LAPORAN PRAKTEK KERJA LAPANGAN (PKL)

BALAI PENGAWAS OBAT DAN MAKANAN

DI GORONTALO

PENETAPAN KADAR MERKURI (Hg) DALAM SEDIAAN

KOSMETIK DENGAN METODE COLD VAPOR

DISUSUN OLEH :
SITI ARIFAH
G30118086

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM UNIVERSITAS TADULAKO
2021
 KATA PENGANTAR

Segala puji syukur saya panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, atas
segala berkat rahmat dan Hidayah-Nya lah sehingga laporan Praktek Kerja
Lapangan (PKL) pada Laboratorium Balai Pengawasan Obat dan Makanan di
Gorontalo dapat terselesaikan dengan baik. Laporan ini disusun untuk memenuhi
syarat guna penyelesaian matakuliah pada Jurusan Kimia Fmipa Universitas
Tadulako.

Saya menyadari bahwa laporan ini masih sangat jauh dari kesempurnaan,
baik dari segi penulisan maupun penyusunan. Oleh karena itu, saya sangat
mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun guna kesempurnaan
laporan ini. Dengan terselesainya pelaksanaan dan pembuatan laporan Praktek
Kerja Lapangan (PKL) pada ini tidak lepas dari bantuan dan partisipasi dari
berbagai pihak. Oleh karena itu, pada kesempatan ini saya mengucapkan banyak
terimakasih kepada :

1. Tuhan Yang Maha Esa yang telah memberi saya kesehatan dan kekuatan serta
do’a dan syukur dan tiada henti-hentinya saya panjatkan.
2. Bapak Muindar S,Si.,Apt.,M.Si. selaku kepala pengujian Laboratorium Balai
Pengawas Obat dan Makanan di gorontalo.
3. Ibu Whyllies Agung AB,S.Si.,Apt selaku pembimbing Praktek Kerja Lapangan
di laboratorium Kosmetik
4. Seluruh personil laboratorium kosmetik atas tambahan pengetahuan yang telah
diberikan kepada penulis selama berada didalam Laboratorium Kosmetik.
5. Teman-teman Mahasiswa Kerja Praktek Dini Dwi Yunia,Nurlaila L.
Tapo,Dinda Aulia dan Nurbaya
6. Dan juga saya ingin mengucapkan banyak terima kasih kepada pihak-pihak
terkait lainnya yang telah banak membantu baik itu utnuk Pelaksanaan Praktek
Kerja Lapangan maupun dalam penyelasaian Laporan Praktek Kerja Lapangan
ini.
 Saya menyadari laporan ini tidaklah sempurna, apabila terdapat kekeliruan
dalam penulisan laporan kerja praktek ini penulis sangat mengharapkan kritik dan
sarannya. Akhir kata semoga laporan praktek kerja lapangan ini memberikan
banyak manfaat bagi kita semua.

Gorontalo, 10 agustus 2021

Siti Arifah
 DAFTAR ISI

HALAMAN SAMPUL
LEMBAR PENGESAHAN
KATA PENGANTAR
DAFTAR ISI
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
1.2 Rumusan Masalah
1.3 Tujuan
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Profil umum BPOM Gorontalo
2.2 Profil umum Laboratorium BPOM Gorontalo
2.3 Merkuri (Hg)
2.4 Destruksi2.5 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
BAB III METODE PRAKTEK KERJA
3.1 Waktu dan Tempat
3.1 Bahan dan Alat
3.3 Prosedur Kerja
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengamatan
4.2 Pembahasan
BAB V PENUTUP
5.1 Kesimpulan
5.2 Saran
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
LEMBAR PENERIMAAN
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kemajuan teknologi telah membawa perubahan-perubahan yang cepat dan
signifikan pada industri farmasi, obat asli Indonesia, makanan, kosmetika, dan
alat kesehatan. Dengan menggunakan teknologi modern, industri-industri
tersebut kini mampu memproduksi dalam skala yang sangat besar.

Perubahan teknologi produksi, sistem perdagangan internasional dan gaya

hidup konsumen pada realitasnya meningkatkan risiko dengan implikasi yang
luas pada kesehatan dan keselamatan konsumen. Apabila terjadi produk sub
standar, rusak atau terkontaminasi oleh bahan yang berbahaya maka risiko
yang terjadi akan berskala besar dan luas serta berlangsung secara amat cepat.

Dalam hal ini, Indonesia harus memiliki Sistem Pengawasan Obat dan
Makanan yang efektif dan efisien yang mampu mendeteksi, mencegah dan
mengawasi produk-produk termasuk untuk melindungi keamanan,
keselamatan dan kesehatan konsumennya baik di dalam maupun di luar
negeri. Untuk itu telah dibentuk Badan POM yang memiliki jaringan nasional
dan internasional serta kewenangan penegakan hukum dan memiliki
kredibilitas profesional yang tinggi.

Berdasarkan Keppres No. 166 tahun 2000 nomor 103 tahun 2001 dibentuklah
Badan Pengawasan Obat dan Makanan (BPOM). BPOM adalah sebuah
lembaga di indonesia yang bertugas mengawasi peredaran obat-obatan dan
makan di Indonesia. BPOM merupakan lembaga pemerintah Non-
Departemen, yang bertanggung jawab langsung kepada Presiden dan dalam
melaksanakan tugasnya berkoordinasi dengan menteri kesehatan.BPOM
memiliki tugas pokok melaksanakan pengawasan obat dan makanan sesuai
dengan ketentuan peraturan perundang-undangan yang berlaku dan berfungsi
sebagai unsur yang melakukan subsistem pengawasan pemerintah dalam
Sistem Pengawasan Obat dan Makanan (BPOM, 2012).

Berdasarkan peraturan Kepala BPOM RI No : HK.00.05.21.3529 tahun 2007

menetapkan bahwa dalam melaksanakan tugas teknisnya, BPOM dibantu oleh
Unit Pelaksanaan Teknis (UPT) yang terdiri dari Balai Besar POM dan Balai
POM (BPOM, 2007). Bidang kerja yang dilakukan BPOM atau sebagai UPT
BPOM meliputi pengujian produk terapeutik, narkotik, obat tradisional,
kosmetik, produk komplemen, pangan dan bahan berbahaya serta
mikrobiologi, pemeriksaan dan penyidikan terhadap kasus pelanggaran hukum
dibidang pengadaan serta distribusi obat dan makan serta sertifikasi dan
layanan informasi konsumen.

Salah satu bidang kerja yang dilakukan BPOM yaitu pengujian produk
kosmetik,salah satu contoh produk kosmetik yang baik adalah yang tidak
mengandung merkuri (Hg).Berdasarkan uraian tersebut,penulis ingin
mengetahui kadar merkuri(Hg) dalam sedian kosmetik masker wajah.

1.1. Rumusan Masalah

Adapun Rumusan masalah dalam laporan praktek kerja lapangan ini
yaitu :
Bagaimana cara mengetahui kandungan kadar merkuri (Hg) dalam
sediaan kosmetik?

1.2. Tujuan
Adapun tujuan pada laporan praktek kerja lapangan ini yaitu :
Untuk mengetahui kadar merkuri (Hg) dalam sediaan kosmetik
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Profil Umum BPOM Gorontalo

A. Gambaran Umum Institusi
Balai Pengawas Obat dan Makanan di Gorontalo merupakan salah satu unit
pelaksana teknis Badan POM di Provinsi, yang mempunyai tugas melaksanakan
kebijakan di bidang pengawasan produk terapetik, narkotika, psikotropika dan zat
adiktif lain, obat tradisional, kosmetik, produk komplemen, keamanan pangan dan
bahan berbahaya.

Dalam bidang pengawasan ini masih banyak hambatan dan tantangan yang harus
dihadapi oleh Balai POM di Gorontalo dalam melaksanakan tugas dan fungsinya
sebagai pengawas sekaligus pembina di bidang obat dan makanan dalam rangka
mengamankan masyarakat dari kemungkinan beredarnya produk yang tidak
memenuhi syarat yang dapat membahayakan kesehatan masyarakat. Untuk itu perlu
dilakukan penajaman sasaran pengawasan, tindakan produktif terhadap masalah yang
terjadi di wilayah kerja, disamping juga peningkatan pembinaan dan pelayanan
kepada pelaku usaha dibidang obat dan makanan yang didukung oleh kemampuan uji
mutu serta didukung pula oleh sumber daya termasuk sumber daya manusia yang
harus mampu melaksanakan tugas dengan sebaik–baiknya, sehingga apa yang
diharapkan organisasi dapat segera terwujud.

Disamping itu perlu upaya untuk meningkatkankan komitmen, koordinasi, serta

komunikasi dengan stake holder berupa peningkatan komunikasi efektif dan
pertemuan koordinasi dengan seluruh stakeholder yang ada didaerah baik ditingkat
Provinsi maupun kota/kabupaten. Dengan demikian diharapkan tujuan menciptakan
masyarakat yang terlindungi dari obat dan makanan yang berisiko terhadap
kesehatandapat tercapai.
B. Wilayah kerja BPOM Gorontalo
1. Kabupaten Pohuwato 4.455,60 km2
2. Kabupaten Boalemo 1.736,61 km2
3. Kabupaten Gorontalo Utara 2.141,86 km2
4. Kabupaten Gorontalo 2.143,48 km2
5. Kota Gorontalo 65,96 km2
6. Kabupaten Bone Bolango 1.891,49 km2

C. Lingkungan intertal BPOM Gorontalo

Luas Tanah : 5.630,12 m2,
Luas Bangunan : 2.277,60 m2
Alamat : Jl. Tengah, Toto Selatan, Bone Bolango.
Nomor Telepon : (0435) 822052
Nomor Fax : (0435) 822052
Nomor HP : 08114355155
E-mail : ulpk_gorontalo@yahoo.co.id atau bpom_gorontalo@pom.go.id.

