Hal 1

CATATAN ( PRAKTIKUM ) PENGOLAHAN BETS

Percobaan / Prosedur Pengolahan Bets No : 002

Di susun oleh Di setujui oleh

Intan Dwi Rahmita
(1800023185)
Frida Rahmawati (1800023186)
Anugrah Tri A.(1800023187) apt. Annas Binarjo, S.F., M.Sc
Sindy Cisna A. (1800023188) ................................ ...............................
................................... Asisten dosen Asisten mahasiswa
Mahasiswa Tgl: Tgl:
Tgl: 9 Oktober 2020
Kode produk Nama produk No. Bets Besar bets Bentuk sediaan Tgl pengolahan
II Suspensi 002 2 Suspensi
........................... Trisulfa ........................... ........................... ........................ ............................
........................

I. KOMPOSISI II. SPESIFIKASI

A. Satuan dasar

-Sulfadiazin: Serbuk, putih sampai agak kuning; tidak

berbau atau hampir tidak berbau; stabil di udara tetapi
R/ Sulfadiazin 167 mg
pada pemaparan terhadap cahaya perlahan-lahan
Sulfamerazin 167 mg
menjadi gelap. Praktis tidak larut dalam air; mudah larut
Sulfadimidine 167 mg
dalam asam mineral encer, dalam larutan kalium
Asam Sitrat 200 mg
hidroksida, dalam larutan natrium hidroksida dan dalam
CMC-Na 50 mg
amonium hidroksida; agak sukar larut dalam
Metil Paraben 5 mg
etanol;sukar larut dalam etanol dan dalam aseton; sukar
NaOH 100 mg
larut dalam serum manusia pada suhu 370.
Sirup Simplek 1,5 ml
Fungsi : Zat aktif
Etanol 50 µl
-Sulfamerazin : Serbuk atau hablur; putih atau agak
Aqua ad 5 ml
putih kekuningan; tidak berbau atau praktis tidak
Tiap formula dibuat 60 ml
berbau; rasa agak pahit; stabil diudara, tetapi perlahan-
lahan menjadi gelap pada pemaparan terhadap cahaya.
Sangat sukar larut dalam air; agak sukar larut dalam
aseton; sukar larut dalam etanol; sangat sukar larut
dalam eter dan dalam kloroform.
Fungsi : Zat aktif
-Sulfadimidin : Serbuk, putih sampai putih kekuningan;
dapat menjadi gelap pada pemaparan terhadap cahaya;
rasa agak pahit; praktis tidak berbau. Sangat sukan larut
B. JUMLAH BAHAN YANG DIPERLUKAN dalam air dan dalam eter;larut dalam aseton; sukar larut
dalam etanol
Fungsi : Zat aktif
Metode Presipitasi -Asam sitrat : hablur bening,tidak berwarna atau serbuk
-Sulfadiazin = (167 mg / 5 ml) x 60 ml = 2.004 mg x 5 = 10.020 mg = 10,02 gr hablur granul sampai halus, putih, tidak berbau,atau
-Sulfamerazin = (167 mg / 5 ml) x 60 ml = 2.004 mg x 5 = 10.020 mg = 10,02 gr praktis tidak berbau,rasa sangat asam bentuk hidrat
-Sulfadimidine= (167 mg / 5 ml) x 60 ml = 2.004 mg x 5 = 10.020 mg = 10,02 gr mekar dalam udara kering. Sangat mudah larut dalam
-Asam sitrat = (200 mg / 5 ml) x 60 ml = 2.400 mg x 5 = 12000 mg = 12 gr air,mudah larut dalam etanol,agak sukar larut dalam
-CMC-Na = (50 mg / 5 ml) x 60 ml = 600 mg x 5 = 3000 mg = 3 gr eter.
-Metil Paraben= (5 mg / 5 ml) x 60 ml = 60 mg x 5 = 300 mg = 0,3 gr Fungsi : Pendapar
-NaOH = (100 mg / 5 ml) x 60 ml = 1.200 mg x 5 = 6000 mg = 6 gr -CMC-Na : Serbuk atau granul; putih sampai krem;
-Sirup simplek= (1,5 µl / 5 ml) x 60 ml = 18 ml x 5 = 90 ml Higroskopik. Mudah terdispersi dalam air membentuk
-Etanol = (50 mg / 5 ml) x 60 mg = 600 µl x 5 = 3000 µl = 3 ml larutan koloidal; tidak larut dalam etanol, eter dan
-Aqua ad = 60 ml x 5 botol pelarut organik lain.
Fungsi : Suspending agent
-Metil Paraben : Hablur kecil, tidak berwarna atau
Metode Dispersi
serbuk hablur, putih: tidak berbau atau berbau khas
-Sulfadiazin = (167 mg / 5 ml) x 60 ml =2.004 mg x 10= 20.040 mg = 20,04 gr
lemah; sedikit rasa terbakar. Sukar larut dalam air,
-Sulfamerazin = (167 mg / 5 ml) x 60 ml =2.004 mg x 10= 20.040 mg = 20,04 gr
dalam benzen dan dalam karbon tetraldorida; mudah
-Sulfadimidine= (167 mg / 5 ml) x 60 ml =2.004 mg x 10= 20.040 mg = 20,04 gr
larut ,dalam etanol dan dalam eter.
-Asam sitrat = (200 mg / 5 ml) x 60 ml = 2.400 mg x 10 = 12000 mg = 24 gr
Fungsi : Pengawet
-CMC-Na = (50 mg / 5 ml) x 60 ml = 600 mg x 10 = 3000 mg = 6 gr
-NaOH : Putih atau praktis putih, keras, rapuh dan
-Metil Paraben= (5 mg / 5 ml) x 60 ml = 60 mg x 10 = 300 mg = 0,6 gr
menunjukkan pecahan hablur. Jika terpapar di udara,
-NaOH = (100 mg / 5 ml) x 60 ml = 1.200 mg x 10 = 6000 mg = 12 gr
akan cepat menyerap karbon dioksida dan lembab.
-Sirup simplek= (1,5 µl / 5 ml) x 60 ml = 18 ml x 10 = 180 ml
Massa melebur, berbentuk pelet kecil, serpihan atau
-Etanol = (50 mg / 5 ml) x 60 mg = 600 µl x 10 = 3000 µl = 6 ml
batang atau bentuk lain. Mudah larut dalam air dan
-Aqua ad = 60 ml x 10 botol
dalam etanol.
Fungsi : Pelarut

