LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I

Percobaan 3

PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK

Ekstraksi dan Isolasi Kafein dari Daun Teh

Tanggal Praktikum : 19 Oktober, 2015

Tanggal Laporan : 2 November, 2015

Penyusun : Dini Esa Pertiwi (1147040022)

JURUSAN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UIN SUNAN GUNUNG DJATI BANDUNG

2015
 PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK

Ekstraksi dan Isolasi Kafein dari Daun Teh

I. Tujuan

 Mendapatkan kafein dari daun teh dengan cara ekstraksi menggunakan

pelarut dan kloroform
 Menentukan Rf kafein dan warna uji alkaloid

II. Teori Dasar

Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat dari campurannya dengan

membagi sebuah zat terlarut diantara dua pelarut. Hal ini dilakukan untuk
mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut lain. Ekstraksi sangat
berperan penting dalam bidang industry untuk penentuan kadar kafein dalam
produksi teh kering atau pun bahan lain yang mengandung kafein.

Tujuan ekstraksi adalah untuk menarik semua komponen kimia yang

terdapat dalam simplisia. Ekstraksi ini didasarkan pada perpindahan massa
komponen zat padat ke pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan
antar muka, kemudian berdifusi masuk kedalam pelarut (Medicafarma, 2010).

Kafein adalah senyawa yang termasuk golongan alkaloid, yaitu senyawa

yang mengandung atom nitrogen dalam strukturnya dan banyak ditemukan dalam
tanaman. Uji alkaloid dapat dilakukan dengan uji kromatografi lapis tipis (KLT)
dengan menentukan Rf noda yang dihasilkan, dan dapat juga dilakukan dengan uji
alkaloid yang ditandai dengan adanya endapan berwarna jingga apabila
ditambahkan pereaksi Dragendorff dan akan membentuk endapan kuning apabila
ditambahkan pereaksi Meyer.

Kromatografi merupakan metode analisis campuran atau larutan senyawa

kimia dengan absorpsi memilih pada zat penyerap, zat cair dibiarkan mengalir
melalui kolom zat penyerap, misalnya kapur, alumina molekulnya, mula-mula
memang fraksi-fraksi dicirikan oleh warna-warnanya (Puspasari, 2010).
III. Hasil Pengamatan

