Arsen Pada Beras

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Kurva Kalibrasi Arsen
Kurva kalibrasi arsen diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari
larutan baku pada panjang gelombang 193,7 nm. Dalam praktik disarankan untuk
membuat minimal empat konsentrasi baku yang berbeda dan satu blanko untuk
membuat kurva kalibrasi yang linear yang menyebabkan hubungan antara
absorbansi (A) dengan konsentrasi analit untuk melakukan analisis (Gandjar dan
Rohman, 2007). Dari pengukuran kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis
regresi yaitu Y = 0,007655X – 0,001288. Kurva kalibrasi larutan baku arsen dapat
dilihat pada Gambar 4.1.

Absorbansi
0.2
0.15
0.1
Y = 0,007655X - 0,001288
0.05
r = 0,9998
0
-0.05 0 5 10 15 20 25 30
Konsentrasi ( µg/L)
Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Arsen
Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara
konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) arsen sebesar 0,9998.
Nilai ini r ≥ 0,9995 menunjukkan adanya korelasi linear yang menyatakan adanya
hubungan antara X (Konsentrasi) dan Y (Absorbansi) (Harmita, 2014).

4.2 Kadar Arsen dalam Beras dan Hasil Tanakannya
Konsentrasi arsen dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis
regresi kurva kalibrasi larutan baku arsen.
Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik, perhitungannya dapat
dilihat pada Lampiran 10, halaman 61. Berdasarkan hasil perhitungan statistik
bahwa terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar arsen antara beras dan
hasil tanakannya, perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran 11, halaman 92.
Kadar arsen dalam beras dan hasil tanakannya dapat dilihat pada Tabel 4.1.
Tabel 4.1 Kadar Arsen dalam Beras dan Hasil tanakannya

Kadar Arsen (mg/kg)
0.4
0.3
0.2
0.1 Sebelum Ditanak
0 Setelah Ditanak Air Keran
Beras Putih Beras Beras Ketan Setelah Ditanak Air RO
Cokelat merah hitam
Jenis Beras
Gambar 4.2 Diagram pengaruh proses penanakan menggunakan air RO dan

air keran terhadap kadar arsen dalam berbagai jenis beras
Berdasarkan Tablel 4.1 dan Gambar 4.2 menunjukkan terdapat perbedaan
kadar arsen pada beras dan hasil tanakannya. Ada 4 jenis beras yang diuji yaitu
beras putih, beras cokelat, beras merah dan ketan hitam. Kadar arsen tertinggi
0,3061 mg/kg terdapat pada beras merah, dimana kadar ini sudah melebihi standar
WHO (2014) yaitu 0,3 mg/kg. Sedangkan kadar arsen terendah 0,0693 mg/kg
yang terdapat pada beras putih. Hal yang sama juga dilaporkan oleh Ginting
(2018) bahwa hasil penelitian yang dilakukan di Indonesia diperoleh kadar arsen
tertinggi pada beras merah mencapai 3,71 mg/kg. Hal yang sama juga dilaporkan
oleh Xue-Liang, dkk., (2007) bahwa penelitian yang dilakukan di Prancis, Italia,
dan Amerika menunjukkan kadar arsen pada beras merah (0,58 mg/kg) lebih
tinggi dibandingkan pada beras putih (0,14-0,25 mg/kg), cokelat (0,28-0,3 mg/kg)
dan hitam (0,16-0,18 mg/kg) yang terdapat pada negara tersebut. Selain itu juga
penelitian yang dilakukan Food Drug Administration pada tahun 2012 hingga
2013 dari 200 sampel dari seluruh wilayah Amerika terdiri dari beras dan produk
makanan olahan dari beras, menemukan bahwa tingginya kandungan arsen dalam
beras merah dibandingkan beras putih.
Banyak faktor yang mempengaruhi tingginya kadar arsen pada beras. Jika
kadar arsen pada air irigasi dan lingkungan beras tinggi maka kadar arsen pada
beras juga tinggi, begitu sebaliknya. Hal ini juga berhubungan erat dengan
perbedaan genetik dari beras serta tempat lingkungan beras tumbuh telah
terkontaminasi oleh arsen juga menyebabkan perbedaan kadar arsen (Williams,
dkk., 2006; Duxbury, dkk., 2003).
Pada penelitian ini, proses penanakan beras dengan 2 jenis air yaitu air
RO dan air keran. Air yang digunakan dapat mengurangi kadar arsen pada
hasil tanakannya. Pada beras putih setelah ditanak menggunakan air RO
mengalami penurunan kadar arsen sebesar 21,93% sedangkan setelah ditanak
menggunakan air keran mengalami penurunan kadar sebesar 11,40 %. Pada beras
cokelat setelah ditanak menggunakan air RO kadar arsen mengalami penurunan
kadar sebesar 20,24% sedangkan setelah ditanak menggunakan air keran
mengalami penurunan kadar sebesar 10,48 %. Pada beras merah setelah ditanak
menggunakan air RO kadar arsen mengalami penurunan kadar sebesar 19,96%
sedangkan setelah ditanak menggunakan air keran mengalami penurunan kadar
sebesar 8,95%. Pada ketan hitam kadar arsen setelah ditanak menggunakan air RO
kadar arsen mengalami penurunan kadar sebesar 20,75% sedangkan setelah
ditanak dengan air keran mengalami penurunan kadar sebesar 9,81%.
Penelitian sebelumnya juga telah dilakukan, berdasarkan penelitian Pal,
dkk., (2009) menunjukkan bahwa proses penanakan dapat menurunkan kadar
arsen hingga 8%-58% dan pada penelitian ini menggunakan air dengan kadar
arsen yang rendah. Selain itu, penelitian Sengupta, dkk., (2006) juga
menunjukkan bahwa proses penanakan dapat mengurangi kadar arsen hingga 28%
dan pada penelitian ini menggunakan sumber air (air keran, air sumur dan air
hujan). Demikian pula penelitian Halder, dkk., (2014) menunjukkan bahwa proses
penanakan yang menggunakan air keran dapat menurunkan kadar arsen dari 7,5%
- 66,3%. Berdasarkan penelitian Paravenhvar (2015) menunjukkan bahwa pada
beras yang telah ditanak dapat mengurangi kadar arsen sebesar 2,8% - 13,8%.
Pada penelitian ini dapat dilihat bahwa penurunan kadar arsen terbesar
yaitu setelah ditanak dengan menggunakan air RO yaitu 21,93%. Air RO adalah
air yang tidak mengandung mineral dan juga tidak mengandung zat-zat berbahaya
baik zat beracun ataupun bakteri. Hal ini disebabkan karena air RO tidak
mengandung mineral dan pencemaran yang berbahaya bagi kesehatan. Selain itu,
air RO juga memiliki kemampuan untuk menyerap logam-logam toksis karena
kandungan mineral kalsium dan magnesium sangat rendah dalam air RO (Silalahi,
2014). Maka dalam hal ini, arsen yang ada dalam beras akan lebih mudah diserap
oleh air RO dibandingkan air keran dikarenakan kandungan mineral pada air RO
lebih rendah. SNI (2015) juga menetapkan persyaratan arsen maksimal pada air
mineral alami 0,05 mg/L sedangkan pada air demineral adalah 0,01 mg/L. Hal ini
menunjukkan bahwa kadar arsen pada air RO jauh lebih rendah dibandingkan air
keran.
3.3 Indeks Keamanan Arsen dalam Beras
Perhitungan indeks keamanan arsen dalam beras berdasarkan WHO (2014)
diperoleh melalui perhitungan asupan harian (Daily Intake) kemudian dilanjutkan
perhitungan Excess Cancer Risk (ECR). Perhitungan indeks keamanan arsen
dalam beras dapat dilihat pada Lampiran 13, halaman 109. Indeks keamanan arsen
dalam beras dapat dilihat pada Tabel 4.2.

Tabel 4.2 Indeks Keamanan Arsen dalam Beras
No. Sampel Kadar Daily Intake ECR Syarat
Arsen (mg/kg/hari) (Resiko Aman ECR
-5
(mg/kg) kanker) (< 1x10 )
(mg/kg/hari)
-4 -4
1. Beras Putih 0,0693 1,1 × 10 1,6 × 10 Tidak
Aman
-4 -4
2. Beras 0,0830 1,3 × 10 1,9 × 10 Tidak
Cokelat Aman
-4 -4
3. Beras Merah 0,3061 4,7 × 10 7,1× 10 Tidak
Aman
-4 -4
4. Ketan Hitam 0,1091 1,7 × 10 2,5× 10 Tidak
Aman
Catatan: Indeks keamanan arsen dalam beras dihitung berdasarkan konsumsi
beras di Indonesia yaitu 224 g/hari/orang.
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Arsen adalah suatu metaloid dengan simbol As yang memiliki nomor atom
33 dan merupakan bahan kimia yang sangat beracun. Di alam, arsen biasa ditemui
- 2- -
sebagai anion, seperti H2AsO4 , HAsO4 , dan H2AsO3 . Arsen dapat
mengakibatkan arsenikosis dan bersifat karsinogenik. International Agency of
Research on Cancer (IARC) menyatakan bahwa arsen sebagai kelompok pertama
golongan karsinogen (Ismunandar, 2007; Sembel, 2015).
Beras merupakan makanan pokok yang banyak dikonsumsi oleh warga di
dunia, terutama di Asia. Indonesia merupakan negara dengan konsumsi beras
kedua terbesar di dunia setelah Bangladesh, selain itu beras juga menjadi sumber
protein di masyarakat pedesaan (Anonim, 2011). Umumnya beras yang
dikonsumsi bewarna putih, tetapi terdapat juga varietas beras yang memiliki
pigmen warna seperti beras merah, beras cokelat dan beras hitam (Yonathan dan
Suhendra, 2014).
Penelitian yang dilakukan oleh Anonim (2011) melaporkan bahwa beras
adalah sumber utama paparan arsen bagi manusia. Beras merupakan tanaman
yang tumbuh secara anaerobik. Dalam kondisi anaerobik, arsen di tanah
dikonversi menjadi arsenit, menyebabkan arsen pada beras menjadi sekitar 10
lipat lebih tinggi daripada tanaman lainnya. Kadar arsen pada bulir padi
meningkat lebih tinggi saat ditanam di tanah yang telah terkontaminasi oleh arsen,
seperti: penggunaan pestisida, tanah bekas pertambangan dan air irigasi yang
mengandung arsen yang tinggi (Meharg, dkk., 2007).
Berdasarkan penelitian Duxbury, dkk., (2003) menunjukan bahwa kadar
arsenpada beras mulai dari 0,001 mg/kg sampai 0,42 mg/kg. Kemudian kadar
arsen yang ditemukan pada penelitian Das, dkk., (2004) yaitu rata-rata 0,14 µg/kg.
Selain itu, penelitian yang dilakukan oleh (Anonim, 2013) pada tahun 2012
hingga tahun 2013 dari 200 sampel beras dan produk beras, menemukan bahwa
tingginya kandungan arsen dalam beras merah dibandingkan beras putih. Pada
penelitian ini dilakukan penetapan kadar dari seluruh beras yang beredar di
Amerika, hasilnya seluruh beras mengandung arsen dengan berbagai kadar mulai
dari 0,0171 µg/kg pada beras putih dan kadar tertinggi pada beras merah 0,963
µg/kg (Anonim, 2013).
Penelitian dengan penetapan kadar arsen dalam beras dan makanan telah
banyak dilakukan dihampir seluruh dunia, hasil yang diperoleh memperlihatkan
kadar arsen mengkhawatirkan kesehatan masyarakat karena melebihi batas kadar
yang distandarkan oleh World Health Organization untuk beras yaitu 0,3 mg/kg
(Anonim, 2016). Di Indonesia belum ada dilakukan penelitian dan pengujian
mengenai kandungan arsen dalam beras, terlebih belum adanya regulasi dan
standar yang ditetapkan oleh Departemen Kesehatan RI.
Beberapa penelitian menunjukkan bahwa kadar arsen berbeda antara beras
dengan hasil tanakannya. Berdasarkan penelitian Pal, dkk., (2009) menunjukkan
bahwa proses penanakan dapat menurunkan kadar arsen hingga 8%-58% dan pada
penelitian ini menggunakan air dengan kadar arsen yang rendah. Selain itu,
penelitian Sengupta, dkk., (2006) juga menunjukkan bahwa proses penanakan
2
Universitas Sumatera
Utara
dapat mengurangi kadar arsen hingga 28% dan pada penelitian ini menggunakan
sumber air (air keran, air sumur, dan air hujan). Demikian pula penelitian Halder,
dkk., (2014) menunjukkan bahwa proses penanakan menggunakan air keran dapat
menurunkan kadar arsen dari 7,5% sampai 66,3%. Akan tetapi, proses penanakan
menggunakan air sumur dapat meningkatkan kadar arsen dari 4,1% hingga 2 kali
lipat, hal ini dikarenakan kadar arsen pada air yang digunakan untuk menanak
tinggi.
Berdasarkan uraian diatas, maka tujuan penelitian ini untuk mengetahui
kadar arsen pada beras dan hasil tanakannya yang menggunakan air RO (reverse
osmosis) dan air keran pada proses penanakan. Pada penelitian ini proses destruksi
beras menggunakan mikrowave sebagai alat destruksi. Penggunaan metode
mikrowave ini tidak membutuhkan waktu yang lama, mudah penggunaannya, dan
efektif (Smith, dkk., 2008). Kemudian, metode analisis menggunakan
spektrofotometri serapan atom karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas
deteksi kurang dari 0,01 ppm) dan pelaksanaanya relatif cepat dan sederhana, dan
interfensinya sedikit (Gandjar dan Rohman, 2008).
1.2 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang diatas, maka rumusan masalah dalam
penelitian ini adalah sebagai berikut:
a. Apakah penurunan kadar arsen lebih tinggi pada hasil tanakan yang ditanak
menggunakan air RO ?
b. Apakah asupan harian yang diperoleh dari kadar arsen dalam beras masih
dalam batas aman ?
Utara
1.3 Hipotesis
Berdasarkan rumusan masalah diatas, maka hipotesis penelitian ini adalah
sebagai berikut:
a. Penurunan kadar arsen lebih tinggi pada hasil tanakan yang ditanak
menggunakan air RO.
b. Asupan harian yang diperoleh dari kadar arsen dalam beras tidak dalam
batas aman.
1.4 Tujuan Penelitian
Tujuan penelitan ini adalah sebagai berikut:
a. Untuk mengetahui penurunan kadar arsen lebih tinggi pada hasil tanakan
yang ditanak menggunakan air RO
b. Untuk mengetahui asupan harian yang diperoleh dari kadar arsen dalam
beras.
1.5 Manfaat Penelitian
Memberikan informasi kepada Departemen Kesehatan RI kandungan arsen
pada beras dan hasil tanakannya.
1.6 Kerangka Pikir Penelitian
Penelitian ini meliputi penetapan kadar arsen yang terdapat pada beras
putih, beras cokelat, beras merah dan ketan hitam lalu membandingkannya dengan
kadar arsen pada hasil tanakannya dengan menggunakan spektrofotometer serapan
4
Utara
atom disertai validasi metode akurasi, presisi, batas deteksi dan kuantitasi. Secara
ringkasnya kerangka pikir penelitian dapat dilihat pada Gambar 1.1
- Hasil tanakan beras putih

1. Beras Putih
dengan air RO
2. Beras Cokelat
- Hasil tanakan beras cokelat
3. Beras Merah
dengan air RO
4. Ketan Hitam
- Hasil tanakan beras merah
dengan air RO
Analisis As dengan SSA
- Hasil tanakan ketan hitam
dengan air RO
1. Air RO
2. Air Keran Penanakan
- Hasil tanakan beras putih
dengan air keran
Variabel Bebas - Hasil tanakan beras cokelat
dengan air keran
- Hasil tanakan beras merah
dengan air keran
- Hasil tanakan ketan hitam
dengan air keran
Analisis As dengan SSA
Kadar Arsen pada seluruh

