LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM

KIMIA AMAMI 1

Dosen Pembimbing :

H.Haitami, S.Si,M.Sc

Disusun Oleh :

Kelompok 1.2

Alma Rahmiagi Septira P07134115232

Lulu Mutiara Ananda P07134115246

Ma’rifah P07134115250

Nugroho Esmu Pratama P07134115260

Vivi Apriliyani P07134115274

KEMENTRIAN KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA

POLITEKNIK KESEHATAN BANJARMASIN

PROGRAM STUDI DIPLOMA III

ANALIS KESEHATAN

2016

i
 KATA PENGANTAR

Assalamu’alaikum warahmatullahi wabarakatuh

.Alhamdulillahirabbilalamin, banyak nikmat yang Allah berikan, tetapi sedikit

sekali yang kita ingat. Segala puji hanya layak untuk Allah atas segala berkat, rahmat,
taufik, serta hidayah-Nya yang tiada terkira besarnya, sehingga kami dapat
menyelesaikan tugas hasil laporan Praktikum Kimia Amami-1 ini

.Dalam penyusunannya, kami mengucapkan terimakasih kepada Dosen

Kimia Amami kami yaitu Bapak H.Haitami yang telah memberikan dukungan, kasih,
dan kepercayaan yang begitu besar terhadap kami. Dari sanalah semua kesuksesan ini
berawal, semoga semua ini bisa memberikan sedikit kebahagiaan dan menuntun pada
langkah yang lebih baik lagi

.Meskipun kami berharap isi dari laporan praktikum kami ini bebas dari
kekurangan dan kesalahan, namun selalu ada yang kurang. Oleh karena itu, kami
mengharapkan kritik dan saran yang membangun agar tugas laporan akhir Praktikum,
Kimia Amami-1 ini dapat lebih baik lagi

.Akhir kata kami mengucapkan terimakasih, semoga hasil laporan praktikum

kami ini bermanfaat.

Banjarbaru, Januari 2017

Hormat Kami

Penyusun

i
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR .................................................................................................. i

DAFTAR ISI ................................................................................................................ ii

PERCOBAAN I ............................................................................................................ 1

Pengujian Parameter Fisika ........................................................................................... 1

PERCOBAAN II ......................................................................................................... 12

Uji Kadar Kesadahan Total,Calsium Dan Magnesium ............................................... 12

PERCOBAAN III ....................................................................................................... 17

Uji Kadar Clorida (Cl) Dalam Air .............................................................................. 17

PERCOBAAN IV ....................................................................................................... 22

Penetapan Angka Permanganat/Zat Organik Jumlah .................................................. 22

PERCOBAAN V ......................................................................................................... 28

Uji Kadar Oksigen Terlarut (Do) ................................................................................ 28

PERCOBAAN VI ....................................................................................................... 33

Uji Kadar Kebutuhan Oksigen Kimiawi (Cod) Dalam Air Dan Air Limbah ............. 33

PERCOBAAN VII ...................................................................................................... 38

Penetapan Amoniak Dalam Air .................................................................................. 38

PERCOBAAN VIII ..................................................................................................... 42

ii
Cara Uji Kadar Mangan Dalam Air ............................................................................ 42

PERCOBAAN IX ....................................................................................................... 48

Cara Uji Kadar Nitrit Dalam Air ................................................................................. 48

PERCOBAAN X ......................................................................................................... 53

Cara Uji Kadar Total Besi Dalam Air ......................................................................... 53

LAMPIRAN ……………………………………………………………………….

iii
 PERCOBAAN I
PENGUJIAN PARAMETER FISIKA

A. Percobaan 1 – Uji Derajat Keasaman (pH)

METODE : pH meter dan kertas indicator pH universal

TUJUAN : Mengukur keasaman air (uji pH air)

PRINSIP :
Air sampel diukur secara visual dengan pH meter atau kertas indikator pH
universal dan kemudian dibandingkan dengan warna standar pH.
DASAR TEORI :
Air pada umumnya memiliki pH antara 4-9, dapat berubah dibawah atau
diatas normal yang dikarenakan pembuangan industru yang bersifat asam kuat
atau basa kuat. pH dapat diukur dengan beberapa metode, yaitu :
1. Kertas pH universal
2. pH meter
3. Kalori meter
Larutan yang dapat digunakan antara lain :
1. Brom Timol Blue : pH 6,0 – 7,6
2. Phenol Ptalen : pH 8,2 – 9,8

ALAT DAN BAHAN :

Alat : Bahan :
 Botol sampel  Sampel air
 Beaker glass
 pH meter
 Kertas indikator pH universal

1
CARA KERJA :
a. Metode pH meter
 Ambil air sumur dengan cara mencelupkan botol ke dalam sumur
 Masukkan air yang sudah diambil tadi kedalam beaker glass (+- ¾
beaker)
 Masukkan ujung alat pH meter kedalam beaker glass
 Tunggu alatsampai menunjukkan angka konstan
 Amati dan catat nilai pH yang ada dalam layar
b. Metode kertas pH universal
 Masukkan sampel air ke dalam beaker glass (tinggi permukaan +- 5 cm)
 Celupkan pH indikator universal selama +- 3 detik
 Angkat kertas indikator dan dibandingkan warnanya dengan warna
standar
HASIL :
 Metode pH meter : 6,73
 Metode indicator pH universal : 6-7

PEMBAHASAN :
Pada pengukuran pH meter hasil yang akan didapat akan lebih akurat
karena dengan hanya mencelupkan penunjuk yang ada pada gagang pH meter,
maka akan muncul nilai pH larutan tersebut pada layar digitalnya. Sedangkan
untuk pengukuran dengan indikator pH universal tidak terlalu akurat karena
setelah mencelupkan kertas pH universal harus dicocokkan dengan warna yang
tertera pada kemasan pH indikator universal (Standar pH).
Dalam pengukuran suatu pH pastikan larutan tersebut tidak tercampur
dengan larutan lain yang berbeda konsentrasi dan sifat asam basanya. Tidak
tergesa-gesa dalam mengukur pH suatu larutan agar larutan tersebut tidak
tumpah. Pengukuran pH suatu larutan harus dilakukan dengan teliti agar
mendapat hasil yang akurat.

2
KESIMPULAN :
Pada praktikum ini, sampel yang diukur tidak memenuhi syarat karena
seharusnya pengukuran pH dilakukan pada tempat dimana sampel tersebut
diambil. Dari hasil pengukuran, dapat diketahui bahwa larutan mempunyai sifat
asam.

3
B. Percobaan 2 – Uji Temperatur (Suhu)

METODE : Prinsip temperatur dengan termometer

TUJUAN : Mengetahui temperatur berdasarkan sifat fisika air

PRINSIP :
Suhu diukur dengan termometer raksa atau termometer alkohol
DASAR TEORI :
Suhu atau temperatur digunakan untuk menentukan derajat panas suatu
benda. Secara mikroskopis, suhu menunjukkan energi yang dimiliki oleh suatu
benda. Suatu benda memiliki atom-atom yang bergerak berupa perpindahan atau
gerakan ditempat berupa getaran. Maka tingginya atom-atom penyusun suatu
benda menentukan tingginya benda tersebut.

ALAT DAN BAHAN :

Alat : Bahan :
- Beaker glass - Air Sungai
- Termometer

CARA KERJA :
 Masukkan sampel air kedalam beaker glass
 Celupkan termometer kedalam beaker glass, tunggu beberapa menit sampai
suhu konstan
 Amati suhu yang tertera pada thermometer

HASIL :
 Suhu termometer = 27°C
 Suhu dengan pH meter = 29,2°C

4
PEMBAHASAN :
Pengukuran suhu dengan menggunakan pH meter tidak konstan. Hal ini
dikarenakan pH meter yang tidak dikalibrasi sebelumnya.Terdapat perbedaan
suhu antara suhu sampel yang diukur menggunakan thermometer dan alat pH
meter.
Air yang baik memiliki temperature normal 8C dari suhu kamar (27C).
Suhu air yang melebihi batas normal menunjukkan indikator terdapat bahan kimia
yang terlarut dalam jumlah yang cukup besar (misalnya Fenol atau belerang) atau
sedang terjadi proses dekomposisi bahan organic oleh mikroorganisme.

KESIMPULAN :
Pada praktikum ini diketahui bahwa suhu yang diukur dengan thermometer
mempunyai temperatur normal, yaitu 29,2°c (pH meter) dan 27°c (termometer).

5
C. Percobaan 3 – Tes TSS (Residu Tersuspensi)

METODE : Gravimetri

TUJUAN : Untuk mengetahui berat atau jumlah zat-zat yang tersuspensi

dalam air
PRINSIP :
Pemeriksaan residu tersuspensi dilakukan dengan cara menimbang berat
residu yang tertahan pada kertas saring yang berpori <0,45 mikron dan
dikeringkan pad suhu 103-105 °C hingga beratnya konstan
DASAR TEORI :
TSS adalah bahan-bahan tersuspensi ( diameter > 1 µm ) yang tertahan
pada saringan berdiameter pori-pori 0,45 µm. TSS terdiri dari lumpur dan pasir
halus serta jasad-jasad renik. Penyebab adanya TSS dalam peradaran utamanya
ialah karena kikisan tanah atau erosi yang terbawa ke lautan. Perairan konsentrasi
TSS jika terlalu tinggi akan menghambat penetrasi cahaya kedalam air sehingga
mengakibatkan terganggunya proses fotosintesis penyebaran O2 di perairan
(mislnya pantai dan estuari) dipengaruhi oleh beberapa faktor fisik antara lain :
angin, curah hujan, gelombang , arus, dan pasang surut. (Effendi, 2000)
Konsentrasi TSS dalam perairan umumnya terdiri dari fitoplankton,
limbaha manusia, limbah hewan, lumpur, sisa tanaman dan hewan, serta limbah
industri bahan-bahan yang tarsuspensi di perairan alami tidak bersifat toksik.
Akan tetapi, jika jumlahnya berlebihan, dapat ,menyebabkan meningkatnya nilai
kekeruhan yang selanjutnya menghambat penetrasi cahaya matahari kedalam air.