III. PERALATAN
 -Alat-alat pembuatan suspensi
-Alat-alat gelas
-Pipet ukur 1 ml
-Cawan porselin besar
-2 labu takar 25 ml

Hal 2

IV. PENIMBANGAN
Tgl:

Kode bahan Nama bahan Jumlah yg di Jumlah yg di Di timbang oleh Diperiksa

butuhkan timbang oleh

V. PROSEDUR PENGOLAHAN

Paraf

A. Pembuatan dengan metode presipitasi: Mahasiswa Asisten

1. Buat untuk 5 botol, masing-masing 60 ml!
2. CMC-Na dikembangkan (bukan dilarutkan atau digerus) dengan air panas sekitar 50 ml
selama 15 menit dalam mortir!
3. Campuran ketiga sulfa dimasukkan ke dalam CMC Na, diaduk homogen (tidak ada
gumpalan) (campuran I) !
4. Larutkan NaOH pada sebagian air, kemudian masukkan pada campuran I, aduk hingga larut
(campuran II) !
5. Larutkan asam sitrat pada sebagian air dan masukkan ke dalam campuran II sambil diaduk
sampai keruh!
6. Tambahkan sirup simplek dan larutan metil paraben dalam etanol, aduk hingga
homogen!
7. Tambahkan air hingga volume yang ditentukan !
8. Tempatkan suspensi dalam wadah dan tabung untuk pengamatan!

B. Pembuatan dengan metode dispersi:

1. Buat untuk 10 botol, masing-masing 60 ml!
2. CMC-Na dikembangkan (bukan dilarutkan atau digerus) dengan air panas sekitar 50 ml
selama 15 menit dalam mortir!
3. Campuran ketiga sulfa dimasukkan ke dalam CMC Na, diaduk homogen (tidak ada
gumpalan) (campuran I) !
4. Tambahkan sirup simplek kedalam campuran I aduk hingga tidak ada lagi gumpalan!
5. Tambahkan campuran larutan asam sitrat dan larutan NaOH sedikit demi sedikit, aduk
hingga homogen!
6. Larutkan metil paraben dalam etanol, tambahkan kedalam campuran I !
7. Tempatkan suspensi ke dalam wadah dan tabung untuk pengamatan !
8. Tambahkan air sampai volume yang ditentukan!

