Anda di halaman 1dari 43

Ekstraksi

Ekstraksi adalah pemisahan/penarikan


suatu zat dari sampel berdasarkan
kelarutannya pada pelarut tertentu.
Tujuan Ekstraksi
Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan
secara cepat dan bersih, baik untuk zat organik atau
anorganik, untuk analisis makro maupun mikro.

Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga


banyak digunakan untuk pekerjaan preparatif dalam
bidang kimia organik, biokimia, dan anorganik di
laboratorium.

Berdasarkan jenis sampel yang hendak diekstrak,


pemisahan kimia menggunakan ekstraksi dibedakan
menjadi dua yaitu ekstraksi cair-cair yang dikenal
dengan ekstraksi pelarut dan ekstraksi padat-cair yang
dikenal sebagai ekstraksi soxhlet.
Ekstraksi cair-cair/Ekstraksi Pelarut
• Ekstraksi cair cair /pelarut merupakan
pemisahan suatu senyawa dalam dua macam
pelarut organik diusahakan agar kedua jenis
pelarut (dalam hal ini pelarut organik dan air)
tidak saling tercampur satu sama lain.
• Selanjutnya proses pemisahan dilakukan
dalam corong pemisah dengan jalan
pengocokan beberapa kali. Partisi zat-zat
terlarut antara dua cairan yang tidak dapat
campur (immiscible).
• Ekstraksi pelarut umum digunakan untuk
memisahkan sejumlah gugus yang diinginkan
dari campuran sehingga diperoleh senyawa
murni yang diinginkan
• Mengekstraksi gugus/senyawa pengganggu
dalam campuran sehingga diperoleh sampel
yang siap dianalisis secara keseluruhan
Untuk memilih jenis pelarut yang sesuai harus
diperhatikan faktor-faktor sebagai berikut :

• pembanding distribusi tinggi untuk gugus yang


bersangkutan dan pembanding distribusi rendah
untuk gugus pengotor lainnya
• kelarutan rendah dalam air
• kekentalan rendah dan tidak membentuk emulsi
dengan air
• tidak mudah terbakar dan tidak bersifat racun
• mudah melepas kembali gugus yang terlarut
didalamnya untuk keperluan analisa lebih lanjut.
Corong pemisah,
digunakan
ekstraksi cair-cair
Teknik pengerjaan
• Penambahan pelarut organik pada larutan air yang
mengandung gugus yang bersangkutan. Dalam
pemilihan pelarut organik agar kedua jenis pelarut
(dalam hal ini pelarut organik dan air) tidak saling
tercamupr satu sama lain. Selanjutnya proses
pemisahan dilakukan dalam corong pisah dengan
jalan pengocokan beberapa kali.
• Ekstraksi dapat dilakukan secara kontinue atau
bertahap, ekstraksi bertahap cukup dilakukan dengan
corong pisah. Campuran dua pelarut dimasukkan
dengan corong pemisah, lapisan dengan berat jenis
yang lebih ringan berada pada lapisan atas.
Mekanisme Ekstraksi Pelarut
• Pembentukan Spesies tidak bermuatan
• Distribusi dari kompleks yang terektraksi
• Interaksinya yang mngkin dalam fase organik.
• Pembentukan spesies tidak bermuatan merupakan
tahap penting dalam ekstraksi. Jelaslah bahwa
kompleks bermuatan tidak akan terakstraksi
sehingga mutlak kompleks diekstraksi harus tampa
muatan. Kompleks tidak bermuatan dapat di bentuk
melalui proses pembentukan khelat ( yaitu; khelat
netral) , solvasi atau pembentukan pasangan ion.
Macam ekstraksi cair berdasarkan mekanisme

