GRAVIMETRI NIKEL

I. Tujuan
1. Dapat menjelaskan prinsip Gravimetri
2. Dapat melakukan analisa Gravimetri

II. Latar Belakang

Gravimetri merupakan analisa kuantitatif dengan cara mengisolasi dan

menimbang unsur atau senyawa yang akan dianalisa. Isolasi dilakukan dengan
pertolongan pereaksi kimia tertentu, sehingga komponen yang akan ditentukan
diubah menjadi suatu endapan, yang kemudian ditimbang dalam keadaan murni.

Endapan murni adalah endapan yang bersih, artimya tidak mengandung

molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau konstaminan).
Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan tibul dari larutan yang berisi
macam-macam zat. sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir-butirnya
tidak lecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan
pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada
permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis.
Gravimetri dengan cara pengendapan, analit direaksikan sehingga terjadi
suatu pengendapam dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasat cara membentuk
endapan, maka grvimetri dibedakan menjadi 2 macam :
1. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analit dengan suatu pereaksi,
endapan biasanya berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat
mungkin diendapkan, bahan pengendapnya anorganik mungkin pula
organik. Cara inilah yang biasa disebut dengan gravimetri.
2. Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain analat
dielktrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut
dengan elektrogravimetri.
 Kelebihan gravimetri dari titrasi adalah : komponen yang akan ditentukan
diisolasi lebih dahulu, sehingga dapat dianalisa kemurniannya. Sedangkan
kekurangan dari gravimetri adalah memerlukan waktu yang lebih banyak.

Analisa gravimetri pada dasarnya merupakan proses pemisahan dan

penimbangan suatu senyawa. Pemisahan ion dalam suatu senyawa yang akan
ditentukan dapat dilakukan dengan menggunakan pereaksi organik dan biasanya di
lakukan dengan cara pengendapan pada pH tertentu, larutan encer dan dalam keadaan
panas.
Pada dasarnya pengerjaan dalam analisis gravimetric dapat dibagi menjadi
beberapa tahap diantaranya penimbangan sampel, pelarutan sampel, pengendapan,
penyaringan dan pencucian, pemanasan/pemijaran hasil endapan, serta penimbangan
endapan murni

Jika larutan nikel (II) Ni2+ yang ditambahkan reagensia dimetilglioksima

maka akan menghasilkan endapan merah nikel dimetilglioksima dari larutan yang
tepat basa dengan amonia, atau larutan asam yang dibufferkan dengan natrium asetat.
Teknik uji bercaknya adalah sebagai berikut: taruh setetes larutan uji diatas kertas
reaksi-tetes, tambahkan setetes reagensia dan pegang diatas uap ammonia. Cara lain
adalah, taruhsetetes larutan uji dan setetes reagensia diatas lempeng bercak, dan
tambahkan seteteslarutan amonia encer. Maka akan dihasilkan bercak atau endapan
(atau pewarnaan) merah (Vogel,1985 : 283-284).

III. Langkah Kerja

1. Penetuan berat konstan kaca masir

Langkah pertama yang dilakukan adalah membersihkan kaca masir

menggunakan larutan HCl kemudian dibilas menggunakan aquades. Kaca
masir tersebut kemudian dimasukkan kedalam oven selama 90 menit. Setelah
 90 menit kaca masir dipindahkan kedalam desikator selama 15 menit
kemudian ditimbang. Perlakuan ini diulangi sampai mendapatkan berat
konstan dari kaca masir tersebut.

2. Penentuan kadar nikel pada sampel NiSO4.6H2O

Langkah pertama yang dilakukan adalah menimbang padatan

NiSO4.6H2O sebanyak 0,3 – 0,4 gram dan dimasukkan ke dalam gelas kimia
600 ml kemudian menambahkan 100 ml aquades dan 5 ml larutan HCl (HCl
1 : 1). Selanjutnya larutan tersebut dipanaskan hingga suhu 70 – 800C dalam
penangas uap. Setelah itu, ditambahkan dimetilglioksin (DMG) sebanyak 150
ml. Kemudian, sambil diaduk ditambahkan setetes demi setetes amoniak
encer. Setelah terbentuk endapan, larutan didiamkan diatas penangas uap
selama 20-30 menit. Setelah itu, melakukan uji terhadap larutan dengan
mengambil beberapa tetes larutan kedalam kaca alroji kemudian meneteskan
larutan amoniak encer, jika terbentuk endapan maka larutan ditambahkan lagi
dengan amoniak encer sambil diaduk kemudian dites lagi, lakukan pengujian
sampai tidak ada endapan yang terbentuk. Kemudian, mendiamkan endapan
selama 1 jam diatas penangas uap, setelah itu biarkan endapan dingin, lalu
saring larutan dingin menggunakan kaca masir yang sebelumnya telah di
ketahui berat konstannya dan cuci endapan didalam kaca masir dengan
menggunakan air dingin. Lalu filtrat di uji dengan cara mengambil beberapa
tetes filtrat kedalam kaca alroji kemudian meneteskan larutan AgNO3, jika
terbentuk endapan maka endapan dicuci lagi dengan air kemudian diuji lagi,
lakukan pengujian sampai tidak ada endapan yang terbentuk. Setelah itu,
masukkan kaca masir yang memiliki endapan kedalam oven pada 105oC
selama 60 menit. Setelah itu, memasukkan kaca masir yang memiliki endapan
kedalam desikator selama 15 menit kemudian menimbangnya, mengulangi
pemanasan dalam oven sampai diperoleh berat konstan, dan hitung %berat Ni
dalam cuplikan NiSO4 . 6H2 O.
IV. Perhitungan
Secara Percobaan
Diketahui :
Berat NiSO4 = 0,3325 g
Berat kaca masir kosong = 34,9115 g
Berat kaca masir + Endapan = 36,0221 g
Berat endapan = (Berat kaca masir + Endapan) – (Berat kaca masir kosong)
= 36,0221 g – 34,9115 g = 1,1106 g
Ditanyakan : % berat..?
Penyelesaian:
BM . Ni 
 Faktor Gravimetri (FG) =
BM. NiS0 4.6H 2 O