6
ALAT DAN BAHAN :
Alat Bahan
 Cawan porselen  Sampel air sungai
 Botol smapel
 Kertas saring
 Oven
 Desikator
 Tangkrus
 Neraca analitik

CARA KERJA :
 Timbang kertas saring baru dan catat hasil timbanagn.
 Saring sampel air sebanyak 10,0 mL ditampung di beaker glass
 Masukkan kertas saring ke dalam oven selama ± 1 jam sampai kering
 Timbang kertas saring sampai berat konstan, dan hitung padatan tersuspensi
sampel tersebut

HASIL :
 Berat kertas saring kososng (A) = 1,356 gr  1035,6 mg
 Berat kertas saring + residu tersuspensi (B) = 1,3783 gr 1378,3 mg
 Sampel Air Sungai = 10,0 ml

ANALISIS HASIL :
 Jumlah padatan tersusupensi
mg 𝐵−𝐴
TSS ( ) = 1000 ×
l 𝑚𝐿 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

1378,3 𝑚𝑔 −1035,6 𝑚𝑔
= 1000 × 10 𝑚𝐿

= 220 mg/L

7
NILAI NORMAL :
Berdasarkan PP No 82 Tahun 2001 Tanggal 4 Desember 2001 Tentang
pengelolaan kualitas air dan pengendalian pencemaran air sunagi nilai normal
mutu air residu tersuspensi sebesar 1000 mg/L.

PEMBAHASAN :
Sampel yang dipakai pada percobaan tes residu tersuspensi menggunakan
air sungai. Pada tes TSS tingkat kekeruhan sangat dipengaruhi oleh kandungan
suspensi massa air. Hasil tes TSS yang didapat adalah 220 mg/L yang kurang dari
nilai normal disebabkan oleh adanya kesalahan pada saat penimbangan kertas
saring yang sudah terisi suspensi hasil penyaringan sampel. Semakin keruh
sampel hasil dari Tes TSS juga semakin tinggi. Dilihat dari sampel air sungai
yang dipakai seharusnya hasil Tes TSS yang dilakukan juga melebihi atau
normal. Volume kekeruhan diambil sesuai dengan tingkat kekeruhan dari sampel
yang akan diperiksa.

KESIMPULAN :
Pada praktikum ini, residu tersuspensi sampel air sungai sebesar 220 mg/L yang
berarti bahwa kurang dari niali normal air sungai yang ditetapkan.

8
D. Percobaan 5- Tes TDS (Residu terlarut)

METODE : Gravimetri

TUJUAN : Untuk mengetahui berat atau jumlah zat-zat yang tersuspensi

di dalam 100 ml sampel air

PRINSIP :
Pemeriksaan residu terlarut dilakukan dengan menimbang berat residu terlarut
yang lolos melewati kertas saring yang berpori <0,45 nm dan dikeringkan pada
suhu 102º-105º C sampai berat konstan.
DASAR TEORI :
Residu terlarut (TOTAL dissolved Solid = TDS) adalah bahan-bahan
terlarut dengan diameter <10‾6 mm dan koloid (diameter 10‾̵ mm- 10‾3 mm)
yang berupa senyawa-senyawa kimiadan bahan lainnya yang tidak tersaring pada
kertas saring.
TDS di air biasanya dikarenakan bahan anorganik yang berupa ion-ion
yang biasa di temukan di perairan. Air yang mengandung padatan terlarut tinggi,
terutama akan mempengaruhi rasanya. Air yang kandungan mineralnya tinggi
juga tidak dapat digunakan untuk keperluan industri. Untuk air minum
kandungan padatan terlarut dianjurkan tidak lebih dari 100 mg/L

ALAT & BAHAN :

Alat : Bahan :
Cawan porselen Sampel Air
Botol sampel
Kertas saring
Oven
Disikator
Tangkrus
Neraca anaitik

9
CARA KERJA :
 Keringkan cawan porselen pada oven atau tanur pada suhu 105 ºC selama 1
jam
 Dinginkan cawan porselen dalam desikator selama 15 menit
 Ditimbang cawan porselen kosong pada neraca analitik, catat hasil
penimbangan.
 Lakukan pengulangan pemanasan cawan porselen dan ditimbang kembali
samai didapat hasil penimbangan yang konstan
 Saring sampel air sumur dengan kertas saring
 Pipet hasil penyaringan sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke dalam cawan
porselen
 Panaskan cawan berisi sampel dalam oven pada suhu 103º-105ºC selama 1
jam
 Dinginkan cawan porselen dalam desikator selama 15 menit
 Timbang cawan porselen pada neraca analitik, catat hasil penimbangan
 Lakukan pengulangan pemanasan cawan porselen dan timbang kembali
sampai didapat hasil penimbangan yang konstan.

HASIL :
1. Sampel air PDAM = 10 ml
2. Berat cawan porselen kosong (A) = 49,5650 gr  49565 mg
3. Berat cawan porselen + residu terlarut (B) = 49,5666 gr  4956,66 mg

ANALISIS HASIL :
= mg/L TDS = 1000 x (B-A)
ml sampel

= 1000x (4956,66 mg – 49565mg)

10 ml
= 160 mg/L

10
NILAI NORMAL :
Menurut PP No 82 Tahun 2001 tanggal 4 Desember 2001 Tentang pengegolaan
kualitas air dan pengendalian pencemaran air sungai nilai normal air residu
terlarut sebesar 50 mg/L

PEMBAHASAN :
Tes TDS merupakan jumlah kandungan zat padat terlarut dalam air juga
mempengaruhi penetrasi cahaya matahari masuk kedalam air. Pada tes TDS harus
diperhatikan prosedur pengerjaannya untuk menghindari kesalahan yang
disebabkan oleh kelembapan yang terahan atau bahan akibat penguapan atau
oksidasi. Volume yang diambil untuk melakukan tes TDS jika sampel semakin
keruh, maka semakin sedikit yang dipakai. Angka hasil dari tes TDS yang
melebihi nilai normal berarti bahwa sampel air sungai yang diperiksa
mengandung banyak residu terlarut.

KESIMPULAN :
Pada praktikum ini, residu terlarut sampel air sungai sebesar 160 mg/L yang
berarti bahwa melebihi nilai normal air sungai yang telah ditetapksn.

11
 PERCOBAAN II
METODE PENGUJIAN KUALITAS KIMIA AIR
UJI KADAR KESADAHAN TOTAL,CALSIUM DAN MAGNESIUM

METODE : Kompleksometri

TUJUAN : Mengetahui kesadahan total dalam sampel air

PRINSIP :
Kadar total Ca2+ dan Mg2+ ditentukan dengan cara titrasi langsung dengan standar
EDTA pada pH 10 menggunakan indikator EBT. Titik akhir titrasi ditandai
dengan penambahan warna dari merah anggung menjadi biru.
pH 10
Reaksi : Ca2+/Mg2+ + EBT(biru) Ca/Mg – EBT (merah anggur)
pH 10
Ca2+/Mg2+ + EBT (biru) + EDTA Ca/Mg – EDTA + EBT

DASAR TEORI :
Kesadahan air umumnya disebabkan oleh garam kalsium dan magnesium yang
terlarut dan dapat diterapkan dengan titrasi kompleksometri. Hitung kesadahan
sementara air, dengan memperkurangkan kesadahan permanen dari kesadahan
total. Jika di inginkan untuk menerapkan baik kalsium dan magnesium dalam
satu contoh air, tetapkan dahulu kandungan Ca dan Mg.

ALAT & BAHAN :

Alat : Bahan :
- Beaker glass - larutan buffer pH 10
- Pipet volume - larutan EDTA
- Corong - larutan CaCo3 0,01M
- Bola hisap - indikator EBT
- Buret + statif - indikator murexide
- Erlenmeyer

12
SAMPEL : Air limbah cucian

CARA KERJA :
a. Standarisasi larutan EDTA 0,01M dengan larutan CaCO3
 Pipet 5ml larutan CaCO3 ke dalam erlenmeyer
 Tambahkan aquadest sampel volume kira-kira 50ml
 Tambahkan 2ml larutan buffer pH10 dan indikator EBT sepucuk sendok
 Titrasi dengan larutan EDTA 0,01M sampai terjadi perubahan warna dari
merah anggur menjadi biru
b. Penetapan kesedahan total
 Pipet 100,0 ml sampel masukkan ke dalam erlenmeyer
 Tambahkan buffer pH10 2 ml
 Tambahkan sepucuk indikator EBT
 Titrasi dengan EDTA 0,01M sampai perubahan warna merah angur
menjadi biru, catat volume titrasi
c. Penetapan Kadar Ca
 Pipet 100 ml sampel air dan masukkan ke dalam erlenmeyer
 Tambahkan 2 ml buffer NaOH
 Tambahkan sedikit indikator murexide
 Titrasi dengan EDTA dari warna merah menjadi ungu

DATA & KALKULASI :

 Data
1. Baku Primer CaCO3
Berat : 0,251 g
VLarutan : 250 ml
BM : 100,09 g/mol
Vpipet : 5 ml
2. Baku sekunder

VTitrasi : 3,9 ml

13
 3. Kesadahan Total
VPipet : 100,0 ml
VTitrasi : 5,6 ml
4. Kadar Ca
VPipet : 100,0 ml
VTitrasi : 2 ml

 Kalkuasi
1. Baku Primer
𝐵 𝐶𝐴𝐶𝑂3 0,251 𝑔
𝑀 𝐶𝐴𝐶𝑂3 = = 𝑔
𝑉 𝐶𝐴𝐶𝑂3 × 𝐵𝑀 𝐶𝐴𝐶𝑂3 0,25 𝐿 × 100,09 ⁄𝑚𝑜𝑙

= 0,0100 𝑚𝑚𝑜𝑙⁄𝑚𝐿
2. Baku Sekunder
(𝑉1 × 𝑀1 ) = (𝑉2 × 𝑀2 )

