MENGGUNAKAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
VISIBLE (UV-VIS)
Disusun untuk Memenuhi Tugas Analisis Instrumental dan Elektrokimia
Disusun Oleh :
EVI KURNIAWATI, S.Farm., Apt
051414153005
051414153019
BAB I
TINJAUAN TENTANG METODE SPEKTROFOTOMETRI UV/VIS
A. PRINSIP DASAR
Spektrofotometri adalah ilmu yang mempelajari tentang penggunaan
spektrofotometer. Spektrofotometer adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer
dan fotometer. Spektofotometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur
energi secara relatif
diemisikan
fungsi
sebagai
dari
panjang
gelombang.
Spektrofotometer
1. Radiasi Elektromagnetik
1 .1 Cahaya
Cahaya adalah radiasi elektromagnetik yang terdiri dari gelombang.
Seperti semua gelombang, kecepatan cahaya, panjang gelombang dan frekuensi
dapat didefinisikan sebagai:
C = v.
Dimana :
1.2 Warna
Persepsi visual tentang warna diperoleh dari penyerapan selektif panjang
gelombang tertentu pada peristiwa penyinaran obyek berwarna. Sisa panjang
gelombang dapat diteruskan (oleh obyek transparan) atau dipantulkan (oleh obyek
yang buram) dan dilihat oleh mata sebagai warna dari pancaran atau pantulan
cahaya. Oleh karena itu obyek biru tampak berwarna biru sebab telah menyerap
sebagian dari panjang gelombang dari cahaya dari daerah oranye-merah.
Sedangkan obyek yang merah tampak merah sebab telah menyerap sebagian dari
panjang gelombang dari daerah ultraviolet-biru.
Di dalam spektrometri molekul tidak berkaitan dengan warna dari suatu
senyawa, yaitu warna yang dipancarkan atau pantulkan, namun berkaitan dengan
warna yang telah dipindahkan dari spektrum, seperti panjang gelombang yang
telah diserap oleh suatu unsur di dalam suatu larutan (Wiryawan, 2007).
1.3 Energi gelombang
Energi gelombang seperti bunyi dan air ditentukan oleh amplitudo dari
getaran (misal tinggi gelombang air) tetapi dalam radiasi elektromagnetik energi
ditentukan oleh frekuensi terjadi hanya pada tingkatan tertentu :
E=h
dimana : h = konstanta Planck, 6,63 x 10-34 J.s
Gambar 4. Transisi elektron molekul dari keadaan dasar ke tingkat energi yang lebih tinggi
transisi
elektronik
pada
molekul
yang
dikenakan
radiasi
elektromagnetik. Oleh karena itu, spektrum zat dalam keadaan uap akan
memberikan pita spektrum yang sempit.
dengan
metode
sederhana
ini
tidak
mempertimbangkan
penentuan
panjang
gelombang
maksimum
didasarkan
atas
panjang gelombang
kuantitatif
pengembangan
campuran
analisis
dua
komponen
merupakan
teknik
kuantitatif
komponen
tunggal.
Prinsip
yang dihasilkan sudah tidak cocok dengan yang tertera pada instrumen
kurangnya ketelitian dalam mempersiapkan larutan contoh atau
ketidaktepatan larutan contoh.
B. INSTRUMENTASI
Seperti juga instrumen untuk spektroskopi umumnya, instrumen pada
spektroskopi UV-Vis terdiri dari lima komponen pokok yaitu sumber radiasi,
monokromator, wadah sampel , detektor, dan alat pembaca.
(b) Lampu halogen tungsten (quartz-iodine lamp) sama dengan lampu tungsten
tetapi memiliki output lebih baik pada daerah 300-400nm
3) Monokromator
Monokromator adalah alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan
berkas radiasi dengan satu panjang gelombang. Monokromator untuk radiasi ultra
violet, sinar tampak dan infra merah adalah serupa yaitu mempunyai celah (slit),
lensa, cermin, dan prisma atau grating (Wiryawan, 2007).
(a) Prisma
(b) Grating
Dispersi kontak dengan panjang gelombang yang lebih besar daripada yang
biasa digunakan.
