LAPORAN PRAKTIKUM METODE PEMISAHAN KIMIA ANALITIK PERCOBAAN V KROMATOGRAFI KERTAS

OLEH NAMA STAMBUK KELOMPOK ASISTEN : INDAH FURI WULANDARI : F1C1 07 040 : V (LIMA) : JEN TEHANGGA

LABORATORIUM KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUA ALAM UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 2009

KROMATOGRAFI KERTAS A. Tujuan Tujuan percobaan ini yatu menentukan nilai Rf cuplikan tertentu dengan kromatografi kertas. B. Landasan Teori Kromatografi adalah teknik pemisahan fisik suatu campuran zat-zat kimia yang berdasarkan pada perbedaan migrasi dari masing-masing komponen campuran yang terpisah pada fase diam dibawah pengaru pergerakan fase yang bergerak. Beberapa sifat fisika umum dari molekul yang dipakai sebagai asa teknik pemisahan kromatografi adalah : 1. Kecenrungan molekul untuk teradsorpsi oleh partikel-partikel padatan yang halus. 2. Kecenderungan mlekul untuk melarut pada fase cair. 3. Kecenderungan molekul untuk teratsir. Kromatografi merupakan suatu teknik pemisahan dengan proses berlipat ganda, artinya selama proses berlangsung terjadi berulang kali kontak adsorbsi; atau partisi dari komponen-komponen yang dipisahkan (Mulja, 1994). Secara fisik kromatografi kertas memilki teknik-teknik yang sama dengan kromatografi lapisan tipis, tetapi sebenarnya merupakan tipe khusus kromatografi caircair yang fase diamnya hanya berupa air yang diadsorpsikan pada kertas. Teknik sangat sederhana dengan menggunakan lembaran selulosa yang mengandung kelembaban tertentu. Totolan kecil cuplikan pada sekitar 3 cm dari satu pinggiran kertas. Lembaran yang telah diberi totolan dimaukan kedalam bejana pengembang. Pada kromatografi

kertas ini harus dicegah hilangnya kelembaban air dan dijaga agar atmosfer dalam bejana selalu jenuh dengan fasa gerak (Willliams, 1978: 301). Kromatografi adalah metode fisika untuk pemisahan dalam komponenkomponen yang akan diditribusikan antara dua fase, salah satunya merupakan lapisan stasioner dengan permukaan yang luas dengan fase yang lain berupa zat alir (fluida) yang mengalir lambat (perkolasi) menembus atau sepanjang lapisan stasioner. Dalam semua teknik kromatografi, zat terlarut yang dipisahkan beremigrasi sepanjang satu kolom dan tentu saja dasar pemisahan terletak berbeda-beda laju migrasi untuk zat terlarut yang berlainan (Underwood, 1994). Gordon, Martin dan Synge telah melakukan kromatografi partisi dengan menggunakan kertas sebagai absorbennya. Oleh karena itu, cara kromatografi ini disebut kromatografi kertas. Suatu campuran zat-zat yang akan dipisahkan berupa tetesan kecil yang diteteskan beberapa cm dari tepi secarik kertas saring. Kemudian tepi (ujung) kertas saring yang berdekatan dengan tetesan campuran zat terlarut dicelupkan dalam suatu sistem pelarut sedemikian hingga tetesan itu sendiri tidak tercelup. Sesudah mendevelop cukup lama hingga pelarut berkesempatan bergerak sepanjang jarak tertentu pada kertas saring, maka kromatografi tersebut dikeringkan lalu disemprot dengan larutan pereaksi. Pereaksi tersebut akan mengadakan reaksi warna antara berbagai zat terlarut yang sudah terpisah satu sama lain. Tempat terdapatnya berbagai zat yang sudah terpisah ini ditandai dengan noda warna tertentu (Armid, 2009). Kromatografi adalah suatu istilah umum yang digunakan untuk bermacammacam teknik pemisahan yang didasarkan atas partisi sampel diantara suatu fasa gerak yang bisa berupa gas ataupun cair dan fasa diam yang juga bisa berupa cairan ataupun

