1

A. JUDUL PENELITIAN
Pemanfaatan Kitosan-Silika sebagai Matriks pada Pembuatan
Pupuk Urea Slow Release

B. BIDANG KAJIAN
Kimia Material

C. LATAR BELAKANG

Pembangunan di sektor pertanian merupakan bagian

terpenting di suatu negara khususnya pada negara agraris
seperti Indonesia yang sebagian besar penduduknya hidup di
bidang pertanian dan memiliki potensi sumber daya yang
besar dan beragam (Kastono, 2005). Faktor pertumbuhan
penduduk di Indonesia yang selalu mengalami peningkatan
tiap tahun membuat Indonesia harus bisa memenuhi
permintaan pangan yang semakin besar. Produktivitas
pertanian merupakan hal yang harus ditingkatkan untuk
menunjang permintaan pangan yaitu melalui usaha perbaikan
teknik budidaya.
Produktivitas pertanian sangat bergantung pada
pemenuhan nutrisi yang dibutuhkan tanaman (Geng et al.,
2015). Pemenuhan nutrisi tanaman dapat dilakukan dengan
cara pemupukan. Pupuk ditambahkan pada tanah untuk
melepaskan nutrisi yang dibutuhkan untuk pertumbuhan
tanaman (Han et al., 2009). Nutrisi yang paling dibutuhkan
untuk pertumbuhan tanaman yaitu nitrogen. Nitrogen sekitar
46% terkandung dalam pupuk urea (Xiaoyu et al., 2013; Tong
et al., 2009). Namun, hanya 30% nutrisi nitrogen pada pupuk
dapat terserap oleh tanaman sedangkan sisanya hilang (Trinh
et al., 2015). Berkurangnya nutrisi nitrogen pada tanaman
dapat menyebabkan tanaman tidak dapat tumbuh dengan
normal. Kehilangan nitrogen dalam pupuk disebabkan karena
nitrogen mudah tercuci dalam bentuk nitrat (NO3-), menguap
 2

ke udara dalam bentuk gas amoniak (NH3), dan emisi N2O

yang akan memberikan dampak terhadap lingkungan
(Gonzlez et al., 2015).
Salah satu cara untuk meningkatkan efisiensi serapan
nitrogen serta mengurangi dampak lingkungan yaitu dengan
membuat pupuk dalam bentuk slow release (Corradini et al.,
2010). Menurut Shaviv, pupuk slow release memiliki
karakteristik pelepasan nutrisi diperlambat daripada pupuk
biasa (Trenkel, 2010). Pupuk slow release ini mampu
menyediakan hara secara lebih efisien, yaitu unsur hara
terlepas dan tersedia secara perlahan sehingga lebih
berpotensi diserap tanaman. Prinsip memperlambat pelepasan
nutrisi pada pupuk slow release dapat dilakukan dengan
beberapa cara, salah satunya seperti mengendalikan kelarutan
bahan di dalam air (Handayani, 2014).
Pupuk slow release terlapisi (coated) merupakan jenis
baru pupuk yang menyediakan pelepasan nutrisi secara
seimbang dengan kebutuhan tanaman (Wu and Liu, 2008).
Pupuk jenis ini termasuk bahan anorganik dan /atau polimer
organik dan sedikit larut dalam air, dengan pupuk granular
pada intinya (Wang et al., 2014). Pupuk ini membutuhkan
penghalang fisik yang dapat mengurangi laju difusi air ke
dalam inti maupun nutrisi ke luar inti (Wu and Liu, 2008).
Bahan-bahan yang sering digunakan pada pupuk slow
release berupa sulfur, polimer, bahan superabsorben, dan
biokomposit. Penggunaan sulfur pada pupuk belum menjadi
alternatif yang baik dikarenakan sulfur tidak mudah terurai
pada tanah, dan jumlah sulfur yang berlebihan dapat bereaksi
dengan air membuat tanah menjadi lebih asam, sehingga
dapat menimbulkan resiko pencemaran lingkungan (Azeem et
al., 2014). Penggunaan polimer sintetik seperti polivinil klorida
(Hanafi et al., 2000), polietilen (Zahrani, 2000), polisulfon
(Tomaszweska and Jarosiewicz, 2002), dan polistiren (Liang
 3

and Liu, 2006) pada pembuatan pupuk slow release berpotensi

menjadi polutan baru karena sisa bahan polimer tersebut sulit
untuk terurai dan terakumulasi dari waktu ke waktu. Polimer
alam yang lebih ramah lingkungan seperti pati, lignin dan
selulosa memiliki sifat hidrofilik maka bahan tersebut tidak
dapat digunakan sebagai bahan tunggal untuk pupuk dan
membutuhkan pencampuran dengan bahan lain untuk
pemanfaatan yang lebih efektif (Azeem et al., 2014).
Bahan yang berpotensi pada pembuatan pupuk slow
release dan belum banyak diteliti ialah kitosan. Kitosan
dimanfaatkan sebagai matriks pupuk slow release karena dapat
mengurangi biaya produksi dan membuat teknik yang cukup
ramah lingkungan (Wu et al., 2008). Kitosan merupakan
polisakarida yang berasal dari kitin, yang dapat diperoleh dari
krustasea. Sifat kationik polimer kitosan dapat bereaksi
dengan molekul bermuatan negatif dan polimer,
menunjukkan reaksi yang menguntungkan (Boonsongrit et al.,
2006). Kitosan merupakan salah satu polimer alami yang
bersifat non - toksik, biodegradable, dan bersifat polikationik
dalam suasana asam (Sugita et al., 2009). Kitosan dapat
dijadikan sebagai penghalang fisik pada pupuk yang dapat
mengurangi laju difusi air ke dalam pupuk inti dan difusi
nutrisi ke luar pupuk inti (Wu and Liu, 2008).
Penggunaan silika pada pupuk slow release telah
dilakukan oleh Swantomo et al. (2014). Penambahan silika
mempengaruhi mekanisme pelepasan pupuk urea yang lebih
mengarah pada mekanisme proses difusi. Bahan anorganik
seperti silika dapat menjadi bahan pengisi matriks polimer
untuk meningkatkan sifat kekuatan dan kekakuan (Huang et
al., 2010). Silika banyak digunakan pada pupuk slow release
karena memiliki ukuran partikel yang kecil, dan amorf
(Swantomo et al., 2014).
 4

Silika dapat dipreparasi dengan metode sol-gel, metode

sol-gel diketahui dapat meningkatkan dispersi partikel pada
matriks organik (Yuan et al., 2005). Metode sol gel dapat
dilakukan pada suhu rendah, pembentukan partikel dapat
dikontrol, dan homogenitas tinggi (Dimitriev et al., 2008).
Dalam penelitian ini akan dilakukan penggabungan antara
silika dengan kitosan sebagai matriks yang ditambahkan pada
pupuk urea. Kitosan-silika ini diharapkan dapat
memperlambat pelepasan nitrogen pada pupuk urea. Silika
dapat berikatan silang dengan kitosan serta dapat
meningkatkan sifat kekuatan dan kekakuan pada kitosan
sehingga matriks kitosan-silika ditambahkan pada pupuk urea
untuk menjadi penghalang fisik pupuk yang mudah larut
dalam air (Wu and Liu, 2008).
Proses pembuatan pupuk slow release dengan matriks
kitosan-silika dilakukan dengan cara mencampurkan pupuk
urea dengan kitosan-silika sesuai yang dilakukan pada
penelitian Xiaoyu et al. (2013). Metode ini lebih sederhana dan
mengurangi besarnya biaya yang dibutuhkan. Pupuk slow
release yang dihasilkan diinkubasikan pada tanah selama
rentang waktu tertentu untuk mengetahui mekanisme
pelepasan nutrisi pupuk. Pupuk slow release dikarakterisasi
FTIR untuk mengetahui gugus fungsional matriks kitosan-
silika dengan pupuk urea. Morfologi permukaan pupuk slow
release yang dihasilkan dikarakterisasi menggunakan
instrumen SEM. Uji penyerapan air pada pupuk dilakukan
untuk mengetahui kadar air yang terserap per gram pupuk.

D. RUMUSAN MASALAH
Berdasarkan latar belakang masalah di atas, maka
rumusan masalah dapat diuraikan sebagai berikut:
 5

1. Bagaimana karakteristik fisika maupun kimia pupuk slow

release yang dibuat dengan matriks kitosan-silika?
2. Bagaimana mekanisme pelepasan nitrogen pada pupuk slow
release yang dibuat dengan matriks kitosan-silika?

E. TUJUAN PENELITIAN
Berdasarkan rumusan masalah di atas, maka dapat
diuraikan tujuan dari penelitian ini yaitu sebagai berikut:
1. Mengetahui karakteristik fisika maupun kimia pupuk slow
release yang dibuat dengan matriks kitosan-silika
2. Mengetahui mekanisme pelepasan nitrogen pada pupuk
slow release yang dibuat dengan matriks kitosan-silika

F. MANFAAT PENELITIAN
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan manfaat
sebagai berikut:
1. Dapat memberikan informasi mengenai proses pembuatan
pupuk urea sebagai pupuk slow release.
2. Dapat memberikan informasi mengenai kitosan-silika yang
dimanfaatkan pada pupuk untuk memperlambat pelepasan
nutrisi.
3. Dapat dijadikan referensi penelitian berbasis penggunaan
kitosan-silika pada pembuatan pupuk slow release.