Hasil Tanakan Beras
Variabel Terikat
Gambar 1.1 Kerangka pikir penelitian

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Arsen
Arsen adalah metaloid yang ditemukan di alam dalam bentuk organik dan
anorganik. Arsen diklasifikasikan sebagai kelompok pertama sebagai bahan
karsinogen oleh WHO yang terdapat di air, makanan, tanah, dan udara. Arsen
ditemukan dalam jumlah yang relatif sedikit namun tingkat toksisitas yang tinggi
(Tyler dan Allan, 2014).
Arsen (As) merupakan unsur yang melimpah secara alami dengan nomor
3 0
atom 33, berat atom 74,92 g/mol, berat jenis 5,72 g/cm , titik leleh 817 C, titik
0
didih 813 C, memiliki 2 bentuk padatan, yaitu semi-logam dan mudah patah.
Arsen jarang ditemukan dalam bentuk unsur karena biasanya membentuk berbagai
3+ 5+
macam senyawa kompleks, bisa berupa trivalen (As ) atau pentavalen (As ),
3+
yang terdapat secara luas di alam. Pada umunya, As berupa As-anorganik, yaitu
5+
senyawa As-trioksida, sodium arsenit, dan As-triklorida. Sementara itu, As
anorganik antara lain senyawa As-pentaoksida, asam arsenat, Pb-arsenat, dan Ca-
3+ 5+
arsenat. As-organik bisa berupa As maupun As , antara lain asam arsanilat atau
bentuk metilasi (Widowati, dkk., 2008).
Arsen berasal dari kerak bumi yang bisa dilepaskan ke udara sebagai hasil
sampingan dari aktivitas peleburan bijih batuan. Arsen dalam tanah berupa bijih,
yaitu arsenopirit (FeAsS) atau orpiment (As2S3), yang pada akhirnya bisa
mencemari air. Arsen merupakan unsur kerak bumi yang berjumlah besar, yaitu
menempati urutan keduapuluh dari unsur kerak bumi, sehingga sangat besar
6
Utara
kemungkinannya mencemari air tanah dan air minum. Jutaan manusia bisa
terpapar arsen seperti pernah terjadi di Bangladesh, India, dan Cina. Semua batuan
mengandung Arsen 1-5 ppm. Konsentrasi yang lebih tinggi ditemukan pada
batuan beku sedimen. Tanah hasil pelapukan batuan biasanya mengandung arsen
sebesar 0,1-40 ppm dengan rata-rata 5-6 ppm (Widowati, dkk., 2008)
Menurut Darmono (2001) arsen sudah dikenal sejak lama sebagai bahan
obat dan sangat beracun sehingga banyak digunakan sebagai racun pembunuh.
Bermacam-macam bentuk senyawa kimia dari arsen ini yaitu sebagai berikut.
1. Arsen trioksida (As2O3), ialah bentuk garam inorganik dan bentuk
trivalen dari asam arsenat (H4AsO4) bewarna putih dan padat seperti
gula.
2. Arsen pentaoksida (As2O5)
3. Arsenat (misalnya: PbHAsO4), ialah bentuk garam dari asam arsenat,
merupakan senyawa arsen yang banyak dijumpai di alam dan bersifat
kurang toksik.
4. Arsen organik, arsen berikatan kovalen dengan rantai karbon alifatik
atau struktur cincin, dimana arsen terikat dalam bentuk trivalen
maupun pentvalen. Bentuk senyawa arsen ini kurang toksik
dibandingkan dengan bentuk senyawa arsen anorganik trivalen.
Menurut Darmono (2001) arsen hampir selalu ditemukan secara alamiah di
daerah pertambangan walaupun jumlahnya sangat sedikit. Logam ini biasanya
selalu berbentuk senyawa kimia baik dengan logam lain, oksida maupun sulfur.
Karena sangat beracun, logam ini tidak begitu banyak kegunaanya seperti halnya
logam-logam lain, juga karena sifatnya yang kurang menguntungkan. Kegunaan
arsen adalah:
- Sebagai campuran dalam insektisida;
- Dipakai dalam konduktor listrik, tetapi tidak sebagus logam lain;
- Sebagai pembasmi gulma dan bahan pengawet kayu;
- Dipakai untuk mewarnai kertas yang dibuat untuk dinding, karena
harganya relatif murah.
2.1.1 Toksisitas Arsen
Standar yang ditetapkan WHO pada beras 0,3 mg/kg masih sangat tinggi
dan jauh dari tingkat aman serta menunjukkan adanya resiko terhadap kesehatan
seperti kanker kulit, paru-paru dan darah, hal ini menyebabkan banyak negara
yang tidak mengikuti standar WHO dan menetapkan standar yang lebih rendah
lagi. Menurut para peneliti dan ilmuwan yang melakukan penelitian terhadap
arsen menyarankan, seharusnya standar kadar arsen mendekati nol (Sauve, 2012).
Arsen adalah racun yang bekerja dalam protoplasma sel secara umum. Hal
tersebut terjadi bila arsen terikat dengan gugus sulfhidril (-SH), terutama sulfhidril
yang berada dalam enzim. Salah satu sistem enzim tersebut ialah kompleks
piruvat dehidrogenase yang berfungsi untuk okdisasi dekarboksilasi piruvat
menjadi Co-A dan CO2 sebelum masuk dalam siklus TOA (tricarbocyclic acid).
Dimana enzim tersebut terdiri dari beberapa enzim dan kofaktor. Reaksi tersebut
melibatkan tranasetilasi yang mengikat koenzim A (CoA-SH) untuk membentuk
asetil Co-A dan dihidrolipoil-enzim, yang mengandung dua gugus sulfhidril.
Kelompok sulfhidril sangat berperan mengikat arsen trivalen yang membentuk
kelat. Kelat dari dihidrofil-arsenat dapat menghambat reoksidasi dari kelompok
8
Utara
dihidrofilik yang biasanya selalu mengaktifkan sistem enzim. Sebagai akibatnya
bila arsen terikat dengan sistem enzim, akan terjadi akumulasi asam piruvat dalam
darah (Darmono, 2001).
Menurut Widowati, dkk., (2008) bahwa toksisitas As dipengaruhi oleh:
1. Susunan/bentuk senyawa As
2. Jumlah/dosis/konsentrasi As
3. Bentuk fisik/kimia dari As
4. As anorganik lebih toksik dibandingkan As organik
5. As larut air lebih toksik
6. Manusia lebih sensitif dibandingkan hewan
7. Terdapat variasi toksisitas di antara manusia, yaitu kelompok yang
mengkonsumsi (terpapar) 150 mg/kg/hari untuk anak-anak atau 1.000-
1500 mg/kg/hari untuk orang dewasa tanpa menunjukkan gejala. Pada
kelompok yang sensitif, dosis 20 mg/kg/hari untuk anak-anak atau 1000-
1500 mg/kg/hari untuk orang dewasa sudah menunjukkan gejala. Anak-
anak lebih sensitif terhadap As anorganik dibandingkan orang dewasa
8. Paparan As dalam waktu lama pada anak-anak bisa menyebabkan
penurunan IQ
9. Intake As secara oral lebih toksik dibandingkan lewat kulit atau inhalasi.
Absorpsi As oleh paru-paru tergantung pada ukuran partikel dan bentuk
senyawa dari As
Gejala toksisitas As bisa muncul setelah 8-14 tahun sejak minum air yang
terkontaminasi As. Waktu munculnya gejala dipengaruhi oleh jumlah/konsentrasi
As di dalam air minum, status nutrisi, serta imunitas seseorang (Widowati, 2008).
9
Utara
Apabila arsen termakan dalam jumlah yang sedikit, tanda dan gejalanya
mungkin tidak akan terlihat, akibatnya diagnosis pasti tidak dapat diketahui.
Tetapi bila termakan dalam jumlah besar, kematian dapat terjadi dengan
mendadak dan biasanya tanpa memperlihatkan gejala klinis. Bau napas yang khas
seperti bawang putih tercium pada napas korban keracunan dan hal ini dapat
dipakai sebagai petunjuk yang kuat dari keracunan arsen akut. Tanda-tanda
toksisitas As yang akut juga terlihat jelas ialah dengan ditemukannya gejala
rambut rontok kebotakan (alopesia), tidak berfungsinya saraf tepi yang ditandai
dengan kelumpuhan anggota gerak bagian bawah, kaki lemas, persendian tangan
lumpuh, dan daya refleks menurun (Darmono, 2001).
Keracunan kronis terjadi dari dalam tubuh (per oral dosis rendah) yang
terlihat dari gejala kelemahan, kelelahan, kurang nafsu makan, berat badan
menurun, dan iritabilitas. Gejala tersebut merupakan gejala umum yang tidak
menunjukkan gejala khas keracunan arsen. Gejala yang khas dari keracunan arsen
ini ialah warna gelap pada kulit, kuku menebal, terciri dengan garis putih diatas
persambungan kuku (Darmono, 2001).
2.1.2 Jalur Paparan Arsen
Menurut Widowati (2008) bahwa paparan arsen pada manusia bisa terjadi
melalui beberapa jalur:
1. Paparan per oral berasal dari makanan serta minuman yang terkontaminasi
As;
2. Paparan lewat alat pernafasan berasal dari debu udara atau asap
pembakaran kayu yang diawetkan menggunakan As, seperti pembakaran
arang;
10
Utara
3. Tinggal di lingkungan yang tercemar As;
4. Bekerja di lingkungan yang menggunakan bahan baku As dan
memproduksi As, antara lain industri peleburan Co, peleburan Pb, industri
pengawetan kayu, serta industri pestisida.
Menurut Widowati, dkk., (2008) kegiatan manusia yang mampu
melepaskan As menuju tanah, air, dan udara, antara lain:
1. Pelepasan As ke tanah; 95% As yang dibebaskan ke tanah berasal dari
kegiatan industri. Misalnya, penggunaan pestisida, limbah disposal, dan
limbah lumpur industri.
2. Pelepasan As ke udara; setengah As yang ada di udara (atau 8.500 ton
As/tahun) berasal dari abu hasil letusan gunung berapi, asap kebakaran
hutan, serta dari berbagai kegiatan industri, antara lain pertanian,
khususnya pestisida, serta industri produksi peralatan listrik.
3. Pelepasan As ke air; sebagian besar As dibebaskan ke air melalui proses
alami saat perubahan cuaca serta kegiatan industri, pencucian tanah, dan
aktivitas penduduk.
2.1.3 Paparan Arsen pada Manusia
Arsen dalam makanan telah banyak menjadi perhatian dan diskusi para
ilmuwan di dunia, terlebih pada beberapa tahun belakangan ini terfokus pada
kadar arsen dalam beras. Telah banyak dilakukan penelitian-penellitian yang
berhubungan dengan asupan arsen dalam makanan. Berdasarkan Anonim (2013)
konstribusi arsen pada manusia 66% bersumber dari makanan, 33% dari air, 1%
dari air dan tanah. Paparan arsen pada makanan terbagi menjadi 32% bersumber
dari beras, 15% dari sayur, 10% dari buah dan jus buah, 7% dari bir, jagung dan
11
Utara
gandum, 2% dari daging dan telur. Di Amerika perkiraan paparan arsen pada
manusia sebesar 0,08-0,2 µg/kg/BB/hari.
Paparan secara multiple smaller dose, misalnya selama berbulan-bulan
korban sengaja diberi As dosis lebih rendah sehingga selama periode tersebut
korban hanya menderita, seperti sakit maag atau muntaber. As dalam air minum
bisa menimbulkan penyakit arsenikosis yang biasanya disebabkan oleh arsenat
dan arsenit (Widowati, dkk., 2008).
Enviromental Protection Agency menetapkan kadar maksimum As dalam
air minum, yaitu dari 50 µg/L menjadi 10 µg/L. Pengurangan didasarkan pada
bukti secara epidemilogis akan adanya kaitan antara paparan As dan kanker paru
serta kanker empedu. Paparan As anorganik bisa mengakibatkan kanker kulit,
empedu, ginjal, hati, kerusakan pembuluh darah, penyakit kardiovaskuler, dan
mati rasa pada tangan dan kaki serta diabetes melitus (Widowati, dkk., 2008).
Berdasarkan Environmental Protection Agency Amerika melaporkan
bahwa dengan hanya mengkonsumsi 0,56 cup atau 32 g beras/hari konsumsi
masyarakat di Amerika maka kadar arsen dalam urin sama dengan mengkonsumsi
1 L air minum/hari dimana standar maksimum paparan arsen pada air minum
sebesar 10 µg/L. Dapat disimpulkan dengan mengkonsumsi 32 g beras/hari sama
dengan telah terpapar arsen 10 µg/L, dimana nilai ini adalah standar maksimum
arsen dalam air minum yang ditetapkan WHO. Bagaimana kadar arsen dalam
tubuh masyarakat di Amerika Latin yang mengkonsumsi beras hingga 25 g/hari
dan di Asia yang menjadi pengkonsumsi beras terbesar di dunia hingga 450 g
beras/hari (Batres-Marquez, dkk., 2009).
12
Utara
Penelitian yang dilakukan tahun 2009 di Korea dengan rata-rata konsumsi
beras 180 g/hari dan diperoleh kadar arsen dalam urin 26,6 µg/L (Cleland, dkk.,
2009). Paparan arsen selama masa kehamilan adalah bagian dari permasalahan
dan fokus pemerintah di bidang kesehatan ditambah lagi resiko yang mungkin
terjadi terhadap kesehatan bayi bagi wanita hamil. Penelitian pada bidang
epedimiologi, kadar arsen pada urin ibu hamil berhubungan dengan kematian bayi
dan berat badan yang rendah ketika lahir. Hal ini dikaitkan dengan paparan arsen
dapat menyebabkan penurunan sistem kekebalan tubuh dan meningkatnya
kematian karena kanker paru-paru (Smith, dkk., 2006).
Beras secara khusus berhubungan dengan cara yang paling utama dari
paparan arsen pada manusia. Jika dilihat dari ilmu biogeokimia dan fisiologi
tumbuhnya padi, maka kedua hal ini dapat meningkatkan kadar arsen dalam beras.
Namun, dengan adanya variasi dari beras yang sangat luas, hal ini juga
menyebabkan perbedaan kadar arsen dan jenis arsen dalam beras (meharg, dkk.,
2008). Konsumsi beras di Amerika Serikat jauh lebih rendah daripada di negara-
negara Asia, namun meningkat dengan cepat. Saat ini konsumsi beras di Amerika
meningkat 3 kali lebih besar dengan rata-rata perhari 30 hingga 50 g/hari.
Sedangkan konsumsi beras di Asia dari 200 hingga 450 g/hari. Di Amerika
paparan utama arsen pada manusia terdapat pada beras dan air minum yang
mengalir dan digunakan di rumah tangga (Batres-Marquez, dkk., 2009).
2.2 Arsen Dalam Beras
Penelitian yang dilakukan di Bangladesh oleh Ahmed, dkk (2012)
terhadap bahan makanan yang paling banyak dikonsumis oleh masyarakat
13
Utara
perkotaan dan desa yang bersumber dari 30 daerah bercocok tanam yang berbeda.
Bangladesh merupakan negara yang paling terkena dampak arsen di seluruh
dunia. Beras, air, sereal, sayuran, susu, dan ikan menjadi konstribusi arsen hingga
90% dari asupan harian arsen. Kadar arsen dalam beras di beberapa negara dapat
dilihat pada Tabel 2.1.
Tabel 2.1 Kadar Arsen Dalam Beras di Beberapa Negara
No. Negara Kadar Metode Referensi

Arsen
(mg/kg)
1. Amerika 0,13-0,66 ICP-MS Meharg, dkk., (2008).
2. Argentina 0,87-3,16 AAS Sigrist, dkk., (2016)
3. Bangladesh 0,03-0,40 AAS Ahmed, dkk., (2012)
4. China 0,21-0,30 AAS Chen, dkk. (2014)
5. India 0,03-0,50 ICP-MS Bhattacharya,
dkk., (2010)
6. Indonesia 0,07-3,71 AAS Ginting (2018)
7. Italia 0,02-0,31 ICP-MS Cubadda, dkk., (2016)
8. Jepang 0,04-0,22 HPLC-ICP-MS Oguri, dkk., (2014)
9. Spanyol 0,03-0,12 HPLC-ICP-MS Raber, dkk., (2012)
10. Thailand 0,07-0,47 ICP-MS Phan, dkk., (2013)
11. Vietnam 0,03-0,47 AAS Cerveira, dkk., (2015)
Berdasarkan beberapa penelitian diatas masih banyak kadar arsen yang
melebihi standar yang ditetapkan oleh WHO arsen pada beras yaitu 0,3 mg/kg.
Berasarkan penelitian yang dilakukan Ginting (2018) di Indonesia, melaporkan
bahwa kadar arsen tertinggi 3,71 mg/kg terdapat pada beras merah; 3,40 mg/kg
kadar arsen pada beras coklat; 0,33 mg/kg pada beras putih dan 0,13 mg/kg kadar
arsen pada beras hitam. Selain itu, berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh
Food Drug Administration pada tahun 2012 hingga 2013 dari 200 sampel yang
berasal dari seluruh wilyah Amerika, terdiri dari beras dan produk makanan yang
dibuat dari beras. Pada penelitian ini diperoleh bahwa sampel yang menghasilkan
kadar arsen tertinggi terdapat pada beras merah 7,2 mg/kg (Carey, dkk., 2015).
14
Utara
2.2.1 Perbedaan Spesies Beras
Berdasarkan SNI (2008), beras adalah hasil utama yang diperoleh dari
proses penggilingan gabah hasil tanaman padi yang seluruh lapisan sekamnya
terkelupas atau sebagian lembaga dan lapisan bekatulnya telah dipisahkan.
Tanaman beras termasuk jenis tanaman rumput-rumputan.
Beras merupakan komoditi penting karena merupakan makanan pokok
hampir setengah penduduk dunia termasuk Indonesia. Untuk mengantisipasi
ketersediaan dan menjaga pangan beras maka banyak dikembangkan varietas dan
spesies tanaman beras yang mempunyai hasil yang baik, kualitas biji dan
kandungan nutrisi yang baik serta tahan terhadap serangan hama penyakit (AAK,
1990). Pada penelitian ini digunakan sampel beras dengan empat spesies yang
berbeda, berdasarkan AAK (1990) klasifikasi beras adalah sebagai berikut:
Kingdom : Plantae
Divisi : Spermatophyta
Subdivisi : Angiospermae
Kelas : Monoctyledoneae
Ordo : Graminales
Famili : Graminaceae
Genus : Oryza
Spesies : Oryza sativa L (beras putih)
Spesies : Oryza rupifogon (beras cokelat)
Spesies : Oryza punctata (beras merah)
Spesies : Oryza var glutinosa (ketan hitam)
15
Utara
Pada umumnya beras yang dikonsumsi bewarna putih, terdapat juga
spesies beras yang memiliki pingmen warna seperti beras cokelat, beras merah
dan ketan hitam. Beras yang memiliki warna selain putih memperoleh warna yang
berasal dari pigmen antosianin yang terdapat pada bagian lapisan luar beras
(Yonathan dan Suhendra, 2014).
Beras putih adalah beras bewarna putih karena hanya memiliki sedikit
aleuron, karena pada tahap pemprosesan beras putih, bagian terluar yaitu sekam
dan kulit ari yaitu aleuron dibuang sehingga beras putih hanya memiliki sedikit
aleuron. Karena kulit ari dari beras putih hanya memiliki sedikit aleuron. Karena
kulit ari dari beras putih telah hilang selama proses penggilingan akan
menyebabkan kandungan gizi pada beras putih banyak yang hilang. Hal ini yang
merupakan perbedaan sekaligus kekurangan beras putih dibandingkan beras
merah. Selain itu, konsumsi beras putih yang besar di Indonesia dapat
menyebabkan risiko mengalami Diabetes Melitus Tipe 2. Sedangkan beras coklat
merupakan beras bewarna yang memiliki aleuron lebih banyak dari beras putih
tapi tidak melebihi kandungan antioksidan yang dimiliki beras merah dan hitam
(Yonathan dan Suhendra, 2014).
2.2.2 Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Kadar Arsen Dalam Beras
Berdasarkan Food Drug Administration (2013) ada beberapa hal yang
mempengaruhi kadar arsen dalam beras yaitu sebagai berikut:
a. Air Irigasi
Air yang digunakan untuk irigasi ketika proses pertumbuhan memberikan
kontribusi yang besar terhadap kadar arsen pada beras. Pada proses pertumbuhan
16
Utara
beras, penggunaan dan penyerpan air yang tinggi selain itu tanah tempat beras
tumbuh tergenang air irigasi.
b. Proses Pengolahan Beras
Menanak beras mengunakan lebih banyak air dengan perbandingan beras
dan air (1:6) dapat mengurangi kadar arsen hingga 50% dari total kadar arsen
yang terdapat pada beras, akan tetapi cara ini dapat mengurangi kandungan nutrisi
dalam beras.
Pada beberapa kebiasaan, lebih dulu beras direndam, dicuci dan dikukus,
yang memerlukan waktu keseluruhannya sekitar 1 jam. Waktu penyiapan dan
penyajian yang lama menyebabkan konsumsi beras di negara-negara maju. Rice
cooker, yaitu alat penanak nasi dengan tenaga listrik yang bekerja secara
automatik, telah dikembangkan sehingga waktu untuk menanak nasi di rumah
tangga lebih cepat. Penanakan nasi dengan rice cooker ternyata memberi rasa dan
tekstur nasi yang lebih disenangi daripada cara tradisional (Haryadi, 2006).
c. Air yang Digunakan untuk Menanak
Air yang digunakan untuk mencuci dan menanak beras, dapat menjadi
konstribusi arsen pada beras. Jika air yang digunakan memiliki kadar arsen yang
rendah maka kadar arsen pada beras turun, sedangkan kadar arsen yang tinggi
pada air dapat meningkatkan kadar arsen pada beras.
Sebagian besar penelitian melaporkan terjadi perubahan kandungan arsen
pada proses memasak bergantung pada jumlah air, kadar arsen dalam air dan
waktu memasak (Bae, dkk., 2002). Persiapan dan metode memasak dapat
meningkatkan dan menurunkan kadar arsen dalam makanan. Untuk makanan yang
dimasak dengan merebus, penting untuk menggunakan air yang memiliki kadar
17
Utara
arsen rendah. Kadar arsen dalam makanan dapat menurunkan arsen sebanyak 60%
ketika kadar arsen dalam air rendah dan kelebihan air dibuang (Diaz dkk., 2004:
Devesa, dkk., 2008). Namun, jika air rebusan mengandung arsen, adsorpsi oleh
makanan dapat terjadi, yang menyebabkan peningkatan kadar arsen. Makanan
yang menyerap banyak air, seperti kacang kering dan beras, sangat rentan
terhadap peningkatan konsentrasi arsen.
Air keran termasuk air mineral alami. Air mineral merupakan air yang
mengandung mineral tanpa penambahan dan dengan penambahan; air demineral
dibuat dengan proses pemurnian melalui destilasi, deionisasi dan reverse osmosis
(RO). Air RO bersifat agresif untuk melarutkan logam toksik dan penyerapan
logam toksis akan meningkat jika mineral kalsium dan magnesium sangat rendah
dalam air (Silalahi, 2014). SNI (2015) juga menetapkan persyaratan arsen
maksimal pada air mineral alami 0,05 mg/L sedangkan pada air demineral adalah
0,01 mg/L. Hal ini menunjukkan bahwa kadar arsen pada air RO jauh lebih rendah
dibandingkan air keran.
2.3 Analisis Arsen Dalam Beras
Analisis arsen dalam beras didahului dengan destruksi lalu metode
penetapan kadar dapat dilakukan dengan menggunakan metode Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA), Iductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS),
Electrospray Ionization Mass Spectrometry (ESI-MS), dan Atomic Fluorescence
Spectroscopy (AFS) (Xu, dkk., 2008).
18
Utara
2.3.1 Metode Destruksi
Destruksi merupakan suatu perlakuan pemecahan senyawa menjadi unsur-
unsurnya sehingga dapat dianalisis. Istilah destruksi ini disebut juga perombakan,
yaitu perombakan dari bentuk garam menjadi bentuk logam-logam anorganik.
Pada dasarnya ada dua jenis destruksi yang dikenal dalam ilmu kimia, yaitu
destruksi basah (oksida basah) destruksi kering (oksida kering). Kedua destruksi
ini memiliki teknik pengerjaan dan lama pemanasan atau pendestruksian yang
berbeda (Kristianingrum, 2012).
Asam yang banyak digunakan sebagai pelarut dalam destruksi analisis
arsen pada beras adalah penggunaan asam nitrat (HNO3). Selama rentang
beberapa tahun ini banyak penelitian meggunakan mikrowave sebagau alat
destruksi pada analisis arsen pada beras. Penggunaan metode mikrowave ini tidak
membutuhkan waktu yang lama seperti pada penggunaan tanur yang
membutuhkan waktu lebih dari 24 jam. Penelitian yang dilakukan Chatterejee
(1999), kelebihan pengguanaan alat mikrowave yang tertutup dengan vessel juga
mencegah terjadinya penggelembungan dan pembuangan sampel beras yang
diakibatkan suhu dan tekanan yang tinggi, hal ini sering terjadi pada metode
destruksi yang menggunakan tanur.
Kelebihan lain penggunaan mikrowave ini sangat cocok untuk analisis
arsen pada makanan khususnya beras karena selain dapat secara sempurna untuk
mendestruksi sampel beras tanpa mengganggu dan mempengaruhi ikatan karbon
pada logam yang akan dianalisis. Untuk menghindari kemungkinan perubahan As
pada suhu dan tekanan yang tinggi maka digunakan suhu dan tekanan yang lebih
rendah, dan hal ini sangat efektif agar semua jenis arsen dalam beras dapat stabil
19
Utara
dan dianalisis, akan tetapi membutuhkan waktu yang lebih lama (Bohari, dkk.,
2002; Pearson, dkk., 2007).
2.3.2 Spektrofotometri Serapan Atom
Penggunaan spektrofotometri serapan atom dalam analisis arsen dalam
beras telah banyak dilakukan. Kelebihan dari metode ini tidak adanya gangguan
dari atom lain seperti yang terjadi pada penggunaan ICP-MS selain itu batas
deteksi dari SSA hingga ppb. SSA biasanya digunakan untuk analisis total arsen
dalam makanan seperti beras dan untuk deteksi arsen yang dalam bentuk hidrat.
Berbeda dengan jenis arsen pada metode ICP-MS, pada beberapa penelitian
menyarankan semua bentuk arsen seharusnya dipisahkan terlebih dahulu menjadi
beberapa jenis arsen sebelum dianalisis (Narukawa, dkk., 2005).
Batas Deteksi SSA untuk beberapa logam misalnya As dan Se hanya
sekitar 1 µg/mL dan tidak mampu menentukan untuk tingkay yang lebih rendah.
Ada beberapa zat pereduksi dan sumber atom hidrogen telah diteliti untuk
mereduksi logam menjadi hidridanya. Di dalam merode ini terdapat dua reaksi.
Teknik yang pertama digunakan adalah sistem loham-asam. Dimana dengan
merekasikan Zn dan HCl (p) (Narukawa, dkk., 2005 ).

