Laporan Praktikum Karbohidrat

BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Lada (Piper nigrum L.) merupakan salah satu jenis rempah yang paling penting
diantara rempah-rempah. Buah lada berbentuk bulat, berbiji keras dan berkulit buah yang
lunak. Kulit buah yang masih muda berwarna hijau, sedangkan yang tua berwarna kuning.
Dan apabila buah sudah masak berwarna merah, berlendir dengan rasa manis. Dari
perlakuan terhadap buah lada dapat diperoleh lada hitam atau lada putih. Lada hitam di
peroleh dari buah lada yang belum masak, dikeringkan bersama kulitnya hingga kulitnya
berkeriput dan berwarna hitam (Anwar,dkk, 1994).
Lada hitam berwarna hitam akibat dari pengeringan buah lada yang belum masak
dengan kulitnya sampai keriput. Sedangkan lada putih adalah buah lada yang sudah
masak dan dikeringkan tanpa kulitnya. Lada ini memiliki rasa khas yang agak pedas,
namun tidak seperti cabai. Menurut Anwar dkk 1994, penyebab adanya rasa pedas pada
buah lada adalah karena adanya alkaloid piperin, chavisine, dan piperettine. Sedangkan
minyak lada menyebabkan aroma atau bau pada lada. Banyak orang yang belum tau
bahwa sebenarnya lada memilik kandungan-kandungan bahan kimia yang dapat
digunakan dalam berbagai hal seperti kandungan minyak atsiri yang dapat digunakan
sebagai parfum dan lain-lain. Lada hitam juga memiliki potensi menjadi obat baru
penyakit pigmen kulit yang disebut vetiligo.
Sehubungan dengan beberapa kandungan di dalam lada, maka pada praktikum ini
kami melakukan percobaan isolasi dan degradasi piperin dari lada hitam. Dari percobaan
ini kami bisa mengetahui proses pemisahan kandungan piperin dari bahan alam dan
mengetahui titik leleh kristal piperin.

1.2 Tujuan percobaan

• Mempelajari proses pemisahan (ekstraksi) suatu kandungan tertentu dari bahan
alam.
• Mencari titik leleh kristal piperin.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia

FTI - ITATS 1
 Laporan Praktikum Karbohidrat

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Lada Hitam

Buah lada mengandung sejumlah mineral seperti kalium, kalsium, seng, mangan,
besi, dan magnesium. Kalium merupakan komponen penting dari sel dan cairan tubuh
yang membantu mengontrol detak jantung dan tekanan darah. Mangan digunakan oleh
tubuh sebagai faktor rekan untuk enzim antioksidan, superoksida dismutase. Besi sangat
penting untuk respirasi sel dan produksi sel darah. Buah lada juga merupakan sumber
vitamin B-komplek seperti piridoksin, riboflavin, tiamin dan niasin. Piperin sebagai
komponen utama alkaloid yang terkandung di dalam lada, selain berperan sebagai
antioksidan juga memiliki antivitas anti hipertensi. (Rishaferi, 2012)
Kandungan Kimia Lada Hitam
Menurut Williamson (2002), susunan kimia lada hitam terdiri dari :
a. Minyak atsiri (Essential oil)
Lada hitam kering mengandung 1,2 – 2,6% minyak atsiri yang terdiri dari sabinine
(15-25%), caryophyllene, α-pinene, β-pinene, β-ocimene, δ-guaiene, farnesol, δ-
cadinol, guaiacol, 1-phellandrene, 1,8 cineole, pcymene, carvone, citronellol, α-
thujene, α-terpinene, bisabolene, dllimonene, dihydrocarveol, camphene dan
piperonal.
Asam Fenolat adalah senyawa yang terdiri dari cincin fenolik dan gugus asam
karboksilat (COOH) dengan struktur kimia C6-C1. Menurut Meghwal dan Goswami
(2012) asam fenolat yang terkandung dalam buah lada hitam memiliki fungsi sebagai
antioksidan.

