“KROMATOGRAFI GAS”
DISUSUN OLEH :
KELOMPOK III
PENDIDIKAN KIMIA
2020
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur marilah sama-sama kita ucapkan kehadirat Allah SWT, Tuhan semesta
alam. Dengan rahmat dan karunia-Nyalah kita masih diberi kesempatan untuk membaca
laporan riview jurnal ini. Terima kasih juga penulis ucapkan kepada dosen pengampu mata
kuliah Kimia Pemisahan, yaitu Ibu Dr. Herlinawati, M.Si., yang telah memberikan banyak
masukan sehingga penulis mampu menyelesaikan critical jurnal ini.
Laporan yang disajikan penulis ini kritikal jurnal yang berjudul “Kromatografi Gas”.
Tujuannya adalah agar penulis memahami dan dapat menambah wawasan tentang materi yang
terkait.
Penulis menyadari bahwa critical journal riview ini masih jauh dari kata sempurna
karena masih banyak kekurangan. Oleh karena itu, penulis mengharapkan agar pembaca
berkenan memberikan masukan, baik itu kritik maupun saran agar penulis bisa memperbaiki
pembuatan kritik jurnal untuk selanjutnya. Penulis juga berharap, semoga kritikal buku ini
bermanfaat bagi pembaca.
Kelompok 3
i
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR ....................................................................................................... i
DAFTAR ISI...................................................................................................................... ii
ii
BAB I
PENDAHULUAN
Kromatografi gas mempunyai peranan yang penting dalam analisis hasil-hasil farmasi
dan obat-obatan yang digunakan dalam pengontrolan kualitas, analisis hasil-hasil baru
dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi. Keuntungan dari metode
kromatografi gas ini adalah mampu menganalisis matriks yang kompleks, waktu analisis
cepat, jumlah sampel yang digunakan untuk analisis relatif kecil dan kepekaan tinggi.
1. Jurnal Utama
1
2. Jurnal Pembanding
a. Judul Artikel : Analisis Etanol dalam Hair Tonic dan Hair Spray
secara Kromatografi Gas
b. Nama/Jenis Jurnal : Jurnal Farmasi Indonesia
c. Penulis : Endang Sri Rejeki
d. Volume dan Halaman : Volume 07 Nomor 01, halaman 7-11
e. Tahun : 2010
f. Nomor ISSN : 1693-8615
2
BAB II
RINGKASAN JURNAL
Jurnal 1 : Pemeriksaan Residu Pestisida Profenofos pada Selada (Lactuca sativa L.)
dengan Metode Kromatografi Gas
Pada penelitian ini metode yang digunakan adalah kromatografi gas menggunakan
detektor fotometri nyala. Detektor fotometri nyala merupakan detektor yang selektif
mendeteksi senyawa yang mengandung fosfor dan sulfur tanpa terganggu oleh adanya pengotor
di dalam matriks sampel. Maka detektor ini sangat tepat digunakan untuk pemeriksaan residu
pestisida profenofos.
Tujuan penelitian ini untuk mengetahui apakah selada tidak dicuci, dicuci dengan air,
dan dicuci dengan deterjen pencuci sayuran yang didapat dari daerah Padang Luar, Kec.
Banuhampu, Kab. Agam, Sumatera Barat memiliki kandungan residu pestisida. profenofos
yang masih termasuk dalam rentang Batas Maksimum Residu (BMR) yang ditetapkan.
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah blender, pisau, kertas saring,
corong, spatel, beker glas, Erlenmeyer, pipet mikro, labu ukur, Kromatografi Gas
menggunakan detektor fotometri nyala, timbangan analitik, vial, kertas perkamen, oven,
aluminium foil, dan Sonikator.
Bahan-bahan yang digunakan adalah selada tanpa dicuci, selada dicuci dengan air,
selada dicuci dengan deterjen pencuci sayuran, etil asetat, isooktana, natrium sulfat anhidrat
p.a, air, methanol, larutan standar pestisida profenofos 10 ppm, dan deterjen pencuci sayuran.
Cara Kerja
Pengambilan Sampel
Tanaman selada yang digunakan untuk pemeriksaan residu ini dirawat tanpa
penggunaan pestisida, tetapi terkena paparan pestisida yang ditanam secara tumpang
sari dengan selada yaitu seledri dan daun bawang.
Penyiapan Sampel
Sampel dibagi dalam tiga kelompok berdasarkan cara perlakuan.
3
Ekstraksi Sampel
Daun selada yang telah dibagi dalam tiga kelompok tersebut.
