I.
Tujuan
a. Melakukan pemisahan ion dari dalam larutan air dan KI dengan cara
ekstraksi menggunakan pelarut kloroform.
b. Menentukan konstanta distribusi iod pada sistem air dan kloroform.
c. Memisahkan asam lemak yang terdapat dalam sabun dan menentukan
kuantitasnya dengan cara titrasi asam basa.
II.
Landasan Teori
Ektraksi pelarut adalah suatu metode pemisahan berdasarkan transfer
suatu zat terlarut dari suatu pelarut kedalam pelarut lain yang tidak saling
bercampur. Menurut Nerst, zat terlarut akan terdistribusi pada kedua solven
sehingga perbandingan konsentrasi pada kedua solven tersebut tetap untuk
tekanan dan suhu yang tetap.
Ekstraksi pelarut terutama digunakan, bila pemisahan campuran
dengan
cara
destilasi
tidak
mungkin
dilakukan
(misalnya
karena
3.
aromatik pada fase organik sebanding dengan kerapatan elektron pada inti
aromatik dari senyawa-senyawa tersebut. Garam-garam logam tidak dapat
larut sebab bersifat sebagai elektrolit kuat. Sifat kelarutan khelat atau asosiasi
ion sangat penting pada mekanisme ekstraksi.
(Khopkar, 2008)
Partikel-partikel zat terlarut antara dua cairan yang tidak campur
menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis.
Seringkali pemisahan secara ekstraksi dapat dilakukan dalam beberapa menit,
teknik itu dapat diterapkan untuk suatu batas-batas konsentrasi yang luas, dan
telah dipakai secara ekstensif untuk isolasi isotop-isotop bebas pembawa
dalam jumlah yang sangat sedikit yang diperoleh baik dari transmutasi
nuklir
maupun
dari
material-material
industri
yang
dihasilkan
satu
pelarut
kepelarut
yang
lain
yang
demikian
itu jarang,
CA
CB
IV.
Prosedur Percobaan
VI.
VI.1
Alat dan Bahan
VII. Alat
Alat-alat gelas
Pipet tetes
Ring penyangga
Pisau
Buret
Kaca arloji
Spatula
Bahan
Krus
Neraca
Hot plate
Corong pisah
Standar dan klem
Lampu spirtus
Batang pengaduk
Larutan Iodium
Aquades
Indikator PP
NaCl
PE (Petroleum Enter)
Kloroform
Na-Tiaosufat
Indikator amilium
Etanol
NaOH
Sabun
VII.1
VII.2 3.2 Skema Kerja
VII.3 3.2.1 Pemisahan Larutan Iod Dalam Air dan
Menentukan
Kostanta Distribusi.
VII.4
VII.5
menggunakan
VII.7
VII.8
Na-Tiosulfat 0,1 N
VII.9
diambil
VII.10
25 ml larutan IodVII.11
VII.12
pisah,
VII.13
VII.14
VII.15
25 ml kloroform
VII.16
VII.17
lapisan
VII.18
VII.19
VII.20
VII.21
VII.22
dimasukkan
dalam
corong
ditambahkan
dikocok selama 15 menit
dibiarkan membentuk dua
dipisahkan dalam kloroform
Larutan Iod
Larutan Iod
Bagian atas
Bagian bawah
VII.25
Indikator Amilum
VII.28
VII.29
VII.30
VII.31
VII.32 Na-Tiosulfat 0,1 N
VII.34
VII.23
VII.24
ditambahkan
VII.26
VII.27
dilakukan titrasi
menggunakan
larutan standart
VII.33
Na-Tiosulfat 0,1 N
Hasil
Hasil
VII.35
VII.36 diamati
VII.37 dicatat
VII.38
VII.39
VII.40
VII.41
VII.42
VII.43
VII.443.2.2 Pemisahan Asam Lemak Dalam Sabun dan Penentuan Kadarnya
VII.45
VII.46
0,5 gram sabun VII.47
dipotong kecil-kecil
VII.48
dilarutkan dalam
VII.49
VII.50
400 ml aquades
VII.51
ditambahkan
VII.52
VII.53
2 tetes indikator VII.54
dipanaskan hingga hampir mendidih
VII.55
didinginkan dan diencerkan hingga
volum 500 ml
VII.56
dimasukkan 20 ml larutan tersebut
dalam corong pisah
VII.57
ditambahkan
VII.58
VII.59
10 ml PE
VII.60
dikocok,
jika
terbentuk
emulsi
ditambahkan
VII.61
VII.62
VII.66
10 ml NaCl jenuh
VII.63
VII.64
VII.65
Larutan PE
5
VII.67
VII.68
dilakukan
kembali
ekstraksi
Larutan alkohol
VII.86
2 tetes indikator PP
VII.89
menggunakan
VII.90
VII.91
VII.93
NaOH 0,01 N
Hasil
VII.92
VII.94
diamati
VII.95
dicatat
VIII.
