ANALISA BESI (Fe)

SPEKTROFOTOMETRI
 PENGERTIAN
• Besi adalah salah satu elemen kimiawi yg dapat
ditemui pada hampir setiap tempat
• Besi dapat ditemui di semua lapisan geologis dan
semua badan air
• Besi dalam air bersifat
1. Terlarut
2. Tersuspensi
3. Tergabung dg zat organis / zat padat yg inorganis
 Besi di air
• Pada air permukaan jarang sekali ditemukan
kadar Fe > 1 mg/l
• Di dalam air tanah kadar Fe dapat ditemukan
lebih tinggi
• Konsentrasi Fe yg tinggi ini dapat dirasakan
dan dapat ditemukan noda pada kain dan
perkakas dapur
 Prinsip Analisa Fe
• Didihkan dalam asam dan hidroksilamin serta
penggabungannya dg 1,10-fenantrolin akan
mengubah semua zat besi menjadi Fe2+ yg
terlarut.
• Tiga molekul fenantrolin bergabung dg satu
molekul Fe2+ membentuk ion kompleks
berwarna oranye merah.
 Prinsip Analisa Fe
• Sistem warna mengikuti Hukum Beer dimana sinar cahaya
dengan panjang gelombang yaitu 510 nm, akan diserap
larutan secara proporsional dg jarak perjalanannya di
dalam larutan dan dg kadar kompleks yg berwarna oranye
merah.
• Absorpsi / penyerapan dapat diukur melalui alat
spektrofotometer
• Nilai absorpsi satu konsentrasi besi, dapat diketahui dg
membandingkannya dg 5 larutan standard referensi yg
mengandung kadar besi yg telah diketahui dan yg meiputi
skala absorpsi spektrofotometer.
 PROSEDUR KERJA
• Spektrofotometer dg cahaya yg bersifat panjang
gelombang< 510 nm, lebarnya sel 1 cm / lebih
• 7 labu takar 50 ml atau 100 ml, 7 erlenmeyer 125 ml (utk
5 standard referensi , 1 blanko, 1 sampel)
• Beberapa pipet ukur ; 2 labu takar 100 ml dan 1 L (utk
larutan reagen)
• Gelas ukur 1 L , serta 2 erlenmeyer 1 L(utk larutan reagen)
• Pemanas bunsen / listrik
• Cawan porselin jika air sampel mengandung kadar zat
organik tinggi.
 REAGEN
• Semua larutan harus disimpan di dalam botol
yg tertutup dari kaca.
1. HCl pekat
2. Larutan hidroksilamin
3. Buffer amonium asetat
4. Larutan fenantrolin
5. Larutan induk Fe
6. Larutan standard referensi Fe
 CARA KERJA
1. Pembentukan warna pada larutan sampel
2. Penyediaan larutan Fe referensi
3. Persiapan nol absorbansi dg larutan blanko
4. Penentuan grafik kalibrasi dari larutan Fe referensi
5. Kalau sampel mengandung warna (misal > 5 mg atau zat organis (misal >
20 mg, gangguan tersebut harus dihilangkan terlebi dahulu
6. Analisa jumlah zat besi dalam larutan sampel
7. Penyediaan larutan sampel, larutan Fe referensi dan larutan blank yg
dibutuhkan utk analisa fotometris
8. Konsentrasi besi antara 0,05 dan 4 mg Fe/l dpt ditentukan secara langsung
dg pemakaian sel spektrofotometer dg lebar 1 cm
9. Supaya hasil analisa lebih teliti, harus dibuat duplikat bagi sampel, dan
harus dilakukan pembacaan pada spektrofotometer dua kali untuk setiap
penentuan angka absorbansi
 PERHITUNGAN

µg Fe dalam 50 atau 100 ml volum terakhir

mg/l Fe =
ml volum sampel
 SPEKTROFOTOMETRI
• Prinsip Metode Spektrofotometri
Sampel menyerap radiasi (pemancaran)
elektromagnetis, yg pada panjang gelombang
tertentu dapat terlihat
 PROSEDUR KERJA
1. Nol mekanis : waktu masih mati, petunjuk pada
absorbansi (atau transmitasi 0%), kalau tidak, dpt
disesuaikan melalui skrup kecil di bawah skala
bacaan, ada juga pesawat yg tidak memerlukan
pengaturan nol mekanis ini.
2. Nol absorbansi : setelah mesin dihidupkan tunggu
15 menit agar mesin stabil, sel berisi blanko yg
terdiri dari air suling, utk jenis analisa yg tertentu,
blanko juga mengandung beberapa reagen, seperti
bagi analisa Fe
 PROSEDUR KERJA
3. Absorbansi maksimum (nol transmitansi) ;
absorbansi harus disesuaikan pada angkanya
maksimum (atau transmitansi pada 0%) yaitu
bila jalan sinar tertutup ; misalnya dg
memasukkan badan hitam ke dalam kamar sel
atau dg pintu tutup otomatis.
4. Pesawat telah siap utk menentukan angka
absorbansi larutan