Anda di halaman 1dari 37

LAPORAN PRAKTIKUM

KETERAMPILAN ANALISIS KIMIA

EKSTRAKSI IODIUM I2 DENGAN KLOROFORM

Disusun Oleh:
Kelompok 7 Kelas A
Nama Anggota Kelompok:
Anis Faizatur Rohmah (01211640000073)
Ria Susanti (01211640000074)
Fatma Syifa Izzul Fahma (01211640000084)
Indra Bayu (01211640000085)
Dosen Pengampu:
Dra. Ita Ulfin, MSi

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS SAINS
INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
SURABAYA
2019

i
DAFTAR ISI
Halaman Sampul ............................................................................................... i
Daftar Isi............................................................................................................ ii
BAB 1. PENDAHULUAN .................................................................................1
1.1 Latar Belakang ................................................................................1
1.2 Tujuan..............................................................................................1
BAB 2. DASAR TEORI ....................................................................................2
2.1 Ekstraksi ..........................................................................................2
2.2 Koefisien Distribusi.........................................................................2
2.3 Titrasi Iodometri ..............................................................................3
BAB 3. METODOLOGI PERCOBAAN .........................................................4
3.1 Alat ..................................................................................................4
3.2 Bahan ...............................................................................................5
3.3 Skema Percobaan ............................................................................7
3.4 Prosedur Percobaan .......................................................................11
BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN ..........................................................14
4.1 Hasil ..............................................................................................14
4.1.1 Data Pengamatan ...................................................................14
4.1.2 Data Hasil Percobaan.............................................................19
4.1.3 Perhitungan ............................................................................20
4.2 Pembahasan ...................................................................................24
4.2.1 Reaksi ....................................................................................24
4.2.2 Fungsi Penambahan dan Perlakuan .......................................24
4.2.3 Kesesuaian Teori ...................................................................26
BAB 5. KESIMPULAN ...................................................................................28
DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................29
LAMPIRAN .....................................................................................................30

ii
BAB 1. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Iodin, I2 dapat terdistribusi di antara air dan karbon tetra klorida (CCl4) dengan
Koefisien Distribusi 85. Sampel I2 ditimbang dan dilarutkan dalam air dengan bantuan KI.
Larutan ini kemudian di ekstraksi. Bagian larutan ini diuji dulu kadar I2 dengan cara titrasi
dengan natrium tiosulfat. Penentuan kadar iodin dengan titrasi dilakukan pada sebelum
ekstraksi, setelah dilakukan sekali ekstraksi dengan CCl4, setelah dua kali ekstraksi dengan
CCl4 dan setelah tiga kali ekstraksi dengan CCl4. Sasaran percobaan ini adalah untuk
menentukan jumlah I2 yang tertinggal setelah satu, dua, dan tiga kali ekstraksi. Titrasi iodin
dengan natrium tiosulfat dilakukan pada fasa berair.

1.2 Tujuan
Tujuan dari percobaan ini yaitu:
1. Menghitung banyaknya zat yang terekstraksi
2. Menentukan Konstanta Distribusi I2

1
BAB 2. DASAR TEORI
2.1 Ekstraksi
Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari sampel berdasarkan kelarutannya pada
pelarut tertentu. Ekstraksi cair cair pelarut merupakan pemisahan suatu senyawa dalam dua
macam pelarut yang tidak saling tercampur satu sama lain dalam hal ini sering kali
merupakan pelarut organik dan air. Proses pemisahan dilakukan dalam corong pemisah
dengan jalan pengocokan beberapa kali sehingga senyawa akan terdistribusi ke dalam dua
macam zat cair. Terjadi partisi zat terlarut antara dua cairan yang tidak dapat campur
sehingga keduanya dapat dipisahkan. Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut
organik pada larutan air yang mengandung suatu senyawa. Dalam pemilihan pelarut organik
diusahakan agar kedua jenis pelarut tidak saling tercampur satu sama lain. Selanjutnya proses
pemisahan dilakukan dalam corong pemisah dengan jalan pengocokan beberapa kali. Untuk
memilih jenis pelarut yang sesuai harus diperhatikan faktor-faktor sebagai berikut:
1. Pembanding distribusi tinggi untuk gugus yang bersangkutan dan pembanding
distribusi rendah untuk gugus pengotor lainnya
2. Kelarutan dalam air rendah
3. Kekentalan rendah dan tidak membentuk emulsi dengan air
4. Tidak mudah terbakar dan tidak bersifat racun
5. Mudah melepas kembali gugus yang terlarut di dalamnya untuk keperluan analisa
lebih lanjut
Campuran dua pelarut dimasukkan dalam corong pemisah, lapisan yang lebih ringan ada
pada lapisan atas. Dengan jalan pengocokan, proses ekstraksi berlangsung. Mengingat bahwa
proses ekstraksi merupakan proses kesetimbangan maka pemisahan salah satu lapisan pelarut
dapat dilakukan setelah kedua jenis pelarut dalam keadaan diam. Lapisan yang ada di bagian
bawah dikeluarkan dan corong dengan jalan membuka kran corong, jaga agar jangan sampai
lapisan atas ikut mengalir keluar.

2.2 Koefisien Distribusi


Hukum distribusi banyak dipakai dalam proses ekstraksi, analisis dan penentuan
tetapan kesetimbangan. Hukum Distribusi Nernst ini menyatakan bahwa solut akan
mendistribusikan diri di antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, sehingga setelah
kesetimbangan distribusi tercapai. Perbandingan konsentrasi solut di dalam kedua fasa
pelarut pada suhu konstan akan merupakan suatu tetapan, yang disebut Koefisien Distribusi
(KD). Tetapan distribusi atau koefisien distribusi dinyatakan dengan rumus:

𝐾𝐷 = Koefisien distribusi
𝐶𝑜 𝐶𝑜 = konsentrasi senyawa X pada pelarut
𝐾𝐷 =
𝐶𝑎 organik
𝐶𝑎 = konsentrasi senyawa X pada pelarut
air.

Iodine, I2 larut dalam air tetapi lebih mudah larut di dalam pelarut organik seperti
kloroform (CHCl3), atau karbon tetra klorida (CCI4). Apabila ke dalam larutan Iod dalam air
ditambahkan salah satu pelarut organik (yang tidak saling bercampur dengan air) tersebut,
2
kemudian campuran larutan dikocok dengan kuat, akan terjadi distribusi Iod antara kedua
pelarut tersebut. Sebagian besar Iod larut dalam pelarut organik dan sisa Iod yang pindah
dalam pelarut organik. Proses yang terjadi dalam ekstraksi adalah:

𝐼2 (𝑎𝑞) ↔ 𝐼2 (𝑜𝑟𝑔)

Perbandingan konsentrasi I2 dalam pelarut organik dan air setelah proses ekstraksi
digunakan untuk menghitung harga Koefisien Distribusi Iod dalam sistem organik/air.
Perhitungan konsentrasi I2 dilakukan dengan metode titrasi redoks yaitu mereaksikannya
dengan larutan natrium tiosulfat yang sudah diketahui konsentrasinya. Reaksi yang terjadi
adalah:

𝐼2 (𝑎𝑞) + 2𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 (𝑎𝑞) ↔ 2𝑁𝑎𝐼(𝑎𝑞) + 𝑁𝑎2 𝑆4 𝑂6 (𝑎𝑞)

2.3 Titrasi Iodometri


Iodometri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif volumetri secara
oksidimetri dan reduksimetri melalui proses titrasi (Haryadi, 1990). Titrasi oksidimetri adalah
titrasi terhadap larutan zat pereduksi (reduktor) dengan larutan standar zat pengoksidasi
(oksidator). Titrasi reduksimetri adalah titrasi terhadap larutan zat pengoksidasi (oksidator)
dengan larutan standar zat pereduksi (reduktor). Oksidasi adalah suatu proses pelepasan satu
elektron atau lebih atau bertambahnya bilangan oksidasi suatu unsur. Reduksi adalah suatu
proses penangkapan satu elektron atau lebih atau berkurangnya bilangan oksidasi dari suatu
unsur. Reaksi oksidasi dan reduksi berlangsung serentak, dalam reaksi ini oksidator akan
direduksi dan reduktor akan dioksidasi sehingga terjadilah suatu reaksi sempurna. Pada titrasi
iodometri secara tidak langsung, natrium tiosulfat digunakan sebagai titran dengan indikator
larutan amilum. Natrium tiosulfat akan bereaksi dengan larutan iodin yang dihasilkan oleh
reaksi antara analit dengan larutan KI berlebih. Sebaiknya indikator amilum ditambahkan
pada saat titrasi mendekati titik ekivalen karena amilum dapat memebentuk kompleks yang
stabil dengan iodin (Padmaningrum, 2008).

