supaya semua asam terbilas d45.a.Pembilasan
nPteemrtbriatsisa
crasainsekehninagki ga
pembakaran
kosurehkusiaeknueadrgeissesuai 6. Titrasi larutan bilasan
KADAR P Spektrofotometri

Penentuan kadar P Spektrofotometri didasarkan pada reaksi pembentukan warna antara ion Phospat dengan reagen peng

TAHAPAN :
1. Pelarutan abu untuk merubah P dalam bentuk ion-ion
2. Penambahan P7G (reagen pengompleks) dalam labu ukur
3. Pendiaman untuk bereaksi anatar ion P dengan P7G
4. Pembacaan absorbansi dengan spektrofotometer

TITIK KRITIS
1 teknik volumetrik saat pembuatan larutan abu, pengukuran sampel dengan pipet volume dan penandabatas saat proses
2 waktu reaksi harus tepat 10 menit karena apabila kurang maka semua P belum bereaksi membentuk warna dan absorb
3 proses basecore harus menggunakan larutan sesuai blangko karena bisa menyebabkan baseline lebih tinggi atau rendah
 PART 8
Water
Analysis
 Standar ideal suatu air minum adalah
TIDAK BERWARNA
TIDAK BERBAU
JERNIH
Standar pH ideal
air minum = 5 – 7

Parameter :
visual/warna
JENIS CASE DALAM PENGUJIAN REGULER
larutan:;
1 Sampel air berbau klor kejernihan ; bau

2Warna sampel kekuningan dan terdapat endapan coklat atau hitam melayang dan mengendap

[3]Sampel air berbau amis atau bau tanah disertai endapan coklat

4 sampel air berwarna putih namun opalesence mendekati keruh

5 Sampel air berbau besi dan terdapat endapan berwarna orange kecoklatan

PEMERIAN & pH
 KADAR KESADAHAN TOTAL

Penentuan kesadahan total didasarkan pada reaksi kompleksometri yaitu pembentukan senyawa kompleks khelat berwarn
Acuan : SNI-06-6989.12-2004

TAHAPAN :
1. Penambahan P9B untuk pengkondisian pH larutan
2. Penambahan P9C sebagai pengikat ion-ion Mg dan Ca membentuk senyawa transisi berwarna ungu
3. Titrasi penambahan P9D sehingga ion-ion Mg dan Ca yang tadinya terikat ke P9C perlahan-lahan pindah terikat ke P9D sa

TITIK KRITIS
1 larutan P9B yang dipakai dipastikan pH memenuhi syarat 10±0.1
2 serbuk P9C tidak boleh terkontaminasi senyawa asam/ basa karena akan mempengaruhi rentang kinerja warna, pastika
3 pengaturan debit mendekati titik akhir titrasi
4 pembacaan buret ( teknik volumetrik)
5 persepsi warna titik akhir titrasi
 KADAR KESADAHAN Ca

Penentuan kesadahan kalsium (Ca) didasarkan pada reaksi kompleksometri yaitu pembentukan senyawa kompleks khelat b

TAHAPAN :
1. Penambahan P10A untuk pengkondisian pH larutan
2. Penambahan P10B sebagai pengikat ion-ion Ca membentuk senyawa transisi berwarna pink
3. Titrasi penambahan P9D sehingga ion-ion Ca yang tadinya terikat ke P10B perlahan-lahan pindah terikat ke P9D sampai t

TITIK KRITIS
1 larutan P10A yang dipakai dipastikan pH memenuhi syarat 12-13
2 serbuk P10B tidak boleh terkontaminasi senyawa asam/ basa karena akan mempengaruhi rentang kinerja warna, pastik
3 pengaturan debit mendekati titik akhir titrasi
4 pembacaan buret ( teknik volumetrik)
5 persepsi warna titik akhir titrasi
 KADAR KESADAHAN Mg

Penentuan kesadahan magnesium (Mg) didasarkan pada selisih antara hasil titrasi k esadahan total – kesadahan Ca sesuai

