LAPORAN PRAKTIKUM

PEMISAHAN KIMIA

PERCOBAAN KE 2
04 OKTOBER 2013

EKSTRAKSI PELARUT : DISTRIBUSI ASAM ETANOAT DIANTARA DIETIL

ETER DAN AIR

KELOMPOK 7
OFFERING G
LAILY AFRIYANTI (110332406428)

UNIVERSITAS NEGERI MALANG

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
JURUSAN KIMIA
2013
 EKSTRAKSI PELARUT : DISTRIBUSI ASAM ETANOAT DIANTARA DIETIL
ETER DAN AIR

A. DASAR TEORI
Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) di antar dua fasa cair
yang tidak saling campur. Teknik ekstraksi pelarut memanfaatkan perbedaan kelarutan dari
suatu substansi dalam dua pelarut yang tidak saling campur. Jika suatu larutan yang
mengandung solute yang terlarut dalam pelarut pertama dikocok dengan pelarut kedua yang
tidak bercampur dengan pelarut pertama, tetapi solute dapat larut dalam pelarut kedua pula,
akan ditemukan bahwa solute terdistribusi diantara dua pelarut tersebut dalam perbandingan
konsentrasi yang karakterisitik. Perbandingan tersebut konstan pada temperatur dan tekanan
tertentu, dan dikenal sebagai Konstanta Kesetimbangan atau koefisien partisi, K (persamaan
1)
K = Cu / C l (1)
Dimana Cu, Cl masing-masing menyatakan konsentrasi solute dalam dua lapisan pelarut
yaitu lapisan atas dan bawah.
Dalam percobaan ini akan dilakukan penentuan konstanta kesetimbangan untuk
distribusi asam etanoat antar dua pelarut yang saling tidak campur, yaitu dietil eter dan air,
menggunakan titrasi asam basa. Kesetimbangan dinamis pada kedua pelarut adalah seperti
terlihat pada persamaan kedua
(CH3COOH) aq (CH3COOH) eter (2)
Dimana k1 dan k2 adalah konstanta laju reaksi dari kedua reaksi ke kanan dan ke kiri. Pada
reaksi setimbang maka kecepatan reaksi ke kanan dan ke kiri adalah sama (persamaan 3)
k1 [CH3COOH]aq = k2 [CH3COOH] eter (3)
dan konstanta kesetimbangan dapat didefinisikan sebagai konsentrasi solute seperti
persamaan 4
K = [CH3COOH] eter / [CH3COOH] aq = k1/k2 (4)
Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran
dipisahkan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi cair-cair terutama digunakan, bila pemisahan
campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan
azeotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi
padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri dari sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran
secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fase cair itu sesempurna
mungkin. Metode ekstraksi cair-cair merupakan distribusi zat terlarut dengan perbandingan
tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti benzena, karbon tetraklorida
atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda
dalam kedua fase pelarut. Dalam metode ini, sampel yang mengandung analit merupakan
suatu larutan (umumnya dalam air) yang juga mengandung zat-zat terlarut lainnya. Teknik ini
melibatkan dua fase cair yaitu cairan asal (sampel) dan satunya lagi adalah pelarut
pengekstraknya (pelarut). Syarat agar pemisahan analit dapat dilakukan dengan baik yaitu:
1. Kedua campuran tidak saling campur
2. Analitnya sendiri lebih larut dalam pelarut pengekstraknya dari pada dalam
pelarut asalnya.
Sebagai molekul terdisosiasi dalam ion-ion salah satu dari fase tersebut. Hukum
distribusi digunakan hanya untuk yang umum konsentrasinya pada kedua fase, yaitu
monomer atau molekul sederhana dari zat tersebut. Apabila ditinjau dari suatu zat tunggal
yang tidak bercampur dalam suatu corong pisah maka dalam sistem tersebut akan terjadi
suatu keseimbangan sebagai suatu zat terlarut dalam fase bawah dan zat terlarut dalam fase
atas. Menurut hukum Termodinamika, pada keadaan seimbang dan rasio aktivitas species
terlarut dalam kedua fase itu merupakan suatu ketetapan atau konstanta. Hal ini disebut
sebagai Hukum Distribusi Nerst. Nilai K tergantung pada suhu, bukan merupakan fungsi
konstanta absolut zat atau volume kedua fase itu. Menurut hukum distribusi Nernst, bila ke
dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur dimasukkan solute yang dapat larut dalam
kedua pelarut tersebut, maka akan terjadi pembagian solut dengan perbandingan tertentu.
Kedua pelarut tersebut umumnya pelarut organik dan air. Dalam praktek solut akan
terdistribusi dengan sendirinya ke dalam dua pelarut tersebut setelah dikocok dan dibiarkan
terpisah. Perbandingan konsentrasi solut didalam kedua fasa pelarut pada suhu konstan
merupakan suatu tetapan yang disebut koefisien distribusi (KD), jika didalam kedua fasa
pelarut tidak terjadi reaksi-reaksi apapun. Selain itu dalam hukum distribusi Nernst dikatakan
bahwa perbandingan antara konsentrasi solut dalam dua pelarut selalu tetap pada suhu
tertentu. Hal tersebut dapat dinyatakan dengan:
[ ]
[ ]