Pada penelitian ini digunakan etil asetat sebagai pengekstraksi sampel. Pemilihan etil
asetat karena sesuai dengan sifat sampel dan kolom kromatografi gas yang bersifat semipolar,
harganya ekonomis, sifat toksisitasnya tidak tinggi, dan tidak bersifat karsinogenik (11). Pada
penelitian ini didapat rata-rata nilai standar deviasi dan persen standar deviasi relatif adalah
0,00443 dan 3,85%. Hal ini menunjukkan ketelitian metode analisis yang cukup baik, karena
simpangan baku relatif (koefisien variasi) maksimum yang diperbolehkan adalah 20% untuk
penelitian di alam (12). Semakin kecil persen simpangan baku relatif atau persen standar
deviasi relatif maka ketelitian metode analisis semakin baik. Persen perolehan kembali
digunakan untuk menyatakan kecermatan. Kecermatan merupakan ukuran Nilai Batas
Maksimum Residu (BMR) residu pestisida profenofos selada yang dipakai pada penelitian ini
ditetapkan oleh The Japan Food Chemical Research Foundation (0,05 ppm) karena
pemerintahan Indonesia dan World Health Organization (WHO) belum menetapkannya (15).
Batas maksimum residu (BMR) adalah konsentrasi maksimum residu pestisida yang secara
hukum diizinkan atau diketahui sebagai konsentrasi yang dapat diterima pada hasil pertanian
yang dinyatakan dalam miligram residu pestisida per kilogram hasil pertanian.
Berdasarkan hasil penelitian residu pestisida profenofos pada selada yang tidak dicuci,
dicuci dengan air, dan dicuci dengan deterjen pencuci sayuran didapatkan rata-ratanya dengan
3 kali pengukuran adalah 0,204, 0,080 dan 0,061 ppm. Pada penelitian ini, residu profenofos
pada selada tidak dicuci yaitu 0,204 ppm, nilai ini melebihi nilai BMR (0,05 ppm) yang
ditetapkan sebesar 408%. Hal ini bisa terjadi karena pemahaman petani yang minim terhadap
4
pestisida yang mengakibatkan penggunaan pestisida yang tidak sesuai aturan seperti dosis,
waktu pemberian, pencampuran pestisida, dilakukannya penyemprotan pada saat akan panen,
dan pengaruh iklim. Hasil yang diharapkan adalah tidak adanya residu pestisida profenofos
pada tanaman selada ini. Cara yang paling baik untuk mencegah pencemaran pestisida adalah
tidak menggunakan pestisida sebagai pemberantas hama. Mengingat akibat samping yang
terlalu berat, atau bahkan menyebabkan rusaknya lingkungan dan merosotnya hasil panen,
sehingga penggunaan pestisida mulai dikurangi
Alkohol yang biasanya digunakan pada sediaan kosmetik adalah etil alkohol atau
isopropil alkohol. Kadar etanol dalam kosmetik tidak lebih dari 40% karena dapat
menimbulkan iritasi dan mengeringkan kulit (Wasitaatmadja 1997). Penetapan kadar alkohol,
baik dalam makanan, minuman, obatobatan, maupun kosmetik dilakukan dengan beberapa
metode yaitu volumetri, destilasi, dan kromatografi gas. Di antara ketiga metode tersebut,
kromatografi gas lebih banyak digunakan dalam analisis kadar alkohol.
Kromatografi gas mempunyai peranan yang penting dalam analisis hasil-hasil farmasi
dan obat-obatan yang digunakan dalam pengontrolan kualitas, analisis hasilhasil baru dalam
pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi. Keuntungan dari metode kromatografi gas
ini adalah mampu menganalisis matriks yang kompleks, waktu analisis cepat, jumlah sampel
yang digunakan untuk analisis relatif kecil dan kepekaan tinggi (Roth and Blaschke 1998).
5
Bahan
Hair tonic, hair spray, etanol p.a (Merck, Germany), etil asetat p.a (Merck, Germany),
2-butanol (Merck, Germany), dan gas nitrogen.
Alat
Jarum suntik Hamilton 10 μl yang ujungnya runcing, pipet volume 1,0; 2,0; 5,0 ml;
syringe, kromatografi gas Shimadzu GC-14 BPF, yang dilengkapi dengan kolom 10%
carbowax 20-M dalam chromosob WAW-DMC, panjang kolom 2 m dengan detektor ionisasi
nyala.
Pipet sebanyak 5,0 ml larutan sampel hair tonic dan hair spray dimasukkan corong
pisah, kemudian ditambahkan 1ml larutan 2-butanol 10% diekstraksi dua kali, tiap kali dengan
5,0 ml pelarut etil asetat. Fase pelarut dikumpulkan dalam labu ukur 10,0 ml, ditambahkan
volumenya dengan etil asetat sampai tanda batas dan dikocok sampai homogen, kemudian
diinjeksikan pada kromatografi gas sebanyak 10,0 μl. Elusi dilakukan pada kondisi terpilih
waktu retensi yang diperoleh dicatat kemudian dibandingkan dengan etanol.