No. Perlakuan Hasil

1. Ekstraksi padat/cair: Kafein dari
teh
Dimasukkan 10 kantong teh  10 kantong teh celup + 10 gr Na2CO3
celup dan 20 gr natrium  + 225 ml air mendidih dibiarkan 7
karbonat ke dalam labu menit, larutan berwarna coklat pekat,
erlenmeyer 250 mL lalu Na2CO3 mulai pekat
ditambahkan 225 mL air
mendidih. Didiamkan campuran  Dekantasi ke labu erlenmeyer yang
selama 7 menit, kemulian lain (ekstrak ke-1)
didekantasi campuran labu  + 50 ml air panas (ekstrak ke-2)
erlenmeyer lain. Ke dalam  Dekantasi (2), volume larutan
kantong teh ditambahkan lagi bertambah
50 mL air panas
lalu  Dekantasi (1) + dekantasi (2), larutan
didekantasi ekstrak teh dan berwarna coklat pekat, ada aroma
digabungkan ekstrak teh khas.
sebelumnya. Untuk  Ekstrak sisa kafein dalam 20 menit +
mengekstrak sisa kafein yang
50 ml aquades
mungkin ada didihkan air
 Terdapat gelembung-gelembung,
kantong teh selama 20 menit,
berbuih hingga meleber, aroma khas
lalu didekantasi ekstraknya.
teh. (ekstrak ke-3)
Kemudian ekstrak didinginkan
 Dekantasi ekstrak (3) kedalam
pada suhu kamar lalu
campuran ekstrak (1 dan 2)
diekstraksi dalam corong pisah
 Volume larutan bertambah, Vtotal
dengan menambahkan 20 mL
ekstrak teh = 225 ml.
etil-asetat. Corong pisah
 Ekstrak teh didinginkan
dikocok secara perlahan selama
 Ekstraksi dicorong pisan 125 ml,
5 menit, sambil corong pisah
Vekstrak teh = 50 ml.
dibuka. Ekstraksi diulangi
dengan menambahkan 15 mL  Ekstraksi ke-1
etil-asetat dalam corong pisah  + 50 ml ekstrak teh, corong terisi
ekstrak etil-asetat digabungkan  + 20 ml etil-asetat, larutan
dengan semua fraksi yang tercampur
emulsi di dalma labu  Kocok perlahan ± 5 menit,
erlenmeyer 125 mL. lalu terdapat gelembung. Ketika kran
ditambahkan 1 gr MgCl2 dibuka terdapat 2 fasa, fasa atas
sambil diaduk selama 20 menit. tak berwarna (terbentuk sangat
Kemudian didekantasi ekstrak sedikit) fasa bawah warna coklat.
etil-asetat dan gumpalan MgCl2  Ekstaksi ke-2
tidak ikut terbawa. Erlenmeyer  50 ml ekstrak teh + 15 ml etil-
dan kertas saring dibilas dengan asetat, larutan tercampur
etil-asetat. Filtrat digabungkan  Kocok selama 5 menit, ada 2 fasa,
dan dilakukan destilasi fasa atas sangat tipis tak berwarna
menggunakan penangas air di dan fasa bawah berwarna coklat
atas pemanas air untuk pekat.
menguapkan etil-asetat.  Ekstrak ke-3
Kemudian produk ditimbang.  50 ml ekstrak teh + 15 ml etil-
Dilakukan rekristalisasi asetat, terdapat 2 fasa, fasa atas
menggunakan etil-asetat tak berwarna dan fasa bawah
sebanyak 5 mL, kemudian coklat pekat.
larutan ini dipindahkan dengan  Fasa tak berwarna di pipet kedalam
pipet tetes kedalam labu labu erlenmeyer, Vfasa = ± 10 ml
erlenmeyer, dan dalam keadaan  + 1 gr MgCl2, dikocok 10 menit.
panas ditambahkan n- Larutan berwarna putih keruh, MgCl2
heksanatetes demi tetes sampai masih terdapat pada dasar dan berbau
terbentuk keruhan. Lalu khas etil-asetat.
erlenmeyer didinginkan
dan  Disaring dengan kertas saring
kristal yang terbentuk disaring kedalam erlenmeyer, filtrat tak
dengan penyaringan vakum, berwarna pada kertas saring terdapat
kemudian kristal dicuci dengan
 beberapa tetes n-heksana. endapan putih.
 Erlenmeyer dicuci dengan etil-asetat
3x (10 ml + 10 ml + 15 ml)
 Air cucian disaring kedalam
erlenmeyer yang berisi filtrat, Vfiltrat
bertambah.
 Filtrat dievaporasi, Tekanan = 480
etil-asetat menguap, T = 50°C filtrat
yaitu kafein.
 Kafein + 5 ml etil asetat, larutan
menjadi sedikit kuning.
2. Uji Kromatografi Lapis Tipis
Untuk uji kromatografi lapis
larutan  Plat KLT dicelupkan pada etil asetat
tipis (KLT) sampel
+ methanol (3:1) lalu dibiarkan dan
ekstrak teh ditotolkan diatas
ditutup, etil asetat-metanol merambat
plat KLT sampai nodanya
keatas plat KLT
cukup tebal. Kemudian
dilakukan elusi KLT  Plat dikeluarkan dan dikeringkan,

menggunakan eluen etil-asetat plat kering dan tidak terdapat noda.

dan methanol (3:1), dilakukan

elusi sampai batas atas pelat,
dikeluarkan dan dikeringkan.  Lihat noda pada sinar UV, terdapat

Noda dilihat pada sinar UV dan noda berwarna jingga muda pada plat

ditentukan Rf pada noda untuk  Rf merupakan jarak antara noda dan

membandingkan antara jarak jarak batas atas dan bawah.

noda atas dan batas noda

bawah.
IV. Perhitungan

Uji Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

Diketahui : Etil  Titik 1 : 0,1 Kloroform  Titik 1 : 0,5

Titik 2 : 2,2 Titik 2 : 3,1

𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑏𝑎𝑡𝑎𝑠 𝑏𝑎𝑤𝑎ℎ 𝑛𝑜𝑑𝑎

Rf =
𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑏𝑎𝑡𝑎𝑠 𝑏𝑎𝑤𝑎ℎ 𝑘𝑒 𝑏𝑎𝑡𝑎𝑠 𝑎𝑡𝑎𝑠

0,1 0,5
 Rf (Etil titik 1) = = 0,125 Rf (Kloroform titik 1) = =
8 8
0,0625
2,2 3,1
Rf (Etil titik 2) = = 0,275 Rf (Kloroform titik 2) = =
8 8
0,5875
V. Pembahasan

1. Ekstraksi padat/cair: Ekstraksi kafein dari teh

Ekstraksi dapat dilakukan pada daun teh agar dapat menentukan kadar
kafeinnya. Dalam percobaan ini akan dilakukan ekstraksi padat-cair, dimana zat
yang akan diekstraksi terdapat dalam fasa padat, yaitu kafein yang berada dalam
daun teh. Ekstraksi kafein dari daun teh bertujuan untuk mengetahui pengaruh air
dan kloroform sebagai pelarut terhadap kafein dan mengetahui kadar kafein dalam
teh.