• Ekstraksi khelat
• Ekstraksi solvasi
• Ekstraksi pasangan ion
• Ekstraksi sinergi
Ekstraksi khelat
• Ekstraksi suatu senyawa ke dalam pelarut organik
melalui pembentukan kompleks tidak bermuatan
sehingga senyawa yang dimaksud mampu terekstrak
secara optimal.
• Kompleks tidak bermuatan dapat di bentuk melalui
proses pembentukan khelat ( yaitu; khelat netral
• Pembentukan kompleks oleh ion logam tergantung
pada kecendrungan untuk mengisi orbital atom
kosong dalam usaha mencapai konfigurasi elektron
yang stabil. Sealama proses polarisasi , deformasi ion
akan lebih disukai dengan logam kation yang
mempunyai muatan besar , ukuran ligan yang besar
• Golongan kompleks yang paling penting adalah
Khelat. Ligan pengkhelat memunyai peranan penting
dalam ekstraksi logam sebab banyak logam – logam
yang dapat tereksitasi dan sekaligus dipisahkan .
Khelat logam merupakan tipe senyawa koordinasi
dimana ion logam bergabung dengan basa
polifungsional yang mampu menempati dua atau
lebih pposisi pada lingkaran koordinasi dari ion
logam untuk membentuk senyawa siklik.
• Ada beberapa faktor yang mempengaruhi
pembentukan khelat :Kekuatan basa dari gugus
fungsi, Elektronegativitas dari atom berkaitan,
Ukuran dan jumlah dari cicin khelat yang terbentuk
• Khelat logam Cu dengan 8-
hidroksikuinolina),
Reagensia ini membentuk
molekul yang netral, tak-
larut dalam air, larutan
kloroform atau karbon
tetraklorida dengan ion
logam; senyawan kelat
Ekstraksi solvasi
• Ekstraksi suatu senyawa ke dalam pelarut organik
melalui pembentukan spesies tidak bermuatan yang
terbentuk antara senyawa dengan pelarutnya
sehingga senyawa yang dimaksud mampu terekstrak
pada pelarut organik.
• Contoh :ion besi (III) dapat diekstrak ke dalam eter
dari dalam larutan asam klorida yang cukup pekat
dengan adanya dugaan terbentuk senyawa kompleks
besi-klorida. Terdapat bukti bahwa spesies yang
dapat diekstraksi adalah suatu pasangan ion dari tipe
[H3O+, Fe(H2O)2Cl4];
• Uranium dalam media asam nitrat juga
memungkinkan diekstrkasi ke dalam tributilfosfat.
Ekstraksi pasangan ion
• Ekstraksi suatu senyawa ke dalam pelarut organik
melalui pembentukan spesies tidak bermuatan akibat
adanya ion lawan.
• Kadang-kadang, suatu spesies tak bermuatan yang
dapat di-eksjrak ke dalam suatu pelarut organik
diperoleh lewat asosiasi ion-ion yang muatannya
berlawanan. Memang harus diakui bahwa sukar untuk
membedakan antara pasangan ion dan suatu molekul
netral. Agaknya jika komponen-komponen-nya tetap
bersama-sama di dalam air, spesies itu akan disebut
suatu molekul.
• Suatu contoh yang lazim dari suatu sistem
ekstraksi yang melibatkan pembentukan
pasangan ion dalam fasa organiknya dijumpai
dalam penggunaan tetraphenilarsonium kloirida
untuk mengekstrak permanganat, perrenat, dan
perteknetat dari air ke dalam kloroform. Spesies
yang berpindah ke dalam fase organik adalah
suatu pasangan ion, [(C6H5)4As+,J.
• Serupa pula ekstraksi surfaktan dengan meilen
blue atau malachite green
Ekstraksi sinergi
• Ekstraksi suatu senyawa ke dalam pelarut
organik melalui pembentukan spesies tidak
bermuatan karena pengompleksan solvasi dan
pasangan ion yang terjadi secara sinergi
• Ekstraksi sinergi dapat dibentuk dengan
beberapa ligan/khelat dan ion lain sekaligus
• Sinergi dimaksudkan memebrikan efek
memperkuat proses ekstraksi terhadap
pelarut organik
Ekstraksi Padat-Cair
(LEACHING)

proses leaching berlangsung dalam tiga tahap, yaitu:


1. Pertama perubahan fase dari zat terlarut yang diambil pada saat zat
pelarut meresap masuk.
2. Kedua terjadi proses difusi pada cairan dari dalam partikel padat
menuju keluar.
3. Ketiga perpindahan zat terlarut dari padatan ke zat pelarut .
Ekstraksi Padat-Cair (LEACHING)
Berdasarkan Suhu pada proses ekstraksi
berlangsung, ekstraksi padat-cair dibagi
menjadi 2:
1.Ekstraksi padat-cair cara panas
2.Ekstraksi padat-cair cara dingin
Ekstraksi Padat Cair cara panas
Berdasarkan Keterulangannya ekstraksi cara
panas dapat dibagi menjadi dua cara:
1.Ekstraksi satu kali
2.Ekstraksi sinambung
Ekstraksi Panas Satu Kali
• Digerasi
suatu cara penarikan yang suhunya sedikit
lebih tinggi daripada maserasi. Ph. Belanda VI
menetapkan suhunya adalah 35- 45 ⁰C,
sedangkan USP 40-60 ⁰C.
Infus (Infusa)
• Adalah sediaan cair yang dibuat dengan
mengekstraksi simplisia nabati dengan air
pada suhu 90 ⁰C selama 15 menit.