Keterangan:
KD = koefisien distribusi atau koefisien partisi
[S]1 = konsentrasi zat terlarut dalam fase cairan pertama yaitu pelarut organik.
[S]2 = konsentrasi zat terlarut dalam fase cairan kedua yaitu air.
 Karena melibatkan konsentrasi, bukan aktivitas maka pernyataan diatas tidak
menggambarkan kesetimbangan. Jika bobot suatu molekul solut berbeda diantara kedua fase,
serta koefisien dihitung berdasarkan konsentrasi, maka nilai koefisien distribusi tidak akan
selalu tetap (akan berubah). Misalnya untuk senyawa organik yang berasosiasi membentuk
polimer atau dimer dalam fase organik, maka persamaan reaksinya adalah:
An  nA
fase air fase organik
C n org
KD 
C air
Keterangan:
KD = Koefisien distribusi
n
C org = Konsentrasi solut dalam fase organik
Cair = Konsentrasi solut dalam fase air
n = Tetapan
Bila koefisien distribusi suatu zat besar maka zat terlarut akan cenderung untuk
terdistribusi secara kuantitatif ke dalam pelarut pertama yaitu air. Yang paling sering adalah
zat terlarut diekstraksi dari larutan air ke dalam pelarut organik yang tidak saling campur.
Setelah terjadi pemisahan, lapisan bawah (pelarut yang lebih berat) dikeluarkan. Adapun alat
yang dipergunakan dalam melakukan ekstraksi cair-cair ini adalah corong pemisah.
Koefisien distribusi hanya memperhitungkan spesies tunggal dari molekul atau ion
dalam kedua fase cairan, tidak memperhitungkan kemungkinan hasil reaksi sampingnya.
Perbandingan distribusi yang merupakan perbandingan konsentrasi semua spesies zat terlarut
dalam setiap fase. Perbandingan ini dapat dirumuskan dengan :
Konsentrasi total spesies zat terlarut dalam fase organik
D = Konsentrasi total spesies zat terlarut dalam fase air
Fenomena distribusi adalah suatu fenomena dimana distribusi suatu senyawa antara
dua fase cair yang tidak saling bercampur, tergantung pada interaksi fisik dan kimia antara
pelarut dan senyawa terlarut dalam dua fase yaitu struktur molekul. Suatu zat dapat larut
dalam dua macam pelarut yang keduanya tidak saling bercampur. Jika kelebihan campuran
atau zat padat ditambahkan ke dalam cairan yang tidak saling bercampur tersebut maka zat
tersebut akan mendistribusi diri di antara dua fase sehingga masing-masing menjadi jenuh.
Ada beberapa istilah yang digunakan dalam larutan yaitu larutan jenuh, larutan tidak jenuh
dan larutan lewat jenuh. Larutan jenuh adalah suatu larutan di mana zat terlarut berada dalam
kesetimbangan dengan fase padat (zat terlarut), larutan tidak jenuh atau hampir jenuh adalah
suatu larutan yang mengandung zat terlarut dalam konsentrasi yang dibutuhkan untuk
penjenuhan sempurna pada temperatur tertentu, sedangkan larutan lewat jenuh adalah larutan
