TUGAS TOKSIKOLOGI II

“Pemeriksaan Phosphine”

Disusun oleh :
Yunita Aras (1734022)

Dosen Pembimbing :
Rosnita Sebayang, SKM.,M.Kes

UNIVERSITAS KATOLIK MUSI CHARITAS

FAKULTAS ILMU KESEHATAN

Tahun 2020/2021
 Pemeriksaan Phosphine

I. Tujuan : memisahkan komponen-komponen yang terdapat dalam suatu sampel untuk

mendeteksi kandungan phosphine

II. Prinsip : fosfin dan emas (III) membentuk koloid abu-abu-ungu

III. Dasar Teori :

Phosphine (nama IUPAC: phosphane) adalah senyawa dengan rumus
kimia PH3. Ini adalah gas beracun yang tidak berwarna, mudah terbakar, dan
digolongkan sebagai hidrida pnictogen. Fosfin murni tidak berbau, tetapi
sampel tingkat teknis memiliki bau yang sangat tidak menyenangkan seperti
bawang putih atau ikan busuk, karena adanya fosfina dan difosfat
tersubstitusi (P2H4). Dengan jejak keberadaan P2H4, PH3 mudah terbakar
secara spontan di udara (piroforik), terbakar dengan nyala api bercahaya.
Fosfin juga merupakan kelompok senyawa organofosforus dengan rumus
R3P (R = turunan organik). Organofosfin penting dalam katalis di mana
mereka kompleks untuk berbagai ion logam; kompleks yang berasal dari
fosfat kiral dapat mengkatalisasi reaksi untuk menghasilkan produk yang
diperkaya dengan kiral. Phosphine, atau hydrogen phosphide (PH 3), adalah
gas yang tidak berwarna dan memiliki titik didih - 87,7. Gas ini banyak
digunakan sebagai fumigan pertanian dan biasanya dihasilkan oleh aksi
kelembaban pada fosfida.Teknik kromatografi gas (GC) telah digunakan
sejak 1964 dan sensitivitas serta efisiensinya telah ditinjau (9-1I).
Kromatografi gas telah menunjukkan dirinya sebagai yang paling sensitif
metode analitik untuk penentuan fosfin, telah menunjukkan bahwa
mikrokoulometrik, termionik dan nyala api. Detektor fotometrik mampu
mendeteksi 5 ng, 20 pg, dan 5 Pg fosfin, masing-masing.

IV. Alat dan Bahan :

Reagen :
1. Campuran gas standar gravimetri primer 5,1 + 0,1 ppm
 2. Larutan asam sulfat 10% dibuat dengan menggunakan sulfur analitik pekat
kadar analitik asam dan air deionisasi.
Barang pecah belah :
1. Botol kaca headspace (75,5 mm x 23 ram), memiliki kapasitas 24 mL.
2. Dua spuit digunakan untuk memindahkan dan menyuntikkan gas standar
gas campuran dan headspace.
Peralatan :
Kromatografi gas

V. Prosedur :
1. Persiapan Sampel untuk Jaringan dan Darah :
- Sampel yang di homogenisasi, baik I g atau I mL,
- ditempatkan di botol headspace yang telah dibilas dengan nitrogen.
Dua mililiter 10 ~ asam sulfat ditambahkan.
- Vial disegel dan diguncang dengan mixer vortex selama 30 detik.
- Alikuot l-mL disuntikkan ke gas kromatografi.

