Praktikum Kimia Analitik

TITRASI KOMPLEKSOMETRI
Standarisasi EDTA dengan CaCO3

NAMA

: NI MADE RAI NOVI KARTIKA

NIM

: P07134011018

JURUSAN : ANALIS KESEHATAN

POLITEKNIK KESEHATAN KEMENTERIAN

KESEHATAN DENPASAR
JLN. SANITASI NO.1 SIDAKARYA

TITRASI KOMPLEKSOMETRI
Standarisasi EDTA dengan CaCO3

I.

TUJUAN
a. Mahasiswa diharapkan dapat membuat larutan baku EDTA 0,01 M yang diperlukan
untuk titrasi.
b. Mahasiswa dapat melakukan pembakuan EDTA dengan larutan CaCO3.
c. Mahasiswa dapat melakukan pengukuran kadar CaCO3, Ca dan Mg pada sampel air.

II.

TEORI
Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan
kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri merupakan
jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa
kompleks. Reaksireaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks
banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu
perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama
akan diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi titrasi kompleksometri :
Ag+ + 2 CNAg(CN)2
Hg2+ + 2Cl-

HgCl2

Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi

pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi
dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat
kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula
kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut
penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan
air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan :
M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O
(Khopkar, 2002).
Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan
salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat
yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat
gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua
atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asam etilena
diamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen penyumbang dan
empat atom oksigen penyumbang dalam molekul.
(Rival, 1995).
Prinsip dan dasar reaksi dalam penentuan ion-ion logam titrasi komleksometri
umumnya digunakan komplekson III (EDTA) sebagai zat pembentuk kompleks khelat,
dimana EDTA bereaksi dengan ion logam yang polivalen seperti Al+3, Bi+3, Ca+3, dan
Cu+3 membentuk senyawa atau kompleks khelat yang stabil dan larut dalam air.
(Tim Pengajar Matakuliah Kimia Analitik, 2012)
Titik akhit titrasi tersebut dideteksi dengan menggunakan suatu pewarna
indicator. Pewarna tersebut ditambahkan ke larutan logam pada awal titrasi dan
membentuk kompleks berwarna dengan sedikit logam. Tetesan pertama pada kelebihan

EDTA menyebabkan kompleks ini pecah , menghasilkan perubahan warna (David G.

Waston, 2010).

III.

PRINSIP KERJA
Bila EDTA ditambahkan ke dalam suatu larutan dari kation logam tertentu, maka
akan membentuk kompleks khelat yang mudah larut. Bila sejumlah kecil zat warna
seperti Eriochrom Balck T. atau Calmigite ditambahkan pada larutan menjadi merah
anggur. Apabila EDTA ditambahkan pada larutan tersebut, kalsium dan magnesium
akan dikomplekskan, maka larutan berubah dari merah anggur menjadi biru,
menandakan titik akhir titrasi. Untuk menghasilkan titik akhir titrasi yang baik
diperlukan adanya ion magnesium.
Ketajaman titik akhir titrasi meningkat dengan bertambahnya pH. pH 10,0 0,1
adalah pH yang memberikan hasil yang memuaskan. Batas waktu 5 menit dimaksudkan
untuk mengatur lamanya titrasi guna memperkecil kemungkinan pengendapan CaCO3.

IV.

ALAT DAN BAHAN

IV.1 ALAT:
a. Buret 50 mL
b. Pipet 10 mL
c. Labu takar 500 & 250 mL
d. Beaker glass 100 & 250 mL
e. Spatula
f. Batang pengaduk
g. Ball pipet
h. Neraca analitik
i. Kaca arloji
j. Corong
k. Kompor listrik
l. Asbes
IV.2 BAHAN:
a. Larutan EDTA
b. Larutan dapar
c. Indikator Eichrime Balck T (EBT)
d. Serbuk kalsium karbonat (CaCO3)
e. NaOH 1 N
f. Indikator murexid
g. HCl
h. Aquades
i. NH4OH 3N

V.