3
BAB 3. METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat
1. Labu Ukur 100 ml
Labu ukur digunakan untuk membuat larutan dengan konsentrasi tertentu dan
mengencerkan larutan dengan keakurasian yang tinggi. Labu ukur berkapasitas antara
5 ml sampai 5 L, biasanya digunakan mengencerkan zat hingga batas leher labu ukur.
2. Labu Erlenmeyer 100 ml
Berupa gelas yang diameternya semakin ke atas semakin kecil dengan skala di
sepanjang dindingnya. Alat ini memiliki kapasitas antara 5 ml sampai 5 L.
3. Corong Pisah 125 ml
Memiliki beberapa kapasitas, yaitu: 250, 500, 1000 ml. Berfungsi untuk
memisahkan cairan dari 2 fasa atau lebih yang berbeda berat jenisnya.
4. Statif dan Klem
Alat untuk menopang atau menggantung alat kimia,misalnya buret, soklet,
atau kondensor. Ada dua jenis klem, yaitu klem lingkaran dan klek penjepit.
5. Neraca Analitik
Timbangan yang mampu menimbang massa hingga ukuran miligram.
Memiliki tingkat ketelitian 3 atau 4 digit setelah koma. Ada dua jenis, yaitu neraca
analitik digital dan neraca analitik analog.
6. Botol Timbang atau Gelas Kaca
Berfungsi untuk menenntukan kadar air suatu zat juga untuk menyimpan
bahan yang akan ditimbang terutama untuk bahan yang higroskopis atau mudah
menguap. Kapasitas yang tersedia 5 ml sampai 60 ml dengan beragam diameter dari
(20x40) cm sampai (40x80) cm.
7. Pengaduk Gelas
Berbentuk batang dengan diameter 8-12 mm dan panjang antara 10-15 cm.
8. Pipet Filler
Merupakan alat bantu yang berfungsi menyedot larutan yang dikombinasikan
dengan alat ukur berupa pipet.
9. Pipet Volume 10, 25 ml
Berbentuk seperti pipa tetapi terdapat cembungan di tengah-tengah batang
pipa. Pada batang pipa terdapat tanda batas melingkar dan tulisan angka yang
menyatakan volume pipet tersebut.
10. Beaker Glass 100 ml
Berbentuk silinder dengan alas datar dengan berbagai kapasitas yaitu mulai 25
ml sampai 5 L.
11. Buret 100 ml
Silindris memanjang dengan skala pada sisi luarnya dan terdapat kran pada
sisi bawah. Berfungsi untuk menambah larutan pereaksi dimana volume penambahan
harus dicatat. Kapasitas yang tersedia:
Kapasitas (ml) Sub Skala (ml) Toleransi (ml)
10 0,05 0,05
25 0,1 0,1
50 0,1 0,1

4
Kapasitas (ml) Sub Skala (ml) Toleransi (ml)
100 0,2 0,2
12. Botol Semprot
Memiliki ppa kecil yang menjulur dari dalam sampai keluar. Kapasitas yang
tersedia: 250, 500, 1000, 1500 ml.
13. Botol Vial Hitam 100 ml
Memiliki kapasitas: 5, 8, 10, 12, 100, 150 ml, dst.

3.2 Bahan
1. Iodin
Sifat fisika dan kimia:
Berbentuk padat, berwarna hitam-ungu, berbau khas, densitas 4,93 g/cm3, titik didih
184◦C, titik leleh 113◦C, kelarutan dalam air 0,034 g/100 mL pada suhu 25◦C,
higroskopis.
Potensi bahaya:
Mudah menyublim menjadi gas ungu dengan aroma khas yang mengiritasi,
menyebabkan iritasi kulit, berbahaya jika tertelan, terhirup, atau terserap melalui kulit,
tidak mudah terbakar.

2. Kloroform (CHCl3)
Sifat fisika dan kimia:
Berbentuk cair, tidak berwarna, berbau manis, densitas 1,48 g/cm3, titik didih 61◦C,
titik leleh -63◦C, kelarutan dalam air 8,7 g/L pada suhu 23◦C, higroskopis.
Potensi bahaya:
Tidak mudah terbakar, menyebabkan iritasi pada mata, kulit, dan organ, serta
menyebabkan bahaya jika tertelan.

3. Natrium Tiosulfat 0,1M (Na2S2O3· 5H2O)


Sifat fisika dan kimia:
Berbentuk padat, tidak berwarna atau kuning, tidak berbau, densitas 1,73 g/cm3, titik
didih 100◦C, titik leleh 45◦C, kelarutan dalam air 79,4 g/100 mL, higroskopis.
Potensi bahaya:
Tidak mudah meledak, menyebabkan iritasi pada mata, kulit, dan inhalasi,
higroskopis, tidak mudah terbakar.

4. Aquades
Sifat fisika dan kimia:
Berbentuk cair, tidak berwarna, tidak berbau, densitas 1,00 g/cm3, titik didih 100◦C,
titik leleh 0◦C.
Potensi bahaya:
Tidak berbahaya

5. Natrium Karbonat (Na2CO3)


Sifat fisika dan kimia:

5
Berbentuk padat, berwarna putih, tidak berbau, densitas 1,55 g/cm3, titik didih 400◦C,
titik leleh 851◦C, larut dalam air, higroskopis.
Potensi bahaya:
Tidak mudah terbakar, menyebabkan iritasi pada mata, kulit, saluran pernafasan dan
pencernaan, berbahaya jika terhirup.

6. Amilum
Sifat fisika dan kimia:
Berbentuk padat, berwarna putih, densitas 1,5 g/cm3, titik larut dalam air.
Potensi bahaya:
Menyebabkan iritasi pada mata, kulit, dan inhalasi, berbahaya jika tertelan atau
terhirup.

7. Kalium Iodat (KIO3)


Sifat fisika dan kimia:
Berbentuk padat, berwarna putih, tidak berbau, densitas 3,98 g/cm3, titik leleh 560◦C,
larut dalam air, berat molekul 214 g/mol.
Potensi bahaya:
Berbahaya jika tertelan, agen pengoksidasi, menyebabkan iritasi pada mata, kulit,
sistem pernapasan dan inhalasi.

8. KI
Sifat fisika dan kimia:
Berbentuk padat, berwarna putih, tidak berbau, densitas 3,23 g/cm3 pada 25◦C, titik
didih 1325◦C, titik leleh 723◦C, kelarutan dalam air 1430 g/L pada 20◦C , berat
molekul 166,00 g/mol.
Potensi bahaya:
Menyebabkan iritasi pada mata, kulit, inhalasi, berbahaya jika terhirup atau tertelan.

9. HCl
Sifat fisika dan kimia:
Berbentuk cair, berwarna kuning, berbau menyengat, titik didih 85◦C, titik leleh -20◦C,
larut dalam air pada suhu 20◦C, berat molekul 36,4606 g/mol.
Potensi bahaya:
Menyebabkan iritasi pada mata, kulit, menyebabkan luka bakar, berbahaya jika
tertelan atau tehirup.