G. DEFINISI OPERASIONAL, ASUMSI, DAN BATASAN

MASALAH
1. Definisi Operasional
 6

a. Pupuk slow release adalah pupuk urea yang

ditambahkan matriks kitosan-silika dan memiliki
karakteristik pelepasan nutrisi diperlambat.
b. Matriks merupakan bagian dari komposit yang
mengelilingi partikel penyusun komposit, yang
berfungsi sebagai bahan pengikat partikel dan ikut
membentuk struktur fisik komposit. Dalam penelitian
ini, matriks yang ditambahkan pada pupuk berupa
kitosan-silika sebagai bahan pengikat pupuk. Pupuk
merupakan komponen yang dimasukkan ke dalam
matriks yang berfungsi sebagai penerima atau penahan
beban utama yang dialami oleh matriks.
c. Metode pembuatan dilakukan secara sederhana yaitu
pupuk urea dicampur dengan kitosan-silika dengan
perbandingan berat pupuk dengan matriks yaitu 7:3.
d. Variasi komposisi adalah perbedaan komposisi dalam
penelitian ini yaitu perbedaan perbandingan komposisi
berdasarkan volume (%v/v) kitosan 0,2%, dan sol silika
0,1 M.
e. Pupuk urea yang digunakan merupakan produk dari
PT. Pupuk Indonesia (Persero) group berwarna pink
(subsidi) yang mengandung nitrogen sebesar 46% sesuai
dengan SNI 2801: 2010.
f. Kitosan adalah polisakarida alam dengan struktur poly-
-(14)-2-(amino)-2-deoksi-D-glukopiranosa dengan
derajat deasetilasi > 80% yang dibeli dari CV OCEAN
FRESH Bandung, Jawa Barat.
g. Silika merupakan suatu material anorganik disintesis
dengan metode sol-gel menggunakan prekursor TEOS
(Tetraethylortosilicate) yang dihidrolisis dalam larutan
etanol dengan katalis HCl.
h. Karakterisasi kimia yang dimaksud dalam penelitian ini
adalah pengujian pelepasan nitrogen pupuk yang
 7

dilakukan dengan metode kjeldahl, dan karakterisasi

FTIR (Fourier Transform Infrared Spectrophotometry) untuk
mengetahui gugus fungsional matriks kitosan-silika
dengan pupuk urea.
i. Karakterisasi fisika yang dimaksud dalam penelitian ini
adalah karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscopy)
untuk mengetahui morfologi permukaan pupuk urea
slow release yang dihasilkan dan uji penyerapan air pada
pupuk.

2. Asumsi
Pada penelitian ini, ukuran pupuk urea yang
digunakan tidak memberikan pengaruh terhadap hasil
pencampuran kitosan-silika dengan pupuk.

3. Batasan Masalah
Pada penelitian ini terdapat beberapa batasan
masalah yaitu sebagai berikut:
a. Tanah yang digunakan untuk penelitian ini adalah
tanah sawah dari daerah Jenu, Tuban menggunakan
teknik sampling secara sistematik/systematic sampling
b. Komposisi kitosan dan sol silika yang digunakan dalam
penelitian ini berdasar perbandingan volume (%v/v)
2:1; 1,5:1,5; 1:2
c. Pengujian pelepasan nitrogen dilakukan menggunakan
metode kjeldahl pada air telah disiramkan pada tanah
yang mengandung pupuk
d. Analisis morfologi permukaan pupuk slow release
menggunakan SEM (Scanning Electron Microscopy)
dilakukan pada pupuk yang telah ditambahkan matriks
kitosan-silika dengan hasil pelepasan nitrogen terbaik
e. Analisis gugus fungsional menggunakan FTIR (Fourier
Transform Infrared Spectrophotometry) dilakukan pada
 8

pupuk yang telah ditambahkan matriks kitosan-silika

dengan hasil pelepasan nitrogen terbaik
f. Uji penyerapan air dilakukan pada pupuk yang telah
ditambahkan matriks kitosan-silika dengan hasil
pelepasan nitrogen terbaik

H. KAJIAN PUSTAKA
1. Pupuk Pelepasan Lambat (Slow Release)
Pupuk slow release adalah jenis baru pupuk
yang menyediakan pelepasan nutrisi yang seimbang
dengan kebutuhan tanaman (Wu and Liu, 2008). Menurut
Shaviv, pupuk slow release memiliki karakteristik pelepasan
nutrisi diperlambat daripada pupuk biasa (Trenkel, 2010).
Penggunaan pupuk slow release bertujuan untuk
memaksimalkan efesiensi penggunaan pupuk,
meminimalkan pengaruh negatif akibat kelebihan dosis
dan juga memperpanjang waktu pelepasan nutrisi pupuk
(Zahrani, 2000).
Pupuk slow release ini mampu menyediakan hara
secara lebih efisien, yaitu unsur hara terlepas dan tersedia
secara perlahan sehingga lebih berpotensi diserap tanaman.
Penggunaan slow release dapat diklasifikasikan menjadi tiga
jenis (Shaviv, 2005) yaitu: (1) Senyawa organik-N kelarutan
rendah. Senyawa yang terdegradasi secara kimia maupun
biologis, seperti isobutilidena diurea dan urea formaldehid.
(2) Pupuk yang larut dalam air terkontrol secara fisik,
seperti pupuk terlapisi. Pupuk dilapisi material polimer
organik seperti termoplastik atau resin, dan dilapisi
material anorganik seperti sulfur atau pelapis berbasis
mineral.
(3) Senyawa anorganik kelarutan rendah. Pupuk seperti
logam ammonium fosfat (misalnya, Mg NH4PO4).
 9

Mekanisme difusi pupuk slow release dapat dijelaskan

pada gambar berikut:
Membran Nutrisi pupuk
Pelapis polimer Inti pupuk
pelapis
Air

Gambar 1. Mekanisme Difusi Pupuk Slow Release; (a) Inti

pupuk dengan lapisan polimer, (b) Air menembus ke
dalam lapisan dan inti granul, (c) nutrisi pupuk terdisolusi
dan terjadi pengembangan tekanan osmotik, (d) pelepasan
nutrisi melalui pembengkakan membran pelapis (Azeem,
2014).

2. Pupuk Urea

Pupuk merupakan suatu bahan yang digunakan

untuk mengubah sifat fisik, kimia, atau biologi tanah
sehingga menjadi lebih baik bagi pertumbuhan tanaman.
Dalam pengertian yang khusus pupuk ialah suatu bahan
 10

yang mengandung satu atau lebih hara tanaman (Kelpitna,

2009).
Pupuk urea adalah pupuk buatan hasil
persenyawaan NH3 (ammonia) dengan CO2. Bahan
dasarnya biasanya berupa gas alam dan merupakan hasil
ikutan hasil tambang minyak bumi. Kandungan N total
berkisar 45-46%. Keuntungan menggunakan pupuk urea
adalah mudah diserap tanaman serta kandungan N yang
tinggi pada urea sangat dibutuhkan pada pertumbuhan
awal tanaman (Marsono dan Sigit, 2001). Pupuk ini
merupakan pupuk yang mudah larut dan menguap ke
udara sehingga dalam penggunaannya sebaiknya
ditempatkan di bawah permukaan tanah untuk
mengurangi penguapan gas NH3 (Ardyati, dkk. 2012).
Penggunaan pupuk urea dalam takaran yang tinggi,
akan menyebabkan tanaman tumbuh terlalu subur tapi
hasilnya rendah. Kualitas urea sangat ditentukan oleh
komposisi yang terkandung dalam pupuk urea tersebut.
Kadar maksimumnya dalam urea yang diizinkan sesuai
dengan Standar Nasional Indonesia (SNI) adalah :
Tabel 1. Syarat Mutu Pupuk Urea
Persyaratan
No. Uraian Satuan
Prill Granular
1. Kadar % min. min. 46,0
nitrogen 46,0

2. Kadar air % maks. maks. 0,5

0,5
3. Kadar biuret % maks. maks. 1,5
1,2
4. Ukuran -
a) 1,00 mm % min. -
3,35 mm 90,0
 11

b) 2,00 mm % - min. 90,0

4,75 mm
Sumber : SNI 2801 : 2010

Nitrogen merupakan unsur pokok pembentuk

protein dan penyusun utama protoplasma, khloroplas, dan
enzim. Dalam kegiatan sehari-hari peran nitrogen
berhubungan dengan aktivitas fotosintesis, sehingga secara
langsung atau tidak nitrogen sangat penting dalam proses
metabolisme dan respirasi. Pembentukan anakan, tinggi
tanaman, lebar daun dan jumlah gabah juga dipengaruhi
oleh ketersediaan N (Abdulrachman, dkk. 2007).
Nitrogen yang terkandung pupuk urea diserap
hanya sekitar 40-70%. Hal ini dikarenakan nitrogen secara
mudah mengalami perubahan pada tanah. Perubahan ini
tergantung pada komposisi populasi mikroba tanah dan
musim. Tidak tersedianya nitrogen untuk tanaman dapat
dikaitkan pada perubahan nitrogen yang disebabkan
pencucian, imobilisasi, mineralisasi, erosi, dan denitrifikasi
yang mengarah ke konversi gas. Inhibitor kimia dapat
menghalangi aktivitas mikroba dan hilangnya nitrogen
mungkin terjadi karena nitrogen memiliki sifat kelarutan
yang tinggi sebagai bentuk ion nitrat (NO 3-). Perubahan
nitrogen pupuk pada tanah dapat dijelaskan pada gambar
berikut :

Leaching Urea

Hidrolisis enzimatik
Diserap koloid Volatilisasi
NH4+ NH3
tanah
Oksidasi oleh
nitrosomonas N2/
NO2- Kemo-denitrifikasi NO
Oksidasi oleh Nitrobacter
 12

Anaerobik
Leaching N2/NO
NO3-
/N2O
Gambar 2. Rute Perubahan Nitrogen Pupuk Urea pada
Tanah (Sumber : Timilsena et al., 2014).

