RANCANGAN SAMPLING BESI (Fe)

Analisa : Besi
Sample : pasir pegunungan
Lokasi sampling : Liyangan
Teknik sampling : Grab Sampling

1. Rancangan sampling lapangan / teknik paritan

a. Menentukan tempat pengambilan sampel tanah,terdapat dua cara yaitu secara sistematik
seperti diagonal atau zig-zag dsn cara acak.
b. Rumput,batuan,kerikil,sisa tanaman atau bahan organik segar/serasah yabg ada di
permukaan tanah dibersihkan
c. Sampel tanah diambil menggunakan cangkul atau sekop dengan cara dicangkul
membentuk lekukan seperti huruf V,lalu tanah pada sisi tercangkul diambil setebal 1.5 cm

2. Preparasi sampel

2.1 Sampling Laboratorium

a. Sampel tanah hasil sampling dikeringkan di atas wadah atau dimasukan dalam oven suhu
30°C
b. Hasil pengeringan digerus menggunakan mortar dan alu
c. Ayak dengan ayakan manual
d. Diulangi langkah diatas hingga didapatkan jumlah sampel yang diperlukan

2.2 Preparasi Sampel

a. Menimbang 500 gr sampel tanah yang telah homogeny

b. Dicuci bersih, disaring, dikeringkan
c. Diambil bijih besi menggunakan teknik magnetic/ medan magnet  sampel A
d. Menambahkan HCl pekat 1:1 untuk melarutkan sample
e. Didiamkan 24 jam/ dipanaskan
f. Menambahkan aquades
g. Menyaring larutan tersebut, dicuci
h. Panaskan dengan suhu 150°C selama 4 jam
i. Lalu detepatkan menjadi 100 ml dengan aquades untuk sample cair
Sample Fe3+
a. Menambahkan 5 ml HNO3 pekat untuk mengoksidasi Fe 2+ menjadi Fe3+
b. Menambahkan aquades menjadi 100 ml untuk sample cair
3. Analisa Kualitatif Fe
A.uji nyala
a. Kawat nikrom dibersihkan dengan cara memasukan ke dalam HCL pekat dan selanjutnya
dibakar dalam nyala api, jika.kawat telah bersih nyala api tidak berwarna lagi saat
dipanaskan
b. Mengambil 1 gram sampel A dan yang sudah dilarutkan
c. Kawat nikrom yangtelah bersih ditempelkan bagian ujungnya ke dalam
sampel,selanjutnya dibakar dalam nyala api + api warna kuning cek lagi
B.uji manik boraks
a. Kawat nikrom dinbersihkan pad abagian ujungnya dengan HCL pekat dan dibakar pada
nyala api
b. Ujung kawat nikrom dobengkokan sehinggan memventuk lubang sebesar korek api
c. Ujung kawat diapanaskan hingga memijar dan segera dimasukan ke dalma serbuk
boraks.pemansan dilanjutkan secara perlagan sehinggan terjadi suatu mutiara yang jernih
seperti kaca
d. Mutiara yang terbentuk dalam kedaan panas dimasukan ke dalm serbuk sampel yang
dibuat halus,mula mula diapnaskan dalan nyala api reduksi baeah lalu didinginkan
selanjutnya dipanaskan lagi pada nyala api oksidasi bawah dan didinginkan
e. Amati dan catat Warna nyala yang ditimbulkan dalam keadaan panas dan kedua daerah
nyala
f. Prosedur diatas dilakukan berulang hingga warna yang ditimbulkan jelas

C.uji manik fosfat

Cara pengujuannya seruoa dengan uji manik boraks,hanya saja dalam uji ini yang
digunakan adalah garam
Mikroskosmik,natrium amonia hidrogen fosfat tetrahidrat Na(NH2)HPO4.4H2O

1. Analisa Kuantitatif Besi Secara dikromatometri

 Alat
a) Neraca Analitik
b) Gelas ukur
c) Waterbath
d) Beaker glass 100 ml
e) Labu takar 100 ml
f) Pipet volume 25 ml
g) Erlenmeyer 250 ml
h) Hot plate
i) Pipet tetes
 j) Pipet ukur
k) Buret 50 ml

 Bahan
a) Sample
b) HCl 1:1
c) Aquades
d) SnCl2
e) Indikator K2CrO4
f) H2SO4 2%
g) H3PO4 85%
h) K2Cr2O7 0,1 N

 Cara Kerja
a. Memipet larutan sampel 25 ml dan masukkan kedalam Erlenmeyer
b. Memanaskan larutan sampai berembun,jangan sampai mendidih
c. Menambahkan setes demi setets larutan SnCl2 sampai larutan berubah dari kuning
menjadi tidak berwarna
d. Menambahkan 2 tetes berlebih larutan SnCl2
e. Menambahkan 8tetes indicator
f. Menambahkan 200 ml H2SO4 2%
g. Menmabhakan 5 ml H3PO4 85%
h. Titrasi dengan larutan K2Cr2O7 0,1 N sampai hijau biru
i. Titrasi setes demi setetes selang 5 detik sampai biru ungu

Perhitungan

Analisa kadar Fe pada sampel

(V analisa) x Np x BE Fe x Faktor pengenceran x 100%
1000 x berat sampel
Analisa Kuantitatif Besi Secara Gravimetri

 Alat:
a) Pipet volume 25 ml
b) Labu takar 500 ml
c) Pipet tetes
d) Hot plate
e) Gelas beaker
f) Spirtus
g) Kertas saring
h) Neraca analitik
i) Cawan porselin
j) Oven
 Bahan
a) HNO3 pekat
b) Aquades
c) Amonia encer
d) Sample
 Cara Kerja
a. Memipet 25 ml larutan contoh dan masukan ke labu takar 500 ml.10 tetes HNO3 pekat
dimasukan lalu dipanaskan hingga mendidih
b. Larutan tersebut diuji dengan setetes amonia untuk mengetahui apakah Fe II sudah
teroksidasi dengan sempurna menjadi Fe III.bila larutan teroksidasi,encerkan larutan
dengan air suling hingga 200 ml
c. Memanaskan larutan hinggan mendidih,diendapakan dengan amonia hingga
pengendapana sempurna.lalu uji dengan meneteskan amonia.jika tidak ada endapan maka
pengendapan sudah sempurna
d. Endapana didiamkan selam 30 menot diatas nyala api
e. Menimbang kertas saring kosong dan cata sebagai W0
f. Larutan disaring menggunakan kertas saring yang telah diketahui bobotnya
g. Masukan kertas saring ke dalam porseline dan dipanaskan diatas nyala api untuk
pengeringan.kemudian diamsukan ke dalam oven selama 30menit
h. Setelah pengeringa,lalu timbang kertas saring dan dicatat sebagai W1