5 𝑚𝑙 × 0,0100 𝑚𝑚𝑜𝑙⁄𝑚𝑙 = 3,9 𝑚𝑙 × 𝑀2

5 𝑚𝑙 × 0,0100 𝑚𝑚𝑜𝑙⁄𝑚𝐿
𝑀2 = = 0,0128 𝑚𝑚𝑜𝑙⁄𝑚𝐿
3,9 𝑚𝐿

3. Kesadahan total sebagai ppm CaCO3 dan oD

(𝑉 × 𝑀) × 𝐵𝑀𝐶𝐴𝐶𝑂3 × 1000
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝐴𝐶𝑂3 =
𝑚𝑙 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝑔
(5,6 𝑚𝑙 × 0,0128 𝑚𝑚𝑜𝑙⁄𝑚𝑙 ) × 100,09 ⁄𝑚𝑜𝑙 × 1000
=
100 𝑚𝑙
𝑚𝑔
= 71,7 ⁄𝑙
(𝑉 × 𝑀)𝐸𝐷𝑇𝐴 × 56 × 0,1° × 1000
°𝐷 =
𝑚𝑙 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
(5,6𝑚𝑙 × 0,0128 𝑚𝑚𝑜𝑙⁄𝑚𝑙 × 56 × 1000
=
100 𝑚𝑙
= 0,40 °𝐷

14
 4. Kadar Ca
(𝑉 × 𝑀)𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝐵𝐴𝐶𝑎 × 1000
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎 =
𝑚𝑙 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝑚𝑔
(2 𝑚𝑙 × 0,0128 𝑚𝑚𝑜𝑙⁄𝑚𝑙 ) × 40 ⁄𝑚𝑚𝑜𝑙 × 1000
100 𝑚𝑙
𝑚𝑔
= 10,24 ⁄𝐿

5. Kadar Mg
𝑝𝑝𝑚 𝑀𝑔 = ((𝑉𝐾𝑒𝑠𝑎𝑑𝑎ℎ𝑎𝑛 − 𝑉𝐶𝑎 ) × 𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝐵𝐴𝑀𝑔 × 1000
𝑚𝑙 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝑚𝑔
((5,6 𝑚𝑙 − 2 𝑚𝑙) × 0,0128 𝑚𝑚𝑜𝑙⁄𝑚𝑙 ) × 24,31 ⁄𝑚𝑚𝑜𝑙 × 1000
=
100 𝑚𝑙
𝑚𝑔
= 11,2 ⁄𝐿

HASIL :

 M CaCO3 = 0,0100 mmol/ml

 M EDTA = 0,0128 mmol/ml
 Ppm CaCO3 = 71,7 mg/l
 o
D = 0,40 oD
 ppm Ca = 10,24 mg/l
 ppm Mg = 11,2 mg/l

NILAI NORMAL :
Menurut peraturan menteri kesehatan nomor 492/Menkes/Per/IV/2010 tanggal 19
April 2010 tentang persayaratan kualitas air minum, batas maksimum kesadahan
air yaitu 500 mg/l.

PEMBAHASAN :
Pada praktikum kali ini, penentuan kesadahan air sungai di Laboratorium
langkah yang dilakukan pertama kali yaitu mengambil sampel dan melakukan
standarisasi EDTA dan didapatkan baku primer 0,0100 mmol/ml dan baku

15
sekunder 0,0128 mmol/ml. pada titrasi standarisasi dilakukan penambahan
indicator EBT dan larutan menjadi merah anggur, selanjutnya dititrasi dengan
EDTA. EDTA diadikan sebagai titran maka larutan berubah warna dari merah
anggur menjadi biru, lalu dilakukan penetapan kesadahan total dengan titik akhir
titrasi diperoleh volemu titrasi 5,6ml dan kadar CaCO3 71,7 mg/l.

Langkah kedua penentuan Ca, larutan kemudian dititrasi dengan EDTA

sampai larutan menjadi ungu karena adanya penambahan indicator murexide.
Volume titrasi yang digunakan sebesar 2,0ml dengan kadar Ca 10,24 mg/l. untuk
penentuan Mg dilakukan dengan cara mengurangi kesadahan total dengan kadar
Ca dan di peroleh hasil Mg 11,2 mg/l yang artinya 1L mengandung 11,2 mg/l

KESIMPULAN :
Berdasarkan hasil praktikum didapatkan perhitungan kesadahan total air sampel
adalah 71,7 mg/ml dan oD 0,40oD berarti sampel air sungai tersebut masih layak
untuk dikonsumsi karena masih masuk dalam batas maksimum kesadahan air
minum yaitu 500 mg/l.

16
 PERCOBAAN III
UJI KADAR CLORIDA(Cl) DALAM AIR

METODE : Argentometri Mohr

TUJUAN : Untuk penetapan zat organik dan kandungan klorida yang

tinggi dalam air (sampel) yang diperiksa.
PRINSIP :
Dalam keadaan netral atau sedikit alkalis ion Cl- akan membentuk endapan putih
AgCl. Pada titik akhir titrasi ditandai oleh terbentuknya larutan kuning
kemerahan.
DASAR TEORI :
Ion klorida adalah ion yang dominan di perairan laut. Sekitar ¾ dari klorin
(Cl2) yang terdapat di bumi berada dalam bentuk larutan, sedangkan sebagian
besar fluorin (F2) berada dalam bentuk batuan mineral. Unsur klor dalam air terdapat
dalam bentuk ion klorida (Cl-). Ion klorida adalah salah satu anion anorganik
utama yang ditemukan di perairan alami dalam jumlah lebih banyak daripada anion
halogen lainnya. Klorida biasanya terdapat dalam bentuk senyawa natrium
klorida (NaCl), kalium klorida (KCl), dan kalsium klorida (CaCl2). (Hefni, 2003)
Senyawa klorida dalam contoh uji air dapat dititrasi dengan larutan perak
nitrat dalam suasana netral atau sedikit basa (pH 7 sampai dengan pH 10),
menggunakan larutan indikator kalium kromat. Perak klorida diendapkan secara
kuantitatif sebelum terjadinya titik akhir titrasi, yang ditandai dengan mulai
terbentuknya endapan perak kromat. (SNI, 2004) SNI. 2004. Air dan Air Limbah
Bagian 19: Cara Uji Klorida (Cl-) dengan Metode Argentometri (Mohr).
Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin, Argentum, yang berarti
perak. Jadi, argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu
larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukkan endapan dengan
ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator
dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur

17
volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat
diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan.
(Al.Underwood, 1992)
Reaksi : Ag+ + Cl+  AgCl (Menghasilkan endapan putih)
2Ag+ + CrO42-  Ag2CrO4 merah

ALAT & BAHAN :

Alat : Reagensia :
 Buret dan Statif  Baku Primer NaCl
 Erlenmeyer  Baku Sekunder AgNO3 1/35,45 N
 Corong  Indikator K2CrO4 5%
 Spatula  Aquades
 Beaker Glass
 Pipet Volume dan Pipet
Ukur
 Bulb

SAMPEL : Air limbah cucian piring

CARA KERJA :
a. Standarisasi larutan AgNO3 1/35,45 N dengan larutan NaCl
 Pipet 5,0 ml NaCl, masukkan ke dalam erlenmeyer.
 Tambahkan aquadest hingga volume ±50 ml.
 Tambahkan 0,5 ml indikator K2CrO4 5%.
 Titrasi dengan larutan AgNO3 hingga terbentuk warna kuning
kemerahan / merah bata.
b. Penetapan (Metode Mohr)
 Pipet 50,0 ml sampel, dimasukkan ke dalam erlenmeyer.
 Pipet 50,0 ml aquadest, dimasukkan ke dalam erlenmeyer (blanko).

18
  Tambahkan 0,5 ml indikator K2CrO4 5% ke dalam masing-masing
erlenmeyer.
 Masing-masing erelenmeyer dikocok.
 Titrasi dengan AgNO3 1/35,45 N hingga terbentuk warna kuning
kemerahan.

DATA & KALKULASI :

 Data
1. Baku Primer NaCl
Berat : 0,3046 gr
V Larutan : 250 ml atau 0,25 Ɩ
BM : 58,44 gr/mol atau 58,44 ek/Ɩ
V Pipet : 5,0 ml

2. Baku Sekunder
V Titrasi : 4,4 ml
3. Kadar Cl
V Pipet : 50 ml
V Titrasi : 0,85 ml
 Kalkulasi
1. Baku Primer
𝐵 𝑁𝑎𝐶𝑙 0,3046 𝑔𝑟
𝑁 𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝑉 𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑥 𝐵𝐸 𝑁𝑎𝐶𝑙 = 0,25 𝑙 𝑥 58,44 ek/Ɩ

= 0,0208 gr/ek
= 0,0208 mg/mek

2. Baku Sekunder
(V1 𝑥 M1) = (V1 𝑥 M2)
5,0 ml 𝑥 0,0208 mg/mek = 4,4 ml 𝑥 M2
M2 = 5,0 𝑚𝑙 𝑥 0,0208 𝑚𝑔/𝑚𝑒𝑘
4,4 𝑚𝑙

19
 M2 = 0,0236 mg/mek
3. Kadar Cl
ppm Cl =
(𝑉𝑇𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 − 𝑉𝑇𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝐵𝑙𝑎𝑛𝑘𝑜 ) 𝑥 𝑁 𝑥 35,45 𝑥 1000
ml Sampel
mg
(0,85 𝑚𝑙−0,4 𝑚𝑙)𝑥 0,0236 𝑥 35,45 𝑥 1000
mek
= 50,0 𝑚𝑙

= 7,5 mg/L

HASIL :
Baku Primer N NaCl = 0,0208 mg/mek
Baku Sekunder N AgNO3 = 0,0236 mg/mek
ppm Cl = 7,5 mg/L

NILAI NORMAL :
Menurut SNI 06-6989-19-2004 Penentuan Kadar Klorida (Cl) dalam air limbah
dengan Metode Argentometri cara Mohr pada kisaran kadar 1,5 mg/L – 100 mg/L

PEMBAHASAN :
Standarisasi AgNO3 dengan NaCl (dengan indikator K2CrO4) metode
yang digunakan pada standarisasi AgNO3 dengan NaCl adalah Metode Mohr
dengan indikator K2CrO4 penambahan indikator ini akan menjadikan warna
menjadi kuning. Titrasi dilakukan hingga mencapai titik ekuivalen. Titik
ekuivalen ditandai dengan berubahnya warna larutan menjadi merah bata dan
munculnya endapan putih secara permanen.
Hasil reaksi ini berupa endapan AgCl Ag+ dan AgNO3 dengan Cl dan
NaCl akan bereaksi membentuk endapan AgCl yang berwarna membentuk
endapan AgCl Ag+ akan bereaksi dengan ion CrO dari K2CrO4 (indikator) yang
ditandai dengan perubahan warna dari kuning menjadi merah bata. Saat itulah
yaitu saat AgNO3 tepat habis bereaksi dengan NaCl. Keadaan tersebut
dinamakan titik ekuivalen dimana jumlah mol grek AgNO3 sama dengan jumlah
mol gr.ek NaCl.

