LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK SINTESIS ASAM OKSALAT DARI SEKAM PADI

Oleh : Rizky Widyastari 1112096000025 Kelompok 1 A

PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS SAINS & TEKNOLOGI UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA 2014

SINTESIS ASAM OKSALAT DARI SEKAM PADI Senin, 17 Maret 2014

I. Tujuan Praktikum 1. Mensintesis asam oksalat dari bahan baku sekam padi 2. Menghitung rendemen asam oksalat II. Dasar Teori Padi merupakan sumber makanan pokok utama bangsa Indonesia. Seiring dengan pertambahan jumlah penduduk di Indonesia, maka kebutuhan akan beras juga semakin bertambah. Tidak dipungkiri bahwa semakin tinggi kebutuhan konsumsi beras, semakin tinggi pula limbah sekam yang dihasilkan. Selama ini penduduk sekitar hanya mengetahui limbah yang dihasilkan hanya dapat digunakan sebagai abu gosok, pakan ternak, pupuk kompos. Melihat potensi tersebut alangkah tepatnya jika dapat meningkatkan nilai ekonomi dari sekam tersebut. Sekam padi adalah limbah hasil pertanian yang masih kurang termanfaatkan. Selama ini bahan tersebut digunakan sebagai bahan bakar, penadah kotoran ternak, pupuk organik atau dibuang begitu saja. Sekam padi mengandung karbon dalam bentuk selulosa dalam jumlah yang cukup besar. Selulosa merupakan senyawa karbon rantai panjang yang bisa direngkah menjadi senyawa karbon yang lebih sederhana menggunakan alkali kuat. Sekam padi mempunyai kandungan karbohidrat yang cukup tinggi dengan selulosa sebagai penyusun utamanya. Selulosa adalah penyusun utama kayu yang berwarna putihdan tidak larut dalam air maupun dalam pelarut organik. Selulosa merupakan polisakarida yang tersusun dari molekul-molekul anhidroglukosa. Molekul-molekul tersebut saling berkaitan dan membentuk rantai panjang, sehingga berat molekul selulosa sangat besar. Untuk itu, rumus molekul dapat ditulis dengan (C6H10O5)n. Selulosa bila direaksikan dengan alkali kuat akan menghasilkan asam oksalat, asam asetat, dan asam formiat. Reaksi dengan alkali kuat tersebut juga sering disebut hidrolisis atau peleburan (Mastuti, 2005).

Asam oksalat, ethanedioic acid merupakan salah satu anggota dari asam karboksilat yang mempunyai rumus molekul C2H2O4. Secara komersial asam oksalat dikenal dalam bentuk padatan dihidrat yang mempunyai rumus molekul C2H2O4.2H2O. Asam oksalat merupakan asam organik yang relatif kuat, 10.000 kali lebih kuat daripada asam asetat (Anonim2, 2012). Kegunaan asam oksalat sangat banyak antara lain bahan pencampur zat warna dalam industry tekstil dan cat,menetralkan kelebihan alkali pada pencucian dan sebagai bleaching. Asam oksalat pada industry logam dipakai sebagai bahan pelapis yang melindungi logam dari kerak, sedangkan dalam pabrik polimer dipakai sebagai inisiator. Asam oksalat pertama kali disintesisi oleh Carl W.Scheele pada tahun 1776 dengan cara mengoksidasi gula dengan asam nitrat (Kirk-Othmer,1996). Pada tahun 1784 telah dibuktikan asal oksalat terdapat pada tanaman sorrel. Pada tahun 1829, Gay lussac menemukan bahwa asam oksalat dapat diproduksi dengan cara meleburkan serbuk gergaji dengan larutan alkali. Asam oksalat merupakan turunan dari asam karboksilat yang mengandung dua gugus karboksil yang terletak pada ujung-ujung rantai karbon yang lurus yang mempunyai rumus molekul C2H2O4 tidak berbau, higroskopis, berwarna putih sampai tidak berwarna dan mempunyai berat molekul 90 gr/mol. Sifat fisik dan kimia asam oksalat C2H2O4.2H2O, yaitu : Berwarna putih,krista dan tidak berbau Melting point: 101,5C Densitas: 1,653 gr/cm3 Hf(18C) : -1422 kj/mol Berat molekul: 126 gr/mol pH(0,1M) : 1,3

III. Alat dan Bahan Alat : 1. Gelas beaker 100 ml 2. Erlenmeyer 250 ml 3. Batang pengaduk 4. Corong 5. Penangas air 6. Cawan kristalisasi 7. Melting point 8. Statif 9. Termometer 10. Mortar Bahan : 1. 2. 3. 4. 5. 6. Sekam padi NaOH 40% CaCl2 jenuh H2SO4 4N Aquades Kertas Saring

IV. Prosedur Kerja Sekam padi dihaluskan menggunakan mortar, kemudian ditimbang sebanyak 7,5 gram. Sekam padi yang sudah ditimbang tersebut kemudian dimasukan ke dalam erlenmeyer, lalu ditambahkan larutan NaOH 40% sebanyak 100 ml. Setelah itu erlenmeyer yang telah dilengkapi batang pengaduk dipanaskan selama 70 menit dengan kecepatan pengadukan yang konstan. Setelah pemanasan selesai, kemudian didinginkan dan disaring. Kemudian endapan dicuci dengan aquades panas. Selanjutnya diambil 12,5 ml sampel larutan induk, lalu ditambahkan CaCl2 jenuh sehingga terbentuk endapan putih kalsium oksalat. Setelah itu, endapan disaring kembali dan ditambahkan H2SO4 4N sebanyak 50 ml hingga endapan terurai menjadi asam oksalat dan kalium sulfat. Hasil uraian disaring dan diambil filtrat 12,5 ml kemudian dimasukan ke dalam erlenmeyer dan dipanaskan sampai 70C. Kemudian didinginkan dalam air es 24 jam sehingga terbentuk endapan asam oksalat yang berupa kristal jarum berwarna putih. Endapan disaring dan dikeringkan ke dalam oven, kemudian ditimbang dan dicatat hasilnya. V. Hasil Pengamatan

