Laporan Praktikum KI2221 Pemisahan dan Elektrometri Percobaan 6 VOLTAMETRI : ANALISIS PARASETAMOL

Nama NIM Kelompok Tanggal Percobaan Tanggal Pengumpulan Asisten

: Airlangga Diandra Putra : 10512038 :4 : 04 Maret 2014 : 11 Maret 2014 :

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2014

Modul 5 Voltametri : Analisis Parasetamol

I.

Tujuan Percobaan 1. Menentukan nilai arus puncak voltamogram (ip) dari sampel. 2. Menentukan kadar parasetamol dalam tablet.

II.

Teori Dasar Pengukuran voltametri dilakukan di dalam sel voltametri yang terdiri dari tiga elektroda, yaitu elektroda kerja, elektroda pembanding, dan elektroda pembantu. Analisis ini didasarkan pada kurva arus-potensial yang diperoleh dengan mengukur arus yang mengalir pada elektroda kerja selama potensial elektroda diubah perlahanlahan pada range potensial tertentu.

III.

Alat dan Bahan a. Bahan 1. Grafit 2. Parafin cair 3. Tablet parasetamol 4. Buffer pH 6 (Fosfat) 5. Aqua DM b. Alat 1. Gelas kimia 2. Gelas ukur 3. Pipet tetes 4. Elektroda 5. Mortar 6. Alat timbang 7. Labu takar 8. Buret mikro

IV.

Cara Kerja Pembuatan elektroda pasta karbon Dicampurkan grafit dengan parafin cair dengna perbandingan berat 7:3 kemudian dihomogenkan. Dimasukkan campuran ke dalam badan elektroda tabung kaca yang terdapat kawat tembaga.

Pembuatan larutan sampel Digerus tablet parasetamol kemudian ditimbang 0.5 gram dan dilarutkan dengan sdikit air. Disaring ke labu takar 50 mL lalu diencerkan filtrat hingga tanda batas dengan aqua DM. Dimasukkan sejumlah tertentu larutan sampel ke dalam labu takar 50 mL dan kemudian diencerkan hingga tanda batas dengan buffer fosfat pH 6 (Konsentrasi parasetamol dalam labu takar ini harus berkisar diantara 1 hingga 5 mM).

Metoda kurva kalibrasi Disiapkan larutan parasetamol dengan konsentrasi 1,2,3,4, dan 5 mM dari larutan standar parasetamol 50 mM yang diencerkan dengan buffer fosfat pH 6 di dalam labu takar 50 mL. Dibuat voltamogram DPV dengan elektroda pasta karbon dengan mengubah potensial elektroda kerja dari 0 mV hingga 800 mV terhadap Ag/AgCl dan disimpan pada folder yang telah disediakan. Ditentukan nilai arus puncak setiap voltamogram dan dialurkan terhadap konsentrasi larutan yang diukur. Dibuat voltamogram DPV dari larutan sampel dengan kondisi pengukuran yang sama lalu ditentukan kadar parasetamol dalam sampel.

V.

Data Pengamatan Massa 1 tablet parasetamol Massa parasetamol dalam 1 tablet Massa tablet yang diencerkan = 0.6045 g = 0.5000 g (literatur) = 0.5007 g

Larutan tablet parasetamol diencerkan hingga 50 mL, dianalisis 3 mL. Puncak arus larutan standar parasetamol: Konsentrasi (mM) 1 2 3 4 5 ip sampel = 7.16 ip 2.76 5.19 6.23 8.52 8.10

VI.

Perhitungan

ip sebagai fungsi dari konsentrasi

9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5

y = 1.832x + 1.095 R = 0.9794

ip

Konsentrasi (mM) ip sampel (y) = 7.16 y 7.16 x = 1.832x + 1.095 = 1.832x + 1.095 = 3.3106 mM = x 3.3106 mM

Konsentrasi parasetamol dalam larutan 50 mL

= 55.1767 mM

Massa parasetamol

= Konsentrasi

x Mr x Volume

= 55.1767 mmol.L-1 x 151.165 g.mol-1 x 0.05 L = 417.0377 mg

Massa parasetamol dalam 1 tablet

x 417.0377 mg

= 503.4937 mg

%( ) parasetamol dalam 1 tablet = = 83.29%

x 100%

%Galat

x 100% = 0.70%

VII.