Perlakuan
XI.
10 ml larutan I2 dititrasi dengan
XIII.
Hasil pengamatan
Sebanyak 0,3 ml
larutan
XIV.
XV.
XVI.
XVIII.
Perlakuan
XVII.
25 ml larutan Iod + 25 XIX.
ml
Hasil pengamatan
Tidak terbentuk lapisan berbeda
XX.
(larutan
kloroform)
Iod XXI.
+
+3
Sebanyak
0,5
ml
Na2S2O3
XXIV.
XXVI.
ml
Perlakuan
XXV.
0,5 gram potongan sabun +XXVII.
400
air+
dipanaskan.
tetes
indikator
Kemudian
Hasil pengamatan
Larutan sedikit keruh selama
diencerkan
(ekstrak sabun)
Lapisan
bawah
merupakan
lapisan air.
Lapisan eter yang dipisahkan
XXXIV.
+
Larutan asam lemak dalam dieti
2 ml air + 2 tetes indikator PP, dikocok eter yang tidak bersifat basa.
(dalam corong pisah)
XXXV.
XXXVII.
8,1
ml
NaOH
0,1
ditambahkan.
XXXIX.
XXXIX.1 Pembahasan
XL. Pada praktikum ini bertujuan untuk mengekstraksi suatu zat atau
senyawa menggunakan pelarut. Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu
zat terlarut (solut) diantara 2 fasa cair yang tidak saling bercampur teknik
ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk
zat organic maupun untuk zat anorganik. Cara ini juga dapat digunakan
untukanalisis makro maupun mikro. Ekstraksi banyak digunakan untuk
pekerjaan pekerjaan preparative dalam bidang kimia organik, biokimia dan
anorganik dilaboratorium. Alat yang digunakan berupa corong pisah, alat
ekstraksi soxlet, sampai yang paling rumit berupa alat (counter current craig).
XLI. Pada praktikum yang dilaksanakan, ada percobaan ekstraksi yang
dilakukan yaitu
1. Pemisahan larutan Iod dalam air dan menetukan konstanta
distribusinya.
2. Pemisahan asam lemak dalam sabun dan penentuan kadarnya
XLII.
1. Pemisahan larutan Iod dalam air dan menetukan konstanta
distribusinya.
XLIII. Pada percobaan ini praktikan akan mengekstraksi kandungan Iod
dalam larutan KI dengan menggunakan pelarutan kloroform dan menetukan
konstanta distribusinya.
XLIV. Ion I- merupakan senyawa halida yang mudah larut dalam pelarut
organik seperti kloroform maupun pelarut air. Ketika kloroform di reaksikan
dengan ion I- dalam laruatn KI maka akan membentuk reaksi kesetimbangan
sebagai berikut :
XLV.
CHI 3+ 3Cl
CHCl 3 + I
XLVI.
Reaksi ini terjadi karena daya oksidasi dari Cl- yang lebih besar
daripada I- sehingga dapat mendesak I- untuk berikatan. Sedangkan ion Idalam KI akan terlarut dalam air membentuk kesetimbangan ionisasi:
++ I
XLVII.