6
3.3 Skema Percobaan
3.3.1 Pembuatan larutan I2

3.3.2 Pembuatan Larutan Natrium Tiosulfat

7
3.3.3 Standardisasi larutan Natrium Tiosulfat

3.3.4 Ekstraksi sebelum titrasi

8
3.3.5 Ekstraksi I2 satu kali

9
3.3.6 Ekstraksi I2 dua kali

10
3.3.7 Ekstraksi I2 tiga kali

3.4 Prosedur Percobaan


3.4.1 Pembuatan Larutan I2
- 0,63 gram padatan I2 ditimbang
- I2 digerus menggunakan KI supaya larut
- Larutan I2 dimasukkan ke dalam erlenmeyer
- Ditambahkan 250 mL akuades untuk melarutkan I2

11
3.4.2 Pembuatan Larutan Natrium Tiosulfat
- 2,7 gram padatan Na2S2O3.5H2O ditimbang
- Padatan dilarutkan menggunakan akuades
- Larutan ditambahkan 0,02 gram Na2CO3
- Campuran dilarutkan dan diencerkan menggunakan akuades

3.4.3 Standardisasi Larutan Na-Tiosulfat


- 25 mL larutan KIO3 dicampurkan dengan KI pada erlenmeyer
- Campuran ditambahkan 10 mL larutan HCL 2N
- Larutan dititrasi dengan Na-Tiosulfat hingga berwarna kuning jerami
- Larutan ditetesi dengan amilum
- Dilanjutkan Titrasi hingga warna menghilang

3.4.4 Ekstraksi sebelum titrasi


- 20 mL larutan I2 dimasukkan dalam erlenmeyer
- Larutan dititrasi dengan Na-Tiosulfat hingga berwarna kuning jerami
- Larutan ditetesi dengan amilum
- Dilanjutkan Titrasi hingga warna menghilang
- Volume Na-Tiosulfat yang dipakai dicatat sebagai V1
- Mol I2 yang tertinggal dihitung sebagai X0

3.4.5 Ekstraksi I2 satu kali


- 20 mL larutan I2 dimasukkan dalam corong pisah 125 mL
- Ditambahkan 10 mL larutan CHCL3
- Campuran dikocok selama 10 menit dan terpisah
- Campuran didiamkan hingga benar-benar terpisah
- Kedua lapisan dipisahkan
- Lapisan kloroform dipisah dan ditampung dalam botol 1
- Lapisan Akuose ditampung dalam erlenmeyer
- Larutan Akuose dititrasi menggunakan Na-Tiosulfat hingga berwarna kuning jerami
- Larutan ditetesi dengan amilum
- Dilanjutkan Titrasi hingga warna menghilang
- Volume Na-Tiosulfat yang dipakai dicatat sebagai V2
- Mol I2 yang tertinggal dihitung sebagai X1

3.4.6 Ekstraksi I2 dua kali


- 20 mL larutan I2 dimasukkan dalam corong pisah 125 mL
- Ditambahkan 10 mL larutan CHCL3
- Campuran dikocok selama 10 menit dan terpisah
- Campuran didiamkan hingga benar-benar terpisah
- Kedua lapisan dipisahkan
- Lapisan kloroform dipisah dan ditampung dalam botol 2
- Lapisan Akuose dimasukkan dalam corong pisah 125 mL
- Ditambahkan 10 mL larutan CHCL3

12
- Campuran dikocok selama 10 menit dan terpisah
- Campuran didiamkan hingga benar-benar terpisah
- Kedua lapisan dipisahkan
- Lapisan kloroform dipisah dan ditampung dalam botol 2
- Lapisan Akuose ditampung dalam erlenmeyer
- Larutan Akuose dititrasi menggunakan Na-Tiosulfat hingga berwarna kuning jerami
- Larutan ditetesi dengan amilum
- Dilanjutkan Titrasi hingga warna menghilang
- Volume Na-Tiosulfat yang dipakai dicatat sebagai V3
- Mol I2 yang tertinggal dihitung sebagai X2

3.4.7 Ekstraksi I2 tiga kali


- 20 mL larutan I2 dimasukkan dalam corong pisah 125 mL
- Ditambahkan 10 mL larutan CHCL3
- Campuran dikocok selama 10 menit dan terpisah
- Campuran didiamkan hingga benar-benar terpisah
- Kedua lapisan dipisahkan
- Lapisan kloroform dipisah dan ditampung dalam botol 3
- Lapisan Akuose dimasukkan dalam corong pisah 125 mL
- Ditambahkan 10 mL larutan CHCL3
- Campuran dikocok selama 10 menit dan terpisah
- Campuran didiamkan hingga benar-benar terpisah
- Kedua lapisan dipisahkan
- Lapisan kloroform dipisah dan ditampung dalam botol 3
- Lapisan Akuose dimasukkan dalam corong pisah 125 mL
- Ditambahkan 10 mL larutan CHCL3
- Campuran dikocok selama 10 menit dan terpisah
- Campuran didiamkan hingga benar-benar terpisah
- Kedua lapisan dipisahkan
- Lapisan kloroform dipisah dan ditampung dalam botol 3
- Lapisan Akuose ditampung dalam erlenmeyer
- Larutan Akuose dititrasi menggunakan Na-Tiosulfat hingga berwarna kuning jerami
- Larutan ditetesi dengan amilum
- Dilanjutkan Titrasi hingga warna menghilang
- Mol I2 yang tertinggal dihitung sebagai X3
- Dihitung Kd untuk keseluruhan reaksi

13
BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
4.1.1 Data Pengamatan
1. Pembuatan larutan Na2S2O3
No Perlakuan Pengamatan
2,6176 g Na2S2O3.5H2O dilarutkan dalam Na2S2O3.5H2O berbentuk padatan putih
1
aquades di dalam gelas beaker 250 mL Campuran A: tidak berwarna
Na2CO3 berbentuk padatan putih
2 Ditambahkan dengan 0,0207 g Na2CO3
Campuran B: tidak berwarna
3 Dimasukkan ke labu ukur (campuran B) Tidak ada perubahan
Ditambahkan aquades sampai batas, Volume akhir larutan Na2S2O3 adalah
4
diencerkan 100 mL

2. Standarisasi larutan Na2S2O3


No Perlakuan Pengamatan
25 mL KIO3 dimasukkan erlenmeyer 250
1 KIO3: tidak berwarna
mL
KI berbentuk padatan putih
2 Ditambahkan 2,0187 g KI
Campuran A: tidak berwarna
3 Ditambah 10 mL HCl 2 N Campuran B: coklat kekuningan
Dilakukan titrasi dengan Na2S2O3, diaduk Campuran C: kuning jerami
4
berlawanan arah jarum jam Volume Na2S2O3 = 25,1 mL
5 Ditambah 5 tetes amilum Campuran D: hijau lumut
Hasil tidak berwarna
6 Dititrasi lagi dengan Na2S2O3 Volume Na2S2O3 = 0,4 mL
Volume total Na2S2O3 = 25,5 mL
7 Ditambah 1 tetes amilum untuk uji Tidak berwarna

Duplo standarisasi larutan Na2S2O3


No Perlakuan Pengamatan
25 mL KIO3 dimasukkan erlenmeyer 250
1 KIO3: tidak berwarna
mL
KI berbentuk padatan putih
2 Ditambahkan 2,0385 g KI
Campuran A: tidak berwarna
3 Ditambah 10 mL HCl 2 N Campuran B: coklat kekuningan
Dilakukan titrasi dengan Na2S2O3, diaduk Campuran C: kuning jerami
4
berlawanan arah jarum jam Volume Na2S2O3 = 22,7 mL
5 Ditambah 5 tetes amilum Campuran D: hijau lumut
Hasil tidak berwarna
6 Dititrasi lagi dengan Na2S2O3 Volume Na2S2O3 = 0,5 mL
Volume total Na2S2O3 = 23,2 mL
7 Ditambah 1 tetes amilum untuk uji Tidak berwarna

14
3. Pembuatan larutan I2
No Perlakuan Pengamatan
I2 berbentuk padatan hitam
0,6330 g I2 ditambah KI, lalu digerus
1 KI berbentuk padatan putih
bersama
I2 ditambah KI: hitam kecoklatan
Ditambah aquades 250 mL ke dalam labu
2 Larutan I2: coklat kekuningan
ukur 250 mL

4. Titrasi sebelum ekstraksi


No Perlakuan Pengamatan
1 20 mL I2 dimasukkan erlenmeyer 250 mL Larutan I2: coklat kekuningan
Dititrasi dengan Na2S2O3 sampai berwarna Campuran A: kuning jerami
2
kuning jerami Volume Na2S2O3 = 2,05 mL (41 tetes)
3 Ditambah 3 tetes amilum Campuran B: kuning jerami
Hasil tidak berwarna
4 Dititrasi dengan Na2S2O3 Volume Na2S2O3 = 0,15 mL (3 tetes)
Volume total Na2S2O3 = 2,2 mL

Duplo titrasi sebelum ekstraksi


No Perlakuan Pengamatan
1 20 mL I2 dimasukkan erlenmeyer 250 mL Larutan I2: coklat kekuningan
Dititrasi dengan Na2S2O3 sampai berwarna Campuran A: kuning jerami
2
kuning jerami Volume Na2S2O3 = 2,25 mL (45 tetes)
3 Ditambah 3 tetes amilum Campuran B: kuning jerami
Hasil tidak berwarna
4 Dititrasi dengan Na2S2O3 Volume Na2S2O3 = 0,2 mL (4 tetes)
Volume total Na2S2O3 = 2,45 mL

5. Ekstraksi satu kali


No Perlakuan Pengamatan
1 20 mL I2 dimasukkan corong pisah 125 mL Larutan I2: coklat kekuningan
CHCl3: tidak berwarna
2 Ditambah 10 mL CHCl3
Campuran A: coklat kemerahan
3 Dikocok 10 menit
4 Dibiarkan sampai larutan terpisah Terbentuk dua lapisan
5 Dipisahkan kedua larutan Atas: kuning, bawah: ungu
6 Lapisan CHCl3 dimasukkan botol 1 Berwarna ungu
7 Lapisan aquose dimasukkan erlenmeyer Berwarna kuning
Dititrasi dengan Na2S2O3 sampai kuning Campuran: kuning jerami
8
jerami Volume Na2S2O3 = 0,7 mL (14 tetes)
9 Ditambah 3 tetes amilum Amilum: tidak berwarna

15
No Perlakuan Pengamatan
Hasil tidak berwarna
Dititrasi dengan Na2S2O3 sampai warna biru
10 Volume Na2S2O3 = 0,15 mL (3 tetes)
hilang
Volume total Na2S2O3 = 0,85 mL

Duplo ekstraksi satu kali


No Perlakuan Pengamatan
1 20 mL I2 dimasukkan corong pisah 125 mL Larutan I2: coklat kekuningan
CHCl3: tidak berwarna
2 Ditambah 10 mL CHCl3
Campuran A: coklat kemerahan
3 Dikocok 10 menit
4 Dibiarkan sampai larutan terpisah Terbentuk dua lapisan
5 Dipisahkan kedua larutan Atas: kuning, bawah: ungu
6 Lapisan CHCl3 dimasukkan botol 1 Berwarna ungu tua
7 Lapisan aquose dimasukkan erlenmeyer Berwarna kuning
Dititrasi dengan Na2S2O3 sampai kuning Campuran: kuning jerami
8
jerami Volume Na2S2O3 = 0,45 mL (9 tetes)
9 Ditambah 3 tetes amilum Amilum: tidak berwarna
Hasil tidak berwarna
Dititrasi dengan Na2S2O3 sampai warna biru
10 Volume Na2S2O3 = 0,15 mL (3 tetes)
hilang
Volume total Na2S2O3 = 0,6 mL

6. Ekstraksi dua kali


No Perlakuan Pengamatan
1 20 mL I2 dimasukkan corong pisah 125 mL Larutan I2: coklat kekuningan
CHCl3: tidak berwarna
2 Ditambah 10 mL CHCl3
Campuran: coklat kemerahan
3 Dikocok 10 menit
4 Dibiarkan sampai larutan terpisah Terbentuk dua lapisan
5 Dipisahkan kedua larutan Atas: kuning oranye, bawah: ungu
6 Lapisan CHCl3 dimasukkan botol 2 Berwarna ungu tua
Lapisan aquose dibiarkan di dalam corong
7 Berwarna kuning
pisah 125 mL
8 Ditambah 10 mL CHCl3 CHCl3: tidak berwarna
10 menit
9 Dikocok
Campuran: merah muda keunguan
10 Dibiarkan sampai larutan terpisah Terbentuk dua lapisan
11 Dipisahkan kedua larutan Atas: kuning, bawah: ungu
12 Lapisan CHCl3 dimasukkan botol 2 Berwarna ungu tua
Lapisan aquose ditampung dalam
13 Berwarna kuning
erlenmeyer 250 mL
Dititrasi dengan Na2S2O3 sampai kuning Campuran: kuning jerami
14
jerami Volume Na2S2O3 = 0,1 mL (2 tetes)

16
No Perlakuan Pengamatan
15 Ditambah 3 tetes amilum Amilum: tidak berwarna
Hasil tidak berwarna
Dititrasi dengan Na2S2O3 sampai warna biru
16 Volume Na2S2O3 = 0,05 mL (1 tetes)
hilang
Volume total Na2S2O3 = 0,15 mL

Duplo ekstraksi dua kali


No Perlakuan Pengamatan
1 20 mL I2 dimasukkan corong pisah 125 mL Larutan I2: coklat kekuningan
CHCl3: tidak berwarna
2 Ditambah 10 mL CHCl3
Campuran: merah keunguan
3 Dikocok 10 menit
4 Dibiarkan sampai larutan terpisah Terbentuk dua lapisan
5 Dipisahkan kedua larutan Atas: kuning oranye, bawah: ungu
6 Lapisan CHCl3 dimasukkan botol 2 Berwarna ungu tua
Lapisan aquose dibiarkan di dalam corong
7 Berwarna kuning oranye
pisah 125 mL
8 Ditambah 10 mL CHCl3 CHCl3: tidak berwarna
10 menit
9 Dikocok
Campuran: merah muda keunguan
10 Dibiarkan sampai larutan terpisah Terbentuk dua lapisan
Atas: kuning, bawah: merah muda
11 Dipisahkan kedua larutan
keunguan
12 Lapisan CHCl3 dimasukkan botol 2 Berwarna ungu tua
Lapisan aquose ditampung dalam
13 Berwarna kuning
erlenmeyer 250 mL
Dititrasi dengan Na2S2O3 sampai kuning Campuran: kuning jerami
14
jerami Volume Na2S2O3 = 0,05 mL (1 tetes)
15 Ditambah 3 tetes amilum Amilum: tidak berwarna
Hasil tidak berwarna
Dititrasi dengan Na2S2O3 sampai warna biru
16 Volume Na2S2O3 = 0,1 mL (2 tetes)
hilang
Volume total Na2S2O3 = 0,15 mL

7. Ekstraksi tiga kali


No Perlakuan Pengamatan
1 20 mL I2 dimasukkan corong pisah 125 mL Larutan I2: coklat kekuningan
CHCl3: tidak berwarna
2 Ditambah 10 mL CHCl3
Campuran: merah kecoklatan
3 Dikocok 10 menit
4 Dibiarkan sampai larutan terpisah Terbentuk dua lapisan
Atas: kuning kecoklatam, bawah: merah
5 Dipisahkan kedua larutan
muda keunguan
6 Lapisan CHCl3 dimasukkan botol 3 Berwarna ungu tua

17
No Perlakuan Pengamatan
Lapisan aquose dibiarkan di dalam corong
7 Berwarna kuning
pisah 125 mL
8 Ditambah 10 mL CHCl3 CHCl3: tidak berwarna
10 menit
9 Dikocok
Campuran: merah muda kecoklatan
10 Dibiarkan sampai larutan terpisah Terbentuk dua lapisan
11 Dipisahkan kedua larutan Atas: kuning, bawah: ungu muda
12 Lapisan CHCl3 dimasukkan botol 3 Berwarna ungu
Lapisan aquose dibiarkan di dalam corong
13 Berwarna kuning
pisah 125 mL
14 Ditambah 10 mL CHCl3 CHCl3: tidak berwarna
15 Dikocok 10 menit
16 Dibiarkan sampai larutan terpisah Terbentuk dua lapisan
17 Dipisahkan kedua larutan Atas: kuning muda, bawah: merah muda
18 Lapisan CHCl3 dimasukkan botol 3 Berwarna merah muda
Lapisan aquose ditampung dalam
19 Berwarna kuning muda
erlenmeyer 250 mL
20 Ditambah 3 tetes amilum Berwarna kuning muda
Hasil tidak berwarna
Dititrasi dengan Na2S2O3 sampai warna biru
21 Volume Na2S2O3 = 0,05 mL (1 tetes)
hilang
Volume total Na2S2O3 = 0,05 mL

Duplo ekstraksi tiga kali


No Perlakuan Pengamatan
1 20 mL I2 dimasukkan corong pisah 125 mL Larutan I2: coklat kekuningan
CHCl3: tidak berwarna
2 Ditambah 10 mL CHCl3
Campuran: merah kecoklatan
10 menit
3 Dikocok
Campuran:merah bata
4 Dibiarkan sampai larutan terpisah Terbentuk dua lapisan
5 Dipisahkan kedua larutan Atas: kuning oranye, bawah: ungu muda
6 Lapisan CHCl3 dimasukkan botol 3 Berwarna ungu muda
Lapisan aquose dibiarkan di dalam corong
7 Berwarna kuning oranye
pisah 125 mL
8 Ditambah 10 mL CHCl3 CHCl3: tidak berwarna
10 menit
9 Dikocok
Campuran: merah muda kecoklatan
10 Dibiarkan sampai larutan terpisah Terbentuk dua lapisan
Atas: kuning, bawah: merah muda
11 Dipisahkan kedua larutan
keunguan
No Perlakuan Pengamatan
12 Lapisan CHCl3 dimasukkan botol 3 Berwarna : merah muda keunguan

18
Lapisan aquose dibiarkan di dalam corong
13 Berwarna kuning
pisah 125 mL
14 Ditambah 10 mL CHCl3 CHCl3: tidak berwarna
10 menit
15 Dikocok
Campuran: merah muda pudar
16 Dibiarkan sampai larutan terpisah Terbentuk dua lapisan
Atas: kuning muda, bawah: merah muda
17 Dipisahkan kedua larutan
pudar
18 Lapisan CHCl3 dimasukkan botol 3 Berwarna merah muda pudar
Lapisan aquose ditampung dalam
19 Berwarna kuning muda
erlenmeyer 250 mL
20 Ditambah 3 tetes amilum Berwarna kuning muda
Hasil tidak berwarna
Dititrasi dengan Na2S2O3 sampai warna biru
21 Volume Na2S2O3 = 0,05 mL (1 tetes)
hilang
Volume total Na2S2O3 = 0,05 mL

4.1.2 Data Hasil Percobaan


1. Standarisasi Na2S2O3
Volume Na2S2O3 (mL)
Volume KIO3
Sebelum Ditambah Setelah Ditambah Volume
(mL)
Amilum Amilum Total
1 25 25,1 0,4 25,5
2 25 22,7 0,5 23,2
Rata-rata 25 24,35

2. Titrasi sebelum ekstraksi


Volume Na2S2O3 (mL)
Volume I2
Sebelum Ditambah Setelah Ditambah Volume
(mL)
Amilum Amilum Total
1 20 2,05 (41 tetes) 0,15 (3 tetes) 2,2
2 20 2,25 (45 tetes) 0,2 (4 tetes) 2,45
Rata-rata 20 2,325

3. Ekstraksi satu kali


Volume Na2S2O3 (mL)
Volume I2
Sebelum Ditambah Setelah Ditambah Volume
(mL)
Amilum Amilum Total
1 20 0,7 (14 tetes) 0,15 (3 tetes) 0,85
2 20 0,45 (9 tetes) 0,15 (3 tetes) 0,6
Rata-rata 20 0,725
4. Ekstraksi dua kali
Volume I2 Volume Na2S2O3 (mL)

19
(mL) Sebelum Ditambah Setelah Ditambah Volume
Amilum Amilum Total
1 20 0,1 (2 tetes) 0,05 (1 tetes) 0,15
2 20 0,05 (1 tetes) 0,1 (2 tetes) 0,15
Rata-rata 20 0,15

5. Ekstraksi tiga kali


Volume Na2S2O3 (mL)
Volume I2
Sebelum Ditambah Setelah Ditambah Volume
(mL)
Amilum Amilum Total
1 20 - 0,05 (1 tetes) 0,05
2 20 - 0,05 (1 tetes) 0,05
Rata-rata 20 0,05

4.1.3 Perhitungan
1. Penentuan normalitas Na2S2O3 hasil standarisasi
Volume Na2S2O3 = 24,35 mL
Normalitas KIO3 = 0,1 N
Volume KIO3 = 25 mL

𝑁1 × 𝑉1 = 𝑁2 × 𝑉2
𝑁 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 × 𝑉 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 𝑁 𝐾𝐼𝑂3 × 𝑉 𝐾𝐼𝑂3
𝑁 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 × 24,35 𝑚𝐿 = 0,1 𝑁 × 25 𝑚𝐿
𝑁 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 0,103 𝑁

2. Penentuan Konstanta Distribusi I2


A. Penentuan normalitas I2 dengan metode titrasi menggunakan larutan standar
Na2S2O3
Persamaan reaksi yang terjadi:
𝐼2 (𝑎𝑞) + 2𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 (𝑎𝑞) → 2𝑁𝑎𝐼(𝑎𝑞) + 𝑁𝑎2 𝑆4 𝑂6 (𝑎𝑞)

1 mol 2 mol
 Normalitas I2 sebelum ekstraksi
Volume I2 = 20 mL
Normalitas Na2S2O3 = 0,103 N
Volume Na2S2O3 = 2,325 mL (V1)

𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
= 𝑚𝑜𝑙 𝐼2
2
𝑁 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 × 𝑉 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
= 𝑁 𝐼2 × 𝑉 𝐼2
2
0,103 𝑁 × 2,325 𝑚𝐿
= 𝑁 𝐼2 × 20 𝑚𝐿
2

20
0,103 𝑁 × 2,325 𝑚𝐿
𝑁 𝐼2 = = 5,987 × 10−3 𝑁
2 × 20 𝑚𝐿

 Normalitas I2 satu kali ekstraksi


Volume I2 = 20 mL
Normalitas Na2S2O3 = 0,103 N
Volume Na2S2O3 = 0,725 mL (V2)

𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
= 𝑚𝑜𝑙 𝐼2
2
𝑁 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 × 𝑉 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
= 𝑁 𝐼2 × 𝑉 𝐼2
2
0,103 𝑁 × 0,725 𝑚𝐿
= 𝑁 𝐼2 × 20 𝑚𝐿
2
0,103 𝑁 × 0,725 𝑚𝐿
𝑁 𝐼2 = = 1,867 × 10−3 𝑁
2 × 20 𝑚𝐿

 Normalitas I2 dua kali ekstraksi


Volume I2 = 20 mL
Normalitas Na2S2O3 = 0,103 N
Volume Na2S2O3 = 0,15 mL (V3)

𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
= 𝑚𝑜𝑙 𝐼2
2
𝑁 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 × 𝑉 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
= 𝑁 𝐼2 × 𝑉 𝐼2
2
0,103 𝑁 × 0,15 𝑚𝐿
= 𝑁 𝐼2 × 20 𝑚𝐿
2
0,103 𝑁 × 0,15 𝑚𝐿
𝑁 𝐼2 = = 3,862 × 10−4 𝑁
2 × 20 𝑚𝐿

 Normalitas I2 tiga kali ekstraksi


Volume I2 = 20 mL
Normalitas Na2S2O3 = 0,103 N
Volume Na2S2O3 = 0,05 mL (V4)

𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
= 𝑚𝑜𝑙 𝐼2
2
𝑁 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 × 𝑉 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
= 𝑁 𝐼2 × 𝑉 𝐼2
2
0,103 𝑁 × 0,05 𝑚𝐿
= 𝑁 𝐼2 × 20 𝑚𝐿
2

21
0,103 𝑁 × 0,05 𝑚𝐿
𝑁 𝐼2 = = 1,287 × 10−4 𝑁
2 × 20 𝑚𝐿

B. Penentuan mol I2
 Mol I2 sebelum ekstraksi (𝑋0 )
𝑋0 = 𝑁 𝐼2 × 𝑉 𝐼2 = 5,987 × 10−3 𝑁 × 20 𝑚𝐿 = 0,119 𝑚𝑚𝑜𝑙

 Mol I2 satu kali ekstraksi (𝑋1 )


𝑋1 = 𝑁 𝐼2 × 𝑉 𝐼2 = 1,867 × 10−3 𝑁 × 20 𝑚𝐿 = 0,037 𝑚𝑚𝑜𝑙

 Mol I2 dua kali ekstraksi (𝑋2 )


𝑋2 = 𝑁 𝐼2 × 𝑉 𝐼2 = 3,862 × 10−4 𝑁 × 20 𝑚𝐿 = 7,725 × 10−3 𝑚𝑚𝑜𝑙

 Mol I2 tiga kali ekstraksi (𝑋3 )


𝑋3 = 𝑁 𝐼2 × 𝑉 𝐼2 = 1,287 × 10−4 𝑁 × 20 𝑚𝐿 = 2,575 × 10−3 𝑚𝑚𝑜𝑙

C. Penentuan Konstanta Distribusi I2


 Konstanta Distribusi I2 satu kali ekstraksi

1
𝑋𝟏 = 𝑋0 ( )
𝑉𝑜𝑟𝑔
1 + 𝐾𝐷 𝑉𝑎𝑞

1
0,037 𝑚𝑚𝑜𝑙 = 0,119 𝑚𝑚𝑜𝑙 ( )
10 𝑚𝐿
1 + 𝐾𝐷 20 𝑚𝐿

0,037 𝑚𝑚𝑜𝑙 1
=( )
0,119 𝑚𝑚𝑜𝑙 10 𝑚𝐿
1 + 𝐾𝐷 20 𝑚𝐿

1
0,311 = ( )
1
1 + 𝐾𝐷 2

0,311 + 0,1555 𝐾𝐷 =1
0,1555 𝐾𝐷 = 1 − 0,311 = 0,689
𝐾𝐷 = 4,431

 Konstanta Distribusi I2 dua kali ekstraksi

22
2

1
𝑋𝟐 = 𝑋0 ( )
𝑉𝑜𝑟𝑔
1 + 𝐾𝐷 𝑉𝑎𝑞

2
1
7,725 × 10−3 𝑚𝑚𝑜𝑙 = 0,119 𝑚𝑚𝑜𝑙 ( )
20 𝑚𝐿
1 + 𝐾𝐷 20 𝑚𝐿
2
−3
7,725 × 10 𝑚𝑚𝑜𝑙 1
=( )
0,119 𝑚𝑚𝑜𝑙 20 𝑚𝐿
1 + 𝐾𝐷 20 𝑚𝐿
2
1
0,065 = ( )
1 + 𝐾𝐷
1
0,255 = ( )
1 + 𝐾𝐷
0,255 + 0,255 𝐾𝐷 =1
0,255 𝐾𝐷 = 1 − 0,255 = 0,745
𝐾𝐷 = 2,921

 Konstanta Distribusi I2 tiga kali ekstraksi


3

1
𝑋𝟑 = 𝑋0 ( )
𝑉𝑜𝑟𝑔
1 + 𝐾𝐷 𝑉𝑎𝑞

3
1
2,575 × 10−3 𝑚𝑚𝑜𝑙 = 0,119 𝑚𝑚𝑜𝑙 ( )
30 𝑚𝐿
1 + 𝐾𝐷 20 𝑚𝐿
3
−3
2,575 × 10 𝑚𝑚𝑜𝑙 1
=( )
0,119 𝑚𝑚𝑜𝑙 30 𝑚𝐿
1 + 𝐾𝐷 20 𝑚𝐿
3
1
0,022 = ( )
3
1 + 𝐾𝐷 2

1
0,279 = ( )
3
1 + 𝐾𝐷 2

0,279 + 0,418 𝐾𝐷 =1

23
0,418 𝐾𝐷 = 1 − 0,279 = 0,721
𝐾𝐷 = 1,725
4,431 + 2,921 + 1,725
𝐾𝐷 𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 𝐼2 = = 3,026
3

3. Penentuan banyaknya I2 yang terekstraksi


 Ekstraksi satu kali
𝑉1 − 𝑉2
% 𝐼2 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑡𝑒𝑟𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘 𝑘𝑒 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 = × 100 %
𝑉1
2,325 − 0,725 1,6
= × 100 % = × 100 % = 68,817 %
2,325 2,325

 Ekstraksi dua kali


𝑉1 − 𝑉3
% 𝐼2 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑡𝑒𝑟𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘 𝑘𝑒 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 = × 100 %
𝑉1
2,325 − 0,15 2,175
= × 100 % = × 100 % = 93,548 %
2,325 2,325

 Ekstraksi tiga kali


𝑉1 − 𝑉4
% 𝐼2 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑡𝑒𝑟𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘 𝑘𝑒 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 = × 100 %
𝑉1
2,325 − 0,05 2,275
= × 100 % = × 100 % = 97,849 %
2,325 2,325

4.2 Pembahasan
4.2.1 Reaksi
Iodin akan mengoksidasi tiosulfat menjadi tetrationat dengan persamaan reaksi
sebagai berikut:
I2 (aq) + 2e → 2I- (aq)
2S2O32- (aq) → S4O62- (aq) + 2e
I2 (aq) + 2S2O32- (aq) → 2I- (aq) + S4O62 (aq) (Wahyuni, 2019).

4.2.2 Fungsi Penambahan dan Perlakuan


Percobaan ini bertujuan untuk menghitung banyaknya zat yang terekstraksi dan
menentukan konstanta distribusi I2. Dalam proses pemisahan yang ideal, zat yang terekstraksi
akan larut dalam pelarut tertentu biasanya berupa pelarut organik. Namun, proses pemisahan
harus dilakukan berulang-ulang untuk mendapatkan zat ekstrak yang bersih dari campuran
zat lain. Pada percobaan ini, dilakukan ekstraksi tiga kali dengan penambahan kloroform