yang mengandung jumlah zat terlarut dalam konsentrasi yang lebih banyak daripada yang
seharusnya pada temperatur tertentu. Ada beberapa faktor yang dapat mempengaruhi
distribusi zat dalam larutan, yaitu :
a. Temperatur
Kecepatan berbagai reaksi bertambah kira-kira 2 atau 3 tiap kenaikan suhu 10oC.
Kekuatan IonSemakin kecil konsentrasi suatu larutan maka laju distribusi makin
kecil.
b. Konstanta Dielektrik
Efek konstanta dielektrik terhadap konstanta laju reaksi ionik diekstrapolarkan
sampai pengenceran tak terbatas, yang pengaruh kekuatan ionnya 0. Untuk reaktan
ion yang kekuatannya bermuatan berlawanan maka laju distribusi reaktan tersebut
adalah positif dan untuk reaktan yang muatannya sama maka laju distribusinya
negatif.
c. Katalisis
Katalisis dapat menurunkan laju - laju distribusi (Katalis negatif). Katalis dapat juga
menurunkan energi aktivitas dengan mengubah mekanisme reaksi sehingga
kecepatan bertambah.
d. Katalis Asam Basa Spesifik
Laju distribusi dapat dipercepat dengan penambahan asam atau basa. Jika laju
peruraian ini terdapat bagian yang mengandung konsentrasi ion hidrogen atau
hidroksi.
e. Cahaya Energi
Cahaya seperti panas dapat memberikan keaktifan yang diperlukan untuk terjadi
reaksi. Radisi dengan frekuensi yang sesuai dengan energi yang cukup akan
diabsorbsi untuk mengaktifkan molekul – molekul.
Suatu zat dapat larut ke dalam dua macam pelarut yang keduanya tidak saling
bercampur. Jika kelebihan cairan atau zat padat ditambahkan ke dalam campuran dari dua
cairan tidak bercampur, zat itu akan mendistribusi diri diantara dua fase sehingga masing-
masing menjadi jenuh. Jika zat itu ditambahkan kedalam pelarut tidak tercampur dalam
jumlah yang tidak cukup untuk menjenuhkan larutan, maka zat tersebut akan tetap
terdistribusikan diantara kedua lapisan dengan konsentrasi tertentu.
 Pelarut secara umum dibedakan atas dua pelarut, yaitu pelarut air dan bukan air. Salah
satu ciri penting dari pelarut tetapan dielektriknya (E), yaitu gaya yang bekerja antara dua
muatan itu dalam ruang hampa dengan gaya yang bekerja pada muatan itu dalam dua pelarut.
Tetapan ini menunjukkan sampai sejauh mana tingkat kemampuan melarutkan pelarut
tersebut. Misalnya air dengan tetapan dielektriknya yang tinggi (E = 78,5) pada suhu 25 oC,
merupakan pelaruit yang baik untuk zat-zat yang bersifat polar, tetapi juga merupakan pelarut
yang kurang baik untuk zat-zat non polar. Sebaliknya, pelarut yang mempunyai tetapan
dielektrik yang rendah merupakan pelarut yang baik untuk zat non polar dan merupakan
pelarut yang kurang baik untuk zat berpolar.