m+
M
+
Zn(S) + 2HCl ZnCl2(aq) + 2H EHn(g) + H2
M adalah analit dan m bisa sama dengan n atau tidak. (sebagai contoh As3 dan As5
keduanya direduksi menjadi AsH3).
Reaksi logam-asam ini memiliki kekurangan diantaranya waktu yang
diperlukan relatif lama dan reaksi yang terjadi sulit dioptimasikan. Untuk itu
digunakan suatu pereaksi baru dan lebih efektif untuk membentuk hidrida yaitu
natrium boronhidrat (NaBH4) dan HCl(p) untuk menggantikan logam Zn.
20
Utara
NaBH4 + H2O + HCl H3BO3 + NaCl + 8H Ehn + H2
Em+
Unsur As, Bi, Ge, Pb, Sb, Se, Te, dan Sn dapat direduksi membentuk hidrida
menggunakan natruim borohidrida sebagai bahan pereduksi. Dengan
menggunakan pereaksi ini, waktu yang perlukan ukup singkat untuk membentuk
hidrida dan mudah diatomisasikan juga dan dapat digunakan dalam analisis multi
elemen (Narukawa, dkk., 2005).
Teknik ini dapat dilakukan dalam tiga tahap. Tahap pertama, Larutan
sampel direaksikan dengan zat pereduksi setelah ditambahkan asam untuk
menghasilkan uap hidrida dari analit. Kedua, hidrida dikeluarkan dari bejana
generasi menggunakan arus atau gas inert (biasanya argon atau nitrogen) ke dalam
tabung atomisasi atau sumber eksitasi. Ketiga, hidrida diubah menjadi gas atom
logam kemudian dianalisa dengan SSA. Reaksi yang terjadi selama analisa arsen
dengan metode hidrida:

- +
AsO3+ + 2 I + 6 H As3+ + I2 + 3 H2O
- +
2 BH4 + 2 H B2H6 + 2 H2
3+ +
As + 3H2 AsH3 + 3 H
0 2
2 AsH3 2 AS + 3 H
Adapun keuntungan menggunakan teknik generasi hidrida adalah analit
dapatg dipisahkan dari matrik sampel, dimana akan mengurangi potensial
interferensi. Batas deteksi yang dihasilkan dapat mencapai ng/mL atau
dibawahnya karena semua analit dalam 1 hingga 50 mL sampel akan dialirkan ke
dalam atomizer dalam beberapa detik (Narukawa, dkk., 2005).
Sistem peralatan spektrofotometri serapan atom dapat dilihat pada gambar
berikut ini:
21
Utara
Gambar 2.1. Komponen spektrofotometer serapan atom (Harris, 2009)
Menurut Gandjar dan Rohman (2008), bagian-bagian dari spektrofotometri
serapan atom adalah sebagai berikut:
1. Sumber sinar
Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow
cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung
suatu katoda dan anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat
dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu.
2. Tempat sampel
Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan
dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan
asas. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu
sampel menjadi uap atom-atom yaitu dengan nyala (flame) dan dengan tanpa
nyala (flameless).
3. Monokromator
Pada spektofomoteri serapan atom, monokromator dimaksudkan untuk
memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Di
dalam monokromator, terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan
panjang gelombang yang disebut dengan chopper.
22
Utara
4. Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui
tempat pengatoman.
5. Amplifier
Amplifier merupakan suatu alat untuk memperkuat signal yang diterima
dari detektor sehingga dapat dibaca alat pencatat hasil (readout).
6. Readout
Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai
pencatat hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah
terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi.
Menurut Gandjar dan Rohman (2008), Gangguan-gangguan yang dapat
terjadi pada SSA adalah sebagai berikut:
1. Gangguan oleh penyerapan non atomik (non-atomic absorption)
Penyerapan non-atomik dapat disebabkan adanya penyerapan cahaya oleh
partikel pengggangu yang berasal di dalam nyala.
2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi banyaknya atom dalam nyala
Pembentukan atom-atom netral yang masih dalam keadaan asas di dalam
nyala sering terganggu oleh dua peristiwa kimia, yaitu disosiasi senyawa-senyawa
yang tidak sempurna dan ionisasi atom-atom di dalam nyala
3. Gangguan spektrum
Gangguan spektum dalam sprektrofotometri serapan atom timbul akibat
terjadinya tumpang tindih antara frekuensi-frekuensi garis resonansi unsur yang
dianalisis dengan garis-garis yang dipancarkan oleh unsur lain.
23
Utara
4. Gangguan yang berasal dari matriks
Gangguan ini dapat mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai
nyala. Sifat-sifat matriks sampel yang dapat mengganggu analisis adalah yang
mempengaruhi laju aliran bahan bakar/gas pengoksidasi .
2.8 Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap
parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan
bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaanya (Harmita,
2004). Menurut Harmita (2004), beberapa parameter analisis yang harus
dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut:
a. Kecermatan (akurasi)
Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil
analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagi
persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan
ditentukan dengan dua cara, yaitu metode simulasi dan metode penambahan baku.
Metode simulasi (Spiked-placebo recovery) merupakan metode yang dilakukan
dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan
pembawa sediaan farmasi (plasebo), lalu campuran tersebut dianalisis dan
hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang
sebenarnya).
Metode penambahan baku (standard addition method) merupakan metode
yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi
tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan
24
Utara
divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa
penambahan sejumlah analit. Persen perolehan kembali ditentukan dengan
menentukan berapa persen analit yang ditambahkan ke dalam sampel dapat
ditemukan kembali.
b. Keseksamaan
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau
koefisien variasi yang merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian
antara hasill uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk
sampel yang homogen. Keseksamaan dapat dinyatakan sebagai keterulangan
(repeatability) atau ketertiruan (reproducibility).
c. Sekektivitas
Selektivias atau spesitisitas suatu metode adalah kemampuannya yang
hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya
komponen lain yang ada di dalam sampel.
d. Lineraitas dan Rentang
Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon
baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika,
menghasilkan suatu hubungan yang proposional terhadap konsentrasi analit dalam
sampel.
e. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi adalah jumlah analit terkecil dalam sampel yang dapat
dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi
merupakan kuantitas analit terkecil dalam sampel yang masih dapat memenuhi
kriteria cermat dan seksama.
25
Utara
BAB III METODE
PENELITIAN
Metode penelitian yang dilakukan adalah penelitian eksperimental dengan
maksud untuk mengetahui pengaruh/hubungan antara variabel bebas dengan
variabel terikat. Dalam penelitian ini, perlakuan pada beras merupakan variabel
bebas sedangkan kadar arsen merupakan variabel terikat. Penelitian dilakukan di
Laboratorium Balai Besar Industri Agro di Bogor, Jawa Barat.
3.1 Alat-Alat
Alat-alat yang digunakan adalah alat-alat gelas laboratorium, blender, rice
cooker, kertas Whatmann No.41, neraca analitik (Mettler Toledo), microwave
(SCP Science), seperangkat alat spektrofotometer serapan atom (GBC 906AA)
dengan nyala udara-argon lengkap dengan lampu katoda arsen. Gambar alat dapat
dilihat pada Lampiran 2, halaman 50.
3.2 Bahan-Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah akua
demineralisata, air keran, air RO dan bahan berkualitas pro analisis keluaran E.
merck yaitu asam nitrat 65%, larutan baku arsen 1000 µg/ml, asam klorida 37%,
Natrium borohidrat.
26
Utara
3.3 Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah beras yang diperoleh
dari beberapa pasar tradisional di Medan. Jumlah beras yang diuji berjumlah 4
beras yang terdiri dari beras putih (Oryza sativa L) dari pasar simpang limun,
beras cokelat (Oryza rufipogon) dari pasar sore padang bulan, beras merah (Oryza
punctata) dari pasar sei kambing dan ketan hitam (Oryza sativa var glutinosa)
dari pasar sore padang bulan. Gambar sampel dapat dilihat pada Lampiran 1,
halaman 49.
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Pengambilan Sampel
Metode pengambilan sampel dilakukan secara purposif yang dikenal juga
sebagai sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas dasar
pertimbangan bahwa semua jenis beras yang dijual di pasar tradisional Medan
adalah homogen.
3.4.2 Penyiapan Sampel
3.4.2.1 Beras
Beras sebanyak 100 g dicuci bersih dengan air mengalir dan ditiriskan
hingga kering. Kemudian diblender hingga halus. Bagan alir penyiapan sampel
beras dapat dilihat pada Lampiran 3, halaman 51.
3.4.2.2 Hasil Tanakan
Beras sebanyak 150 g dicuci sebanyak 3 kali pengulangan masing-masing
dengan air keran dan air RO. Kemudian, beras dimasukkan kedalam rice cooker
dengan mengunakan masing-masing air keran dan air RO, dimana perbandingan
27
Utara
beras dengan air keran/air RO adalah 1 : 2. Setelah tanak, didinginkan lalu
ditimbang 100 g. Kemudian diblender hingga halus. Bagan alir penyiapan sampel
hasil tanakan dapat dilihat pada Lampiran 4, halaman 51.
3.4.3 Pembuatan Pereaksi
3.4.3.1 Larutan HNO3 65%
Larutan HNO3 341,25 ml sebanyak 500 mL diencerkan dengan 500 mL
akuades (Kementrian Kesehatan RI, 2014).
3.4.4 Destruksi Sampel
Sampel ditimbang sebanyak 0,5 g lalu dimasukkan ke dalam vessel,
ditambahkan 5 mL HNO3 65% dan 3 mL HCl 37%. Lalu didiamkan selama 10
menit agar sampel larut. Vessel dimasukkan ke dalam microwave dengan suhu
0
180 C selama 30 menit hingga destruksi terjadi sempurna yang ditandai dengan
diperolehnya cairan jernih. Kemudian hasil destruksi didinginkan dan dimasukkan
ke dalam labu ukur 50 mL dan dicukupkan dengan akua demineralisata sampai 50
mL dan disaring dengan kertas Whatmann no 41. (SNI, 1998). Bagan alir
destruksi sampel dapat dilihat pada Lampiran 5, halaman 53.
3.4.5 Analisis Kuantitatif
3.4.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi
Larutan baku induk arsen ( 1000 µg/mL) dipipet 10 mL lalu dimasukkan
ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua
demineralisata (konsentrasi 100µg/mL). Kemudian dipipet 5 mL lalu dimasukkan
ke dalam labu tentukur 500 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua
demineralisata (Konsentrasi 1 µg/mL). Dipipet kembali ( 0, 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5) mL
dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda
28
Utara
dengan akua demineralisata hingga diperoleh konsentrasi (0; 0,005; 0,01; 0,015;
0,02; 0,025) µg/mL) dan diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan
atom pada panjang gelombang 193,7 nm. Nilai absorbansi dan konsentrasi akan
diplotkan untuk memperoleh kurva kalibrasi kemudian dihitung persamaan regresi
yaitu y = ax+b. Bagan alir pembuatan larutan standar dan pengukuran kurva
kalibrasi arsen dapat dilihat pada Lampiran 6, halaman 54.
3.4.5.2 Penentuan Kadar Arsen
Larutan hasil destruksi sampel, HCl, NaBH4, dialirkan oleh pompa ke
manifolid agar bercampur dan diteruskan ke coli (lingkaran) untuk membentuk
hidrida. Kemudi diukur dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom
pada panjang gelombang 193,7 nm yang dilengkapi dengan Vapour Hydride
Generation Acessories). Menurut Gandjar dan Rohman (2008), Konsentrasi kadar
arsen dalam sampel dapat dihitung dengan persamaan regresi dari kurva kalibrasi
yaitu:
y = ax+b
Keterangan:
y = Absorbansi
x = Konsentrasi
a = Koefisien regresi (slope = kemiringan)
b = Tetapan regresi (Intrsep)
Kadar arsen dalam sampel dapat dihitung dengan cara:
X (µg/mL)xV(mL)xFp
Kadar (µg/g) =
W (g)
29
Utara
Keterangan:
X = Konsentrasi analit dalam larutan sampel
V = Volume total larutan sampel yang diperiksa
Fp = Faktor pengenceran
W = Berat sampel
3.4.6 Analisis Data Secara Statistik
3.4.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan
Kadar arsen yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan
sampel dianalisis secara statistik. Menurut Sudjana (2002), standar deviasi dapat
dihitung dengan rumus:
(Xi −X )²
SD = −1
Keterangan:
Xi = Kadar arsen
X = Kadar rata-rata arsen
n = Jumlah pengulangan
Untuk mencari t hitung digunakan rumus:
−
thitung =
𝑆𝐷 /
Data diterima jika t hitung <t tabel dengan nilai t tabel didapat dari daftar distribusi t
dengan dk = n-1. Tabel distribusi t dapat dilihat pada Lampiran 18, halaman 114.
Untuk menentukan kadar arsen di dalam sampel dengan interval kepercayaan
95%, α = 0.025, dk = n-1, dapat digunakan rumus:
Kadar Arsen : μ = X ± (t(α/2, dk) x SD / √n )
Keterangan : X = Kadar rata-rata arsen
30
Utara
SD = Standar Deviasi
dk = Derajat kebebasan (dk = n-1)
α = Interval kepercayaan
n = Jumlah pengulangan
3.4.6.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel
Menurut (Sudjana, 2002) sampel yang dibandingkan adalah independen
dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan variansi (σ) tidak
diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah variansi kedua
populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2) dengan menggunakan rumus di
bawah ini:
S12
Fo = 2
S2
Keterangan : Fo = Beda nilai yang dihitung
S1 = Standar deviasi terbesar
S2 = Standar deviasi terkecil
Apabila dari hasilnya diperoleh Fo tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan
uji dengan distribusi t dengan rumus :
t0 = (X1 – X2)
Sp √1/n1 + 1/n2
Keterangan : X1 = Kadar rata-rata sampel 1 n 1 = Jumlah perlakuan sampel 1
X2 = Kadar rata-rata sampel 2 n 2 = Jumlah perlakuan sampel 2
Sp = Simpangan baku
jika Fo melewati nilai kritis F, dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus :
t0 = (X1 – X2)
√S1 2/n1 + S22 /n2
31
Utara
Keterangan : X1 = Kadar rata-rata sampel 1 S1 = Standar deviasi sampel 1
X2 = Kadar rata-rata sampel 2 S2 = Standar deviasi sampel 2
n 1 = Jumlah perlakuan sampel 1 n 2 = Jumlah perlakuan sampel 2
Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila to yang diperoleh melewati nilai
kritis t, dan sebaliknya. Tabe distribusi F dapat dilihat pada Lampiran 19,
halaman 115.
3.4.7 Penilaian Indeks Keamanan Kadar Arsen dalam Beras
Berdasarkan Anonim (2016) WHO menggunakan Daily Intake sebagai
dasar untuk menentukan dan mengetahui toksikologi zat kimia dalam makanan,
air dan lain-lain. Daily Intake (DI) dinyatakan dalam miligram zat kimia
perkilogram berat badan (mg/kg) atau disebut dalam ppm (part per million).
Jumlah asupan beras yang digunakan pada perhitungan DI ini sebanyak 224 g,
berdasarkan pada data yang diperoleh dari Badan Pusat Statistik tahun 2017
bahwa jumlah konsumsi beras masyarakat Indonesia adalah 224 g/hari. Berat
badan orang dewasa rata-rata 60 kg.
I = C x R x fE x D t
Wb x tAvg
Keterangan : I = Asupan (Intake) (mg/kg/hari)
C = Konsentrasi arsen dalam beras (mg/kg)
R = Jumlah asupan per hari (kg/hari)
Fe = Frekuensi pajanan tahunan (350 hari/tahun)
Dt = Durasi pajanan, 30 tahun proyeksi
Wb = Berat badan (kg)
tAvg = Periode waktu rata-rata, 70 tahun x 365 hari
32
Utara
Setelah diperoleh nilai Daily Intake maka dihitung Excess Cancer Risk
untuk mengetahui apakah nilai tersebut masih aman untuk dikonsumsi dalam
jumlah dan waktu tertentu dengan menggunakan rumus:
ECR = I x CSF
Keterangan: ECR = Excess Cancer Risk
CSF = Cancer Sloped Factor (1,5)
ECR (Excess Cancer Risk) adalah perhitungan risiko kasus kanker yang
akan terjadi dalam setiap 100.000 penduduk jika nilai asupan sebesar I. ECR ≥ 1 x
-5
10 artinya dalam 100.000 penduduk terdapat tambahan kasus kanker, maka
kadar arsen yang terkandung dalam setiap 1 kg beras tidak aman bila dikonsumsi
-5
dengan jumlah tertentu dan sampai waktu tertentu. ECR < 1 x 10 artinya dalam
100.000 penduduk tidak terdapat tambahan kasus, maka kadar arsen yang
terkandung dalam setiap 1 kg beras masih aman bila dikonsumsi dengan jumlah
tertentu dan sampai waktu tertentu (Anonim, 2016).
3.4.8 Validasi Metode
3.4.8.1 Uji Perolehan Kembali
Menurut Harmita (2004), uji perolehan kembali atau recovery dapat
dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (standard addition
method). Sampel ditimbang sebanyak 0,5 g dan dimasukkan kedalam vessel lalu
ditambahkan larutan baku 0,5 mL dengan konsentrasi 1 µg/mL. Kemudian
ditambahkan 5 mL HNO3 dan 3 mL HCl. Lalu didiamkan selama 10 menit dan