24
kedalam larutan I2 yang telah distandarisasi. Penambahan kloroform kedua bertujuan untuk
memperoleh iodium yang masih tercampur di dalam larutan berair setelah ekstraksi pertama
dilakukan. Penambahan kloroform ketiga mengakibatkan iodium yang diperoleh semakin
bersih dari pengotor.
Proses ekstraksi adalah teknik pemisahan dan pemurnian yang didasarkan pada
kelarutan suatu zat dalam pelarut yang mempunyai kelarutan lebih besar dalam melarutkan
senyawa yang ingin diekstraksi. Zat yang diekstrak tidak dapat larut pada semua jenis pelarut
sehingga diperlukan pelarut tertentu yang sesuai. Adapun syarat-syarat pelarut untuk
ekstraksi antara lain perbedaan polaritas antara pelarut dan zat terlarut kecil, titik didih
rendah, mudah menguap, tidak berbahaya, tidak beracun, tidak mudah meledak atau terbakar,
dan bersifat inert atau tidak bereaksi dengan zat terlarut. Pelarut yang digunakan dalam
percobaan ekstraksi iodium ini adalah kloroform. Pelarut organik ini memenuhi syarat pelarut
untuk memperoleh iodium.
Percobaan ini terdiri dari beberapa tahap sebagai berikut:
Pembuatan larutan Na2S2O3
Langkah pertama yang dilakukan yaitu ditimbang 2,6176 gram Na2S2O3·5H2O lalu
dilarutkan dengan aquades dalam gelas beker 250 mL menghasilan campuran yang tidak
berwarna. Ditambahkan dengan 0,0207 gram Na2CO3, dimasukkan kedalam labu ukur 100
mL dan ditambahkan aquades hingga garis batas.
Standarisasi larutan Na2S2O3
Larutan Na2S2O3 harus distandarisasi terlebih dahulu sebelum digunakan sebagai
titran pada proses titrasi. Larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara
langsung tetapi harus distandarisasi terhadap standar primer. Larutan Na2S2O3 tidak stabil
dalam waktu yang lama. Sejumlah zat padat seperti KIO3 digunkan sebagai sebagai standar
primer untuk larutan ini (Fitri, C.D., 2019). Standarisasi dilakukan dengan cara dimasukkan
25 mL KIO3 ke dalam Erlenmeyer 250 mL. Larutan KIO3 berfungsi sebagai sumber dari
sejumlah iod yang diketahui dalam titrasi. Ditambahkan 2,0187 gram KI, ditambahkan 10
mL HCl 2N sehingga terbentuk campuran B berwarna coklat kekuningan. Larutan KIO3
harus dicampurkan dengan asam kuat seperti HCl agar dapat digunakan dalam proses titrasi.
Dilakukan titrasi campuran B dengan larutan Na2S2O3 sebagai titran dan dihasilkan campuran
C berwarna kuning jerami. Dihitung volume titran yang dibutuhkan yaitu 25,1 mL. Ditambah
5 tetes amilum sehingga terbentuk campuran D berwarna hijau lumut. Dititrasi lagi campuran
D dengan larutan Na2S2O3 sebesar 0,4 mL hingga tidak berwarna. Ditambah 1 tetes amilum
untuk uji positif bahwa larutan standar Na2S2O3 sudah terbentuk. Volume total Na2S2O3 yang
dibutuhkan dalam tahap ini sebesar 25,5 mL.
Pembuatan larutan I2
Larutan iodium dibuat dengan cara 0,6330 g I2 ditambah KI, lalu digerus bersama.
Ditambah aquades ke dalam labu ukur 250 mL. Iodium hanya sedikit larut dalam air (0,00134
mol/ L pada suhu 25◦C) tetapi agak larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Suatu
KI berlebih ditambahkan untuk meningkatkan kelarutan dan mengurangi penguapan iodium.
Adapun reaksi pembuatan larutan iodium adalah sebagai berikut:
I2 + I- → I3- (Erryanti, Fajar., dkk, 2015)
Butiran iodium yang dicampurkan dengan 250 mL aquades mula-mula berwarna kuning
bening disebabkan iodium berdifusi pada aquades. Butiran iodium tidak larut dalam aquades

25
karena aquades bersifat polar sedangkan iodium bersifat nonpolar. Apabila suatu pelarut yang
memiliki interaksi lemah dengan aquades dimasukkan kedalam sistem ini maka iodium akan
lebih mudah melarutkan dirinya ke dalam pelarut kloroform (Wahyuni, 2019).
Titrasi dan Duplo titrasi sebelum ekstraksi (Titrasi Iodometri)
20 mL I2 dimasukkan erlenmeyer 250 mL. Dititrasi dengan Na2S2O3 sampai berwarna
kuning jerami. Ditambah 3 tetes amilum. Lalu Dititrasi dengan Na2S2O3. Titrasi iodometri
pada percobaan ini tergolong titrasi secara tidak langsung. Na2S2O3 digunakan sebagai titran
dengan indicator larutan amilum. Larutan Na2S2O3 akan bereaksi dengan larutan iodin yang
telah dihasilkan sebelumnya dari reaksi antara analit dengan larutan KI berlebih. Indikator
amilum ditambahkan saat titrasi mendekati titik ekivalen karena amilum dapat membentuk
kompleks yang stabil dengan iodin (Tutik Padmaningrum, Regina, 2008). Na2S2O3 dipilih
sebagai titran karena merupakan agen pengoksidasi yang diperlukan larutan asam agar dapat
bereaksi dengan iodin. Iodin akan mengoksidasi tiosulfat menjadi tetrationat dengan
persamaan reaksi sebagai berikut:
I2 (aq) + 2e → 2I- (aq)
2S2O32- (aq) → S4O62- (aq) + 2e
I2 (aq) + 2S2O32- (aq) → 2I- (aq) + S4O62 (aq) (Wahyuni, 2019).
Ekstraksi Iodium
Ekstraksi pada percobaan ini dilakukan sebanyak 3 kali. Ekstraksi ini dilakukan
dengan cara 20 mL I2 dimasukkan corong pisah 125 mL. Kemudian Ditambah 10 mL CHCl3,
dikocok selama 10 menit hingga terbentuk dua lapisan yang terpisah karena berbeda fasa.
Penambahan CHCl3 bertujuan untuk melarutkan iod dan membentuk larutan menjadi 2 fasa.
Pemilihan penggunaan kloroform disebabkan kloroform dan iod merupakan senyawa kovalen
nonpolar. Saat iod dikocok bersama campuran kloroform dan aquose lalu didiamkan maka
iod akan terbagi dalam kedua pelarut itu dan mencapai kesetimbangan sehingga zat terlarut
iod dapat tereksrak dari fasa aaquose ke fasa kloroform. Saat terbentuk 2 fasa, fasa Aquose
dibagian atas berwarna kuning dan fasa kloroform berada di bawah berwarna ungu. Fasa
aquose memiliki densitas lebih kecil dibanngkan fasa kloroform sehingga berada di bagian
atas. Setelah larutan iodium terekstrak maka fasa kloroform dikeluarkan dari corong pisah
dan fasa aquose dimasukkan dalam Erlenmeyer dan dititrasi seperti langkah sebelumnya dan
didapatkan larutan berwarna kuning kecoklatan. Larutan ini terus dititrasi hingga larutan yang
berubah warna biru menjadi tidak berwarna yang menunjukkan titik akhir titrasi. Setelah
dilakukan ekstraksi sebanyak 3 kali, iodine telah mencaai titik akhir titrasi yang dibuktikan
dengan penambahan tetes amilum. Iodin akan mengoksidasi tiosulfat menjadi tetrationat
dengan persamaan reaksi sebagai berikut:
I2 (aq) + 2e → 2I- (aq)
2S2O32- (aq) → S4O62- (aq) + 2e
I2 (aq) + 2S2O32- (aq) → 2I- (aq) + S4O62 (aq) (Wahyuni, 2019).

