Ekstraksi Padat - Cair PDF
Ekstraksi Padat - Cair PDF
1. Kompetensi
2. Pendahuluan
Ekstraksi padat cair, disebut juga leaching, merupakan proses pemisahan zat
terlarut (solute) dari suatu campurannya dengan padatan yang tidak dapat larut (innert)
dengan menggunakan pelarut cair. Operasi ini sering dijumpai di dalam industri kimia,
metalurgi maupun farmasi, misalnya pada pemisahan biji emas, tembaga dari biji-bijian
logam, produk-produk farmasi dari akar atau daun tumbuhan tertentu. Ekstraksi padat cair
banyak digunakan di industri kimia dimana metode pemisahan mekanik dan termal tidak
dapat dilakukan. Sampai sekarang, teori tentang leaching masih sangat terbatas, misalnya
laju operasi leaching tersebut belum banyak diketahui, sehingga untuk merancang
peralatannya sering hanya berdasarkan pada hasil percobaan saja.
3. Dasar Teori
Secara umum proses ekstraksi padat cair terjadi dalam 5 (lima) tahapan, seperti
yang diilustrasikan pada Gambar 1, yaitu:
(1)
Bulk
Transport
(2)
(3)
(4)
(5)
Pada proses ekstraksi padat cair, diasumsikan tersedia cukup pelarut sehingga
semua zat terlarut (solute) yang berada dalam padatan dapat larut ke dalam cairan,
kesetimbangan tercapai saat solute melarut. Oleh karena itu, semua solute benar-benar
terlarut pada tahap pertama. Pada proses ekstraksi juga diasumsikan padatan tidak dapat
larut (insoluble), dan proses adsorpsi tidak terjadi untuk zat terlarut dalam padatan.
Artinya larutan yang terdapat dalam fase cair berada pada tahap yang sama dengan larutan
yang tertinggal dalam fase padatan pada slurry yang terbentuk. Padatan yang keluar pada
tahap tersebut selalu berisikan cairan. Aliran padat-cair ini disebut dengan underflow atau
aliran slurry, sedangkan aliran cairan disebut dengan aliran overflow. Konsentrasi zat
Pengontakan padatan dengan pelarut dalam operasi ekstraksi padat cair dapat
dilakukan dengan 2 (dua) peralatan, yaitu:
1. Alat dengan unggun tetap (fixed bed), dimana pelarut dilewatkan melalui partikel
padatan, yang tersusun dalam suatu unggun tetap.
2. Alat dengan kontak terdispersi (dispersed contact), dimana partikel padatan
didispersikan dalam pelarut, sehingga di samping terjadi pergerakan relatif antara
partikel padatan dan pelarut terdapat pula pergerakan relatif antara partikel padatan
itu sendiri.
Alat ekstraksi dengan unggun tetap yang paling sederhana terdiri dari tangki
terbuka dengan dasar berlubang-lubang. Ke dalam tangki tersebut diisikan padatan,
sebagai unggun tetap, sedang pelarut dialirkan secara gravitasi atau secara paksa dengan
menggunakan pompa. Contoh alat ekstraksi jenis ini adalah leaching tank. Di dalam
tangki ini padatan dan pelarut diaduk bersama dan kemudian dipisahkan. Pemisahan dapat
dilaksanakan di dalam tangki yang sama maupun dalam satu unit yang terpisah, dengan
cara dekantasi atau filtrasi.
Metoda operasi ekstraksi padat-cair tersebut dapat dilakukan dengan beberapa cara
berikut:
Ke Unit Pemisah
b) Operasi dengan sistem bertahap banyak dengan aliran sejajar atau aliran silang.
Operasi ini dimulai dengan pencampuran umpan padatan dan pelarut dalam tahap
pertama; kemudian aliran bawah dari tahap ini dikontakkan dengan pelarut baru pada
tahap berikutnya, dan demikian seterusnya. Larutan yang diperoleh sebagai aliran atas
dapat dikumpulkan menjadi satu seperti yang terjadi pada sistem dengan aliran sejajar
(Gambar 3), atau ditampung secara terpisah, seperti pada sistem dengan aliran silang
(Gambar 4).
P P1 P2 Pn-1
Pn
1 2 n
L1 L2 Ln-1 Ln
P P1 P2 Pn-1
1 2 n Pn
Padatan
Pelarut
Dalam sistem ini, aliran bawah dan atas mengalir secara berlawanan. Operasi
dimulai pada tahap pertama dengan mengontakkan larutan pekat yang merupakan aliran
atas tahap kedua, dan padatan baru. Operasi berakhir pada tahap ke-n (tahap terakhir),
dimana terjadi pencampuran antara pelarut baru dan padatan yang berasal dari tahap ke-n
(n-1). Dapat dimengerti bahwa sistem ini memungkinkan didapatkannya perolehan solute
yang tinggi, sehingga banyak digunakan di dalam industri.
padatan
inert baru
1 2 n
pelarut
Larutan
baru
pekat
d) Operasi secara batch dengan sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan.
Sistem ini terdiri dari beberapa unit pengontak batch yang disusun berderet atau
dalam lingkaran yang dikenal sebagai rangkaian ekstraksi (extraction battery). Di dalam
sistem ini, padatan dibiarkan stationer dalam setiap tangki dan dikontakkan dengan
beberapa larutan yang konsentrasinya makin menurun. Padatan yang hampir tidak
mengandung solute meninggalkan rangkaian setelah dikontakkan dengan pelarut baru,
sedangkan larutan pekat sebelum keluar dari rangkaian terlebih dahulu dikontakkan
dengan padatan baru di dalam tangki yang lain.