Pada percobaan ini etil-asetat digunakan untuk mengektraksi kafein dari

air. Kafein sendiri merupakan senyawa organik. Agar tidak terdapat tannin pada
teh yang juga larut dalam etil-asetat, maka perlu ditambahkan Na2CO3 yang
berfungsi untuk mengikat tannin yang ada pada teh dan memisahkannya dari
kafein.

Dikarenakan tannin merupakan senyawa fenolik yang cukup asam,

sehingga akan terjadi suatu reaksi antara tannin dan Na2CO3 tersebut yang
menghasilkan produk yang akan lebih larut dalam air.

Na2CO3 + tannin  garam tannin (larut dalam air)

Setelah semua ekstrak terkumpul dalam labu erlenmeyer, kemudian

didinginkan hingga mencapai suhu kamar. Lalu dilakukan ekstraksi padat-cair
dengan menggunakan corong pisah dengan dilakukan pengocokan perlahan untuk
mengekstraksi larutan teh tersebut agar terhindar dari adanya emulsi. Digunakan
corong pisah adalah untuk mengeluarkan gas yang dihasilkan. Ekstraksi ini
memakai etil-asetat yang mengakibatkan akan terbentuknya dua lapisan, yakni
lapisan bawah merupakan fasa organik dan lapisan atas merupakan fasa air.

Proses kemudian itu ditambahkan MgCl2 supaya air yang masih terdapat
pada fasa etil-asetat dapat diserap oleh MgCl2 dengan indikasi berupa gumpalan
didalam labu erlenmeyer. Air yang masih ada atau terjebak dalam fasa tersebut
dikarenakan ketidaksengajaan emulsi yang terbawa saat pengambilan fasa etil-
asetat. Setelah itu, saring ekstrak dengan kertas saring tanpa ada gumpalan MgCl2
yang ikut terbawa. Sehingga hasil akhir didapat senyawa murni kafein-etil asetat.

Langkah selanjutnya adalah mendistilasi senyawa murni kafein etil asetat.

Filtrat dievaporasi pada tekanan 480 berfungsi menarik pengotor polar yang
mudah menguap. Didinginkan perlahan labu erlenmeyer hingga suhu kamar dan
disaring, akhirnya didapat kristal hasil ekstraksi teh.

2. Uji kromatografi Lapis Tipis (KLT)

Dilakukan untuk mengetahui kristal kafein yang telah didapat dari

ekstraksi padat-cair tersebut telah murni atau belum. Semakin atas noda yang
dihasilkan pada plat dalam uji KLT ini, makan semakin menunjukan
ketidakpolaran zat tersebut. Karena plat yang dipakai dalam uji ini, menggunakan
aluminium bersilika yang merupakan polar, sehingga akan susah untuk mengikat
yang nonpolar dan akibatnya noda akan dibiarkan makin jauh dari titik asal.
Adanya alkaloid di tunjukan oleh noda pelat berwarna jingga. Rf yang dihasilkan
elusi menggunakan etil asetat dan kloroform berbeda. Hal ini terjadi karena
keduanya memiliki perbedaan pada tingkat polaritas. Dengan Rf yang lebih kecil,
etil-asetat memiliki tingkat polaritas yang lebih tinggi dari kloroform.
VI. Kesimpulan

Berdasarkan praktikum dan pembahasan diatas, dapat disimpulkan

beberapa hal yaitu:

 Ekstraksi kafein dapat dilakukan dengan mengekstraksi kandungan kafein

dalam teh dengan prosedur ekstraksi sederhana.
 Di peroleh jumlah Rf kafein dengan eluen etil pada titik 1 adalah 0,125
dan pada titik 2 adalah 0,275. Sedangkan pada kloroform pada titik 1
adalah 0,0625 dan pada titik 2 adalah 0,5875

VII. Daftar Pustaka

Fessenden, Fessenden. 1986. Kimia Organik Jilid 2. Jakarta: Penerbit

Erlangga.

Riawan, S. 2009. Kimia Organik. Tanggerang: Bina Rupa Aksara

Simbala, Herny. E. i, 2009. Analisis Senyawa Alkaloid Pasific Journal.

Vol. 1 (4)

Puspasari, Dian. 2010. Kamus Lengkap Kimia. Jakarta: Dwi Media Press.