20
KESIMPULAN :
Pada sampel air limbah cucian piring, kadar Cl adalah 7,5 mg/L yang mana
menurut SNI Penentuan Kadar Klorida (Cl) yaitu pada kisaran kadar 1,5 mg/L –
100 mg/L

21
 PERCOBAAN IV
PENETAPAN ANGKA PERMANGANAT/ZAT ORGANIK JUMLAH

METODE : Permanganometri
PRINSIP :
Zat organik dalam air dioksidasi oleh KMnO4 berlebih dalam suasana asam dan
panas. KMnO4 direduksi oleh asam oksalat berlebih. Kelebihan oksalat dititrasi
kembali dengan KMnO4. TAT ditandai dengan terbentuknya merah muda pucat
yang mantap.
DASAR TEORI :
Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi
oleh Kalium Permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi
dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi
dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun, kebanyakan titrasi
dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+ , asam
atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang
tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanaganometri
seperti :
a. Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (II) yang dapat diendapkan sebagai
oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci dilarutkan dalam H2SO4 berlebih
sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah
akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang
bersangkutan.
b. Ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam kromat. Setelah
disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutanbaku
FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh kromat tersebut dan sisanya
dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4.
Zat organik dapat dioksidasi dengan KMnO4 dalam suasana asam dengan
pemanasan. Sisa KMnO4 direduksi dengan asam oksalat berlebih. Kelebihan
asam oksalat ditirasi kembali dengan KMnO4.

22
 Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion
permanganat. Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, jadi titrasi
permanganometri ini tidak memerlukan indikator, dan umumnya titrasi dilakukan
dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya.
Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral
atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, dan tiosulfat. Permanganat
bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini,
namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah
katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak
reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan
ditemukan dalam penggunaan reagen ini. Sebagai contoh, permanganat adalah
unsur pengoksidasi, yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2
sesuai dengan persamaan.

3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O 5MnO2 + 4H+

Permanganometri merupakan titrasi redoks menggunakan larutan standar

Kalium Permanganat. Reaksi redoks ini dapat berlangsung dalam suasana asam
maupun dalam suasana basa. Berdasarkan jumlah elektron yang ditangkap
perubahan bilangan oksidasinya, maka berat ekuivalennya seperlima dari berat
molekulnya atau 31,606.
Dalam reaksi redoks ini, suasana asam terjadi karena penambahan asam
sulfat, dan asam sulfat cukup baik karena tidak bereaksi dengan permanganat.
Larutan permanganat berwarna ungu, jika titrasi dilakukan untuk larutan yang
berwarna, indikator tidak diperlukan. Namun jika larutan permanganat yang kita
pergunakan encer, maka penambahan indikator dapat dilakukan. Beberapa
indikator yang dapat dipergunakan seperti feroin, asam N-fenil antranilat.
Pencemaran air adalah suatu perubahan keadaan di suatu tempat penampungan
air seperti danau, sungai, lautan dan air tanah akibat aktivitas manusia. Walaupun
fenomena alam seperti gunung berapi, badai, gempa bumi jug mengakibatkan
perubahan yangbesar terhadap kualitas air, hal initidak dianggap sebagai

23
pencemaran. Pencemaran air dapat disebabkan oleh berbagai hal dan memiliki
karakteristik yang berbeda-beda. Meningkatnya kandungan nutrient dapat
mengarah pada eutrofikasi.
Dalam bidang industri, metode titrasi permanganometri dapat dimanfaatkan
dalam pengolahan air, dimana secara permanganometri dapat diketahui kadar
suatu zat sesuai dengan sifat oksidasi reduksi yang dimilikinya, sehingga dapat
dipisahkan apabila tidak diperlukan atau berbahaya.
ALAT & BAHAN :
Alat :
 Buret
 Statif
 Erlenmeyer
 Corong
 Lampu Spiritus
 Asbes dan Kaki Tiga
 Beaker Glass
 Pipet Volume dan Pipet Ukur
 Bulb
 Batu didih (± 10)
Reagensia :
 KMnO4 0,01 N
 H2C2O4 0,01 N
 H2SO4 4N dan H2SO4 8N

SAMPEL : Air Limbah Pencucian Piring

CARA KERJA :
1. Standarisasi KMnO4
 Pipet larutan H2C2O4 0,01 N sebanyak 5,0 ml, masukkan ke dalam
erlenmeyer

24
  Tambahkan aquades hingga kira-kira 50 ml
 Tambahkan 5,0 ml H2SO4 4N, panaskan hingga suhu 70-80ºC
 Titrasi dengan larutan KMnO4 sampai berwarna merah muda pucat
2. Penetapan Sampel
a. Pembilasan Erlenmeyer
 Masukkan 10 ml KMnO4 0,01 N + H2SO4 8N sebanyak 5 ml,
 Panaskan sampai mendidih
 Ratakan dalam Erlenmeyer
 Buang dan bilas dengan aquades sampai bersih
b. Sampel
 Pipet 100,0 ml sampel air, dimasukkan ke dalam erlenmeyer
 Tambahkan beberapa tetes KMnO4 0,01 N sampai berwarna merah muda
sedikit agar semua senyawa organik yang tingkatnya rendah dioksidasi
menjadi tingkat tinggi
 Tambah 5 ml H2SO4 8N. Didihkan sampai mendidih selama 1 menit
 Pipet 10,0 ml larutan KMnO4 0,01 N ke dalamnya. Warna larutan akan
berwarna merah
 Didihkan larutan tersebut. Warna larutan akan muda, biarkan mendidih
selama 10 menit lalu diangkat
 Turunkan suhu 80ºC, ditambahkan 10 ml asam oksalat 0,01 N dengan
pipet volume. Larutan akan menjadi benning pada oksalat berlebih
 Dalam suhu 70-80ºC titrasi larutan dengan KMnO4 0,01 N sampai
berwarna pink pucat

DATA & KALKULASI :

 Data
1. Baku Primer H2C2O4
Berat : 0,1578 gr
VLarutan : 250 ml

25
 𝑔𝑟
BM : 126,07 𝑚𝑜𝑙

VPipet : 5 ml
2. Baku Sekunder
VTitrasi : 8 ml
3. Penetapan Zat Organik
VPipet : 100 ml
VTitrasi : 14,75 ml
 Kalkulasi
1. Baku Primer
𝐵 H2C2O4
N H2C2O4 =
𝑉 H2C2O4 x BE H2C2O4
0,1578 𝑔𝑟
= 𝑒𝑘
0,25 𝑙 𝑥 63,035
𝑙
𝑔 𝑚𝑔
= 0,0100 𝑒𝑘 = 0,0100 𝑚𝑒𝑘
2. Baku Sekunder
(V1 x N1) = (V2 x N2)
𝑚𝑔
(5 ml x 0,0100𝑚𝑒𝑘) = (8 ml x N2)
𝑚𝑔
N2 = 0,0062 𝑚𝑒𝑘

3. Kadar Angka Permanganat/Zat Organik

Zat Organik =
((10 + 𝑉𝑇𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝐾𝑀𝑛𝑂4)𝑥 𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4)−(10 𝑥 𝑁𝐻2𝐶2𝑂4)) 𝑥 31,6 𝑥 1000
𝑚𝑙 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝑚𝑔 𝑚𝑔
((10 + 14,75 𝑚𝑙) 𝑥 0,0062 )−(10 𝑥 0,0100 )) 𝑥 31,6 𝑥 1000
𝑚𝑒𝑘 𝑚𝑒𝑘
=
100 𝑚𝑙
𝑚𝑔
= 16,9
𝑙
HASIL :
𝑚𝑔
 N H2C2O4 : 0,0100 𝑚𝑒𝑘

26
 𝑚𝑔
 N KMnO4 : 0,0062 𝑚𝑒𝑘
𝑚𝑔
 Kadar zat organik : 16,9 𝑙

NILAI NORMAL :
Menurut Permenkes No 416 Tahun 1990 tentang syarat-syarat dan pengawasan
kualitas air yaitu zat organik (KMnO4) kadar maksimum yang diperbolehkan
𝑚𝑔
adalah 10 𝑙

PEMBAHASAN :
Pada pencucian labu erlenmeyer diperlukan KMnO4 0,1 N. Sedangkan
pemeriksaan kadar zat organik diperlukan KMnO4 0,01 N dan asam oksalat 0,01
N (supaya seimbang dengan KMnO4 0,01 N). Pada pemeriksaan sampel, setelah
ditambahkan 10,0 ml KMnO4 0,01 N tidak terjadi perubahan warna menjadi
merah (ungu) maka tidak perlu dilakukan pengenceran, Karena pada sampel
terdapat zat organik yang tinggi.
Kadar zat organik dalam air dipengaruhi oleh kuantitas/jumlah bahan
organik yang terdapat dalam air, yang berasal dari tumbuhan, hewan maupun
limbah organik. Bila limbah organik tidak dimanfaatkan secara baik oleh faua air
seperti bentos, ikan, kepiting dan lain-lain, maka limbah organik tersebut akan
dimanfaatkan oleh mikroba aerob maupun anaerob. Banyaknya mikroba dalam
air berarti menandakan bahwa air tersebut telah tercemar, dan tidak cukup layak
dikonsumsi untuk memenuhi kebutuhan hidup manusia.

