PENENTUAN KANDUNGAN NIKEL

DENGAN METODE GRAVIMETRI DAN KOMPLEKSOMETRI

I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan percobaan praktikum ini adalah menentukan kandungan nikel dalam
sampel dengan cara pengendapan dan penimbangan kompleks nikel-
dimetilglioksin dan membandingkannya dengan hasil titrasi nikel dengan
etilendiamintetraasetat.
II. TINJAUAN PUSTAKA
Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat
atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen
dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri
adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu.
Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi
unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk
yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetri memakan waktu yang
cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-
faktor koreksi dapat digunakan. Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan
endapan primernya. Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua penomena
yang berbeda. Sebagai contoh pada postpresipitasi, semakin lama waktunya maka
kontaminasi bertambah, sedangkan pada kopresipitasi sebaliknya. Kontaminasi
bertambah akibat pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada
kopresipitasi (Khopkar, 1990).
Titrasi kompleksometri merupakan titrasi yang berdasarkan atas
pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar
mengion), misalnya
Ag+ + 2CN- Ag(CN)2-
Disamping titrasi kompleks biasa seperti di atas, dikenal pula
kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang
menyangkut penggunaan EDTA. Rumus struktur dari EDTA adalah sebagai
berikut:

HOOC - CH2 CH3COOH

 N – CH2 – CH2 – N
HOOC - CH2 CH2COOH
Terlihat dari strukturnya bahwa molekul tersebut mengandung baik donor
elektron dari atom oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehingga dapat
menghasilkan khelat bercincin sampai dengan enam secara serempak
(Shevla, 1990).
Sebagian besar logam dalam larutan dapat ditentukan secara titrasi
dengan larutan baku pereaksi pengompleks seperti misalnya etilen diamin
tetra asetat atau EDTA. Reaksi dengan nikel secara stoikiometri adalah 1:1
dan berlangsung secara kuantitatif pada pH 7. Pereaksi EDTA umum
dipakai dalam bentuk garamnya yang mudah larut dalam air. Indikator yang
digunakan adalah EBT atau murexide mampu menghasilkan kompleks
berwarna dengan ion logam tetapi berubah warna apabila logam-logam
terkomplekskan sempurna oleh EDTA pada titik akhir titrasi, karena
indikator-indikator ini juga peka terhadap perubahan pH, larutan yang akan
dititrasi harus dibuffer (Harjadi, 1993).
Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut
dapat terpenuhi :
1. komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa
analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat
diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.
2. endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari
larutan (dengan penyaringan).
3. endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu
(dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni
atau dapat dimurnikan lebih lanjut (Shevla, 1990).
Analisis kadar klor secara gravimetri didasarkan pada reaksi
pengendapan, diikuti isolasi dan penimbangan endapan. Klor akan
diendapkan oleh larutan perak nitrat (AgNO3) berlebih dalam suasana asam
nitrat sebagai perak klorida. Reaksi yang terjadi adalah:
Cl- + Ag+ AgCl (putih)
 Endapan yang terjadi diisolasi dan dikeringkan pada suhu 130–1500C dan
ditimbang sebagai AgCl. Kesalahan dalam gravimetri dibagi menjadi dua,
yaitu:
1. endapan yang tidak sempurna dari ion yang diinginkan dalam cuplikan.
2. gagal memperoleh endapan murni dengan komposisi tertentu untuk
penimbangan.
3. faktor–faktor penyebabnya adalah: kopresipitasi dari ion-ion pengotor,
postpresipitasi zat yang agak larut, kurang sempurna pencucian, kurang
sempurna pemijaran, pemijaran berlebih sehingga sebagian endapan
mengurai, reduksi dari karbon pada kertas saring, tidak sempurna
pembakaran, penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan (Day,
1999).
http://annisanfushie.wordpress.com/2009/01/04/penentuan-kandungan-nikel-dengan-
metode-gravimetri-dan-kompleksometri/
Day, R. A. Ir dan A. L. Underwood. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga.
Jakarta.
Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Erlangga. Jakarta.
Khopkar S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta

Nikel
Ditulis oleh Redaksi chem-is-try.org pada 26-01-2008
Sejarah
Nikel ditemukan oleh Cronstedt pada tahun 1751 dalam mineral yang disebutnya
kupfernickel (nikolit)
Sumber
Nikel adalah komponen yang ditemukan banyak dalam meteorit dan menjadi ciri
komponen yang membedakan meteorit dari mineral lainnya. Meteorit besi atau
siderit, dapat mengandung alloy besi dan nikel berkadar 5-25%. Nikel diperoleh
secara komersial dari pentlandit dan pirotit di kawasan Sudbury Ontario, sebuah
daerah yang menghasilkan 30% kebutuhan dunia akan nikel.
Deposit nikel lainnya ditemukan di Kaledonia Baru, Australia, Cuba, Indonesia.
Sifat-sifat
Nikel berwarna putih keperak-perakan dengan pemolesan tingkat tinggi. Bersifat
keras, mudah ditempa, sedikit ferromagnetis, dan merupakan konduktor yang
agak baik terhadap panas dan listrik. Nikel tergolong dalam grup logam besi-
kobal, yang dapat menghasilkan alloy yang sangat berharga.
Kegunaan
Nikel digunakan secara besar-besaran untuk pembuatan baja tahan karat dan alloy
lain yang bersifat tahan korosi, seperti Invar®, Monel ®, Inconel ®, dan
Hastelloys ®. Alloy tembaga-nikel berbentuk tabung banyak digunakan untuk
pembuatan instalasi proses penghilangan garam untuk mengubah air laut menjadi
air segar.
Nikel, digunakan untuk membuat uang koin,dan baja nikel untuk melapisi senjata
dan ruangan besi (deposit di bank), dan nikel yang sangat halus, digunakan
sebagai katalis untuk menghidrogenasi minyak sayur (menjadikannya padat).
Nikel juga digunakan dalam keramik, pembuatan magnet Alnico dan baterai
penyimpanan Edison ®.
Isotop.
Nikel sulfat dan nikel oksida adalah senyawa yang penting. Nikel alam adalah
camuran dari lima isotop stabil, ada pula sembilan isotop lainnya yang tidak
stabil.
Penanganan
Terpapar dengan logam nikel dan senyawa nikel yang mudah larut tidak boleh
melebih 0.05 mg/cm3 (selama 8 jam kerja perhari- 40 jam seminggu). Uap dan
debu nikel sulfida beresiko karsinogenik.
http://www.chem-is-try.org/tabel_periodik/nikel/

PENETAPAN KADAR NIKEL (II) SEBAGAI

KOMPLEKS Ni(DMG)2

PENETAPAN KADAR NIKEL

Dasar teori :
 Pada prosedur percobaan larutan cuplikan dibuat dengan melarutkan sejumlah
cuplikan ke dalam air dan mengencerkannya hingga 100 ml, yang bertujuan untuk
melarutkan garam yang mudah bercampur dengan air, penambahan juga akan
menyebabkan keenceran sampel bertambah, sehingga dengan menggunakan
larutan dan pereaksi encer maka kemungkinan larutan tersebut akan menghasilkan
endapan yang besar, jika larutan tadi lewat jenuh maka kelarutan akan semakin
kecil, tapi dalam percobaan ini tidak dilakukan oleh praktikan. Dari larutan
tersebut diambil 10 ml. Pada percobaan ini larutan sampel tersebut dipanaskan
sampai suhu 70°C, namun terlebih dahulu ditambahkan 5 ml HCl dan sedikit air.
Reaksi yang terjadiadalah:
Ni + 2HCl Ni2+ + 2Cl- + H2
Agar terjadi pengendapan, maka pada larutan tersebut ditambahkan
pengendap organik yaitu Dimetilglioksim (DMG) 1% sebanyak 10 ml.
Penambahan DMG akan membentuk kompleks dengan nikel dan menimbulkan
warna merah pada endapan yang terbentuk jika ditambahkan NH4OH sedikit
berlebih.Nikel di endapkan dari larutan yang panas dan dalam basa lemah dengan
menambahkan larutan DMG 1%, kemudian di ikuti dengan penambahan NH4OH
7N sedikit berlebih, membentuk endapan berwarna merah. Endapan di cuci, di
saring dengan air, lalu di keringkan pada suhu 1100C – 1200C.

Prinsip dari analisis gravimetri cara pengendapan adalah mengubah analit

menjadi endapan kemudian di pisahkan, di cuci, di keringkan di timbang. Adapun
langkah – langkah pengerjaan nya sebagai berikut :
a) Cuplikan di timbang dengan teliti kemudian di larutkan dalam pelarut yang
sesuai.
b) Menambahkan reaksi pengendap dalam jumlah yang berlebih.
c) Endapan yang terjadi di saring, di cuci, dan dikeringkan dan ditimbang sampai
beratnya konstan.
d) Lakukan perhitungan kadarnya menggunakan rumus :

berat endapan x faktor gravimetri

 % analit = x 100%
Berat sample

Prosedur pengerjaan analisis kuantitatif metode gravimetri:

1. Penyiapan sampel
2. Penyiapan larutan pereaksi
3. Perlakuan terhadap sampel
4. Proses pengendapan
5. Proses penyaringan dan pencucian
6. Proses pemanasan endapan
7. Perhitungan berdasarkan data analisis
8. Pelaporan hasil praktikum

Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat

terpenuhi :
1. komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit
yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan),
endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.
2. endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan
(dengan penyaringan).
3. endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu
(dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau
dapat dimurnikan lebih lanjut.

Kesalahan dalam gravimetri dibagi menjadi dua, yaitu:

1. endapan yang tidak sempurna dari ion yang diinginkan dalam cuplikan.
2. gagal memperoleh endapan murni dengan komposisi tertentu untuk
penimbangan.

faktor–faktor penyebabnya adalah:

kopresipitasi dari ion-ion pengotor, postpresipitasi zat yang agak larut, kurang
sempurna pencucian, kurang sempurna pemijaran, pemijaran berlebih sehingga
sebagian endapan mengurai, reduksi dari karbon pada kertas saring, tidak
sempurna pembakaran, penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan.