Kimia adalah studi tentang materi, termasuk komposisi, struktur, sifat fisik,

dan reaktivitas. Ada banyak pendekatan untuk belajar kimia, namun, untuk
kenyamanan,

kami

tradisional

membaginya

menjadi

lima

bidang:

organik,

anorganik, fisik, biokimia, dan analitis. Meskipun divisi ini adalah sejarah dan
sewenang-wenang, seperti yang disaksikan oleh bunga yang berlaku di daerah
interdisipliner seperti bioanalitis dan kimia organologam, lima bidang ini tetap divisi
yang paling sederhana yang mencakup disiplin ilmu kimia.
Pelatihan di masing-masing bidang memberikan perspektif yang unik untuk
studi kimia. kursus kimia sarjana dan buku teks yang lebih dari kumpulan fakta;
mereka

adalah

semacam

magang.

Sesuai

dengan

semangat

ini,

teks

ini

memperkenalkan bidang kimia analitik dan perspektif unik yang ahli kimia analitik
membawa ke studi kimia.

1A. Apa Kimia Analitik?

"Kimia analitik adalah apa yang ahli kimia analitis lakukan." *
Kita mulai bagian ini dengan pertanyaan yang kelihatannya sederhana. Apa kimia
analitik? Seperti semua bidang kimia, kimia analitik terlalu luas dan aktif disiplin
bagi kita untuk dengan mudah atau benar-benar mendefinisikan dalam buku teks
pengantar. Sebaliknya, kita akan mencoba untuk mengatakan sedikit tentang apa
kimia analitik adalah, serta sedikit tentang apa kimia analitik tidak.
Kimia analitik sering digambarkan sebagai bidang kimia yang bertanggung
jawab untuk mencirikan komposisi materi, baik secara kualitatif (apa yang ada) dan
kuantitatif (berapa banyak hadir). Deskripsi ini menyesatkan. Setelah semua, hampir
semua ahli kimia secara rutin melakukan pengukuran kualitatif atau kuantitatif.
Argumen telah dibuat bahwa kimia analitik bukanlah cabang terpisah dari kimia,
tetapi hanya penerapan knowledge.1 kimia Bahkan, Anda mungkin memiliki
dilakukan kuantitatif dan analisis kualitatif dalam kursus kimia lainnya. Sebagai
contoh, banyak kursus pengantar dalam kimia termasuk skema kualitatif untuk
mengidentifikasi ion anorganik dan analisis kuantitatif yang melibatkan titrasi.
Sayangnya,

penjelasan

ini

mengabaikan

perspektif

unik

yang

analitis

kimiawan membawa ke studi kimia. Kerajinan kimia analitik tidak dalam melakukan
analisis rutin pada sampel rutin (yang lebih tepat disebut analisis kimia), tapi dalam
meningkatkan metode didirikan, memperluas ada metode untuk jenis baru dari
sampel, dan mengembangkan metode baru untuk mengukur phenomena.2 kimia
Berikut ini salah satu contoh perbedaan antara kimia analitik dan kimia
analisis. insinyur pertambangan mengevaluasi kelayakan ekonomi dari ekstraksi
bijih
dengan membandingkan biaya menghapus bijih dengan nilai isinya. Untuk
memperkirakan
nilai mereka menganalisis sampel bijih. Tantangan untuk mengembangkan dan
memvalidasi
metode memberikan informasi ini adalah tanggung jawab analisis kimia ini.
Setelah dikembangkan, rutin, aplikasi sehari-hari dari metode ini menjadi pekerjaan
analis kimia.
Perbedaan lain antara kimia analitik dan analisis kimia adalah bahwa ahli
kimia analitik bekerja untuk meningkatkan metode didirikan. Sebagai contoh,
beberapa faktor menyulitkan analisis kuantitatif Ni 2+ pada bijih, termasuk adanya
campuran heterogen kompleks silikat dan oksida, konsentrasi rendah dari Ni 2+ pada
bijih, dan adanya logam lain yang dapat mengganggu di analisis. Gambar 1.1 adalah
garis skema satu metode standar yang digunakan selama akhir century.3
kesembilan belas Setelah melarutkan sampel bijih dalam campuran H 2SO4 dan HNO3,
melacak logam yang mengganggu analisis, seperti Pb 2+, Cu2+ dan Fe3+, dikeluarkan