3. Kitosan
Kitosan merupakan biopolimer alami dengan
struktur poly--(14)-2-(amino)-2-deoksi-D-glukopiranosa
dan dapat diperoleh dari proses N-deasetilasi kitin
(Juntarapun and Satirapipathkul, 2012). Penghilangan
gugus asetil pada kitin dilakukan dengan cara mereaksikan
kitin dengan alkali sehingga diperoleh gugus amino pada
kitosan. Kitin murni mengandung gugus asetamida (NH-
COCH3), dan kitosan murni mengandung gugus amino
(NH2). Pemanfaatan kitosan didukung oleh bahan baku
berupa cangkang kepiting dan kulit udang yang berlimpah
di alam (Mohadi dkk, 2007).
Kitosan tidak larut dalam air tapi larut dalam pelarut
asam dengan pH di bawah 6,0. Pelarut yang umum
digunakan untuk melarutkan kitosan adalah asam asetat
1%, dengan pH sekitar 4,0. Pada pH di atas 7,0 stabilitas
kelarutan kitosan sangat terbatas, kitosan merupakan
polielektrolit kationik (pKa 6,5). Gugus fungsi dari kitosan
(gugus hidroksil primer pada C-6, gugus hidrosil sekunder
pada C-3 dan gugus amino pada posisi C-2) membuatnya
mudah dimodifikasi secara kimia (Kaban, 2009).
Sugita et al (2009) menyatakan bahwa kitosan adalah
salah satu polimer alami yang bersifat non toksik,
biokompatibel, biodegradable, dan bersifat polikationik
dalam suasana asam serta dapat membentuk gel (hidrogel)
karena adanya tautan silang ionik kitosan kitosan.
 13

Gambar 3. Struktur Kitin (Sumber: Mahatmanti, dkk. 2010)

Gambar 4. Struktur Kitosan (Sumber: Mahatmanti, dkk.

2010)

Penelitian Wu and Liu (2008) menggunakan kitosan

sebagai pelapis dalam (inner coating) dan polimer
superabsorben poly(acrylic acid-co-acrylamide) (P(AA-co-
AM)) sebagai pelapis luar (outer coating) pada pupuk NPK.
Lapisan kitosan merupakan penghalang fisik yang dapat
mengurangi laju difusi air ke dalam pupuk inti dan difusi
nutrisi ke luar pupuk inti sehingga memberikan sifat slow
release yang baik. Lapisan P(AA-co-AM) memberikan sifat
retensi air pada pupuk.
Jannah (2013) membuat pupuk dengan teknik
matriks menggunakan polimer kitosan yang diperlakukan
dengan glutaraldehida. Peningkatan konsentrasi
glutaraldehida dalam kitosan akan meningkatkan derajat
swelling dan memperlambat pelepasan urea dari
matriksnya.
Hamid et al. (2013) meneliti potensi kitosan sebagai
pengikat biodegradable dalam pupuk urea. Kadar
penyerapan air sebanding dengan banyaknya kitosan yang
 14

ditambahkan pada pupuk urea. Hal ini disebabkan oleh

peningkatan sifat hidrofilik kitosan. Dalam waktu 20 hari,
pupuk ini terdegradasi hampir 80%.
Penelitian Handayani (2014) memanfaatkan akrilik
dan kitosan sebagai pelapis yang ramah lingkungan pada
pembuatan pupuk granul yang mengandung hara N, P, K,
Fe, Cu, dan Zn. Pupuk tersebut diaplikasikan pada
pembibitan Acacia crassicarpa. Pupuk slow release yang
dihasilkan 3-4 kali lipat lebih tahan terhadap tumbukan air
daripada pupuk non - slow release dan pupuk slow release
dapat menahan kelarutan hara lebih lama dibanding
pupuk non - slow release.
Corradini et al. (2010) menggunakan kitosan yang
memiliki ukuran partikel 78 nm untuk pupuk NPK.
Hasaneen et al. selanjutnya melakukan penyusunan
nanopartikel kitosan berukuran 17 sampai 25 nm
menggunakan asam metakrilat (MAA) untuk pemuatan
pupuk NPK. Pelapisan pupuk dengan kitosan berukuran
nano (1-100 nm) akan memiliki luas permukaan yang lebih
besar (Ghormade et al., 2011; Hasaneen et al., 2014). Hal ini
akan menyebabkan penyerapan air pada pupuk akan
semakin besar (Pourjavadi et al., 2012).

4. Silika
Oksida silika memiliki sifat nontoksik dan
biokompatibel sehingga banyak dimanfaatkan dalam
berbagai aplikasi. Matriks silika secara kimia stabil, mudah
disintesis dan memiliki kekuatan mekanik (Maharani dkk,
2012b). Bahan anorganik seperti silika dapat menjadi bahan
pengisi matriks polimer untuk meningkatkan sifat
kekuatan dan kekakuan (Huang et al., 2010). Silika banyak
digunakan pada pupuk karena memiliki ukuran partikel
yang kecil, hidrofilik dan amorf. Silika pengikat silang
 15

untuk polimer sehingga menyebabkan pelepasan nutrisi

lebih lambat (Swantomo et al., 2014).
Penelitian Swantomo et al. (2014) menggunakan silika
yang ditambahkan pada matriks hidrogel selulosa-
akrilamida sebagai agen yang mengendalikan pelepasan
nutrisi pupuk urea. Penambahan silika mempengaruhi
berkurangnya kristalinitas hidrogel dan jumlah silika yang
ditambahkan mempengaruhi proses swelling di dalam air.
Penambahan silika juga sangat mempengaruhi mekanisme
pelepasan pupuk urea yang lebih mengarah pada
mekanisme proses difusi, hal ini dapat menurunkan nilai
koefisien difusi urea.
Silika dapat dipreparasi dengan metode sol-gel,
metode sol-gel diketahui dapat meningkatkan dispersi
partikel pada matrik organik (Yuan et al., 2005). Sintesis
silika gel mengunakan metode sol-gel merupakan suatu
proses sintesis yang cukup sederhana dan dilakukan pada
temperatur rendah. Dengan metode sol-gel didapatkan
hasil sintesis silika gel yang memiliki kemurnian yang
tinggi dibandingkan dengan metode-metode lainnya
(Budiharti, 2015).
Metode sol-gel merupakan metode pembentukan
senyawa anorganik melalui reaksi kimia dalam larutan
pada suhu rendah, dimana dalam proses tersebut terjadi
perubahan fasa dari suspensi koloid (sol) membentuk fasa
cair kontinyu (gel) yang berdasarkan pada reaksi hidrolisis
dan kondensasi (Kurniyasari, 2012).
Prekursor yang digunakan dalam pembuatan sol
silika biasanya adalah silika alkoksida Si(OR) 4 yang dapat
bereaksi dengan air dalam reaksi hidrolisis, reaksi ini
menggantikan kelompok alkoksida dengan gugus hidroksil
(OH), yang kemudian dengan reaksi kondensasi
menghasilkan ikatan siloksan (Si-O-Si) sehingga
 16

membentuk agregat partikel silika yang mengandung

jaringan polimer tiga dimensi. Adanya muatan negatif
pada silika ini menyebabkan silika dapat membentuk
ikatan elektromagnetik dengan material bermuatan positif
seperti kitosan atau selulosa (Maharani dan Rusmini,
2012a).
Menurut Attia et al. (2002) sol adalah suspensi koloid
dari partikel padat di dalam cairan. Reaksi sol gel pada
dasarnya melibatkan reaksi hidrolisis dan kondensasi.
Biasanya alkoksida digunakan sebagai senyawa starting,
dan berasal dari senyawa organometal M(OR)n. M adalah
logam n adalah valensi serta R adalah gugus alkil
CxH2x+1. Reaksi hidrolisis dan kondensasi dari TEOS
(Tetra Ethyl Ortho Silicate) dari proses sol-gel secara
sederhana dapat dituliskan dibawah ini :
Si(OC2H5)(aq) + 4H2O(aq) Si(OH)4(aq) + 4C2H5OH(aq)
(hidrolisis).......................(1)
Si(OH)4(aq) SiO2(aq) + 2H2O(l) (kondensasi).......................(2)
Reaksi hidrolisis dan kondensasi secara lengkap yang
terjadi dalam pembuatan sol silika dari TEOS dapat
dituliskan dengan persamaan sebagai berikut :
Si(OC2H5)4(aq) + H2O(l) Si(OH)(OC2H5)3(aq)
+C2H5OH(aq)....... ........(3)
Si(OH)(OC2H5)3(aq) + H2O(l) Si(OH)2(OC2H5)2(aq) +
C2H5OH(aq)........(4)
Si(OH)2(OC2H5)2(aq) + H2O(l) Si(OH)3(OC2H5)(aq) +
C2H5OH(aq).........(5)
Si(OH)3(OC2H5)(aq) + H2O(l) Si(OH)4(aq) +
C2H5OH(aq).......... ........(6)
Setelah reaksi hidrolisis selesai selanjutnya dilanjutkan
dengan reaksi kondensasi seperti diperlihatkan pada
persamaan dibawah ini :
 17

(OH)3SiOH(aq) + HOSi(OH)3(aq) (OH)3SiOSi(OH)3(aq) +

H2O(l).......(7)

5. SEM (Scanning Electron Microscopy)

SEM (Scanning Electron Microscopy) adalah salah satu
jenis mikroskop elektron yang menggunakan berkas
elektron untuk menggambarkan bentuk permukaan dari
material yang dianalisis. Prinsip kerja dari SEM adalah
dengan menggambarkan permukaan benda atau material
dengan berkas elektron yang dipantulkan dengan energi
tinggi. Permukaan material yang disinari atau terkena
berkas elektron akan memantulkan kembali berkas elektron
atau dinamakan berkas elektron sekunder ke segala arah.
Tetapi dari semua berkas elektron yang dipantulkan
terdapat satu berkas elektron yang dipantulkan dengan
intensitas tertinggi. Detektor yang terdapat di dalam SEM
akan mendeteksi berkas elektron berintensitas tertinggi
yang dipantulkan oleh benda atau material yang dianalisis.
Selain itu juga dapat menentukan lokasi berkas elektron
yang berintensitas tertinggi itu (Siregar, 2013).
Prinsip kerja SEM adalah sebagai berikut:
a. Sebuah pistol elektron memproduksi sinar elektron dan
dipercepat dengan anoda.
b. Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju ke
sampel
c. Sinar elektron yang terfokus memindai (scan)
keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh koil
pemindai
d. Ketika elektron mengenai sampel maka sampel akan
mengeluarkan elektron baru yang akan diterima oleh
detektor dan dikirim ke monitor.
Skema instrumen SEM dapat dilihat pada Gambar 5.
 18