KI K
XLVIII.
satu sama lainnya. Disamping itu kedua pelarut tersebut merupakn senyawa
yang tidak saling melarutkan, artinya ketika dicampurkan maka akan
terbentuk dua fasa yang berbeda pada larutan, sehingga keduanya dapat
dipisahkan menggunakan corong pisah.
XLIX. Sebelum memulai prosedur ekstraksi, perku diketahui konsentrasi
dari Ion I- yang akan digunakan. Karena itu perlu dilakukan standarisasi
menggunakan larutan standar seperti Natrium tiosulfat dengan metode titrasi.
L. Dari hasil pengamatan terhadap praktikum yang dilakukan. Untuk
larutan KI yang digunakan setelah dititrasi dengan larutan Na 2S2O3 0,1 N
sebanyak 0,3 tetes diketahui normalitas dari larutan KI sebesar 0,0015 N.
Reaksi yang berlangsung saat titrasi ini yaitu:
I 2( aq) +2 Na2 S 2 O3( aq) 2 NaI (aq )+ Na2 S 4 O6(aq )
LI.
LII.
LVI.
LVII.
+ amilum I amilum
LVIII.
LIX.
2 amilum
+ S 4 O6
2 2 I
2 I amilum+2 S 2 O3
Penggunaan indikator kanji atau amilum ini dalam proses titrasi
LXVI.
LXVII.
+OH
++ Na
H
RCOONa+ H 2 O RCOO
LXVIII.
LXIX.
LXXVI.
LXXVII.
LXXVIII.
LXXIX. Kseimpulan dalam Saran
LXXIX.1 Kesimpulan
LXXX. Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, maka dapat
disimpulkan:
1. Ekstraksi merupakan prosedur pemisahan yang menggunakan
prinsip perbedaan kelarutan dalam sistemnya.
2. Proses pemisahan ekstraksi pelarut merupakan
prosedur
LXXXIX.
Perhitungan
XC.
XCI.
1. Penentuan larutan Iod dalam air dan menetukan konstanta distribusinya
XCII.
Penentuan norlmalitas larutan Iod dengan metode titrasi menggunakan
XCIII.
larutan standar Na2S2O3.
XCIV. Persamaan reaksi yang terjadi:
XCV.
XCVI.
XCVII.
1 mol
2mol
N 2=
0,1 N x 0,3 ml
=0,0015 N
2 x 10 ml
CVI.
=
=
=
=
20 ml
0,1 N
0,5 ml
3 tetes
CXV.
N 2=
0,1 N x 0,5 ml
=0,00125 N
2 x 20 ml
CXVI.
B. Menentukan Mol I2 yang terekstrak
Mol I2 dalam larutan sebelum diekstrak
mol=N x V =0,0015 N x 10 ml=0,015 mmol
CXVII.
Mol I2 dalam larutan sesudah diekstrak
mol=N x V =0,00125 N x 20 ml=0,025 mmol
CXVIII.
Selisih mol yang terekstrak (mol)
CXIX.
mol=mol sebelum diekstrakmol sesudah diekstrak=0,015mmol0,025 mmol
0,01mmol
CXX.
CXXI.
2. Penentuan kandungan asam lemak dalam sabun
A. Penentuan Normalitas ekstrakasam lemak
CXXII.
Volume ekstrak asam lemak =
20 ml
CXXIII.
Normalitas NaOH
=
0,1 N
CXXIV.
Volume NaOH
=
8,1 ml
CXXV.
mol asam lemak=mol NaOH
CXXVI.
CXXVII.
CXXVIII.
CXXIX.
N 1 x V 1=N 2 x V 2
N 1 x 20 ml=0,1 N x 8,1ml
N 1=
0,1 N x 8,1ml
=0,405 N
20 ml
mg
mmol
230,4288 mg=0,23 gr
CXXXV.
kadar asam lemak dalam sabun=
CXXXVI.