B. TUJUAN
1. Menentukan koefisien distribusi dari asam etanoat diantara dieteil eter dan air
2. Membandingankan koefisien distribusi dari asam etanoat yang mempunyai konsetrasi
berbeda

C. ALAT DAN BAHAN

Alat:
 Corong pisah 100 mL  Statif
 Pipet volume 10 mL  Klem
 Erlenmeyer 250 mL (3 buah)  Ring
 Buret  Bola hisap
 Gelas kimia 100 mL  Aluminium foil
 Gelas ukur 50 mL
Bahan:
 Larutan NaOH 0,1 M  Larutan asam etanoat 0,5 M dan 0,125 M
 Aquades  Indikator PP
 Larutan dietil eter  Vaseline

D. LANGKAH KERJA
Langkah pertama yang kami lakukan dalam percobaan ini adalah dengan menggunakan
gelas ukur, ditambahkan secara teliti 25 mL larutan asam etanoat 0,5 M dan 25 mL dietil eter
ke dalam corong pisah 100 mL. Dikocok corong pisah minimal 10 menit (untuk mengurangi
tekanan dalam corong pisah setelah melakukan pengocokan, dengan cara membuka kran.
 Saat membuka kran, posisi corong pisah sedikit menghadap ke atas, suapaya campuran yang
ada di dalam tidak tumpah). Setelah dikocok, didiamkan sebentar, tunggu hingga terbentuk
dua lapisan. Selanjutnya dikeluarkan lapisan bawah (fasa air) ke dalam Erlenmeyer. Pastikan
bahwa tidak ada eter yang ikut terbawa. Fasa organik (lapisan eter) tetap di dalam corong
pisah. Selanjutnya, di pipet 5 mL tiap fasa, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, kemudian di
tambahkan 4 tetes indikator fenolptalein. Kedua larutan di titrasi dengan 0,1 M larutan NaOH
hingga merah muda permanen. Untuk titirasi pada fasa organik, Erlenmeyer ditutup dengan
aluminium foil, suapaya dietil eter tidak menguap.
Langkah kedua yang kami lakukan adalah dengan menggunakan 0,125 M larutan asam
etanoat untuk menggantikan larutan asam etanoat 0,5 M. dibandingkan nilai Kd dari kedua
hasil ekstraksi tersebut.

E. DATA DAN ANALISA DATA PERCOBAAN

No Langkah Kerja
1 25 mL larutan CH3COOH
0,5 M + 25 mL dietil eter
kedalam corong pisah
2 Dikocok selama 10 menit
dengan sesekali di buka kran
3 Didiamkan
4 Lapisan bawah (fasa air):
 Dikeluarkan
 Diukur volume total
 Dipipet 5 mL
Hasil Pengamatan Kesimpulan
CH3COOH = Tidak
berwarna
Dietil eter = tidak berwarna
Gas dari dietil eter yang
Mengeluarkan gas mudah menguap
Lapisan bawah (fasa air)
Menghasilkan 2 lapisan Lapisan eter (fasa
organik)
Larutan tidak berwarna
Volume total = 28,5 mL

 Diteteskan 4 tetes PP Larutan tidak berwarna

 Dititrasi dengan 0,1 M Larutan tidak berwarna

NaOH sampai berwarna Volume titrasi = 9,2 mL

5. merah muda
Lapisan atas (fasa organik):
 Dikeluarkan Larutan tidak berwarna dan
bau menyengat
Volume total = 15,5 mL
 Diukur volume total
  Dipipet 5 mL
 Diteteskan 4 tetes PP
 Dititrasi (Erlenmeyer di tutup
aluminium foil) dengan 0,1
M NaOH sampai berwarna
merah muda
1 25 mL larutan CH3COOH
0,125 M + 25 mL dietil eter
kedalam corong pisah
2 Dikocok selama 10 menit
dengan sesekali di buka kran
3 Didiamkan
4 Lapisan bawah (fasa air):
 Dikeluarkan
 Diukur volume total
 Dipipet 5 mL
 Diteteskan 4 tetes PP
 Dititrasi dengan 0,1 M
NaOH sampai berwarna
5. merah muda
Lapisan atas (fasa organik):
 Dikeluarkan
 Diukur volume total
 Dipipet 5 mL
 Diteteskan 4 tetes PP
 Dititrasi (Erlenmeyer di tutup
aluminium foil) dengan 0,1
Larutan tidak berwarna dan
bau menyengat
Larutan tidak berwarna dan
bau menyengat
Volume titrasi = 5,5 mL
CH3COOH = Tidak
berwarna
Dietil eter = tidak berwarna
Gas dari dietil eter yang
Mengeluarkan gas mudah menguap
Lapisan bawah (fasa air)
Menghasilkan 2 lapisan Lapisan eter (fasa
organik)
Larutan tidak berwarna
Volume total = 26,2 mL
Larutan tidak berwarna
Larutan tidak berwarna
Volume titrasi = 2,3 mL
Larutan tidak berwarna dan
bau menyengat
Volume total = 14,5 mL
Larutan tidak berwarna dan
bau menyengat
Larutan tidak berwarna dan
bau menyengat
Volume titrasi = 1,2 mL
 M NaOH sampai berwarna
merah muda