Gambar 5. Skema Instrumen SEM (Sumber: Setiyani, 2015)

Uji SEM pada pupuk dilakukan untuk mengetahui

bentuk permukaan pupuk. Gambar 6 berikut merupakan
gambar SEM irisan melintang pupuk urea :

Gambar 6. Hasil SEM Irisan Melintang Pupuk Urea

(Sumber: Ivanky dan Wahyudi, 2012)

6. Spektroskopi FTIR
FT-IR (Fourier Transform-Infra Red Spectroscopy)
merupakan suatu teknik yang digunakan untuk
menganalisa komposisi kimia dari senyawa-senyawa
organik, polimer, coating atau pelapisan, material
 19

semikonduktor, sampel biologi, senyawa-senyawa

anorganik, dan mineral. FT-IR mampu menganalisa suatu
material baik secara keseluruhan, lapisan tipis, cairan,
padatan, pasta, serbuk, serat, dan bentuk yang lainnya dari
suatu material (Bakri, 2014).
Spektroskopi ini didasarkan pada vibrasi suatu
molekul. Spektroskopi inframerah merupakan suatu
metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi
elektromagnetik yang berada pada daerah panjang
gelombang 0,75-1.000 m atau pada bilangan gelombang
13.000-10 cm-1 (Nofitasari,2015).
Prinsip kerja spektroskopi FT-IR sama dengan
spektroskopi yang lainnya, yakni interaksi energi dengan
suatu materi. Spektroskopi FT-IR fokus pada radiasi
elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000cm-1,
dimana cm-1 yang dikenal sebagai panjang gelombang atau
wavenumber (1/wavelength), yang merupakan ukuran unit
untuk frekuensi. Untuk menghasilkan spektrum IR, radiasi
yang mengandung semua frekuensi di wilayah IR
dilewatkan melalui sampel. Frekuensi yang diserap muncul
sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi. Informasi ini
ditampilkan sebagai spektrum radiasi dari presentase yang
ditransmisikan dengan wavenumber (Nofitasari,2015).

Teknik spektroskopi infra merah terutama untuk

mengetahui gugus fungsional suatu senyawa, juga untuk
mengidentifikasi senyawa, menentukan struktur molekul,
mengetahui kemurnian, dan mempelajari reaksi yang
sedang berjalan. Terdapat dua jenis vibrasi molekul yaitu
stretching (ulur) dan bending (tekuk). Setiap ikatan kimia
yang berbeda seperti C-C, C=C, C=O, O-H dan sebagainya
mempunyai frekuensi vibrasi yang berbeda (Setiyani,
2015).
 20

Tabel 2 merupakan hasil analisis gugus fungsi yang

dimiliki oleh kitosan :
Tabel 2. Analisis Gugus Fungsi pada Kitosan
Bilangan
Tipe Vibrasi Gelombang
(1/cm)

Vibrasi ulur gugus OH 3439,29

Vibrasi ulur gugus N-H (amina) 3749,62
Vibrasi ulur C-H (-CH3 dan CH2-) 2862,36; 2924,09
Vibrasi ulur C=O amida I 1635,64
Vibrasi ulur C-O dan C-N 1080,14
(Sumber: Setiyani, 2015)
Puncak pada bilangan gelombang di daerah 1082,3
cm-1, mempresentasikan vibrasi ulur Si-O-Si, dan pada
861,2 cm-1 menunjukkan vibrasi tekuk Si-O (Permatasari
dan Maharani, 2012).
Spektrum IR pupuk urea menunjukkan puncak pada
3447 cm_1 dan 3343 cm_1 yang menunjukkan vibrasi ulur
asimetris dan simetris NH2. Puncak pada 1688 cm_1
menunjukkan vibrasi ulur C=O dan puncak pada 1613 cm _1
menunjukkan vibrasi tekuk N-H (Xiaoyu et al., 2013).

7. Metode Kjeldahl
Metode Kjeldahl merupakan metode yang sederhana
untuk penetapan nitrogen total pada asam amino, protein
dan senyawa yang mengandung nitrogen. Prinsip cara
analisis Kjeldahl adalah sebagai berikut: mula-mula bahan
didestruksi dengan asam sulfat pekat menggunakan katalis
seperti HgO, dan K2SO4 atau sebagai alternatif digunakan
Kjeldahl digestion tablet. Amonia yang terjadi ditampung dan
dititrasi dengan bantuan indikator. Cara Kjeldahl pada
umumnya dapat dibedakan atas dua cara, yaitu cara makro
dan semimakro. Cara makro Kjeldahl digunakan untuk
 21

contoh yang sukar dihomogenisasi dan besar contoh 1-3 g,

sedang semimikro Kjeldahl dirancang untuk contoh ukuran
kecil yaitu kurang dari 300 mg dari bahan yang homogen
(Andarwulan dkk, 2011).
Analisis cara Kjeldahl pada dasarnya dapat dibagi
menjadi tiga tahapan yaitu proses destruksi, proses
destilasi dan tahap titrasi.
a. Tahap destruksi
Pada tahapan ini sampel dipanaskan dalam asam
sulfat pekat sehingga terjadi destruksi menjadi unsur-
unsurnya. Elemen karbon, hidrogen teroksidasi menjadi
CO, CO2 dan H2O. Sedangkan nitrogennya (N) akan
berubah menjadi (NH4)2SO4. Untuk mempercepat proses
destruksi sering ditambahkan katalisator seperti HgO,
dan K2SO4 atau sebagai alternatif digunakan Kjeldahl
digestion tablet. Dengan penambahan bahan katalisator
tersebut titik didih asam sulfat akan dipertinggi
sehingga destruksi berjalan lebih cepat. Suhu destruksi
berkisar antara 3704100 C. Proses destruksi sudah
selesai apabila larutan menjadi jernih atau tidak
berwarna lagi.
b. Tahap destilasi
Pada tahap destilasi, ammonium sulfat dipecah
menjadi ammonia (NH3) dengan penambahan NaOH
sampai alkalis dan dipanaskan. Agar supaya selama
destilasi tidak terjadi superheating ataupun pemercikan
cairan atau timbulnya gelembung gas yang besar maka
dapat ditambahkan logam zink (Zn). Ammonia yang
dibebaskan selanjutnya akan ditangkap oleh asam
khlorida atau asam borat 4% dalam jumlah yang
berlebihan. Agar supaya kontak antara asam dan
ammonia lebih baik maka diusahakan ujung tabung
destilasi tercelup sedalam mungkin dalam asam. Untuk
 22

mengetahui asam dalam keadaan berlebihan maka

diberi indikator misalnya metil merah/metilen biru.
c. Tahap titrasi
Apabila penampung destilat digunakan HCl maka
banyaknya HCl yang bereaksi dengan ammonia dapat
diketahui dengan titrasi menggunakan NaOH 0,1 N
dengan indikator Metil merah. Akhir titrasi ditandai
dengan tepat perubahan warna larutan menjadi kuning.
mL NaOH (sampelblanko)
%N = N NaOH
mL sampel
14,008 100 %..........(10)
(Andarwulan dkk, 2011).
8. Pola Pelepasan Nutrisi
Mekanisme pelepasan nutrisi pupuk slow release
dalam penelitian ini diuji menggunakan model pelepasan
Korsmeyer-Peppas, orde satu, dan Higuchi.
a. Model Korsmeyer-Peppas
Mt
=K t n atau log (
M
Mt
=log ( K ) +n log (t) ..(11)
M
dimana, Mt/M menunjukkan rasio nutrisi terlepas pada
waktu t, K adalah konstanta laju pelepasan, dan n
adalah eksponen difusi mekanisme pelepasan. Dari slop
dan intersep plot log (Mt/M) terhadap log (t), parameter
kinetik n dan K dapat dihitung. Untuk difusi Fickian
quasi nilai n < 0.5, difusi Fickian n = 0.5, non-Fickian n
=0.5-1.0 and n = 1.0 menunjukkan mekanisme pelepasan
nutrisi pendekatan pelepasan orde nol (Timilsena et al.,
2014).
b. Model Orde satu
ln (MMt) = K1t(12)
 23

dimana M adalah nutrisi total yang dilepaskan,

biasanya 100%, Mt persen nutrisi terlepas pada saat t, K 1
adalah konstanta kinetika pelepasan orde satu, t adalah
waktu pelepasan (Laila, 2010).
c. Model Higuchi
Mt = KHt1/2(13)
dimana Mt adalah persen nutrisi terlepas pada saat t, KH
adalah konstanta kinetika pelepasan, t adalah waktu
pelepasan (He et al., 2015).

