ANALISIS DSC ( D i f f e r e n t i a l S c a n n i n g C a l o r i m e t e r )

Makalah Disusun Untuk Memenuhi Tugas Mata Kuliah

Farmasi Industri
Dosen Pengampu : Dr. Apt. Endang Diyah Ikasari, M.Si.

Disusun Oleh :
1. Kurniawati Purnama A 1062021042
2. Lia Ardila 1062021043
3. Livia Puput Damayanti 1062021045
4. Meysiska Trisnaningtyas 1062021050
5. Adelia Chika Fadlianti 1062022001
6. Afifah Fauziyyah 1062022002
7. Agustina Widia Ningrum 1062022004
8. Amanda Pratiwi 1062022007
9. Anisa Eka Riyanti 1062022009
10. Annisa Fitriani Bakhri 1062022010
11. Begi Novria Maharani 1062022014
12. Bella Saskia Febri P 1062022015
13. Christian Tobiasdi S 1062022017
14. Dwi Mafitasari 1062022021
15. Ega Firdha S 1062022022
16. Eka Aulia Febryani 1062022024
17. Elizabeth Intan S.B 1062022025
18. Fadhila Hiswatunnida 1062022027
19. Firna Oktaviani 1062022030
20. Fita Yuliana 1062022031

PROGRAM STUDI PROFESI APOTEKER

SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI YAYASAN PHARMASI SEMARANG
2021
 DAFTAR ISI

Halaman Sampul ............................................................................

Daftar Isi .........................................................................................
BAB I PENDAHULUAN ..................................................................
A. Latar Belakang …………………………………………….......
B. Rumusan Masalah ………………………………………….....
C. Tujuan Makalah ………………………………...…………......
BAB II TINJAUAN PUSTAKA..........................................................
A. Definisi DSC.……………………………...…………………...
B. Prinsip DSC ………………………………….……….……….
C. Cara Kerja Alat DSC ………………………………………….
BAB III PEMBAHASAN...................................................................
BAB IV KESIMPULAN DAN SARAN..............................................
A. Kesimpulan …………………………………………………….
B. Saran ……………………………………………………………
DAFTAR PUSTAKA........................................................................
 BAB I
PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Analisis termal adalah pengukuran sifat kimia fisika suatu bahan sebagai fungsi
suhu. Penetapan dengan metode ini dapat memberikan informasi pada
kesempurnaan kristal, polimorfisma, titik lebur, sublimasi, transisi kaca, dehidrasi,
penguapan, piroisis, interaksi padat-padat dan kemurnian. Data semacam ini
berguna untuk karakterisasi senyawa yang memandang kesesuaian, stabilitas,
kemasan dan pengawasan kualitas. Pengukuran dalam analisis termal meliputi
suhu transisi, termogravimetri dan analisis cemaran.
Teknik-teknik yang mencakup dalam metode analisis termal adalah (Analisis
termogravimetri atau Termograimetric Analysis = TGA) yang didasari pada
perubahan berat akibat pemanasan. Analisis diferensial termal (Diferential
Thermal Analysis= DTA), di dasari pada perubahan kandungan panas akibat
perubahan temperature dan titrasi termometrik. Dan analisis termal DSC
(Differential Scanning Calorimetry).
Kalorimetri pemindaian atau DSC adalah suatu Teknik Analisa termal yang
mengukur energi yang diserap atau diemisikan oleh sampel sebagai fungsi waktu
atau suhu. Ketika transisi termal terjadi pada sampel, DSC memberikan
pengukuran kalorimetri dari energi transisi dari tempratur ertentu. Analisis termal
DSC digunakan untuk mengetahui fase-fase transisi pada polimer. Analisis ini
menggunakan dua wadah sampel dan pembanding yang identik dan
umumnya terbuat dari alumunium (Martianingsih dan Lukman, 2010).
Teknik ini dikembangkan oleh E.S. Watson dan M.J. O’Neill pada tahun 1962,
dan diperkenalkan secara komersial pada tahun 1963 di Pittsburgh Conference
on Analytical Chemistry and Applied Spectroscopy. Istilah DSC diciptakan untuk
menggambarkan instrument ini yang mengukur energi secara langsung dan
memungkinkan pengukuran yang tepat dari kapasitas panas.
Data yang diperoleh dari analisis DSC dapat digunakan untuk mempelajari
kalor reaksi, kinetika, kapasitas kalor, transisi fase, kestabilan termal, kemurnian,
komposisi sampel, titik kritis, dan diagram fase. Termogram hasil analisis DSC
dari suatu bahan polimer akan memberikan informasi titik transisi kaca (Tg) yaitu
suhu pada saat polimer berubah dari bersifat kaca menjadi seperti karet, titik
kristalisasi (Tc) yaitu pada saat polimer berbentuk kristal, titik leleh (Tm) yaitu saat
polimer berwujud cairan, dan titik dekomposisi (Td) yaitu saat polimer mulai rusak
(Wibowo & Sya’bani, 2015).