Konsentrasi Volume (fasa air) Asam Volume (fasa organik) Volume NaOH (mL)
Asam Asetat Asetat (mL) dietil eter (mL) Fasa air Fasa organik
0,5 M 5 5 9,2 5,5
0,125 M 5 5 2,3 1,2

PERHITUNGAN
CH3COOH 0,5 M
Diketahui : M NaOH = 0,1 M
V NaOH (fasa air) = 9,2 mL
V NaOH (fasa organik) = 5,5 mL
M CH3COOH awal = 0,5 M
V CH3COOH pada titrasi = 5 mL
Ditanya : a. C0 asetat =........?
b. C1 (lapisan air) = . . . . . . . . ?
c. C2 (lapisan eter) = . . . . . . . . .?
d. KD = . . . . . . . . .?
Jawab :
CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2 O
mmol NaOH = M NaOH x V NaOH
= 0,1 M x 9,2 mL
= 0,92 mmol
mmol NaOH = mmol CH3COOH (setelah pengocokan) = 0,92 mmol

 Konsentrasi CH3COOH dalam 5 mL dalam fase air (C1)

nCH3COOH 0,92mmol
[CH3COOH ]  
VCH3COOH 5mL
[CH3COOH ]  0,18mmol / mL
mmol NaOH = M NaOH x V NaOH
= 0,1 M x 5,5 mL
= 0,55 mmol
 mmol NaOH = mmol C4H10O (setelah pengocokan) = 0,55 mmol

 Konsentrasi dietil eter dalam 5 mL dalam fase organik (C2)

n C4 H10O 0,55mmol
[C4 H10O]  
V C4 H10O 5mL
[C4 H10O]  0,11mmol / mL

[ faseorganik ] C2 0,11M
KD   
[ faseair ] C1 0,18M
K D  0, 61

CH3COOH 0,125 M
Diketahui : M NaOH = 0,1 M
V NaOH (fasa air) = 2,3 mL
V NaOH (fasa organik) = 1,2 mL
M CH3COOH awal = 0,5 M
V CH3COOH pada titrasi = 0,125 mL
Ditanya : a. C0 asetat =........?
e. C1 (lapisan air) = . . . . . . . . ?
f. C2 (lapisan eter) = . . . . . . . . .?
g. KD = . . . . . . . . .?
Jawab :
CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2 O
mmol NaOH = M NaOH x V NaOH
= 0,1 M x 2,3 mL
= 0,23 mmol
mmol NaOH = mmol CH3COOH (setelah pengocokan) = 0,23 mmol
 Konsentrasi CH3COOH dalam 5 mL dalam fase air (C1)
nCH3COOH 0, 23mmol
[CH3COOH ]  
VCH3COOH 5mL
[CH3COOH ]  0, 046mmol / mL
mmol NaOH = M NaOH x V NaOH
= 0,1 M x 1,2 mL
= 0,12 mmol
 mmol NaOH = mmol C4H10O (setelah pengocokan) = 0,12 mmol