D. Visi Misi dan Tujuan BPOM Gorontalo

Adapun visi, misi dan tujuan organisasi BPOM sesuai Perpres No 80 Tahun 2017
tentang BPOM dan Peraturan BPOM No 26 Tahun 2017 tentang OTK BPOM):
1. Visi
Obat dan Makanan aman meningkatkan kesehatan masyarakat dan daya saing
bangsa.
2. Misi
a) Meningkatkan sistem pengawasan Obat dan Makanan berbasis risiko untuk
melindungi masyarakat.
b) Mendorong kapasitas dan komitmen pelaku usaha dalam memberikan jaminan
keamanan Obat dan Makanan serta memperkuat kemitraan dengan pemangku
kepentingan.
c) Meningkatkan kapasitas kelembagaan BPOM.
 3. Tujuan
a) Meningkatnya jaminan produk Obat dan Makanan aman,
berkhasiat/bermanfaat dan bermutu dalam rangka meningkatkan kesehatan
masyarakat.
b) Meningkatnya daya saing produk Obat dan Makanan di pasar lokal dan global
dengan menjamin keamanan, khasiat/manfaat, dan mutu serta mendukung
inovasi.

E. Tugas Pokok dan Fungsi BPOM Gorontalo

Penyelenggaraan upaya pengawasan obat dan makanan mencakup aspek yang sangat
luas, mulai dari penyusunan standar sarana dan produk, penilaian produk yang
didaftarkan (Registrasi), pengambilan contoh produk dilapangan,pemeriksaan sarana
produksi dan distribusi, pengujian laboratorium dari contoh produk yang diambil di
lapangan, hingga ke penyelidikan dan proses penegakan hukum terhadap berbagai
pihak yang melakukan penyimpangan cara produksi dan distribusi, maupun
pengedaran produk yang tidak sesuai dengan ketentuan yang berlaku.

Berdasarkan Keputusan Presiden Republik Indonesia Nomor : 178 tahun 2000

tentang Susunan Organisasi dan Tugas Lembaga Pemerintah Non Departemen, dan
berdasarkan Keputusan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan No.
05018/SK/KBPOM tentang organisasi dan tata kerja Unit Pelaksana Teknis di
lingkungan Badan Pengawas Obat dan Makanan, maka Tugas Pokok dan Fungsi
Balai POM di Gorontalo adalah :

Tugas pokok :
Melaksanakan kebijakan di bidang Pengawasan Produk Terapetik, Narkotika,
Psikotropika dan Zat Adiktif lain, Obat Tradisional, Kosmetik, Produk Komplemen,
Keamanan Pangan dan Bahan Berbahaya.
 Fungsi :
1. Penyusunan Rencana dan Program Pengawasan Obat dan Makanan.
2. Pelaksanaan pemeriksaan secara laboratorium, pengujian dan penilaian mutu
produk terapetik, narkotika, psikotropika dan zat adiktif lain, obat tradisional,
Kosmetik, Produk Komplimen, Pangan dan Bahan Berbahaya.
3. Pelaksanaan pemeriksaan laboratorium, pengujian dan penilaian mutu produk
secara mikrobiologi.
4. Pelaksanan pemeriksaan setempat, pengambilan contoh dan pemeriksaan pada
sarana produksi dan distribusi.
5. Pelaksanaan penyelidikan dan penyidikan pada kasus pelanggaran hukum.
6. Pelaksanaan sertifikasi produk, sarana produksi dan distribusi tertentu yang
ditetapkan oleh Kepala Badan.
7. Pelaksanaan kegiatan layanan informasi konsumen.
8. Evaluasi dan penyusunan laporan pengujian obat dan makanan.
9. Pelaksanaan urusan tata usaha dan kerumahtanggaan.
10. Pelaksanaan tugas lain yang ditetapkan oleh Kepala Badan, sesuai dengan
bidang tugasnya.