oleh curah hujan. Setiap kobalt dan nikel dalam sampel dikurangi untuk Co dan Ni,
diisolasi dengan filtrasi dan ditimbang (titik A). Setelah melarutkan padat campuran,
Co terisolasi dan ditimbang (titik B). Jumlah nikel dalam sampel bijih ditentukan dari
perbedaan massa menunjuk A dan B.
Kombinasi menentukan massa Ni 2+ oleh perbedaan, ditambah dengan perlu untuk
banyak reaksi dan filtrations membuat prosedur ini baik memakan waktu dan sulit
untuk melakukan secara akurat.
Pengembangan, pada tahun 1905, dari dimethylgloxime (DMG), reagen yang
selektif endapan Ni2+ dan PD2+, menyebabkan suatu metode analisis ditingkatkan
untuk menentukan Ni2+ di ores.4 Seperti ditunjukkan dalam Gambar 1.2, massa Ni 2+
diukur secara langsung, membutuhkan manipulasi lebih sedikit dan lebih sedikit
waktu. Pada 1970-an, metode standar untuk analisis Ni 2+ dalam bijih berkembang
dari pencetus Ni (DMG) 2 untuk flame spektrofotometri serapan atom, 5
menghasilkan analisis yang lebih cepat. bunga saat diarahkan menggunakan plasma
induktif digabungkan untuk menentukan melacak logam dalam bijih.
Singkatnya, deskripsi yang lebih tepat dari kimia analitik adalah ". . . itu ilmu
menciptakan dan menerapkan konsep-konsep, prinsip, dan. . . strategi untuk
mengukur karakteristik sistem kimia dan spesies. "6 ahli kimia analitik biasanya
beroperasi di tepi ekstrim analisis, memperluas dan meningkatkan kemampuan
semua ahli kimia untuk membuat pengukuran yang berarti pada sampel kecil, pada
lebih sampel kompleks, pada skala waktu yang lebih pendek, dan pada spesies hadir
pada konsentrasi yang lebih rendah. Sepanjang sejarahnya, kimia analitik telah
memberikan banyak alat-alat dan metode yang diperlukan untuk penelitian di empat
wilayah tradisional lainnya kimia, serta mendorong penelitian multidisiplin di, untuk
beberapa nama, kimia obat, kimia klinis, toksikologi, kimia forensik, ilmu material,
geokimia, dan kimia lingkungan.
Anda akan menemukan banyak contoh metode kualitatif dan kuantitatif dalam
teks ini, yang sebagian besar adalah contoh rutin analisis kimia. Itu penting ingat,
bagaimanapun, bahwa masalah tidak rutin diminta analitis ahli kimia untuk
mengembangkan

metode

ini.

Bila

mungkin,

kami

akan

mencoba

untuk

menempatkan ini metode dalam konteks sejarah mereka sesuai. Selain itu, contoh
penelitian saat ini masalah dalam kimia analitik yang tersebar di seluruh teks.
Lain kali Anda berada di perpustakaan, melihat melalui edisi terbaru dari
analitis jurnal berorientasi, seperti Analytical Chemistry. Fokus pada judul dan
abstrak dari artikel penelitian. Meskipun Anda tidak akan mengenali semua
persyaratan dan metode, Anda akan mulai menjawab sendiri pertanyaan "Apa kimia
analitik"?

1B. The Analytical Perspektif

Setelah mencatat bahwa setiap bidang kimia membawa perspektif unik untuk studi
kimia, sekarang kita mengajukan pertanyaan tampak sederhana kedua. Apa "analitis
perspektif"? Banyak ahli kimia analitik menggambarkan perspektif ini sebagai
analisis pendekatan untuk memecahkan problems.7 Meskipun mungkin ada banyak
deskripsi dari pendekatan analitis karena ada ahli kimia analitis, akan lebih mudah
bagi kami tujuan untuk memperlakukannya sebagai proses lima langkah:
1.
2.
3.
4.
5.

Mengidentifikasi dan mendefinisikan masalah.

Desain prosedur eksperimental.
Melakukan percobaan, dan mengumpulkan data.
Menganalisis data percobaan.
Mengusulkan solusi untuk masalah ini.
Gambar 1.3 menunjukkan garis besar pendekatan analitis bersama dengan

beberapa penting pertimbangan pada setiap langkah. Tiga fitur umum dari
pendekatan ini layak perhatian. Pertama, beberapa langkah 1 dan 5 memberikan
kesempatan bagi ahli kimia analitik untuk berkolaborasi dengan individu di luar
bidang kimia analitik. Faktanya, banyak masalah yang ahli kimia analitik bekerja
berasal

di

bidang

lain.