Kalo decocta ????


Refluks
Ekstraksi cara panas Sinambung
Ekstraksi soxhlet
• yaitu ekstraksi antara padat dan cair yang digunakan
untuk memisahkan analit yang terdapat pada
padatan menggunakan pelarut organik dan dengan
bantuan panas guna mempercepat laju ekstraksi.
prinsip kerja dari ekstraksi Soxhlet
• Ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang selalu baru dari
proses penguapan dan kondensasi sehingga terjadi ekstraksi
kontinue dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya
pendinginan kembali.
• Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara
ekstraksi Soxhlet ditempatkan dalam timbel yang telah
dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan pelarut
dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap ke atas
dan dikondensasikan oleh kondensor menjadi molekul-
molekul cairan yang jatuh ke dalam thimble menyaring zat
aktif di dalam sampel dan jika cairan pelarut telah mencapai
permukaan syphon arm, seluruh cairan akan turun kembali ke
labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi
atau juga disebut satu siklus ekstraksi.
Instrumen
dalam
Ekstraksi
Soxhlet
Fungsi dari bagian-bagian alat tersebut
adalah sebagai berikut :
• a) Condensor merupakan bagian alat dari
seperangkat alat ekstraktor Soxhlet yang berfungsi
sebagai system pendingin uap pelarut panas, sehingga
uap pelarut tersebut berubah menjadi fasa cair karena
proses kondensasi. Sistem dingin pada kondensor
diperoleh dari aliran air dingin yang didinginkan
dengan es batu dan dialirkan dengan pompa melalui
water in dan keluar melalui water out.
• b) Bypass sidearm merupakan bagian dari
seperangkat alat ekstraktor Soxhlet yang berfungsi
sebagai penghubung labu pemanas dengan thimble
yang tembus langsung ke atas dengan kondensor,
sehingga uap air dapat naik dari labu pemanas menuju
kondensor.
• Thimble merupakan bagian dari seperangkat alat
Soxhlet yang berfungsi sebagai tempat sampel padat
yang telah ditumbuk dan siap untuk diekstrak
dengan pelarut yang telah terkondensasi menjadi
fasa cair.
• Siphon armmerupakan bagian dari seperangkat alat
Soxhlet yang berfungsi sebagai alat penanda bahwa
proses ekstraksi berjalan satu siklus.
• Boiling flask merupakan bagian dari seperangkat alat
Soxhlet yang berfungsi sebagai tempat pelarut dan
hasil ekstraksi.
• Heating mantle merupakan alat pemanas yang
berfungsi untuk memanaskan pelarut agar terjadi
proses penguapan pelarut pada ekstraksi Soxhlet.
keuntungan mengunakan ekstraksi soxhlet

• Dapat digunakan dalam skala besar.


• Keamanan kerja dengan alat ini lebih tinggi.
• Lebuh effisien tenaga karena tinggal menunggu hasil
dari proses sirkulasi.
• Pelarut dapat di peroleh kembali setelah proses
ekstraksi selesai, sehingga dapat digunakan kembali.
• Kemurnian tinggi karena susunan alat menyebabkan
proses berjalan effektif dan beberapa pengotor
Ekstraksi Padat-Cair Cara Dingin
Ekstraksi Padat-Cair Cara Dingin dapat
dikategorikan menjadi dua cara:
1.Ekstraksi satu kali
2.Ekstraksi sinambung
Ekstraksi Padat-Cair Cara Dingin satu
kali
• Maserasi
adalah cara penarikan zat aktif dengan merendam
sampel dalam cairan penyari pada suhu biasa atau
memakai pemanasan. Pharmacope Belanda VI
menetapkan suhunya 15-25⁰ C.

