Ekstraksi Padat Cair

1. Kompetensi

Setelah mengikuti praktium ini, mahasiswa mampu:

1. menentukan efisiensi untuk tahap pemisahan beberapa konfigurasi operasi seperti

co-current, counter current, dan cross current; dan
2. membuat data kesetimbangan sistem 3 (tiga) komponen untuk ekstraksi padat cair.

2. Pendahuluan

Ekstraksi padat cair, disebut juga leaching, merupakan proses pemisahan zat
terlarut (solute) dari suatu campurannya dengan padatan yang tidak dapat larut (innert)
dengan menggunakan pelarut cair. Operasi ini sering dijumpai di dalam industri kimia,
metalurgi maupun farmasi, misalnya pada pemisahan biji emas, tembaga dari biji-bijian
logam, produk-produk farmasi dari akar atau daun tumbuhan tertentu. Ekstraksi padat cair
banyak digunakan di industri kimia dimana metode pemisahan mekanik dan termal tidak
dapat dilakukan. Sampai sekarang, teori tentang leaching masih sangat terbatas, misalnya
laju operasi leaching tersebut belum banyak diketahui, sehingga untuk merancang
peralatannya sering hanya berdasarkan pada hasil percobaan saja.

3. Dasar Teori

3.1. Mekanisme ekstraksi padat ciar.

Secara umum proses ekstraksi padat cair terjadi dalam 5 (lima) tahapan, seperti
yang diilustrasikan pada Gambar 1, yaitu:

1. Solvent (pelarut) berpindah dari larutan bulk ke permukaan padatan.

2. Solvent memasuki atau berdifusi kedalam padatan (difusi intra-partikel).
3. Solute (zat terlarut) melarut dari padatan ke dalam solvent .

Lab Tek II - Modul Ekstraksi Padat Cair (Leaching) Page 1

 4. Solute berdifusi melalui campuran ke permukaan padatan (difusi intra-partikel).
5. Solute berpindah ke permukaan larutan bulk.

(1)
Bulk
Transport

(2)
(3)

(4)

(5)

Gambar 1. Mekanisme leaching dalam padatan dan larutan.

Prinsip dasar ekstraksi adalah berdasarkan kelarutan. Untuk memisahkan zat

terlarut yang diiginkan atau menghilangkan komponen zat terlarut yang tidak diinginkan
dari fasa padat, maka fasa padat dikontakkan dengan fasa cair. Pada kontak dua fasa
tersebut, zat terlarut terdifusi dari fasa padat ke fasa cair sehingga terjadi pemisahan dari
komponen padat. Laju ekstraksi padat-cair dipengaruhi oleh beberapa faktor, seperti jenis
solvent, suhu, ukuran padatan dan lamanya waktu ekstraksi.

Pada proses ekstraksi padat cair, diasumsikan tersedia cukup pelarut sehingga
semua zat terlarut (solute) yang berada dalam padatan dapat larut ke dalam cairan,
kesetimbangan tercapai saat solute melarut. Oleh karena itu, semua solute benar-benar
terlarut pada tahap pertama. Pada proses ekstraksi juga diasumsikan padatan tidak dapat
larut (insoluble), dan proses adsorpsi tidak terjadi untuk zat terlarut dalam padatan.
Artinya larutan yang terdapat dalam fase cair berada pada tahap yang sama dengan larutan
yang tertinggal dalam fase padatan pada slurry yang terbentuk. Padatan yang keluar pada
tahap tersebut selalu berisikan cairan. Aliran padat-cair ini disebut dengan underflow atau
aliran slurry, sedangkan aliran cairan disebut dengan aliran overflow. Konsentrasi zat

Lab Tek II - Modul Ekstraksi Padat Cair (Leaching) Page 2

terlarut (solute) pada aliran overflow sama dengan larutan yang terikut bersama slurry atau
aliran overflow. Karena itu, pada plot xy garis kesetimbangan adalah garis 45o.

Pengontakan padatan dengan pelarut dalam operasi ekstraksi padat cair dapat
dilakukan dengan 2 (dua) peralatan, yaitu:

1. Alat dengan unggun tetap (fixed bed), dimana pelarut dilewatkan melalui partikel
padatan, yang tersusun dalam suatu unggun tetap.
2. Alat dengan kontak terdispersi (dispersed contact), dimana partikel padatan
didispersikan dalam pelarut, sehingga di samping terjadi pergerakan relatif antara
partikel padatan dan pelarut terdapat pula pergerakan relatif antara partikel padatan
itu sendiri.