2. Standar Fosfin :
Standar konsentrasi 500 pg / mL dan I000 pg / mL
- menambahkan I mL air deionisasi dan 2 mL 10% asam sulfat ke dua
vial headspace yang telah dibilas nitrogen dan disegel.
- Menggunakan jarum suntik 5-mL, 1,5- dan 3,0-mL alikuot dari
campuran gas standar dipindahkan ke botol preparcd.
- Botol diguncang pada mixer vortex selama 30 detik dan l-mL aliquot
dari headspace disuntikkan kromalograf gas.
 3. Cara kerja pada kromatografi gas :
- Injektor sampel berbentuk cairan berupa alat suntik mikro (syringe)
Jumlah sampel yang diinjeksikan ke dalam aliran fasa gerak antara
0,1-10 μL untuk kolom kapiler sedangkan pada kolom kemasan
memerlukan antara 20-1000 μL.
- Pada tempat injeksi sampel,terdapat pemanas yang suhunya dapat
diatur untuk menguapkan sampel. Suhu tempat injeksibiasanya
sekitar 150oC diatas titik didih sampel. Jika suhu injeksi lebih rendah
dari cuplikan maka akan terjadi kondensasi di tempat injeksi.
- Namun bila suhu terlalu tinggi akan ada kemungkinan terjadi
perubahan akibat panas atau penguraian senyawa yang akan
dianalisis. Cara menginjeksikan sampel untuk kolom terbuka
dikelompokkan ke dalam dua kategori yaitu split injectiondan
spitless injection.
- Split injectiondigunakan apabila konsentrasi komponen dalam
sampel terlalu tinggi. Agar tinggi/luas puncak dalam kromatogram
tidak terlalu besar maka dikondisikan agar sebagian saja dari sampel
yang diinjeksikan dapat masuk ke kolom. Volume cuplikan yang
masuk ke kolom dapat diatur, misalnya hanya 0,1-10%.
- Sebaliknya spitless injection digunakan untuk keperluan analisis
kuantitatif yang baik dan untuk analisis renik.

VI. Interpretasi Hasil :

Biokimia :
Urinalisis rutin, urea darah, elektrolit, kreatinin, bilirubin, alkaline phosphate,
transaminases (ALT,AST),lactic dehydrogenase (LDH), creatinine
phosphokinase (CPK) harus diukur pada semua pasien dengan phosphine /
phosphide peracunan. Jika hasilnya abnormal (LDH tinggi dan CPK atau
disfungsi ginjal), investigasi biokimia lebih lanjut (mis.LDH dan CPK,
kreatin urin, beta-mikroglobulin, N-asetil-glukosa aminidase) harus
ditentukan.
 Hematologi :
Hitung sel darah (CBC), hemoglobin (Hb) dan hematokrit (HCT) harus
diselidiki pada semua pasien dengan keracunan fosfin / fosfida. Jika ada
kelainan atau tanda-tanda perdarahan gastrointestinal, atau gagal hati, CBC,
Hb dan HCT harus diulang dan lebih jauh tes termasuk jumlah trombosit, dan
rasio waktu protrombin juga harus dilakukan.

Analisis gas darah arteri :

PH arteri dan gas darah harus diselidiki secara menyeluruh pasien dengan
disfungsi pernapasan. Arteri berulang analisis gas darah mungkin diperlukan
untuk memperbaiki pH dan kelainan gas darah.

Analisis toksikologis :
Udara yang dihembuskan dapat diuji untuk fosfin dengan impregnasi kertas
perak nitrat. Tes kertas juga bisa digunakan untuk mengidentifikasi fosfin
dalam isi lambung. Sampel darah tidak praktis digunakan untuk estimasi
phosphine / phosphide, karena phosphine yang diserap dengan cepat
teroksidasi dalam darah. Namun, konsentrasi fosfin darah postmortem 5 ng /
mL.Urin dapat diuji untuk metabolit oksidatif fosfin (fosfit dan hipofosfit).

VII. Kesimpulan :
Phosphine, atau hydrogen phosphide (PH3), adalah gas yang tidak
berwarna. Kromatografi gas telah menunjukkan dirinya sebagai yang
paling sensitif metode analitik untuk penentuan fosfin. Udara yang
dihembuskan dapat diuji untuk fosfin dengan impregnasi kertas perak
nitrat. Tes kertas juga bisa digunakan untuk mengidentifikasi fosfin dalam
isi lambung.