Memipet 1,0 ml etanol p.a, kemudian dimasukkan labu ukur 10,0 ml, dilarutkan dengan
etil asetat sampai tanda batas.
Memipet 1,0 ml 2-butanol p.a, kemudian dimasukkan dalam labu ukur 10,0 ml,
dilarutkan dengan etil asetat sampai tanda batas. Larutan yang diperoleh dipipet 5,0 ml
kemudian dimasukkan labu ukur 10,0 ml diencerkan dengan etil asetat sampai tanda batas.
6
Pembuatan larutan standar campuran etanol 4% dan 2-butanol 1%
Dipipet 4,0 ml larutan etanol 10% dan 1,0 ml 2-butanol 10% kemudian dimasukkan
dalam labu ukur 10,0 ml, dilarutkan dengan etil asetat sampai tanda batas.
Sebanyak 10,0 μl larutan hasil penyarian sampel hair tonic dan hair spray diinjeksikan
pada kromatografi gas dengan menggunakan kondisi terpilih. Replikasi dilakukan sebanyak
lima kali. Perhitungan kadar sampel menggunakan regresi linier.
Uji kualitatif dengan menggunakan metode kramatografi gas salah satunya dapat dilihat
dari tR (waktu retensi). Hasil yang diperoleh dari penyuntikan 10 μl standar pada suhu dalam
kolom 50 oC, suhu injektor 70 oC, suhu detektor 100 oC, dan tekanan gas pembawa 80 kPa
memberikan kromatogram dimana etanol muncul pada menit 13,496. Waktu retensi etanol
pada sampel muncul pada menit 13,602 untuk hair tonic dan 13,431 untuk hair spray. Analisa
kualitatif dikatakan positif apabila waktu retensi sampel dan standart mendekati sama. Dari
data di atas maka sampel hair tonic dan hair spray mengandung etanol.
Hasil penetapan kondisi analisis maka kondisi analisis yang terbaik adalah pada suhu
kolom 50°C, suhu injektor 70°C, suhu detektor 100 °C, dan tekanan gas 80 kPa. Kondisi analisa
dikatakan baik dapat dilihat dari efisiensi kolom yaitu jika nilai N yang paling besar dan HETP
paling kecil. N merupakan jumlah plat teoritis, HETP (Hight Equivalent Theoritical Plate)
merupakan ukuran efisien kolom, dan R (resolusi) merupakan daya pisah kolom.
7
Pembuatan kurva kalibrasi
Data kurva kalibrasi maka persamaan kurva kalibrasi yang diperoleh yaitu y = 0,5921
x-1,9297. Persamaan ini kemudian digunakan untuk menghitung kadar etanol dalam sampel
hair tonic dan hair spray.
Hasil analisis etanol terhadap sampel menunjukkan bahwa seluruh sampel memberikan
hasil yang positif mengandung etanol. Data hasil perhitungan kadar etanol. Kadar etanol dalam
hair tonic adalah 15,2365% v/v dan dalam sampel hair spray adalah 17,2528% v/v. Kadar yang
didapatkan semua memenuhi syarat yaitu tidak lebih dari 40% pada sediaan kosmetik 40%
karena dapat menimbulkan iritasi dan mengeringkan kulit jika melebihi persyaratan tersebut
(Wasitaatmadja 1997).
8
BAB III
PEMBAHASAN
Pada jurnal utama ini, kegayutan atau keterkaitan antar konsep materi yang ingin diuji
dijelaskan dengan baik. Mulai dari bahaya penggunaan pestisida pada selada yang akan
menimbulkan residu. Kemudian, penyampaian metode penelitian diuraikan dengan jelas
hingga uji kuantitatif dengan menghitung nilai R pada hasil kromatografi gas yang dilakukan
pada ketiga sampel. Nilai R pada penelitian ini merupakan nilai untuk menentukan kadar dari
residu peptisida masing-masing sampel. Setelah mendapatkan nilai R, maka hasil kadar residu
peptisida dari masing-masing dapat dibandingkan sampel mana yang memiliki kadar residu
sesuai dengan standar BMR yang telah ditetapkan.
Ozriginalitas Jurnal
Kemutakhiran Konsep
Kemutakhiran konsep pada jurnal utama ini dapat dikatakan sudak cukup baik, karena
pada jurnal, konsep penelitian yang digunakan untuk mengetahui permasalahan dijelaskan
dengan sangat rinci mulai dari sebab dan akibatnya. Hasil penelitian yang didapat menjadi lebih
jelas dengan disertai data yang diperoleh dari uji kuantitatif, sehingga mudah untuk dipahami.
Kondisi Jurnal
Tampilan jurnal cukup menarik yang membuat pembaca penasaran dan tertarik untuk
membacanya.