Alat ekstraksi dengan unggun tetap yang paling sederhana terdiri dari tangki
terbuka dengan dasar berlubang-lubang. Ke dalam tangki tersebut diisikan padatan,
sebagai unggun tetap, sedang pelarut dialirkan secara gravitasi atau secara paksa dengan
menggunakan pompa. Contoh alat ekstraksi jenis ini adalah leaching tank. Di dalam
tangki ini padatan dan pelarut diaduk bersama dan kemudian dipisahkan. Pemisahan dapat
dilaksanakan di dalam tangki yang sama maupun dalam satu unit yang terpisah, dengan
cara dekantasi atau filtrasi.

3.2. Metode operasi ekstraksi padat cair.

Metoda operasi ekstraksi padat-cair tersebut dapat dilakukan dengan beberapa cara
berikut:

a) Operasi dengan Sistem Bertahap Tunggal.

Operasi sistem bertahap tunggal (Gambar 2) dilakukan dengan pengontakan antara

padatan dan pelarut yang dilakukan sekaligus, dan kemudian disusul dengan pemisahan
larutan dari padatan sisa. Cara ini jarang ditemukan dalam operasi industri karena
perolehan solute yang rendah.

Lab Tek II - Modul Ekstraksi Padat Cair (Leaching) Page 3

 Padatan Pelarut

Ke Unit Pemisah

Gambar 2. Sistem ekstraksi bertaap tunggal

b) Operasi dengan sistem bertahap banyak dengan aliran sejajar atau aliran silang.

Operasi ini dimulai dengan pencampuran umpan padatan dan pelarut dalam tahap
pertama; kemudian aliran bawah dari tahap ini dikontakkan dengan pelarut baru pada
tahap berikutnya, dan demikian seterusnya. Larutan yang diperoleh sebagai aliran atas
dapat dikumpulkan menjadi satu seperti yang terjadi pada sistem dengan aliran sejajar
(Gambar 3), atau ditampung secara terpisah, seperti pada sistem dengan aliran silang
(Gambar 4).

P P1 P2 Pn-1
Pn
1 2 n

Gambar 3. Sistem bertahap banyak dengan aliran sejajar.

L1 L2 Ln-1 Ln

P P1 P2 Pn-1
1 2 n Pn
Padatan

Pelarut

Gambar 4. Sistem bertahap banyak dengan aliran silang.

Lab Tek II - Modul Ekstraksi Padat Cair (Leaching) Page 4

c) Operasi secara kontinu dengan aliran berlawanan.

Dalam sistem ini, aliran bawah dan atas mengalir secara berlawanan. Operasi
dimulai pada tahap pertama dengan mengontakkan larutan pekat yang merupakan aliran
atas tahap kedua, dan padatan baru. Operasi berakhir pada tahap ke-n (tahap terakhir),
dimana terjadi pencampuran antara pelarut baru dan padatan yang berasal dari tahap ke-n
(n-1). Dapat dimengerti bahwa sistem ini memungkinkan didapatkannya perolehan solute
yang tinggi, sehingga banyak digunakan di dalam industri.

padatan
inert baru

1 2 n

pelarut
Larutan
baru
pekat

Gambar 5. Sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan.

d) Operasi secara batch dengan sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan.

Sistem ini terdiri dari beberapa unit pengontak batch yang disusun berderet atau
dalam lingkaran yang dikenal sebagai rangkaian ekstraksi (extraction battery). Di dalam
sistem ini, padatan dibiarkan stationer dalam setiap tangki dan dikontakkan dengan
beberapa larutan yang konsentrasinya makin menurun. Padatan yang hampir tidak
mengandung solute meninggalkan rangkaian setelah dikontakkan dengan pelarut baru,
sedangkan larutan pekat sebelum keluar dari rangkaian terlebih dahulu dikontakkan
dengan padatan baru di dalam tangki yang lain.