Kedua,

pendekatan

analitis

tidak

linear,

tetapi

menggabungkan "umpan balik" terdiri dari langkah 2, 3, dan 4, di mana hasil dari
satu langkah dapat menyebabkan evaluasi ulang dari dua langkah lainnya. Akhirnya,
solusi untuk satu masalah yang sering menunjukkan masalah baru.
Kimia analitik dimulai dengan masalah, contoh yang meliputi evaluasi jumlah
debu dan tanah dicerna oleh anak-anak sebagai indikator lingkungan paparan
polutan berdasarkan partikulat, menyelesaikan bukti yang bertentangan mengenai
toksisitas polimer perfluoro selama pembakaran, atau mengembangkan detektor
yang cepat dan sensitif untuk agen senjata kimia. * Pada titik ini analisis Pendekatan
melibatkan kolaborasi antara ahli kimia analitik dan individu bertanggung jawab
untuk masalah. Bersama-sama mereka memutuskan informasi apa yang dibutuhkan.
Hal ini juga diperlukan untuk analisis kimia untuk memahami bagaimana masalah
berkaitan dengan tujuan penelitian yang lebih luas. Jenis informasi yang dibutuhkan
dan masalah ini konteks yang penting untuk merancang prosedur eksperimental
yang tepat.
Merancang sebuah prosedur eksperimental melibatkan memilih metode yang
tepat analisis berdasarkan kriteria yang telah ditetapkan, seperti akurasi, presisi,
sensitivitas, dan batas deteksi; urgensi dengan hasil yang akan dibutuhkan; biaya
analisis tunggal; jumlah sampel yang akan dianalisis; dan jumlah sampel yang
tersedia untuk
analisis. Menemukan keseimbangan yang tepat antara parameter ini sering rumit
oleh saling ketergantungan mereka. Misalnya, meningkatkan presisi dari Analisis
mungkin memerlukan sampel yang lebih besar. Pertimbangan juga diberikan untuk

mengumpulkan, menyimpan, dan menyiapkan sampel, dan apakah bahan kimia

atau fisik gangguan akan mempengaruhi analisis. Akhirnya, prosedur eksperimental
yang baik mungkin masih menghasilkan informasi yang tidak berguna jika tidak ada
metode untuk memvalidasi hasil.
Bagian yang paling terlihat dari pendekatan analitis terjadi di laboratorium.
Sebagai bagian dari proses validasi, standar kimia atau fisik yang sesuai digunakan
untuk mengkalibrasi peralatan yang digunakan dan setiap solusi yang konsentrasi
harus diketahui. sampel yang dipilih kemudian dianalisis dan data mentah direkam.
Data mentah yang dikumpulkan selama percobaan kemudian dianalisis.
Sering data harus dikurangi atau diubah ke bentuk yang lebih mudah dianalisa.
Sebuah statistik pengobatan data yang digunakan untuk mengevaluasi akurasi dan
ketepatan analisis dan untuk memvalidasi prosedur. Hasil ini dibandingkan dengan
kriteria yang telah ditetapkan selama desain percobaan, dan kemudian desain yang
dipertimbangkan, tambahan uji eksperimental dijalankan, atau solusi untuk masalah
ini diusulkan. Kapan solusi diusulkan, hasilnya dikenakan evaluasi eksternal yang
dapat mengakibatkan di masalah baru dan awal dari sebuah siklus analisis baru.
Sebagai latihan, mari kita beradaptasi model ini dari pendekatan analitis
untuk masalah nyata. Sebagai contoh, kita akan menggunakan penentuan sumber
pencemar udara partikel. Sebuah deskripsi masalah dapat ditemukan dalam artikel
berikut:
"Menelusuri Aerosol Polutan dengan Rare Isotop Earth" oleh Ondov, J. M .;
Kelly, W. R. Anal. Chem. 1991, 63, 691A-697A.
Sebelum melanjutkan, luangkan waktu untuk membaca artikel, lokasi diskusi
berkaitan untuk masing-masing dari lima langkah yang diuraikan dalam Gambar 1.3.
Selain itu, pertimbangkan hal berikut pertanyaan:
1.
2.
3.
4.

Apa masalah analitis?