Pada bagian abstrak, mulai dari permasalahan, tujuan hingga hasil dijelaskan dengan
sangat rinci. Sehingga dengan hanya membaca abstrak saja para pembaca sudah dapat
mengerti isi dari jurnal tersebut. Abstrak juga dituliskan dalam dua bahasa.
Identitas jurnal lengkap, sehingga pembaca mudah untuk mencari jurnal ini kembali
9
Menggunakan bahasa sederhana yang mudah untuk dipahami
Disertai dengan banyak kutipan dari jurnal terdahulu
Isi jurnal berkaitan antar subbab dan penjelasan yang singkat namun padat sehingga
pembaca dapat menemukan hasil dari penelitian tersebut dengan mudah dan cepat
Ukuran font pada jurnal sangat bagus, tidak terlalu kecil sehingga memudahkan
pembaca untuk membaca jurnal.
Ozriginalitas Jurnal
Jurnal pembanding yang digunakan disini menjelaskan materi yang sangat mendalam
dan terarah serta sistematis mengenai penggunaan alcohol (etanol) dalam produk kosmetik,
terkhususnya hair tonic dan hair spray. Sehingga pembaca tidak sulit untuk memahami tujuan
penelitian dikarenakan juga jurnal ini menggunakan susunan kata-kata yang sederhana dan
kalimat penejalas bagimana standar penggunaan alcohol dalam suatu produk kosmetik.
Kemutakhiran Konsep
Adapun dari segi kemutakhiran konsep, kami dapat menyimpulkan bahwa
kemutakhiran konsep pada jurnal ini sudah baik. Dikarenakan pada jurnal ini materi dan konsep
yang digunakan sudah terbilang modern dan terbarukan dari konsep-konsep penelitian lainnya.
10
Seperti penyajian tabel-tabel hasil penelitianyang lebih spesifik dan dapat menjelaskan secara
mendalam tetapi tidak membuat bingung.
Kondisi Jurnal
Dari tampilan jurnal cukup menarik, salah satu unsur yang dapat menarik pembaca
untuk membaca isi jurnal
Identitas jurnal yang lengkap membuat pembaca mudah untuk mengenali jurnal dan
menambah nilai kebenaran isi jurnal
Abstrak yang disajikan sudah sangat baik karena menggunakann dua bahasa dan isinya
juga sudah mencakup keseluruhan isi jurnal
Menggunakan bahasa sederhana yang mudah untuk dipahami
Tiap-tiap kutipan yang tertera pada jurnal selalu ditambahkan dengan identitas dari
mana kutipan diambil
Dari segi pengetikan jurnal juga sudah sangat rapi dan sistematis
Isi jurnal pada tiap subbabnya sangat berkaitan
11
BAB IV
PENUTUP
4.1. Kesimpulan
Kromatografi gas mempunyai peranan yang penting dalam analisis hasil-hasil farmasi
dan obat-obatan yang digunakan dalam pengontrolan kualitas, analisis hasil-hasil baru dalam
pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi.
Kelebihan pada jurnal utama ini yaitu kegayutan atau keterkaitan antar konsep materi
yang ingin diuji dijelaskan dengan baik. Mulai dari bahaya penggunaan pestisida pada selada
yang akan menimbulkan residu. Kelebihan pada jurnal pembanding yaitu kegayutan atau
keterkaitan antar konsep-konsep yang ada sangat tampak jelas. Penyampaian tiap-tiap konsep
saling berkaitan satu dengan yang lain dan penyampaian materi di mulai dari yang umum
hingga ke yang lebih khusus yang disusun secara sistematis.
Kelemahan pada jurnal utama ini yaitu Tidak dilampirkan gambar, grafik ataupun table.
Untuk pembahasan hasil jurnal sebaiknya digunakan table agar pembaca dapat lebih
memahami hasil dari penelitian tersebut. Kelemahan pada jurnal pembanding yaitu perhitungan
nilai N, HETP dan nilai R tidak disertai rumus perhitungan. Sebaiknya rumus perhitungan
disandingkan, agar para pembaca dapat mengetahui rumus dari masing-masing penentuan nilai
tersebut.
4.2. Saran
Penulisan dan isi jurnal ini sudah sangat baik, namun tidak ada salahnya jika beberapa
kekurangan yang terdapat dalam jurnal tersebut dapat diperbaiki sehingga menghasilkan jurnal
yang dapat dimengerti oleh pembaca, terkhusus untuk para peneliti yang lain.
12
DAFTAR PUSTAKA
Alen, Y., Zulhidayati, Z., & Suharti, N. 2015. Pemeriksaan residu pestisida profenofos pada
selada (Lactuca sativa L.) dengan metode kromatografi gas. Jurnal Sains Farmasi &
Klinis. 1(2), 140-149.
Rejeki, E. S. 2010. Analisis Etanol dalam Hair Tonic dan Hair Spray secara Kromatografi
Gas. Jurnal Farmasi Indonesia. 7(1), 7-11.
13