0
didestruksi pada suhu 180 C selama 30. Hasil destruksi didinginkan dan
dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL dan dicukupkan dengan akua
demineralisata sampai 50 mL dan disaring dengan kertas Whatmann no 41.
33
Utara
Kemudian larutan diukur dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom
pada panjang gelombang 193,7 nm. Menurut Harmita (2004), persen perolehan
kembali dapat dihitung dengan rumus :
% Perolehan Kembali = (CF-CA)/C*A x 100%
Keterangan : CA = Kadar logam dalam sampel sebelum penambatan baku
CF = Kadar logam dalam sampel setelah penambatan baku
C*A = Kadar larutan yang ditambahkan
3.4.8.2 Simpangan Baku Relatif
Menurut Harmita (2004), keseksamaan atau presisi diukur sebagai
simpangan baku relatif (RSD) atau koefisien variasi. Adapun rumus untuk untuk
menghitung simpangan baku relatif adalah :

𝑆𝐷
RSD = x 100%
Keterangan : X = Kadar rata-rata sampel
SD = Standar Devisiasi
RSD = Relative Standard Deviatio
3.4.8.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Menurut Harmita (2004) batas deteksi (LOD) dan batas kuantitas (LOQ)
ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :
𝛶− 𝛶𝑖 2
Simpangan Baku ( 𝑆 ) =
−2
3𝑥
Batas Deteksi (LOD) = 𝑆
𝑙𝑒
10 𝑥
Batas kuantitasi (LOQ) = 𝑆
𝑙𝑒
34
Utara
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Kurva Kalibrasi Arsen
Kurva kalibrasi arsen diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari
larutan baku pada panjang gelombang 193,7 nm. Dalam praktik disarankan untuk
membuat minimal empat konsentrasi baku yang berbeda dan satu blanko untuk
membuat kurva kalibrasi yang linear yang menyebabkan hubungan antara
absorbansi (A) dengan konsentrasi analit untuk melakukan analisis (Gandjar dan
Rohman, 2007). Dari pengukuran kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis
regresi yaitu Y = 0,007655X – 0,001288. Kurva kalibrasi larutan baku arsen dapat
dilihat pada Gambar 4.1.

Absorbansi
0.2
0.15
0.1
Y = 0,007655X - 0,001288
0.05
r = 0,9998
0
-0.05 0 5 10 15 20 25 30
Konsentrasi ( µg/L)
Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Arsen
Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara
konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) arsen sebesar 0,9998.
Nilai ini r ≥ 0,9995 menunjukkan adanya korelasi linear yang menyatakan adanya
hubungan antara X (Konsentrasi) dan Y (Absorbansi) (Harmita, 2014). Data hasil
pengukuran absorbansi larutan baku dan perhitungan persamaan garis regresi dan
koefisien korelasi dapat dilihat pada Lampiran 7, halaman 54.
35
Utara
4.2 Kadar Arsen dalam Beras dan Hasil Tanakannya
Konsentrasi arsen dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis
regresi kurva kalibrasi larutan baku arsen. Data hasil analisis kadar sampel dapat
dilihat pada Lampiran 8, halaman 56. Contoh perhitungan kadar arsen dapat
dilihat pada Lampiran 9, halaman 60. Contoh perhitungan persentase penurunan
kadar arsen pada sampel dapat dilihat pada Lampiran 12, halaman 108.
Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik, perhitungannya dapat
dilihat pada Lampiran 10, halaman 61. Berdasarkan hasil perhitungan statistik
bahwa terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar arsen antara beras dan
hasil tanakannya, perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran 11, halaman 92.
Kadar arsen dalam beras dan hasil tanakannya dapat dilihat pada Tabel 4.1.
Tabel 4.1 Kadar Arsen dalam Beras dan Hasil tanakannya
No. Sampel Kadar Arsen (mg/kg) Penurunan Kadar

(%)
Sebelum Setelah Setelah Setelah Setelah
Ditanak Ditanak Ditanak Ditanak Ditanak
dengan Air dengan Air dengan dengan
RO Keran Air RO Air
Keran
1. Beras 0,0693± 0,0541± 0,0614± 21,93 11,40
Putih 0,0032 0,0039 0,0034
2. Beras 0,0830± 0,0662± 0,0743± 20,24 10,48
Cokelat 0,0040 0,0139 0,0072
3. Beras 0,3061± 0,2450± 0,2787± 19,96 8,95
Merah 0,0096 0,0043 0,0131
4. Ketan 0,1091± 0,0865± 0,0984± 20,72 9,81
Hitam 0,0043 0,0032 0,0049
Catatan : Kadar arsen dalam tabel merupakan hasil kadar arsen rata-rata 6 kali
pengulangan dari masing-masing sampel, kemudian dilanjutkan dengan
perhitungan statsitik.
36
Utara
Kadar Arsen (mg/kg)
0.4
0.3
0.2
0.1 Sebelum Ditanak
0 Setelah Ditanak Air Keran
Beras Putih Beras Beras Ketan Setelah Ditanak Air RO
Cokelat merah hitam
Jenis Beras
Gambar 4.2 Diagram pengaruh proses penanakan menggunakan air RO dan

air keran terhadap kadar arsen dalam berbagai jenis beras
Berdasarkan Tablel 4.1 dan Gambar 4.2 menunjukkan terdapat perbedaan
kadar arsen pada beras dan hasil tanakannya. Ada 4 jenis beras yang diuji yaitu
beras putih, beras cokelat, beras merah dan ketan hitam. Kadar arsen tertinggi
0,3061 mg/kg terdapat pada beras merah, dimana kadar ini sudah melebihi standar
WHO (2014) yaitu 0,3 mg/kg. Sedangkan kadar arsen terendah 0,0693 mg/kg
yang terdapat pada beras putih. Hal yang sama juga dilaporkan oleh Ginting
(2018) bahwa hasil penelitian yang dilakukan di Indonesia diperoleh kadar arsen
tertinggi pada beras merah mencapai 3,71 mg/kg. Hal yang sama juga dilaporkan
oleh Xue-Liang, dkk., (2007) bahwa penelitian yang dilakukan di Prancis, Italia,
dan Amerika menunjukkan kadar arsen pada beras merah (0,58 mg/kg) lebih
tinggi dibandingkan pada beras putih (0,14-0,25 mg/kg), cokelat (0,28-0,3 mg/kg)
dan hitam (0,16-0,18 mg/kg) yang terdapat pada negara tersebut. Selain itu juga
penelitian yang dilakukan Food Drug Administration pada tahun 2012 hingga
2013 dari 200 sampel dari seluruh wilayah Amerika terdiri dari beras dan produk
makanan olahan dari beras, menemukan bahwa tingginya kandungan arsen dalam
beras merah dibandingkan beras putih.
Banyak faktor yang mempengaruhi tingginya kadar arsen pada beras. Jika
kadar arsen pada air irigasi dan lingkungan beras tinggi maka kadar arsen pada
37
Utara
beras juga tinggi, begitu sebaliknya. Hal ini juga berhubungan erat dengan
perbedaan genetik dari beras serta tempat lingkungan beras tumbuh telah
terkontaminasi oleh arsen juga menyebabkan perbedaan kadar arsen (Williams,
dkk., 2006; Duxbury, dkk., 2003).
Pada penelitian ini, proses penanakan beras menggunakan 2 jenis air yaitu
air RO dan air keran. Air yang digunakan dapat mengurangi kadar arsen pada
hasil tanakannya. Pada beras putih setelah ditanak menggunakan air RO
mengalami penurunan kadar arsen sebesar 21,93% sedangkan setelah ditanak
menggunakan air keran mengalami penurunan kadar sebesar 11,40 %. Pada beras
cokelat setelah ditanak menggunakan air RO kadar arsen mengalami penurunan
kadar sebesar 20,24% sedangkan setelah ditanak menggunakan air keran
mengalami penurunan kadar sebesar 10,48 %. Pada beras merah setelah ditanak
menggunakan air RO kadar arsen mengalami penurunan kadar sebesar 19,96%
sedangkan setelah ditanak menggunakan air keran mengalami penurunan kadar
sebesar 8,95%. Pada ketan hitam kadar arsen setelah ditanak menggunakan air RO
kadar arsen mengalami penurunan kadar sebesar 20,75% sedangkan setelah
ditanak dengan air keran mengalami penurunan kadar sebesar 9,81%.
Penelitian sebelumnya juga telah dilakukan, berdasarkan penelitian Pal,
dkk., (2009) menunjukkan bahwa proses penanakan dapat menurunkan kadar
arsen hingga 8%-58% dan pada penelitian ini menggunakan air dengan kadar
arsen yang rendah. Selain itu, penelitian Sengupta, dkk., (2006) juga
menunjukkan bahwa proses penanakan dapat mengurangi kadar arsen hingga 28%
dan pada penelitian ini menggunakan sumber air (air keran, air sumur dan air
hujan). Demikian pula penelitian Halder, dkk., (2014) menunjukkan bahwa proses
38
Utara
penanakan yang menggunakan air keran dapat menurunkan kadar arsen dari 7,5%
- 66,3%. Berdasarkan penelitian Paravenhvar (2015) menunjukkan bahwa pada
beras yang telah ditanak dapat mengurangi kadar arsen sebesar 2,8% - 13,8%.
Pada penelitian ini dapat dilihat bahwa penurunan kadar arsen terbesar
yaitu setelah ditanak dengan menggunakan air RO yaitu 21,93%. Air RO adalah
air yang tidak mengandung mineral dan juga tidak mengandung zat-zat berbahaya
baik zat beracun ataupun bakteri. Hal ini disebabkan karena air RO tidak
mengandung mineral dan pencemaran yang berbahaya bagi kesehatan. Selain itu,
air RO juga memiliki kemampuan untuk menyerap logam-logam toksis karena
kandungan mineral kalsium dan magnesium sangat rendah dalam air RO (Silalahi,
2014). Maka dalam hal ini, arsen yang ada dalam beras akan lebih mudah diserap
oleh air RO dibandingkan air keran dikarenakan kandungan mineral pada air RO
lebih rendah. SNI (2015) juga menetapkan persyaratan arsen maksimal pada air
mineral alami 0,05 mg/L sedangkan pada air demineral adalah 0,01 mg/L. Hal ini
menunjukkan bahwa kadar arsen pada air RO jauh lebih rendah dibandingkan air
keran.
3.3 Indeks Keamanan Arsen dalam Beras
Perhitungan indeks keamanan arsen dalam beras berdasarkan WHO (2014)
diperoleh melalui perhitungan asupan harian (Daily Intake) kemudian dilanjutkan
perhitungan Excess Cancer Risk (ECR). Perhitungan indeks keamanan arsen
dalam beras dapat dilihat pada Lampiran 13, halaman 109. Indeks keamanan arsen
dalam beras dapat dilihat pada Tabel 4.2.
39
Utara
Tabel 4.2 Indeks Keamanan Arsen dalam Beras
No. Sampel Kadar Daily Intake ECR Syarat
Arsen (mg/kg/hari) (Resiko Aman ECR
-5
(mg/kg) kanker) (< 1x10 )
(mg/kg/hari)
-4 -4
1. Beras Putih 0,0693 1,1 × 10 1,6 × 10 Tidak
Aman
-4 -4
2. Beras 0,0830 1,3 × 10 1,9 × 10 Tidak
Cokelat Aman
-4 -4
3. Beras Merah 0,3061 4,7 × 10 7,1× 10 Tidak
Aman
-4 -4
4. Ketan Hitam 0,1091 1,7 × 10 2,5× 10 Tidak
Aman
Catatan: Indeks keamanan arsen dalam beras dihitung berdasarkan konsumsi
beras di Indonesia yaitu 224 g/hari/orang.
Berdasarkan Tabel 4.2 menunjukkan bahwa nilai ECR pada beras putih,
-5
beras cokelat, beras merah, dan ketan hitam lebih besar dari 1 x 10 , artinya
dalam 100.000 penduduk terdapat tambahan kasus kanker, maka beras tidak aman
bila dikonsumsi 224 g selama 350 hari/tahun dalam jangka waktu 30 tahun oleh
berat badan 60 kg atau kurang. Paparan arsen kronik dapat menyebabkan
gangguan pada sistem biologis seperti pencernaan, pernapasan, kardiovaskular,
hematopiek, endokrin, ginjal, saraf, dan reproduksi, yang akhirnya menyebabkan
kanker. Asupan harian pada 1 mg arsen dapat menyebabkan efek pada kulit dalam
beberapa tahun (Smith, dkk., 2009).
Tingginya kadar ECR sangat dipengaruhi oleh tingginya konsumsi beras
di Indonesia yaitu 224 g/hari/orang menurut Badan Pusat Statistik Indonesia tahun
2017. Semakin tinggi tingkat konsumsi beras maka akan tinggi juga nilai ECR.
Standar kadar arsen dalam beras yang ditetapkan oleh WHO yaitu 0,3 mg/kg
masih sangat tinggi jiika digunakan sebagai standar di Indonesia, jika
dibandingkan konsumsi beras di Amerika dan Eropa yaitu 9 – 50 g/hari/orang. Di
beberapa negara Asia seperti Cina dan Jepang yang juga mayoritas masyarakatnya
40
Utara
masih banyak mengkonsumsi beras sebagai makanan pokok, standar WHO
tersebut tidak digunakan, mengingat nilai 0,3 mg/kg masih menimbulkan risiko
kanker. Badan Pengawas Obat dan Makanan Jepang menetapkan 0,01 mg/kg
untuk kadar arsen dalam beras, sedangkan di Cina 0,15 mg/kg. Di beberapa
negara Asia merupakan pengkonsumsi beras yang sangat tinggi dari 200 – 400
g/hari/orang. Hal ini menyebabkan khususnya Indonesia dan negara-negara di
Asia lebih banyak berisiko terpapar arsen dari beras (Fu, dkk., 2011; Narukawa,
dkk., 2012).
3.4 Validasi Metode
3.4.1 Uji Perolehan Kembali
Hasil Uji perolehan kembali (recovery) kadar arsen setelah penambahan
masing-masing larutan baku arsen dalam sampel dapat dilihat pada lampiran 14,
halaman 110. Nilai uji perolehan kembali arsen dapat dilihat pada Tabel 4.3,
sedangkan perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran 15, halaman 111.
Tabel 4.3 Nilai Uji Perolehan Kembali
Rata-rata Recovery (%) Syarat Rentang Recovery (%)