Umumnya cara maserasi tidak dipergunakan pada


pembuatan sediaan galenik yang pekat seperti
ekstrak .
Ekstraksi Padat-Cair Cara Dingin
Sinambung
• Perkolasi
suatu cara penarikan memakai alat yang disebut
perkolator , sampel yang terendam dalam cairan
penyari, zat-zat akan terlarut dan larutan tersebut
akan menetes secara beraturan sampai memenuhi
syarat yang telah ditetapkan.
Pada proses penarikan ini, cairan penyari akan turun
perlahan lahan dari atas melalui sampel(berlainan
dengan maserasi yang cairannya tidak mengalir)
Ada empat faktor penting yang harus diperhatikan
dalam operasi ekstraksi :

1. Ukuran partikel
Ukuran partikel mempengaruhi kecepatan
ekstraksi. Semakin kecil ukuran partikel maka areal
terbesar antara padatan terhadap cairan
memungkinkan terjadi kontak secara tepat.
Semakin besar partikel, maka cairan yang akan
mendifusi akan memerlukan waktu yang relative
lama.
2. Faktor pengaduk
Semakin cepat laju putaran pengaduk partikel
akan semakin terdistribusi dalam permukaan
kontak akan lebih luas terhadap pelarut.
Semakin lama waktu pengadukan berarti
difusi dapat berlangsung terus dan lama
pengadukan harus dibatasi pada harga
optimum agar dapat optimum agar konsumsi
energi tak terlalu besar. Pengaruh faktor
pengadukan ini hanya ada bila laju pelarutan
memungkinkan.
3. Temperatur
Pada banyak kasus, kelarutan material akan diekstraksi akan
meningkat dengan temperatur dan akan menambah
kecepatan ekstraksi.
4. Pelarut
Pemilihan pelarut yang baik adalah pelarut yang sesuai
dengan viskositas yang cukup rendah agar sirkulasinya bebas.
Umumnya pelarut murni akan digunakan meskipun dalam
operasi ekstraksi konsentrasi dari solute akan meningkat dan
kecepatan reaksi akan melambat, karena gradien konsentrasi
akan hilang dan cairan akan semakin viskos pada umumnya
(Coulson, 1955: 721).
Pemilihan pelarut pada umumnya dipengaruhi
oleh faktor-faktor berikut ini :
1. Selektivitas
Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang
diinginkan, bukan komponen-komponen lain dari
bahan ekstraksi.
Dalam praktek, terutama pada ekstraksi bahan-bahan
alami, sering juga bahan lain (misalnya lemak, resin)
ikut dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang
diinginkan. Dalam hal itu larutan ekstrak tercemar
yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu misalnya di
ekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua.
2. Kelarutan
• Pelarut sedapat mungkin memiliki
kemampuan melarutkan ekstrak yang besar
(kebutuhan pelarut lebih sedikit).

3. Kemampuan tidak saling bercampur


• Pada ekstraksi cair-cair pelarut tidak boleh
(atau hanya secara terbatas) larut dalam
bahan ekstraksi.
4. Kerapatan
• Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat
mungkin terdapat perbedaaan kerapatan
yaitu besar antara pelarut dan bahan
ekstraksi. Hal ini dimaksudkan agar kedua
fasa dapat dengan mudah dipisahkan kembali
setelah pencampuran (pemisahan dengan
gaya berat). Bila beda kerapatan kecil,
seringkali pemisahan harus dilakukan dengan
menggunakan gaya sentrifugal (misalnya
dalam ekstraktor sentrifugal).
5. Titik didih
• Karena ekstrak dan pelarut biasanya harus
dipisahkan dengan cara penguapan, destilasi
atau rektifikasi, maka titik didih kedua bahan
it tidak boleh terlalu dekat, dan keduanya
tidak membentuk aseotrop. ditinjau dari segi
ekonomi, akan menguntungkan jika pada
proses ekstraksi titik didih pelarut tidak terlalu
tinggi (seperti juga halnya dengan panas
penguapan yang rendah).
Kriteria Lain Pelarut sedapat mungkin harus:
- murah
- tersedia dalam jumlah besar
- tidak beracun
- tidak dapat terbakar
- tidak eksplosif bila bercampur dengan udara
- tidak korosif
- tidak menyebabkan terbentuknya emulsi
- memilliki viskositas yang rendah
- stabil secara kimia dan termis.
FILTRASI

• APA YANG ANDA KETAHUI TENTANG


FILTRASI???

Anda mungkin juga menyukai