KESIMPULAN :
Berdasarkan hasil praktikum yang dilakukan didapatkan hasil kadar zat organik
𝑚𝑔
sebesar 16,9 pada sampel air limbah pencucian piring yang dimana sampel
𝑙
air tersebut tidak aman untuk ligkungan, karena kadar maksimum yang di
𝑚𝑔
perbolehkan adalah 10 .
𝑙

27
 PERCOBAAN V
UJI KADAR OKSIGEN TERLARUT (DO)

METODE : Iodometri Winkler

TUJUAN : Untuk mengetahui kadar oksigen terlarut dalam sampel air

PRINSIP :
Oksigen dalam contoh mengoksidasi MnSO4 yang ditambhakan dalam suasana
alkalis sehingga terjadi endapan MnO2. Dengan penambahan Asam Sulfat dan
Kalium Iodida maka akan dibebaskan molekul Iodium yang setara dengan
oksigen terlarut. Iodium yang dibebaskan tersebut kemudian dianlisa secara
Iodometri dengan larutan sekunder Tiosulfat dengan indikator amylum.

DASAR TEORI :
Oksigen merupakan gas yang sukar larut dalam air. Kelarutan oksigen
𝑚𝑔 𝑚𝑔
dalam air tawar antara 14,6 pada 0ºC dan 7 pada 35ºC. Pada tekanan 1 atm
𝑙 𝑙

kelarutan sangat dipengaruhi oleh tekanan udara pada suatu suhu. Karena proses
oksidasi biologik bertambah cepat dengan naiknya suhu. Kebutuhan oksigen juga
bertambah. Oksigen terlarut diperlukan untuk pemurnian air alam dalam
pengolahan air limbah, yaitu mengurangi bahan pencemaran sebelum
dimasukkan ke dalam sungai. DO sangat diperlukan pula untuk pertumbuhan dan
perkembangbiakan ikan dan makhluk air lainnya. Persyaratan DO untuk air
𝑚𝑔
golongan B dianjurkan lebih besar dari 4 sedangkan airgolongan C dianjurkan
𝑙
𝑚𝑔
lebih besar dari 3 .
𝑙

Reaksi : MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

1
Mn(OH)2 + 2 O2 MnO2 + H2O

MnO2 + 2KI + 2H2O Mn(OH)2 + I2 + 2KOH

I2 + 2S2O3 S4O62- + 2I-

28
ALAT & BAHAN :
Alat : Reagensia :
 Erlenmeyer  H2SO4 2N
 Buret  H2SO4 Pekat
 Klem, statif  KI 10%
 Beaker glass  Na2S2O3 0,0125 N
 Corong  Alkali Iodida Azida
 Pipet volume, ukur, tetes  MnCl2 20%
 Botol winkler  Amylum %
 Bola hisap  KBrO3 0,087gr/250ml

SAMPEL : Air Limbah Pencucian Piring

CARA KERJA :
1. Standarisasi larutan Na2S2O3 dengan larutan KBrO3
 Pipet 5,0 ml KBrO3 0,1 N, masukkan kedalam Erlenmeyer
 Tambakan 10,0 ml KI 10% dan 10 ml H2SO4 2N. Tutup Erlenmeyer
 Titrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai warna kuning muda
 Tambahkan 1 ml larutan indikator amylum 1%
 Titrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai warna biru hilang
2. Penetapan Oksigen Terlarut
 Isi botol oksigen dengan sampel air sampai penuh dengan hati-hati. Jangan
sampai terbentuk gelembung.
 Tambahkan 2 ml larutan MnCl2 20% dan 2 ml larutan alkali iodida azida
melalui permukaan dasar tabung
 Tutup dengan hati-hati. Jangan sampai ada gelumbung udara. Kocok bolak
balik dan diamkan selama 15 menit agar mengendap sempurna
 Buang sebagian cairan yang jernih. Ditambahkan 2 ml H2SO4 Pekat,
kocok sampai semua endapan larut

29
  Masukkan dalam Erlenmeyer, tutup an di titrasi dengan larutan Na2S2O3
0,0125 N sampai warna kuning jerami
 Tambahkan 1 m larutan indikator amylum 1%
 Titrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai warna biru hilang
DATA & KALKULASI :
 Data
1. Baku Primer KBrO3
Berat : 0,0865 gr
VLarutan : 250 ml
𝑔𝑟
BM : 167,01 𝑚𝑜𝑙

VPipet : 5 ml
2. Baku Sekunder
VTitrasi : 7,6 ml
3. Penetapan Oksigen Terlarut
VBotol : 119,29 ml
VTitrasi : 8 ml
 Kalkulasi
1. Baku Primer
𝐵 KBrO3
N KBrO3 =
𝑉 KBrO3 x BE KBrO3
0,0865 𝑔𝑟
= 𝑒𝑘
0,25 𝑙 𝑥 27,8
𝑙
𝑔 𝑚𝑔
= 0,0124 𝑒𝑘 = 0,0124 𝑚𝑒𝑘
2. Baku Sekunder
(V1 x N1) = (V2 x N2)
𝑚𝑔
(5 ml x 0,0124𝑚𝑒𝑘) = (7,6 ml x N2)
𝑚𝑔
N2 = 0,0081 𝑚𝑒𝑘

30
 3. Kadar Angka Permanganat/Zat Organik
(𝑉 𝑥 𝑁)Na2S2O3 𝑥 𝐵𝐸 𝑂 𝑥 1000
ppm O2 =
𝑉𝑏𝑜𝑡𝑜𝑙−4
𝑚𝑔 𝑚𝑔
(8 𝑚𝑙 𝑥 0,0081 )𝑥8 𝑥 1000
𝑚𝑒𝑘 𝑚𝑒𝑘
=
119,29 𝑚𝑙−4
𝑚𝑔
= 4,5
𝑙
HASIL :
𝑚𝑔
 N KBrO3 : 0,0124
𝑚𝑒𝑘
𝑚𝑔
 N Na2S2O3 : 0,0081 𝑚𝑒𝑘
𝑚𝑔
 ppm O2 : 4,5
𝑙

NILAI NORMAL :
Berdasarkan standar kualitas air di perairan umum (Peraturan Pemerintah No. 20
Tahun 1990) oksigen terlarut (DO) :
Golongan B = air yang dipakai sebagai bahan baku air minum melalui suatu
pengolahan ≥ 6 ppm
Golongan C = air untuk peternakan dan perikanan > 3 ppm

PEMBAHASAN :
Kelebihan metode winkler dalam menganalisis oksigen terlarut (DO)
adalah dimana dengan cara titrasi berdasarkan metyode winkler lebih analitis,
teliti dan akurat apabila dibandingkan dengan cara alat DO meter. Hal yang perlu
diperhatikan dalam titrasi iodometri ialah penentuan titik akhir titrasinya,
standarisasi larutan tio secara analitis, akan diperoleh hasil penentuan oksigen
terlarut yang lebih akurat. Sedangkan cara DO meter, harus diperhatikan suhu
dan salinitas sampel yang akan diperiksa.
Aerasi dapat menurunkan kandungan gas-gas terlarut seperti CO2 dan H2S,
bahkan dapat menghilangkan besi dan mangan. Oksigen jenuh adalah oksigen
sebagai zat terlarut sudah tidak dapat dilarutkan kembali oleh air sebagai

31
pelarutnya. Kemudian sampel ditambakan larutan MnCl2 untuk mengikat oksigen
yang terdapat dalam sampel. Kemudian ditambahkan alkali iodida azida yang
berasal dari campuran KOH atau NaOH untuk memberi suasana basa dan
mengendapkan oksigen yang terikat oleh menjadi Mn(OH)2. Penambahan
indikator menjelang akhir dilakukan agar tidak terbentuk ikatan Iod-Amylum
yang dapat menyebabkan volume Thiosulfat keluar lebih banyak dari yang
seharusnya.

KESIMPULAN :
Berdasarkan dari hasil praktikum yang dilakukan didapatkan hasil kadar oksigen
𝑚𝑔
terlarut dari sampel air limbah pencucian piring sebesar 4,5 yang mana nilai
𝑙
tersebut masih layak untuk digunakan sebagai air untuk perikanan/peternakan,
namun tidak layak untuk menjadi bahan baku air minum, dan masih aman untuk
lingkungan.

32
 PERCOBAAN VI
UJI KADAR KEBUTUHAN OKSIGEN KIMIAWI (COD) DALAM AIR DAN
AIR LIMBAH

METODE : Reflux terbuka

TUJUAN : Untuk menganalis air dengan parameter (KOK) kebutuhan

oksigen kimia refluks terbuka secara titrimetri.
PRINSIP :
Zat organik dalam contoh dioksidasi oleh larutan kalium dikromat berlebih
dalam suasana asam. Kelebihan dikromat dititrasi kembali dengan garam ferro
ammonium sulfat (FAS) menggunakan indikator ferroin. Titik akhir titrasi
ditandai dengan perubahan warna yang jelas dari hijau-biru menjadi coklat
kemerahan.
DASAR TEORI :
COD atau kebutuhan oksigen kimia adalah jumlah oksigen yang
diperlukan agar limbah organik yang ada di dalam air dapat teroksidasi melalui
reaksi kimia. Limbah organik akan teroksidasi oleh kalium bichromat (K2Cr2O4)
sebagai sumber oksigen menjadi gas CO2 dan H2Oserta sejumlah ion Chrom.
Nilai COD merupakan ukuran bagi tingkat pencemaran oleh bahan organik.
Kadar COD dalam limbah berkurang seiring dengan berkurangnya konsentrasi
bahan organik yang terdapat dalam air limbah, konsentrasi bahan organik yang
rendah tidak selalu dapat direduksi dengan metode pengolahan yang
konversional.
KOK= Kebutuhan Oksigen Kimiawi (Chemical Oxygen Demand =
COD) adalah jumlah oksidan Cr2O7(2-) yang bereaksi dengan contoh uji dan
dinyatakan sebagai mg O2 untuk tiap 1000 ml contoh uji. Senyawa organik dan
anorganik, terutama organik dalam contoh uji dioksidasi oleh Cr2O7(2-) dalam
refluks tertutup menghasilkan Cr(3+). Jumlah oksidan yang dibutuhkan dinyatakan
dalam ekuivalen oksigen (O2 mg /L) diukur secara spektrofotometri sinar

33
tampak. Cr2O7(2-) kuat mengabsorpsi pada panjang gelombang 400 nm dan Cr(3+)
kuat mengabsorpsi pada panjang gelombang 600 nm. Untuk nilai KOK 100 mg/L
sampai dengan 900 mg/L ditentukan kenaikan Cr(3+) pada panjang gelombang
600 nm. Pada contoh uji dengan nilai KOK yang lebih tinggi, dilakukan
pengenceran terlebih dahulu sebelum pengujian. Untuk nilai KOK lebih kecil
atau sama dengan 90 mg/L ditentukan pengurangan konsentrasi Cr2O7(2-) pada
panjang gelombang 420 nm.

