PERCOBAAN 3

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK
Ekstraksi: Isolasi Kafein dan Teh dan Uji Alkaloid

Disusun oleh :
Muhamad Rio Rifaldy. (10060315154)
Kel/Shift:
3/C
Asisten :
Yuli Andelina,S.Farm
Tanggal Praktikum :
Selasa, 2 Mei 2017
Tanggal Pengumpulan :
Selasa, 9 Mei 2017

LABORATORIUM TERPADU FARMASI UNIT A

PROGRAM STUDI FARMSI
FAKULTAS MATEMATIKAN DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG
1438/2017 H
 PERCOBAAN 3

PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK

Ekstraksi:Isolasi Kafein dari The dan Uji Alkaloid

I. Tujuan
I.1 Mengisolasi kafein dari teh dengan cara ekstraksi cair-cair.
1.2 Mengidentifikasi atau menguji kemurnian kafein dgn cara KLT.
1.3 Mengindentifikasi kafein dengan uji alkaloid menggunakan pereaksi

meyer dan dragendorff .

II. Prinsip
II.1Ekstraksi cair-cair : Pemisahan atau pemurnian zat padat/kafein

berdasarkan perbedaan kepolaran menggunakan pelarut air.

II.2Kromatografi lapis tipis : : Pemisahan atau pemurnian zat padat/kafein

berdasarkan perbedaan kepolaran dan migrasi

II.3Uji alkaloid : Menguji sifat alkaloid berdasarkan terbentuknya warna

pada endapan yang terjadi saat penambahan pereaksi meyer dan

pereaksi dragendorff

III. Teori Dasar

3.1 Kromatografi Lapis Tipis

Pemisahan komponen kimia berdasarkan prinsip adsorbsi dan

partisi, yang ditentukan oleh fase diam (adsorben) dan fase gerak

(eluen), komponen kimia bergerak naik mengikuti fase gerak karena

daya serap adsorben terhadap komponen-komponen kimia tidak sama

sehingga komponen kimia dapat bergerak dengan kecepatan yang

berbeda berdasarkan tingkat kepolarannya, hal inilah yang

menyebabkan terjadinya pemisahan. (Ryan,2001)

Kromatografi lapis tipis (KLT) adalah salah satu metode

pemisahan komponen menggunakan fasa diam berupa plat dengan

lapisan bahan adsorben inert. KLT merupakan salah satu jenis

kromatografi analitik. KLT sering digunakan untuk identifikasi awal,

karena banyak keuntungan menggunakan KLT, di antaranya adalah

sederhana dan murah. KLT termasuk dalam kategori kromatografi

planar, selain kromatografi kertas. Kromatografi juga merupakan

analisis cepat yang memerlukan bahan sangat sedikit, baik penyerap

maupun cuplikannya. KLT dapat digunakan untuk memisahkan

senyawa senyawa yang sifatnya hidrofobik seperti lipida lipida dan

hidrokarbon yang sukar dikerjakan dengan kromatografi kertas. KLT

juga dapat berguna untuk mencari eluen untuk kromatografi kolom,

analisis fraksi yang diperoleh dari kromatografi kolom, identifikasi

senyawa secara kromatografi, dan isolasi senyawa murni skala kecil.

(Puspasari,2010)

3.2 Penampakan Noda

a. Pada UV 254 nm

Pada UV 254 nm, lempeng akan berflouresensi sedangkan

sampel akan tampak berwarna gelap.Penampakan noda pada lampu

UV 254 nm adalah karena adanya daya interaksi antara sinar UV

dengan indikator fluoresensi yang terdapat pada lempeng. Fluoresensi

cahaya yang tampak merupakan emisi cahaya yang dipancarkan oleh

komponen tersebut ketika elektron yang tereksitasi dari tingkat energi

dasar ke tingkat energi yang lebih tinggi kemudian kembali ke keadaan

semula sambil melepaskan energi. (Herman,2007)

b. Pada UV 366 nm

Pada UV 366 nm noda akan berflouresensi dan lempeng akan

berwarna gelap. Penampakan noda pada lampu UV 366 nm adalah

karena adanya daya interaksi antara sinar UV dengan gugus kromofor

yang terikat oleh auksokrom yang ada pada noda tersebut. Fluoresensi

cahaya yang tampak merupakan emisi cahaya yang dipancarkan oleh

komponen tersebut ketika elektron yang tereksitasi dari tingkat energi

dasar ke tingkat energi yang lebih tinggi kemudian kembali ke keadaan

semula sambil melepaskan energi. Sehingga noda yang tampak pada

lampu UV 366 terlihat terang karena silika gel yang digunakan tidak

berfluororesensi pada sinar UV 366 nm. (Herman,2007)

3.3 Rekristalisasi

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat

dimana zat-zat tersebut tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut

kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat

dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Konsentrasi total

 impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila

dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan

sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap.