1. menghitung jumlah tahap yang diperlukan untuk memperoleh solut dalam jumlah
tertentu, dengan data yang ada: kadar solute di dalam campuran padatan umpan,
dan konsentrasi solute dalam larutan pada akhir tahap operasi
2. menghitung jumlah solute yang dapat dipisahkan dari campuran umpan dengan
menggunakan beberapa data yang diketahui seperti kadar zat terlarut dalam
padatan umpan, jumlah tahap pencucian, dan metoda operasi yang dipilih.
Seperti pada operasi perpindahan massa yang lain, perhitungan secara grafik
adalah yang termudah. Untuk selanjutnya, pada bab ini hanya akan diuraikan dengan
singkat mengenai metoda perhitungan tersebut. Dasar perhitungan yang digunakan adalah
neraca massa dan data kesetimbangan antara fasa padat dan fasa cair di dalam campuran.
Untuk maksud perhitungan ini, campuran dianggap terdiri dari tiga komponen, yaitu:
suatu pelarut (A); padatan yang tidak larut (B); dan solute tunggal yang dapat berbentuk
padatan atau cairan (C).
Sistem 3 (tiga) komponen ini dapat digambarkan dalam koordinat segitiga atau
segi empat. Pemekaian koordinat segi empat akan lebih menguntungkan untuk keperluan
perhitungan jumlah tahap operasi, karena alasan ketelitian pada penempatan titik-titik
dalam koordinat tersebut. Sebagai ordinat pada sistem ini adalah konsentrasi innert (n),
yang dinyatakan sebagai perbandingan berat padatan innert dan larutan (B/(A+C)); sedang
absisnya adalah fraksi berat solute di dalam aliran atas (x) dan di dalam aliran bawah (y),
yang keduanya dinyatakan sebagai perbandingan berat solute dan larutan saja (C/(A+C)),
tanpa memperhitungkan padatan B.
B = N F .F = E 1 .N 1 ....... (1)
F + R0 = E1 + R1 = M1 ......... (4)
B B
NM1 = = .......... (5)
F+R 0 M1
yF .F+R 0 .x0
yM1 = ........... (6)
F+R 0
Skema perhitungan ekstraksi padat cair tahap tunggal dan perhitungan secara grafik dapat
dilihat pada Gambar 7.
N
F
NF
N vs Y
E1
NM M1
R0 N vs X
0 x0 R1 YF X, Y
Gambar 7. Skema dan perhitungan grafik untuk sistem eksraksi tahap tunggal.
Keterangan:
B = jumlah inert
N = B/(A+C)
Penulisan neraca massa untuk sistem ini sama dengan pada sistem bertahap
tunggal. Neraca massa total untuk larutan:
Dari persamaan-persamaan (7) dan (8) dapat diturunkan hubungan yang menyatakan
koordinat-koordinat titik M:
B
NM1 = .......... (9)
F+R n+1
F – R1 = E2 – R2 = E3 – R3 = R ......... (12)
R merupakan perbedaan jumlah aliran bawah dan atas pada setiap tahap.
Bila data kesetimbangan suatu sistem 3 komponen yang terlibat dalam operasi ini
diketahui, maka dengan menggunakan persamaan-persamaan di atas, jumlah tahap yang
diperlukan untuk memperoleh solute dalam jumlah tertentu dapat dihitung secara grafik,
seperti yang diperlihatkan pada Gambar 8.
Pada praktikum ini dilakukan percobaan pemisahan NaOH, hasil reaksi kostisasi
antara soda abu (Na 2 CO 3 ) dan bubur Ca(OH) 2 , dari padatan innert (CaCO 3 ) dengan
menggunakan air sebagai pelarutnya.
5.1. Peralatan
5.2. Bahan-bahan
1. Na 2 CO3
2. CaO
3. Air (H 2 O)
4. HCl 1M untuk titrasi NaOH.
5. Indikator fenolptalein (pp)
= aliran H 2 O.
= aliran larutan.
= aliran padatan.
1. Ke dalam gelas piala yang berisi campuran larutan jenuh Na 2 CO 3 dan bubur
Ca(OH) 2 ditambahkan air dalam jumlah tertentu. Volume campuran ini kemudian
harus diukur.
2. Setelah campuran tersebut diaduk dan dibiarkan selama jangka waktu tertentu,
larutan yang berada di atas padatan diipisahkan dengan cara dekantasi. Larutan
yang berhasil dipisahkan diukur volumenya dan ditentukan konsentrasi solute yang
terdapat di dalamnya.
3. Ke dalam padatan yang tertinggal di dalam gelas piala kemudian ditambahkan air
yang sama jumlahnya dengan larutan yang berhasil dipisahkan pada langkah 2.
Dengan hasil pengamatan langkah 1 sampai 5, kurva kesetimbangan aliran atas dan bawah
dapat digambarkan. Secara skematis penentuan data kesetimbangan diberikan pada
Gambar 10 berikut.
campurkan
pisahkan dengan
DEKANTASI
ukur volume
Padatan Larutan Data Volume Larutan (1)
Lakukan titrasi
H2O Hitung konsentrasi solute
vol. = vol. lar. (1) Pada iterasi terakhir keringkan
padatan dan ukur volumenya
Data Konsentrasi Solute
Titrasi sampai konsentrasi
Data volume padatan sisa solute sangat kecil (tidak
atas dasar padatan kering dapat ditentukan dengan
titrasi biasa)
Plot dalam grafik
END
Kurva kesetimbangan
aliran atas dan aliran
bawah
Gambar 10. Skema penentuan data kesetimbangan sistem ekstraksi padat cair.