Gambar 1. Struktur kimia asam fenolat

(Sumber: Vermerris dan Nicholson, 2006)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia

FTI - ITATS 2
 Laporan Praktikum Karbohidrat

b. Piperin
Piperin (1–piperilpiperidin) C17H19O3N merupakan alkaloid dengan inti piperidin.
Piperin berbentuk kristal berwarna kuning dengan titik leleh 1270C-1290C,
merupakan basa yang tidak optis aktif, dapat larut dalam alkohol, benzena, eter, dan
sedikit larut dalam air. Piperin terdapat dalam beberapa spesies piper dan dapat
dipisahkan baik dari lada hitam maupun lada putih perdagangan piperin juga dapat
ditemukan pada cabe jawa. Kandungan piperin biasanya berkisar antara 5-92%
(Anwar,dkk. 1994).

Struktur piperin adalah sebagai berikut :

Gambar 2. Struktur kimia piperin

(Sumber: Epstein, 1993)
Piperin (1-piperoylpiperidine) (Gambar 3) digunakan untuk keperluan
farmakologi, diantaranya seperti analgesik, antipiretik, anti-inflamasi serta
memperlancar proses pencernaan (Meghwal dan Goswami, 2012). Reaksi hidrolisis
amida dapat dilakukan baik dalam suasana asam maupun suasana basa. Di mana
kedua kondisi ini, asam dan basa berfungsi sebagai pereaksi dan bukan sebagai
katalis. Dalam suasana asam, terjadi penyelangan air terhadap amida sedangkan
dalam suasana basa terjadi penyerangan ion hidroksil terhadap atom karbon karbonil
amida.
c. Amida Fenolat
Amida fenolat adalah senyawa yang terdiri dari cincin fenolik dan gugus karbonil
(C=O) yang berikatan dengan atom Nitrogen (N). Menurut Meghwal dan Goswami
(2012), amida fenolat yang terkandung dalam buah lada hitam memiliki fungsi

Laboratorium Dasar Teknik Kimia

FTI - ITATS 3
 Laporan Praktikum Karbohidrat

sebagai antioksidan. Hal ini menunjukkan bahwa semua amida fenolat yang
terkandung dalam buah lada hitam memiliki aktivitas antioksidan yang signifikan.

Gambar 3. Struktur kimia amida

fenolat
(Sumber: Nakatani et al., 1986)
d. Vitamin dan mineral.
Lada hitam kering mempunyai kandungan ascorbic acid, carotenes, thiamine,
riboflavin, nicotinic acid, potassium, sodium, calsium,magnesium, besi, phosporus,
tembaga dan seng.
2.2 Piperin
Piperin ditemukan sebagai bahan aktif dan merupakan alkaloid yang bertanggung
jawab terhadap rasa pedas serta bau merica hitam. Konsentrasi piperin dalam merica
hitam sekitar 5-9 %. Piperin juga digunakan dalam pengobatan tradisional dan sebagai
insektisida.
Piperin merupakan senyawa amida basa lemah yang dapat membentuk garam dengan
asam mineral kuat. Piperin bisa dihidrolisis dengan KOH-etanolik yang akan
menghasilkan kalium piperinat dan piperidin. Oleh sebab itu pada proses isolasi,
pemberian KOH-etanolik tidak boleh berlebihan dan harus dalam keadaan panas.
Tumbuhan jenis piper juga mengandung minyak atsiri berwarna kuning, berbau aromatis,
senyawa berasa pedas (kavisin), amilum, resin, protein. Senyawa amida (piperin) berupa
kristal berbentuk jarum, berwarna kuning, tidak berbau, tidak berasa, lama-kelamaan
pedas, larut dalam etanol, asam cuka, benzen, dan kloroform.
2.3 Isolasi Piperin
Isolasi merupakan salah satu cara untuk memisahkan senyawa yang terdapat dalam
bahan alam untuk memperoleh atau mengambil satu senyawa yang diinginkan. Misalnya,
tumbuhan mengandung ribuan senyawa sebagai metabolit primer dan metabolit sekunder.
Biasanya proses isolasi senyawa dari bahan alami mengisolasi senyawa metabolit

