ANALISIS TERMAL

Analisis Termal adalah cabang ilmu material dimana sifat bahan yang
dipelajari saat mereka berubah dengan suhu . Analisa termal merupakan
suatu analisa dengan memberikan input kalor untuk mengetahui karakterisasi
dari sampel. Suatu analisa termal memiliki keuntungan yaitu jumlah material
yang dibutuhkan hanya sedikit. Hal ini memastikan keseragaman distribusi
suhu dan resolusi yang tinggi. Beberapa metode yang umum digunakan - ini
dibedakan dari satu sama lain oleh properti yang diukur:
1. Diferensial termal analisis (DTA): perbedaan suhu
Analisis termal Diferensial (atau DTA) adalah thermoanalytic teknik,
mirip dengan pemindaian diferensial kalorimetri. Dalam DTA, bahan yang
diteliti dan referensi inert dibuat untuk menjalani siklus termal identik,
ketika sedang merekam perbedaan suhu antara sampel dan referensi. Suhu
diferensial ini kemudian diplot terhadap waktu, atau terhadap suhu (kurva
DTA atau termogram ) . Perubahan sampel, baik eksotermik atau endotermik,
dapat terdeteksi relatif terhadap referensi inert. Dengan demikian, kurva
DTA menyediakan data tentang perubahan yang terjadi, seperti transisi
kaca, kristalisasi, pencairan dan sublimasi. Luas di bawah puncak DTA adalah
perubahan entalpi dan tidak dipengaruhi oleh kapasitas panas dari sampel.
2. Diferensial pemindaian kalorimetri (DSC): perbedaan panas
Kalorimetri pemindaian atau DSC Diferensial adalahadalah suatu teknik
analisa termal yang mengukur energi yang diserap atau diemisikan oleh sampel
sebagai fungsi waktu atau suhu. Ketika transisi termal terjadi pada sampel,

DSC memberikan pengukuran kalorimetri dari energi transisi dari temperatur

tertentu.
DSC merupakan suatu teknik analisa yang digunakan untuk mengukur
energi yang diperlukan untuk mengukur energi yang diperlukan untuk
membuat perbedaan temperatur antara sampel dan pembanding mendekati
nol, yang dianalisa pada daerah suhu yang sama, dalam lingkungan panas atau
dingin dengan kecepatan yang teratur. Terdapat dua tipe sistem DSC yang
umum digunakan, yaitu :

Power Compensation DSC

Heat flux DSC

#Power Compensation DSC

Pada Power Compensation DSC, suhu sampel dan pembanding diatur
secara manual dengan menggunakan tungku pembakaran yang sama dan
terpisah. Suhu sampel dan pembanding dibuat sama dengan mengubah daya
masukan dari kedua tungku pembakaran. Energi yang dibutuhkan untuk
melakukan hal tersebut merupakan ukuran dari perubahan entalpi atau
perubahan panas dari sampel terhadap pembanding.
#Heat Flux DSC
Pada Heat Flux DSC, sampel dan pembanding dihubungkan dengan
suatu lempengan logam. Sampel dan pembanding tersebut ditempatkan dalam
satu tungku pembakaran. Perubahan entalpi atau kapasitas panas dari sampel
menimbulkan perbedaan temperatur sampel terhadap pembanding, laju panas

yang dihasilkan nilainya lebih kecil dibandingkan dengan Differential Thermal

Analysis (DTA). Hal ini dikarenakan sampel dan pembanding dalam hubungan
termal yang baik. Perbedaan temperatur dicatat dan dihubungkan dengan
perubahan entalpi dari sampel menggunakan percobaan kalibrasi.
Sistem Heat Flux DSC merupakan sedikit modifikasi dari DTA, hanya
berbeda pada wadah untuk sampel dan pembanding dihubungkan dengan lajur
laju panas yang baik. Sampel dan pembanding ditempatkan didalam tungku
pembakaran