PERHITUNGAN :
KESADAHAN Mg = KESADAHAN TOTAL – KESADAHAN Ca

TITIK KRITIS
Karena proses penentuan kesadahan Mg adalah selisih dari kesadahan total – kesadahan Ca, maka diutamakan pengujia n k
KADAR KLORIDA AIR

Penentuan kadar Cl didasarkan pada titrasi argentometri (pengendapan ion Cl yang terikat pada Na menggunakan ion Ag d
Ketika jumlah kation Ag yang mengikat anion Cl sudah jenuh maka akan terbentuk endapan AgCl berwarna merah bata (den
Acuan : SNI-6439-2013

TAHAPAN :
1. Pelarutan dalam akuades, homogenkan
2. Penambahan P8B
3. Titrasi

TITIK KRITIS
1 persepsi titik akhir titrasi, warna merah bata
2 pembacaan volume buret , ketepatan pengukuran volume sampel.
3 debit yang terlalu cepat akan menyebabkan titik akhir yang positif palsu dikarenakan titrasi Argentometri merupakan re
4 konsisitensi persepsi warna oleh analis antar pengulangan pengujian baik dengan sampel yang sama atau sampel yang b
KADAR Nitrat

Penentuan kadar nitrat Spektrofotometri didasarkan pada perubahan absorbansi spektrum ion nitrat pada panjang gelom
Acuan : SNI 01-3554-2006

TAHAPAN :
1. Penambahan P13A ke dalam larutan sampel untuk bereaksi
2. pembacaan absorbansi

TITIK KRITIS
1 penggunaan alat sesuai dengan teknik volumetrik
2 pembacaan absorbansi sesegera mngkin setelah penambahan reagen P13A
3 sampel jang lupa dihomogenkan setelah adanya penambahan reagen, sebelum dibaca dengan spektrofotometer
KADAR Nitrit

Penentuan kadar nitrit Spektrofotometri didasarkan terjadinya reaksi antara ion nitrit dengan P12A-2 dan P12B membent
Acuan : SNI 06-6989.9-2004

TAHAPAN :
1. Penambahan P12A-2 dan P12B untuk membentuk senyawa azo berwarna ungu
2. Pendiaman beberapa menit untuk mengoptimalkan reaksi berlangsung
3. Pembacaan absorbansi

TITIK KRITIS
1 teknik penggunaan alat-alat volumetrik
2 waktu pendiaman reaksi harus sesegera mungkin dibaca, maksimal tidak boleh lebih dari 2 jam
KADAR Besi (Fe)

Penentuan kadar besi (Fe) Spektrofotometri didasarkan pada reaksi pembentukan warna antara ion besi (Fe2+) dengan rea

TAHAPAN :
1. Destruksi sampel dengan penambahan P14E
2. Penambahan P14A-2 (reduktor) untuk mengubah semua ion Fe menjadi Fe2+
3. Penambahan P14C untuk pengkondisian pH larutan supaya bereaksi optimal
4. Penambahan P14B (reagen pengompleks) untuk membentuk warna

TITIK KRITIS
1 teknik volumetrik saat pengukuran sampel dengan pipet volume dan penandabatas saat proses add akuades
2 waktu reaksi harus tepat 10 menit karena apabila kurang maka semua Fe belum bereaksi membentuk warna dan absorb
3 proses basecore harus menggunakan larutan sesuai blangko karena bisa menyebabkan baseline lebih tinggi atau rendah
4 proses penambahan P14A-2 dihomogenkan supaya proses reduksi berjalan sempurna
 Terima kasih
=)
01 02 03
Bekerja sesuai dengan Catatan Pengujian Wajib & konsisten cuci tangan setelah Tidak diperkenankan makan ataupun
atau Intruksi Kerja masing-masing jenis pekerjaan di dalam laboratorium selesai minum di dalam laboratorium
pengujian.