(Stahl,1985)

Rekristalisasi merupakan metode yang sangat penting untuk

pemurnian komponen larutan organik. Ada tujuh metode dalam

rekristalisasi yaitu: memilih pelarut, melarutkan zat terlarut,

menghilangkan warna larutan, memindahkan zat padat, mengkristalkan

larutan, mengumpul dan mencuci kristal, serta mengeringkan

produknya. (Ryan,2001)

3.4 Ekstraksi

Ekstraksi adalah penyarian zat-zat aktif dari bagian tanaman obat. Adapun

tujuan dari ekstraksi yaitu untuk menarik komponen kimia yang terdapat dalam

simplisia. Tujuan ekstraksi adalah untuk menarik semua komponen kimia yang

terdapat dalam simplisia. Ekstraksi ini didasarkan pada perpindahan massa

komponen zat padat ke dalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada

lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut. (Achmad,1986)

Tujuan Ekstraksi adalah untuk menarik semua komponen kimia yang terdapat

pada simplisia, ektraksi ini didasarkan pada perpindahan masa komponen zat

padat ke dalam pelarut diamana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar

muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut ( Medicafarma,2010)

Ekstraksi padat-cair dilakukan dengan melarutkan terlebih dahulu zat yang

akan diekstraksi. Ukuran zat padat yang mengandung bahan organik dan kontak

dengan pelarut sangatlah penting. Karena itulah peralatan soxhlet sering dipakai

dalam ekstraksi jenis ini. (Achmad,1986)

Tiga metode dasar dalam ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi

bertahap (batch) ekstraksi kontinyu dan conter current. Ekstraksi bertahap

merupakan cara yang paling sederhana. Caranya cukup dengan

menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut

semula. Kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan

konsentrasi zat yang akan di ekstraksi pada kedua lapisan. Setelah ini

tercapai, lapisan didiamkan dan dipisahkan. Metode ini sering digunakan

untuk pemisahan analitik. Kesempurnaan ekstraksi tergantung pada

banyaknya ekstraksi yang dilakukan. Hasil yang baik diperoleh jika

jumlah ekstraksi yang dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut

sedikit-sedikit (Arsyad, 2001).

 Ekstraksi cair-cair adalah salah satu jenis ekstraksi yang paling

sering digunakan. Ekstrasi cair-cair digunakan untuk mengisolasi

komponen yang ingin diekstrasi dengan mengguncangkan larutan yang

berisi komponen tersebut dengan pelarut lain yang tidak saling larut dalam

corong pisah. Pada situasi ideal, komponen tersebut terekstrak ke larutan

kedua, dan meninggalkan pengotornya di larutan pertama. Setelah kedua

larutan dipisahkan komponen dapat diambil dengan menyingkirkan pelarut

kedua (Arsyad, 2001).

Prinsip dari proses ini adalah hukum distribusi. Dalam dua pelarut

komponen terdistribusi secara tetap pada dua pelarut, sehingga

perbandingan konsentrasi komponen tersebut dalam pelarut yang satu ke

pelarut yang lainnya selalu konstan pada temperatur yang konstan.

Perbandingan konsentrasi yang tetap antara dua pelarut ini dinamakan

koefisien distribusi komponen antara dua pelarut (Khopkar, 2010).

Proses ekstraksi pelarut berlangsung dalam 3 tahap, yaitu :

1. Pembentukkan kompleks yidak bermuatan yang merupakan golongan

ekstraksi.
2. Distribusi dari kompleks yang terekstraksi.
3. Interaksinya yang mungkin dalam fase organik. (Syukri,20017)

Jenis-jenis ekstraksi bahan alam yang sering dilakukan adalah :

a Ekstraksi Cara Dingin

Metoda ini artinya tidak ada proses pemanasan selama proses

ekstraksi berlangsung, tujuannya untuk menghindari rusaknya senyawa

yang dimaksud rusak karena pemanasanan. Jenis ekstraksi dingin adalah

maserasi dan perkolasi. (Syukri,20017)