Tabel Pemakaian Bahan dan Normalitas FAS

Volume Volume
Volume N. FAS Volume
K2CrO7 Ag2SO4- HgSO4 (gr)
Sampel (ml) (N) Akhir (ml)
(ml) H2SO4 (ml)
10 5,0 15 0,2 0,05 70
20 10,0 30 0,4 0,10 140
30 15,0 45 0,6 0,15 210
40 20,0 60 0,8 0,20 280
50 25,0 75 1,0 0,25 350

CARA KERJA :
1. Untuk contoh dengan nilai KOK 50-900 mg/l
 Aduk rata contoh air, pipet 20,0 ml masukkan ke dalam erlenmeyer 500
ml.
 Dinginkan erlenmeyer dalam pendingin es.
 Tambahkan 0,4 gr HgSO4 , beberapa batu didih dan 30 ml larutan
Ag2SO4-H2SO4 hati-hati sambil diaduk sampai merkuri sulfat larut.
 Tambah 10,0 ml larutan K2CrO7 0,250 N sedikit demi sedikit diaduk
hingga rata.
 Siapkan lampu spiritus kaki tiga dan kendesor serta selang.
 Letakkan erlenmeyer diatas asbes kemudian reflux selama 2 jam.

34
  Lepaskan erlenmeyer dan kondesor kemudian bilas bagian dalam
kondensor dengan aquadest.
 Tambahkan 3 tetes indikator ferroin kemudian titrasi kelebihan dikromat
dengan larutan FAS 0,25 N sampai terjadi perubahan warna yang jelas
dari hijau biru menjadi coklat kemerahan.
 Lakukan penetapan balnko dengan 50 ml aquadest.
2. Standarisasi larutan baku FAS 0,25 N / 0,025 N
 Pipet 5 ml larutan baku K2CrO7 0,25 N masukkan ke dalam erlenmeyer
tambahkan aquadest 50 ml.
 Tambahkan 2 ml asam sulfat pekat, dinginkan.
 Tambahkan 6 tetes indikator ferroin.
 Titrasi dengan baku FAS yang sesuai sampai terjadi perubahan warna
yang jelas dari hijau-biru menjadi coklat kemerahan.
 Hitung nornalitas larutan baku FAS.

SAMPEL : Air limbah cucian piring

DATA & KALKULASI :

 Data
1. Baku Primer K2CrO7
Berat : 6,1301 gr
VLarutan : 500 ml atau 0,5 Ɩ
BM : 294,19 gr/mol
VPipet : 5,0 ml
2. Baku Sekunder
VTitrasi : 12,8 ml
3. Kadar COD
V Pipet : 20,0 ml
VTitrasi : 24,7 ml
VBlanko : 25,9 ml

35
 Kalkulasi
1. Baku Primer
N K2CrO7 𝐵 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 6,1301 𝑔𝑟
=𝑉𝐾 = 0,5 𝑙 𝑥 49,0317 𝑒𝑘/𝑙
2 𝐶𝑟2 𝑂7 𝑥 𝐵𝐸 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7

= 0,2500 gr/ek
= 0,2500 mg/mek

2. Baku Sekunder
(V1 𝑥 M1) = (V1 𝑥 M2)
5,0 ml 𝑥 0,2500 mg/mek = 12,8 ml 𝑥 M2
M2 = 5,0 𝑚𝑙 𝑥 0,2500 𝑚𝑔/𝑚𝑒𝑘
12,8 𝑚𝑙

M2 = 0,0977 mg/mek

3. Kadar COD
ppm COD =
(𝑉𝑇𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝐵𝑙𝑎𝑛𝑘𝑜 − 𝑉𝑇𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 ) 𝑥 𝑁𝐹𝐴𝑆 𝑥 8 𝑥 1000
ml Sampel
mg
(25,9 𝑚𝑙−24,7 𝑚𝑙)𝑥 0,0977 𝑥 8 𝑥 1000
mek
= 20,0 𝑚𝑙

= 46,9 mg/L

HASIL :
Baku Primer N K2CrO7 : 0,2500 mg/mek
Baku Sekunder FAS : 0,0977 mg/mekp
ppm COD : 46,9 mg/L

NILAI NORMAL :
Berdasarkan KepMen LH No. KEP-03/MEN LH/11/1991 Tentang Baku Mutu
Limbah Cair Golongan III (Limbah Domestic / Rumah Tangga) : COD yaitu ≤
300 mg/L.

36
PEMBAHASAN :
Oksidasi yang digunakan umumnya dalam tes COD kalium dikromat
(K2CrO7) yang digunakan dalam kombinasi dengan didih asam sulfat (H2SO4).
Karena oksidan kimia ini tidak spesifik untuk memakan bahan kimia oksigen
yang organik atau anorganik, kedua sumber kebutuhan oksigen diukur dalam uji
COD. Pada prinsipnya pengukuran COD adalah penambahan sejumlah kalium
dikromat (K2CrO7) katalis perak sulfat, sulfat kemudian dipanaskan selama
beberapa waktu. Selanjutnya kelebihan kalium dikromat ditera dengan cara
titrasi. Sehingga segala mcam zat organik, baik yang mudah urai maupun yang
kompleks dan sulit terurai, akan teroksidasi. Dengan demikian kalium dikromat
yang terpakai untuk oksidasi bahan organik dalam sampel dapat dihitung dan
nilai COD nya dapat ditentukan.

KESIMPULAN :
Berdasarkan hasil praktikum yang dilakukan didapatkan hasil kadar COD dalam
mg
sampel air limbah cucian sebesar 46,9 /L yang mana masih aman untuk
lingkungan karena nilai normal COD untuk limbah jenis ini adalah ≤ 300 mg/L

37
 PERCOBAAN VII
PENETAPAN AMONIAK DALAM AIR

TUJUAN : Menentukan kadar amoniak dalam sampel air

PRINSIP :
Amoniak ditetapkan secara kalorimetri dengan menambahkan reagen Nessler,
bila positif akan berbentuk warna kuning sampai coklat dan arna yang terjadi
diukur dengan sprektofotometer.

REAKSI :
NH4+ +K2Hgl4 + OH- Ammonium Iodohidragirat

PROSEDUR KERJA :

1. Pembuatan Kurva baku :

 Membuat 5 buah deret standar amoniak dengan kadar 0;0,2;0,4;0,6;0,8
dan 1,0 ppm masing –masing daam 25 ml. menambahkan 1 ml larutan
garam signette dan 1 ml reagen Nessle pada semua larutan, dikocok dan
dibiarkan 5 menit. Mengukur pada panjang gelombang 420 nm.
 Mencatat semua absorban yang didapat dan membuat kurva baku
hubungan antara absorbansi dengan kadar untuk mendapatkan persamaan
garis lurus.
2. Penetapan sampel
 25.0 ml sampel air + 1 ml larutan garam signette dan 1 ml reagen nessler,
dikocok didiamkan 5 menit dibaca absorbansi pada panjang gelombang
420 nm.

RUMUS :

 Pengenceran larutan standar :

(𝑉1 × 𝐶1) = (𝑉2 × 𝐶2)

38
  Persamaan Garis Lurus :

𝑌 = 𝑏𝑋 + 𝑎

Keterangan :
Y = absorbansi sampel

X = konsentrasi sampel

a dan b = suatu persamaan/penetapan yang diperoleh dari persamaan garis lurus

39
 LEMBAR HASIL PEMERIKSAAN Amoniak

1. DATA PEMERIKSAAN :
a. Pengenceran larutan standart
Konsentrasi larutan standart induk = 10 ppm

V pemipetan standart 1 = 0,2 ml

V pemipetan standart 2 = 0,4 ml

V pemipetan standart 3 = 0,6 ml

V pemipetan standart 4 = 0,8 ml

V pemipetan standart 5 = 1,0 ml

b. Pembacaan absorbansi standart dan sampel

Abs sampel = 0,0023

Abs standart 1 = 0,012

Abs standart 2 = 0,026

Abs standart 3 = 0,036

Abs standart 4 = 0,045

Abs standart 5 = 0,058

40
2. KALKULASI dan HASIL
a. Kurva Baku

b. Persamaan Garis Lurus

𝑌 = 0,0555𝑥 + 0,0021
R2 = 0,9943
c. Kadar Amoniak
 Diketahui :
Abs sampel : 0,0023
 Jawab :
𝑥 = 0,0555𝑥 + 0,0021

0,0023 − 0,0021
=𝑥
0,0555

0,0036 = 𝑥

KESIMPULAN :
Didapatkan kadar Amoniak dari sampel air adalah 0,0036 yang berarti sama
dengan 0 ppm dan dinyatakan normal atau air tidak tercemar kandungan
amoniak.