suatu padatan. Penemu Kromatografi adalah Tswett yang pada tahun 1903, mencoba memisahkan pigmen-pigmen dari daun dengan menggunakan suatu kolom yang berisi kapur (CaSO4). Istilah kromatografi diciptakan oleh Tswett untuk melukiskan daerahdaerah yang berwarna yang bergerak ke bawah kolom. Pada waktu yang hampir bersamaan, D.T. Day juga menggunakan kromatografi untuk memisahkan fraksi-fraksi petroleum, namun Tswett lah yang pertama diakui sebagai penemu dan yang menjelaskan tentang proses kromatografi (Effendy, 2004). Kromatografi ditemui oleh Michael Tswett, seorang ahli botani di Universitas Warsaw (Poland), pada tahun 1906. Kromatografi berasal dari bahasa Yunani "warna" dan "tulis" Kromatografi terbentuk apabila terdapat satu fasa diam dan satu fasa bergerak. Fasa diam biasanya ialah padatan atau cairan manakala fasa bergerak biasanya ialah gas. Setiap molekul yang berbeda akan terserap dengan kekuatan yang berbeda (http://d.scribd.com/docs/adqiw44gy1wz0eyjyo7.pdf). Kromatografi adalah cara pemisahan campuran zat-zat yang komponenkomponen yang akan dipisahkan, didistribusikan antara dua fase yaitu fase stasioner (fase diam) dan fase mobil (fase bergerak). Fase stasioner cenderung menahan komponen dalam campuran sedangkan fase bergerak cenderung menghanyutkannya. Pada kromatografi kertas, kertas saring berperan sebagai fase stasioner sedangkan pelarut berperan sebagai fase bergerak (www.id.wikipedia.org).

C.

Alat dan Bahan 1. Alat 2. Bahan Cuplikan yang mengandung ion Hg2+ Larutan standar (4 mg/mL) dalam bentuk klorida : Hg2+. Pelarut yang terdiri campura air 15 %, etilasetoasetat 10%, n-butanol 75 %, dan asam asetat bglasial secukupnya sampai pH 3,5-5. Silinder kaca Kertas saring whatman Pipa kapiler Gelas kimia 50 mL Pensil Mistar Gunting

D.

Prosedur Percobaan

Kertas Whatman diukur 6 cm x 6 cm dibuat garis pada jarak 1,5 cm dari sisinya lalu digaris kemudian ditandai titik yang akan ditetesi cuplikan

Kertas Whatman ukuran 6 cm x 6 cm cm - diberikan tetesan larutan cuplikan Hg2+ pada bagian kertas yang telah diberi tanda - dimasukkan ke dalam gelas kimia yang berisi pelarut - ditutup dengan aluminium foil - didiamkan sampai pelrut meresap hingga bagian tinggi kertas - dikeluarkan dari gelas kimia Kertas Whatman + larutan cuplikan + serapan pelarut - dikeringkan - disemprot lembaran kertas dengan K2CrO4 - diidentifikasi warna yang terjadi - diberi tanda pada warna yang terjadi - dihitung Rfnya Rf = 0,45

E.

Data Pengamatan

Jarak gerak pelarut Jarak gerak zat terlarut Rf = = =

Jarak zat terlarut Jarak pelarut
2,7 cm 5 cm

= 5 cm = 2,7 cm

0,54

F.

Pembahasan Keromatografik berasal dari bahasa Yunani kromatos yang berarti warna dan

graphost yang berarti menulis. Kromatografik mencakup berbagai proses yang berdasarkan pada perbedaan distribusi dari penyusun cuplikan antara dua fasa. Satu fasa tunggal pada sistem dan dinamakan fasa diam. Fasa lainnya, dinamakan fasa gerak, memperkolasikan melalui celah-celah fasa diam. Gerakan fasa menyebapkan perbedaan migrasi dari penyusun cuplikan. Prinsip dasar kromatografi kertas adalah partisi multiplikatif suatu senyawa antara dua cairan yang saling tidak bercampur. Jadi partisi suatu senyawa terjadi antara kompleks selulosa-air dan fasa gerak yang melewati berupa pelarut organik yang sudah dijenuhkan dengan air dan melalui serat dari kertas oleh gaya kapiler dan menggerakkan komponen dari campuran cuplikan pada perbedaan jarak pada arah aliran pelarut. Bila permukaan pelarut telah bergeser sampai jarak yang cukup jauh atau setelah waktu yang telah ditentukan, kertas diambil dari bejana dan kedudukan dari permukaan pelarut diberi tanda dan lembaran kertas dibiarkan kering. Jika senyawa-senyawa berwarna maka mereka akan terlihat sebagai pita atau noda yang terpisah. Jika senyawa tidak berwarna harus dideteksi dengan cara fisika dan kimia. Yaitu dengan menggunakan suatu pereaksi-pereaksi yang memberikan sebuah warna terhadap beberapa atau semua dari senyawa-senyawa. Bila daerah dari noda yang terpisah telah dideteksi, maka perlu mengidentifikasi tiap individu dari senyawa. Metoda identifikasi yang paling mudah adalah berdasarkan pada kedudukan dari noda relatif terhadap permukaan pelarut, menggunakan harga Rf. Harga Rf merupakan ukuran kecepatan migrasi suatu senyawa pada kromatogram dan pada kondisi konstan merupakan besaran karakteristik dan