Gambar 6. Operasi batch bertahap empat dengan aliran berlawanan

Lab Tek II - Modul Ekstraksi Padat Cair (Leaching) Page 5

3.3. Perhitungan ekstraksi padat cair

Untuk merancang peralatan ekstraksi padat-cair perlu dilakukan tahapan

perancangan berikut:

1. menghitung jumlah tahap yang diperlukan untuk memperoleh solut dalam jumlah
tertentu, dengan data yang ada: kadar solute di dalam campuran padatan umpan,
dan konsentrasi solute dalam larutan pada akhir tahap operasi
2. menghitung jumlah solute yang dapat dipisahkan dari campuran umpan dengan
menggunakan beberapa data yang diketahui seperti kadar zat terlarut dalam
padatan umpan, jumlah tahap pencucian, dan metoda operasi yang dipilih.

Untuk menghitungan besaran-besaran yang diperlukan dalam perancangan alat

ekstraksi padat cair dikenal 3 (tiga) metoda, yaitu:

1. cara aljabar (tahap demi tahap),

2. cara analitik, dan
3. cara grafik.

Seperti pada operasi perpindahan massa yang lain, perhitungan secara grafik
adalah yang termudah. Untuk selanjutnya, pada bab ini hanya akan diuraikan dengan
singkat mengenai metoda perhitungan tersebut. Dasar perhitungan yang digunakan adalah
neraca massa dan data kesetimbangan antara fasa padat dan fasa cair di dalam campuran.
Untuk maksud perhitungan ini, campuran dianggap terdiri dari tiga komponen, yaitu:
suatu pelarut (A); padatan yang tidak larut (B); dan solute tunggal yang dapat berbentuk
padatan atau cairan (C).

Sistem 3 (tiga) komponen ini dapat digambarkan dalam koordinat segitiga atau
segi empat. Pemekaian koordinat segi empat akan lebih menguntungkan untuk keperluan
perhitungan jumlah tahap operasi, karena alasan ketelitian pada penempatan titik-titik
dalam koordinat tersebut. Sebagai ordinat pada sistem ini adalah konsentrasi innert (n),
yang dinyatakan sebagai perbandingan berat padatan innert dan larutan (B/(A+C)); sedang
absisnya adalah fraksi berat solute di dalam aliran atas (x) dan di dalam aliran bawah (y),
yang keduanya dinyatakan sebagai perbandingan berat solute dan larutan saja (C/(A+C)),
tanpa memperhitungkan padatan B.

Lab Tek II - Modul Ekstraksi Padat Cair (Leaching) Page 6

3.4. Neraca Massa

I. Sistem bertahap tunggal

Neraca massa untuk sistem bertahap tunggal adalah sebagai berikut:

a. Neraca massa inert

B = N F .F = E 1 .N 1 ....... (1)

b. Neraca massa zat terlarut (solute)

F.y F + R 0 .x 0 = E 1 .y 1 + R 1 .x 1 ....... (2)

c. Neraca massa pelarut

F.(1 – y F ) + R 0 .(1 – x 0 ) = E 1 .(1 – y 1 ) + R 1 .(1 – x 1 ) ....... (3)

d. Neraca massa larutan (A+C)

F + R0 = E1 + R1 = M1 ......... (4)

Disini M 1 menyatakan jumlah campuran secara keseluruhan (inert + solute + pelarut).

Untuk meletakkan titik M 1 ini di dalam koordinat segi empat, terlebih dahulu harus
dihitung:

B B
NM1 = = .......... (5)
F+R 0 M1

yF .F+R 0 .x0
yM1 = ........... (6)
F+R 0

Skema perhitungan ekstraksi padat cair tahap tunggal dan perhitungan secara grafik dapat
dilihat pada Gambar 7.

Lab Tek II - Modul Ekstraksi Padat Cair (Leaching) Page 7

 padatan umpan pelarut
B, F, NF, YF R0, x0

padatan sisa larutan pekat

B, E1, N1, Y1 R1, x1

N
F
NF

N vs Y
E1

NM M1

R0 N vs X

0 x0 R1 YF X, Y

Gambar 7. Skema dan perhitungan grafik untuk sistem eksraksi tahap tunggal.