C. Evaluasi
1. Pengamatan dilakukan pada hari ke 1 dan 3.
2. Bandingkan hasil yang diperoleh dengan cara A dan B
3. Tentukan volume pengendapan (nilai F), lampirkan foto sebelum dan setelah uji!
4. Lakukan uji volume terpindahkan berdasar farmakope edisi V!
5. Ukuran Partikel
a. lakukan kalibrasi lensa okuler
1) setting lensa!
2) posisikan kalibrator lensa okuler setting lensa okuler sejajar dengan lensa kalibrator!
3) hitung skala lensa kalibrator terhadap lensa okuler sepanjang 10 µm!
4) Tentukan Faktor kalibrasi!

b. Hitung diameter pada 50 partikel suspensi, dengan menggunakan mikroskop!

c. Tentukan dln dan dvs.
6. Redispersibilitas
a. Cara uji :
1) Sampel dimasukkan dalam tabung berskala tertutup!
2) Letakkan pada alat uji redispersibilitas!
3) Setting alat dengan kecepatan 20 rpm, dengan derajad putar 360°!
4) catat waktu yang diperlukan hingga dasar tabung bersih dari endapan suspensi!

Hal 3

paraf

Mahasiswa Asisten
 b. Sampel hari pertama
1) Lakukan sentrifuge untuk suspensi yang dibuat
2) uji redispersibilitasnya (lampirkan foto sampel sebelum dan setelah uji)!
c. Sampel hari ke 3
1) Lakukan uji redispersibiltas pada hari ke 3!
7.Waktu tuang
a. Suspensi dimasukkan ke dalam tabung reaksi 20 ml!
b. Sampel digojok homogeny!
c. Suspensi dituang dengan sudut 45° dengan bagian bawah tabung menempel pada alas alat
uji bagian atas!
d. Catat waktu yang diperlukan dimulai dari sampel menetes pertama kali sampai tetesan
akhir
suspensi !

Gambaran perlakuan uji waktu tuang

Hal 4
VI. REKONSILIASI HASIL

Hasil nyata Hasil teoritis

Diperiksa oleh Pengecekan kebersihan alat/ tempat

Asisten Laboran

( ) ( )
DATA SIMULASI
Percobaan 2: Preparasi Suspense dengan Metode Disperse dan Presipitasi
1. Uji waktu tuang:

Volume sample: 20 ml
Formula metode dispersi Formula metode presipitasi

no
replikasi waktu (detik)
1 16.9
2 16.2
3 16.5
4 17
5 16.5
6 16.7
no
replikasi waktu (detik)
1 22.3
2 21.8
3 22.1
4 21.9
5 22.0
6 21.5

Bagaimana pengaruh metode pembuatan terhadap waktu tuang. Jelaskan parameter yang berbeda di antara kedua metode tersebut
yang menyebabkan perbedaan waktu tuang.
16,9+ 16,2+ 16,5+ 17+16,5+16,7
-Waktu Tuang Metode Dispersi = = 16,633 detik
6
22,3+21,8+22,1+21,9+22,0+21,5
-Waktu Tuang Metode Presipitasi = = 21,993 detik
6
Kesimpulan: Dari hasil di atas diperoleh waktu tuang yang dibutuhkan suspensi metode dispersi yaitu 16,633 detik sedangkan
suspensi metode presipitasi yaitu 21,933 detik artinya pengaruh metode pembuatan suspensi secara dispersi memerlukan waktu
tuang yang lebih singkat dari metode pembuatan suspensi secara presipitasi. Uji waktu tuang merupakan uji yang berhubungan
dengan viskositas suatu suspensi. Perbedaan yang menjadi dasar dimana waktu tuang metode dispersi lebih singkat dari metode
presipitasi dikarenakan ukuran partikel yang lebih besar sehingga gaya gravitasi akan lebih meningkat dan suspensi akan lebih
mudah dituang.