B. Rumusan Masalah
Bagaimanakah hasil kurva analisis DSC (Differential Thermal Analysis)
terhadap sampel Nifedipin?

C. Tujuan Makalah
Makalah ini bertujuan untuk mengetahui hasil kurva analisis DSC (Differential
Thermal Analysis) terhadap sampel Nifedipin.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

A. Definisi Differential Scanning Calorimeter (DSC) 

Differential Scanning Calorimeter (DSC) merupakan salah satu alat dari
Thermal Analyzer yang dapat digunakan untuk menentukan kapasitas panas
dan entalpi dari suatu bahan. Differential Scanning
Calorimeter (DSC) merupakan Teknik Analisa yang mengukur perbedaan kalor
yang masuk ke dalam sampel dan pembanding sebagai fungsi temperature
(Ginting et al., 2005).
Differential Scanning Calorimeter (DSC) secara luas digunakan untuk
mengkarakterisasi sifat thermophysical polimer. DSC dapat mengukur sifat
termoplastik penting termasuk titik leleh, kalor, peleburan, persen kristalinitas
dan suhu transisi gelas. DSC adalah Teknik thermo analytical dimana
perbedaan dalam jumlah panas yang dibutuhkan untuk meningkatkan suhu dari
sampel dan acuan yang diukur sebagai fungsi temperatur. Baik sampel dan
acuan yang sangat dipertahankan pada suhu yang sama pada hamper seluruh
percobaan. Secara umum, program suhu untuk analisis DSC dirancang seperti
bahwa peningkatan suhu pemegang sampel linear sebagai fungsi waktu.
Sampel referensi harus memiliki kapasitas panas yang jelas atas kisaran
temperatur akan dipindai.
Terdapat dua tipe sistem DSC yang umum digunakan, yaitu:
1. Power – Compensation DSC, suhu sampel dan pembanding diatur secara
manual dengan menggunakan tungku pembakaran yang sama dan
terpisah. Suhu sampel dan pembanding dibuat sama dengan mengubah
daya masukan dari kedua tungku pembakaran. Energi yang dibutuhkan
untuk melakukan hal tersebut merupakan ukuran dari perubahan entalpi
atau perubahan panas dari sampel terhadap pembanding.
2. Heat – Flux DSC, sampel dan pembanding dihubungkan dengan suatu
lempengan logam. Sampel dan pembanding tersebut ditempatkan dalam
satu tungku pembakaran. Perubahan entalpi atau kapasitas panas dari
sampel menimbulkan perbedaan tempratur sampel terhadap pembanding,
laju panas yang dihasilkan nilainya lebih kecil dibandingkan dengan
Differential Thermal Analysis (DTA).