Laboratorium Dasar Teknik Kimia

FTI - ITATS 4
 Laporan Praktikum Karbohidrat

sekunder, karena dapat memberikan manfaat bagi kehidupan manusia. Isolasi dapat
dilakukan berbgai macam metode, salah satunya yaitu ekstraksi padat cair dengan
menggunakan metode ekstraksi soxhletasi.
2.4 Ekstraksi Soxhletasi
Ekstraksi adalah kegiatan penarikan kandungan kimia yang dapat larut sehingga
terpisah dari bahan yang tidak dapat larut dengan pelarut cair. Hasil ekstraksi adalah
ekstrak yang merupakan sediaan kental yang diperoleh dengan mengekstraksi senyawa
aktif dan simplisia nabati atau simplisia hewani menggunakan pelarut yang sesuai,
kemudian semua atau hampir semua pelarut diuapkan.
Metode ekstraksi dipilih berdasarkan faktor seperti sifat bahan mentah obat dan daya
penyesuaian dengan tiap macam metode ekstraksi dan kepentingan dalam memperoleh
ekstrak yang sempurna atau mendekati sempurna dari obat. Sifat bahan mentah obat
merupakan faktor utama yang harus dipertimbangkan dalam memilih metode ekstraksi.
Ekstraksi padat cair digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat pada padatan
menggunakan pelarut organik. Padatan yang akan diekstrak dilembutkan terlebih dahulu,
dapat dengan cara ditumbuk atau dapat juga diiris menjadi bagian yang kecil atau tipis.
Kemudian padatan yang telah halus dibungkus dengan kertas saring. Padatan yang telah
terbungkus kertas saring dimasukkan ke dalam alat ekstraksi soxhlet. Pelarut organik
dimasukkan ke dalam labu godog. Kemudian peralatan dirangkai dengan menggunakan
pendingin air. Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut organik sampai semua
analit terekstrak.
Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) diantara dua fasa
cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan
secara cepat dan bersih baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Cara ini juga dapat
digunakan untuk analisis makro maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia,
ekstraksi juga banyak digunakan pada pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik,
biokimia dan anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan dapat berupa corong
pemisah (paling sederhana), alat ekstraksi soxhlet, sampai yang paling rumit berupa alat
counter current craig (Alimin, 2007, hal: 51).
Menurut Munawaroh (2010), bahwa syarat pelarut yang digunakan sebagai berikut:

Laboratorium Dasar Teknik Kimia

FTI - ITATS 5
 Laporan Praktikum Karbohidrat

1. Harus dapat melarutkan semua zat wangi bunga dengan cepat dan sempurna, dan
sedikit mungkin melarutkan bahan seperti: lilin, pigmen, serta pelarut harus bersifat
selektif.
2. Harus mempunyai titik didih yang cukup rendah, agar pelarut mudah diuapkan
tanpa menggunakan suhu tinggi.
3. Pelarut tidak boleh larut dalam air.
4. Pelarut harus bersifat inert, sehingga tidak bereaksi dengan komponen minyak
bunga.
5. Pelarut harus mempunyai titik didih yang seragam dan jika diuapkan tidak akan
tertinggal dalam minyak.
6. Harga pelarut harus serendah mungkin, dan tidak mudah terbakar.

2.5 Etanol

Etanol adalah cairan tak berwarna yang mudah menguap dengan aroma yang khas.
Ia terbakar tanpa asap dengan lidah api berwarna biru yang kadang-kadang tidak dapat
terlihat pada cahaya biasa. Etanol, disebut juga etil alkohol, alkohol murni, alkohol
absolut, atau alkohol saja, adalah sejenis cairan yang mudah menguap, mudah terbakar,
tak berwarna, dan merupakan alkohol yang paling sering digunakan dalam kehidupan
sehari-hari.
Etanol banyak digunakan sebagai pelarut berbagai bahan-bahan kimia yang
ditujukan untuk konsumsi dan kegunaan manusia. Contohnya adalah pada parfum,
perasa, pewarna makanan, dan obat-obatan. Dalam kimia, etanol adalah pelarut yang
penting sekaligus sebagai stok umpan untuk sintesis senyawa kimia lainnya. Dalam
sejarahnya etanol telah lama digunakan sebagai bahan bakar. Etanol termasuk dalam
alkohol primer, yang berarti bahwa karbon yang berikatan dengan gugus hidroksil paling
tidak memiliki dua hidrogen atom yang terikat dengannya juga. Reaksi kimia yang
dijalankan oleh etanol kebanyakan berkutat pada gugus hidroksilnya.
MSDS dari Etanol sebagai berikut :
1. Sifat fisika dan kimia dari etanol antara lain :
Rumus molekul : CH3CH2OH