4) Detektor
(a) Photo tube
Lebih sensitif daripada photo cell, memerlukan power suplai yang stabil dan
amplifier photo voltaic cell
(b) Photo multipliers
Sangat sensitif
respons cepat
digunakan pada instrumen double beam
BAB II
TINJAUAN TENTANG SEDIAAN TABLET
2.1 Pengertian Tablet
Tablet adalah bentuk sediaan padat mengandung bahan obat dengan atau
tanpa bahan pengisi. Berdasarkan metode pembuatan, tablet dapat digolongkan
sebagai tablet cetak dan tablet kempa. Tablet cetak dibuat dengan cara menekan
Komposisi Tablet
Tablet umumnya disamping zat aktif, juga mengandung zat pengisi, zat
pengikat, zat penghancur dan zat pelicin. Untuk tablet tertentu zat pewarna, zat
perasa, dan bahan-bahan lainnya dapat ditambahkan jika diperlukan. Komposisi
umum dari tablet adalah:
A. Zat berkhasiat/ zat aktif
Zat berkhasiat atau zat aktif jarang diberikan dalam keadaan murni,tetapi harus
dikombinasikan terlebih dahulu dengan zat-zat yang bukan obat yang mempunyai
fungsi khusus agar dapat dibentuk menjadi sediaan tablet (Anief, 1994)
B. Zat pengisi
Zat pengisi adalah suatu zat yang ditambahkan ke dalam suatu formulasi
tablet bertujuan untuk penyesuaian bobot dan ukuran tablet sehingga sesuai
dengan persyaratan, untuk membantu kemudahan dalam pembuatan tablet, dan
meningkatkan mutu sediaan tablet. Zat pengisi yang biasa digunakan adalah pati
(amilum), laktosa, manitol, sorbitol dan lain-lain (Siregar, 2008).
C. Zat pengikat
Zat pengikat dimaksudkan agar tablet tidak pecah atau retak, dan dapat
dibentuk menjadi granul sehingga dapat dikempa atau dicetak. Zat pengikat yang
biasa digunakan adalah gelatin, amilum maidis, amilum manihot, amilum tritici
dan lain-lain (Anief, 1994)
D. Zat penghancur
Zat penghancur dimaksudkan untuk memudahkan pecahnya tablet ketika
berkontak dengan cairan saluran pencernaan dan mempermudah absorbsi . Zat
penghancur yang biasa digunakan adalah pati, asam alginat, gom dan lain-lain
(Lachman,dkk, 1994)
E. Zat pelicin
Zat pelicin adalah zat tambahan yang digunakan dalam formulasi sediaan
tablet untuk mempermudah pengeluaran sediaan tablet dari dalam lubang kempa
dan untuk mencegah tablet melekat pada dinding lubang kempa. Zat pelicin yang
biasa digunakan adalah talk, magnesium stearat, kalsium stearat, natrium stearat,
polietilen glikol, dan lain-lain (Siregar, 2008)
b.
(Zat Pengikat)
Avicel
(Zat Penghancur)
Laktosa
(Zat Pengisi)
Talkum
(Zat Pengisi)
Mg stearat
(Zat Pelicin)
(Zat Penghancur)
Povidon
(Zat Pengikat)
Talkum
(Zat Pengisi)
Mg stearat
(Zat Pelicin)
Aquades
(Zat Pelarut)
(Zat Pengisi)
Talkum
(Zat Pengisi)
Mg stearat
(Zat Penghancur)
Pati Jagung
(Zat Pengikat)
BAB III
TINJAUAN TENTANG SIFAT FISIKOKIMIA
BAHAN OBAT DAN EKSIPIEN
1. Asam Mefenamat
Struktur kimia
Kelarutan
praktis
tidak
larut
dalam 150 kloroform, 1 dalam 80 eter; larut dalam larutan alkali hidroksida
Spektra UV (max: 285 nm)
1. Amilum
Sinonim : amylum, starch
Struktur kimia :
Kelarutan : praktis tidak larut dalam alkohol (96%) dingin dan dalam air
dingin, menjadi larut dalam air panas, larut dalam dimetilsulfoksida.
Kegunaan : pengikat
2. Avicel
Nama resmi
: Mikrokristalin sellulosa
Sinonim
: Selulosa
Struktur kimia
Kelarutan
3. Laktosa
Nama resmi
: Laktosa
Sinonim
Struktur kimia :
Kelarutan
: Mudah larut dalam air dan lebih mudah larut dalam air
mendidih, sangat sukar larut dalam etanol, tidak larut
dalam kloroform dan dalam eter.
Kegunaan
4. Talkum
Nama resmi
: Talk
Sinonim
Struktur kimia
: Mg6(Si2O5)4(OH)4
Kelarutan
Kegunaan
5. Mg Stearat
Sinonim
Struktur kimia
: [CH3(CH2)16COO]2Mg
Kelarutan
Kegunaan
: lubrikan
6. Pati Jagung
Nama resmi
Sinonim
Struktur kimia
: Amylum jagung
: Amylum jagung
:
Kelarutan
Kegunaan
7. Povidonum
Nama resmi
Sinonim
: Povidone
: Polividon, Kolidon
Struktur kimia
Kelarutan
Kegunaan
8. Aquades
Nama resmi
: Aquadestillata
Sinonim
: Air suling
Rumus molekul
: H2O
Kegunaan
: Sebagai pelarut.