96,79 80-120
Berdasarkan Tabel 4.3 menunjukkan bahawa persen uji perolehan kembali
kadar arsen dalam sampel beras dan hasil tanakannya diperoleh 96,79 %. Persen
uji perolehan kembali tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang baik pada saat
pemeriksaan kadar arsen dalam sampel beras dan hasil tanakannya. Hasil uji
perolehan kembali ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, rata-rata
hasil perolehan kembali berada pada rentang 80 - 120% (Erner, 2005).
41
Utara
3.4.2 Simpangan Baku Relatif
Nilai simpangan baku (SD) dan simpangan baku relatif (RSD) untuk arsen
pada sampel dapat dilihat pada Tabel 4.4, sedangkan perhitungannya dapat dilihat
pada Lampiran 16, halaman 112.
Tabel 4.4 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif
Simpangan Baku Simpangan Baku Relatif (%)

8,70 8,99
Berdasarkan Tabel 4.4 dapat dilihat nilai simpangan baku diperoleh 8,70;
sedangkan nilai simpangan baku relatif diperoleh 8,99%, Menurut Harmita
(2004), nilai simpangan baku untuk analit dengan kadar part per million adalah
tidak lebih dari 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) nilai
simpangan baku relatif tidak lebih dari 32%. Dari hasil yang diperoleh
menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik (Harmita,
2004).
3.4.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Nilai batas deteksi (LOD) dan kuantitasi (LOQ) untuk arsen pada sampel
dapat dilihat pada Tabel 4.5, sedangkan perhitungannya dapat dilihat pada
Lampiran 17, halaman 113.
Tabel 4.5 Nilai Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas Deteksi ( µg/mL) Batas Kuantitasi (µg/mL)
0,0007 0,0022
Berdasarkan Tabel 3.5 dapat dilihat batas deteksi yaitu 0,0007 µg/mL dan
batas kuantitasi yaitu 0,0022 µg/mL. Dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa
semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada di atas batas deteksi
dan batas kuantitasi.
42
Utara
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka peneliti
menyimpulkan sebagai berikut:
a. Kadar arsen antara beras dan hasil tanakannya (ditanak menggunakan air
RO dan air keran) berbeda. Dimana, proses penanakan dapat menurunkan
kadar arsen pada hasil tanakannya. Penurunan kadar arsen tertinggi
menggunakan air RO yaitu 21,93% dan penurunan kadar aren tertinggi
menggunakan air keran yaitu 11,40%.
b. Asupan harian yang diperoleh dari kadar arsen dalam beras tidak dalam
batas aman, yang ditetapkan oleh WHO.
5.2 Saran
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka peneliti
menyarankan sebagai berikut:
a. Disarankan kepada Departemen Kesehatan RI untuk melakukan regulasi
persyaratan kadar arsen pada beras dan hasil tanakannya, diharapkan
kadar yang ditetapkan jauh lebih rendah dari yang ditetapkan WHO yaitu
0,3 mg/kg.
b. Disarankan kapada peneliti selanjutnya, untuk membandingkan kadar
arsen pada beras yang ditanak secara tradisional dan modern.
43
Utara
DAFTAR PUSTAKA
AAK. (1990). Budidaya Tanaman Padi. Jakarta: Kanisius. Hal. 15-32.

Ahmed, A. T. A., Mandal, S., Chowdury, A. D., Tareq, M. R. A., Rahman, M. M.
(2015). Bioaccumulation of Same Heavy Metals in Ayre Fish (Sperata Aor
Hamilton, 1882), Sediment and Water of Dhaleshwari River in Dry Season.
Journal of Toxicology and Environmental Health Science. 40 (1): 148-150.
Anonim. (2011). Evaluation of Certain Contaminants in Food: Eighty-Third
Report of the Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives. Food
and Agriculture Organization of the United Nations/ World Health
Organization. Hal. 38-39.
Anonim. (2013). Analytical Results from Inoganic Arsenic in Rice and Products
Sampling September 2013. U. S. Food Drug Administration. Hal. 19-20.
Anonim. (2016) FDA Center for Food Safety and Applied Nutrion: Arsenic in
Rice and Rice Products Risk Assessment Report. Food and Drug
Administration. Version Released for Public Comment. Hal. 1-11.
Bae, M., Watanabe., C., Inaoka, T., Sekiyama, M., Sudo, N., Bokul, M. H., dan
Ohtsuka, R. (2002). Arsenic in Cooked Rice in Bangladesh. Lancet. 360
(9348): 1839-1840.
Batres-Marquez, S. P., Jensen, H. H., dan Upton, J. (2009). Rice Consumption in
The United State: Recent Evidence from Food Consumption Surveys.
Journal of the American Dieteti Association. 109 (59): 1719-1721.
Bhattacharya, P., Samal, A. C., Majumdar, J., dan Santra, S. C. (2010). Arsenic in
Contamination in Rice, Wheat, Pulse, and Vegetablesc: a Study in an
Arsenic Affected Area in India. Water Air Soil Pollut. 213 (11): 3-13.
Bohari, Y., Lobos, G., Pinochet, H., Pannier, F., Astruc, A., dan Potin-Gautier, M.
(2002). Specification of Arsenic in Plants by HPLC-HG-AFS, Extraction
Optimisation on CRM Materials and Application to Cultivated Samples. J.
Environ. Monit. 4: 559.
Carey, M., Jiujin, X., Farias, J. G., dan Meharg, A. A. (2015). Research Artilcle:
Rethinking Rice Preparation for Highly Efficient Removal of Inorganic
Arsenic Using Percolating Cooking Water. Plos one. 10 (7): 3-12.
Cerveira, C., Pozebon, D., Moraes, P. D., Moraes, D. P. D., dan Fraga, J. C. D.
(2015). Speciation of Inorganic Arsenic in Rice Using Hydride Generation
Atomic Absorption Spectrometry (HG-AAS). Anal. Methods. 7 (11): 4528-
4534.
Chatterjee, A. (1999). Behaviour of Anionic Arsenic Compounds in Microwave
System with Nitric Acid and Hydrogen Peroxide-Preliminary Laboratory
Study. The Science of the Total Environment. 228 (9): 28.
44
Utara
Chen, B., Corns, W., Stockwell, P. B., dan Hunag, J. H. (2014). Accurate Fast
Screening for Total and Inorganic Arsenic in Rice Grains Using Hydride
Generation Atomic Flourescence Spectrofotometry (HG-AFS). Anal.
Methods. 18 (3): 222-229.
Cleland, B., Tsuchiya, A., Kalman, D., Dills, R., Burbacher, T. M., White, J. W.,
Faustman, E. M., dan Marien, K. (2009). Arsenic Exposure Within The
Korea Community (United State) Based on Dietary Behaviour and Arsenic
Levels in Hair, Urine, Air, and Water. Environmental Health Perspective.
117 (4): 632-634.
Cubadda, F., D’amto, M., Aureli, F., Raggi, A., dan Mantovani, A. (2016).
Dietary Exposure of the Italian Population to Inorganic Arsenic: The 2012-
2014 Total Diet Study. Food and Chemical Toxicology. 3 (3): 7-15.
Darmono. (2001). Lingkunagn Hidup dan Pencemaran, Hubungannya dengan
Toksikologi Senyawa Logam. Jakarta: UI-Press. Hal. 132-133.
Das, H. K., Mitra A. K., Sengupta P. K., Hossain A., Islam F., dan Rabbani G. H.
(2004). Arsenic Concentrations in Rice, Vegetables, and Fish in Bangladesh
a Preliminary Study: Enviromental International. 30: 383-387.
Devesa, V., Velez, D., dan Montoro, R. (2008). Effect of Thermal Treatments on
Arsenic Species Contents in Food. Food and Chemical Toxicology. 46: 1-8.
Diaz, P. O., Leyton, I., Munoz, O., Nunez, N., Devesa, V., Suner, M. A., Velez,
D., dan Montoro, R. (2004). Conribution of Water, bread, and Vegetables
(Raw dan Cooked) to Dietary Intake of Inorganic Arsenic in a Rural Village
of Northern Chile. J. Agric. Food Chem. 52 (6): 1773-1779.
Duxbury J. M., Mayer A. B., Lauren J. G., dan Hassan N. (2003). Food Chain
Aspects of Arsenic Contamination in Bangladesh: Effects on Quality and
Productivity of Rice: Journal of Enviromental Science and Health. 38 (1):
61-69.
Fu, Y., Chen., M., Bi, X., He, Y., Ren, L., Xiang, W., Qiao, S., Yan, S., Li, Z,.,
dan Ma, Z. (2011). Occurance of Arsenic in Brown Rice and Its
Relationship to Soil Properties from Hainan Island, China. Environmental
Pollution . 159 (11): 1757-1762.
Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2008). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan III.
Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 298, 305-312,319.
Ginting, E. E. (2018). Analisis Arsen pada Berbagai Jenis Beras yang Beredar di
Kota Medan Dengan Spektrofotometer Serapan Atom. Tesis. Medan:
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Hal. 8-60.
Halder, D., Biswas, A., Slejkovec. Z., Chatterjee, D., Jerome, N. Jacks, G., dan
Bhattacharya, P. (2014). Arsenic Species in Raw in Cooked Rice:
Implications for Human Health in Rural Bengal. Science of the Total
Environment. 497 (10): 203.
45
Utara
Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitunganya.
Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1 (3): 117-122, 127-130.
Harris, D. C. (2009). Exploring Chemical Abalysis. Fourth Edition. USA: W. H.
Freeman and Compant. Hal. 441.
Haryadi. (2006). Teknologi Pengolahan Beras. Yogyakarta: Gadjah Mada
University Press. Hal. 97-99.
Ismunandar. (2007). Kimia Populer: Dari Kasus Merkuri Sampai energi
Matahari. Bandung: ITB. Hal. 1.
Kementerian Kesehatan, RI. (2014). Farmakope Indonesia. Edisi Kelima. Jakarta:
Departemen Kesehatan. Hal. 1690.
Kristianingrum, S. (2012). Kajian Berbagai Proses Destruksi Sampel dan
Efeknya. Prosiding Seminar Nasional Penelitian. Pendidikan dan Penerapan
MIPA, Fakultas MIPA. Universitas Negeri Yogyakarta. Hal. 197.
Meharg, A. A., Adomaco, E., Lawgali, Y., Deacon, C. dan Williams, P. (2007).
Contract C101045: Levels Arsenic in Rice. Literature Review. Hal. 9-10.
Meharg, A. A., Lombi, E., Williams, N. P., Scheckel, G. K., Feldmann, J., Raab,
A., Zhu, Y., dan Islam, R. (2008). Speciation and Localization of Arsenic in
White and Brown Rice Grains. JEnvironmental Science & Technology. 42
(8): 1054.
Narukawa, T., Kurolwa, T., Inagaki, K., Takatsu, A., dan Chiba, K. (2005).
Decomposition of Organoarsenic Compounds for Total Arsenis
Determination in Marine Organism by the Hydride Generation Technique.
Journal Applied Organo Chemistry. 19 (2): 239-241.
Narukawa, T., Hioki, A., dan Chiba, K., (2012). Speciation and Monitoring Test
for Inorganic Arsenic in White Rice. Journal Agriculture Food Chemistry.
58 (14): 813-818.
Oguri, T., Yoshinaga, J., Tao, H., dan Nakazato, T. (2014). Inorganic Arsenic in
The Japanese Diet: Daily Intake and Source. Journal Environt Contam
Toxic. 66: 102-106.
Pal, A., Chowdhury, U. K., Mondal, D., Das, B., Nayak, B., Ghosh, A., Maity, S.,
dan Chakraborti, D. (2009). Arsenic Burden from Cooked Rice in the
Populations of Arsenic Affected and Non-Affected Areas and Kolkata City
in West-Bengal, India. Enviromental Science & Technology. 43 (9): 3351.
Parvanehvar, A. The Fate of Total Arsenic Content in Rice for Several Processing
Variables: Rinsing and High Volume Cook Water. (2015). Chicago:
Proquest. Hal. 36.
Pearson, G. F., Greenway, G. M., Brima, E. I., dan Harris, P. I. (2007). Rapid
Arsenic Speciation Using Ion Pair LC-ICPMS with a Monolitic Silica
Column Reveals Increased Urinary Dma Excretion After Ingestion in Rice.
J. Anal. At. Spectrom. 22 (3): 364.
46
Utara
Phan, K., Sthiannopkao, S., Heng, S., Phan, S., Huoy, L., Wong, M. H., Huoy, L.,
Wong, M. H., dan Kim, K. W. (2013). Arsenic Contamination in the Food
Chain and Its risk Assement of Population Residing in Thailand. Journal of
Hazardous Materials. 262 (9): 1064-1071.
Raber, G., Stock, N., Hanel, P., Murko, M., Navratilova, J., dan Francesco, K. A.
(2012). An Improved HPLC-ICPMS Method for Determing Arsenic in
Food: Application to Rice, Wheat, and Tuna Fish. Food Chemistry. 134 (9):
524-529.
Sauve, S. (2014). Time to Revisit Arsenic Regulations: Comparing Drinking
Water and Rice. Rivew Article. Sauve BM Public Health. 14 (17): 2-5.
Htttp://www.biomedicentral.om/1471-2458/14/465. Diakses pada tanggal
08 Mei 2018.
Sengupta, M. K., Hossain, M.A., Mukherjee, A., Ahamed, S., Das, B., Nayak, B.,
Pal, A., dan Chakraborti, D. (2006). Arsenic Burden of Cooked Rice:
Traditional an Modern Methods. Food and Chemical Toxicology. 44: 1823-
1829.
Sembel, D. T. (2015). Toksikologi Lingkungan: Dampak Pencemaran dari
Berbagai Bahan Kimia dalam Kehidupan Sehari-hari. Yogyakarta: CV
Andi Offset. Hal. 113-115.
Sigrist, M., Hibe, N., Brusa, L., Campagnoli, D., dan Beldomenico, H. (2016).
Total Arsenic in Selected Food Samples Argentina: Estimation of Their
Contribution to Inorganic Dietary Intake. Journal Food Chemistry. 210
(20): 96-101.
Silalahi, J. (2014). Dampak Negatif Air Minum Reverse Osmosis (RO) terhadap
Kesehatan. Journal of the Indonesian Medical Association. 64 (5) : 215-217.
Smith, H. A., Marshall, G., Yuan, Y., Ferreccio, B., Liaw, J., Ehrenstein, O.
(2006). Increased Mortality from Lung Cancer and Bronchiectasis in Young
Adults After Sxposure to Arsenic in Utero and in Early Childhood. Journal
Environmental health Prespectives. 114 (8): 1293-1295.
Smith, E., Kempson, I., Juhasz, A. L., Weber, J., Skinner, W. M., dan Grafe, M.
(2009). Localization an Speciation of Arsenic and Trace Element in Rice
Tissues. Chemosphere. 76 (11): 536.
SNI. (1998). Cara Uji Arsen dalam Makanan. SNI.01-4866-1988. Badan
Standardisasi Nasional. Hal. 1-2.
SNI. (2008). Beras. SNI 6128:2008. Badan Standardisasi Nasional. Hal. 1.
SNI. (2015). Air Demineral. SNI 6241:2015. Badan Standardisasi Nasional. Hal.
2.
SNI. (2015). Air Mineral Alami. SNI 6242:2015. Badan Standardisasi Nasional.
Hal. 2.
Sudjana. (2002). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Hal. 168-
254.
47
Utara
Tyler, C., dan Allan, A. M. (2014). The Effets of Arsenic Exposure on
Neurological an Cognitive Dysfunction in Human and Rodent Studies: A
Review. Curr Enivir Health Rpt. 1: 132-147.\
Widowati, W., Sastiono, A., dan Jusuf, R. (2008). Efek Toksik Logam,
Pencegahan dan Penanggulangan Pencemaran. Edisi I. Yogyakarta: C.V
Andi Offset. Hal. 15-35.
Williams, P. N., Islam, M. R., Adomako, E, E., Raab, A., Hossain, S. A., Zhu, Y.
G., Feldmann, J., dam Meharg, A. A., (2006). Increase in Rice Grain
Arsenic for Regions of Bangladesh Irrigating Paddies with Elevated Arsenic
in GroundWaters. Environmenalt Science & Technology. 40 (16): 4903..
Xu, X. Y., Megrath, S. P., Meharg, A. A., dan Zhao, F. J. (2008). Growing Rice
Accrobically Markedly Decreases Accumulation. Environmental Science &
Tehnology. 42 (15): 5575-5577.
Xue-Liang, R., Qing-Long, L., Dian-Xing, W., dan Qing-Yao, S. (2006).
Varieations in Concentration an Distribution of Helath Related Elements
Affected by Environmental and Genotypic Differences in Rice Grains. Rice
Science. 13 (3): 170-178.
Yonathan, C., dan Suhendra, A. (2014). Perbandingan Pengaruh Nasi Putih
dengan Nasi Merah terhadap Kadar Glukosa Darah. Jurnal Kedokteran. 6
(2): 1-4.
48
Utara
Lampiran 1. Gambar Sampel
Gambar 1. Beras
Gambar 2. Hasil Tanakan

Lampiran 2. Gambar Alat
Gambar 3. Microwave
Gambar 4. Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Penyiapan Sampel Beras
100 gram beras
Dicuci bersih dengan air mengalir

Ditiriskan sampai air cuciannya kering
Digiling menggunakan blender
Sampel
Lampiran 4. Bagan Alir Proses Penyiapan Sampel Hasil Tanakan
150 gram beras
Dicuci sebanyak 3 kali pengulangan masing-

masing beras dengan ai RO dan air keran
Ditanak dengan rice cooker menggunakan

masing-masing dengan air RO dan air keran
dengan perbandingan beras dengan air RO/air
keran (1:2)
Dibiarkan dingin setelah ditanak, kemudian

ditimbang 100 gram
Sampel
Lampiran 5. Bagan Alir Destruksi Sampel dan Pengukuran Kadar Arsen
Sampel
Ditimbang 0,5 gram sampel

Dimasukkan ke dalam tabung vessel
Ditambahkan 5 ml HNO3 dan 3 ml HCl

Didiamkan selama 10 menit, lalu vessel dimasukkan ke
0
dalam microwave dengan suhu 180 C selama 30 menit
Dimasukkan larutan destruksi ke dalam labu ukur 50 ml
Dicukupkan dengan akua demineralisata sampai 50 ml
Disaring dengan kertas whatmann no. 41
Larutan Destruksi
Diukur dengan menggunakan spekrofotometer

serapan atom pada panjang gelombang 193,7 nm
Hasil
Lampiran 6. Bagan Alir Pembuatan Larutan Standar dan Pengukuran Kurva
Kalibrasi Arsen
Larutan Baku Induk Arsen 1000 µg/mL
Dipipet sebanyak 10 mL lartuan baku induk arsen

Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL
Diencerkan hingga garis tanda dengan aqua
demineralisata
Larutan Baku Antara I