1 Maserasi

Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk

simplisia dalam cairan penyari yang sesuai selama tiga hari pada

temperatur kamar terlindung dari cahaya, cairan penyari akan masuk ke

dalam sel melewati dinding sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan

konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. Larutan yang

konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan penyari

dengan konsentrasi rendah ( proses difusi ). Peristiwa tersebut berulang

sampai terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di

dalam sel. Selama proses maserasi dilakukan pengadukan dan penggantian

cairan penyari setiap hari. Endapan yang diperoleh dipisahkan dan

filtratnya dipekatkan. (Syukri,20017)

2 Perlokasi

Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia

dimaserasi selama 3 jam, kemudian simplisia dipindahkan ke dalam bejana

silinder yang bagian bawahnya diberi sekat berpori, cairan penyari

dialirkan dari atas ke bawah melalui simplisia tersebut, cairan penyari akan

melarutkan zat aktif dalam sel-sel simplisia yang dilalui sampai keadan

jenuh. Gerakan ke bawah disebabkan oleh karena gravitasi, kohesi, dan

berat cairan di atas dikurangi gaya kapiler yang menahan gerakan ke

bawah. Perkolat yang diperoleh dikumpulkan, lalu dipekatkan.

(Syukri,20017)
b Ekstraksi Cara Panas

Metoda ini pastinya melibatkan panas dalam prosesnya. Dengan

adanya panas secara otomatis akan mempercepat proses penyarian

dibandingkan cara dingin. Metodanya adalah ekstraksi . (Sudjadi,1986)

1 Destilasi Uap Air

Penyarian minyak menguap dengan cara simplisia dan air

ditempatkan dalam labu berbeda. Air dipanaskan dan akan menguap, uap

air akan masuk ke dalam labu sampel sambil mengekstraksi minyak

menguap yang terdapat dalam simplisia, uap air dan minyak menguap

yang telah terekstraksi menuju kondensor dan akan terkondensasi, lalu

akan melewati pipa alonga, campuran air dan minyak menguap akan

masuk ke dalam corong pisah, dan akan memisah antara air dan minyak

atsiri. (Sudjadi,1986)

Berdasarkan bentuk campurannya (yang diekstraksi), suatu ekstraksi

dibedakan menjadi dua, yaitu:

1 Ektraksi padat-cair, zat yang diekstraksi terdapat didalam campuran

yang berbentuk padatan.

2 Ekstraksi cair-cair, zat yang diekstraksi terdapat dalam campuran yang

berbentuk cairan. (Stahl,1985)

Berdasarkan proses pelaksanaannya, ekstraksi dibedakan atas dua, yaitu:

1. Ekstraksi kontinyu
 Pada ekstraksi kontinyu, pelarut yang sama digunakan secara

berulang-ulang sampai proses ekstraksi selesai.

2. Ekstraksi bertahap

Pada ekstraksi bertahap, setiap kali ekstraksi selalu digunakan pelarut

yang baru sampai proses ekstraksi selesai. (Stahl,1985)

Syarat pengekstrasi yang baik:

1 Dapat melarutkan komponen yang ingin diekstraksi.

3 Tidak larut pada larutan pertama
4 Hanya sedikit, atau bahkan tidak melarutkan pengotor.
5 Dapat dengan mudah dipisahkan dari komponen yang ingin didistilasi

(biasanya dengan distilasi)

6 Tidak bereaksi dengan larutan pertama.
7 Syarat pelengkap lainnya, seperti harga bahan, mudah tidaknya

terbakar, berbahaya atau tidaknya juga menjadi bahan pertimbangan

dalam memilih pengekstrasi. (Khopkar,2007)

3.5 Ekstraksi Cair-Cair

Ekstraksi cair merupakan metode pemisahan atau pengambilan

zat terlarut dalam larutan (biasanya dalam air) dengan menggunakan

pelarut lain (biasanya organik). Ekstraksi cair dapat juga disebut

ekstraksi pelarut. .Ekstraksi cair-cair (corong pisah) merupakan

pemisahan komponen kimia di antara 2 fase pelarut yang tidak saling

bercampur di mana sebagian komponen larut pada fase pertama dan

sebagian larut pada fase kedua, lalu kedua fase yang mengandung zat

terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna

dan terbentuk dua lapisan fase cair, dan komponen kimia akan terpisah

ke dalam kedua fase tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya

dengan perbandingan konsentrasi yang tetap. (Setyopranoto,2003)