Pupuk
diaplikasikan
Serapan Nutrisi
Pelepasan Nutrisi

Waktu

Gambar 7. Pola Pelepasan Nutrisi Ideal Pupuk: pelepasan

nutrisi disesuaikan dengan kebutuhan tanaman (Sumber:
Timilsena et al., 2014)

9. Penelitian-Penelitian Terdahulu yang Relevan

1. Pupuk NPK bentuk granul bagian dalam (inner coating)
dilapisi dengan kitosan, dan bagian luar (outer coating)
dilapisi oleh asam poliakrilat silang /diatomit. Pupuk
ini mengalami swelling 75 kali lebih besar dari beratnya
sendiri ketika direndam dalam air keran pda suhu
kamar selama 2 jam (Wu et al., 2008).
2. Pupuk NPK bentuk granul bagian dalam (inner coating)
dilapisi dengan kitosan, dan bagian luar (outer coating)
 24

dilapisi oleh polimer superabsorben poli (Asam akrilat-

co-akrilamida) (P(AA-co-AM)). Pelepasan nutrisi pada
pupuk ini tidak melebihi 75% selama 30 hari dan
mengalami swelling 70 kali lebih besar daripada berat
sendiri selama 90 menit (Wu and Liu, 2008).
3. Kitosan digunakan sebagai pengikat biodegradable dalam
pupuk urea. Kadar penyerapan air sebanding dengan
banyaknya kitosan yang ditambahkan pada pupuk urea.
Dalam waktu 20 hari, pupuk ini terdegradasi hampir
80% (Hamid et al., 2013).
4. Pupuk pelepasan terkendali menggunakan pelapisan
akrilik dan kitosan serta aplikasinya pada pembibitan
acacia crassicarpa. Pupuk slow release yang dihasilkan 3-4
kali lipat lebih tahan terhadap tumbukan air daripada
pupuk non - slow release dan pupuk slow release dapat
menahan kelarutan hara lebih lama dibanding pupuk
non - slow release (Handayani, 2014).
5. Pupuk urea lepas terkendali berbasis matriks hidrogel
dengan penambahan filler silika. Silika yang
ditambahkan meningkatkan fraksi gel dan derajat
swelling. Mekanisme pelepasan pupuk urea
menggunakan difusi Fickian (Swantomo et al., 2014).

I. KERANGKA KONSEPTUAL
FAKTA
1. Hanya 30% nutrisi nitrogen pada
pupuk dapat terserap oleh tanaman
sedangkan sisanya hilang.
2. Polimer alam memiliki sifat mudah
terdegradasi oleh tanah.
3. Silika dapat berikatan silang dengan
polimer
RUMUSAN MASALAH
1. Bagaimana karakteristik fisika maupun kimia pupuk urea slow release yang dibuat dengan
matriks kitosan-silika?
2. Bagaimana mekanisme pelepasan nitrogen pada pupuk urea slow release yang dibuat dengan
matriks kitosan-silika?
LANDASAN TEORI
1. Sistem pelepasan lambat (slow release)
dapat memperlambat pelepasan nutrisi
yang tersedia pada pupuk yaitu
dengan cara menambahkan pupuk
dengan bahan yang ramah lingkungan
dan dapat mengurangi kelarutan
pupuk.
2. Kitosan merupakan polimer alami
yang bersifat tidak beracun,
biodegrabdable, sehingga cocok untuk
bahan pupuk slow release.
3. Silika biasanya digunakan sebagai
bahan yang ditambahkan pada polimer
yang memiliki sifat hidrofilik untuk
menambah sifat kekuatan dan
kekakuan.
25
HARAPAN
1. Efesiensi penyerapan nitrogen oleh
tanaman dapat ditingkatkan dengan
sistem pelepasan lambat (slow release)
dengan penambahan matriks kitosan-
silika.
2. Kitosan dapat memperlambat pelepasan
nutrisi pupuk dan tidak menimbulkan
pencemaran pada tanah
3. Silika dapat menambah sifat
ketidaklarutan pupuk dalam air.
PENELITIAN SEBELUMNYA
1. Pupuk NPK bentuk granul bagian dalam (inner coating)
dilapisi dengan kitosan, dan bagian luar (outer coating)
dilapisi oleh asam poliakrilat silang/diatomit. Pupuk ini
mengalami swelling 75 kali lebih besar dari beratnya sendiri
ketika direndam dalam air keran pda suhu kamar selama 2
jam (Wu et al., 2008)
2. Pupuk NPK bentuk granul bagian dalam (inner coating)
dilapisi dengan kitosan, dan bagian luar (outer coating)
dilapisi oleh polimer superabsorben poli (Asam akrilat-co-
akrilamida) (P(AA-co-AM)). Pelepasan nutrisi pada pupuk
ini tidak melebihi 75% selama 30 hari dan mengalami
swelling 70 kali lebih besar daripada berat sendiri selama 90
menit (Wu and Liu, 2008).
3. Kitosan digunakan sebagai pengikat biodegradable dalam
pupuk urea. Kadar penyerapan air sebanding dengan
banyaknya kitosan yang ditambahkan pada pupuk urea.
Dalam waktu 20 hari, pupuk ini terdegradasi hampir 80%
(Hamid et al., 2013).
4. Pupuk pelepasan terkendali menggunakan pelapisan akrilik
dan kitosan serta aplikasinya pada pembibitan acacia
crassicarpa. Pupuk slow release yang dihasilkan 3-4 kali lipat
lebih tahan terhadap tumbukan air daripada pupuk non -
slow release dan pupuk slow release dapat menahan
kelarutan hara lebih lama dibanding pupuk non - slow
release (Handayani, 2014).
5. Pupuk urea lepas terkendali berbasis matriks hidrogel
dengan penambahan filler silika. Silika yang ditambahkan
meningkatkan fraksi gel dan derajat swelling (Swantomo et
al., 2014).
 26

Pemanfaatan Kitosan-Silika sebagai Matriks pada Pembuatan Pupuk Urea Slow Release

Gambar 8. Kerangka Konseptual

J. METODE PENELITIAN

1. Jenis Penelitian
Penelitian tentang pembuatan pupuk urea slow release
dengan matriks kitosan silika termasuk metode penelitan
eksperimen laboratorium.

2. Sasaran Penelitian
Sasaran penelitian ini adalah lambatnya pelepasan nitrogen
pada pupuk urea
a. Populasi penelitian
Populasi penelitian ini adalah kitosan hasil isolasi dari
limbah kulit udang yang diperoleh dari CV. OCEAN
FRESH, Cilengkrang, Bandung, Jawa Barat.
b. Sampel penelitian
Sampel dalam penelitian ini adalah sebagian kitosan hasil
isolasi limbah kulit udang yang diperoleh dari CV.
OCEAN FRESH, Cilengkrang, Bandung, Jawa Barat yang
diambil secara random.

3. Desain Penelitian

a. Tahap Preparasi Matriks Kitosan-Silika

Desain penelitian ini adalah The One Shot Case Study
dengan rancangan sebagai berikut:
 27

X1 O1
1
X2 O2
P

X3 O3

Keterangan:
P = 0,2 gram kitosan yang dilarutkan dengan asam
asetat 2%
X1 = Pencampuran kitosan dengan sol silika 0,1 M dengan
perbandingan (%v/v) kitosan-silika 2:1
X2 = Pencampuran kitosan dengan sol silika 0,1 M
dengan perbandingan (%v/v) kitosan-silika 1:1
X3 = Pencampuran kitosan dengan sol silika 0,1 M
dengan perbandingan (%v/v) kitosan-silika 1:2
O1 = Kitosan-silika dengan perbandingan (%v/v) 2:1
O2 = Kitosan-silika dengan perbandingan(%v/v) 1,5:1,5
O3 = Kitosan-silika dengan perbandingan (%v/v) 1:2

b. Tahap Pembuatan Pupuk Slow Release dengan Matriks

Kitosan-silika
Desain penelitian ini menggunakan desain penelitian The
Post-Test Only Control Group Design dengan rancangan
sebagai berikut:
 28

P0 O0

P1 O1
R

P2 O2

P3 O3

Keterangan:
R = Pupuk urea
P0 = Tanpa pencampuran kitosan-silika
P1 = Pencampuran pupuk urea dengan matriks dengan
perbandingan (%v/v) kitosan-silika 2:1
P2 = Pencampuran pupuk urea dengan matriks dengan
perbandingan (%v/v) kitosan-silika 1,5:1,5
P3 = Pencampuran pupuk urea dengan matriks dengan
perbandingan (%v/v) kitosan-silika 1:2
O0 = Pupuk urea tanpa pencampuran matriks
O1 = Pupuk slow release dengan perbandingan (%v/v)
kitosan-silika 2:1
O2 = Pupuk slow release dengan perbandingan (%v/v)
kitosan-silika 1,5:1,5
O3 = Pupuk slow release dengan perbandingan (%v/v)
kitosan-silika 1:2

c. Tahap Pengujian Pelepasan Nitrogen Pupuk

Desain penelitian dalam tahap pengujian pelepasan
nitrogen menggunakan desain penelitian The One Shot
Case Study dengan rancangan sebagai berikut :

P0 X O0
 29

P1 X O1

P2 X O2

P3 X O3

P4 X O4
Keterangan:

P0 = Tanah

P1 = Pupuk urea

P2 = Pupuk urea slow release dengan perbandingan

(%v/v) kitosan-silika 2:1 yang diinkubasikan pada
tanah

P3 = Pupuk urea slow release dengan perbandingan

(%v/v) kitosan-silika 1,5:1,5 yang diinkubasikan
pada tanah

P4 = Pupuk urea slow release dengan perbandingan

(%v/v) kitosan-silika 1:2 yang diinkubasikan
pada tanah

O0 = Kadar nitrogen tanah

O1 = Kadar nitrogen pupuk urea terlarut awal, selama 7

hari, 14 hari, 21 hari, dan 28 hari
 30

O2 = Kadar nitrogen pupuk urea slow release dengan

perbandingan (%v/v) kitosan-silika 2:1 terlarut
awal, selama 7 hari, 14 hari, 21 hari, dan 28 hari

O3 = Kadar nitrogen pupuk urea slow release dengan

perbandingan (%v/v) kitosan-silika 1,5:1,5 terlarut
awal, selama 7 hari, 14 hari, 21 hari, dan 28 hari