41
 PERCOBAAN VIII
CARA UJI KADAR MANGAN DALAM AIR

Penentuan kadar mangan dalam air dapat dilakukan dengan salah satu dari 3 cara
uji berikut :
1. Cara Uji Perisulfat Kolrimetri
Batas Konsentrasi 0,05-1,5 mg/l mangan
2. Cara Uji SSA
Batas Konsentrasi 0,02-5 mg/l mangan
3. Cara Uji Spektrofotometri, Chelat-Ekstraksi
Batas Konsentrasi 2,0-500 μg/l mangan

METODE : Persulfat Kolorimetri

PRINSIP :
Ion mangan dalam suasan asam, panas dan dengan bantuan katalis dioksidasi
oleh persulfat menjadi senyawa permanganate berwarna ungu kemerahan. Warna
yang terbentuk dibandingkan terhadap warna standar yang telah diketahui
kadarnya.
Reaksi : 2 Mn2+ + 5 S2O82- + 8 H2O 2 MnO4- + 10 SO42- + 16 H+

PERSIAPAN PENGUJIAN :

1. Pembuatan Pereaksi Khusus

- Larutkan 75 gr HgSO4 dalam 400 ml HNO3 pekat dan 200 ml air suling.
- Tambahkan 200 ml H3PO4 pekat (85%) dan 0,03 g AgNO3
- Larutkan dan encerkan sampai satu liter
2. Pembuatan Kurva Baku
- Buatlah larutan standar (dari standar induk) dengan konsentrasi bertigkat
dalam 100,0 ml.
- Kerjakan sama dengan contoh

42
 - Apabila perbedaan hasil pengukuran secara duplo lebih besar dari 2%, cek
alat dan ulangi pengerjaan, bila perbedaan lebih kecil dari 2% rata-ratakan
hasilnya.
- Buat kurva baku dan tentukan persamaan garis lurusnya.

CARA UJI :

 Ke dalam beberapa buah Erlenmeyer, masukkan masing-masing :

a. 100,0 ml contoh air yang mengandung 0,005-1,5 mg Mn.
b. 100,0 ml air suling sebagai blanko
c. 100,0 ml larutan standar yang sudah diketahui konsetrasinya
 Ke dalam setiap Erlenmeyer tambah 5 ml pereaksi khusus.
 Panaskan dan didihkan selama 5 menit.
 Angkat dan tambahkan masing-masing 1gr ammonium persulfat / kalium
persulfat.
 Didihkan kembali selama 5 menit. Warna ungu kemerahan yang terjadi
menunjukkan adanya unsur Mangan.
 Dinginkan hingga suhu kamar.
 Pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100ml, add sampai tanda.
 Kocok sampai bercampur rata dan tentukan kadarnya.

PENGUKURAN :
Sebelum pengukuran, volume akhir contoh, standard dan blanko harus sama.
1. Cara Visual
 Gunakan tabung Nessler dengan jenis dan ukuran yang sama, bersih dan
kering.
 Tempatkan beberapa buah tabung Nessler pada rak dengan dasar putih dan
terang.
 Masukkan secara kuantitatif larutan blanko, standard dan contoh ke dalam
tabung Nessler tersebut.
 Bandingkan warna contoh terhadap blanko dan standard.

43
  Hitung kadar mangan dari contoh dalam mg/l
2. Cara Spektrofotometri
 Atur spektrofotometri pada absorbansi nol atau pada 100% transmisi
terhadap blanko sebagai pembanding.
 Tetapkan harga serapan contoh dan masing-masing standard pada panjang
gelombang 525 nm.
 Hitung kadar mangan dan contoh dalam mg/liter atau menggunakan kurva
baku.

PERHITUNGAN :

1. Cara Visual

𝒎𝒈 𝒎𝒍 𝑺𝒕𝒂𝒏𝒅𝒂𝒓𝒅 × 𝒎𝒈 𝒔𝒕𝒂𝒏𝒅𝒂𝒓𝒅 × 𝟏𝟎𝟎𝟎

⁄𝒍 𝑴𝒏 =
𝒎𝒍 𝑪𝒐𝒏𝒕𝒐𝒉

2. Cara Spektrofotometri

𝒎𝒈 𝑨𝒃𝒔𝒐𝒓𝒃𝒂𝒏 𝒄𝒐𝒏𝒕𝒐𝒉
⁄𝒍 𝑴𝒏 = × 𝒌𝒐𝒏𝒔𝒆𝒏𝒕𝒓𝒂𝒔𝒊 𝒔𝒕𝒂𝒏𝒅𝒂𝒓
𝑨𝒃𝒔𝒐𝒓𝒃𝒂𝒏 𝒔𝒕𝒂𝒏𝒅𝒂𝒓𝒅

44
 LEMBAR HASIL PEMERIKSAAN Mangan

1. DATA PEMERIKSAAN
a. Pengenceran larutan standart:
Konsentrasi larutan standart = 10 ppm

V pemipetan standar 1 = 2,0 ml 0,2 ppm

V pemipetan standar 2 = 4,0 ml 0,4 ppm

V pemipetan standar 3 = 6,0 ml 0,6 ppm

V pemipetan standar 4 = 8,0 ml 0,8 ppm

Perhitungan :

1. Konsentrasi 0,2 ppm 3. Konsentrasi 0,6 ppm

V1 × C1 = V2 × C2 V1 × C1 = V2 × C 2
V1 ×10 ppm = 100 ml × 0,2ml V1 × 10 ppm = 100 ml × 0,6 ml
100 ml × 0,2 ml 100 ml × 0,6 ml
V1 = V1 =
10 𝑝𝑝𝑚 10 𝑝𝑝𝑚

= 2,0 ml = 6,0 ml

2. Konsentrasi 0,4 ppm 4. Konsentrasi 0,8 ppm

V1 × C1 = V2 × C2 V1 × C1 = V2 × C 2
V1 × 10 ppm = 100 ml × 0,4ml V1 × 10 ppm = 100 ml × 0,8 ml
100 ml × 0,4 ml 100 ml × 0,8 ml
V1 = V1 =
10 𝑝𝑝𝑚 10 𝑝𝑝𝑚

= 4,0 ml = 8,0 ml

45
 b. Pembacaan absorbansi standart & sampel:
Abs Sampel = 0,020
Abs standart 1 = 0,008
Abs standart 2 = 0,010
Abs standart 3 = 0,013
Abs standart 4 = 0,015

2. KALKULASI & HASIL :

a. Kurva Baku

Kurva Mangan
0.02
0.015
Absorbansi Standar

0.013 y = 0.012x + 0.0055

0.015
0.01 R² = 0.9931
0.008
0.01
Series1
0.005
Linear (Series1)
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
Konsentrasi Standar

b. Persamaan Garis Lurus

𝑌 = 0,012 𝑥 + 0,0055
R² = 0,9931

c. Kadar Mangan
𝑌 = 0,020 0,020 – 0,0055= 0,012 𝑥

𝑌 = 0,012 𝑥 + 0,0055 0,0145 = 0,012 𝑥

0,020 = 0,012 𝑥 + 0,0055 0,0145

=𝑥
0,012

1,208 mg/l = 𝑥

46
KESIMPULAN :
Dari praktikum ini, didapatkan kadar besi pada air sebesar 1,208 mg/l dan
dinyatakan abnormal sesuai dengan Peraturan Pemerintah Nomor 82 Tahun 2001
Tanggal 14 Desember 2001 Tentang Pengelolaan Kualitas Air Dan Pengendalian
Pencemaran Air.

47
 PERCOBAAN IX
CARA UJI KADAR NITRIT DALAM AIR

METODE : Asam Sulfanilat / Diazotasi

Batas konsentrasi 0,001-0,500 mg/l NO2-N,panjang gelombang 543 nm.
PRINSIP :
Nitrit dalam suasana asam pada pH 2,0-2,5 akan bereaksi dengan asam sulfanilat
naftilamin hidroklorida membentuk senyawa azo yang berwarna merah
keunguan. Warna yang terbentuk diukur serapannya secara sprektofotometri pada
panjang gelombang 543 nm.

PERSIAPAN SAMPEL :
Apabila sampel mengamdung zat tersuspensi yang tinggi, saring dengan saringan
berpori 0,45 µm.

PERSIAPAN PENGUJIAN :
1. Pembuatan Larutan Induk Nitrit
Buat larutan induk 250 mg/l NO2- N sebagai berikut.
a. Melarutkan 1,232 g natrium nitrit dengan air suling 100 ml
b. Menambahkan 1 ml kloroform sebagai pengawet, kedalam labu ukur 1 L
serta menambahkan air suling sampai tandda tera.
c. Lakukan pembakuan sbb :
 Memipet 50 ml larutan induk nitrit, 10 ml larutan KMnO4 0,05 N,
5 ml H2SO4 pekat dalam Erlenmeyer
 Dikocok dan dipanaskan pada suhu 70-80°C
 Menambah 10 ml natrium oksalat 0,05 N
 Kelebhan natrium oksalat di titrasi dengan KMnO4 0,05 N sampai
tterbentuk warna merah muda pucat yang mantap
 Melakukan titrasi blanko dengan 50 ml aquadest bebas nitrit

48
  Bila pembakuan dilakukan denga ferro ammonium sulfat, maka
tidak dilakukan pemanasan tetapi cukup didiamkan selama 5
menit sebelum dititrasi dengan KMnO4 0,05 N.
 Perhitungan :
((𝐵×𝐶)−(𝐷×𝐸))×7
A=
𝐹
Keterangan :
A : mg c- N/l dalam larutan induk NaNO2
B : jumlah ml KMnO4 yang digunakan
C : Normalitas larutan KMnO4
D : Jumlah natrium oksalat atau FAS yang ditambahkan
E : Normalitas larutan natrium oksalat atau FAS
F : Jumlah ml larutan induk NaNO2 yang digunakan untuk titrasi
2. Pembuataan Larutan Baku Nitrit
 Memipet 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; dan 0,5 ml larutan induk nitrit dan
dimasukkan masing-masing dalam labu ukur 50 ml
 Menambahkan air suling sampai tanda batas sehingga diperoleh kadar
nitrit 2,5; 5,0; 7,5; 10; dan12,5 mg/l.
3. Pembuaatn Kurva Baku
 Memipet 50 ml larutan baku dimasukan dalam erlenmeyer 100 ml
 Menambahkan 1 ml larutan asam sulfanilat, dibiarkan bereaksi 2-8
menit
 Menambahkan 1 ml larutan naftil etilendamin dihidroklorida
 Diaduk dan dibiarkan minimal 10 menit tidak melebihi dari 120 menit
 Diukur dengan sprektofotometer dengan panjang gelombang 543 nm
 Apabila ada perbedaan hasil pengukuran secara duplo > 2%,cek alat dan
ulangi pengerjaan, bila perbedaan < 2% rata-ratakan hasilnya
 Membuat kurva baku dan menentukan persamaan garis lurusnya.