1. Suatu zat x dalam pelarut B memiliki KD sebesar 500 ingin diekstraksi
dengan pelarut A. jika volum pelarut B dan A masing-masing 100 ml.
dilakukan dua cara ekstraksi, yang pertama dengan menggunakan 100
ml larutan A sekaligus dan kedua dilakukan ekstraksi secara bertahap
sebanyak 10 kali dengan 10 ml pelarut A tiap kali ekstraksi. Perlihatkan
CXXXVII.
CXXXVIII. Penyelesaian
CXXXIX. mis : massa awal sampel = 5 gram
CXL. dik : KD = 500
CXLI.
Vair = 100 mL
CXLII.
Vorg = 100 mL
CXLIII.
Wo = 5 gram
CXLIV.
CXLV.
CXLVI.
CXLVII.
CXLVIII.
CXLIX.
dit : W1 .. ?
Jawab :
W 1=W o
Vair
KD .Vorg+Vair
5 gr
100 mL
500.100 mL +100 mL
5 gr
100 mL
50100
= 0,078
= 5 gram 0,078
= 4,922
CLV.
W 1=W o
CLVI.
Vair
KD .Vorg+Vair
CLVIII.
10
5 gr
100 mL
500.10 mL +100 mL
= 5 gr
100 mL
5100
CLVII.
10
10
= 19.10-30
CLXIII.
= 5 gram 19.10-30
= 4,999999999999999999999999002
Jawab:
Reaksi redoks
1 ml?
2
+ S4 O6
2 2 I
I 2 +2 S 2 O3
CLXVI.
CLXVII.
CLXVIII.
0
CLXIX.
CLXXI.
CLXXII.
CLXXIII.
CLXXIV.
Reduksi
Oksidasi
Hasil
:
:
:
+2
-1
+2,5
Reduksi
CLXX. oksidasi
2I- + 2e I2
22S2O3
S4O62- + 2e
2I2 + 2S2O3 2I- + S4O62-
CLXXV.
3. Jenis asam lemak apakah yang umumnya terdapat dalam minyak dan
berapakah massa molekul relative dari massa asam stearat?
CLXXVI.
Jawab :
CLXXVII.
Umumnya asam lemak yang terkandung dalam minyak adalah
asam lemak jenuh, seperti asam stearat yang mempunyai rumus molekul
C17H35COOH dengan massa atom relative sebesar 284,48 g/mol
CLXXVIII.
CLXXIX. Pertanyaan pascapraktikum
1. Pada titrasi iod dalam kloroform dengan Na-tiosulfat tidak digunkan
indicator amilum, sedangkan pada titrasi iod dalam air digunakan
indicator amilum. Mengapa demikian, apakah tujuannya, jelaskan?
CLXXX.
Jawab:
CLXXXI.
digunakan indicator amilum yang berfungsi untuk mengetahui
apakah seluruh iod telah habis bereaksi atau belum.
CLXXXII.
2. Hitunglah konstanta distribusi dalam iod berdasarkan data hasil
percobaan, bandingkan dengan data dari literature, serta hitung
persentase kesalahan?
CLXXXIII.
Jawab:
CLXXXIV.
Berdasarkan literature :
CLXXXV.
KD = C1 / C2
CLXXXVI.
= 0,098 / 0,888
CLXXXVII.
= 1,11364
CLXXXVIII.
3. Hitunglah kadar asam lemah dalam sabun, anggap saja bahwa asam
lemah yang ada dalam sabun hanya asam stearat?
CLXXXIX.
CXC.
Jawab:
Volume ekstrak asam lemak =
20 ml
CXCI.
CXCII.
CXCIII.
CXCIV.
CXCV.
CXCVI.
CXCVII.
CXCVIII.
CXCIX.
CC.
CCI.
CCII.
Normalitas NaOH
Volume NaOH
=
0,1 N
8,1 ml
N 1 x V 1=N 2 x V 2
N 1 x 20 ml=0,1 N x 8,1ml
N 1=
0,1 N x 8,1ml
=0,405 N
20 ml
mg
mmol
230,4288 mg=0,23 gr
CCIII.
kadar asam lemak dalam sabun=
CCIV.
CCV.
CCVI.
CCVII.