BAB IV
PELAKSANAAN
A. Preparasi sediaan obat secara umum
Preparasi sampel sediaan obat meliputi dispersi, pengecilan ukuran partikel
(menggerus, menghaluskan, dan homogenisasi), ekstraksi dan pelarutan analit,
derifatisasi, penghilangan interferensi, penyaringan untuk menghilangkan material
yang tidak terlarut. Langkah preparasi sampel tergantung pada bentuk sedian obat
dan jenis metode analisis yang digunakan. Pada sediaan larutan, dilakukan
pengenceran, setelah itu sampel siap untuk dianalisis. Pada sediaan serbuk atau
suspensi perlu dilakukan pelarutan terlebih dahulu, kemudian diperoleh obat yang
terlarut dalam larutan, selanjutnya dilakukan penyaringan dan larutan sampel siap
untuk dianalisis. Pada sediaan semisolida dan solida perlu dilakukan dispersi
sehingga diperoleh granul yang kemudian dilarutkan dalam pelarut tertentu dan
diperoleh obat yang terlarut dalam larutan, selanjutnya dilakukan penyaringan dan
larutan sampel siap untuk dianalisis. Gambar dibawah ini menjelaskan secara
skematis tahap preparasi sampel masing-masing bentuk sediaan tersebut.
Gambar 8. Tahapan proses preparasi sampel sediaan: (a) larutan, (b) serbuk atau suspensi, dan (c)
padat
B. Gangguan Matriks
Gangguan matriks kemungkinan muncul berasal dari eksipien-eksipien
yang ada dalam suspensi. Akan tetapi, bila eksipien tersebut tidak memiliki
gugus kromofor dan ikatan terkonjugasi maka gangguan tersebut dapat
diabaikan. Pada tablet asam mefenamat ini, kemungkinan gangguan matriks
yang muncul tidak ada karena bahan tambahan yang ada tidak memiliki
ikatan rangkap terkonjugasi dan gugus kromofor. Eksipien yang tidak larut
dalam pelarut, tidak akan ikut terekstraksi dan akan tereliminasi oleh
penyaringan, sehingga tidak ikut terukur dan tidak akan menjadi gangguan
dalam analisis ini.
Alur Penentuan Kadar Sampel
2.
tadi sebanyak
dibuat sebagai
larutan induk I.
3.
disaring
kemudian
dicukupkan
dengan
NaOH hingga
sehingga
2.
2.
3.
F.
2.
3.
4.
5.
Larutan
dicek
absorbannya,
kemudian
DAFTAR PUSTAKA
Allen, L. V., and Luner, P. E., 2006, Magnesium Stearate in Rowe, R.C., Sheskey,
P. J., and Owen, S. C., Handbook of Pharmaceutical Excipients Fifth Edition,
Pharmaceutical Press and American Association, USA
Ansel,H.C., (1989). Pengatar Bentuk sediaan Farmasi. Edisi 4. UI Press. Jakarta.
Dirjen POM Depkes RI. 1995.Farmakope Indonesia. Edisi III. Departemen
Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta.
Dirjen POM Depkes RI. 1995.Farmakope Indonesia. Edisi IV. Departemen
Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta.
Kibbe, Arthur H. 2000.Handbook of Pharmaceutical Excipients. 3rd ed.
Phamaceutical Press. London.
Lachman, dkk, 1994.Teori dan Praktek Farmasi Indonesia. Edisi II. Jakarta.
Universitas Indonesia Press.
Lieberman A. Herbert. 1996. Pharmaceutical Dosage Forms : Dysperse System.
Volume 2. New York.
Moffat C. A., Osselton D. M., Widdop B. 2004. Clarkes Analysis of Drug and
Poisons. 3rd ed. Pharmaceutical Press. London
Nickerson B. 2006. Sample Preparation of Pharmaceutical Dosage Forms.
Aapspress. New York.
Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Cetakan Kedua. Yogyakarta: Pustaka
Pelajar.
Siregar, Charles. JP., 2004. Farmasi Rumah Sakit Teori dan Penerapan.Cetakan I,
Penerbit EGC, Jakarta.
Skoog. D. A., Donald M. West, F. James Holler, Stanley R. Crouch. 2000.
Fundamentals of Analytical Chemistry .Hardcover: 992 pages, Publisher:
Brooks College.
Sweetman, Scan C. 2005.Martindale : The Complete Drug References 34th.
Pharmaceutical Press. London.
Wiryawan A., Retnowati R., Sabarudin A. 2007. Kimia Analitik. Malang:
Universitas Brawijaya