yang

sama.perbedaan

energi

yang

diperlukan

untuk

mempertahankannya pada suhu yang mendekati sama dipenuhi dengan

perubahan panas dari sampel. Adanya energi yan berlebih disalurkan antara
sampel dan pembanding melalui penghubung lempengan ogam, merupakan suatu
hal yang tidak dimiliki oleh DTA.
Rangkaian utama sel DSC ditempatkan pada pemanas silinder yang
menghamburkan panas ke sampel dan pembanding melalui lempengan yang
dihubungkan pada balok perak. Lempengan memiliki dua plat yang ditempatkan
diatas wadah sampel dan pembanding.
3. Termogravimetri analisis (TGA): massa
Analisis gravimetri Termogravimetri atau termal (TGA) adalah jenis
pengujian yang dilakukan pada sampel untuk menentukan perubahan bobot
dalam kaitannya dengan perubahan suhu . Analisa tersebut bergantung pada
tingkat tinggi presisi dalam tiga ukuran: berat, suhu, dan mengubah suhu.
Seperti banyak kehilangan berat badan kurva terlihat seperti, kurva berat
badan mungkin memerlukan transformasi sebelum hasilnya dapat ditafsirkan.

Kurva derivatif kehilangan berat badan dapat digunakan untuk memberitahu

titik di mana berat badan paling jelas.

Sekali lagi, interpretasi terbatas

tanpa modifikasi lebih lanjut dan dekonvolusi dari puncak tumpang tindih
mungkin diperlukan.
TGA umumnya

digunakan

dalam

penelitian

dan

pengujian

untuk

menentukan karakteristik bahan seperti polimer , untuk menentukan suhu

degradasi, menyerap kadar air bahan, tingkat komponen organik dan
anorganik dalam bahan, dekomposisi poin dari bahan peledak , dan pelarut
residu. Hal ini juga sering digunakan untuk memperkirakan korosi kinetika
dalam oksidasi temperatur tinggi .
TGA-DTA/DSC simultan langkah kedua aliran panas dan perubahan
berat badan (TGA) dalam bahan sebagai fungsi temperatur atau waktu dalam
suasana yang terkendali. pengukuran simultan dari dua sifat material tidak
hanya meningkatkan produktivitas, tetapi juga menyederhanakan interpretasi
hasil. Informasi pelengkap yang diperoleh memungkinkan pembedaan antara
peristiwa endotermik dan eksotermik yang tidak memiliki berat badan yang
terkait (misalnya, peleburan dan kristalisasi) dan mereka yang melibatkan
berat badan (misalnya, degradasi).
4. Termomekanis analisis (TMA): dimensi
Analisis termomekanis (TMA) merupakan salah satu kelompok disebut
teknik analisis termal (TA).

Terminologi analisis termal direkomendasikan

oleh Konfederasi Internasional Analisis Termal dan kalorimetri (ICTAC).

Istilah telah didefinisikan kembali untuk memberikan konsistensi antara

berbagai teknik analisis termal (1). Dalam TMA khusus telah diklasifikasikan
sebagai metode dari thermomechanometry (TM) teknik.
Thermomechanometry adalah pengukuran perubahan dari dimensi atau
sifat mekanik sampel ketika sedang mengalami rezim suhu. Sebuah metode
thermoanalytical terkait adalah analisis termomekanis. Teknik terkait khusus
thermodilatometry (TD), pengukuran perubahan dari dimensi sampel dengan
gaya diabaikan bekerja pada sampel ketika sedang mengalami sebuah rezim
suhu. Metode thermoanalytical terkait adalah analisis thermodilatometric
(TDA). TDA sering disebut sebagai kekuatan nol TMA. Rezim suhu mungkin
pemanasan, pendinginan dengan laju perubahan suhu yang dapat mencakup
perubahan suhu bertahap, laju linear perubahan, modulasi suhu dengan
mengatur frekuensi dan amplitudo, bebas (tidak terkontrol) pemanasan atau
pendinginan, atau mempertahankan peningkatan konstan pada suhu . Urutan
suhu terhadap waktu dapat ditentukan (suhu diprogram) atau sampel
dikendalikan (dikontrol oleh sinyal umpan balik dari respon sampel).
Thermomechanometry mencakup beberapa variasi sesuai dengan gaya dan
cara gaya adalah diterapkan.

Statis gaya TM (sf-TM) adalah ketika gaya

yang diterapkan adalah konstan; sebelumnya disebut TMA dengan TD sebagai

kasus khusus dari gaya nol. Dynamic gaya TM (df-TM) adalah ketika gaya
adalah berubah seperti untuk kasus analisis tegangan-regangan khas;
sebelumnya disebut TMA dengan istilah dinamis makna adanya perubahan
variabel dengan waktu, dan tidak boleh disamakan dengan dinamis mekanis
analisis (DMA).