2. Data ukuran partikel

Kalibrasi

Di taruh di lensa okuler, tampak garis-garis tak berskala, hasil kalibrasi adalah untuk mengetahui panjang (jarak) 1 skala adalah
kalibratornya. Berisi garis-garis berskala dengan jarak skala yang sudah diketahui. Ditaruh di tempat sampel di letakkan.
Hasil kalibrasi

Pada proses kalibrasi, kalibrator (objektif)

digeser-geser dan okuler diputar-putar hingga ada 2 garis skala yang bertemu. Pada gambar di atas 2 skala okuler bertemu dengan
5 skala obejektif.
Jarak 1 skala objektif adalah 10 µm, berapa jarak skala okuler ?  inilah kalibrasi.
Setelah itu mikrometer objektif (kalibrator) diganti sample dan ukuran sebuah partikel dinyatakan dengan skalanya. Hasilnya
sebagai berikut:

Metode dispersi

No No ukuran No ukuran No ukuran No ukuran

partikel ukuran (skala) partikel (skala) partikel (skala) partikel (skala) partikel (skala)
1 5 21 3 41 6 61 5 81 3
2 6 22 2 42 7 62 6 82 2
3 4 23 5 43 8 63 3 83 5
4 5 24 5 44 9 64 4 84 5
5 3 25 3 45 5 65 6 85 3
6 2 26 3 46 6 66 3 86 3
7 5 27 2 47 3 67 2 87 2
8 5 28 5 48 2 68 5 88 5
9 3 29 6 49 5 69 5 89 6
10 2 30 6 50 6 70 3 90 6
11 5 31 6 51 6 71 3 91 6
12 6 32 7 52 3 72 2 92 7
13 6 33 8 53 2 73 5 93 8
14 7 34 9 54 5 74 6 94 9
15 8 35 5 55 5 75 6 95 5
16 9 36 6 56 3 76 6 96 6
17 5 37 6 57 5 77 7 97 5
18 6 38 6 58 3 78 8 98 5
19 3 39 7 59 3 79 9 99 3
20 4 40 8 60 2 80 5 100 5

Metode presipitasi

No ukuran No ukuran No ukuran No ukuran No ukuran

partikel (skala) partikel (skala) partikel (skala) partikel (skala) partikel (skala)
1 3 21 5 41 1 61 5 81 3
2 2 22 3 42 2 62 3 82 3
3 1 23 3 43 1 63 3 83 2
4 5 24 2 44 4 64 2 84 1
5 3 25 5 45 5 65 5 85 5
6 5 26 2 46 3 66 2 86 6
7 2 27 3 47 3 67 3 87 1
8 1 28 3 48 2 68 3 88 2
9 4 29 3 49 5 69 5 89 3
10 3 30 2 50 2 70 3 90 3
11 2 31 1 51 3 71 3 91 2
12 3 32 5 52 3 72 2 92 1
13 2 33 3 53 2 73 3 93 5
14 4 34 5 54 1 74 3 94 3
15 3 35 3 55 5 75 3 95 5
16 3 36 3 56 3 76 2 96 3
17 2 37 2 57 5 77 1 97 3
18 5 38 3 58 3 78 5 98 2
19 2 39 2 59 3 79 1 99 2
20 3 40 4 60 2 80 5 100 6

a) Berapa lensa okuler ?

Jawab:
Perbesaran 4x
2 okuler = 5 objektif
5 x 10 µm
1 okuler = = 25
2
1 okuler = 25 µm
Perbesaran 4x = 2 x 25 = 50 µm = 0,05 mm
b) Uji Ukuran Partikel
- Skala okuler di mikroskop = 2 skala
- Skala okuler di kalibrator = 5 skala
- Standar lensa okuler kalibrator = 0,1
 skala lenda okuler mikroskop
Fk = x standar lensa okuler kalibrator
skala lensa okuler kalibrator