58,7 gr
= mol = 0,2234 gram
262,7 gr
mol
Beratendapan×fg
 Kadar (%) Nikel dalam sampel = × 100%
BeratSampel
𝟏,𝟏𝟏𝟎𝟔 g×0,2234 g
= × 100%
0,3325 g

= 74,6190 %

Secara Teoritis
BM . Ni 
Berat Ni2+ dalamNiSO4 . 6H2 O =  100%
 BM. NiS0 4.6H 2 O

58,7 gr
= mol  100%
262,7 gr
mol
 = 22,35%
Praktik−Teori
 % Kesalahan= × 100%
Prektik
74,6190− 22,35
= × 100%
74,6190

= 70,0478 %

V. Pembahasan
Pada praktikum ini percobaan yang dilakukan adalah anilisa gravimetri.
Analisa gravimetri merupakan analisa kuantitatif dengan cara mengisolasi dan
menimbang unsur atau senyawa yang akan dianalisa. percobaan ini bertujuan untuk
menentukan kadar nikel dengan menggunakan metode analisis gravimetri, sampel
yang digunakan adalah NiSO4.6H2O. Dalam percobaan ini, ion Ni2+ akan dipisahkan
dari NiSO4.6H2O dengan cara diisolasi dengan menggunakan pereaksi kimia
tertentu, sehingga komponen yang akan ditentukan diubah menjadi suatu endapan,
yang kemudian ditimbang dalam keadaan murni.
Pada percobaan ini, padatan NiSO4.6H2O terlebih dahulu dilarutkan
dengan menggunakan aquades kemudian dilakukan penambahan larutan HCl.
Larutan HCl yang digunakan adalah HCl 1:1 tujuan penggunaan larutan ini berfungsi
untuk mengasamkan larutan sehingga pada saat penambahan DMG tidak langsung
terbentuk Ni(HDMG)2. Kemudian larutan dipanaskan hingga suhu 70-800C.
Pemanasan ini bertujuan agar larutan nikel dan DMG dapat bereaksi atau larut dalam
DMG dikarenakan dengan pemanasan maka ion Ni2+ akan terendapkan. Penambahan
dimetilgloksim dilakukan dengan sedikit berlebih, namun tidak boleh terlalu berlebih
juga. Karena dikhawatirkan terjadinya pembentukan kristal H2 DMG yang tidak akan
larut dalam air. Kristal yang terbentuk akan bercampur dengan endapan dan dengan
begitu maka berat endapan yang dihasilkan akan jauh lebih besar dari yang
seharusnya.
 Setelah penambahan H2 DMG, larutan sampel kemudian ditetesi dengan larutan
amoniak encer. Tujuannya yaitu untuk membuat larutan menjadi netral dan kemudian
menjadi basa. Karena nikel dimetilglioksimat [Ni(HDMG)2 ] akan mengendap
sempurna dalam suasana basa. Penambahan amoniak encer dilakukan hingga tidak
ada reaksi spontan berupa perubahan warna dari larutan. Endapan yang telah
terbentuk didiamkan kemudian diuji kembali kesempurnaannya. Penambahan
dilakukan setetes demi setetes untuk menghindari naiknya endapan Ni(HDMG)2
yang terbentuk. Kemudian untuk menentukan kadar Nikel pada sampel, endapan
yang terbentuk akan disaring menggunakan kaca masir yang telah dipanaskan
sehingga didapatkan berat konstan dari kaca masir, setelah endapan telah disaring
maka endapan tersebut dimasukkan kedalam oven sampai di dapatkan berat
konstannya. Dalam percobaan ini reaksi yang terjadi yaitu :

[Ni(H2 O)]6 2+ (aq) + 2HDMG(aq) + 2OH − → [Ni(HDMG)]2 (s) + 2H2 O(l)

(Larutan hijau) (endapan pink tua kemerahan)

Adapun hasil pengamatan berat endapan yang didapatkan adalah 1,1106 gram
dan setelah dihitung didapatkan kadar nikel dalam sampel sebesar 70,047%
sedangkan persen kesalahan yang didapatkan sebesar 70,0478 %. Besarnya persen
kesalahan yang diperoleh dikarenakan beberapa factor seperti berat kaca masir belum
terlalu konstan dan juga endapan yang terbentuk masih ada zat pengotornya.

VI. Kesimpulan
1. Berat Endapan sebesar 1,1106 gram
2. Kadar nikel dalam sampel sebesar 74,6190 %
3. Persen kesalah sebesar 70,0478 %

VII. Daftar Pustaka

 Anonim. 2017. Buku penuntun praktikum. Lab Kimia analisis
kuantitatif. Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Ujung Pandang.
http://myideafrommylif.blogspot.co.id/2015/05/penentuan-kadar-ni-sebagai-
nikel.html
https://bismillah-ak17.blogspot.co.id/2017/12/laporan-praktikum-kimia-
analisis-1.html