Pembahasan Pada praktikum ini, kadar parasetamol dalam tablet ditentukan dengan metoda voltametri. Voltametri sendiri merupakan suatu metoda analisis kuantitatif yang didasarkan kepada kurva antara arus dan potensial yang disebut voltamogram. Jenis voltamogram yang dipakai dalam percobaan ini adalah DPV (Differential Pulse Voltammogram). Pada metoda voltametri ini digunakan tiga buah elektroda, yaitu elektroda pasta karbon sebagai elektroda kerja, elektroda Ag/AgCl sebagai elektroda pembanding, dan elektroda Platina sebagai elektroda pembantu. Elektroda kerja pada voltametri tidak bereaksi dengan analit, melainkan merespon elektroda aktif yang berada pada sampel dengan bentuk transfer muatan pada permukaan elektroda sehingga potensialnya bergantung pada konsentrasi zat yang diselidiki. Elektroda pembanding adalah elektroda yang menjaga nilai potensial tetap konstan, tidak bergantung pada arus yang mengalir. Elektroda pembanding mempunyai nilai potensial setengah sel tertentu yang sudah diketahui pasti dan nilainya tidak akan dipengaruhi oleh sampel. Elektroda pembanding dan elektroda kerja ini merupakan komponen utama dalam potensiometri, bedanya dengan voltametri adalah pada voltametri adanya elektroda pembantu yang bertujuan untuk menangkap kelebihan arus dan menyediakan arus pada larutan elektrolit (menstabilkan arus). Elektroda pasta karbon dibuat dari campuran grafit dan parafin dengan perbandingan berturut-turut adalah 7 : 3. Perbandingan ini hanya semata-mata untuk membuat seluruh grafit yang ada menjadi berbentuk pasta. Yang digunakan dalam elektroda ini pada dasarnya hanyalah grafit, sedangkan parafin digunakan untuk merubah grafit menjadi bentuk pasta agar di saat pencelupan elektroda kerja, grafit tidak berhamburan ke larutan. Sebelum dilakukan pengukuran voltametri terhadap sampel, dibuat kalibrasi dari kurva arus-potensial dengan menggunakan larutan standar parasetamol. Pada pembuatan larutan, ditambahkan buffer fostfat pH 6 sebagai pengencer nya, buffer fosfat pH 6 ini berfungsi mengurangi arus yang terjadi akibat interaksi antara ion dan elektron yang akan mengganggu arus yang terbaca, arus ini disebut arus migrasi, hal ini menyebabkan konsentrasi buffer fosfat pH 6 haruslah besar. Selain arus migrasi, ada juga arus konveksi yang dapat menganggu pengukuran arus, arus ini disebabkan oleh adanya pengadukan. Arus yang terukur diusahakan murni hanya dari proses reduksi atau oksidasi pada permukaan elektroda kerja saja.

Pada pembuatan kurva kalibrasi, nilai arus puncak (ip) dari larutan standar dengan konsentrasi 5 mM tidak dimasukkan ke dalam perhitungan, hal ini dikarenakan nilai arus puncak yang diperoleh lebih rendah dari data sebelumnya sehingga data ini tidak diambil dalam perhitungan karena akan menyebabkan penyimpangan data yang cukup besar. Beberapa hal yang mungkin menyebabkan penurunan nilai puncak arus dari konsentrasi larutan standar 5 mM adalah pembuatan konsentrasi untuk pengenceran yang tidak tepat (kesalahan perhitungan), wadah yang digunakan untuk penentuan kurva belum bersih (tersisa bekas konsentrasi lain). Dengan perhitungan stoikiometri, didapatkan massa parasetamol dalam satu tablet adalah 503.4937 mg. Referensi yang tersedia dari tablet parasetamol tersebut adalah 500 mg parasetamol per tablet, hal ini menunjukkan jumlah galat yang kecil, yaitu sebesar 0.70%. Dari massa yang didapat hasil percobaan dengan galat yang kecil, dapat diyakini kadar parasetamol dalam satu tablet mendekati referensi yang diberikan. Galat yang ditimbulkan dapat disebabkan oleh beberapa hal, yaitu kesalahan acak, kesalahan konsentrasi larutan standar parasetamol yang dibuat, kesalahan pembacaan puncak arus (kesalahan penentuan baseline dari voltamogram), data kurva kalibrasi larutan standar parasetamol pada konsentrasi 5 mM yang tidak dimasukkan dalam pembuatan kurva kalibrasi, dan kesalahan penentuan nilai puncak arus (ip) dari larutan standar ataupun larutan sampel yang diakibatkan kurang bersihnya wadah larutan yang dicelupkan elektroda dari larutan-larutan yang ditentukan sebelumnya.

VIII.

Kesimpulan Nilai arus puncak (ip) dari sampel adalah 7.16 Kadar parasetamol yang diperoleh dalam 1 tablet adalah 503.4937 mg demgan literatur 500 mg, %( ) parasetamol dalam 1 tablet sebesar 83.29%

IX.

Daftar Pustaka www.sciencelab.com/msdsList.php, diakses 01/03/2014 pukul 16:10 WIB www.chem-is-try.org/materi_kimia, diakses 01/03/2014 pukul 16:50 WIB www.ecochemie.nl/download/NovaTutorials/VA_tutorial.pdf, diakses 04/03/2014 pukul 01:15 WIB pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ac60280a005, diakses 04/03/2014 pukul 01:32 WIB www.voltammetry.net/pine/after,atj/echem/square_wave_voltammetry, diakses 04/03/2014 pukul 01:35 WIB