Laboratorium Dasar Teknik Kimia

FTI - ITATS 6
 Laporan Praktikum Karbohidrat

Cairan : tidak berwarna

Bau : khas
Berat molekul : 46.1
Titik didih : 79°C
Titik leleh : -114°C
Kelarutan : bercampur dengan air, eter, aseton, etanol,
kloroform
Tekanan uap (20°C) : 5.8 kPa
Titik nyala : 13°
Kerapatan : 0,79
2. Bahaya
Jangka pendek :
Batuk, sakit kepala, rasa lelah, mengantuk. Gagal sistem pernapasan,
mengiritasi kulit, kulit kering, bila terkena mata akan menyebabkan mata merah
dan rasa terbakar, bila tertelan akan menyebabkan sakit kepala, rasa bingung,
pusing, hilang kesadaran, mual, muntah, Rasa terbakar pada saluran cerna.
Jangka panjang :
Bila terhirup menyebabkan gangguan pada saluran pernapasan bagian atas,
bila kontak dengan kulit maka akan hilangnya lapisan lemak pada kulit, bila
tertelan dapat menyebabkan terjadinya sirosis pada hati, toksisitas pada hati
termasuk infiltrasi lemak ke dalam hati, hepatitis alkoholik, perdarahan saluran
cerna, gangguan jantung termasuk disritmia

2.6 Kalium Hidroksida (KOH)

Alkali yang biasa digunakan dalam pembuatan sabun yaitu NaOH dan KOH. NaOH
digunakan dalam pembuatan sabun padat sedangkan KOH digunakan dalam pembuatan
sabun cair (Kurnia and Hakim, 2015). KOH merupakan starting material yang digunakan
dalam reaksi saponifikasi sabun. Kalium hidroksida secara umum digunakan dalam
formulasi sebagai pengatur pH. Secara terapetik, kalium hidroksida juga digunakan dalam
berbagai macam sediaan yang diaplikasikan secara topikal. Kalium hidroksida memiliki

Laboratorium Dasar Teknik Kimia

FTI - ITATS 7
 Laporan Praktikum Karbohidrat

pemerian bentuk kristal kecil berwarna putih dan mudah rapuh. Kalium hidroksida
bersifat higroskopis dan mudah meleleh (Kibbe, 2009).
Sifat Sifat Bahaya
Kesehatan :
Terhisap
Jangka Pendek : iritasi, luka bakar, edema paru
Kontak Kulit
Jangka Pendek : iritasi, luka bakar
Jangka Panjang : dermatitis
Kontak Mata
Jangka Pendek : iritasi (mungkin berat), luka bakar, kerusakan mata, kebutaan
Jangka Panjang : gangguan visual
Tertelan
Jangka Pendek : iritasi (mungkin berat), luka bakar, mual, muntah
Kebakaran : Tidak dapt meledak dengan sendirinya.
Dapat menghasilkan gas hidrogen sehingga
dapat meledak.
Reaktifitas : Stabil pada suhu normal dan tekanan
Sifat Sifat Fisika
Warna : Putih
Wujud : Padat
Titik leleh (0C) : 752 F (4000C)
Titik didih (0C) : Tidak berlaku
Tekanan uap (mmHg) : 60 mmHg
Bau : Berbau
Keselamatan dan Pengamanan
Penanganan dan penyimpanan :
Penanganan: Hindari debu KOH ketika bernapas. Jangan sampai terkena mata, kulit,
atau pakaian. Cuci bersih setelah penanganan. Pencampuran dengan air, asam atau
bahan yang tidak kompatibel dapat menyebabkan tumpah dan pelepasan panas

Laboratorium Dasar Teknik Kimia

FTI - ITATS 8
 Laporan Praktikum Karbohidrat

Penyimpanan: Simpan sesuai dengan semua peraturan dan standar yang berlaku. Jaga
agar wadah rapat, tertutup dan diberi label dengan benar. Jangan simpan dalam
wadah aluminium atau alat yang menggunakan perlengkapn alumunium. Karena gas
hidrigen mudah terbakar maka, jauhkan dari zat-zat yang tidak kompatibel
Tumpahan dan kebocoran :
Pakailah pelindung peralatan pribadi sesuai yang direkomendasikan. Sekop KOH
kering ke dalam wadah yang sesuai. Jauhkan dari persediaan air dan selokan. Bahan
ini adalah alkali dan dapat meningkatkan pH permukaan air dengan kapasitas
buffering rendah.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia

FTI - ITATS 9
 Laporan Praktikum Karbohidrat

BAB III
METODE PERCOBAAN
3.1 Skema Percobaan
3.1.1 Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

Memasukan 25 gram serbuk biji pala ke labu bundar dan

menambahkanya dengan 70 ml pelarut etanol

Merefluk campuran tersebut selama 30 menit

Dalam keadaan panas, menyaring campuran dan memasukan filtratnya

Menambahkan sedikit demi sedikit 70 ml Metanol kedalam filtrat

Menyaring endapan yang terjadi dengan penyaring Buchner

Mencuci endapan dengan larutan metanol eter (1:1)

Mengeringkan endapan dengan cara diangin-anginkan beberapa menit

Menimbang endapan dan mencari titik lelehnya

Gambar 3.1 Skema Isolasi Piperin dari Lada Hitam

Laboratorium Dasar Teknik Kimia

FTI - ITATS 10
 Laporan Praktikum Karbohidrat

3.1.2 Hidrolisa Trimiristin dari Biji Pala

Mengambil 0,5 gram trimiristin, menambahkanya dengan 20 ml

larutan NaOH 10% dan 20 ml etanol

Merefluknya selama 1 jam

Menuangkan campuran ke dalam erlenmeyer dan menambahkan

20 ml asam khlorida pekat

Mencuci endapan yang terjadi dengan 10 ml air dan

mengeringkanya

Menimbang endapan dan mencari titik leleh asam miristat yang di

peroleh

Gambar 3.2 Skema Degradasi Piperin dari Lada Hitam

Laboratorium Dasar Teknik Kimia

FTI - ITATS 11
 Laporan Praktikum Karbohidrat

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat :
 Penyaring Buchner
 Gelas ukur
 Penangas minyak
 Corong buchner
 Kertas saring
 Kaca arloji
 Kondenser refluk
 Erlenmeyer Buchner
 Labu bundar
3.2.2 Bahan :
 Biji pala yang sudah dihaluskan
 Etanol
 Metanol teknis
 Batu didih
 NaOH 10%

Laboratorium Dasar Teknik Kimia

FTI - ITATS 12
 Laporan Praktikum Karbohidrat

DAFTAR PUSTAKA

Alimin, dkk. 2007. Kimia Analitik. Makassar: Alauddin Press.

Anwar, Chairil, dkk. 1994. Pengantar Praktikum Kimia Organik. Yogyakarta:
Departemen Pendidikan dan Kebudayaan Direktorat Jendral Pendidikan Tinggi
Proyek Pendidikan Tenaga Guru.
Epstein, et.al. (1993). The McMaster Model View of Healthy Family Functioning. In
Froma Walsh (Eds.), Normal Family Processes (pp. 138-160). The
Guilford Press: New York/London
Kibbe., A., H. 2009. Calium Hydroxide. New York:American Pharmacist Association.
Kurnia F. and Hakim I. 2015. Dari Minyak Jarak dan Soda Q Sebagai Upaya
Meningkatkan Pangsa Pasar Soda Q. Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas
Diponegoro.

Meghwal, M. dan T. K. Goswami, 2012. Nutritional Constituent of Black Pepper as

Medicinal Molecules: A Review. 1: 129 doi:10.4172/scientificreports.12
Munawaroh, S. dan A. Handayani. 2010. Ekstraksi Minyak Daun Jeruk Purut
(Citrushystrix D.C.) dengan Pelarut Etanol dan N-Heksana. Jurnal Kompetensi
Teknik. 1(2): 73-78.
Nakatani, K., Atsumi, M., Arakawa, T., Oosawa, K., Shimura, S., Nakahata, N., et al.
1986.Inhibitions of Histamine Release and Prostalglandin E2 Synthesis by
Mangosteen, a Thai Medicinal Plant. Biol. Pharm. Bull. 25:1137-41.

Risfaheri. 2012. Diversifikasi Produk Lada (Piper nigrum L.) untuk Peningkatan
Nilai Tambah. Buletin Teknologi Pasca Panen Pertanian. 8 (1). Hal 12
Vermerris, W. and Nicholson, R.. 2006. Phenolic Compound Biochemistry. Springer:
The Netherlands.
Williamson, E.M. 2002. Major Herbs of Ayuveda Churcill Livingstone. United Kingdom

Laboratorium Dasar Teknik Kimia

FTI - ITATS 13