3.6 Dekantasi

Dekantasi adalah suatu cara pemisahan antara larutan dan

padatan yang paling sederhana yaitu dengan menuangkan

cairan perahan-lahan sehingga endapan tertinggal dibagian dasar

bejana. Cara ini dapat dilakukan jika endapan mempunyai ukuran

partkel yang besar dan massa jenisnyapun besar, sehingga dapat

terpisah dengan baik terhadap cairannya. Jika massa jenis

dan dengan ukuran partikel relatif kecil sehingga ada sebagan padatan

yang melayang atau mengapung maka cara pemisahan yang paling

tepat adalah dengan penyaringan atau sentrifugasi. (Sudjadi,1986)

3.7 Alkaloid dan Kafein

Alkaloid adalah basa organik yang mengandung amina

sekunder, tersier atau siklik. Diperkirakan ada 5500 alkaloid telah

diketahui, yang merupakan golongan senyawa metabolit sekunder

terbesar dari tanaman. Tidak ada satupun definisi yang memuaskan

tentang alkaloid, tetapi alkaloid umumnya mencakup senyawa-

senyawa bersifat basa yang mengandung satu atau lebih atom nitrogen,

biasanya sebagai bagian dari sistem siklik. Secara kimia, alkaloid

adalah golongan yang sangat heterogen berkisar dari senyawa-senyawa

 yang sederhana seperti coniine sampai ke struktur

pentasiklik strychnine. Banyak alkaloid adalah terpenoid di alam dan

beberapa adalah steroid (Arsyad,2007).

Kafein merupakan jenis alkaloid yang secara alamiah terdapat

dalam biji kopi, daun teh, daun mete, biji kola, biji coklat, dan

beberapa minuman penyegar. Kafein memiliki berat molekul 194,19

gr/mol dengan rumus kimia C8H10N8O2 dan pH 6,9 (larutan kafein 1%

dalam air). Secara ilmiah, efek langsung dari kafein terhadap kesehatan

sebetulnya tidak ada, tetapi yang ada adalah efek tak langsungnya

seperti menstimulasi pernafasan dan jantung, serta memberikan efek

samping berupa rasa gelisah (neuroses), tidak dapat tidur (insomnia),

dan denyut jantung tak beraturan (tachycardia) (Hermanto, 2007).

IV. Alat dan Bahan

No Alat Bahan
1. Alat destilasi Air panas
2. Corong pisah Aseton panas
3. Labu erlenmeyer Daun teh kering
4. Melting block Diklorometana
5. Neraca analitik Etil asetat
6. Penangas air Kalsium klorida anhidrat
7. Penyaringan isap Kertas saring
8. Pipet tetes Kloroform
9. Pipet volume Ligrom (n-heksan)
10. Rotary evaporator Metanol
11. Saringan Natrium karbonat
12. Spatel Pereaksi Dragendorff
 13. TLC Pereaksi Mayer

V. Prosedur
V.1 Ekstraksi padat/cair : Ekstraksi kafein dari daun teh
Diambil sebanyak 25 gram daun teh kering dan natrium

karbonat dimasukan kedalam labu erlenmeyer 250 ml. Kemudian

sebanyak 400 ml air mendidih dimasukan kedalamnya. Campuran

dibiarkan selama 7 menit kemudian didekantasi ke dalam labu

erlenmeyer lain. Kedalam daun teh tersebut ditambahkan sebanyak 50

ml air panas lalu ekstrak teh didekantasi dan digabungkan dengan

ekstrak the sebelumnya. Untuk mengekstrak sisa kafein yang ada, air

berisi daun teh dididihkan lagi dengan air mendidih selama 20 menit

lalu ekstraknya didekantasi lagi. Setelah itu, ekstrak teh didinginkan

hingga suhu kamar lalu ekstraksi dilakukan dengan penambahan 30 ml

diklorometana. Lalu corong pisah dikocok secara perlahan selama 5

menit sambil membuka keran corong pisah untuk mengeluarkan

tekanan udara/gas dari dalam corong pisah Ekstraksi diulangi dengan

menambahkan 35 ml diklorometana kedalam corong pisah. Kemudian

digabungkan ekstrak diklorometana dan semua fraksi yang berwujud

emulsi di dalam labu Erlenmeyer 125 ml. ekstrak diklorometana

didekantasi, namun jangan sampai kalsium klorida anhidrat ikut

 terbawa. Erlenmeyer dan kertas saring dibilas dengan 5 ml dengan

diklorometana. Setelah itu filtrat digabungkan dan dilakukan destilasi

menggunakan air untuk menguapkan diklorometana. Produk yang

terbentuk kemudian ditimbang. Rekristalisasi dilakukan menggunakan

5 ml aseton panas , kemudian larutan ini dipindahkan mengguakan

pipet kedalam erlenmeyer kecil dan dalam keadaan panas. n-heksan

ditambahkan kedalamnya tetes demi tetes sampai terbentuk keruhan.