Keterangan:

A = jumlah pelarut murni

B = jumlah inert

C = jumlah zat terlarut

E = jumlah larutan yang berada bersama padatan

F = jumlah larutan yang berada bersama padatan umpan

M = jumlah total larutan dalam campuran

N = B/(A+C)

R = jumlah larutan dalam aliran atas

x = C/(A+C) dalam aliran atas

y = C/(A+C) dalam aliran bawah

Lab Tek II - Modul Ekstraksi Padat Cair (Leaching) Page 8

II. Sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan

Penulisan neraca massa untuk sistem ini sama dengan pada sistem bertahap
tunggal. Neraca massa total untuk larutan:

F + R n+1 = R 1 + E n = M ......... (7)

Sedangkan untuk solute, neraca massa totalnya adalah:

F.y F + R n+1 .x n+1 = R 1 .x 1 +E n .y n = M.y m .......... (8)

Dari persamaan-persamaan (7) dan (8) dapat diturunkan hubungan yang menyatakan
koordinat-koordinat titik M:

B
NM1 = .......... (9)
F+R n+1

yF .F+R n+1 .xn+1

yM = ........... (10)
F+R n+1

Dengan menyusun kembali persmaan-persamaan akan diperoleh persamaan berikut:

F – R 1 = E n – R n+1 = R ......... (11)

Persamaan ini berlaku pula untuk tahap-tahap yang lain:

F – R1 = E2 – R2 = E3 – R3 = R ......... (12)

R merupakan perbedaan jumlah aliran bawah dan atas pada setiap tahap.

Bila data kesetimbangan suatu sistem 3 komponen yang terlibat dalam operasi ini
diketahui, maka dengan menggunakan persamaan-persamaan di atas, jumlah tahap yang
diperlukan untuk memperoleh solute dalam jumlah tertentu dapat dihitung secara grafik,
seperti yang diperlihatkan pada Gambar 8.

Lab Tek II - Modul Ekstraksi Padat Cair (Leaching) Page 9

 Gambar 8. Perhitungan secara grafik untuk sistem bertahap banyak dengan
aliran berlawanan.

Lab Tek II - Modul Ekstraksi Padat Cair (Leaching) Page 10

5. Percobaan

Pada praktikum ini dilakukan percobaan pemisahan NaOH, hasil reaksi kostisasi
antara soda abu (Na 2 CO 3 ) dan bubur Ca(OH) 2 , dari padatan innert (CaCO 3 ) dengan
menggunakan air sebagai pelarutnya.

5.1. Peralatan

Alat-alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah:

1. Gelas piala 1000 mL

2. Pengaduk magnetik
3. Gelas ukur 250 mL
4. Buret 50 mL
5. Pipet takar 10 mL
6. Piknometer 10 mL
7. Neraca analitis
8. Standar dan klem
9. Erlenmeyer 250 mL
10. Gelas piala 250 mL

5.2. Bahan-bahan

Bahan kimia yang digunakan dalam praktikum ini adalah:

1. Na 2 CO3
2. CaO
3. Air (H 2 O)
4. HCl 1M untuk titrasi NaOH.
5. Indikator fenolptalein (pp)

5.3. Cara Kerja

I. Ekstraksi padat cair.

Langkah-langkah operasi ekstraksi bertahap 4 dengan aliran berlawanan arah diberikan

berikut, dengan skema langkah-langkah operasi seperti yang diperlihatkan Gambar 9.

Lab Tek II - Modul Ekstraksi Padat Cair (Leaching) Page 11

 1. Langkah 1 sampai dengan langkah 4 merupakan langkah pendahuluan, sedangkan
langkah-langkah 5 sampai dengan 8 adalah langkah operasi yang sesungguhnya.
Diharapkan pada langkah yang disebut terakhir ini operasi telah berada pada
keadaan steady state.
2. Jumlah tahap yang digunakan pada operasi ini adalah empat tahap.
3. Pada langkah pertama, campuran larutan jenuh Na 2 CO 3 dan bubur Ca(OH) 2
dengan perbandingan tertentu dimasukkan ke dalam gelas piala 4; kemudian pada
campuran ditambahkan sejumlah tertentu H 2 O.
4. Setelah diaduk dan dibiarkan selama waktu tertentu, larutan dipisahkan dari
padatan yang ada.
5. Pada langkah kedua, pelarut baru ditambahkan ke dalam gelas piala 4 yang masih
berisi padatan sisa pada langkah pertama.
6. setelah diaduk dan dibiarkan selama jangka waktu tertentu, larutan dipisahkan dari
padatannya, dan ditambahkan ke dalam gelas piala 3 yang telah diisi campuran
larutan jenuh soda abu Na 2 CO 3 dan bubur Ca(OH) 2 .
7. Demikian seterusnya, langkah-langkah percobaan ini dilakukan seperti yang
digambarkan pada skema.

