Tugas Final

DASAR-DASAR PEMISAHAN ANALITIK

(DDPA)

NAMA : RASMILA

NIM : A1L1 15 036

KELAS : B (GENAP)

JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2017
1. Untuk pemisahan menggunakan fasa normal, prediksi tingkat elusi dari :
a. n-Heksan, n-heksanol, benzena
b. etil asetat, dietil eter, nitrobutana
Jawaban :

Pemisahan yang digunakan dalam kasus ini yaitu, pemisahan menggunakan

fasa normal, maksudnya Fasa diam yang digunakan (kolom) bersifat polar
seperti silika sedangkan fase gerak yang digunakan bersifat non polar. Oleh
karena itu pelarut atau fasa gerak yang bersifat akan tertinggal lebih lama
pada silika sedangkan pelarut yang bersifat non polar akan melewati silika
dan tidak akan tertinggal sehingga tingkat elusi pelarut yang bersifat non
polar akan lebih tinggi. Tingkat elusi dari senyawa-senyawa diatas dapat
diurutkan sebagai berikut :

a) n-heksan, n-heksanol, benzena bersifat non polar sehingga dapat

diprediksi senyawa ini memiliki tingkat elusi yang lebih tinggi
daripada pelarut polar
b) etil asetat, dietileter, nitrobutana bersifat polar sehingga dapat
diprediksi senyawa ini memiliki tingkat elusi yang lebih rendah

2. Pada kolom silika gel suatu senyawa mempunyai waktu retensi 28 menit
menggunakan fasa mobile toluen. Pelarut yang mana karbon tetra klorida
atau kloroform yang lebih cocok untuk menghasilkan waktu retensi yang
lebih pendek. Jelaskan !

Jawaban :
Waktu retensi adalah waktu yang dibutuhkan oleh analit untuk melewati fasa
diam pada kolom sampai kedetektor. Fasa diam (adsorben) yang digunakan
yaitu silika gel yang bersifat polar. Waktu retensi yang lebih pendek akan
diperoleh bila mengunakan fasa gerak yang bersifat non polar, hal ini
dikarenakan fasa gerak yang bersifat non polar tidak akan tertinggal atau akan
melewati fasa diam dengan mudah (like dissolved like). Jika dibandingkan
antara kloroform dan karbon tetra klorida, maka karbon tetra klorida
mempunyai tingkat kepolaran yang lebih rendah, oleh karena itu karbon
tetraklorida mempunyai waktu retensi yang lebih pendek dibandingkan
dengan kloroform.

3. a. Dengan metode kromatografi penukar iondigunakan untuk analisis

trihalometan CHCl3, CHBr3, CHCl2Br, didalam air minum dengan
menggunakan paking kolom dengan fasa stasioner nonpolar. Prediksi
urutan keempat senyawa tersebut untuk keluar dari kolom.
b. Prediksi dan jelaskan urutan elusi ion-ion berikut melalui kolom
penukar kation : Ca2+, Ba2+, Mg2+, Be2+, Sr2+.
c. Bagaimana pengaruh pH fasa gerak yang melalui kolom resin penukar
ion terhadap retensi spesies pada kolom dan jumlah kation yang terikat
pada resin penukar ion.
d. Prediksi dan jelaskan urutan kekuatan atraksi anion-anion berikut
melalui kolom penukar anion : Cl-, I-, F-, Br-

Jawaban :

a. Untuk memprediksi senyawa urutan keempat yang keluar dari kolom dapat
ditinjau dari sifat kepolaran senyawa. Pemisahan pada kasus ini
menggunakan Fasa terbalik, maksudnya fasa diam yang digunakan bersifat
nonpolar sedangkan fasa gerak yang digunakan bersifat polar. Oleh karena
itu senyawa dengan urutan keempat yang keluar dari kolom adalah
senyawa yang mempunyai tingkat kepolaran yang rendah (non polar)
dalam hal ini adalah CHClBr.
b. salah satu hal yang mempengaruhi tingkat elusi adalah daya afinitasnya,
sehingga urutan tingkat elusi dari yang tinggi ke rendah yitu Ba2+, Sr2+,
Ca2+, Mg2+,
c. Pertukaran ion melibatkan reksi kimia biasa maka pH berpengaruh pada
pol pemisahannya. Urutan ini dapat berubah jika pH diikutsertakan dalam
 sistem karena pH secara langsung akan mengubah afinitas terhadap fase
gerak dan fase diam. Disosiasi dari asam dan basa lemah, hidrolisis garam
serta ion-ion logam akan dikendalikan oleh pH dari suasana mediumnya.
Dengan demikian, kita dapat mengatur kondisi pemisahan dengan
mengubah-ubah pH dari sistem atau menggunakan larutan penyangga
untuk mempertahankan pH.
d. kekuatan atraksi anion-anion dalam kolom penukar ion dipengaruhi oleh
kekuatan ligannya, semakin kuat ligan maka akan semakin besar pula
kekuatan atraksinya, sehingga urutan kekuatan atraksi dari yang terbesar
ke yang terkecil yaitu F-, Cl-, Br-, dan I-.

4. Penukar ion berkelakuan sebagai jaringan berpori yang membawa muatan

listrik berlebih, yang terdistribusi pada permukaan seluruh pori-pori.
Jelaskan bagaimana hasil pemisahan jika penukar ion pada resin tidak
terdistribusi merata pada permukaan fasa diam

Jawaban :

Hasil pemisahan jika penukar ion pada resin tidak terdistribusi merata pada
permukaan fasa diam adalah tidak terjadinnya ikatan silang. Selain itu juga
dipengaruhi oleh konsentrasi larutan dalam kapasitas resin pertukaran ion,
struktur dan diameter partikel resin dan kecepatan difusi resin. Konsentrasi
berpengaruh pada pH yang akan dihasilkan dimana semakin besar konsentrasi
dari larutan maka semakin besar pH yang diperoleh dan semakin banyak ion
H+ yang mengalami pertukaran bila pada suasana asam.

5. Kesetimbangan pertukaran ion bila larutan ion K+ dilewatkan pada resin

dalam bentuk H ( asam) adalah :
Resin H+ + K+  Rsein K+ + H+
Koefisien Selektifitas (K+)r (H+)
k
k/h = r = resin
(H+)r (K+)
a. Dari reaksi di atas jika pH diubah lebih kecil atau lebih asam, maka reaksi
bergeser ke arah mana reaksinya
b. Mengapa dalam pemisahan factor pH sangat menentukan keberhasilan
pemisahan
Jawaban :

a. Jika dilihat dari reaksi dibawah ini

Resin H+ + K+  Rsein K+ + H+
Dapat diketahui bahwa kesetimbangannya akan bergeser kearah kiri. Hal
ini karena pH nya yang lebih kecil (asam). Sehingga dalam hal ini kolom
resin penukar ion akan berkurang.Akibat dipengaruhi oleh adannya
konsentrasi ion H+
b. Faktor pH sangat menentukan keberhasilan suatu pemishn karena jika
satu atau lebih ion analit melalui suatu kolom penukar ion asam atau basa
konjugat dari asam lemah atau basa lemah, mka pH larutan sangat
mempengaruhi deraja disosiasi asam lemah atau basa lemah.