100 µg/mL
Dipipet sebanyak 5 mL
Dimasukkan ke dalam labu tentukur 500 mL
Diencerkan hingga garis tanda dengan aqua

demineralisata
Larutan Induk Antara II

1 µg/mL
Dipipet masing-masing sebanyak 0; 0,5 mL; 1

mL; 1,5 mL; 2 mL; 2,5 mL
Dimasukkan ke dalam 5 buah labu tentukur 100 mL
Diencerkan hingga garis tanda dengan akua

demineralisata dan dihomogenkan
Diukur absorbansi pada ʎ = 193,7 nm
Hasil
Lampiran 7. Data Kalibrasi Arsen dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi
Konsentrasi (µg/L) Absorbansi

No.
(X) (Y)
1. 0,0000 -0,0032
2. 5,0000 0,0381
3. 10,0000 0,0774
4. 15,0000 0,1136
5. 20,0000 0,1504
6. 25,0000 0,1901
2 2
No X Y XY X Y
1. 0,0000 -0,0032 0,0000 0,0000 0,00001024
2. 5,0000 0,0381 0,1905 25,0000 0,00145161
3. 10,0000 0,0774 0,7740 100,0000 0,00599076
4. 15,0000 0,1136 1,7040 225,0000 0,01290496
5. 20,0000 0,1504 3,0080 400,0000 0,02262016
6. 25,0000 0,1901 4,7525 625,0000 0,03613801
75,0000 0,5664 10,4290 1375,0000 0,07911574
∑
X= 12,5000 Y= 0,0944
a = ΣXY – ((ΣX x ΣY) / n)
2 2
ΣX – (ΣX) / n
a = 10,4290 – (75,0000 x 0,5664) / 6
2
(1375,000) – (75,0000) / 6
a = 3,349
437,5
a = 0,007655
b = y – ax
y = ax + b
Lampiran 7. Data Kalibrasi Arsen dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi
(Lanjutan)
= 0,0944 – (0,007655)(12,5000)
= - 0,001288
Maka, persamaan garis regresinya adalah: y = 0,007655x - 0,001288
2
XY − X. Y/n
=
X Y
X2 − 2 Y2 − 2
n n
10,4290 − 75,0000 (0,5664)/6

=
75 ,0000 0,5664
1375,0000 − 2 0,079115 − 2
6 6
= 0,9998
Lampiran 8. Data Hasil Analisis Kadar Arsen dalam Sampel
Sampel Perlakuan No Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar

(g) (µg/L) (mg/kg)
Beras Sebelum 1. 0,5078 0,0041 0,7093 0,0693
Putih Ditanak 2. 0,5027 0,0039 0,6777 0,0674
3. 0,5057 0,0043 0,7300 0,0723
4. 0,5013 0,0051 0,8345 0,0832
5. 0,5021 0,0042 0,7169 0,0714
6. 0,5011 0,0038 0,6647 0,0663
Rata-rata 0,0717
Ditanak 1. 0,5001 0,0026 0,5079 0,0508
dengan air 2. 0,5052 0,0028 0,5340 0,0529
RO 3. 0,5011 0,0027 0,5210 0,0520
4. 0,5003 0,0031 0,5732 0,0573
5. 0,5092 0,0032 0,5863 0,0576
6. 0,5009 0.0043 0,7300 0,0729
Rata-rata 0,0573
Ditanak 1. 0,5002 0,0032 0,5863 0,0586
dengan air 2. 0,5021 0.0030 0,5602 0,0558
Keran 3. 0,5011 0,0034 0,6124 0,0611
4. 0,5024 0,0035 0,6255 0,0623
5. 0,5004 0,0042 0,7169 0,0716
6. 0,5009 0,0036 0,6385 0,0637
Rata-rata 0,0622
Lampiran 8. Data Hasil Analisis Kadar Arsen dalam Sampel (Lanjutan)
Sampel Perlakuan No Berat Absorbansi Konsentrasi Kadar

Sampel (µg/L) (mg/kg)
(g)
Beras Sebelum 1. 0,5025 0,0054 0,8737 0,0869
Cokelat Ditanak 2. 0,5036 0,0049 0,8084 0,0803
3. 0,5013 0,0092 1,3701 0,1367
4. 0,5022 0,0051 0,8345 0,0831
5. 0,5015 0,0048 0,7953 0.0793
6. 0,5032 0,0053 0,8606 0,0855
Rata-rata 0,0920
Ditanak 1. 0,5011 0,0045 0,7561 0,0754
dengan air 2. 0,5025 0,0029 0,5471 0,0544
RO 3. 0,5027 0,0048 0,7953 0,0791
4. 0,5014 0,0038 0,6647 0,0663
5. 0,5009 0,0067 1,0435 0,1042
6. 0,5023 0.0030 0,5602 0,0558
Rata-rata 0,0725
Ditanak 1. 0,5025 0,0040 0,6908 0,0687
dengan air 2. 0,5005 0.0046 0,7692 0,0768
Keran 3. 0,5003 0,0047 0,7822 0,0781
4. 0,5014 0,0039 0,6777 0,0676
5. 0,5009 0,0068 1,0566 0,1055
6. 0,5009 0,0049 0,8084 0,0805
Rata-rata 0,0795
(g) (µg/L) (mg/kg)
Beras Sebelum 1. 0,5007 0,0228 3,1467 0,3142
Merah Ditanak 2. 0,5008 0,0219 3,1206 0,3116
3. 0,5025 0,0312 4,2440 0,4223
4. 0,5001 0,0215 2,9769 0,2976
5. 0,5006 0,0224 3,0944 0,3091
6. 0,5014 0,0216 2,9900 0,2981
Rata-rata 0,3255
Ditanak 1. 0,5013 0,0177 2,4805 0,2474
dengan air 2. 0,5017 0,0176 2,4674 0,2459
RO 3. 0,5002 0,0292 3,9828 0,3981
4. 0,5024 0,0173 2,4282 0,2417
5. 0,5011 0,0172 2,4152 0,2410
6. 0,5009 0.0178 2,4935 0,2489
Rata-rata 0,2705
Ditanak 1. 0,5017 0,02097 2,8985 0,2889
dengan air 2. 0,5024 0,0195 2,7156 0,2703
Keran 3. 0,5004 0,0313 4,2571 0,4254
4. 0,5014 0,0194 2,7025 0,2695
5. 0,5013 0,0197 2,7417 0,2735
6. 0,5019 0,0211 2,9246 0,2914
Rata-rata 0,3032
(g) (µg/mL) (mg/kg)
Ketan Sebelum 1. 0,5010 0,0074 1,1349 0,1133
Hitam Ditanak 2. 0,5001 0,0073 1,1219 0,1122
3. 0,5009 0,0091 1,3570 0,1355
4. 0,5017 0,0069 1,0696 0,1066
5. 0,5005 0,0070 1,0827 0,1082
6. 0,5011 0,0067 1,0566 0,1054
Rata-rata 0,1135
Ditanak 1. 0,5000 0,0051 0,8345 0,0835
dengan air 2. 0,5009 0,0055 0,8867 0,0885
RO 3. 0,5001 0,0066 1,0340 0,1030
4. 0,5011 0,0053 0,8606 0,0859
5. 0,5004 0,0052 0,8476 0,0847
6. 0,5016 0.0056 0,8998 0,0897
Rata-rata 0,0892
Ditanak 1. 0,5006 0,0066 1,0304 0,1029
dengan air 2. 0,5011 0,0063 0,9912 0,0989
Keran 3. 0,5003 0,0079 1,2003 0,1200
4. 0,5013 0,0060 0,9521 0,0950
5. 0,5005 0,0059 0.9390 0,0938
6. 0,5017 0,0065 1,0174 0,1014
Rata-rata 0,1020
Lampiran 9. Contoh Perhitungan Kadar Arsen dalam Sampel
Dengan menggunakan Persamaan Garis Regresi
Contoh Perhitungan konsentrasi arsen dalam sampel dengan absorbansi = 0,0041
X = Konsentrasi sampel
Y = Absorbansi sampel
Persamaan garis regresi diperoleh dari kurva kalibrasi adalah
Y = 0,007655x - 0,001288
0,0041+ 0,001288
X=
0,007655
= 0,7039 µg/L
= 0,0007039 µg/mL
Maka konsentrasi sampel tersebut adalah 0,0007039 µg/mL
C x V x Fp
Kadar µg/mL =
W
Keterangan : C= Konsentrasi larutan sampel (µg/mL)
V = Volume larutan sampel (mL)
Fp= Faktor pengenceran
W = Berat sampel (g)
0,007039 µg/mL x 50 mL x 1
Kadar µg/mL =
0,5078 g
= 0,0693 µg/g ≈ 0,0693 mg/kg
Maka kadar arsen yang terkandung dalam sampel adalah 0,0693 mg/kg
60
Utara
Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Arsen dalam Sampel
a. Perhitungan statistik kadar arsen dalam beras putih sebelum ditanak
Xi 2
No. (Xi - X) (Xi-X)
Kadar (mg/kg)
1. 0,0693 -0,0024 0,00000576
2. 0.0674 -0,0043 0,00001849
3. 0,0723 0,0006 0,00000036
4. 0,0832 0,0115 0,00013225
5. 0,0714 -0,0003 0,00000009
6. 0,0663 -0,0054 0,00002916
∑ 0,4299
0,00018611
X = 0,0717
(𝑖 − X)
𝑆𝐷 = 2
−1
0,00018611
=
6−1
=0,00610098
Pada taraf kepercayaan 95 % dengan nilai α = 0,025, n = 6, dk = 5 dari tabel
distribusi t diperoleh nilat t tabel = 2,5706

= 0,9636
t hitung 1 = 0,0024
0,00610098/ 6
 0,0043
t hitung 2 = = 1,7264
0,00610098/ 6
 0,0006
t hitung 3 = = 0,2409
0,00610098/ 6
0,0115
t hitung 4 = = 4,6171
0,00610098/ 6
 0,0003
t hitung 5 = = 0,1204
0,00610098/ 6
61
Utara
Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Arsen dalam Sampel (Lanjutan)
 0,0054
t hitung 6 = = 2,1681
0,00610098/ 6
Dari hasil analisis statistik di atas, diperoleh satu data ditolak yaitu data
ke-4 (> 2,5706), maka perhitungan diulang kembali dengan tidak menggunakan
data yang ditolak.
Xi 2
No. (Xi - X) (Xi-X)
Kadar (mg/kg)
1. 0,0693 0 0
2. 0,0674 -0,0019 0,00000361
3. 0,0723 0,0030 0,000009
5. 0,0714 0,0021 0,00000441
6. 0,0663 -0,0030 0,000009
0,3467 0,00002602
Σ
X = 0,0693
(𝑖 − X)
𝑆𝐷 = 2
−1
0,00002602
=
5−1
= 0,00255049
0
t hitung 1 = =0
0,00255049/ 5
 0,0019
t hitung 2 = = 1,6658
0,00255049/ 5
0,003
t hitung 3 = = 2,6302
0,00255049/ 5
0,0021
t hitung 4 = = 1,8411
0,00255049/ 5
0,003
t hitung 5 = = 2,6302
0,00255049/ 5
Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel , maka semua
data diterima pada taraf kepercayaan 95% sehingga rata-rata kadar arsen dalam
beras putih sebelum ditanak :
μ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,0693 ± (2,7765 x 0,00255049/ 5)

= 0,0693 ± 0,0032 mg/kg
b. Perhitungan statistik kadar arsen dalam beras putih setelah ditanak dengan air
RO
Xi 2
No. (Xi - X) (Xi-X)
Kadar (mg/kg)
1. 0,0508 -0,0065 0,00004225
2. 0,0529 -0,0044 0,00001936
3. 0,0520 -0,0053 0,00002809
4. 0,0573 0 0
5. 0,0576 0,0003 0,00000009
6. 0,0729 0,0156 0,00024336
∑ 0,3435
0,00033315
X = 0,0573
(𝑖 − X)
𝑆𝐷 = 2
−1
0,00033315
=
6−1
= 0,00816272
Pada taraf kepercayaan 95 % dengan nilai α = 0.025, n = 6, dk = 5 dari tabel

= 1,9505
t hitung 1 = 0,0065
0,00816272/ 6
 0,0044
t hitung 2 = = 1,3204
0,00816272/ 6
 0,0053
t hitung 3 = = 1,5904
0,00816272/ 6
0
t hitung 4 = =0
0,00816272/ 6
0,0003
t hitung 5 = = 0,0900
0,00816272/ 6
0,0156
t hitung 6 = = 4,6813
0,00816272/ 6
data yang ditolak.

Xi 2
No. (Xi - X) (Xi-X)
Kadar (mg/kg)
1. 0,0508 -0,0033 0,00001089
2. 0,0529 -0,0012 0,00000144
3. 0,0520 -0,0021 0,00000441
4. 0,0573 0,0032 0,00001024
5. 0,0576 0,0035 0,00001225
0,2706 0,00003923
Σ
X = 0,0541
(𝑖 − X)
𝑆𝐷 = 2
−1
0,00003923
=
5−1
= 0,00313169

= 2,3562
t hitung 1 = 0,0033
0,00313169/ 5
 0,0012
t hitung 2 = = 0,8568
0,00313169/ 5
 0,0021
t hitung 3 = = 1,4994
0,00313169/ 5
0,0032
t hitung 4 = = 2,2848
0,00313169/ 5
0,0035
t hitung 5 = = 2,4990
0,00313169/ 5
beras putih setelah ditanak dengan air RO:
μ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,0541 ± (2,7765 x 0,00313169/ 5)

= 0,0541 ± 0,0039 mg/kg
c. Perhitungan statistik kadar arsen dalam beras putih setelah ditanak dengan
air keran
Xi 2
No. (Xi - X) (Xi-X)
Kadar (mg/kg)
1. 0,0586 -0,0036 0,00001296
2. 0,0558 -0,0064 0,00004096
3. 0,0611 -0,0011 0,00000121
4. 0,0623 0,0001 0,00000001
5. 0,0716 0,0094 0,00008836
6. 0,0637 0,0015 0,00000225
∑ 0,3731
0,00014575
X = 0,0622
(𝑖 − X)
𝑆𝐷 = 2
−1
0,00014575
=
6−1
= 0,00539907

= 1,6333
t hitung 1 = 0,0036
0,00539907/ 6
0,0064
t hitung 2 = = 2,9036
0,00539907/ 6
 0,0011
t hitung 3 = = 0,4991
0,00539907/ 6
0,0001
t hitung 4 = = 0,0454
0,00539907/ 6
0,0094
t hitung 5 = = 4,2647
0,00539907/ 6
0,0015
t hitung 6 = = 0,6805
0,00539907/ 6
ke-2 dan ke-5 (> 2,5706), maka perhitungan diulang kembali dengan tidak
menggunakan data yang ditolak.
Xi 2
No. (Xi - X) (Xi-X)
Kadar (mg/kg)
1. 0,0586 -0,0028 0,00000784
3. 0,0611 0,0003 0,00000009
4. 0,0623 -0,0009 0,00000081
6. 0,0637 0,0023 0,00000529
0,2457 0,00001403
Σ
X = 0,0614
(𝑖 − X)
𝑆𝐷 = 2
−1
0,00001403
=
5−1
= 0,00216256
 0,0028
t hitung 1 = = 2,5895
0,00216256/ 4
 0,0003
t hitung 3 = = 0,2774
0,00216256/ 4
0,0009
t hitung 4 = = 0,8323
0,00216256/ 4
0,0023
t hitung 6 = = 2,1271
0,00216256/ 4
beras putih setelah ditanak dengan air keran :
μ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,0601± (3,1824 x 0,00216256/ 4)

= 0,0614 ± 0,0034 mg/kg
d. Perhitungan statistik kadar arsen dalam beras coklat sebelum ditanak
Xi 2
No. (Xi - X) (Xi-X)
Kadar (mg/kg)
1. 0,0869 -0,0051 0,00002601
2. 0,0803 -0,0117 0,00013689
3. 0,1367 0,0447 0,00199809
4. 0,0831 -0,0089 0,00007921
5. 0,0793 -0,0127 0,00016129
6. 0,0855 -0,0065 0,00004225
∑ 0,5518
0,00244374
X = 0,0920
(𝑖 − X)
𝑆𝐷 = 2
−1
0,00244374
=
6−1
= 0,02210765
 0,0051
t hitung 1 = = 0,5651
0,02210765/ 6
 0,0117
t hitung 2 = = 1,2963
0,02210765/ 6
0,0447
t hitung 3 = = 4,9527
0,02210765/ 6
 0,0089
t hitung 4 = = 0,9861
0,02210765/ 6
 0,0127
t hitung 5 = = 1,4071
0,02210765/ 6
 0,0065
t hitung 6 = = 0,7202
0,02210765/ 6
data yang ditolak.

Xi 2
No. (Xi - X) (Xi-X)
Kadar (mg/kg)
1. 0,0869 -0,0039 0,00001521
2. 0,0803 -0,0027 0,00000729
4. 0,0831 0,0001 0,00000001
5. 0,0793 -0,0037 0,00001369
6. 0,0855 0,0025 0,00000625
0,4151 0,00004245
Σ
X = 0,0830
(𝑖 − X)
𝑆𝐷 = 2
−1
0,00004245
=
5−1
= 0,00325768
0,0039
t hitung 1 = = 2,6770
0,00325768/ 5
 0,0027
t hitung 2 = = 1,8533
0,00325768/ 5
0,0001
t hitung 3 = = 0,0686
0,00325768/ 5
 0,0037
t hitung 4 = = 2,5397
0,00325768/ 5
0,0025
t hitung 5 = = 1,7160
0,00325768/ 5
beras cokelat sebelum ditanak :
μ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,0830 ± (2,7765 x 0,00325768/ 5)

= 0,0830 ± 0,0040 mg/kg
e. Perhitungan statistik kadar arsen dalam beras cokelat setelah ditanak dengan
air RO
Xi 2
No. (Xi - X) (Xi-X)
Kadar (mg/kg)
1. 0,0754 0,0029 0,00000841
2. 0,0544 -0,0181 0,00032761
3. 0,0791 0,0066 0,00004356
4. 0,0663 -0,0062 0,00003844
5. 0,1042 0,0317 0,00100489
6. 0,0558 -0,0167 0,00027889
∑ 0,4352
0,0017018
X = 0,0725
(𝑖 − X)
𝑆𝐷 = 2
−1
0,0017018
=
6−1
= 0,01844885
0,0029
t hitung 1 = = 0,3850
0,01844885/ 6
 0.0181
t hitung 2 = = 2,4032
0,01844885/ 6
0,0066
t hitung 3 = = 0,8762
0,01844885/ 6
 0,0062
t hitung 4 = = 0,8232
0,01844885/ 6
0,0317
t hitung 5 = = 4,2089
0,01844885/ 6
 0,0167
t hitung 6 = = 2,2173
0,01844885/ 6
data yang ditolak.
Xi 2
No. (Xi - X) (Xi-X)
Kadar (mg/kg)
1. 0,0754 0,0092 0,00008464
2. 0,0544 -0,0118 0,00013924
3. 0,0791 0,0129 0,00016641
4. 0,0663 0,0001 0,00000001
6. 0,0558 -0,0104 0,00010816
0,3310 0,00049846
Σ
X = 0,0662
(𝑖 − X)
𝑆𝐷 = 2
−1
0,00049846
=
5−1
= 0,01116311
0,0092
t hitung 1 = = 1,8428
0,01116311/ 5
 0,0118
t hitung 2 = = 2,3636
0,01116311/ 5
0,0129
t hitung 3 = = 2,5840
0,01116311/ 5
0,0002
t hitung 4 = = 0,0200
0,01116311/ 5
 0,0104
t hitung 6 = = 2,0832
0,01116311/ 5
beras cokelat setelah ditanak dengan air RO :
μ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,0662 ± (2,7765 x 0,01116311/ 5)

= 0,0662 ± 0,0139 mg/kg
f. Perhitungan statistik kadar arsen dalam beras cokelat setelah ditanak dengan
air keran
Xi 2
No. (Xi - X) (Xi-X)
Kadar (mg/kg)
1. 0,0687 -0,0108 0,00011664
2. 0,0786 -0,0027 0,00000729
3. 0,0781 -0,0014 0,00000196
4. 0,0676 -0,0119 0,00014161
5. 0,1055 0,026 0,000676
6. 0,0805 0,001 0,000001
∑ 0,4772
0,0009445
X = 0,0795
(𝑖 − X)
𝑆𝐷 = 2
−1
0,0009445
=
6−1
= 0,01374409
 0,0108
t hitung 1 = = 1,9248
0,01374409/ 6
 0,0027
t hitung 2 = = 0,4812
0,01374409/ 6
 0,0014
t hitung 3 = = 0,2495
0,01374409/ 6
 0,0119
t hitung 4 = = 2,1208
0,01374409/ 6
0,026
t hitung 5 = = 4,6338
0,01374409/ 6
 0,001
t hitung 6 = = 0,1782
0,01374409/ 6
data yang ditolak.
Xi 2
No. (Xi - X) (Xi-X)
Kadar (mg/kg)
1. 0,0687 -0,0056 0,00003136
2. 0,0768 0,0025 0,00000625
3. 0,0781 0,0038 0,00001444
4. 0,0676 -0,0067 0,00004489
6. 0,0805 0,0062 0,00003844
0,3717 0,00013538
Σ
X = 0,0743
(𝑖 − X)
𝑆𝐷 = 2
−1
0,00013538
=
5−1
= 0,00581765
 0,0056
t hitung 1 = = 2,1524
0,00581765/ 5
0,0025
t hitung 2 = = 0,9609
0,00581765/ 5
0,0038
t hitung 3 = = 1,4606
0,00581765/ 5
 0,0067
t hitung 4 = = 2,5752
0,00581765/ 5
0,0062
t hitung 6 = = 2,3830
0,00581765/ 5
beras cokelat setelah ditanak dengan air keran :
μ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,0743 ± (2,7765 x 0,00581765/ 5)

= 0,0743 ± 0,0072 mg/kg
g. Perhitungan statistik kadar arsen dalam beras merah sebelum ditanak

Xi 2
No. (Xi - X) (Xi-X)
Kadar (mg/kg)
1. 0,3142 -0,0113 0,00012769
2. 0,3116 -0,0139 0,00019321
3. 0,4223 0,0968 0,00937024
4. 0,2976 -0,0279 0,00077841
5. 0,3091 -0,0164 0,00026896
6. 0,2981 -0,0274 0,00075076
∑ 1,9529
0,01148927
X = 0,3255
(𝑖 − X)
𝑆𝐷 = 2
−1
0,01148927
=
6−1
= 0,04793694
 0,0113
t hitung 1 = = 0,5774
0,04793694/ 6
 0,0139
t hitung 2 = = 0,7103
0,04793694/ 6
0,0968
t hitung 3 = = 4,9463
0,04793694/ 6
 0,0279
t hitung 4 = = 1,4257
0,04793694/ 6
 0,0164
t hitung 5 = = 0,8380
0,04793694/ 6
 0,0274
t hitung 6 = = 1,4001
0,04793694/ 6
data yang ditolak.
Xi 2
No. (Xi - X) (Xi-X)
Kadar (mg/kg)
1. 0,3142 0,0081 0,00006561
2. 0,3116 0,0055 0,00003025
4. 0,2976 -0,0085 0,00007225
5. 0,3091 0,003 0,000009
6. 0,2981 -0,008 0,000064
1,5306 0,00024111
Σ
X = 0,3061
(𝑖 − X)
𝑆𝐷 = 2
−1
0,00024111
=
5−1
= 0,00776386
0,0081
t hitung 1 = = 2,3329
0,00776386/ 5
0,0055
t hitung 2 = = 1,5841
0,00776386/ 5
 0,0085
t hitung 3 = = 2,4481
0,00776386/ 5
0,003
t hitung 5 = = 0,8604
0,00776386/ 5
0,008
t hitung 6 = = 2,3041
0,00776386/ 5
beras merah sebelum ditanak :
μ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,3061 ± (2,7765 x 0,00776386/ 5)

= 0,3061 ± 0,0096 mg/kg
h. Perhitungan statistik kadar arsen dalam beras merah setelah ditanak
dengan air RO
Xi 2
No. (Xi - X) (Xi-X)
Kadar (mg/kg)
1. 0,2479 -0,0231 0,00053361
2. 0,2459 -0,0246 0,00060516
3. 0,3981 0,1276 0,01628176
4. 0,2417 -0,0288 0,00082944
5. 0,2410 -0,0295 0,00087025
6. 0,2489 -0,0216 0,00046656
∑ 1,6230
0,01958678
X = 0,2705
(𝑖 − X)
𝑆𝐷 = 2
−1
0,01958678
=
6−1
= 0,06258878
 0,0231
t hitung 1 = = 0,0904
0,06258878/ 6
 0,0246
t hitung 2 = = 0,9628
0,06258878/ 6
0,1276
t hitung 3 = = 4,9938
0,06258878/ 6
 0,0288
t hitung 4 = = 1,1271
0,06258878/ 6
 0,0295
t hitung 5 = = 1,1571
0,06258878/ 6
 0,0216
t hitung 6 = = 0,8435
0,06258878/ 6
data yang ditolak.
Xi 2
No. (Xi - X) (Xi-X)
Kadar (mg/kg)
1. 0,2474 0,0024 0,00000576
2. 0,2459 0,0009 0,00000081
4. 0,2417 -0,0033 0,00001089
5. 0,2410 -0,0040 0,00001600
6. 0,2489 0,0039 0,00001521
1,2249 0,00004867
Σ
X = 0,2450
(𝑖 − X)
𝑆𝐷 = 2
−1
0,00004867
=
5−1
= 0,00348819
0,0024
t hitung 1 = = 1,5385
0,00348819/ 5
0,0009
t hitung 2 = = 0,5769
0,00348819/ 5
 0,0033
t hitung 4= = 2,1154
0,00348819/ 5
 0,0040
t hitung 5= = 2,5642
0,00348819/ 5
0,0039
t hitung 6= = 2,5000
0,00348819/ 5
beras merah setelah ditanak dengan air RO :
μ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,2450 ± (2,7765 x 0,00348819/ 5)

= 0,2450 ± 0,0043 mg/kg
i. Perhitungan statistik kadar arsen dalam beras merah setelah ditanak dengan
air keran
Xi 2
No. (Xi - X) (Xi-X)
Kadar (mg/kg)
1. 0,2889 -0,0143 0,00020449
2. 0,2703 -0,0329 0,00108241
3. 0,4254 0,1222 0,01493284
4. 0,2695 -0,0337 0,00113569
5. 0,2735 -0,0297 0,00088209
6. 0,2914 -0,0118 0,00013924
∑ 1,8190
0,018376767
X = 0,3032
(𝑖 − X)
2
𝑆𝐷 =
−1
0,01837676
=
6−1
= 0,06062468
 0,0143
t hitung 1 = = 0,5778
0,06062468/ 6
 0,0329
t hitung 2 = = 1,3293
0,06062468/ 6
0,1222
t hitung 3 = = 4,9374
0,06062468/ 6
 0,0337
t hitung 4 = = 1,3616
0,06062468/ 6
 0,0297
t hitung 5 = = 1,2000
0,06062468/ 6
 0,0118
t hitung 6 = = 0,4768
0,06062468/ 6
data yang ditolak.

Xi 2
No. (Xi - X) (Xi-X)
Kadar (mg/kg)
1. 0,2889 0,0102 0,00010404
2. 0,2703 -0,0084 0,00007056
4. 0,2695 -0,0092 0,00008464
5. 0,2735 -0,0052 0,00002704
6. 0,2914 0,0127 0,00016129
1,3936 0,00044757
Σ
X = 0,2787
(𝑖 − X)
𝑆𝐷 = 2
−1
0,00044757
=
5−1
= 0,01057793
0,0102
t hitung 1 = = 2,1562
0,01057793/ 5
 0,0084
t hitung 2 = = 1,7757
0,01057793/ 5
 0,0092
t hitung 4 = = 1,9448
0,01057793/ 5
 0,0052
t hitung 5 = = 1,0992
0,01057793/ 5
0,0127
t hitung 6 = = 2,6847
0,01057793/ 5
beras merah setelah ditanak dengan air keran :
μ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,2787 ± (2,7765 x 0,01057793/ 5)

= 0,2787 ± 0,0131 mg/kg
j. Perhitungan statistik kadar arsen dalam ketan hitam sebelum ditanak

Xi 2
No. (Xi - X) (Xi-X)
Kadar (mg/kg)
1. 0,1133 -0,0002 0,00000004
2. 0,1122 -0,0013 0,00000169
3. 0,1355 0,0220 0,000484
4. 0,1066 -0,0069 0,00004761
5. 0,1082 -0,0053 0,00002809
6. 0,1054 -0,0081 0,00006561
∑ 0,6812
0,00062704
X = 0,1135
(𝑖 − X)
𝑆𝐷 = 2
−1
0,00062704
=
6−1
= 0,01119857
 0,0002
t hitung 1 = = 0,0437
0,01119857/ 6
 0,0013
t hitung 2 = = 0,2844
0,01119857/ 6
0,0220
t hitung 3 = = 4,8121
0,01119857/ 6
 0,0069
t hitung 4 = = 1,5093
0,01119857/ 6
 0,0053
t hitung 5 = = 1,1593
0,01119857/ 6
 0,0081
t hitung 6 = = 1,7713
0,01119857/ 6
data yang ditolak.
Xi 2
No. (Xi - X) (Xi-X)
Kadar (mg/kg)
1. 0,1133 0,0042 0,00001764
2. 0,1122 0,0031 0,00000961
4. 0,1066 -0,0025 0,00000625
5. 0,1082 -0,009 0,00000081
6. 0,1054 -0,0037 0,00001369
0,5457 0,000048
Σ
X = 0,1091
(𝑖 − X)
𝑆𝐷 = 2
−1
0,000048
=
5−1
= 0,00346410
0,0042
t hitung 1 = = 2,7111
0,00346410/ 5
0,0031
t hitung 2 = = 2,0010
0,00346410/ 5
 0,0025
t hitung 4 = = 1,6137
0,00346410/ 5
 0,0009
t hitung 4 = = 0,5809
0,00346410/ 5
 0,0037
t hitung 5 = = 2,3883
0,00346410/ 5
pulut hitam sebelum ditanak:
μ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,1091 ± (2,7765 x 0,00346410/ 5)

= 0,1091 ± 0,0043 mg/kg
k. Perhitungan statistik kadar arsen dalam ketan hitam setelah ditanak dengan
air RO
Xi 2
No. (Xi - X) (Xi-X)
Kadar (mg/kg)
1. 0,0835 -0,0057 0,00003249
2. 0,0885 0,0007 0,00000049
3. 0,1030 0,0138 0,00019044
4. 0,0859 -0,0033 0,00001089
5. 0,0847 -0,0045 0,00002025
6. 0,0897 0,0005 0,00000025
∑ 0,5353
0,00025481
X = 0,0892
(𝑖 − X)
𝑆𝐷 = 2
−1
0,00025481
=
6−1
= 0,00713877
 0,0057
t hitung 1 = = 1,9558
0,00713877/ 6
 0,0007
t hitung 2 = = 0,2402
0,00713877/ 6
0,0138
t hitung 3 = = 4,7531
0,00713877/ 6
 0,0033
t hitung 4 = = 1,1323
0,00713877/ 6
 0,0045
t hitung 5 = = 1,5441
0,00048646/ 6
 0,0005
t hitung 6 = = 0,1716
0,00048646/ 6
data yang ditolak.
Xi 2
No. (Xi - X) (Xi-X)
Kadar (mg/kg)
1. 0,0835 -0,003 0,000009
2. 0,0885 0,002 0,000004
3. 0,0859 -0,0006 0,00000036
4. 0,0847 -0,0018 0,00000324
5. 0,0897 0,0032 0,00001024
0,4323 0,00002664
Σ
X = 0,0865
(𝑖 − X)
𝑆𝐷 = 2
−1
0,00002684
=
5−1
= 0,00259037
 0,003
t hitung 1 = = 2,5897
0,00259037/ 5
0,002
t hitung 2 = = 1,7264
0,00259037/ 5
 0,0006
t hitung 4 = = 0,5179
0,00259037/ 5
88
Utara
 0,0018
t hitung 5 = = 1,5538
0,00259037/ 5
0,0032
t hitung 6 = = 2,7623
0,00259037/ 5
ketan hitam setelah ditanak dengan air RO :
μ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,0865 ± (2,7765 x 0,0259307 5)

= 0,0865 ± 0,0032 mg/kg
l. Perhitungan statistik kadar arsen dalam ketan hitam setelah ditanak dengan
air keran
Xi 2
No. (Xi - X) (Xi-X)
Kadar (mg/kg)
1. 0,1029 0,0009 0,00000081
2. 0,0989 -0,0031 0,00000961
3. 0,1200 0,0180 0,000324
4. 0,0950 -0,007 0,000049
5. 0,0938 -0,0082 0,00006742
6. 0,1014 -0,0006 0,00000036
∑ 0,612
0,0004512
X = 0,1020
(𝑖 − X)
𝑆𝐷 = 2
−1
0,00045102
=
6−1
= 0,00949758
0,0009
t hitung 1 = = 0,2321
0,00949758/ 6
 0,0031
t hitung 2 = = 0,7995
0,00949758/ 6
0,0180
t hitung 3 = = 4,6423
0,00949758/ 6
 0,007
t hitung 4 = = 1,8053
0,00949758/ 6
 0,0082
t hitung 5 = = 2,1148
0,00949758/ 6
 0,0006
t hitung 6 = = 0,1547
0,00949758/ 6
data yang ditolak.
Xi 2
No. (Xi - X) (Xi-X)
Kadar (mg/kg)
1. 0,1029 0,0045 0,00002025
2. 0,0989 0,0005 0,00000025
4. 0,0950 -0,0034 0,00001156
5. 0,0938 0,0046 0,00002116
6. 0,1014 0,0030 0,000009
0,4920 0,00006222
Σ
X = 0,0984
(𝑖 − X)
𝑆𝐷 = 2
−1
0,00006222
=
5−1
= 0,00394398
0,0045
t hitung 1 = = 2,5513
0,00394398/ 5
0,0005
t hitung 2 = = 0,2835
0,00394398/ 5
 0,0034
t hitung 4 = = 1,9277
0,00394398/ 5
0,0046
t hitung 5 = = 2,6080
0,00394398/ 5
0,003
t hitung 5 = = 1,7009
0,00394398/ 5
ketan hitam sesudah ditanak dengan air keran :
μ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,0984 ± (2,7765 x 0,00394398/ 5)

= 0,6149 ± 0,0049 mg/kg
Lampiran 11. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Arsen pada Sampel
a. Pengujian beda nilai rata-rata kadar arsen pada beras putih sebelum ditanak
dan setelah ditanak dengan air RO
No. Beras Putih Sebelum Ditanak Beras Putih Setelah Ditanak

1. X1 = 0,0693 X2 = 0,0541
2. S1 = 0,0026 S2 = 0,0031
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variasi
kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).
 Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
 Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,05/2 (4,4)) adalah = 9,60
Daerah kritis penerimaan : hanya jika Fo ≤ 9,60
Daerah kritis penolakan : hanya jika Fo ≥ 9,60

S2
Fo = 1
S 2
2
2
0,0026
Fo = 2
0,0031
Fo = 0,7034
 Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .simpangan bakunya adalah :
2
(n1)S
(n1)
2
1 1S 2 2
Sp =
nn2
1 2
2
( 5  1)0,0026 + ( 5 
1)0,00312
=
5+5
2
= 0,0029
Lampiran 11. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Arsen pada Sampel
(Lanjutan)
 Ho : µ1 = µ2 (Ho = tidak terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata
kadar arsen dalam beras putih sebelum ditanak dan setelah ditanak dengan
air RO )
 H1 : µ1 ≠ µ2 (Ho = terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar
arsen dalam beras putih sebelum ditanak dan setelah ditanak dengan air
RO )
 Dengan menggunakan taraf kepercayaan 95% dengan nilai α = 5% →
t0,05/2 = ± 2,3060 untuk df = 5+5-2 = 8
 Daerah kritis penerimaan : -2,3060 ≤ to ≤ 2,3060
Daerah kritis penolakan : to < -2,3060 dan to > 2,3060
=
x1 - x2 
s 1/ n1  1/ n 2
=
0,0693 - 0,0541 
1 1
0,0029 
5 5
= 8,2873
Karena to = 8,2873> 2,3060 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat
perbedaan yang signifikan rata-rata kadar arsen dalam beras putih sebelum
ditanak dan setelah ditanak dengan air RO

b. Pengujian beda nilai rata-rata kadar arsen pada beras putih sebelum ditanak
dan setelah ditanak dengan air keran
No. Beras Putih Sebelum Ditanak Beras Putih Setelah Ditanak

1. X1 = 0,0693 X2 = 0,0601
2. S1 = 0,0026 S2 = 0,0036
 Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2

S2
Fo = 1
S 2
2
2
0,0026
Fo = 2
0,0036
Fo = 0,5848
2
(n1)S
(n1)
2
1 1S 2 2
Sp =
nn2
1 2
(51) 2
+ ( 4  1 )0,0034
2
=
0,0026
5+42
= 0,0030
kadar arsen dalam beras putih sebelum ditanak dan setelah ditanak dengan
air keran )
arsen dalam beras putih sebelum ditanak dan setelah ditanak dengan air
keran )
t0,05/2 = ± 2,3646 untuk df = 5+4-2 = 7
=
x1 - x2 
s 1/ n1  1/ n 2
=
0,0693 - 0,0631 
1 1
0,0030 
5 4
= 3,0808
Karena to = 3,0808 > 2,3646 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat
perbedaan yang signifikan rata-rata kadar arsen dalam beras putih sebelum
ditanak dan setelah ditanak dengan air keran

c. Pengujian beda nilai rata-rata kadar arsen pada beras cokelat sebelum ditanak
No. Beras Cokelat Sebelum Ditanak Beras Cokelat Setelah Ditanak

