PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM SEDIAAN SALEP 2-4

BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Suatu senyawa kimia biasanya di analisis melalui unsure, ion, radikal, atau gugusnya. Pada analisa senyawa organik secara volumetrik biasanya dibagi berdasarkan reaksi yang terjadi selama titrasi seperti asidealkalimetri, pengendapan, oksidasi-reduksi, dan lain-lain Perlu diperhatikan bahwa tidak ada satu penetapan pun yang dapat digunakan untuk analisis gugus tertentu, ion tertentu, atau radikal tertentu. Adanya gugus lain pada senyawa lain yang terdapat bersamanya, dapat mengganggu atau mencegah reaksi sehinggareaksi tersebut kuantitatif. Adanya alasan ini, maka cara analisis telah dikembangkan. Kita harus mengetahui dan dapat memilih cara analisis yang paling cocok untuk senyawa atau atau suatu campuran yang dianalisis, Kita harus paham betul terhadap metode yang digunakan untuk penetapan kadar serta reaksinya. Dalam praktikum kali ini akan ditentukan kadar asam salisilat dalam sediaan salep 2-4. Pada akhirnya kita harus berani mengambil kesimpulan terhadap sampel yang dianalisis apakah memenuhi persyaratan atau tidak.

IMA IRAWATI 150 270 095

MASDIANA TAHIR,S.Farm,Apt

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM SEDIAAN SALEP 2-4

B. Rumusan Masalah 1. Bagaimana cara penentuan kadar dari sediaan salep 2-4? C. Maksud Praktikum Untuk menganalisis kadar asam salisilat dalam sediaan salep 2-4

dengan metode titrasi asam basa. D. Tujuan Praktikum Untuk menentukan kadar asam salisilat dalam sediaan salep 2-4 dengan metode titrasi asam basa. E. Manfaat Praktikum Untuk mengetahui kadar asam salisilat dalam sediaan salep 2-4 yang paten maupun generik.

IMA IRAWATI 150 270 095

MASDIANA TAHIR,S.Farm,Apt

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM SEDIAAN SALEP 2-4

BAB II KAJIAN PUSTAKA A. Teori Umum Asam salisilat bebas hanya memiliki efek antipiretik dan analgetik yang rendah. Karena timbulnya ransangan pada mukosa lambung akibat diperlukannya dosis tinggi, maka asam salisilat hanya dipergunakan dalam bentuk garamnya. Turunannya yang terpenting adalah asam asetil salisilat yang aktivitas analgetik, antipiretik tetapi juga antiflogistiknya besar. (Siegrfried, 1992). Asam salisilat dapat diperoleh menurut cara Kolbe-Schmitt dengan hasil hampir kuantitatif melalui reaksi natrium fenolat dan karbondioksida pada 1250C dan 4-7 bar dan kemudian dihidrlolisis. Asam asetilsalisilat diperoleh dengan cara asetilasi asam salisilat dengan katalisis proton. (Walter, 1990). Salisilat merupakan obat yang paling banyak digunakan sebagai analgesik, antipiretik dan anti-inflamasi. Aspirin dosis terapi bekerja cepat dan efektif sebagai antipiretik. Dengan dosis ini laju metabolisme juga meningkat. Pada dosis toksik obat ini justru memperlihatkan efek piretik sehingga terjadi demam dan hiperhidrosis pada keracunan berat. (Anonim, 1995).

IMA IRAWATI 150 270 095

MASDIANA TAHIR,S.Farm,Apt

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM SEDIAAN SALEP 2-4

Disamping khasiat analgetis dan antiradangnya (pada dosis tinggi), obat anti yeri tertua ini (Gerhadt,1853-Hoffman, 1897) pada dosis amat rendah berkhasiat merintangi penggupalan trombosit. Dewasa ini asetosal adalah obat yang paling banyak digunakan dengan efek terbukti pada prevensi trombose arterial. Sejak akhir tahun 1980-an, asam ini mulai banyak digunakan dengan efek terbukti untuk prevensi sekunder dari infark otak dan jantung. Resikonya diturunkan dan jumlahkematian karena infak kedua dikurangi dengan 25% (7,8). Keuntungan dibandingkan dengan anti koagulansia untuk indikasi ini adalah banyak, antara lain kerjanya cepat sekali dan dosisnya lebih mudah diregulasi (Tjay, 2002). Asam yang gugus hidroksilnya teresterkan seperti asetosal mudah larut dalam natrium hidroksida encer dan terhidrolisa dalam basa berlebihan pada pemanasan diatas penangas air, untuk asam yang gugus karboksilnya teresterkan seperti metil salisilat yang tidak larut dalam alkali encer dan beberapa senyawa lain yang mudah menguap, diperlukan cara penetapan kadar yang berbeda (Sudjadi, 2004). Dua langkah utama dalam analisis adalah identifikasi dan estimasi komponen-komponen suatu senyawa. Langkah identifikasi dikenal sebagai analisis kualitatif sedangkah langkah estimasinya adalah analisa kuantitatif.

IMA IRAWATI 150 270 095

MASDIANA TAHIR,S.Farm,Apt

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM SEDIAAN SALEP 2-4

Langkah pertama dapat dikatakan sederhana sedangkan analisis kuantitatif agak lebih rumit (Harrizul, 1995). Asidimetri adalah suatu metoda analisis titrimetri yang didasarkan pada pengukuran seksama jumlah volume asam yang digunakan baik untuk zat zat organik jumlah maupun untuk zat anorganik . sedangkan pengukuran terdapat dalam contoh dengan cara titrasi

kuantitatif asam yang

dengan basa yang sesuai yang disebut alkalimetri, dengan kata lain kedua acara ini (asidimetri dan alkalimetri) mempunyai prinsip yang sama yaitu menetapkan kadar asam atau basa dengan cara penambahan sejumlah larutan asam atau basa baku yang setara dari jumlah volume larutan asam atau basa yang ditambahkan ini dapat dihitung kadar asam atau basa yang terdapat dalam contoh (Day, 1980). Dalam teori ionisasi suatu larutan netral mempunyai jumlah ion hidrogen atau ion hidroksida ( H dan OH ) dengan konsentrasi yang sangat besar, seperti misalnya zat zat yang berada dalam air dapat memberikan ion hidrogen (H) bersifat asam dan zat zat yang dalam larutan air

memberikan ion hidroksida dari basa membentuk molekul air (Day, 1980).

IMA IRAWATI 150 270 095

MASDIANA TAHIR,S.Farm,Apt

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM SEDIAAN SALEP 2-4

B. Uraian Bahan 1. Salep 2-4 a. Komposisi : asam salisilat sulfur : 2% : 4%

b. kegunaan sebagai sampel c. Netto : 10 gram 2. Natrium Hidroksida (Ditjen POM, 1979) Nama resmi Nama lain Rumus molekul/BM Pemerian : Natrii Hydroxidum : Natrium Hidroksida : NaOH/40,00 : Putih atau praktis putih, massa hablur berbentuk pellet, serpihan atau batang atau bentuk lain, keras, rapuh dan menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan lembab Kelarutan Penyimpanan Kegunaan : Mudah larut dalam air dan dalam etanol : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai titran

IMA IRAWATI 150 270 095

MASDIANA TAHIR,S.Farm,Apt

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM SEDIAAN SALEP 2-4

3. Etanol (Ditjen POM, 1979) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : : : : Aethanolum Etanol, alkohol C2H5OH / 46,07 cairan tidak berwarna, jernih, mudah menguap

dan mudan bergerak; bau khas; rasa panas. Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru yang tidak berasap Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, kloroform P, dan dalam eter P Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai pelarut

4. Merah Fenol (Ditjen POM,1979) Nama resmi Nama lain Rumus Molekul Kegunaan : : : : Fenolsulfonftalein Merah fenol C19H14O5S Sebagai indikator

IMA IRAWATI 150 270 095

MASDIANA TAHIR,S.Farm,Apt

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM SEDIAAN SALEP 2-4

C. Prosedur Kerja Sejumlah salep setara dengan lebih kurang 100 mg asam salisilat ditimbang seksama, dimasukkan kedalam labu Erlenmeyer 250 ml. ditambahkan 80 ml etanol yang telah dinetralkan terhadap indikator merah fenol. Campuran dipanaskan diatas penangas air sampai basis salep meleleh. Cara menetralkan etanol 80 ml adalah sebagai berikut: Etanol 80 ml ditambahkan 3 tetes merah fenol kemudian ditambahkan setetes demi setetes NaOH 0,1 N hingga berubah warna menjadi merah muda.

IMA IRAWATI 150 270 095

MASDIANA TAHIR,S.Farm,Apt

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM SEDIAAN SALEP 2-4

BAB III KAJIAN PRAKTIKUM A. Alat

Alat yang digunakan adalah batang pengaduk, botol semprot, buret, cawan porselin, corong, erlenmeyer 250 ml, gelas ukur 100 ml, gelas kimia 500 ml, penangas, pipet skala, pipet tetes, sendok tanduk, statif dan klem, timbangan analitik dan timbangan Ohaus. B. Bahan

Bahan yang digunakan adalah alkohol air suling , aluminium foil, cawan porselin, Indikator merah fenol, NaOH 0,0977 N, salep 2-4 dan tissue . C. Cara Kerja

Cara menetralkan etanol 80 ml adalah sebagai berikut : Etanol 80 ml ditambahkan 1 tetes merah fenol kemudian ditambahkan setetes demi setetes NaOH 0,0977 N hingga berubah warna menjadi merah muda. Sejumlah salep setara dengan lebih kurang 100 mg asam salisilat ditimbang seksama, dimasukkan kedalam labu Erlenmeyer 250 ml. ditambahkan 80 ml etanol yang telah dinetralkan terhadap indikator merah fenol. Campuran dipanaskan diatas penangas air sampai basis salep meleleh. Dititrasi dengan NaOH 0,1 N dengan indicator merah fenol. Dicatat

IMA IRAWATI 150 270 095

MASDIANA TAHIR,S.Farm,Apt

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM SEDIAAN SALEP 2-4 10

volume titran sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah muda. Dicatat persen kadar asam salisilat.

BAB IV

IMA IRAWATI 150 270 095

MASDIANA TAHIR,S.Farm,Apt

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM SEDIAAN SALEP 2-4 11

KAJIAN HASIL PRAKTIKUM A. Hasil Praktikum 1. Tabel Pengamatan Nama Obat 1 2 2. Reaksi Berat sampel (gr) 5 5 Vol. Titran (ml) 11,2 7,2 % kadar 15,11 12,41

3.

Perhitungan:

IMA IRAWATI 150 270 095

MASDIANA TAHIR,S.Farm,Apt

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM SEDIAAN SALEP 2-4 12

Komposisi: Asam salisilat 2 % Sulfur 4 %

Netto 10 gram Untuk asam salisilat = = 0,2 g = 200 mg (a) Berat yang ditimbang

a. % kadar sampel 1 =

IMA IRAWATI 150 270 095

MASDIANA TAHIR,S.Farm,Apt

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM SEDIAAN SALEP 2-4 13

b. % kadar sampel 2 =

= c. % kadar rata-rata =

B. Pembahasan

IMA IRAWATI 150 270 095

MASDIANA TAHIR,S.Farm,Apt

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM SEDIAAN SALEP 2-4 14

Dalam bidang farmasi biasanya dilakukan dua jenis analisa yaitu analisis kuantitatif dan analisis kualitatif. Analisis kuantitatif yaitu uji dilakukan untuk mengidentifikasi zat-zat berupa unsur atau senyawa, sedangkan analisis kuantitatif yaitu membahas tentang penetapan kadar dari suatu zat tertentu pada suatu sampel. Asam asetil salisilat adalah senyawa berupa kristal tidak berwarna, yang sedikit larut dalam air, sebaliknya mudah larut dalam pelarut organik polar seperti etanol. Dibandingkan asam salisilat, asam asetil salisilat merupakan asam yang lebih lemah. Pada pelarutan dengan penambahan basa akan terjadi hidrolisis yang cepat atau lambat menjadi salisilat dan asetat tanpa tergantung pada konsentrasi ion OH -. Percobaan ini dilakukan untuk mengetahui dan memahami cara menganalisis dan menentukan kadar asam salisilat dalam sediaan salep 2-4 dengan metode penetapan asidimetri dan alkalimetri. Digunakan indikator merah fenol adalah karena indikator ini adalah indikator yang digunakan untuk larutan basa dengan kisaran pH 8,0 sampai 10,0 yang memberikan warna merah muda pada suasana basa, dan dengan demikian dapat digunakan untuk menandai tingkat kebasaan setelah penambahan NaOH.

IMA IRAWATI 150 270 095

MASDIANA TAHIR,S.Farm,Apt

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM SEDIAAN SALEP 2-4 15

Penggunaan alkohol netral, dimaksudkan untuk melarutkan asam salisilat karena asam salisilat dilihat dari kelarutannya sukar larut dalam air dan lebih mudah larut dalam metanol dalam hal ini digunakan alkohol netral. Selain itu digunakan alkohol netral karena kita akan melakukan percobaan berdasarkan sifat asam basa dari sampel, sehingga bila pelarut yang digunakan juga memiliki sifat asam ataupun basa, maka titran tidak hanya bereaksi dengan sampel, namun juga kemungkinan besar dapat bereaksi dengan pelarutnya karena keasaman ataupun kebasaannya. Untuk titran pertama menggunakan NaOH baku sebab merupakan larutan basa yang umum digunakan sebagai titran untuk pengerjaan secara alkalimetri Setelah asam salisilat dilarutkan dalam alkohol netral dititrasi dengan NaOH 0,1N dan indikator merah fenol 3 tetes setelah itu ditambahkan kembali dengan NaOH sebanyak 15 ml. ini bertujuan untuk menetralisasi asam basa yang terbentuk. Kemudian dilakukan pemanasan yang berfungsi untuk menaikkan kelarutan asam salisilat agar bereaksi sempurna serta menghilangkan pengotoran CO2 dari larutan yang mengganggu perubahan warna. Adapun kesalahan-kesalahan yang mungkin terjadi, yaitu : Larutan baku yang digunakan konsentrasinya kurang tepat

IMA IRAWATI 150 270 095

MASDIANA TAHIR,S.Farm,Apt

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM SEDIAAN SALEP 2-4 16

Pengamatan titik akhir titrasi kurang tepat Perlakuan yang dilakukan kurang teliti Alat-alat yang digunakan kurang bersih dan sangat terbatas.

IMA IRAWATI 150 270 095

MASDIANA TAHIR,S.Farm,Apt

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM SEDIAAN SALEP 2-4 17

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan Dari hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa % kadar dari sampel vitamin B1 yaitu 1,2108% B. Saran

DAFTAR PUSTAKA

IMA IRAWATI 150 270 095

MASDIANA TAHIR,S.Farm,Apt

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM SEDIAAN SALEP 2-4 18

Anonim.,(2011),Penuntun Praktikum Kimia Farmasi Analisis II , Fakultas Farmasi, Universitas Muslim Indonesia, Makassar. Boyer,R. F. 1993. Modern Experimental Biochemistry. 2nd. Ed, (Online), (http://stkm2022.spektrofotometeruv-vis.htm, diakses 3 april 2011). Ditjen POM., (1979), Farmakope Indonesia, Edisi III, Depkes RI , Jakarta . Herman, J., Blaschke, G, R. 1998. Analisis Farmasi. UGM Press. Yogyakarta. Khopkar, S.M., (1990), Konsep Dasar Kimia Analitik, UI-Press, Jakarta Harrizul, R., (1995), Asas Pemeriksaan Kimia, UI-Press, Jakarta Mutschler E., (1991) Dinamika Obat . ITB Press : Bandung. Sudjadi., (2004). Analisis ,Yogyakarta. obat dan Makanan Pustaka Pelajar

Susanti,.S, 2004, Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif, Lembaga Penerbitan Universitas Hasanuddin, Makassar Tan H.T., (2000), Obat obat penting, PT.Elex Media Komputindo, Jakarta.

IMA IRAWATI 150 270 095

MASDIANA TAHIR,S.Farm,Apt