 Konsentrasi dietil eter dalam 5 mL dalam fase organik (C2)

n C4 H10O 0,12mmol
[C4 H10O]  
V C4 H10O 5mL
[C4 H10O]  0, 024mmol / mL

[ faseorganik ] C2 0, 024M
KD   
[ faseair ] C1 0, 046M
K D  0,52

F. DISKUSI
Praktikum kali ini yaitu penentuan koefisien distribusi, dimana tujuan dari praktikum
koefisien distribusi ini yaitu untuk menentukan harga koefisien distribusi senyawa dalam dua
pelarut yang tidak saling campur, mengenal pemisahan berdasarkan ekstraksi cair-cair serta
menentukan tetapan distribusi (KD) asam asetat dalam sistem organik-air. Adapun prinsip
metode ekstraksi cair-cair adalah distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara
dua pelarut yang tidak saling bercampur.
Fenomena distribusi adalah suatu fenomena dimana distribusi suatu senyawa antara dua
fase cair yang tidak saling bercampur, tergantung pada interaksi fisik dan kimia antara pelarut
dan senyawa terlarut dalam dua fase yaitu struktur molekul. Suatu zat dapat larut dalam dua
macam pelarut yang keduanya tidak saling bercampur. Jika kelebihan campuran atau zat
padat ditambahkan ke dalam cairan yang tidak saling bercampur tersebut maka zat tersebut
akan mendistribusi diri di antara dua fase sehingga masing-masing menjadi jenuh.
Dalam metode ini, sampel yang mengandung analit merupakan suatu larutan (umumnya
dalam air) yang juga mengandung zat-zat terlarut lainnya. Teknik ini melibatkan dua fase cair
yaitu cairan asal (sampel) dan satunya lagi adalah pelarut pengekstraknya (pelarut). Menurut
hukum distribusi Nernst, bila ke dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur dimasukkan
solute yang dapat larut dalam kedua pelarut tersebut maka akan terjadi pembagian kelarutan.
Kedua pelarut tersebut umumnya pelarut organik dan air. Perbandingan konsentrasi solute di
dalam kedua pelarut tersebut tetap, dan merupakan suatu tetapan pada suhu tetap. Tetapan
tersebut disebut tetapan distribusi atau koefisien distribusi yang dinyatakan sebagai
perbandingan antara fasa organic dan fasa air (Sodiq,2004:34).
 Pada pemisahan dua komponen yang tidak saling larut ini digunakan pelarut asam
asetat (CH3COOH) dan dietil eter (C4H10O). Pelarut asam asetat yang digunakan tergolong
asam lemah sehingga dapat terionisasi sebagian dalam air dan nilai ionisasi asam tersebut
dalam air dapat diabaikan. Pelarut dietil eter merupakan senyawa organik yang bersifat
volatil (mudah menguap) dan non polar. Selain itu dietil eter mudah meledak dan terbakar.
Dietil eter merupakan sebuah pelarut laboratorium yang umum dan memiliki kelarutan
terbatas di dalam air, sehingga sering digunakan untuk ekstrasi cair-cair. Karena kurang rapat
bila dibandingkan dengan air, lapisa eter biasanya berada paling atas. Larutan asam asetat
yang digunakan dalam percobaan ini memiliki konsentrasi yang berbeda yaitu 0,5 M dan
0,125 M. Pertama-tama larutan asam asetat sebanyak 25 mL dengan konsentrasi 1 M
dimasukkan ke dalam corong pemisah, kemudian ditambahkan dengan 25 mL dietil eter.
Demikian halnya dengan larutan asam asetat 0,125 M diberi perlakuan yang sama. Setelah
dilakukan penambahan, campuran tersebut kemudian dikocok selama 10 menit. Fungsi dari
pengocokan yaitu agar terjadinya distribusi asam asetat ke dalam fasa organik dan fasa air,
serta untuk memperbesar luas permukaan untuk membantu proses distribusi asam asetat pada
kedua fasa. Selain itu proses pengocokan dilakukan agar zat dapat mengadakan
keseimbangan antara yang larut dalam air dan yang larut dalam dietil eter. Pada percobaan ini