CARA KERJA
A. Prosedur Titran Baku EDTA 0,01M
1,86 g dinatrium etilen diamine tetra asetat (EDTA) (p.a) dilarutkan dalam air
suling dan encerkan sampai 500 mL.
B. Larutan Baku Kalsium (CaCO3)

1. 0,25 g serbuk kalsium karbonat (CaCO3) anhidrat (baku primer atau reagen
khusus yang rendah kandungan logam berat, alkali dan magnesiumnya)
ditimbang dalam labu Erlenmeyer 500 mL.
2. Corong ditempatkan pada leher labu dan HCl (1:1) ditambahkan sedikit demi
sedikit demi sedikit semua (CaCO3) larut.
3. Ditambahkan 250 Ml air suling dan didihkan beberapa menit untuk mengusir
CO2.
4. Didinginkan dan ditambahkan beberapa tetes indikator NH4OH 3N atau HCl
(1:1) secukupnya sampai larutan berwarna jingga.
5. Dilarutan dipindahkan secara kuantitatif ke dalam gelas ukur 250 mL dan
diencerkan sampai 250 mL.
1 mL = 1,00 mg CaCO3
C. Larutan Dapar
Dilarutkan 1,17 g dinatrium dari etilen diamin tetra asam asetat dihidrat (p.a) 780
mg magnesium sulfat (MgSO4.7H2O) dalam 50 mL air suling. Larutan ini
ditambahkan 16,9 g Ammonium klorida (NH4Cl) dalam 143 mL ammonium
hidroksida (NH4OH) pekat, sambil diaduk dan di encerkan sampai 250 mL air
suling.
D. Pembuatan Indikator EBT
1. Ditimbang 0,5 g EBT
2. Ditimbang 100 g NaCl
3. Digerus keduanya sampai homogen
E. Pembuatan Indikator Murexid
1. Ditimbang 100 g NaCl
2. Ditimbang 0,2 g murexid
3. Digerus keduanya sampai homogen
F. Prosedur Standarisasi EDTA 0,01 M
1. Dipipet 10 mL larutan CaCO3
2. Ditambahkan 1 2 mL larutan dapar, cek pH 10,0 0,1
3. Ditambahkan indikator Eriochrom Balct T (EBT) sepucuk ujung sendok lalu
dikocok.
4. Dititrasi dengan larutan EDTA 0,01M sampai terjadi perubaha warna merah
anggur menjadi warna biru.

G. Penentuan kadar CaCO3 dalam air bersih

1. Dipipet 50 mL contoh air dalam Erlenmeyer
2. Tambahkan 1-2 mL larutan dapar
3. Tambahkan 2 tetes larutan indicator atau sejumlah kecil serbuk kering indicator
dan kemudian homogenkan.
4. Ditambahkan ttitran EDTA dengan pelahan-lahan, dengan mengocok terus
menerus sampai hilang warna kemerahan
5. Tambahkan beberapa tetes terakhir dalam interval jarak waktu antara 3-5 detik

6. Pada titik akhir titrasi larutan akan berwarna biru.

H. Penentuan kadar Ca dan Mg pada air bersih
1. Dipipet 50 mL sampel air dan dimasukan dalam Erlenmeyer 250 mL.
2. Kemudian ditambahkan 2 mL NaOH 1 N .
3. Selanjutnya ditambahkan indicator murexid sebanyak sepucuk sendok.
4. Dititrasi dengan larutan EDTA 0,01 N.
5. Kemudian dihitung kadar Ca dan Mg pada sampel air bersih.
VI.

HASIL PENGAMATAN
PERHITUNGAN:
Hasil Titrasi I:
V1
= 8,9
V2
=9
V3
= 11,2
V. total
= 29,1
V .ratarata=

mL
mL
mL
mL

V . total
3

29,1 mL
3

= 9,7 mL

Kadar CaCO3
Molaritas CaCO3=

gram 1000

Mr
V

0,25 1000

100
250

0,25
4
100

1
100

0,01 M
Kadar EDTA
V1 M1
= V2 M2
10 0,01 = 9,7 M2
0,1
M 2=
9,7
M2

= 0,01 M

Hasil Titrasi II:

Titrasi I
Titrasi II

: 2,6 mL
: 2,3 mL
: 4,9 mL
Volume titrasi rata-rata : 2,45+mL
Penentuan Kadar CaCO3 Pada Sampel Air
AxBx 1000 2,45 x 1,03 x 1000
=
mL Conto h
50 mL
A
B

= 50,47 mg/L
= Volume titrasi untuk contoh (mL)
= mg CaCO3 yang setara 1,00 mL titran EDTA

Hasil Titrasi III:

Titrasi I
:1,1mL
Titrasi II : 1,0 mL
: 2,1 mL
Volume titrasi rata-rata : 1,05+mL
Penentuan kadar Ca dan Mg Pada Sampel Air
40
Vol . Titrasi x B x
x 1000
100
Kadar Ca
=
mL conto h
40
x 1000
100
50 mL

1,05 mL x 1,03 x
=
= 8,652 mg/L

( titrasi kesada h antitrasi Ca ) x

Kadar Mg =

24,3
x B x 1000
100

mL contoh
24,3
x 1,03 x 1000
100
50 mL

( 2,451,05 ) x
=

= 7,008 mg/L
B = mg CaCO3 yang setara 1,00 mL titran EDTA
VII.

PEMBAHASAN
Titrasi kompleksometri, seperti dijelaskan pada bagian dasar teori, merupakan
titrasi berdasarkan pembentukan ion kompleks antara bahan yang dianalisis dan titran.
Pada percobaan ini, titran yang digunakan adalah EDTA. Hal yang pertama dilakukan
adalah standardisasi EDTA. Larutan EDTA yang sebelumnya telah dibuat dengan
menlarutkan 1,86 g dinatrium etilen diamine tetra asetat dihidrat dengan 500 mL
aquades, distandarisasi menggunakan larutan CaCO3 0.01M. Kadar EDTA ini perlu

dicari karena nantinya larutan ini akan digunakan sebagai larutan standar dalam
pengukuran kadar CaCO3 dalam air bersih.
EDTA sangat mudah larut dengan air sehingga akan mengandung jumlah air yang
tidak tentu di dalamnya. Air yang terkandung dalam EDTA tersebut mengandung ionion logam polivalen yang dapat mempengaruhi konsentrasi EDTA. EDTA
distandardisasi menggunakan larutan baku primer CaCO3 dan indikator Eriochrom
Black T. Reaksi yang terjadi juga menghasilkan ion H +. Oleh sebab itu, standardisasi
EDTA disertai dengan penambahan buffer pH 10, dimana reaksi akan lebih sempurna
jika terjadi pada pH tinggi.
Adapun proses stadarisasinya yaitu sebagai berikut, larutan EDTA dimasukan ke
dalam buret 50 ml sedangkan CaCO3 0,01 M dimasukan sebanyak 10 ml ke dalam
Erlenmeyer dengan menggunakan pipet volume dan ditambahkan dengan 1 mL larutan
buffer lalu masukan indikator Eriochrom Black T (EBT) sepucuk ujung sendok.
Indikator Eriochrom Black T (EBT) ini akan menghasilkan warna merah anggur pada
larutan. Saat melakukan standarisasi kran pada buret dalam kondisi terbuka sedangkan
Erlenmeyer yang telah diisi CaCO3 0,01M sebanyak 10 ml berada pada ujung bawah
buret untuk menampung larutan yang menetes dari buret. Pada saat titrasi berlangsung
kran pada buret di atur agar larutan EDTA yang keluar tidak terlalu cepat maupun
terlalu lambat. Sambil mentitrasi Erlenmeyer digoyang-goyangkan secara perlahan
hingga terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru. Perubahan warna
menandakan bahwa titrasi yang dilakukan telah mencapai titik ekuivalen. Sehingga
didapat konsentrasi EDTA yaitu 0,01 M.
Pada pengukuran kandungan CaCO3 dalam sampel air prosesnya hampir sama
seperti pada proses pembakuan CaCO3 hanya saja yang dimasukan ke dalam
Erlenmeyer adalah sampel air. Volume sampel yang dimasukan sebanyak 50 mL dan
selanjutnya diperlakukan sama seperti pada pembakuan CaCO3. Titrasi dilakukan
sampai terjadi perubahan warna larutan titran dari merah anggur menjadi biru. Titrasi
dilakukan sebanyak dua kali untuk memperoleh hasil pengukuran diplo. Pada
percobaan ini diperoleh volume titrasi rata-rata 2,45 mL dan dari hasil perhitungan
menunjukan bahwa kadar CaCO3 dalam sampel air adalah sebesar 50,47 mg/L.
Untuk penentuan kadar Ca dan Mg titrasi yang dilakukan juga hampir sama
namun indikatornya diganti menjadi murexid sehingga harus ditambahkan dengan
NaOH sehingga pH-nya tinggi. Penambahan ini bertujuan untuk menjadikan larutan
memiliki kisaran pH 12 13 sehingga proses titrasi dilakukan pada keadaan basa. Titik
ekuivalen tercapai ketika terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi merah
anggur. Titrasi dilakukan sebanyak dua kali untuk mendapatkan hasil diplo. Dari
percobaan ini didapatkan volume titrasi rata-rata sebesar 1,05 mL. Setelah dimasukan
ke dalam perhitungan didapatkan kadar Ca dalam sampel air sebesar 8,652 mg/L. untuk
penentuan Mg tidak perlu lagi dilakukan titrasi, sebagai penggantinya hasil titrasi untuk
penentuan kadar Mg diperoleh dari pengurangan volume titrasi II dikurangi dengan
volume titrasi III sehingga didapatkan volume 1,4 mL. Dari hasil perhitungan yang
dilakukan didapatkan hasil bahwa kadar Mg pada sampel air tersebut sebesar 7,008
mg/L.

VIII. SIMPULAN
1. Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan
kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion).
2. Standarisasi larutan EDTA dilakukan melalui titrasi menggunakan larutan CaCO3
0,01M sebanyak 10 mL sebagai larutan bakunya.
3. Titrasi standarisasi larutan EDTA dihentikan setelah terjadi perubahan warna
indikator Eriochrom Black T (EBT) dari merah anggur menjadi biru.
4. Konsentrasi EDTA yang di diperoleh melalui standarisasi adalah 0,01M.
5. Titrasi penentuan kadar CaCO3, Ca dan Mg menggunakan indikator murexid, titik
akhir titrasi ditandai dengan terjadinya perubahan warna dari merah muda menjadi
merah anggur.
6. Hasil perhitungan kandungan CaCO3, Ca dan Mg pada sampel air:
a. Kadar CaCO3 dalam sampel air adalah sebesar 50,47 mg/L.
b. Kadar Ca dalam sampel air 8,652 mg/L.
c. Kadar Mg dalam air sampel 7,008 mg/L.
IX.

SARAN
Praktikum yang telah dilaksanakan pada tanggal 15 Februari 2012 mengalami
banyak kendala terutama pada penyediaan alat dan prosedur praktikum. Laboratorium
yang digunakan kurang memadai untuk melakukan praktikum, sehingga dalam
pengerjaanya sebagian besar mahasiswa tidak ikut berpartisipasi dalam praktikum.
Kesiapan mahasiswa juga perlu ditingkatkan, disamping pemberian buku panduan
praktikum pembimbing diharapkan untuk memberikan penjelasan sebelum praktikum
dimulai sehingga mahasiswa menjadi lebih paham.

X.

DAFTAR PUSTAKA
Basset,
J.
dkk.

1994. Buku Ajar

Vogel:Kimia

Analisis

Kuantitatif

Anorganik. Terjemahan A. Hadyana Pudjaatmaka dan L. Setiono. Penerbit Buku

Kedokteran EGC. Jakarta.
Harjadi W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT Gramedia Pustaka Utama.
http://annisanfushie.wordpress.com/2009/01/04/kompleksometri/
http://worldofandika.blogspot.com/2010/06/kelatometri.html
http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kompleksometri/
standarisasi-larutan-edta-dengan-larutan-cacl2/
Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.
Rival, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia . UI Press. Jakarta.

Denpasar, 15 Februari 2012

Praktikan

(Ni Made Rai Novi Kartika)