Modulated gaya TM (mf-TM) adalah ketika gaya adalah

berubah dengan frekuensi dan amplitudo; sebelumnya disebut DMA. Istilah

termodulasi adalah varian khusus yang dinamis, digunakan agar sesuai dengan

perbedaan suhu yang termodulasi kalorimetri pemindaian (mt-DSC) dan

situasi lain ketika variabel dikenakan secara siklik (2).
5. Dilatometry (DIL): Volume
Dilatometer adalah instrumen ilmiah yang mengukur perubahan volume
yang disebabkan oleh proses fisik atau kimia.

Sebuah aplikasi yang akrab

Dilatometer adalah merkuri dalam kaca termometer, di mana perubahan

volume kolom cair dibaca dari skala lulus.

Karena raksa memiliki tingkat

cukup konstan ekspansi selama rentang suhu normal, perubahan volume secara
langsung berkaitan dengan suhu.
6. Analisis mekanik dinamis (DMA): kekakuan mekanis & redaman
Dynamic Analisis Mekanik (disingkat DMA, juga dikenal sebagai Dynamic
Mekanikal Spektroskopi) adalah teknik yang digunakan untuk mempelajari dan
mengkarakterisasi

bahan.

Hal

ini

paling

berguna

untuk

mempelajari

viskoelastik perilaku polimer. Sebuah tegangan sinusoidal diterapkan dan

ketegangan dalam materi yang diukur, memungkinkan satu untuk menentukan
modulus kompleks .

Suhu sampel atau frekuensi stres sering bervariasi,

menyebabkan variasi dalam modulus kompleks; pendekatan ini dapat

digunakan untuk menemukan temperatur transisi gelas material, serta untuk
mengidentifikasi transisi yang sesuai dengan gerakan molekul lain.

7. Dielektrik termal analisis (DEA): permitivitas dielektrik & kerugian

faktor
Dielektrik Analisis Termal (DETA), atau Dielektrik Analisis (DEA), adalah
ilmu material teknik yang sama untuk analisis mekanik dinamis kecuali bahwa
medan listrik osilasi digunakan sebagai ganti kekuatan mekanik.
8. Berevolusi analisis gas (EGA): produk dekomposisi gas
Berevolusi analisis gas (EGA) adalah metode yang digunakan untuk
mempelajari gas berevolusi dari sampel air panas yang mengalami dekomposisi
atau desorpsi. Hal ini dimungkinkan untuk mendeteksi gas yang berkembang
dengan menggunakan deteksi gas berevolusi (EGD). EGD seringkali dilakukan
oleh kopling EGA dengan spektrometer massa , spektroskopi transformasi
Fourier , kromatografi gas , atau Optical In-Situ Evolved Gas Analisis.
Dengan kopling instrumen analisis termal, misalnya TGA ( Termografimetri )
atau DSC ( Differential pemindaian kalorimetri ), dengan cepat quadrupole
Spektrometer Massa (QMS) pendeteksian pemisahan gas dan identifikasi
komponen terpisah yang mungkin dalam korelasi waktu yang tepat dengan
yang lain termal analisis sinyal. DSC / TGA-SMM atau TGA-SMM informasi
hasil pada komposisi (jumlah massa unsur-unsur dan molekul) dari gas
berkembang. Hal ini memungkinkan dan mudah interpretasi cepat atom / uap
anorganik dan gas standar seperti H 2, H2O, CO2, dll. Fragmentasi, interpretasi
dari molekul organik terkadang sulit.
Kombinasi dengan FTIR (Fourier Transform Infrared Spektrometer)
telah menjadi populer, terutama dalam memproduksi polimer, kimia dan