Perlakuan
7,5 gram sekam padi + 100 ml NaOH 40% Larutan dipanaskan selama 70 menit

Pengamatan
Larutan berwarna kecoklatan

Didinginkan dan disaring Larutan diambil 12,5 ml + CaCl2 jenuh

Filtrat berwarna coklat Terbentuk endapan putih halus kalsium oksalat

Endapan disaring + ditambahkan 50 ml H2SO4 4N

Endapan terurai menjadi asam oksalat dan kalium sulfat

Diambil 12,5 ml filtrat dipanaskan sampai 70C Didinginkan dalam air es

Larutan berwarna keruh Terbentuk kristal asam oksalat berwarna putih

Kristal asam oksalat ditimbang

Massa kertas saring : 1,634 g Massa kertas saring + as.oksalat : 2,8443 g Massa as.oksalat : 2,8443 1,634 = 1,2103g

VI. Pembahasan Dari hasil praktikum minggu ini mengenai sintesis asam oksalat, praktikan dapat mensintesis asam oksalat dari bahan baku sekam padi. Berdasarkan hasil percobaan diatas, sekam padi yang diperlukan sebanyak 7,5 gram dan ditambahkan 100 ml NaOH 40%, larutan menghasilkan warna kecokelatan, seperti persamaan reaksi :

(C6H10O6) n + 4n NaOH + 3 NO2 n (COONa)2 + n (CH3COONa) + n HCOONa + 5n H2O + n CO2

Setelah itu larutan diaduk sambil dipanaskan selama 70 menit. Proses pemanasan berfungsi untuk menjenuhkan larutan yang terbentuk. Untuk mendapatkan kristal asam oksalat yang benar-benar murni, perlu dilakukan pemanasan berulang kali. Penggunaan pelarut NaOH lebih baik daripada pelarut lainnya, seperti Ca(OH)2 karena kelarutan NaOH dalam air dalam 100 C sebesar 3.47 g/ml sedangakan Ca(OH)2 sebesar 7,7. 10-4 g/ml (Perry, 1997). Sehingga NaOH lebih mudah untuk melarutkan selulosa untuk mendapatkan senyawa oksalat. Penggunaan pelarut NaOH ini akan menghasilkan senyawa natrium oksalat yang diperoleh dari penyaringan larutan sampel. Hasil penyaringan ditambahkan larutan CaCl 2, seperti persamaan reaksi :

(COONa)2 + CaCl2 (COO)2Ca + 2 NaCl

Hasil dari penambahan tersebut merupakan endapan kalsium oksalat. Endapan tersebut kemudian akan ditambahkan H2SO4 untuk menghasilkan produk asam oksalat dengan persamaan reaksi : (COO)2Ca + H2SO4 (COOH)2 + CaSO4 Proses pendinginan dilakukan setelah hasil uraian disaring dan diambil filtrat 12,5 ml kemudian dimasukan ke dalam erlenmeyer dan dipanaskan sampai 70C hingga didapatkan larutan yang berwarna keruh. Kristal asam oksalat akan mudah larut dalam suasana panas dalam larutan, oleh karena itu pembentukan kristal dilakukan pada keadaan dingin. Asam oksalat yang dihasilkan pada percobaan ini yaitu 1,2103 gram. Rendemen yang dihasilkan dalam percobaan ini sebesar 16,14%, dengan berat oksalat teoritis yang berasal dari massa sekam padi yang ditimbang, yaitu 7,5 gram. Perbedaan hasil praktikum dengan teoritis kemungkinan terjadi oleh beberapa faktor. Diantaranya karena pada asam oksalat dibuat tidak benar-benar murni akan tetapi masih dapat terkontaminasi dengan senyawa atau zat lain, saat proses penyaringan kristal asam oksalat terdapat endapan yang tidak tersaring secara baik atau tercampurnya endapan tersebut dengan filtrat sehingga mempengaruhi massa dari asam oksalat yang diperoleh, ketidakakuratan alat yang digunakan akan mempengaruhi proses penimbangan dan massa yang diperoleh VII. Kesimpulan 1. Massa oksalat yang terbentuk adalah 1,2103 gram 2. Rendemen yang diperoleh dari percobaan ini sebesar 16,14%

VIII. Daftar Pustaka Fessenden. 1982. Kimia Organik Jilid 2 Edisi ketiga. Jakarta : Erlangga Mastuti, Endang W. 2005. Pembuatan Asam Oksalat dari Sekam Padi. Surakarta : Universitas Sebelas Maret http://id.scribd.com/doc/111348979/MSDS-asam-oksalat (diunduh pada 14/03/2014 pukul 22.08) Oxalid Acid http://www.scribd.com/doc/78298180/Oxalic-Acid (diunduh pada 14/03/2014 pukul 22.50) http://id.scribd.com/document_downloads/53678527?extension=pdf (diunduh pada 14/03/2014 pukul 23.10) http://id.scribd.com/doc/152398662/Penda-Hulu-An (diunduh pada 23/03/2014 pukul 01.49)