49
CARA UJI :
 Memipet 50 ml larutan sampel dalam erlenmeyer 100 ml
 Menambahkan 1 ml larutan asam sulfanilat, dibiarkan bereaksi 2-8 menit
 Menambahkan 1 ml larutan naftil etilendamin dihidroklorida
 Diaduk dan dibiarkan minimal 10 menit tidak melebihi dari 120 menit
 Diukur dengan sprektofotometer dengan panjang gelombang 543 nm atau
baca secara visual dengan membandingkan warna contoh terhadap balnko dan
standar.

PERHITUNGAN :
1. Secara Sprektofotometer
a. Menghitung kadar nitrit-N dalam contoh dengan menggunakan kurva
baku atau ditentukan persamaan garis lurusnya dan memperhatikan hal-hal
berikut :
Selisih kadar maksimum yang diperbolehkan antara dua pengukuran
duplo adalah 2%, rata-ratakan hasilnya.
Apabila hasil perhitungan kadar nitrit-N > 0,50 mg/ ; ulangi pengujian
dengan cara mengencerkan contoh.
b. Hitung kadar nitrit-N dalam mg/l contoh :
𝒎𝒈 𝑨𝒃𝒔𝒐𝒓𝒃𝒂𝒏 𝒄𝒐𝒏𝒕𝒐𝒉
𝑵𝒊𝒕𝒓𝒊𝒕 − 𝑵 = × 𝑲𝒐𝒏𝒔𝒆𝒏𝒕𝒓𝒂𝒔𝒊 𝒔𝒕𝒂𝒏𝒅𝒂𝒓
𝒍 𝑨𝒃𝒔𝒐𝒓𝒃𝒂𝒏 𝒔𝒂𝒎𝒑𝒆𝒍

2. Secara Visual
𝒎𝒈 𝒎𝒍 𝒔𝒕𝒂𝒏𝒅𝒂𝒓 × 𝒎𝒈 𝒔𝒕𝒂𝒏𝒅𝒂𝒓 × 𝟏𝟎𝟎𝟎
𝑵𝒊𝒕𝒓𝒊𝒕 − 𝑵 =
𝒍 𝒎𝒍 𝒄𝒐𝒏𝒕𝒐𝒉

50
 LEMBAR HASIL PEMERIKSAAN Nitrit

1. DATA PEMERIKSAAN :
a. Pengenceran larutan standarat :
konsentrasi larutan standart induk = 2 ppm
V pemipetan standart 1 = 2,5 ml
V pemipetan standart 2 = 5,0 ml
V pemipetan standart 3 = 7,5 ml
V pemipetan standart 4 = 10,0 ml
V pemipetan standart 5 = 12,5 ml

b. Pembacaan absorbansi standart & sampel :

Abs sampel = 0,042
Abs standart 1 = 0,105
Abs standart 2 = 0,159
Abs standart 3 = 0,178
Abs standart 4 = 0,229
Abs standart 5 = 0,282

2. KALKULASI & HASIL

a. Kurva Baku

51
 b. Persamaan Garis Lurus
𝑌 = 0,424𝑥 + 0,0634
R2 = 0,9817
c. Kadar Nitrit
 Diketahui :
Abs sampel : 0,042
 Jawab :
𝑌 = 0,424𝑥 + 0,0634

0,042 − 0,0634
=𝑥
0,424

−0,0504 = 𝑥

KESIMPULAN :
Dari praktikum ini, didapatkan kadar nitrit pada air sebesar −0,0504 mg/l dan
dinyatakan normal karena sama arti nya dengan 0 ppm dari batas ambang 0,06
mg/l, sesuai dengan Peraturan Pemerintah Nomor 82 Tahun 2001 Tanggal 14
Desember 2001 Tentang Pengelolaan Kualitas Air Dan Pengendalian
Pencemaran Air.

52
 PERCOBAAN X
CARA UJI KADAR TOTAL BESI DALAM AIR

METODE :
1. FENANTROLIN KOLORIMETRI
 Cara ini dipakai untuk penentuan kadar total besi, besi larut dan ion
ferro dalam air dengan jarak ukur kadar optimum antara 0.02 – 4,0 mg/l
besi.
 Deteksi minimum dapat dicapai samapai 0,003 mg besi.
 Terhadap contoh air yang mengandung kadar besi tinggi harus dilakukan
pengenceran atau ditetapkan dengan cara yang lebih cepat sesuai dengan
kadar besi yang terkandung.
Prinsip :
Ion besi dalam suasana asam dan panas direduksi oleh hidroksilamin HCl
menjadi ion ferro. Ferro dengan 1,10 – fenantrolin pada pH 3,2 – 3,3
membentuk senyawa ferro fenantrolin shelat yang berwarna mrah. Warna
yang terbentuk dibandingkan terhadap warna standar yang telah diketahui
kadarnya.
2. KCNS
Prinsip :
Besi dioksidasi dalam suasana asam. Ferri yang terjadi direaksikan dengan
larutan KCNS sehingga terbentuk senyawa yang berwarna merah. Intensitas
warna yang terjadi berbanding lurus dengan konsentrasi besi dalam contoh.
Reaksi : 2 Fe2+ + Br2 2 Fe3+ + 2Br-
Fe3+ 3CNS- Fe(CNS)3 merah

CARA UJI :
1. Metode Fenantrolin
 Kocok contoh air sampai merata

53
  Pipet 50,0 ml contoh air yang mengandung tidak lebih 0,1 mg Fe ke
dalam Erlenmeyer.
 Tambahkan 2 ml HCl pekat dan 1 ml larutan hidroksilamin hidroksida.
 Panaskan dan didihkan sampai semua besi larut, volume larutan menjadi
15 – 20 ml. Jika contoh mengandung unsur – unsur pengganggu, lakukan
pemanasan sampai kering dan abukan. Kemudian larutkan kembali
dengan 2 ml HCl pekat dan 5 ml air suling.
 Dinginkan masukkan ke dalam labu ukur 50 ml atau 100 ml.
 Tambah 10 ml larutan buffer ammonium asetat dan 2 ml larutan
fenatrolin.
 Encerkan sampai tanda batas, kocok sampai homogen.
 Baca setelah 10 – 15 menit.
 Lakukan pengukuran secara spektromerti atau secara visual.
 Lakukan penetapan blanko dengan menggunakan 100,0 ml aquadest sama
dengan contoh.
2. Pembuatan Kurva Baku
 Buat larutan standar dengan konsentrasi bertingkat dalam 50,0 ml
 Kerjakan sama dengan contoh sesuai metode.
 Apabila perbedaan hasil pengukuran secara duplo lebih besar dari 2% cek
alat dan ulangi pengerjaan, bila perbedaan lebih kecil dari 2% rata –
ratakan hasilnya.
 Buat kurva baku dan tentukan persamaan garis lurusnya.

PENGUKURAN :
Sebelum pengukuran, volume akhir contoh, standard an blanko harus sama.
1. Cara visual
 Gunakan tabung Nessler dengan jenis dan ukuran yang sama, bersih dan
kering.

54
  Tempatkan beberapa buah tabung Nessler pada rak dengan dasar putih
dan terang.
 Masukkan secara kuantitatif larutan blanko, standart dan contoh ke
dalam tabung Nessler tersebut.
 Bandingkan warna contoh terhadap blanko dan standar.
 Hitung kadar besi dari contoh dalam mg/liter.
2. Cara spektrofotometri
 Atur spektrofotometer pada absorbansi nol atau pada 100% transmisi
terhadap blanko sebagai pembanding.
 Tetapkan harga serapan contoh dan masing – masing standar pada
panjang gelombang 510 nm.
 Hitung kadar besi dari contoh dalam mg/liter atau menggunakan kurva
baku.

PERHITUNGAN :
1. Cara Visual
𝒎𝒍 𝒔𝒕𝒂𝒏𝒅𝒂𝒓 𝒙 𝒎𝒈 𝒔𝒕𝒂𝒏𝒅𝒂𝒓 𝒙 𝟏𝟎𝟎𝟎
Mg/l Fe =
𝒎𝒍 𝒄𝒐𝒏𝒕𝒐𝒉

2. Cara Spektrofotometri
𝑨𝒓𝒔𝒐𝒓𝒃𝒂𝒏𝒔𝒊 𝒄𝒐𝒏𝒕𝒐𝒉
Mg/l Fe = x konsentrasi
𝑨𝒃𝒔𝒐𝒓𝒃𝒂𝒏𝒔𝒊 𝒔𝒕𝒂𝒏𝒅𝒂𝒓

55
 LEMBAR HASIL PEMERIKSAAN BESI

1. DATA PEMERIKSAAN :
a. Pengenceran larutan standart :

Konsentrasi larutan standart induk = 5,0 ppm

V pemipetan standart 1 = 2,5 ml

V pemipetan standart 2 = 5,0 ml

V pemipetan standart 3 = 7,5 ml

V pemipetan standart 4 = 10 ml

V pemipetan standart 5 = 12,5 ml

b. Pembacaaan absorbansi standart & sampel :

Abs sampel = 0,002

Abs standart 1 = 0,008

Abs standart 2 = 0,024

Abs standart 3 = 0,033

Abs standart 4 = 0,048

Abs standart 5 = 0,062

56
2. KALKULASI & HASIL :
a. Kurva Baku

Kurva Besi y = 0.0448x + 0.0032

0.07 R² = 0.9821
0.06 1.25, 0.062

0.05 1, 0.048
0.04
Y
0.03 0.75, 0.033
0.5, 0.024 Linear (Y)
0.02
0.01 0.05, 0.008
0
0 0.5 1 1.5

b. Persamaan Garis Lurus

y = 0.0448x + 0.0032
R2 = 0,9821
c. Kadar Besi
Absorbansi contoh
mg/l = x konsentrasi standar
absorbansi standar
0,002
= x 0,75
0,033

= 0,4545 mg/l

KESIMPULAN :
Dari praktikum ini, didapatkan kadar besi pada air sebesar 0,4545 mg/l dan
dinyatakan normal sesuai PERMENKES No. 416 Tahun 1990 Tentang Syarat-
syarat Dan Pengawasan Kualitas Air.

57