f.Susunan Organisasi BPOM Gorontalo

KEPALA BPOM

KEPALA SUB BAGIAN

TATA USAHA

KOORDINATOR KOORDINATOR KOORDINATOR KOORDINATOR

KELOMPOK KELOMPOK KELOMPOK KELOMPOK
SUBSTANSI SUBSTANSI SUBSTANSI SUBSTANSI
PENGUJIAN PEMERIKSAAN PENINDAKAN INFOKOM

KELOMPOK
JABATAN
FUNGSIONAL
 F. Program BPOM di Gorontalo
1. Pengawasan oleh BPOM
a. Pemeriksaan sarana produksi dan distribusi obat dan makanan
b. Sampling dan pengujian rutin obat dan makanan
c. Mobil laboratorium keliling
d. Identifikasi pengawasan menjelang ramadhan, idul fitri, natal dan tahun baru.
2. Penindakan oleh PPNS BPOM
a. Pasar aman dari bahan berbahaya
1) Advokasi Lintas Sektor
2) Bimtek Petugas Pasar
3) Sampling dan Pengujian
4) Kampanye Pasar Aman

b. Gerakan keamanan pangan desa (DKPD)

3. KIE oleh BPOM
4. Rintisan SAKA POM
a. Krida pengujian Sederhana obat dan Makanan
b. Krida pemantauan Obat dan makanan
c. Krida pemberi Informasi obat dan Makanan.

2.2 Profil Umum Laboratorium BPOM Gorontalo

BPOM Gorontalo terdiri dari lima laboratorium, yaitu:
a. Laboratorium Mikrobiologi
b. Laboratorium Kimia Pangan dan Bahan Berbahaya
c. Laboratorium Kimia Kosmetik
d. Laboratorium Kimia Obat, Narkotik dan Psikotropik
e. Laboratorium Obat Tradisonal dan Suplemen Kesehatan

Reformasi BPOM Gorontalo penerapan ISO 9001: 2015 Sistem Manajemen Mutu telah
mendapatkan sertifikasi. Penerapan ISO 17025 : 2017 Sistem Manajemen Mutu
Laboratorium telah mendapatkan sertifikasi. Staf pengujian Balai Pengawasan Obat dan
Makanan (BPOM) di Gorontalo secara umum terbagi menjadi dua yakni Staf pengujian
mikrobiologi dan pangan serta Staf pengujian teranokoko (terapetik, narkotik, kosmetik,
obat tradisional dan suplemen kesehatan).
Untuk staf pengujian mikrobiologi dan pangan terdiri dari dua laboratorium yakni
laboratorium mikrobiologi dan laboratorium kimia pangan dan bahan berbahaya.
Sedangkan untuk staf pengujian teranokoko terdiri dari tiga laboratorium yakni
laboratorium kimia, obat dan NAPPZA, laboratorium kimia kosmetik dan laboratorium
obat tradisional dan suplemen kesehatan. Jadi, total laboratorium yang ada di Balai
Pengawasan Obat dan Makanan (BPOM) di Gorontalo yaitu lima laboratorium.

Pada laboratorium Obat Tradisional dan Suplemen Kesehatan sampel yang diperoleh
didapatkan dari pembelian oleh Balai POM yang dilakukan pengawasan rutin dari Balai
POM di Gorontalo. Sampel setelah sampai di Laboratorium sebelum dilakukan
pengujian akan dilakukan pemeriksaan Organoleptik dan pemeriksaan kemasan dengan
menggunakan lembar cek klik. Pemeriksaan Organoleptik ini terdiri dari bentuk, warna,
rasa, dan bau. Untuk pemeriksaan kemasan meliputi wadah kemasan, komposisi bahan,
kadaluwarsa, nomor batch produk, nomor registrasi produk, dan jumlah produk
perkemasan.

Kemudian, laboratorium Kimia Obat Tradisional dan Suplemen Kesehatan terdiri dari
tiga ruangan yakni, ruangan preparasi sampel dan ruangan instrumen. Ruangan
preparasi sampel terdapat ruangan penimbangan, lemari asam, microwafe, pH meter,
sonicator, magnetic stirrer, bahan kimia, dan peralatan laboratorium. Kemudian untuk
ruangan instrumen terdiri dari HPLC (high performance liquid
chromatography/kromatografi cair kinerja tinggi), pH ion meter, TLC Visualizer, ICP-
MS (Induchtively Coupled Plasma Mass Spechtrophotometry), AAS (Automic
Absorbtion Spechtrophotometry) dan kulkas.
2.3 Merkuri (Hg)
Raksa merupakan terjemahan ke bahasa indonesia dari bahasa latin “hydrargyrum”
(Hg). Terjemahan ke bahasa inggris adalah menguap. Walaupun terjemahan ke bahasa
inggris adalah mercury, yang berarti mudah menguap. Walaupun terjemahan
hydrargyrum ke bahasa indonesia adalah raksa, namun dikalangan peneliti dan
masyarakat unsur hydrargyrum lebih terkenal dengan naman merkuri. Raksa adalah
unsur kimia, yang mempunyai nomor atom 80, berat atom 200,61 dan jari-jari atom
1,48 A ̊.merupakan satu-satunya unsur logam yang berbentuk cair pada suhu kamar
(25̊C) dan sangat mudah menguap. Membeku pada suhu -38,87̊C dan mendidih pada
356,9̊C. Warnanya tergantung pada bentuk fasanya. Fasa cair berwarna putih perak,
sedangkan fasa padat berwarna abu-abu. Densitas raksa yaitu 13,55 merupakan densitas
yang tertinggi dari semua benda cair. Tegangan permukaannya juga sangat tinggi yaitu
547 dine, dibandingkan dengan air (73 dine) atau alkohol (22 dine).