dilakukan pengocokan yang kuat dan agak lama agar gugus polar dan non (kurang) polar dari
asam asetat dapat bereaksi dengan fase air minyak. Gugus benzen dari asam asetat
merupakan gugus karbon yang memiliki momen dipol yang kecil sehingga konsentrasi
dielektiknya juga kecil dan gugus ini akan bereaksi dengan dietil eter. Air memiliki momen
dipol dan konstanta dielektriknya yang besar sehingga bersifat polar jadi mudah menarik
gugus polar dari asam asetat.
Setelah pencampuran asam asetat dengan dietil eter dalam corong pemisah, terjadi
penurunan temperatur larutan yang menyebabkan larutan terasa dingin dan saat pengocokan
dilakukan, larutan sering menghasilkan gas dimana gas yang terbentuk itu berasal dari larutan
dietil eter yang bersifat mudah menguap. Oleh sebab itu ketika pengocokan dilakukan,
sesekali gas harus dikeluarkan melalui kran. Pengeluaran gas dilakukan saat gas memberikan
tekanan yang kuat pada tutup corong pemisah. Jika gas tidak dikeluarkan, dapat
menyebabkan terjadinya ledakan pada corong pemisah. Seharusnya, pengocokan dilakukan
menggunakan pengocok magnetik sehingga kecepatan pengocokan konstan namun tidak
dapat dilakukan dengan baik karena pengocokan dilakukan secara manual sehingga
kecepatan pengocokan tidak dapat berjalan dengan konstan.
 Apabila proses pengocokan selama 10 menit telah selesai, maka campuran asam asetat
dengan dietil eter dalam corong pemisah dibiarkan beberapa saat agar terjadi pemisahan yang
sempurna. Pemisahan larutan dapat terjadi karena campuran telah mencapai keadaan
setimbang. Pemisahan lapisan larutan menghasilkan 2 lapisan larutan, dimana pada bagian
bawah merupakan lapisan air yang mengandung asam asetat atau disebut juga fase air
sedangkan di bagian atas merupakan lapisan dietil eter (fase organik). Pemisahan lapisan
larutan ini menunjukkan bobot molekul dari larutan yang terpisah, dimana larutan yang
memiliki bobot molekul yang lebih berat berada di bagian bawah sedangkan larutan yang
memiliki bobot molekul yang lebih ringan berada dibagian atas. Berdasarkan hasil pemisahan
diketahui bahwa lapisan air yang mengandung asam asetat memiliki bobot molekul lebih
berat dibandingkan lapisan dietil eter.
Proses selanjutnya yaitu proses pengeluaran lapisan air yang mengandung asam asetat.
Asam asetat yang keluar ditampung pada erlenmeyer yang kemudian akan dipipet sebanyak 5
mL dan dititrasi dengan NaOH 0,1 M. Sedangkan lapisan dietil eter juga dikeluarkan dan
ditampung pada erlenmeyer yang kemudian akan dipipet sebanyak 5 mL dan dititrasi dengan
NaOH 0,1 M. Lapisan dietil eter yang dititrasi maka akan terjadi saponifikasi. Metode titrasi
yang digunakan yaitu alkalimetri (penetralan) dimana asam asetat bertindak sebagai titrat
sedangkan NaOH bertindak sebagai titran. Pada titrasi ini, juga terjadi reaksi netralisasi yaitu
asam asetat yang dititrasi dengan titran basa akan bereaksi sempurna dengan semua asam
sehingga dapat diperoleh titik akhir titrasi yang ditunjukkan dengan terjadinya perubahan
warna larutan dari tidak berwarna menjadi merah muda. Indikator yang digunakan dalam
titrasi ini adalah indikator fenolftalein. Indikator ini merupakan asam diprotik dan tidak
berwarna. Pada saat direaksikan, fenolftalein terurai dahulu menjadi bentuk tidak
berwarnanya dan kemudian, dengan menghilangnya proton kedua dari indikator ini menjadi
ion terkonjugat maka akan dihasilkan warna merah muda. Adapun reaksi yang terjadi pada
saat titrasi yaitu :
CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O