2
= x 0,1 = 0,04 µm
5

Metode Dispersi

diamete
(d x Fk) µm n (jumlah) d2 d3 nxd n x d2 n x d3
r
2 0,08 11 0,0064 5,12 x 10-4 0,88 0,0704 0,05632
3 0,12 19 0,0144 1,728 x 10-3 2,28 0,2736 0,032832
4 0,16 3 0,0256 4,096 x 10-3 0,48 0,0768 0,012288
5 0,2 27 0,04 8 x 10-3 5,4 1,08 0,216
6 0,24 23 0,0576 0,0138 5,52 1,3248 0,3174
7 0,28 6 0,0784 0,0219 1,68 0,4704 0,1314
8 0,32 6 0,1024 0,0327 1,92 0,6144 0,1962
9 0,36 5 0,1296 0,0467 1,8 0,648 0,2335
Jumlah 100 0,359104 19,96 4,5584 1,19594

Σnd 19,96
- dln = = = 0,1996 μm
Σn 100
Σnd 3 1,19594
- dvs = = =¿ 3,3303 μm
Σnd 2 0,359104
Metode Presiptiasi

diameter (d x Fk) µm n (jumlah) d2 d3 nxd n x d2 n x d3

1 0,04 11 1,6 x 10-3 6,4 x 10-5 0,44 0,0176 7,04 x 10-4
2 0,08 25 6,4 x 10-3 5,12 x 10-4 2 0,0128 0,0128
3 0,12 39 0,0144 1,728 x 10-3 4,68 0,5616 0,067392
4 0,16 4 0,0256 4,096 x 10-3 0,64 0,1024 0,016384
5 0,2 19 0,04 8 x 10-3 3,8 0,76 0,152
6 0,24 2 0,0576 0,013824 0,48 0,1152 0,027648
Jumlah 100 12,04 1,5696 0,276928

Σnd 12,04
- dln = = =0,1204 μm
Σn 100
Σnd 3 0,276928
- dvs = = = 0,176432212 μm
Σnd 2 1,5696
3. Volume terpindahkan

No botol Volume (ml) No botol Volume (ml)

1 59.3 6 58.2
2 58.9 7 60.1
3 59.7 8 58.3
4 59.1 9 59.1
5 60.1 10 60.2

Hitung volume terpindahkan dan analsis datanya menurut FI V atau FI VI. Apakah sediaan sudah memenuhi syarat? Kalau
belum tentukan langkah berikutnya dan kalau perlu data tambahan buatlah data simulasi. Hitunglah kembali dengan data simulasi
tambahan anda tadi.
Jawab:
Volume Terpindahkan Untuk Sediaan Wadah Dosis Ganda
VE = 60 ml
100%VE = 60 ml
59,3+58,9+59,7+59,1+60,1+58,2+60,1+58,3+59,1+60,2
VR10 = = 59,03 ml (Kurang dari 100% VE)
10
95
95%VE = x 60 ml = 57 ml (tidak ada wadah yang volumenya kurang dari 95% VE)
100
Uji terhadap 20 wadah tambahan

No Botol Volume (ml) No Botol Volume (ml)

11 58,7 21 59,7
12 59,6 22 58,8
13 60,3 23 59,9
 14 59,8 24 58,9
15 58,8 25 59,4
16 60,1 26 60,2
17 58,3 27 59,3
18 60,0 28 59,6
19 58,6 29 59,2
20 58,9 30 60,1

1778,5
VR30 = = 59,28 ml (Kurang dari 100% VE)
30
Kesimpulan: Uji tidak memenuhi syarat