Berdasarkan PERMENKES RI No.445/MENKES/PER/V/1998 Indonesia melarang

penggunan merkuri dalam sediaan kosmetik, namun penggunaan krim yang
mengandung merkuri ini masih terus digunakan. Menurut Dr. Retno I. Tranggono,
SpKK menyebutkan bahwa krim yang mengandung merkuri, awalnya memang terasa
manjur dan membuat kulit tampak putih dan sehat, tetapi lama-kelamaan, kulit dapat
menghitam dan menyebabkan jerawat parah, selain itu pemakaian merkuri dalam waktu
yang lama dapat mengakibatkan kanker kulit, kanker payudara, kanker leher rahim,
kaker paru-paru, dan jeis kanker lainnya.. pendapat ini berbeda dari pendapat
masyarakat dimana masyarakat menganggap bahwa kosmetik pemutih wajahtidak akan
menimbulkan hal-hal yang membahayakan karena hanya ditempelkan diluar kulit saja,
tetapi ternyata pendapat ini salah, kulit mampu menyerap bahan yang melekat pada
kulit. Absorpsi kosmetik melalui kulit terjadi karena kulit mempunyai celah anatomis
yang dapat menjadi jalan masuk zat-zat yang melekat diatasnya. Dampak dari absorpsi
ini ialah efek samping kosmetik yang dapat berlanjut menjadi efektoksik kosmetik.

2.4. Destruksi
Untuk melakukan reaksi identifikasi suatu senyawa anorganik pada umumnya
didasarkan atas kelarutannya dalam sistem air. Jika senyawa tidak larut dalam air, maka
harus dilakukan destruksi, cara destruksi tergantung dari senyawa yang hendak
dianalisis dan ditentukan dengan bantuan percobaan pendahuluan. (Hermann J. Roth,
1994).
Prinsip destruksi terdiri dari pelelehan campuran senyawa yang sukar larut dengan
pereaksi sesuai dalam jumlah sangat berlebih akibatnya persamaan reaksi akan digeser
sempurna kearah hasil reaksi sisa destruksi dicuci sampai bersih dikeringkan dan
diserbukan. (Hermann J. Roth, 1994).
Tahap pertama dalam analis sampel-sampel biologis adalah mengabukan untuk merusak
bahan organik. Pengabuan basah dengan asam nitrat dan perklorat seringkali lebih
disukai daripada pengabuan kering mengingat susut karena menguap dari unsur-unsur
runutan tertentu (pengabuan kering semata - mata adalah pemasangan sampel dalam
satu tanur untuk mengoksidasi bahan organik). (Day, R.A dan Underwood, A.L., 1999)
Metode destruksi merupakan metode yang sangat penting di dalam menganalisis suatu
materi atau bahan. Metode ini bertujuan untuk merubah sampel menjadi bahan yang
dapat diukur. Metode ini dilakukan secara sederhana, akan tetapi apabila dalam teknik
destruksinya tidak sempurna maka hasil analisis yang diharapkan tidak akan akurat.
(Raimon, 1992)
Berbagai cara analisis dapat dilakukan dengan kualitatif ataupun secara kuantitatif,
sistem kualitatif dilakukan apabila hanya ingin mengetahui jenis logam saja, sedangkan
secara kuantitatif dilakukan untuk mengetahui secara detail ppm dari jenis logam
tersebut. (Darmono, 1995)
Destruksi merupakan perlakuan pemecahan senyawa menjadi unsur– unsurnya sehingga
dapat dianalisis. Dengan kata lain perombakan bentuk organik dari logam menjadi
bentuk-bentuk logam anorganik. Pada dasarnya ada dua jenis destruksi yang di kenal
yaitu destruksi kering dan destruksi basah. (Raimon, 1992)