Erlenmeyer kemdian didinginkan hingga suhu kamar. Kristal yang

terbentuk disaring dengan penyaring vakum isap. Kristal juga dicuci

dengan beberapa tetes n-heksan dingin. Uji titik leleh terhadap kafein

pun dilakukan.
V.2 Uji kromatografi lapis tipis (TLC)
diambil sedikit sampel kristal kafein hasil ekstraksi dari daun

teh dilarutkan dengan sedikit diklorometana atau kloroform. Kemudian

sampel ini ditotolkan diatas pelat TLC sampai nodanya tebal. Elusi

KLT menggunakan eluen etil asetat : metanol (3:1) dan elusi juga

menggunakan kloroform : etanol (9:1). Elusi dilakukan sampai batas

atas pelat kemudian dikeluarkan dan dikeringkan diudara. Pelat yang

telah dikembangkan kemudian disemprot dengan pereaksi dragendorff,

setelah itu dipanaskan hingga kering. Adanya koloid akan ditunjukan

oleh noda pada pelat yang berwarna jingga. Rf dari masing-masing

noda ditentukan dan dibandingkan.

V.3 Uji alkaloid
kristal kafein dilarutkan didalam air. Lalu 1-2 tetes pereaksi

meyer diteteskan. Apabila larutan tersebut mengandung alkaloid,

 makan akan terjadi endapan kuning muda. Kemudian kedalam larutan

kafein lainnya dimasukan 1-2 tetes pereaksi dragendorff. Pengujian

positif akan ditunjukan dengan terjadinya endapan berwarna jingga.

VI. Data Pengamatan

6.1 Data pengamatan

N Hasil Pengamatan Pengamatan

O
1 Ekstraksi padat/cair : The yang di rebus + NaOH

Ekstraksi kafein dari menjadi esktrak teh berwarna

teh hijau tua pekat

Ekstrak daun the dimasukan

kedalam corong filtrate +

diklorometan
Setelah dilakukan pengecneran

akan terjadi pemisahan antara

ekstrak teh dan diklorometan

yang mengandung kafein

Diklorometan berada dibawah

karena Bj diklorometan lebih

tinggi dari pada bj air

Berat kertas Buchner 0,86g
Berat kotor 150 g
TL = 105 oC
TL akhir = 137 oC
 Trayek TL kafein 2 oC
Berat kertas saring kosong 0,54 g
Kafein yang telah dimurnikan
Jarak bercak = 2,4
Jarak eluen = 6
2,4
Rf = 6 = 0,4

0.86 .0.54
%Rendemen = 150 x

100%
= 0,213%

2 Uji kromatofrafi lapis Kafein sebelum rekristalisasi :

Jarak bercak : 4.5 cm
tipis (TLC) Jarak eluen : 4.1 cm
Data pengamatan di 4,5
Rf = 4,1 = 0.911
dapat dari Shift yang

lain karena shift C Kafein yang telah dimurnikan :

tidak melakukan Jarak bercak : 2.4 cm

Jarak eluen : 6.0 cm
praktikum tersebut Jarak bercak = 2,4
Jarak eluen = 6
2,4
Rf = 6 = 0,4

3 Uji alkaloid Pereaksi Mayer: larutan kristal

Data pengamatan di
kafein + pereaksi mayer menjadi
dapat dari Shift yang
endapan berwarna putih.
lain karena shift C Pereaksi Dragendorff: larutan

tidak melakukan kristal kafein + pereaksi ragendorff

praktikum tersebut menjadi endapan berwarna jingga.
 melakukan percobaan

ini.

VII. Pembahasan

Pada percobaan kali ini praktikan melakukan beberapa percobaan

diantaranya Ekstraksi padat / cair, uji kromatografi lapis tipis, dan uji alkaloid.

Pertama praktikan melalukan percobaan ekstraksi, menggunakan metode

ekstraksi cair cair, Prinsip EEC adalah berdasarkan perbedaan kepolaran antara

kafein dengan pelarut yang digunakan. Kafein yang digunakan merupakan

senyawa alkaloid xantina yang berasa pahit yang bisa digunakan sebagai obat

perangsang.

Pertama tama praktikan mesukan daun teh sebanyak 25 g atau 10 teh celup

dan 20 g natrium karbonat ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml, digunakan natrium

karbonat karena natrium karbonat akan menarit senyawa tannin yang berada

didalam teh supaya ekstraksi yang dilakukan berjalan dengan sehaurnya tanpa

adanya kesalahan yang membuat ekstraksi menjadi berjalan dengan tidak baik.

Lalu ditambahkan 225 ml air mendidih air panas digunakan sebagai pelarut, lalu

ditambahkan lagi dengan air panas sebesar 50 ml untuk meningkatkan pelarutan di

dalam larutan teh, lalu di lakukan dekantasi, yang dimana dekantasi tersebut

merupakan pemisahan antara zat padat dengan cairan dengan cara penyaringan.

Ampas teh akan tertahan di dalam kertas saring , sedangkan cairan ekstrasi akan
masuk kedalam labu erlenmayer yang telah disediakan, lalu didapat ekstraksi the

yang mempunyai warna hijau tua kehitaman, lalu dilakukan ekstraksi kembali

dengan penambahan diklorometan, diklorometan berfungsi untuk melarutkan

senyawa jenis alkaloid ( kafein ) yang berada pada ekstrak yang telah di buat. Dan

juga digunakan diklorometan karena sifatnya yg non polar dan jika di gunakan

akan menarik senyawa yang non polar tersebut berdasarkan teori Like disolve

like, yang akan menarik senyawa non polar yang berada pada ekstrasi teh.

Kemudian di masukan ke dalam corong pisah untuk dilakukan proses ekstraksi

cair cair yang dimana akan menghasilkan senyawa yang terpisah antara senyawa

Air dan diklorometan, dimana diklorometan berada di bawah karena Bj

diklorometan lebih besar dibandingkan dengan Bj air yaitu sebesar 1,33 g/ml, lalu

ditambahkan kalsium anhidrat kedalam kabungan ekstrasi dan emulsi

penambahan kalsium anhidrat bertujuan untuk menarik air yang berada pada

fraksi diklorometan, digunakan kalsium klorida anhidrat pada praktikum kali ini

karena kalsium klorida anhidrat tidak bereaksi dengan senyawa diklorometan,

kalsium klorida anhidrat hanya akan menarik molekul air yang berada pada fraksi

diklorometan sehingga dihasilkan fraksi diklorometan yang lebih murni. Setalah

dapat fraksi diklorometan yang lebih murni melalui proses penyaringan

diklorometan dengan evaporasi, yang dimana prinsip evaporasi tersebut adalah

pemisahan ekstrak dari diklorometana dengan pemanasan dipercepat oleh putaran

labu alas bulat, cairanya dapat menugap 5 10 oC dibawah titik didih pelarutnya

disebabkan karena adanya penurunan tekanan dari penggunaan vakum dengan

mengunakan vakum uap penyaringan akan menguap naik kedalam kondensor dan
menghasilkan molekul pelarut yang murni yang di tamping dalam labu, dengan

dilakukan evaporasi untuk mencegah uap diklorometan yang bersifat karsinogenik

melayang di udara terbuka dengan mengunakan evaaporasi gas yang ditampung

akan lebih aman.

lalu didapatkan lah Kristal kafein yang dicari, kemudian di lakukan rekristalisasi

menggunakan aseton panas , digunakan aseton panas bertujuan untuk menarik

pengotor polar yang mudah menguap, setalah itu ditambahkan juga ligroin ( n-

heksan ) tetes demi tetes pada keadaan panas untuk membentuk warna yang

keruh, lalu didinginkan labu erlenmayer pada suhu kamar dan disaring dengan

penyaring Buchner, dan menghasilkan Kristal pada penyaring Buchner yang

berwarna putih , lalu dilakukan perhitungan % rendemen dan menghasilkan %

rendemen sebesar 0,213% dan juga perhitungan nilai Rf nilai Rf yang didapat

yaitu sebesar 0,4 g berarkan literature nilai Rf yang baik itu sebesar 0,2 0,8 g

sedangkan hasil yang dari yang praktikan dapat adalah sebesar 0,4 g berdasarkan

hasil tersebut kandungan kafein murni baik untuk digunakan. Dan juga praktikan

mendapatkan titik leleh awal yaitu 105 oC dan titik leleh akhir 137 oC. dan trayek

titik leleh dari kafein sebesar 2 oC.

yang kedua dilakukan percobaan Kromatografi lapis tipis , dimana prinsip

KLT atau kromatografi lapis tipis pemisahan komponen kimia beradasarkan

adsorbansi dan partisi yang ditentukan oleh fase diam (absorben) dan fase gerak

(eluen). Pertama dilarukan Kristal kafein hasil ekstrasi dengan sedikit larutan

diklorometan untuk menarik air pada Kristal kafein yang terlah di ekstrasi, lalu di

totolkan ke pelat TLC sampai noda cukup tebal untuk mengetahui adanya migrasi
pada pelat TLC, di lakukan elusi dengan eluen Etil asetat : methanol = 3:1

menghasilkan jarak bercak = 4,5 dan jarak eluen 4,1 dan dielusi juga eluen

kloroform methanol = 9:1, menghasilkan jarak bercak 2,4 dan jarak eluen 6,0

dan masing masing memperoleh nilai Rf yang berbeda yaitu 0,911 dan 0,4.

Yang ketiga praktikan melakukan uji alkaloid , yang dimana alkaloid itu

sendiri adalah suatu basa nitrogen yang kebanyakan heterosiklik dan terdapat di

tumbuh tumbuhan, pertama tama pada uji alkaloid, larutan Kristal di larutkan

dengan air dan di tetes kan 1 -2 tetes preaksi meyer untuk mengetahui adanya

kandungan alkaloid yang di tandai dengan adanya endapan dengan warna kuning

muda, dan larutan Kristal dilaurtkan kembali dengan air lalu ditetesi dengan

preaksi yang berbeda yaitu pereaksi dragendorff untuk mengetahui apakah ada

kandungan alkaloid di dalam larutan tersebut, jika ada maka ditandai dengan

terbentuknya endapan yang berwarna jingga, berdasarkan hasil praktikum,

praktikan mendapatkan hasil yang menggunakan preaksi mayer terbentuk endapan

putih yang menandakan bahawa larutan yang di beri preaksi mayer tidak memiliki

kandungan alkaloid di dalamnya, sedangkan yang menggunakan preaksi

dragendorff terbentuk endapan jingga yang menandakan adanya kandungnan

alkaloid pada larutan tersebut.

Kesimpulan
 1. Hasil didapat %rendemen kafein sebesar 0.213 %. Titik leleh awal

kafein sebesar 105oC dan titik leleh akhir kafein sebesar 137oC, trayek

titik leleh kafein pada suhu 2oC.

2. Nilai Rf kafein yang didapatkan sebelum rekristalisasi yaitu sebesar

0.911, sedangkan nilai Rf kafein yang didapatkan setelah dilakukan

pengujian kemurnian kafein adalah sebesar 0.4.

3. Uji alkaloid dengan menggunakan pereaksi mayer menunjukkan

endapan berwarna putih, sedangkan menggunakan pereaksi

dragendorff menunjukkan endapan berwarna jingga.

VIII. Daftar Pustaka

Achmad S. A. 1986. Kimia Organik Bahan Alam. Universitas Terbuka.

Jakarta
 Arsyad, 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Jakarta:

Gramedia.
Hermanto. 2007. Kafein, Senyawa Bermamfaat atau

Beracunkah. Jakarta: Gramedia

Khopkar, S. M. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press
Medicafarma .2010 Prinsip Ekstraksi
Puspasari, Dian. 2010. Kamus Lengkap Kimia. Jakarta: Dwi

Media Press,
Ryan, L. 2001. Chemistry for you. London: Nelson Thornes
Setyopratomo, Puguh. Dkk. 2003. Studi Eksperimental Pemurnian Garam

NaCl dengan Cara Rekristalisasi. Surabaya: Universitas Surabaya

Stahl, Egon. 1985. Analisis Obat Secara Kromatografi dan Mikroskopi.

ITB: Bandung. 3-5

Sudjadi, Drs., (1986), "Metode Pemisahan", UGM Press, Yogyakarta

Syukri. 2007. Kimia Dasar 2. Penerbit ITB. Bandung