Apa jenis informasi yang diperlukan untuk memecahkan masalah?
Bagaimana solusi untuk masalah ini akan digunakan?
Kriteria
apa
yang
dipertimbangkan
dalam
merancang

prosedur

eksperimental?
5. Apakah ada gangguan potensial yang harus dihilangkan? Jika demikian,
bagaimana yang mereka diperlakukan?
6. Apakah ada rencana untuk memvalidasi metode eksperimental?
7. Bagaimana sampel yang dikumpulkan?
8. Apakah ada bukti bahwa langkah 2, 3, dan 4 dari pendekatan analitis diulang
lebih dari sekali?
9. Apakah ada kesimpulan yang sukses untuk masalah ini?
Menurut model kami, pendekatan analitis dimulai dengan masalah. Itu
Motivasi untuk penelitian ini adalah untuk mengembangkan metode untuk
memantau transportasi partikulat aerosol padat setelah pembebasan mereka dari

pembakaran suhu tinggi sumber. Karena partikulat ini mengandung konsentrasi

signifikan logam berat beracun dan senyawa organik karsinogenik, mereka mewakili
signifikan bahaya lingkungan.
Aerosol adalah suspensi baik padat atau cairan dalam gas. Kabut, misalnya,
adalah suspensi dari tetesan air cair kecil di udara, dan asap adalah suspensi
partikulat padat kecil dalam gas pembakaran. Dalam kedua kasus partikulat cair
atau padat harus cukup kecil untuk tetap ditangguhkan dalam gas untuk
diperpanjang waktu. partikulat aerosol padat, yang merupakan fokus dari masalah
ini, biasanya memiliki mikrometer atau submicrometer diameter. Seiring waktu,
partikulat padat menetap dari gas, jatuh ke permukaan bumi sebagai deposisi
kering.
Metode yang ada untuk memantau transportasi gas tidak memadai untuk
belajar aerosol. Untuk mengatasi masalah, kualitatif dan informasi kuantitatif
diperlukan untuk menentukan sumber polutan dan kontribusi bersih mereka untuk
total deposisi kering pada lokasi tertentu. Akhirnya metode yang dikembangkan di
penelitian ini dapat digunakan untuk mengevaluasi model yang memperkirakan
kontribusi dari titik sumber pencemaran ke tingkat polusi di lokasi yang ditunjuk.
Mengikuti pergerakan polutan udara memerlukan alami atau buatan tracer
(spesies tertentu ke sumber polutan udara) yang dapat eksperimen diukur pada
tempat yang jauh dari sumber. Keterbatasan ditempatkan pada tracer, oleh karena
itu, diatur desain prosedur eksperimental. keterbatasan ini biaya disertakan,
kebutuhan untuk mendeteksi jumlah kecil dari pelacak, dan tidak adanya dari
pelacak dari sumber alami lainnya. Selain itu, aerosol yang dipancarkan dari sumber
pembakaran suhu tinggi yang menghasilkan kelimpahan sangat reaktif jenis. tracer,
oleh karena itu, harus baik termal dan kimia yang stabil. Atas dasar kriteria ini,
isotop langka bumi, seperti yang Nd, dipilih sebagai pelacak. Pilihan tracer, pada
gilirannya, ditentukan metode analisis (thermal ionisasi spektrometri massa, atau
TIMS)

untuk

mengukur

kelimpahan

isotop

Nd

dalam

sampel.

Sayangnya,

spektrometri massa bukan teknik selektif. Sebuah spektrum massa memberikan

informasi

tentang

kelimpahan

ion

dengan

diberikan

massa.

Ini

tidak

bisa

membedakan, bagaimanapun, antara ion yang berbeda dengan massa yang sama.
Akibatnya, pilihan TIMS diperlukan mengembangkan prosedur untuk memisahkan
pelacak dari partikulat aerosol.
Validasi protokol eksperimental akhir dicapai dengan menjalankan Studi
model di mana

148

Nd dirilis ke atmosfer dari batubara 100-MW boiler utilitas. Sampel

diambil pada 13 lokasi, yang semuanya 20 km dari sumber. hasil eksperimen

dibandingkan dengan prediksi ditentukan oleh Tingkat di mana pelacak ini dirilis dan
dispersi dikenal emisi.
Akhirnya, pengembangan prosedur ini tidak terjadi dalam satu, lulus linear
melalui pendekatan analitis. Sebagai penelitian berkembang, kendala yang muncul