Destruksi Kering Destruksi kering adalah perombakan sampel organik dengan cara
pengabuan dalam tanur pada suhu 450oC - 850oC, hal ini tergantung pada sampelnya.
Metode destruksi kering merupakan perombakan terhadap sampel yang tidak mudah
menguap seperti Cd, Cu, Ca dan Zn, yang akan membentuk oksidasi logamnya.
Oksidasi ini kemudian dilarutkan dengan pelarut asam, kemudian dianalisis dengan alat
spektofotometer serapan atom (SSA). (Raimon, 1992).
Destruksi Basah Destruksi basah merupakan perombakan sampel organik dengan
 asamasam kuat baik tunggal maupun campuan. Metode destruksi basah digunakan
untuk merombak logam-logam yang mudah menguap seperti K, Mg, Na dan Hg. 16
Asam asam kuat yang digunakan adalah asam nitrat (HNO3), asam sulfat (H2SO4),
asam perklorat (HClO4), dan asam klorida (HCl). (Raimon, 1992).
4.5 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
Spektrofotometri serapan atom merupakan pengukuran suatu interaksi antara radiasi
elektromagnetik dan molekul atau atom dari suatu zat kimia. Teknik yang sering
digunakan dalam analisis farmasi meliputi spektroskopi serapan ultraviolet, cahaya
tampak, inframerah, dan serapan atom. Pengukuran spektrofotometri di dalam daerah
cahaya tampak mula-mula disebut kolorimetri, tetapi istilah kolorimetri lebih tepat
digunakan untuk persepsi tentang warna. (Farmakope Indonesia edisi IV, 1995).
Teknik ini digunakan untuk menetapkan kadar ion logam tertentu dengan jalan
mengukur intensitas emisi atau serapan cahaya pada panjang gelombang tertentu oleh
uap atom unsur yang ditimbulkan dari bahan, misalnya dengan mengalirkan larutan zat
kedalam nyala api. (Farmakope Indonesia edisi IV, 1995).
Spektroskopi atom berpijak pada penyerapan dan pemancaran cahaya oleh atom (4,6-8).
Proses ini terjadi dengan peningkatan atom dari kedudukan elektronik dasar menjadi
kedudukan elektronik terteral dan kembalinya atom terteral elektronik menjadi
kedudukan elektron dasar. Karena frekuensi maupun intensitas cahaya terserap dan
terpancar ditentukan oleh konfigurasi elektron dari atom pada kedudukan dasar dan
terteral, maka perlu ditinjau beberapa sifat struktur elektron dalam atom dan
pengaruhnya terhadap spektra optis dari atom. (Munson James, 1991)

Spektrofotometri serapan atom merupakan metode untuk penentuan kuantitatif logam.

Cara ini sangat penting dalam analisis farmasi, karena unsur seperti arsen, antimon,
timbal dan raksa dapat ditentukan dengan sangat peka dan selektif dengan batas
kepekaan di bawah 1 µg/ml. (Hermann J. Roth, 1994).
Metode SSA berperinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya
tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan
natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm, kalium pada 766,5 nm, dan
kalsium pada 422,7 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi
untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. (Khopkar, 1990).

a. Prinsip Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

 Prinsip Spektrofotometri Serapan Atom Prinsip dasar spektrofotometri serapan atom
adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan sampel. Spektrofotometri
serapan atom merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis zat pada
konsentrasi rendah . Teknik SSA ini adalah teknik yang paling umum dipakai untuk
analisis unsur. Teknik-teknik ini didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap atom.
Komponen kunci pada metode spektrofotometri serapan atom adalah sistem (alat)
yang dipakai untuk menghasilkan uap atom dalam sampel. (Khopkar, 1990).

Cara kerja spektroskopi serapan atom ini adalah berdasarkan atas penguapan larutan
sampel, kemudian logam yang terkandung di dalamnya diubah menjadi atom bebas.
Atom tersebut mengapsorbsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu
katoda (Hollow Cathode Lamp) yang mengandung unsur yang akan ditentukan.
Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur pada panjang gelombang tertentu
menurut jenis logamnya (Darmono,1995).

b. bagian-bagian Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

1. Sel Atom
Terdapat dua tahap utama yang terjadi dalam sel atom pada alat SSA dengan
sistem atomisasi nyala. Pertama, tahap nebulisasi untuk menghasilkan suatu
bentuk aerosol yang halus dari larutan contoh. Kedua, disosiasi analit menjadi
atom-atom bebas dalam keadaan gas.

Berdasarkan sumber panas yang digunakan maka terdapat dua metode atomisasi
yang dapat digunakan dalam spektrometri serapan atom :
a. Atomisasi menggunakan nyala.
b. Atomisasi tanpa nyala (flameless atomization).