O4 = Kadar nitrogen pupuk urea slow release dengan

perbandingan (%v/v) kitosan-silika 1:2 terlarut
awal, selama 7 hari, 14 hari, 21 hari, dan 28 hari

X = penyiraman air, air hasil siraman ditampung dan

diukur kadar nitrogennya dengan metode kjeldahl

d. Tahap Karakterisasi FTIR

Desain penelitian ini menggunakan desain penelitian
The One Shot Case Study

P0 X O0

P1 X O1

P2 X O2

P3 X O3

Keterangan:

P1 = Kitosan-silika dengan perbandingan (%v/v) terbaik

P2 = Pupuk urea dengan kitosan
 31

P3 = Pupuk urea dengan silika

P4 = Pupuk urea slow release dengan perbandingan
(%v/v) kitosan-silika terbaik
O1, O2, O3, O4 = Spektra FTIR
X = Uji dengan instrumen FTIR

e. Tahap Karakterisasi Morfologi Permukaan Pupuk

Desain penelitian ini menggunakan desain penelitian The
One Shot Case Study

P0 X O0

P1 X O1

Keterangan:
P0 = Pupuk urea
P1 = Pupuk urea slow release dengan perbandingan
(%v/v) kitosan-silika terbaik
O0 = Gambar morfologi pupuk urea
O1 = Gambar morfologi pupuk urea slow release dengan
perbandingan (%v/v) kitosan-silika terbaik
X = Uji karakteristik dengan menggunakan instrumen
Scanning Elektron Microscopy (SEM)

f. Tahap Uji Penyerapan Air pada Pupuk

Desain penelitian ini menggunakan desain penelitian
The One Shot Case Study

P1 X O1

Keterangan:
 32

P1 = Pupuk urea slow release dengan perbandingan

(%v/v) kitosan-silika terbaik
O1 = Kadar penyerapan air per gram pupuk
X = Uji penyerapan air

4. Variabel Penelitian
a. Tahap Preparasi Matriks Kitosan-Silika
1) Variabel bebas : perbandingan persen volume
larutan kitosan dengan silika yaitu 2:1; 1,5:1,5 dan 1:2
2) Variabel terikat : kitosan-silika dengan
perbandingan (%v/v) 2:1; 1,5:1,5 dan 1:2
3) Variabel kontrol : larutan kitosan 0,2 %, konsentrasi
sol silika 0,1 M, asam asetat 2 %, suhu, waktu, dan
kecepatan pengadukan pembuatan sol silika
b. Tahap Pembuatan Pupuk Slow Release dengan
Matriks Kitosan-silika
1) Variabel bebas : pupuk urea, pupuk urea
dengan matriks kitosan-silika dengan perbandingan
persen volume (%v/v) kitosan-silika 2:1; 1,5:1,5 dan
1:2
2) Variabel terikat : pupuk urea slow release
3) Variabel kontrol : suhu, waktu, dan kecepatan
pengadukan

c. Tahap Pengujian Pelepasan Nitrogen Pupuk

1) Variabel bebas : tanah, tanah yang diinkubasi pupuk,
waktu inkubasi pupuk pada tanah
2) Variabel terikat : kadar nitrogen terlarut
3) Variabel kontrol : volume aquades, jenis tanah, berat
tanah, berat pupuk

5. Tempat dan Waktu Penelitian

 33

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya dan
Laboratorium MIPA terpadu FMIPA Universitas Negeri
Surabaya pada bulan April-Juni 2016.

6. Alat dan Bahan

a. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini yaitu : satu
set alat-alat gelas, kaca arloji, gelas ukur, pipet tetes,
selang, hot plate stirer, magnetic stirrer, cawan porselen,
neraca analitis, oven, labu destruksi, kompor listrik, alat
distilasi, mortar dan alu, alat titrasi, saringan 80 mesh,
Scanning Electron Microscopy (SEM), Fourier Transform
Infrared (FTIR).
b. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu :
Pupuk urea, TEOS (Merck), CH3COOH p.a (Merck),
etanol p.a (Merck), kitosan dari kulit udang yang dibeli
dari CV. OCEAN FRESH Bandung, aquades serta aqua
demineralisasi, air keran, tanah, HCl, tablet kjeldahl,
NaOH, H2SO4, batu didih, indikator metil merah,
lempeng Zn.

7. Prosedur Penelitian
a. Tahap Pembuatan Larutan Kitosan 0,2 %
Larutan kitosan 0,2% diperoleh dengan cara melarutkan
kitosan sebanyak 0,2 gram dalam 100 ml larutan asam
asetat 2% diaduk menggunakan magnetic stirrer sampai
homogen.
b. Tahap Pembuatan Sol Silika
Sol silika dibuat dengan cara mencampurkan 5 ml
Tetraethyl orthosilicate (TEOS) dan 96 ml etanol.
 34

Selanjutnya ditambahkan 2 ml larutan HCl 0,01 M dan

diaduk pada suhu ruang selama 24 jam dengan
pengadukan konstan (Maharani dan Rusmini, 2012a).
c. Tahap Pembuatan Matriks Kitosan-Silika
Matriks dibuat dengan cara mencampurkan larutan
kitosan, dan sol silika dengan perbandingan komposisi
(v/v) = 2:1; 1,5:1,5; 1:2 dan diaduk selama 30 menit
(Maharani dan Rusmini, 2012a).
d. Tahap Pembuatan Pupuk Slow Release dengan Matriks
Kitosan-Silika
Pupuk urea dicampur dengan matriks kitosan-silika,
perbandingan berat (%w/w) pupuk urea dengan matriks
yaitu 7:3, diaduk menggunakan magnetic stirrer selama 4
jam pada suhu 270 C. Kemudian di oven pada suhu 600 C
sampai kering (Corradini et al., 2010).
e. Tahap Pengujian Pelepasan Nitrogen
Pengujian pelepasan nitrogen dilakukan dengan cara air
disiramkan pada tanah yang sudah dinkubasikan pupuk
kemudian air yang telah disiramkan tersebut ditampung
dan diuji kadar nitrogen. Sebelumnya diuji kadar
nitrogen tanah terlebih dahulu, hasil uji nitrogen pupuk
yang telah diinkubasi pada tanah dikurangi hasil uji
nitrogen tanah sehingga dihasilkan kadar pelepasan
nitrogen pupuk pada tanah. Metode ini seperti yang
dilakukan oleh Handayani (2014). 1 gram pupuk urea
yang telah dicampur dengan kitosan-silika diinkubasikan
pada 200 gram tanah dengan kadar air tanah 15 %. Proses
inkubasi dilakukan selama 7 hari, 14 hari, 21 hari, dan 28
hari. Kemudian disiram air sebanyak 100 mL. Air yang
telah disiramkan pada tanah tersebut ditampung dan
diuji kadar nitrogen menggunakan metode kjeldahl
(Handayani, 2014)
 35

Metode kjeldahl dilakukan dengan cara 10 mL sampel

dimasukkan ke dalam labu destruksi kemudian
ditambahkan tablet kjeldahl. Sampel didestruksi dengan
10 mL H2SO4 pekat, dididihkan sampai jernih.
Selanjutnya ditambahkan aquades 100 mL secara hati-
hati. Kemudian dilakukan proses distilasi, sampel yang
telah terdestruksi ditambah 50 mL NaOH 50% dan
beberapa butir zink, gas ammoniak yang menguap
ditangkap oleh 50 mL HCl yang berada pada alat
penampung. Distilat ditampung sampai volume 75 mL.
Tahap titrasi dilakukan dengan cara distilat ditambahkan
dengan 3 tetes indikator metil merah kemudian dititrasi
dengan NaOH 0,1 N sampai berwarna kuning
(Andarwulan, 2011).
f. Tahap Karakterisasi Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis gugus fungsi kitosan-silika, pupuk-kitosan,
pupuk-silika dan pupuk kitosan-silika dilakukan dengan
menggunakan instrumen FTIR. Sampel yang akan
dianalisis masing-masing dicampur dengan 250 mg KBr
kering untuk dibuat pelet kemudian dianalisis
menggunakan FTIR (Rohman, 2014).
g. Tahap Karakterisasi Morfologi Pupuk dengan SEM
(Scanning Electron Microscopy)
Pupuk diletakkan di bawah mikroskop elektron dengan
perbesaran 500X dan diatur sedemikian rupa sehingga
terlihat gambar yang jelas. Gambar pupuk difoto dengan
kamera digital melalui mikroskop. Karakterisasi pupuk
dilakukan pada pupuk urea tanpa penambahan matriks
kitosan-silika (pupuk kontrol), dan pupuk urea dengan
perbandingan (%v/v) kitosan-silika terbaik setelah
pengujian pelepasan nitrogen.
h. Tahap Pengujian Penyerapan Air pada Pupuk
 36

1 gram pupuk direndam pada air selama 90 menit

kemudian pupuk yang terendam dalam air disaring
melalui saringan 80 mesh. Penyerapan air per gram
pupuk dapat dihitung melalui persamaan :

M M 0
Kadar penyerapan air =
M0

Dimana M= berat pupuk menggembung

M0 = berat pupuk kering
(Wu and Liu., 2008)

8. Kerangka Operasional
Kitosan Silika

Diaduk menggunakan magnetic

stirrer selama 30 menit
dicampur Pupuk urea
Matriks kitosan-silika
 37

Pupuk slow release

Diinkubasi
Disiram Uji kadar
Larutan Kadar
air nitrogen
Tanah hasil nitrogen
penyiraman tanah
Disiram
air

Larutan hasil
penyiraman

Uji pelepasan
nitrogen

Dikurangi
Kadar nitrogen Kadar nitrogen tanah

Dibuat grafik, dibandingan dengan

Pola pelepasan pola pelepasan pupuk urea biasa Kadar nitrogen yang
nitrogen terbaik dilepaskan

Karakterisasi FTIR
Gugus fungsional
Karakterisasi
SEM Uji penyerapan air Kadar penyerapan air
Morfologi per gram pupuk
permukaan
9. Teknik Pengumpulan Data
Data-data yang didapatkan
Gambar dari Operasional
9. Kerangka penelitian secara umum
terdiri dari data kualitatif dan kuantitatif. Analisis data
dilakukan secara kualitatif yaitu pada data morfologi pupuk
yang diperoleh menggunakan SEM. Data tersebut dapat
disajikan seperti pada tabel 3.
Tabel 3. Rancangan Data Karakterisasi SEM
No. Sampel Morfologi permukaan
 38

1. Pupuk urea
2. Pupuk slow release

Data FTIR merupakan data kualitatif. Data kualitatif

tersebut akan disajikan seperti pada tabel 4.
Tabel 4. Rancangan Data Karakterisasi FTIR
No. Sampel Gugus fungsional
1. Pupuk urea
2. Pupuk urea-kitosan
3. Pupuk urea-silika
4. Pupuk kitosan-silika

Data kuantitatif merupakan data hasil uji menggunakan

metode kjeldahl pada air telah disiramkan pada tanah yang
mengandung pupuk. Data tersebut akan disajikan seperti
pada tabel 5.
Tabel 5. Rancangan Data Pengujian Kadar Nitrogen
No. Sampel Kadar nitrogen tanah +
kadar nitrogen pupuk
1. Larutan hasil
penyiraman (inkubasi
awal)
2. Larutan hasil
penyiraman (inkubasi 7
hari)
3. Larutan hasil
penyiraman (inkubasi 14
hari)
4. Larutan hasil
penyiraman (inkubasi 21
hari)
5. Larutan hasil
penyiraman (inkubasi 28
hari)
 39

Data kuantitatif lain berupa data hasil uji penyerapan air

akan disajikan seperti pada tabel 6.
Tabel 6. Rancangan Data Pengujian Penyerapan Air
No. Sampel Kadar penyerapan air
1. Pupuk slow release
pelepasan nitrogen
terbaik

K. TEKNIK ANALISIS DATA

Teknik analisis data yang digunakan dalam penelitian ini
yaitu deskriptif kualitatif untuk gugus fungsional dan
morfologi permukaan pupuk. Data kuantitatif berupa kadar
pelepasan nitrogen pupuk dan data kadar penyerapan air
pada pupuk.

L. JADWAL PENELITIAN

Jadwal penelitian yang akan dilakukan disajikan pada tabel

berikut:

Tabel 7. Jadwal Penelitian

Bulan ke-
No. 1 2 3 4 5 6 7

Nama Kegiatan
1. Bimbingan dan
penyusunan proposal
penelitian
2. Seminar proposal
penelitian
3. Revisi proposal
penelitian
 40

4. Persiapan dan
perijinan penelitian
5. Pembuatan matriks
kitosan-silika
6. Pembuatan pupuk
slow release
7. Pengujian pelepasan
nitrogen pupuk
8. Karakterisasi FTIR,
dan SEM
9. Uji penyerapan air
10. Pengumpulan data
11. Penyusunan skripsi
dan bimbingan
12. Ujian skripsi
13. Revisi skripsi

DAFTAR PUSTAKA

Abdulrachman, S., Sembiring, H., dan Suyamto. 2007. Pemupukan

Tanaman Padi. Jakarta: Badan Litbang Pertanian.

Andarwulan, N., Kusnandar, F., dan Herawati, D. 2011. Analisis

Pangan. Jakarta: Dian Rakyat.

Ardyati, M., Pratama, D. P., Setyawan, H., dan Yuwana, M.

Pelapisan Urea dengan Sulfur dalam Spouted Bed.
Jurnal Teknik Pomits, Vol. 1 (1): hal. 1-3.

Attia, S. M., Wang, J., Wu, G., Shen, J., and Ma, J. 2002. Review
on Sol-Gel Derived Coating: Process, Techniques and
 41

Optical Applications. Journal Material, Science,

Technology. Vol. 18(3): pp.211-218.

Azeem. B., KuShaari. K., Man. Z. B., Basit. A., and Thanh T. H.
2014. Review on Materials & Methods to Produce
Controlled Release Coated Urea Fertilizer. Journal of
Controlled Release, 181: pp.1121.

Badan Standardisasi Nasional. 2010. SNI 2801 : 2010. ICS 73.080.

Bakri, F. 2014. Pembuatan dan Karakterisasi Hidrogel Polimer

Konduktif Berbasis Arang Aktif sebagai Bahan Superkapasitor.
Skripsi. Makassar: Universitas Hasanuddin.

Boonsongrit, Y., Mitrevej, A., and Mueller, B. W. 2006. Chitosan

Drug Binding by Ionic Interaction. European Journal of
Pharmaceutics and Biopharmaceutics, 62: pp.267274.

Budiharti, G. 2015. Sintesis Nanopartikel Silika Menggunakan

Metode Sol-Gel Synthesis of Silica Nanoparticles with
Sol-Gel Method. Jurnal Inovasi Fisika Indonesia, Vol. 4 (3):
hal. 22 25.

Corradini, E., de Moura, M. R., and Mattoso, L. H. C. 2010. A

Preliminary Study of the Incorparation of NPK Fertilizer
into Chitosan Nanoparticles. Express Polymer Letters, Vol.
4 (8): pp. 509-515.

Dimitriev, Y., Ivanova, Y., and Iordanova, R. 2008. History of

Sol-Gel Science and Technology. J. Univ. Chem. Techn. &
Metallurgy, 43 (2): pp.181-192.

Geng, J., Ma, Q., Zhang, M., Li, C., Liu, Z., Lyu, X., and Zheng, W.
2015. Synchronized Relationships between Nitrogen
Release of Controlled Release Nitrogen Fertilizers and
Nitrogen Requirements of Cotton. Field Crops Research,
184: pp.916.
 42

Ghormade, V., Deshpande, M. V., and Paknikar, K. M. 2011.

Perspectives for Nano-Biotechnology Enabled Protection
and Nutrition of Plants. Biotechnology Advances, 29:
pp.792803.

Gonzlez, M. E., Cea, M., Medina, J., Gonzlez, A., Diez, M.

C., Cartes, P., Monreal, C., and Navia, R. 2015.
Evaluation of Biodegradable Polymers as Encapsulating
Agents for the Development of a Urea Controlled-release
Fertilizer Using Biochar as Support Material, Science of
the Total Environment, 505: pp.446453.

Hamid, N. N. A., Mohamad, N., Hing, L.Y., Dimin, M. F., Azam,

M. A., Hassan, M. H. C., Ahmad, M. K. S.M., and
Shaaban, A. 2013. The Effect of Chitosan Content to
Physical and Degradation Properties of Biodegradable
Urea Fertilizer. Journal of Scientific and Innovative
Research, 2 (5): pp.893-902

Han, X., Chen, S., and Hu, X. 2009. Controlled-Release Fertilizer

Encapsulated by Starch/Polyvinyl Alcohol Coating.
Desalination, 240: pp.21-26.

Hanafi, M. M., Eltaib, S. M., and Ahmad, M. B. 2000. Physical

and Chemical Characteristics of Controlled Release
Compound Fertilizer. Eur. Polym. J., 36: pp.20812088.

Handayani, Lili. 2014. Formulasi Pupuk Lepas Terkendali

Menggunakan Pelapisan Akrilik Dan Kitosan Serta
Aplikasinya Pada Pembibitan Acacia crassicarpa. Thesis.
Bogor: Institut Pertanian Bogor.

Hasaneen, M. N. A., Abdel-Aziz, H. M. M., El-Bialy, D. M. A., and

Omer, A. M. 2014. Preparation of Chitosan
Nanoparticles for Loading with NPK Fertilizer. African
journal of biotechnology, Vol. 13 (31): pp.3158-3164.

He, Y., Wu, Z., Tu, L., Han, Y., Zhang, G., and Li, C. 2015.
Encapsulation and Characterization of Slow-Release
 43

Microbial Fertilizer from the Composites of Bentonite and

Alginate. Applied Clay Science, 109110: pp. 6875.

Huang, W.J., Tsai, H.H., and Lee, W.F. 2010. Preparation and
Properties of Thermosensitive Organic-Inorganic Hybrid
Gels Containing Modified Nanosilica. Polym. Compos., 31
(10):pp.17121721.

Ivanky, K dan Wahyudi, R. T. 2012. Pembuatan Pupuk Urea

Pelepasan Terkendali Melalui Pelapisan dengan Amilum
Menggunakan Teknologi Fluidized Bed Spray. Jurnal
teknologi kimia dan Industri. Vol. 1(1): hal 64-68.

Jannah, S., T. 2013. Pembuatan Controlled Release Fertilizer Berbasis

Kitosan untuk Mengatur Pelepasan Urea. Skripsi. Jember:
Universitas Jember.

Juntarapun, K., and Satirapipathkul, C. 2012. Antimicrobial

Activity of Chitosan and Tannic Acid on Cotton Fabrious
Materials. Jurnal disajikan dalam RMUTP International
Conference: Textiles & Fashion 2012, Bangkok, 3-4 Juli.

Kaban, J. 2009. Pembuatan Membran Kompleks Polielektrolit

Alginat Kitosan. Jurnal sains kimia, 10 (1): hal. 1016.

Kastono, D. 2005. Tanggapan Pertumbuhan dan Hasil Kedelai

Hitam Terhadap Penggunaan Pupuk Organik dan
Biopestisida Gulma Siam (Chromolaena odorata). Jurnal
Ilmu Pertanian, Vol. 12(2): hal. 103-116.

Kelpitna, A. E. 2009. Cara Aplikasi Pupuk Daun pada Tanaman Cabai

Merah (Capsicum Annum L). Buletin Teknik Pertanian.