Gambar 9. Skema percobaan ekstraksi padat cair 4 tahap

Lab Tek II - Modul Ekstraksi Padat Cair (Leaching) Page 12

Ketentuan penggunaan Gambar 9 sebagai berikut:

1 = Ekstraksi di gelas piala ke-1, campurkan, aduk, biarkan sampai mengendap.

2 = Ekstraksi di gelas piala ke-2, campurkan, aduk, biarkan sampai mengendap.

3 = Ekstraksi di gelas piala ke-3, campurkan, aduk, biarkan sampai mengendap.

4 = Ekstraksi di gelas piala ke-4, campurkan, aduk, biarkan sampai mengendap.

= aliran H 2 O.

= aliran umpan segar larutan Na 2 CO 3 dan bubur Ca(OH) 2 .

= aliran larutan.

= aliran padatan.

II. Pengamatan Data Kesetimbangan

Percobaan guna mendapakan data kesetimbangan dilakukan dengan peralatan yang

sama dengan yang digunakan pada percobaan ekstraksi padat cair. Langkah-langkah
percobaannya adalah sebagai berikut:

1. Ke dalam gelas piala yang berisi campuran larutan jenuh Na 2 CO 3 dan bubur
Ca(OH) 2 ditambahkan air dalam jumlah tertentu. Volume campuran ini kemudian
harus diukur.
2. Setelah campuran tersebut diaduk dan dibiarkan selama jangka waktu tertentu,
larutan yang berada di atas padatan diipisahkan dengan cara dekantasi. Larutan
yang berhasil dipisahkan diukur volumenya dan ditentukan konsentrasi solute yang
terdapat di dalamnya.
3. Ke dalam padatan yang tertinggal di dalam gelas piala kemudian ditambahkan air
yang sama jumlahnya dengan larutan yang berhasil dipisahkan pada langkah 2.

Lab Tek II - Modul Ekstraksi Padat Cair (Leaching) Page 13

 4. Langkah 2 dan 3 ini diulang beberapa kali, dan dihentikan bila konsentrasi solute
dalam larutan mencapai suatu harga yang sukar untuk ditentukan dengan cara
titrasi biasa.
5. Langkah terakhir yang harus dilakukan adalah mengukur volume padatan sisa (atas
dasar padatan kering).

Dengan hasil pengamatan langkah 1 sampai 5, kurva kesetimbangan aliran atas dan bawah
dapat digambarkan. Secara skematis penentuan data kesetimbangan diberikan pada
Gambar 10 berikut.

Larutan Jenuh Bubur

Na2CO3 Ca(OH)2

campurkan

ukur volume campuran Data Volume

H2O Gelas Piala
Campuran
aduk, biarkan selama waktu
tertentu sampai terbentuk endapan

Terbentuk larutan dan padatan

pisahkan dengan
DEKANTASI
ukur volume
Padatan Larutan Data Volume Larutan (1)
Lakukan titrasi
H2O Hitung konsentrasi solute
vol. = vol. lar. (1) Pada iterasi terakhir keringkan
padatan dan ukur volumenya
Data Konsentrasi Solute
Titrasi sampai konsentrasi
Data volume padatan sisa solute sangat kecil (tidak
atas dasar padatan kering dapat ditentukan dengan
titrasi biasa)
Plot dalam grafik
END
Kurva kesetimbangan
aliran atas dan aliran
bawah

Lakukan iterasi (pengulangan prosedur) dengan mentitrasi hasil pemisahan solute

sampai konsentrasi solute sangat kecil (tidak dapat ditentukan dengan titrasi biasa)

Gambar 10. Skema penentuan data kesetimbangan sistem ekstraksi padat cair.

Lab Tek II - Modul Ekstraksi Padat Cair (Leaching) Page 14