Pada atomisasi menggunakan nyala, digunakan gas pembakar untuk memperoleh

energi kalor sehingga didapatkan atom bebas dalam keadaan gas. Sedangkan
pada atomisasi tanpa nyala digunakan energi listrik seperti pada atomisasi
tungku grafit (grafit furnace atomization).

Diperlukan nyala dengan suhu tinggi yang akan menghasilkan atom bebas.
 Untuk alat SSA dengan sistem atomisasi nyala digunakan campuran gas asetilen-
udara atau campuran asetilen-N2O. Pemilihan oksidan bergantung kepada suhu
nyala dan komposisi yang diperlukan untuk pembentukan atom bebas.

2. Sumber Cahaya
Sumber cahaya yang digunakan dalam alat AAS ialah lampu katoda berongga
(hollow cathode lamp). Lampu ini terdiri dari suatu katoda dan anoda yang
terletak dalam suatu silinder gelas berongga yang terbuat dari kwarsa. Katoda
terbuat dari logam yang akan dianalisis. Silinder gelas berisi suatu gas lembam
pada tekanan rendah. Ketika diberikan potensial listrik maka muatan positif ion
gas akan menumbuk katoda sehingga tejadi pemancaran spektrum garis logam
yang bersangkutan.

3. Monokromator dan Sistem Optik

Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan melalui celah
sempit dan difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator.
Monokromator dalam alat SSA akan memisahkan, mengisolasi dan mengontrol
intensitas energi yang diteruskan ke detektor. Monokromator yang biasa
digunakan ialah monokromator difraksi grating.

4. Detektor dan Sistem Elektronik

Energi yang diteruskan dari sel atom harus diubah ke dalam bentuk sinyal listrik
untuk kemudian diperkuat dan diukur oleh suatu sistem pemproses data. Proses
pengubahan ini dalam alat SSA dilakukan oleh detektor. Detektor yang biasa
digunakan ialah tabung pengganda foton (photomultiplier tube), terdiri dari
katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang
mampu mengumpulkan elektron. Ketika foton menumbuk katoda maka elektron
akan dipancarkan, dan bergerak menuju anoda. Antara katoda dan anoda terdapat
dinoda-dinoda yang mampu menggandakan elektron. Sehingga intensitas
elektron yang sampai menuju anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai
sinyal listrik. Untuk menambah kinerja alat maka digunakan suatu
mikroprosesor, baik pada instrumen utama maupun pada alat bantu lain seperti
autosampler.

Gambar : spektrofotometri serapan atom

 BAB III
METODE PRAKTEK KERJA

3.1. Waktu dan Tempat

Praktek kerja ini dilakukan pada tanggal 08 Juli 2021 dan 21 juli 2021 di
Laboratorium kosmetik Balai Pengawasan Obat Dan Makanan (BPOM),
Provinsi Gorontalo. Praktik kerja ini dilakukan hari Senin – Jumat dengan
mengikuti jam kerja mulai pukul 08.00 – 16.30 WITA
3.2. Bahan dan Alat

Bahan yang digunakan yaitu sampel yang akan diuji, HNO3 pekat (65%) dan
0,5%, H2O2 30%, HCl 37% dan 3%, natrium Borohidrat , NaOH 0,05%, air,
larutan baku standar Hg ( konsentrasi 1000 ppm).

Alat yang digunakan yaitu vessel distruksi, pipet volum, labu tentukur 50 ml,
spektofometer serapan Atom (SSA)

3.3. Prosedur Kerja

3.3.1 Preparasi Sampel Destruksi Microwave

 Ditimbang sampel ± 0,15 – 0,2 g sampel dalam vessel distruksi. Hindari

kontak dengan dinding vessel
 Kemudian ditambahkan 3 ml HNO3 pekat (65%) ; 1 ml H2O2 30% ; dan 1 ml
HCL 37% dengan menggunkan pipet volume
 Tutup vessel, dan lakukan destruksi sesuai kondisi dibawah ini :
Tipe Max. Max. Max.pressure Menit
sampel Power(watt) Temperatur(℃) (bar) (waktu)
Krem 800 200 75 50
Serbuk 1000 200 75 40
Lipstik 900 200 75 50

 Setetlah proses destruksi selesai, dinginkan pada temperatur ruangan,

 tambahkan 20 ml air diionisasi pada larutan tersebut, bilas dinding tabung
vessel dan saring dengan menggunakan kertas saring whatman kedalam labu
tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga tanda batas air deionisasi

3.3.2 Reagen
a. Reduktan :
0,2 % b/v natrium borohidrat dalam 0,05% NaOH
b. Larutan Asam
3% v/v HCl dalam air deionisasi
c. Pelarut baku standar
0,5% v/v HNO3 dalam air deionisasi
3.3.3 Preparasi baku induk
 Pipet 50 μl baku sampel baku standar Hg (konsentrasi 1000 ppm) kedalam labu
tentukur 100 ml, larutkan dan cukupkan volumenya hingga tanda dengan larutan
HNO3 0,5%
3.3.4 Preparasi baku seri
 Pipet masing-masing 50, 100, 200, 300, 400, 500 μl baku induk ke labu tentukur
50 ml berbeda, larutkan dan cukupkan volumenya hingga tanda, dengan larutan
HNO3 0,5% hingga diperoleh baku seri dengan konsentrasi 0,5 ; 1 ; 2 ; 3 ; 4 ; dan 5
ppb

3.3.5 Kondisi sistem Analisis dengan sistem AAS (Atomic

AbsorptionSpectrophotometer) Metode Cold Vapour
Unsur Panjang Agen pembawa Suhu Vol. Injeksi
gelombang pereduksi atomisasi ( (ml)
(nm) ℃)
Hg 253,7 0,2% b/v 3% v/v 300 500
NaHB4 HCl

3.3.6 Kurva kalibrasi

Injek larutan baku seri dan plot area absorbansi dibandingkan dengan tiap larutan
 standar

3.3.7 Kalkulasi
Hg= konsentrasi Hg dalam larutan sampel (μg/ L ¿ x ml sampel μg/g
Bobot sampel (g) x 1000
 BAB IV
PEMBAHASAN

4.1 Pembahasan
Dalam preparasi sampel destruksi Microware, sampel yang telah ditimbang dalam
vessel destruksi kemudian ditambahkan larutan asam kuat yaitu HNO3 pekat (65%),
H2O2 pekat (30%), HCL pekat (37%) dengan perbandingan volume larutan 3:1:1.
Fungsi HNO3 pekat sebagai pendestruksi karena sifatnya yang korosif dan pH yang
rendah sehingga sampel lebih larut untuk dipreparasi, Fungsi H2O2 pekat sebagai
pengikat logam berat (Hg), HCl berfungsi sebagai Acid ketika pembacaan alat.
Pengujian ini menggunakan metode destruksi basah dan dilakukan destruksi sesuai
dengan kondisi dibawah ini :

Tipe Max. Power Max. Max. Pressure Menit

sampel (watt) Temperatur (℃) (bar) (waktu)
Krem 800 200 75 50
Serbuk 1000 200 75 40
lipstik 900 200 75 50

fungsi metode destruksi basah menurut (Waluyadi, 1999) untuk melarutkan sampel
dalam pelarut asam .setelah proses destruksi selesai dinginkan sampel dan tambahkan
20 ml air deionisasi, bilas dinding tabung vessel dan saring menggunakan kertas
saring whatman kedalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga tanda batas air
deionisasi.

0,2% b/v natrium borohidrida dalam 0,05% NaOH. Natrium borohidrida berfungsi
untuk sebagai reduktor dalam larutan. Reduktor berfungsi sebagai pereduksi larutan.
Dalam pengujian ini yang digunakan sebagai pelarut adalah air deionisasi karena air
deionisasi bersifat korosif.
 BAB V
PENUTUP

Kesimpulan
Merkuri atau raksa (Hg), merupakan senyawa yang tergolong pada logam berat.
Untuk kosmetik berbentuk padat, ambang batasnya adalah 0,007 persen per 100 gram,
sedangkan pada kosmetik cair maksimal 0,1 “parts per milon” (ppm). Akibat dari
penggunaan merkuri berlebihan pada kosmetik yaitu :
1. menyebabkan kerusakan pada sistem pencernaan, saraf, dan ginjal.
2. berkurangnya fungsi otak.
3. dapat memperlambat pertumbuhan janin
4. membuat kulit semakin pucat dan flek
5. iritasi pada bagian kulit
6. dapat menyebabkan kanker kulit.
 DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2003., Hand out pelatihan instrumental kimia Aas dan X-RD. Universitas Gajah
mada., yogyakarta.

Daya, Jr. R.A dan Underwood, A .L, 1999. Analisis kimia kuantitaif. Jakarta: Friang.

Darmono, 1995., logam dalam sistem biologis makhluk hidup ., universitas indonesia press.,
jakarta.

Farmakope indonesia. Edisi IV, 1995. Jakarta

Roth. J herman., blaschke. Gofhried., 1995., analisis farmasi gajah mada. Gaja mada
university., press – yogyakarta.,

Khopkar, 1990., konsep dasar kimia analitik., universitas indonesia (UI- press)