B. Prinsip Dasar Differential Scanning Calorimeter (DSC) 

Prinsip dasar yang mendasari Teknik Differential Scanning
Calorimeter (DSC) adalah bila sampel mengalami transformasi fisik seperti
transisi fase, lebih atau kurang panas harus mengalir kerefernsi untuk
mempertahankan keduanya pada temperature yang sama. Lebih atau kurang
panas yang harus mengalir ke sampel tergantung pada apakah proses ini
eksotermik atau endotermik. Misalnya sebagai sampel padat meleleh, cairan
akan memerlukan lebih banyak panas yang mengalir ke sampel untuk
meningkatkan suhu pada tingkat yang sama sebagai acuan. Hal ini disebabkan
penyerapan oanas oleh sampel karena mengalami transisi fase endotermik dari
padat menjadi cair. Demikian juga sampel mengalami proses eksotermik (seperti
kristalisasi), panas yang lebih sedikit diperlukan untuk menaikkan suhu sampel.
Dengan mengamati perbedaan aliran panas antara sampel dengan referensi,
diferensial scanning calorimeter mampu mengukur jumlah panas yang diserap
atau dilepaskan selama transisi tersebut.
 DSC juga dapat digunakan untuk mengamati perubahan fasa lebih halus,
seperti transisi kaca. DSC banyak digunakan dalam pengaturan industry sebagai
instrument pengendalian kualitas karena penerapannya dalam mengevaluasi
kemurnian sampel dan untuk mempelajari pengobatan polimer. Hasil percobaan
DSC adalah pemanasan atau pendinginan kurva. Polimer sering dianggap
sebagai material yang tidak mampu memberikan performa yang baik pada
temperatur tinggi, namun pada kenyataannya terdapat beberapa polimer yang
cocok untuk penggunaan padat temperature tinggi, bahkan lebih baik daripada
tradisional material.
Menurut Nurjanah (2008), menjelaskan bahwa prinsip kerja anaisis termal
DSC didasarkan pada perbedaan suhu antara sampel dan suatu pembanding
yang diukur ketika sampel dan pembanding dipanaskan dengan pemanasan
yang beragam. Perbedaan suhu antara sampel dan zat pembanding yang inert
akan teramati apabila terjadi perubahan dalam sampel yang melibatkan panas
seperti reaksi kimia, perubahan fase atau perubahan struktur. Jika ΔH (-) maka
suhu sampel akan lebih rendah daripada suhu pembanding, sedangkan jika ΔH
(+) maka suhu sampel akan lebih besar daripada suhu zat pembanding.
Perubahan kalor setara dengan perubahan entalpi pada tekanan konstan.

C. Cara Kerja Alat Differential Scanning Calorimeter (DSC)

Gambar 1. Alat DSC

Pada DSC, peralatan di desain untuk memungkinkan pengukuran kuantitatif
perubahan entalpi yang timbul dalam sampel sebagai fungsi dari suhu maupun
waktu. Hasil atau output dari pengujian DSC berupa kurva yang disebut
Termogram, Termogram DSC dapat digunakan untuk menentukan sejumlah
sifat-sifat karakteristik sampel. Dengan menggunakan teknik ini bisa mengamati
fusi dan kristalisasi serta suhu transisi gelas Tg. DSC juga dapat digunakan
untuk mempelajari oksidasi, serta reaksi kimia lainnya.
Transisi kaca/gelas dapat terjadi karena suhu padatan amorf meningkat.
Transisi ini muncul sebagai Langkah awal atau dasar sinyal DSC yang terekam,
hal ini disebabkan sampel mengalami perubahan dalam kapasitas panas tetapi
tidak ada perubahan fase.
Dengan naiknya suhu, padatan amorf akan menjadi kurang kental.
Dibeberapa titik, molekul dapat memperoleh kebebasan bergerak yang cukup
untuk secara spontan mengatur diri menjadi bentuk kristal. Hal ini dikenal
sebagai suhu kristalisasi (Tc). Transisi dari amorf padat ke kristal padat ini
adalah proses eksotermik, dan hasil pada termogram berupa puncak pada sinyal
DSC. Ketika suhu meningkat sampel akhirnya mencapai suhu leleh (Tm).
Proses peleburan menghasilkan puncak endotermik dalam kurva DSC.
Kemampuan untuk menentukan suhu transisi dan entalpi membuat DSC
menjadi alat yang berharga dalam meproduksi diagram fase untuk berbagai
system kimia.

Gambar 2. Skema dasar dalam pengukuran menggunakan DSC

Prinsip kerjanya sangat sederhana dimana satu pan diisi dengan sampel uji,
sedangkan pan yang lain diisi dengan material referensi. Kedua pan berada
diatas heater. Kemudian dengan memberikan perintah melalui komputer, heater
akan dinyalakan dan sekaligus menentukan specific heat yang diinginkan.
Melalui pemograman komputer, kecepatan panas akan dikendalikan yang tentu
saja panas yang ada dideteksi dengan sensor tempratur yang kemudian
sinyalnya diterima oleh komputer dan komputer akan memberi perintah pada
heater untuk mempertahankan specific heatnya.
Pada dasarnya heat flux DSC dan power compensation DSC memiliki
persamaan prinsip. Perbedaannya hanya pada sistem pengukuran diferensial
energi, dimana pada power compensation DSC menggunakan heater kedua
(secondary heater) untuk mengkompensasi perbedaan tempratur antar sampel
dan refrensi. Sedangkan pada heat flux DSC teknik, flux akan melalui sampel
dan referensi dipantau pada output.
 Gambar 3. Hasil Kurva DSC

Hasil dari scanning DSC diperoleh puncak-puncak yang bernilai negatif dan
positif, dengan setiap puncak berhubungan dengan proses tertentu seperti
kristalisasi dan melting. Apabila prosesnya adalah indotermik (misalnya melting),
yaitu proses dengan terjadi penyerapan panas maka aliran panas yang terjadi
pada sampel lebih tinggi dibandingkan ke acuan. Dalam proses ini harga selisih
aliran panas berharga positif. Sebaliknya pada proses eksotermis (misalnya
kristalisasi, proses ikat silang, reaksi oksidasi dan beberapa reaksi dekompisisi)
nilai Δ(dq/dt) adalah negatif.
 BAB III
PEMBAHASAN

Gambar 1. Kurva DSC sampel Nifedipin no. 1431

Berdasarkan hasil kurva DSC pada gambar 1, termogram DSC dengan

sampel Nifedipin no. 1431 menunjukkan puncak ndotermik yang tajam pada suhu
174.940C yang menunjukkan titik leleh.

Gambar 1. Kurva DSC sampel Dispersi Padat Nifedipin A 50 no. 1060

 DAFTAR PUSTAKA

Ginting, A. Br., Sutri I., Jan S. 2005. Penentuan Parameter Uji Dan Ketidakpastian
Pengukuran Kapasitas Panas Pada Differential Scanning Calorimeter. J.
Tek. Bhn. Nukl. Vol 1.

Martianingsih, N dan Lukman A. 2010. Analisis Sifat Kimia, Fisika, Dan Termal
Geatin Dari Ekstraksi Kulit Ikan Pari (Himantura gerrardi) Melalui Variasi
Jenis Larutan Asam. Prosiding Skripsi Semester Gasal 2009/2010. Jurusan
Kimia FMIPA Institut Teknologi Sepuluh November. Surabaya.

Nurjannah, S.T. 2008. Modifikasi Pektin Untuk Aplikasi Membran Dengan Asam
Dikarboksilat Sebagai Agen Penaut Silang. Skripsi. Departemen Kimia
FMIPA IPB. Bogor.

Wibowo, RLM Satrio Ari & Sya’bani, Muh. Wahyu. 2015. Pengaruh Pengawetan Kulit
Ikan Buntal (Artothon reticularis) Terhadap Suhu Kerut Ditinjau Melalui
Analisis Differential Scanning Calorimeter (DSC). Jurnal Majalah Kulit, Karet,
dan Plastik. Vol. 31 No. 2 Desember Tahun 2015: 93-98.