dan modifikasi yang dilakukan, mewakili siklus melalui langkah 2, 3, dan 4 dari
pendekatan analitis.
Lain telah menunjukkan, dengan pembenaran, bahwa pendekatan analitis
diuraikan di sini adalah tidak unik untuk kimia analitik, tetapi umum untuk setiap
aspek ilmu melibatkan analysis.8 sini, sekali lagi, hal ini membantu untuk
membedakan antara bahan kimia analisis dan kimia analitik. Bagi para ilmuwan
berorientasi analitis lainnya, seperti ahli kimia fisik dan kimia organik fisik,
penekanan utama adalah pada masalah, dengan hasil analisis yang mendukung
tujuan penelitian yang lebih besar yang melibatkan studi fundamental dari proses
kimia atau fisik. Inti dari analisis kimia, bagaimanapun, adalah dalam langkahlangkah kedua, ketiga, dan keempat pendekatan analitis. Selain mendukung tujuan
penelitian yang lebih luas dengan mengembangkan dan memvalidasi analisis
metode, metode ini juga menentukan jenis dan kualitas informasi tersedia untuk
penelitian para ilmuwan lainnya. Dalam beberapa kasus, keberhasilan suatu analisis
Metode

bahkan

mungkin

menyarankan

masalah

penelitian

baru.

1C. Masalah Umum Analytical

Dalam Bagian 1A kami menunjukkan bahwa kimia analitik lebih dari kumpulan
metode kualitatif dan kuantitatif analisis. Namun demikian, banyak masalah di yang
ahli kimia analitik bekerja pada akhirnya melibatkan baik kualitatif maupun
kuantitatif pengukuran. Masalah lain mungkin melibatkan karakteristik kimia sampel
atau sifat fisik. Akhirnya, banyak ahli kimia analitis terlibat dalam mendasar Studi
metode analisis. Pada bagian ini kita membahas secara singkat masing-masing
empat ini bidang analisis.
Banyak masalah dalam kimia analitik dimulai dengan kebutuhan untuk
mengidentifikasi apa yang hadir dalam sampel. Ini adalah ruang lingkup dari analisis
kualitatif, contoh yang termasuk mengidentifikasi produk-produk dari reaksi kimia,
skrining urin seorang atlet untuk kehadiran obat meningkatkan kinerja, atau
menentukan distribusi spasial Pb pada permukaan suatu partikel udara. Banyak dari
karya awal di kimia analitik melibatkan pengembangan tes kimia sederhana untuk
mengidentifikasi

kehadiran

ion

anorganik

dan

kelompok

fungsional

organik.

Laboratorium klasik kursus di analisis kualitatif anorganik dan organik, 9 masih

mengajar di beberapa sekolah, didasarkan pada karya ini. Saat ini, sebagian besar
analisis kualitatif menggunakan metode seperti spektroskopi inframerah, resonansi
magnetik nuklir, dan spektrometri massa. Aplikasi ini kualitatif mengidentifikasi
senyawa organik dan anorganik ditutupi memadai di tempat lain dalam kurikulum
sarjana dan, sehingga, akan menerima tidak ada pertimbangan lebih lanjut dalam
teks ini.
Mungkin jenis yang paling umum dari masalah yang dihadapi dalam lab
analitis analisis kuantitatif. Contoh analisis kuantitatif khas meliputi unsur analisis

senyawa yang baru disintesis, mengukur konsentrasi glukosa dalam darah, atau
menentukan perbedaan antara curah dan permukaan konsentrasi Cr dalam baja.
Banyak pekerjaan analitis di klinik, farmasi, laboratorium lingkungan, dan industri
melibatkan mengembangkan metode baru untuk menentukan konsentrasi spesies
yang ditargetkan dalam sampel yang kompleks. Sebagian besar contoh dalam teks
ini berasal dari daerah analisis kuantitatif.
Bidang penting dari kimia analitik, yang menerima perhatian dalam teks ini,
merupakan pengembangan dari metode baru untuk mengkarakterisasi fisik dan sifat
kimia. Penentuan struktur kimia, konstanta kesetimbangan, ukuran partikel, dan
struktur permukaan adalah contoh dari analisis karakterisasi.
Tujuan dari kualitatif, kuantitatif, dan analisis karakterisasi adalah untuk
memecahkan masalah yang terkait dengan sampel. Sebuah analisa fundamental, di
sisi lain tangan, diarahkan untuk memperbaiki metode eksperimental yang
digunakan dalam lainnya bidang kimia analitik. Memperluas dan meningkatkan teori
di mana Metode ini didasarkan, mempelajari keterbatasan metode ini, dan
merancang baru dan memodifikasi metode lama adalah contoh dari penelitian
fundamental dalam kimia analitik.