PEMBAHASAN

Pada praktikum ini kami membuat sediaan suspensi dengan menggunakan zat aktif trisulfa yaitu sulfadiazine,
sulfamerazine dan sulfadimidine. Tujuan dari praktikum adalah dapat membuat kajian literatur sediaan suspensi, dapat
melakukan percobaan pembuatan suspensi dan evaluasinya. Tujuan dari kombinasi campuran sulfonamida adalah
untuk menurunkan terbentuknya kristal asetalsulfa di ginjal. Keuntungan lain kombinasi ini adalah dapat digunakan
terhadap bakteri yang sudah kebal terhadap sediaan tunggal sulfonamid. Efek samping dari kombinasi sulfonamid
yaitu gangguan kulit, muntah, diare, dan gangguan darah.
Suspensi adalah sediaan cair yang mengandung partikel padat tak larut yang terdispersi dalam cairan pembawa.
Suspending agent yang digunakan adalah Na CMC (Natrium Carboxyl Metil Cellulosa). Fungsi dari suspending agent
yaitu untuk mencegah agregasi. Khasiat dari zat aktif yang digunakan adalah untuk anti mikrobial terutama bakteri
gram positif, contohnya bakteri Staphylococus aureus, Clostridium tetani. Gliserin disini sebagai pemanis.
Pembuatan suspensi ada dua metode, yaitu metode presipitasi dan metode dispersi. Metode presipitasi
dilakukan dengan melarutkan zat aktif pada pelarut organik, pada percobaan ini digunakan NaOH yang terlebih dahulu
dilarutkan dalam aquadest. Sedangkan metode dispersi, suspensi dibuat dengan cara menambahkan bahan aktif dalam
mucilago yang telah dibuat terlebih dahulu.
Pada percobaan kali ini dibuat suspensi oral dengan dua metode, yaitu metode presipitasi dan dispersi. Selain
itu, dilakukan juga evaluasi suspensi atau kontrol kualitas dan menghitung derajat flokulasi. Kontrol kualitas yang
dilakukan meliputi, uji ukuran partikel, uji volume sedimentasi, uji redispersibilitas, uji waktu tuang, dan uji volume
terpindahkan.
1) Uji waktu tuang, dari hasil praktikum didapatkan metode presipitasi didapatkan sebesar 21,993 detik
sedangkan pada metode dispersi didapatkan sebesar 16,633 detik. Hal ini sesuai dengan teoritis bahwa waktu
tuang dari metode dispersi lebih cepat daripada metode presipitasi.
2) Uji ukuran partikel, bertujuan untuk mengukur diameter rata-rata partikel dari suspensi. Dalam teori diameter
rata-rata metode presipitasi lebih kecil daripada metode dispersi. Dari hasil praktikum pada metode presipitasi
dln dan dvs sebesar (0,1204 μm ; 0,1764 μm), pada metode dispersi hasil dln dan dvs sebesar (0,1996 μm ;
3,3303 μm). Dari hasil menunjukkan ukuran diameter partikel sesuai dengan teori bahwa metode presipitasi
lebih kecil daripada metode dispersi.
3) Uji volume terpindahkan, digunakan pada pengujian bahwa suspensi didalam wadah sudah sesuai dengan
etiket yang tertera. Pada uji tahap 1, digunakan 10 botol suspensi dengan syarat penerimaan volume rata-rata
tidak kurang dari 100% yang tertera pada etiket (<60ml). Sedangkan pada hasil uji tahap 1 didapat hasil 59,03
ml yang artinya kurang dari 100% namun tidak ada satu wadah yang kurang dari 95% sehingga tidak lolos uji
tahap 1. Maka dari itu dilakukan uji tahap 2 dengan penambahan 20 wadah (menjadi 30 wadah), memenuji
syarat jika vol rata-rata 30 wadah tidak kurang 100% (<60ml) dan tidak lebih 1 wadah yang volumenya kurang
dari 95% (<57ml), tetapi tidak kurang dari 90% (<54ml) dari volume yang tertera pada etiket. Dari hasil uji
tambahan 20 botol didapatkan hasil 59,28 ml yang artinya kurang dari 100% sehingga dapat disimpulkan
bahwa uji tidak memenuhi syarat.

KESIMPULAN

1. Hasil Uji Waktu Tuang sesuai dengan teoritis kaena waktu tuang metode disperse lebih cepat daripada metode
presipitasi
2. Hasil uji ukuran partikel sesuai dengan teoritis karena ukuran partikel metode prespitasi lebih kecil daripada
metode disperse
3. Hasil uji volume terpindahkan menunjukkan suspense tidak memenuhi syarat.

DAFTAR PUSTAKA

Farmakope Indonesia Edisi V., 2014., Jakarta : Kementrian Kesehatan Republik Indonesia.
Rowe, R dkk. 2009. Handbook of Pharmaceutical Excipients 6th Edition. Pharmaceutical Press and The Pharmacists
Association. USA
LAMPIRAN