Kurniyasari. 2012. Sintesis dan Karakterisasi Membran Komposit

Alumina Silika Berpori dan Aplikasinya untuk Pemisahan Gas
Metanol-Etanol. Skripsi. Jakarta: Universitas Indonesia.
 44

Laila, F. 2010. Sintesis dan Karakterisasi Hidrogel Poliakrilamida

Berpori untuk Penyerapan dan Pelepasan Urea. Thesis.
Depok: Universitas Indonesia.

Liang, R., and Liu, M. 2006. Preparation and Properties of a

Double-Coated Slow-Release and Water-Retention Urea
Fertilizer. J Agric Food Chem. 54 (4):pp. 1392-1398.

Liang, R., Liu, M., and Wu, L. 2007. Controlled Release NPK
Compound Fertilizer with the Function of Water
Retention. Reactive & Functional Polymers, 67: pp. 769
779.

Mahamatmanti, F. W., Sugiyo, W., dan Sunarto, W. 2010.

Sintesis Kitosan dan Pemanfaatannya sebagai Anti
Mikrobia Ikan Segar. Journal Unness, Vol 8(2).

Maharani, D. K., dan Rusmini. 2012a. Karakterisasi Komposit

Kitosan SiO2/ZnO secara Spektrofotometri IR dan
Difraksi sinar X. Prosiding Seminar Nasional Kimia
UNESA 2012, hal. 82 85, Surabaya.

Maharani, D. K., Cahyaningrum, S. E., Amaria, dan Rusmini.

2012b. Preparasi dan Karakterisasi Nano Komposit
Kitosan-Silika dan Kitosan-Silika Titania. Jurnal Manusia
dan Lingkungan. Vol. 19 (1): hal. 52 55.

Marsono dan Sigit, P. 2001. Pupuk Akar. Penebar Swadaya.

Jakarta: hal. 32-33.

Mohadi, R., Hidayati, N., dan Melany, N. R. 2007. Preparasi dan

Karakterisasi Komplek Kitosan Hidrogel-Tembaga(II).
Molekul, Vol. 2 (1): hal. 35-43.

Nofitasari, A. F. 2015. Pemanfaatan Alginat-Kitosan-Tween 80

Sebagai Matriks Pada Proses Enkapsulasi Pirazinamid.
Skripsi. Surabaya: Universitas Negeri Surabaya.
 45

Permatasari, I., dan Maharani, D. K. 2012. Kajian Aktivitas

Antibakteri Kain Tercelup Komposit Kitosan-Silika.
Molekul, Vol. 7 (2): hal. 112 - 120

Pourjavadi, A., Doulabi, M., Soleyman, R., Sharif, S., Eghtesadi, S.

A. 2012. Synthesis and Characterization of a Novel
(Salep Phosphate)-Based Hydrogel as a Carrier Matrix for
Fertilizer Release. Reactive & Functional Polymers, 72: pp.
667-672.

Rohman, M. N. K. 2014. Sintesis dan Karakterisasi Padatan Silika-

Alumina dengan Variasi Suhu Kalsinasi sebagai Pendukung
Katalis Campuran Oksida Logam Cu/Zn. Skripsi. Surabaya:
Universitas Negeri Surabaya.

Setiyani, R. 2015. Uji Aktivitas Antibakteri Kitosan, ZnO dan

Komposit Kitosan ZnO-SiO2 sebagai Agen Antibakteri Pada
Kain Katun. Skripsi. Surabaya: Universitas Negeri
Surabaya.

Shaviv A., 2005, Controlled Release Fertilizers IFA

International Workshop on Enhanced-Efficiency
Fertilizers, Frankfurt, Germany.

Siregar, F. F. 2013. Persentase Ikat Silang dan Morfologi Termoplastik

Elastomer dari Campuran Polipropilena Bekas dan Karet Sir
10 dengan Penambahan Dikumil Peroksida dan Divinil
Benzena. Skripsi. Medan: Universitas Sumatera Utara.

Sugita, P., Srijanto, B., Arifin, B., and Setyowati, E. V. 2009.

Stability of Ketoprofen Coated by Chitosan-Guar Gum
Gel. Indo. J. Chem., 9 (3): pp.391 397.

Swantomo, D., Rochmadi, Basuki, K. T., and Sudiyo, R. 2014.

Effect of Silica Fillers on Characterization of Cellulose-
Acrylamide Hydrogels Matrices as Controlled Release
Agents for Urea Fertilizers. Indo. J. Chem, Vol. 14 (2):
pp.116-121.
 46

Timilsena, Y. P., Adhikari, R., Casey, P., Muster, T., Gill, H., and
Adhikari, B. 2014. Enhanced Efficiency Fertilisers: A
Review of Formulation and Nutrient Release Patterns. J.
Sci. Food Agric., 95(6): pp.1131-1142.

Tomaszewska, M., and Jarosiewicz, A. 2002. Use of Polysulfone

in Controlled-Release NPK Fertilizer Formulations. J.
Agric. Food Chem., 50: pp. 4634-4639.

Tong, Z., Yuhai, L., Shihuo, Y., and Zhongyi, H. 2009.

Superabsorbent Hydrogels as Carriers for the Controlled
Release of Urea: Experiments and a Mathematical Model
Describing the Release Rate. Biosystems Engineering, 10:
pp.4450.

Trenkel M. E. 2010. Slow and Controlled Release and Stabilized

Fertilizers: An Option for Enhancing Nutrient Use
Efficiency in Agriculture, International Fertilizer
Industry Association (IFA) Paris, France.

Trinh, T. H., Kushaari, K., Shuib, A. S., Ismail, L., and Azeem, B.
2015. Modelling the Release of Nitrogen from
Controlled Release Fertiliser: Constant and decay
release. Biosystems Engineering, 130: pp.34-42.

Wang, X., Lu, S., Gao, C., Xu, X., Zhang, X., Bai, X., Liu, M., and
Wu, L. 2014. Highly Efficient Adsorption of Ammonium
onto Palygorskite Nanocomposite and Evaluation of its
Recovery as a Multifunctional Slow-Release Fertilizer.
Chemical Engineering Journal, vol. 252: pp. 404414.

Wu. L., and Liu. M. 2008. Preparation and Properties of

Chitosan-coated NPK Compound Fertilizer with
Controlled-release and Water-retention. Carbohydrate
Polymers, 72 : pp. 240247.

Xiaoyu, N., Yuejin, W., Zhengyan, W., Lin, W., Guannan, Q., and
Lixiang, Y. 2013. A Novel Slow-Release Urea Fertiliser:
Physical and Chemical Analysis of its Structure and
 47

Study of its Release Mechanism. Biosystems Engineering,

115: pp.274 -282.

Yuan, J., Zou S., Gu, G., and Wu, L. 2005. Effect of the Particle
Size of Nanosilica on the Performance of Epoxy Silica
Composite Coating. J. of Mater Sci., Vol. 40: pp.3927-
3932.

Zahrani, S.M. 2000. Utilization of Polyethylene and Paraffin

Waxes as Controlled Delivery System for Different
Fertilizer. Ind. Eng. Chem. Res., 39 (2): pp.367-371.

LAMPIRAN

1. Alur Percobaan

a. Pembuatan Larutan Kitosan 0,2 %

0,2 gram kitosan

- dilarutkan dalam 100 mL asam asetat 2 %

- diaduk menggunakan magnetic stirrer sampai homogen

Larutan kitosan 0,2 %

b.Pembuatan Sol Silika

5 mL TEOS

- ditambahkan 96 mL etanol
- ditambahkan 2 mL HCL 0,01 M
- diaduk dengan magnetic stirrer pada suhu ruang selama
24 jam
 48

Sol silika 0,1 M

c. Pembuatan Matriks Kitosan-Silika

50 mL Larutan kitosan 0,2 %

- dicampur 25 mL sol silika

- diaduk dengan magnetic stirrer pada suhu ruang selama
30 menit

Matriks kitosan-silika

Catatan: diulangi dengan variasi komposisi (v/v)

kitosan-silika
d.Pembuatan 1,5:1,5
Pupuk danRelease
Slow 1:2. dengan Matriks Kitosan-
Silika
35 gram pupuk urea

- dicampur 15 gram matriks kitosan silika (v/v) 2:1;

1,5:1,5; dan 1:2
- diaduk menggunakan magnetic stirrer selama 4 jam
pada suhu kamar
- dioven pada suhu 600 C sampai kering

Pupuk slow release

e. Pengujian Pelepasan Nitrogen

1 gram pupuk slow release

- diinkubasikan pada 200 gram tanah selama 7 hari , 14

hari, 21 hari, dan 28 hari
- disiram 100 mL air
- air yang telah disiramkan ditampung
 49

Larutan hasil penyiraman

- diambil 10 mL dan dimasukkan ke labu destruksi

- dimasukkan tablet kjeldahl pada labu destruksi
- ditambahkan 10 mL H2SO4 pekat
- dididihkan sampai jernih

Larutan jernih

Larutan jernih

- ditambahkan 100 mL aquades secara hati-hati

- dilakukan proses distilasi, ditambahkan 50 mL NaOH
50% dan beberapa lempeng Zn
- pada wadah penampung distilat dimasukkan 50 mL
HCl
- distilat ditampung sampai volume 75 mL
- dilakukan titrasi, distilat ditambah 3 tetes indikator
Larutan berwarna
metil merah kuning
- dititrasi dengan NaOH 0,1 N
- dihitung kadar nitrogen
Larutan berwarna kuning
Kadar nitrogen
- Dihitung kadar nitrogen

Kadar nitrogen

f. Uji Penyerapan Air pada Pupuk

 50

1 gram pupuk slow release

- Direndam dalam 10 mL air selama 90 menit

- disaring melalui saringan 80 mesh
- ditimbang

Berat pupuk yang

menyerap air