reprodusibel. Harga Rf didefinisikan sebagai perbandingan antara jarak senyawa dari titik awal dan jarak tepi muka pelarut dari titik awal. Ada beberapa faktor yang menentukan harga Rf yaitu pelarut, suhu, ukuran dari bejana, dan kertas. Perubahan suhu dapat merubah koefisien partisi dan juga kecepatan aliran sedangkan ukuran tau volume dari bejana dapat mempengaruhi homogenitas dari atmosfer jadi mempengaruhi kecepatan penguapan dari komponen-komponen pelarut dari kertas. Pengaruh utama kertas pada harga Rf timbul dari perubahan ion dan serapan, yang berbeda untuk macam-macam kertas. Kertas mempengaruhi kecepatan aliran juga mempengaruhi kesetimbangan partisi. Kromatografi kertas dapat digunakan terutama untuk kandungan tumbuhan yang mudah larut dalam air, satu keuntungan utama kromatografi kertas adalah kemudahan dan kesederhanaannya pada pelaksanaan pemisahan, yaitu hanya pada lmbaran kertas saring yang berlaku sebagai medium pemisahan dan penyangga. Untuk kromatografi kertas preparatif diperlukan kertas yang lebih besar dari pada utuk analisis. Suatu analisis kimia menjadi meragukan jika pengukuran sifat tidak berhubungan dengan sifat spesifik senyawa terukur. Analisis meliputi pengambilan cuplikan, pemisahan senyawa pengganggu, isolasi senyawa yang dimaksudkan, pemekatan terlebih dahulu sebelum identifikasi dan pengukuran. Banyak teknik pemisahan tetapi kromatografi merupakan teknik paling banyak digunakan. Kromatografi pertama kali diberikan oleh Michael Tswett, seorang ahli botani Rusia, pada tahun 1960. Pada percobaan ini, kita akan menentukan nilai Rf dari larutan cuplikan dengan menggunakan kromatografi kertas. Dalam kromatografi kertas, fase diam adalah kertas saring atau kertas serap yang sangat seragam. Fase gerak adalah pelarut atau campuran

yang sesuai. Alasan untuk menutup wadah adalah untuk meyakinkan bahwa astmosfer dalam gelas kimia terjenuhkan denga uap pelarut. Penjenuhan udara dalam gelas kimia dengan uap menghentikan penguapan pelarut sama halnya dengan pergerakan pelarut pada kertas. Karena pelarut bergerak lambat pada kertas, komponen-komponen yang berbeda dari campuran tinta akan bergerak pada laju yang berbeda dan campuran dipisahkan berdasarkan pada perbedaan bercak warna. Berdasarkan hasil pengamatan, Rf yang diperoleh dimana jarak dimana jarak bergerak pelarut 5 cm dan jarak gerakzat terlarut 2,7 cm yaitu sebesar 0,54.

G.

Kesimpulan Berdasarkan hasil pengamatan yang telah dilakukan, dapat ditarik kesimpulan

bahwa kromatografi kertas aalah pemisahan fisik suatu campuran zat-zat kimia yang berdasarkan pada perbedaan migrasi masing-masing komponen campuran yang terpisah pada fase diam dibawah pengaruh fase yang bergerak. Selain itu, nilai Rf yang diperoleh yaitu sebesar 0,54.

DAFTAR PUSTAKA Armid, 2009. Petunjuk Praktikum Metode Pemisahan Kimia Analitik. F-MIPA Unhalu. Kendari. Mulja, Muhammad, dkk., 1994. Perkembangan Instrumen Kromatograf. Erlangga University Press. Surabaya. Putra, Effendy, 2004. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi dalam Bidang Farmasi. Jurnal Kromatografi Kertas. Underwood, A.L.,1994. Analisa Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta. Williams, 1978. Introduction To Laboratory Chemistry Organic And Biochemistry. Sidney. http://d.scribd.com/docs/adqiw44gy1wz0eyjyo7.pdf (diakses tanggal 4 Maret 2009). http://id.wikipedia.org/wiki/kromatografikertas (diakses tanggal 4 Maret 2009).