4.2.3 Kesesuaian Teori


Iodometri atau analisis iodometrik merupakan titrasi redoks yang melibatkan titrasi
iodin yang diproduksi dalam reaksi dengan larutan standar natrium tiosulfat. Pada percobaan
yang telah dilakukan, saat larutan natrium tiosulfat dititrasi dengan larutan iodin, warna
coklat gelap dari iodin akan hilang dan berubah warna menjadi kuning jerami. Hal ini sesuai

26
dengan teori yaitu jika semua Na2S4O6 telah teroksidasi, maka kelebihan larutan iod akan
berubah warna menjadi kuning pucat. Tetapi kelebihan iodin pada akhir titrasi akan
memberikan warna yang samar, yaitu seperti pada hasil percobaan dimana hasil akhir titrasi
iodometri larutan menjadi tidak berwarna.
Secara umum, ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat terlarut dari larutannya di
dalam air oleh suatu pelarut lain yang tidak dapat bercampur (Arsyad, 2001). Dalam
percobaan ini, digunakan uji suatu zat terlarut yaitu larutan I2 dengan pelarut organiknya
adalah kloroform. Juga digunakan metode ekstraksi yang paling sederhana, yaitu ekstraksi
bertahap, dimana caranya cukup menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur
dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan
konsentrasi yang akan diekstraksi pada kedua lapisan. Kedua lapisan didiamkan agar mudah
untuk dipisahkan melalui corong pisah.
Pada percobaannya, setelah larutan I2 ditambah dengan pelarut kloroform terbentuk
dua lapisan berwarna kuning orange (atas) dan merah muda keunguan (bawah). Hal ini sesuai
dengan hukum distribusi Nernst yaitu bila ke dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur
dimasukkan solute yang dapat larut dalam kedua pelarut tersebut, maka akan terjadi
pembagian solut dengan perbandingan tertentu. Perbandingan konsentrasi solut di dalam
kedua pelarut tersebut tetap dan merupakan suatu tetapan pada suhu yang tetap, yang disebut
sebagai tetapan distribusi atau koefisien distribusi yang dinyatakan sebagai KD (Arsyad,
2001).
Berdasarkam teorinya, jika nilai KD nya besar, maka solut akan cenderung
terdistribusi lebih banyak ke dalam pelarut organik dan sebaliknya. Sedangkan pada
percobaan ini, diperoleh harga KD pada ekstraksi satu kali, dua kali, dan tiga kali yang
nilainya kecil dengan harga KD rata-ratanya adalah 3,026. Hal ini menunjukkan hanya sedikit
kloroform yang terekstrak dan menyebabkan larutan fase air masih mengandung kloroform.
Pada percobaan ini juga dilakukan duplo yang bertujuan untuk meningkatkan
ketepatan percobaan. Selain itu teori juga menegaskan bahwa ekstraksi lebih efisien bila
dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut yang kecil daripada jumlah pelarut yang
banyak tetapi ekstraksinya hanya sekali (Arsyad, 2001).

27
BAB 5. KESIMPULAN
Kesimpulan dari percobaan ini yaitu:
1. Banyaknya I2 yang terekstraksi ke fase organik pada ekstraksi satu kali yaitu sebesar
68,817 %; pada ekstraksi dua kali yaitu sebesar 93,548 %; dan pada ekstraksi tiga kali
yaitu sebesar 93,548 %. Semakin banyak ekstraksi yang dilakukan maka semakin banyak
I2 yang terekstrak ke fase organik.
2. Konstanta Distribusi I2 pada ekstraksi satu kali yaitu sebesar 4,431; pada ekstraksi dua
kali yaitu sebesar 2,921; dan pada ekstraksi tiga kali yaitu sebesar 1,725. Semakin
banyak ekstraksi yang dilakukan maka semakin kecil nilai Konstanta Distribusi.
Konstanta Distribusi rata-rata I2 yaitu sebesar 3,026.

28
DAFTAR PUSTAKA
Arsyad, M. Natsir. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Jakarta: Gramedia.
Diktat Penentuan Praktikum Pemisahan Kimia. 2017. Kimia. Universitas Islam Negeri
Maulana Malik Ibahim Malang.
Erryanti, F., dkk. 2015. Iodimetri. Kimia Analisis SMK-SMAK Bogor.
Fitri, C.D. 2019. Standarisasi Natrium Tiosulfat. Diakses pada 25 Februari 2019 pukul 22.10
WIB.
Haryadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia.
Padmaningrum, R. T. 2008. Titrasi Iodometri. Jurdik Kimia. Yogyakarta: Universitas Negeri
Yogyakarta.
Tutik Padmaningrum, Regina. 2008. Jurusan Pendidikan Kimia, FMIPA, Universitas Negeri
Yogyakarta.
Wahyuni, Risma. 2019. Pembahasan Ekstraksi Iodin. Diakses pada 25 Februari 2019 pukul
22.00 WIB.

29
LAMPIRAN
1. PEMBUATAN LARUTAN STANDAR

Padatan Na2S2O3.5H 2O Dicampur dengan aquades Padatan Na2CO3 ditimbang


ditimbang

2. STANDARISASI LARUTAN NA2S2O3

Ditambahkan 2,0187 g Campuran A: tidak berwarna Campuran C: kuning jerami


KI ke dalam 25 mL KIO3

2,0385 g padatan putih Ditambahkan Aquades ke Campuran B: coklat kekuningan


KIO3 KIO3

Dilakukan titrasi dengan Ditimbang 2,0187 g KI Ditambah 10 mL HCl 2 N


Na2S2O3, titran diaduk pada campuran A
berlawanan arah jarum jam

30
DUPLO STANDARISASI LARUTAN NA2S2O3

Ditambahkan 2,0187 g Campuran A: tidak berwarna Campuran C: kuning jerami


KI ke dalam 25 mL KIO3

2,0385 g padatan putih Ditambahkan Aquades ke Campuran B: coklat kekuningan


KIO3 KIO3

Dilakukan titrasi dengan Ditimbang 2,0187 g KI Ditambah 10 mL HCl 2 N


Na2S2O3, titran diaduk pada campuran A

3. TITRASI SEBELUM EKSTRAKSI

20 mL I2 dalam erlenmeyer Campuran kuning jerami Hasil titrasi I2 tidak berwarna


250 mL hasil titrasi dengan Na2S2O3

31
DUPLO TITRASI SEBELUM EKSTRAKSI

20 mL I2 dalam erlenmeyer Campuran kuning jerami Hasil titrasi I2 tidak berwarna


250 mL hasil titrasi dengan Na2S2O3
4. EKSTRAKSI SATU KALI

Dibersihkan Erlenmeyer Lapisan aquose dimasukkan Lapisan CHCl3 dimasukkan


Erlenmeyer botol 1

Dibiarkan sampai larutan Dikocok campuran dalam Kedua larutan terpisah


terpisah corong pisah

DUPLO EKSTRAKSI SATU KALI

20 mL I2 dimasukkan Campuran setelah ditambah Dibiarkan sampai larutan


corong pisah 125 mL 10 mL CHCl3 terpisah

32
5. EKSTRAKSI DUA KALI

Ditambah 10 mL CHCl3 Lapisan CHCl3 dimasukkan Dikocok campuran dalam


Ke corong pisah 125 mL botol 2 corong pisah
yang berisi 20 mL I2

Dibiarkan larutan terpisah Lapisan aquose

DUPLO EKSTRAKSI DUA KALI

Dikocok campuran dalam Lapisan aquose dalam Campuran 10 mL CHCl3


corong pisah corong pisah 125 mL dan 20 mL I2

6. EKSTRAKSI TIGA KALI

Lapisan aquose dalam Dibiarkan larutan terpisah Ditambah 10 mL CHCl3


corong pisah 125 mL ke dalam 20 mL I2

33
Lapisan CHCl3 dimasukkan Dibuka kran corong pisah Terbentuk 2 fasa yaitu atas
kuning
botol 3 untuk memisah kedua fasa muda, bawah merah muda

Dibiarkan larutan terpisah Lapisan aquose hasil pemisahan Lapisan aquose

DUPLO EKSTRAKSI TIGA KALI

Dibiarkan larutan terpisah Terbentuk 2 fasa, atas kuning Lapisan aquose dalam
oranye, bawah ungu muda corong pisah

Larutan amilum Lapisan aquose hasil Lapisan Atas: kuning muda,


Ekstraksi satu kali bawah merah muda pudar

34
Dibuka kran corong pisah Lapisan aquose kuning Lapisan aquose dalam
Untuk memisah kedua fasa muda erlenmeyer

Lapisan kloroform hasil Dibersihkan Erlenmeyer


ekstraksi satu, dua, dan
tiga kali

35