industri farmasi. DSC / TGA-FTIR atau TGA-FTIR informasi hasil pada

komposisi (band penyerapan) dari berevolusi gas (kondisi bonding).
Keuntungannya adalah interpretasi mudah (dasar data spektrum) uap organik
tanpa fragmentasi. simetris molekul-molekul tidak dapat dideteksi.
Sebuah alat bernama EGA Termal dan Evolved-Gas Analyzer diterbangkan
pada Lander Phoenix probe yang mencapai Mars pada Mei 2008. Tujuannya
adalah untuk mempelajari sampel tanah Mars.
9. Thermo-optik analisis (TOA): sifat optik
Sebuah konsumsi daya yang rendah saklar 2 2 termo-optik dengan
respon yang cepat difabrikasi pada silikon-insulator on-oleh bahan kimia
anisotropi etsa. Memblokir parit yang tergores di kedua sisi fase-pergeseran
lengan panjang untuk mempersingkat perangkat dan mengurangi konsumsi
daya. kelongsong lapisan tipis atas ditumbuhkan untuk mengurangi konsumsi
daya dan waktu switching. Perangkat menunjukkan karakteristik baik,
termasuk daya switching rendah 145 mW dan cepat switching kecepatan 8 1
s, masing-masing. Metode elemen hingga dua-dimensi ini diterapkan untuk
mensimulasikan temperatur di lapangan lengan pergeseran fase-metode
konvensional bukan satu-dimensi.

Berdasarkan hasil simulasi, dua-dimensi

baru indeks distribusi fase-pergeseran lengan ditentukan. Akibatnya hinggaperbedaan

metode

propagasi

berkas digunakan

untuk

mensimulasikan

propagasi cahaya di switch, dan menghitung konsumsi daya serta kecepatan

switching. Hasil percobaan kesesuaian yang baik dengan estimasi teoritis.

Analisis Termal simultan (STA) pada umumnya mengacu pada aplikasi

simultan Termografimetri (TGA) dan Differential kalorimetri pemindaian
(DSC) untuk satu sampel yang sama dalam instrumen tunggal.

Kondisi

pengujian sempurna identik untuk TGA dan sinyal DSC (atmosfer yang sama,
laju alir gas, tekanan uap sampel, kecepatan pemanasan kontak, termal untuk
wadah sampel dan sensor, efek radiasi, dll).

Informasi yang dikumpulkan

bahkan dapat ditingkatkan dengan kopling instrumen STA ke Evolved Gas

Analyzer (EGA) seperti spektroskopi inframerah transformasi Fourier
(FTIR) atau Misa Spectometry (MS).
Lainnya, kurang-umum, metode mengukur suara atau emisi cahaya dari
sampel, atau debit listrik dari bahan dielektrik, atau relaksasi mekanik dalam
spesimen stres.

Inti dari semua teknik ini adalah bahwa respon sampel

adalah dicatat sebagai fungsi temperatur (dan waktu).

Hal ini biasa untuk mengontrol suhu dengan cara yang telah ditentukan
baik oleh terus meningkat atau penurunan suhu pada tingkat yang konstan
(linier pemanasan / pendinginan) atau dengan melakukan serangkaian
penentuan pada temperatur yang berbeda (pengukuran isotermal stepwise).
profil temperatur yang lebih canggih telah dikembangkan yang menggunakan
berosilasi (biasanya sinus atau gelombang kuadrat) tingkat pemanasan
(Modulated Suhu Analisis Termal) atau memodifikasi tingkat pemanasan
dalam menanggapi perubahan dalam sifat sistem itu (Contoh Controlled
Analisis Termal).
Selain mengontrol temperatur sampel, juga penting untuk kontrol
lingkungan (atmosfer misalnya). Pengukuran dapat dilakukan di udara atau di

bawah suatu gas inert (misalnya nitrogen atau helium).

Mengurangi atau

reaktif atmosfer juga telah digunakan dan pengukuran bahkan dilakukan

dengan sampel dikelilingi oleh air atau cairan lainnya. Inverse kromatografi
gas adalah suatu teknik yang mempelajari interaksi antara gas dan uap
dengan permukaan - pengukuran sering dilakukan pada temperatur yang
berbeda sehingga bahwa percobaan ini dapat dianggap berada di bawah
naungan Analisis Termal.
Atom kekuatan mikroskop menggunakan stylus baik untuk peta
topografi sifat mekanik dan permukaan untuk resolusi spasial tinggi. Dengan
mengatur suhu ujung dipanaskan dan / atau contoh bentuk analisis termal
diselesaikan secara spasial dapat dilakukan.

Analisis

Termal

juga

sering

digunakan

sebagai

istilah

untuk

mempelajari perpindahan panas melalui struktur. Banyak data teknik dasar

untuk pemodelan sistem seperti ini berasal dari pengukuran kapasitas panas
dan konduktivitas termal .