Proses titrasi dilakukan pengulangan sebanyak dua kali. Volume NaOH 0,1 M yang
diperlukan untuk menetralkan asam dalam larutan asam asetat 0,5 M dan dietil eter secara
berturut-turut yaitu 9,2 mL dan 5,5 mL. Sedangkan untuk konsentrasi asam asetat 0,125 M
dan dietil eter volume NaOH yang diperlukan yaitu 2,3 mL dan 1,2 mL. Berdasarkan hasil
tersebut dapat dilihat hubungan bahwa konsentrasi dengan volume NaOH yang diperlukan
adalah sebanding. Semakin besar konsentrasi asam (asam asetat) maka semakin banyak
 volume basa (NaOH) yang diperlukan untuk menetralkan asam asetat tersebut semakin
banyak.

Dari volume NaOH yang diperoleh dapat dilakukan perhitungan untuk mencari nilai
koefisien distribusi dari percobaan yang dilakukan, sehingga diperoleh nilai KD seperti yang
tertera pada tabel dibawah ini.

Konsentrasi Volume (fasa air) Asam Volume (fasa organik) Volume NaOH (mL) KD
Asam Asetat Asetat (mL) dietil eter (mL) Fasa air Fasa organik
0,5 M 5 5 9,2 5,5 0,61
0,125 M 5 5 2,3 1,2 0,52

Berdasarkan tabel diatas dapat dilihat bahwa semakin tinggi konsentrasi asam asetat
maka volume NaOH yang diperlukan untuk menetralkan asam asetat tersebut semakin
banyak sehingga nilai koefisien distribusi semakin kecil. Demikian pula sebaliknya, apabila
semakin rendah konsentrasi asam asetat maka volume NaOH yang diperlukan untuk
menetralkan asam asetat tersebut semakin sedikit sehingga nilai koefisien distribusi semakin
besar. Koefisien distribusi suatu senyawa dalam dua larutan yang tidak bercampur harus
sama dengan dengan 1. Artinya bahwa senyawa tersebut terdistribusi secara merata pada dua
fase yaitu fase organik dan fase air. Jika nilai koefisien distribusi kecil dari 1 maka senyawa
tersebut cenderung untuk terdistribusi dalam fase air dari pada fase organiknya ( dietil eter).
Berdasarkan perhitungan yang telah dilakukan, asam asetat dengan konsentrasi 0,5 M
memiliki nilai koefisien distribusi terbesar. Hal ini menunjukkan bahwa pada larutan asam
asetat dengan konsentrasi 0,5 M terjadi pemisahan yang sempurna. Hal ini sesuai dengan
literatur, dimana dinyatakan bahwa semakin besar nilai koefisien distribusi (KD) maka
pemisahan yang terjadi akan semakin sempurna. Dalam percobaan ini terjadi suatu keadaan
dimana sampel yang digunakan yaitu asam asetat mempunyai kecenderungan untuk menuju
ke salah satu fase yaitu fasa air.
G. DAFTAR PUSTAKA
Zakia, Neena. 2013. Petunjuk Praktikum Pemisahan Kimia. Malang : Universitas Negeri
Malang
Svehla, G. 1990. Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. London:
Longman Group Limited.
Arsyad, M. N. 1997. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Gramedia. Jakarta.
Soebagio. 2000. Kimia Analitik II (JICA). Malang : Universitas Negeri Malang.
Vogel. 1986. Buku Teks Analisis Secara Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : PT.
Kalman Media Pustaka.
Day, JR and A, L, Underwood.2002.Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam.Erlangga.
Jakarta.

Ibn,Shodiq.2004. Kimia Analitik II.Malang:UNM Press.

Nur, A. M dan Hendra A. J. 1989.Tehnik Pemisahan dalam Analisis Biologis. Departemen

Pendidikan dan Kebudayaan Direktorat Jendral Pendidikan Tinggi Pusat Antar
Universitas Ilmu Hayat, IPB: Bogor.]

Subjadi. 1986. Metode Pemisahan.Fakultas Farmasi Universitas Gajah Mada: Yogyakarta

 LAMPIRAN

Rangkaian Alat

Warna akhir titrasi