1. X1 = 0,0830 X2 = 0,0662
2. S1 = 0,0033 S2 = 0,0112
 Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2

S2
Fo = 1
S 2
2
2
0,0033
Fo = 2
0,0112
Fo = 0,0868
2
(n1)S
(n1)
2
1 1S 2 2
Sp =
nn2
1 2
( 5  1)0,00332 + ( 5  1)0,01122
=
5+5
2
= 0,0083
kadar arsen dalam beras cokelat sebelum ditanak dan setelah ditanak
dengan air RO )
arsen dalam beras cokelat sebelum ditanak dan setelah ditanak dengan air
RO )
t0,05/2 = ± 2,3060 untuk df = 5+5-2 = 8
=
x1 - x2 
s 1/ n1  1/ n 2
=
0,0830 - 0,0662 
1 1
0,0083 
5 5
= 3,2004
perbedaan yang signifikan rata-rata kadar arsen dalam beras cokelat
sebelum ditanak dan setelah ditanak dengan air RO

d. Pengujian beda nilai rata-rata kadar arsen pada beras cokelat sebelum ditanak
No. Beras Cokelat Sebelum Ditanak Beras Cokelat Setelah Ditanak

1. X1 = 0,0830 X2 = 0,0743
2. S1 = 0,0033 S2 = 0,0058
 Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2

S2
Fo = 1
S 2
2
2
0,0033
Fo = 2
0,0058
Fo = 0,3237
2
(n1)S
(n1)
2
1 1S 2 2
Sp =
nn2
1 2
( 5  1)0,00332 + ( 5  1)0,00582
=
5+5
2
= 0,0047
kadar arsen dalam beras cokelat sebelum ditanak dan setelah ditanak
dengan air keran )
arsen dalam beras cokelat sebelum ditanak dan setelah ditanak dengan air
keran )
t0,05/2 = ± 2,3060 untuk df = 5+5-2 = 8
=
x1 - x2 
s 1/ n1  1/ n 2
=
0,0830 - 0,0743 
1 1
0,0047 
5 5
= 2,9268
perbedaan yang signifikan rata-rata kadar arsen dalam beras cokelat
sebelum ditanak dan setelah ditanak dengan air keran.

e. Pengujian beda nilai rata-rata kadar arsen pada beras merah sebelum ditanak
No. Beras Merah Sebelum Ditanak Beras Merah Setelah Ditanak

1. X1 = 0,3061 X2 = 0,2438
2. S1 = 0,0078 S2 = 0,0036
 Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2

S2
Fo = 1
S 2
2
2
0,0078
Fo = 2
0,0036
Fo = 4,6944
2
(n1)S
(n1)
2
1 1S 2 2
Sp =
nn2
1 2
( 5  1)0,00782 + ( 5  1)0,00362
=
5+5
2
= 0,0061
kadar arsen dalam beras merah sebelum ditanak dan setelah ditanak
dengan air RO )
arsen dalam beras merah sebelum ditanak dan setelah ditanak dengan air
RO )
t0,05/2 = ± 2,3060 untuk df = 5+5-2 = 8
=
x1 - x2 
s 1/ n1  1/ n 2
=
0,3061 - 0,2438 
1 1
0,0061 
5 5
= 16,1484
perbedaan yang signifikan rata-rata kadar arsen dalam beras merah
sebelum ditanak dan setelah ditanak dengan air RO.

f. Pengujian beda nilai rata-rata kadar arsen pada beras merah sebelum ditanak
No. Beras Merah Sebelum Ditanak Beras Merah Setelah Ditanak

1. X1 = 0,3061 X2 = 0,2727
2. S1 = 0,0078 S2 = 0,0094
 Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2

S2
Fo = 1
S 2
2
2
0,0078
Fo = 2
0,0094
Fo = 0,6885
2
(n1)S
(n1)
2
1 1S 2 2
Sp =
nn2
1 2
( 5  1)0,00782 + ( 5  1)0,00942
=
5+5
2
= 0,0086
kadar arsen dalam beras merah sebelum ditanak dan setelah ditanak
dengan air keran )
arsen dalam beras merah sebelum ditanak dan setelah ditanak dengan air
keran )
t0,05/2 = ± 2,3060 untuk df = 5+5-2 = 8
=
x1 - x2 
s 1/ n1  1/ n 2
=
0,3061 - 0,2727 
1 1
0,0086 
5 5
= 6,1407
perbedaan yang signifikan rata-rata kadar arsen dalam beras merah
sebelum ditanak dan setelah ditanak dengan air keran

g. Pengujian beda nilai rata-rata kadar arsen pada ketan hitam sebelum ditanak
No. Ketan hitam Sebelum Ditanak Ketan hitam Setelah Ditanak

1. X1 = 0,1091 X2 = 0,0865
2. S1 = 0,0035 S2 = 0,0026
 Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2

S2
Fo = 1
S 2
2
2
0,0035
Fo = 2
0,0026
Fo = 1,8121
2
(n1)S
(n1)
2
1 1S 2 2
Sp =
nn2
1 2
( 5  1)0,00352 + ( 5  1)0,00262
=
5+5
2
= 0,0031
kadar arsen dalam ketan hitam sebelum ditanak dan setelah ditanak dengan
air RO )
arsen dalam ketan hitam sebelum ditanak dan setelah ditanak dengan air
RO )
t0,05/2 = ± 2,3060 untuk df = 5+5-2 = 8
=
x1 - x2 
s 1/ n1  1/ n 2
=
0,1091 - 0,0865 
1 1
0,0031 
5 5
= 11,5270
perbedaan yang signifikan rata-rata kadar arsen dalam ketan hitam
sebelum ditanak dan setelah ditanak dengan air RO.

h. Pengujian beda nilai rata-rata kadar arsen pada ketan hitam sebelum ditanak
No. Ketan Hitam Sebelum Ditanak Ketan Hitam Setelah Ditanak

1. X1 = 0,1091 X2 = 0,0984
2. S1 = 0,0035 S2 = 0,0039
 Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2

S2
Fo = 1
S 2
2
2
0,0035
Fo = 2
0,0039
Fo = 0,8054
2
(n1)S
(n1)
2
1 1S 2 2
Sp =
nn2
1 2
( 5  1)0,00352 + ( 5  1)0,00392
=
5+5
2
= 0,0037
kadar arsen dalam ketan hitam sebelum ditanak dan setelah ditanak dengan
air keran )
arsen dalam ketan hitam sebelum ditanak dan setelah ditanak dengan air
keran )
t0,05/2 = ± 2,3060 untuk df = 5+5-2 = 8
=
x1 - x2 
s 1/ n1  1/ n 2
=
0,1091 - 0,0984 
1 1
0,0037 
5 5
= 4,5725
perbedaan yang signifikan rata-rata kadar arsen dalam ketan hitam
sebelum ditanak dan setelah ditanak dengan air keran

Lampiran 12. Contoh Perhitungan Persentase Penurunan Kadar Arsen Pada
Sampel
Persentase penurunan kadar arsen pada beras putih sebelum ditanak dan setelah
ditanak dengan air RO
Kadar arsen pada beras putih sebelum ditanak adalah 0,0693 mg/kg
Kadar arsen pada beras putih setelah ditanak adalah 0,0541 mg/kg
Persentase penurunan kadar:
Kadar rata −ra ta arsen sebelum ditanak − (Kadar rata −rata arsen setelah ditanak )
= Kadar rata −rata arsen sebelum ditanak
x
100%
0,0693 −0,0541 mg /kg

= x 100% = 21,93%
0,0693 mg /kg
Lampiran 13. Contoh Perhitungan Indeks Keamanan Arsen dalam Beras
I = C x R x fE x Dt
Wb x tAvg
Keterangan :
I = Intake (asupan) (mg/kg/hari)
C = Konsentrasi risk agent (mg/kg)
R = Laju (rate) asupan (kg/hari) yaitu 224 g/hari/orang
fE = Frekuensi pajanan tahunan (350 hari/tahun)
Dt = Durasi pajanan, 30 tahun proyeksi
Wb = Berat badan (kg) yaitu 60 kg
tAvg = Periode waktu rata-rata, 70 tahun x 365 hari
ECR = I x CSF
Keterangan:
ECR = Excess Cancer Risk
CSF = Cancer Sloped Factor (1,5)
0,0693 mg / kg  0,224 g  350 hari / tahun 

30tahun
I=
60 kg  70tahun  365
hari
-4
I = 1,1 x 10 mg/kg/hari
-4
ECR = 1,1 x 10 mg/kg/hari x 1,5
-4
ECR = 1,6 x 10 mg/kg/hari
Lampiran 14. Hasil % Recovery dan Analisis Kadar Arsen Sesudah Penambahan
Larutan Baku pada Sampel
1. Hasil Analisis Kadar Arsen (As) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku
Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar

Sampel
(g) (Y) (µg/L) (mg/kg)
1. 0,5007 0,0228 3,1467 0,3142
2. 0,5008 0,0226 3,1206 0,3116
3. 0,5025 0,0312 4,2440 0,4223
4. 0,5001 0,0215 2,9769 0,2976
5. 0,5006 0,0224 3,0944 0,3091
6. 0,5014 0,0216 2,9900 0,2981
∑ 1,9529
Rata-rata 0,3255
2. Hasil Analisis Kadar Arsen (As) Setelah Ditambahkan Larutan Baku
Berat Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar % Recovery

Sampel
(g) (Y) (µg/L) (mg/kg) (%)
1. 0,5003 0,1012 13,3884 1,3380 101,47
2. 0,5007 0,0925 12,2519 1,2235 90,00
3. 0,5012 0,1095 14,4726 1,4438 112,08
4. 0,5019 0,0945 12,5131 1,2466 92,31
5. 0,5002 0,0966 12,7875 1,2782 95,48
6. 0,5022 0,0923 12,2257 1,2172 89,37
∑ 7,7473 580,71
Rata-rata 1,2912 96,79
110
Utara
Lampiran 15. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Arsen
Absorbansi = 0,1012
Persamaan regresi: y = 0,007655x – 0,001288
0,1012  0,001288
X= = 13,3884 µg/L
0,007655
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 13,3884 µg/L
Konsentrasi x (ml) x Faktor Pengenceran

CF =
(µg/ml) Volume
Berat sampel (g)
0,0133884 µg/mL x 50 mL x 1
=
0,5003 g
= 1,3380 µg/g = 1,3380 mg/kg
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 1,3380 mg/kg
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) = 0,3255
mg/Kg
Kadar larutan baku dalam sampel (C*A) adalah :
Konsentrasi baku yang ditambahka

* n x volume baku yang ditambahka n
CA =
Berat rata - rata sampel
1 µg/mL
= x 0,5 mL
0,5011 g
= 0,9978 µg/g = 0,9978 mg/kg
Maka % perolehan kembali arsen:
CF - CA
= x 100 %
C*A
(1,338 - mg/kg
0 0,3255) x 100 % = 101,47 %
=
0,9978 mg/kg
Lampiran 16. Perhitungan Simpangan Baku Relatif dalam Sampel
% Perolehan Kembali 2
No. (Xi- X ) (Xi- X )
(Xi)
1. 101,47 4,68 21,90
2. 90,00 -6,79 46,10
3. 112,08 15,29 233,78
4. 92,31 -4,48 20,07
5. 95,48 -1,31 1,72
6. 89,37 -7,42 55,06
∑ 580,71 378,63
X 96,79 63,11
SD =
 Xi - X
2
n-1
378,63
=
6 -1
= 8,70
SD
RSD = x 100 %
X
8,70
= x 100 %
96,79
= 8,99 %
Lampiran 17. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
y = 0,007655x + 0,001288
Slope = 0,007655
Konsentrasi
Absorbansi 2
No. (µg/L) Yi Y-Yi (Y-Yi)
Y
X
1. 0,0000 -0,0032 -0,0013 -0,0019 0,00000361
2. 50,0000 0,0381 0,0370 0,0011 0,00000121
3. 10,0000 0,0774 0,0753 0,0021 0,00000441
4. 15,0000 0,1136 0,1135 0,0001 0,00000001
5. 20,0000 0,1504 0,1518 -0,0014 0,00000196
6. 25,0000 0,1901 0,1901 0 0
2
∑(Y-Yi) = 0,0000112
Sy/x   Yi
-Y 2
n-2
=
0,0000112
6-2
= 0,00167332
3 x (S y/x)
LOD =
Slope
3 x 0,0016732
=
0,007655
= 0,6558 µg/L = 0,0007 µg/ml
10 x Sy/x
LOQ =
Slope
10 x 0,0016732
=
0,007655
= 2,1859 µg/L = 0,0022 µg/mL

Lampiran 18. Tabel Nilai Kritis Distribusi t
Tingginya kadar ECR sangat dipengaruhi oleh tingginya konsumsi beras
di Indonesia yaitu 224 g/hari/orang menurut Badan Pusat Statistik Indonesia tahun
2017. Semakin tinggi tingkat konsumsi beras maka akan tinggi juga nilai ECR.
Standar kadar arsen dalam beras yang ditetapkan oleh WHO yaitu 0,3 mg/kg
masih sangat tinggi jiika digunakan sebagai standar di Indonesia, jika
dibandingkan konsumsi beras di Amerika dan Eropa yaitu 9 – 50 g/hari/orang. Di
beberapa negara Asia seperti Cina dan Jepang yang juga mayoritas masyarakatnya
masih banyak mengkonsumsi beras sebagai makanan pokok, standar WHO
tersebut tidak digunakan, mengingat nilai 0,3 mg/kg masih menimbulkan risiko kanker.
Badan Pengawas Obat dan Makanan Jepang menetapkan 0,01 mg/kg untuk kadar
arsen dalam beras, sedangkan di Cina 0,15 mg/kg. Di beberapa negara Asia
merupakan pengkonsumsi beras yang sangat tinggi dari 200 – 400 g/hari/orang. Hal
ini menyebabkan khususnya Indonesia dan negara-negara di Asia lebih banyak
berisiko terpapar arsen dari beras (Fu, dkk., 2011; Narukawa, dkk., 2012).

Arsen Pada Beras

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Arsen Pada Beras

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Kurva Kalibrasi Arsen

Kurva kalibrasi arsen diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari

membuat kurva kalibrasi yang linear yang menyebabkan hubungan antara

Rohman, 2007). Dari pengukuran kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis

dilihat pada Gambar 4.1.

Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Arsen

Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara

hubungan antara X (Konsentrasi) dan Y (Absorbansi) (Harmita, 2014).

Konsentrasi arsen dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis

regresi kurva kalibrasi larutan baku arsen.

Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik, perhitungannya dapat

Tabel 4.1 Kadar Arsen dalam Beras dan Hasil tanakannya

Gambar 4.2 Diagram pengaruh proses penanakan menggunakan air RO dan

Berdasarkan Tablel 4.1 dan Gambar 4.2 menunjukkan terdapat perbedaan

beras merah dibandingkan beras putih.

terkontaminasi oleh arsen juga menyebabkan perbedaan kadar arsen (Williams,

dkk., 2006; Duxbury, dkk., 2003).

hasil tanakannya. Pada beras putih setelah ditanak menggunakan air RO

mengalami penurunan kadar arsen sebesar 21,93% sedangkan setelah ditanak

cokelat setelah ditanak menggunakan air RO kadar arsen mengalami penurunan

kadar sebesar 20,24% sedangkan setelah ditanak menggunakan air keran

menggunakan air RO kadar arsen mengalami penurunan kadar sebesar 19,96%

sedangkan setelah ditanak menggunakan air keran mengalami penurunan kadar

kadar arsen mengalami penurunan kadar sebesar 20,75% sedangkan setelah

ditanak dengan air keran mengalami penurunan kadar sebesar 9,81%.

Penelitian sebelumnya juga telah dilakukan, berdasarkan penelitian Pal,

dkk., (2009) menunjukkan bahwa proses penanakan dapat menurunkan kadar

- 66,3%. Berdasarkan penelitian Paravenhvar (2015) menunjukkan bahwa pada

air RO juga memiliki kemampuan untuk menyerap logam-logam toksis karena

3.3 Indeks Keamanan Arsen dalam Beras

Perhitungan indeks keamanan arsen dalam beras berdasarkan WHO (2014)

diperoleh melalui perhitungan asupan harian (Daily Intake) kemudian dilanjutkan

perhitungan Excess Cancer Risk (ECR). Perhitungan indeks keamanan arsen

dalam beras dapat dilihat pada Tabel 4.2.

1.1 Latar Belakang

mengakibatkan arsenikosis dan bersifat karsinogenik. International Agency of

Research on Cancer (IARC) menyatakan bahwa arsen sebagai kelompok pertama

golongan karsinogen (Ismunandar, 2007; Sembel, 2015).

Beras merupakan makanan pokok yang banyak dikonsumsi oleh warga di

dunia, terutama di Asia. Indonesia merupakan negara dengan konsumsi beras

protein di masyarakat pedesaan (Anonim, 2011). Umumnya beras yang

Penelitian yang dilakukan oleh Anonim (2011) melaporkan bahwa beras

yang tumbuh secara anaerobik. Dalam kondisi anaerobik, arsen di tanah

dikonversi menjadi arsenit, menyebabkan arsen pada beras menjadi sekitar 10

mengandung arsen yang tinggi (Meharg, dkk., 2007).

Berdasarkan penelitian Duxbury, dkk., (2003) menunjukan bahwa kadar

µg/kg (Anonim, 2013).

banyak dilakukan dihampir seluruh dunia, hasil yang diperoleh memperlihatkan

kadar arsen mengkhawatirkan kesehatan masyarakat karena melebihi batas kadar

(Anonim, 2016). Di Indonesia belum ada dilakukan penelitian dan pengujian

standar yang ditetapkan oleh Departemen Kesehatan RI.

Beberapa penelitian menunjukkan bahwa kadar arsen berbeda antara beras

dengan hasil tanakannya. Berdasarkan penelitian Pal, dkk., (2009) menunjukkan

penelitian Sengupta, dkk., (2006) juga menunjukkan bahwa proses penanakan

Berdasarkan uraian diatas, maka tujuan penelitian ini untuk mengetahui

beras menggunakan mikrowave sebagai alat destruksi. Penggunaan metode

efektif (Smith, dkk., 2008). Kemudian, metode analisis menggunakan

spektrofotometri serapan atom karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas

interfensinya sedikit (Gandjar dan Rohman, 2008).

1.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang diatas, maka rumusan masalah dalam

penelitian ini adalah sebagai berikut: