Lampiran 1.

Skema Kerja
a. Preparasi Sampel dan Pengabuan

Fly ash dikeringkan menggunakan oven pada suhu 105 ˚C selama 2

jam

Sampel dihaluskan menggunakan mortal

Sampel diayak menggunakan ayakkan 200 mesh dengan ukuran

sampel menjadi 200 mesh

Sampel diabukan menggunakan furnace pada suhu 700 ˚C selama 4

jam

Sampel fly ash kemudian dileaching dengan HCl 1M selama 1 jam.

Setelah selesai fly ash disaring dan dicuci dengan akuades kemudian
dikeringkan dalam oven

Sampel fly ash disimpan dalam desikator dan siap digunakan

54
b. Proses Preparasi Larutan Natrium Silikat

Fly ash ditimbang sebanyak 25 g dan dileburkan dengan 30 g NaOH

Sampel dimasukkan dalam cawan porselen dan dikalsinasi pada suhu

550Oc selama 1 jam

Sampel dilarutkan dengan aquadest dan didiamkan selama 24 jam.

Sampel kemudian disaring dengan kertas whatman no. 042. Endapan

merupakan residu dan filtrat merupakan natrium silikat

Larutan natrium silikat yang terbentuk disimpan

55
c. Proses Pembuatan silika

Natrium silikat sebanyak 45 mL dimasukkan ke dalam erlenmeyer 100

mL

Asam klorida 3M ditambahi tetes demi tetes ke larutan natrium silikat

hingga terbentuk gel dengan pH 7

gel didiamkan selama 24 jam

Silika disaring menggunakan kertas saring Whatman No. 042

Silika dicuci menggunakan aqua DM sambil diaduk pada kecepatan 60

rpm suhu 25˚C selama 2 jam

Silika disaring menggunakan kertas saring Whatman No. 042 dan di

keringkan menggunakan oven pada suhu 105˚C selama 2 jam

Silika ditimbang dan siap dijadikan prekursor ZSM-5

56
d. Sintesis ZSM-5

Sintesis ZSM-5 dilakukan pada komposisi molar 1.0 SiO2: x Al2O3 :

0.12 NaOH: 8 H2O dengan variasi nisbah molar SiO2/Al2O3 100,150,
dan 200

Silika dilarutkan dengan larutan NaOH dan larutan polietilen glikol

dan diaduk selama 30 menit. Kemudian aluminium oksida
ditambahkan dan diaduk kembali selama 30 menit.

Suspensi yang terbentuk kemudian dipanaskan dalam autoclave

hidrotermal selama 24 jam pada suhu 100Oc

Padatan yang terbentuk kemudian disaring dengan kertas saring

whatman no.042 dan dicuci dengan akuademineralisata

Setelah itu Padatan dikeringkan dalam oven pada temperatur 110˚C

selama 6 jam dan dikalsinasi pada suhu 550˚C selama 6 jam untuk
menghilangkan template PEG

Setelah selesai dikeringkan, produk yang terbentuk siap untuk

dianalisis. Produk dianalisis dengan Difraktometer sinar-X, FTIR, dan
BET.

57
e. Karakterisasi

ZSM-5

Fourier Transform X-Ray Difractometer

Infra Red (FTIR) (XRD)

Uji Adsorpsi Piridin

58
2. LAMPIRAN PERHITUNGAN
1. Sintesis ZSM-5 rasio SiO2/Al2O3 100
1.0 SiO2 : 0.01 Al2O3 : 0.12 NaOH : 8 H2O (Grandprix, 2017)

Dimana rasio perbandingan molar = = =100

a. Mol SiO2 = 1 mol

Berat SiO2 = mol SiO2 x mr SiO2 x

= 1 mol x 60 g/mol x 1,89

= 113.9 g SiO2
b. Mol Al2O3 = 0.01 mol
Berat Al2O3 = mol Al2O3 x mr Al2O3
= 0.01 mol x 102 g/mol
= 1.02 g Al2O3
c. Mol NaOH = 0.12 Mol
Berat NaOH = mol NaOH x mr NaOH
= 0.12 mol x 40 g/mol
= 4.8 g NaOH
d. Mol H2O = 8 mol
Berat H2O = mol H2O x mr H2O
= 8 mol x 18 g/mol
= 144 g H2O
2. Sintesis ZSM-5 rasio SiO2/Al2O3 150 (Grandprix, 2017)
1.0 SiO2 : 0.0067 Al2O3 : 0.12 NaOH : 8 H2O

Dimana rasio perbandingan molar = = =150

a. Mol SiO2 = 1 mol

Berat SiO2 = mol SiO2 x mr SiO2 x

= 1 mol x 60 g/mol x 1,89

= 113.9 g SiO2
59
 Mol Al2O3 = 0.01 mol
Berat Al2O3 = mol Al2O3 x mr Al2O3
= 0.0067 mol x 102 g/mol
= 0.68 g Al2O3
b. Mol NaOH = 0.12 Mol
Berat NaOH = mol NaOH x mr NaOH
= 0.12 mol x 40 g/mol
= 4.8 g NaOH
c. Mol H2O = 8 mol
Berat H2O = mol H2O x mr H2O
= 8 mol x 18 g/mol
= 144 g H2O
3. Sintesis ZSM-5 rasio SiO2/Al2O3 200 (Grandprix, 2017)
1.0 SiO2 : 0.005 Al2O3 : 0.12 NaOH : 8 H2O

Dimana rasio perbandingan molar = = =200

a. Mol SiO2 = 1 mol

Berat SiO2 = mol SiO2 x mr SiO2 x

= 1 mol x 60 g/mol x 1,89

= 113.9 g SiO2
Mol Al2O3 = 0.01 mol
Berat Al2O3 = mol Al2O3 x mr Al2O3
= 0.005 mol x 102 g/mol
= 0.51 g Al2O3
b. Mol NaOH = 0.12 Mol
Berat NaOH = mol NaOH x mr NaOH
= 0.12 mol x 40 g/mol
= 4.8 g NaOH
c. Mol H2O = 8 mol
Berat H2O = mol H2O x mr H2O

60
 = 8 mol x 18 g/mol
= 144 g H2O

Tabel 1. Komposisi reaktan

ZSM-5 ZSM-5 S ZSM-5
Reaktan
SiO2/Al2O3 100 SiO2/Al2O3 150 SiO2/Al2O3 200

SiO2 113.9 g 113.9 g 113.9 g

Al2O3 1.02 g 0.68 g 0.51 g

NaOH 4.8 g 4.8 g 4.8 g

H2O 144 g 144 g 144 g

PEG-400 50 ml 50 ml 50 ml

Tabel 2. Komposisi reaktan untuk satu kali sintesis di autoclave 50 ml (dibagi 10)
ZSM-5 ZSM-5 ZSM-5
Reaktan
SiO2/Al2O3 100 SiO2/Al2O3 150 SiO2/Al2O3 200

SiO2 11.39 g 11.39 g 11.39 g

Al2O3 0.102 g 0.068 g 0.051 g

NaOH 0.48 g 0.48 g 0.48 g

H2O 14.4 g 14.4 g 14.4 g

PEG-400 5 ml 5 ml 5 ml

61
3. LAMPIRAN PERHITUNGAN PENENTUAN SITUS ASAM
ZSM-5 ZSM-5 ZSM-5
Sampel
100 150 200

Berat cawan kosong (g) / W1 42,6528 42,6222 36,5934

Berat cawan terisi (g) / W2 42,7519 42,7192 36,6938

Berat cawan terisi setelah adsorpsi (g) / W3 42,7570 42,7401 36,685

Berat cawan kosong adsorpsi (g) / W4 42,6541 42,6239 36,5948

Jumlah basa teradsorpsi (mmol/g) 0,4848 1,1979 0,9801

Keasaman =

W1 = Berat krus porselen kosong (g)

W2 = Berat krus porselen berisi sampel setelah dipanaskan (g)

W3 = Berat krus porselen setelah adsorpsi (g)

W4 = Berat cawan kosong adsorpsi (g)

M = berat molekul piridin (79,102 g/mol)

1. Pada ZSM-5 SiO2/Al2O3 100

K=

= 0,4848 mmol/g
62
 2. Pada ZSM-5 SiO2/Al2O3 150

K=

= 1,1979 mmol/g

3. Pada ZSM-5 SiO2/Al2O3 200

K=

= 0,9801 mmol/g

63
LAMPIRAN 4. PERHITUNGAN PEMBUATAN LARUTAN

1. Pengenceran larutan asam klorida pekat menjadi konsentrasi 6 M dalam

labu takar 500 mL
Diketahui : HCl 37%
Massa jenis HCl : 1,19 g/mL
Massa molekul HCl : 36,5 g/mol

= 12,06 M
a. Pengenceran HCl 3M dalam labu takar 500 mL
M1V1 = M2V2
12,06M x V1 = 3M x 500 mL
V1 = 124,37 mL
Jadi untuk membuat larutan HCl 3M diperlukan 124,37 mL HCl pekat
dilarutkan dalam 500 mL
2. Pengenceran larutan PEG-400 pekat menjadi konsentrasi 0.07 M dalam
labu takar 100 mL

Diketahui : PEG-400 100%

Massa jenis PEG-400 : 1,1254 g/mL
Massa molekul : 400 g/mol

= 2,8135 M
a. Pengenceran PEG-400 0.07 M dalam labu takar 100 mL
M1V1 = M2V2
2.8135 M x V1 = 0.07 M x 100 mL
V1 = 2.48 mL
Jadi untuk membuat larutan PEG-400 0.07 M diperlukan 2.48 mL
PEG-400 pekat dilarutkan dalam 100 mL
64
LAMPIRAN 5. DOKUMENTASI HASIL FTIR
5.1 Hasil Spektra FTIR

Gambar 5.1 Hasil analisa FTIR dari ZSM-5 Rasio SiO2/Al2O3 100

Gambar 5.2 Hasil analisa FTIR dari ZSM-5 Rasio SiO2/Al2O3 150

Gambar 5.3 Hasil analisa FTIR dari ZSM-5 Rasio SiO2/Al2O3 200

65
LAMPIRAN 6. DOKUMENTASI HASIL XRD
6.1. XRD Standar

66
6.2. Hasil analisis XRD

ZSM-5 SiO2/Al2O3 100

ZSM-5 SiO2/Al2O3 150

INTENSITAS

ZSM-5 SiO2/Al2O3 200

Gambar 6.2. Difraktog sinar-X ZSM-5 Rasio SiO2/Al2O3 100, 150 dan 200
aaaaaaaaaaaaa(Keterangan: A: Analsim, K: Kristobalit, S: Sodalit, Q: Kuarsa, Z:
aaaaaaaaaaaaaZSM-5)
6.3. Tabel Peak list
67
1. Tabel peak list ZSM-5 SiO2/Al2O3 100
Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM Left [°2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%]
23.3788 72.19 0.0900 3.80195 100.00

2. Tabel peak list ZSM-5 SiO2/Al2O3 150

Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM Left [°2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%]
6.0993 1377.16 0.0669 14.49086 63.55
7.1858 2166.95 0.0836 12.30222 100.00
9.9574 555.28 0.0502 8.88326 25.62
10.1722 1537.00 0.0836 8.69616 70.93
11.6805 300.91 0.0836 7.57639 13.89
12.4661 1058.20 0.0836 7.10067 48.83
15.3875 504.62 0.1004 5.75850 23.29
16.1111 657.14 0.0669 5.50147 30.33
17.6542 81.45 0.1004 5.02394 3.76
18.3675 161.84 0.0836 4.83040 7.47
20.0153 263.92 0.1004 4.43630 12.18
20.4287 241.02 0.1004 4.34744 11.12
21.6750 989.92 0.1171 4.10020 45.68
22.4178 138.42 0.0502 3.96600 6.39
23.2391 785.30 0.1004 3.82765 36.24
23.5147 193.97 0.0502 3.78341 8.95
23.9987 1617.37 0.1004 3.70819 74.64
24.5672 85.95 0.1004 3.62367 3.97
26.1247 423.34 0.1004 3.41106 19.54
26.5659 633.74 0.0836 3.35541 29.25
27.1288 1223.64 0.1171 3.28704 56.47
29.1333 185.94 0.1004 3.06528 8.58
29.9553 1549.65 0.1171 2.98302 71.51
30.2167 260.49 0.0669 2.95781 12.02
30.8579 871.61 0.1004 2.89779 40.22
31.8825 242.57 0.1004 2.80696 11.19
32.5617 395.07 0.1171 2.74995 18.23
33.5128 304.81 0.0669 2.67405 14.07
34.1993 980.97 0.0836 2.62192 45.27
35.7858 177.83 0.0502 2.50924 8.21
68
 36.5534 162.78 0.1171 2.45830 7.51
37.2349 119.99 0.1673 2.41486 5.54
38.0278 122.96 0.0669 2.36631 5.67
40.1671 89.31 0.1338 2.24507 4.12
40.6568 119.66 0.1673 2.21916 5.52
41.1536 88.29 0.1338 2.19351 4.07
41.5597 196.21 0.0836 2.17301 9.05
42.2073 142.90 0.0669 2.14116 6.59
42.4819 113.91 0.1673 2.12795 5.26
42.8689 82.88 0.1673 2.10963 3.82
43.5443 86.58 0.1338 2.07847 4.00
44.1962 211.29 0.0669 2.04931 9.75
45.0215 39.67 0.4015 2.01364 1.83
46.3065 70.96 0.1673 1.96071 3.27
47.3420 149.71 0.1004 1.92022 6.91
47.9627 124.48 0.1004 1.89681 5.74
48.5525 30.47 0.2007 1.87514 1.41
49.1822 40.33 0.2007 1.85259 1.86
49.7474 96.42 0.0836 1.83286 4.45
50.7940 50.28 0.1338 1.79753 2.32

2. Tabel peak list ZSM-5 SiO2/Al2O3 200

Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM Left [°2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%]
6.1286 2118.02 0.0669 14.42183 100.00
7.1992 776.58 0.0836 12.27934 36.67
9.9939 663.51 0.0836 8.85092 31.33
10.1737 458.85 0.0836 8.69490 21.66
11.7336 424.57 0.1004 7.54223 20.05
12.4722 299.49 0.0836 7.09718 14.14
15.4281 518.98 0.1004 5.74343 24.50
16.1079 186.08 0.0836 5.50254 8.79
18.4021 158.37 0.1171 4.82139 7.48
20.0353 292.74 0.0836 4.43190 13.82
20.9651 126.08 0.0502 4.23741 5.95

69
21.6569 287.88 0.1004 4.10358 13.59
22.4515 119.45 0.1004 3.96013 5.64
23.2919 623.57 0.1338 3.81911 29.44
23.9742 427.59 0.1171 3.71194 20.19
25.4258 77.51 0.2007 3.50322 3.66
26.1059 146.75 0.1338 3.41347 6.93
26.6049 579.52 0.1506 3.35057 27.36
27.0929 410.29 0.0836 3.29132 19.37
29.1747 179.04 0.1338 3.06103 8.45
29.9175 429.88 0.0836 2.98670 20.30
30.2572 286.18 0.1004 2.95394 13.51
30.8898 654.68 0.1338 2.89487 30.91
31.8907 231.68 0.1171 2.80627 10.94
32.5476 206.47 0.1004 2.75111 9.75
33.5360 315.09 0.1004 2.67225 14.88
34.1520 358.85 0.1338 2.62545 16.94
35.0788 90.97 0.2007 2.55818 4.29
36.4860 98.09 0.2007 2.46268 4.63
37.3328 157.29 0.2007 2.40874 7.43
39.9483 67.49 0.4015 2.25687 3.19
40.7374 128.14 0.2007 2.21495 6.05
41.3547 95.42 0.3346 2.18331 4.50
42.5260 102.20 0.1673 2.12584 4.83
43.3883 72.97 0.2007 2.08558 3.45
44.1565 66.47 0.2007 2.05106 3.14
46.3674 72.36 0.2676 1.95828 3.42
47.2874 75.25 0.1004 1.92231 3.55
47.8936 46.26 0.2007 1.89938 2.18
50.9140 34.77 0.2676 1.79357 1.64

70
6.4 Perhitungan Ukuran Bulir Kristal ZSM-5
Persamaan Debye Scherrer:

D=

Keterangan:
D = ukuran kristal (nm)
K = konstanta (0,94)
λ = panjang gelombang radiasi (nm)
β = integrasi luas puncak refleksi (FWHM, radian)

= sudut difraksi dengan intensitas tertinggi

ZSM-5 SiO2/Al2O3 100

1. Diketahui:
λ (Kα) : 0,15406 nm
β (FWHM) : 0,090° 0,090° x 0,01746 rad = 0,0015714

2 : 23,37 = = 11,68 Cos = 0,979

D= = = 94,15 nm

ZSM-5 SiO2/Al2O3 150

1. Diketahui:
λ (Kα) : 0,15406 nm
β (FWHM) : 0,0836° 0,0836° x 0,01746 rad = 0,001459

2 : 7,1992 = = 3,5996 Cos = 0,998

D= = = 99,45 nm

2. Diketahui:

71
 λ (Kα) : 0,15406 nm
β (FWHM) : 0,1004° 0,1004° x 0,01746 rad = 0,001771

2 : 23,2391 = = 11,61 Cos = 0,979

D= = = 83,48 nm

3. Diketahui:
λ (Kα) : 0,15406 nm
β (FWHM) : 0,1004° 0,1004° x 0,01746 rad = 0,001771

2 : 23,99 = = 11,995 Cos = 0,978

D= = = 83,60 nm

Rata-rata ukuran kristal = = 88,84 nm

ZSM-5 SiO2/Al2O3 200

1. Diketahui:
λ (Kα) : 0,15406 nm
β (FWHM) : 0,0836° 0,0836° x 0,01746 rad = 0,001459

2 : 7,1992 = = 3,5996 Cos = 0,998

D= = = 99,45 nm

2. Diketahui:
λ (Kα) : 0,15406 nm
β (FWHM) : 0,1338° 0,1338° x 0,01746 rad = 0,002336

2 : 23,2919 = = 11,645 Cos = 0,979

72
 D= = = 63,32 nm

3. Diketahui:
λ (Kα) : 0,15406 nm
β (FWHM) : 0,1171° 0,1171° x 0,01746 rad = 0,002044

2 : 23,9742 = = 11,98 Cos = 0,9781

D= = = 72,44 nm

Rata-rata ukuran kristal = = 78,40 nm

73
6.5 Perhitungan tingkat kristalinitas ZSM-5 (Nicolaides, 1990)

% Kristalinitas ZSM-5 =

1. ZSM-5 SiO2/Al2O3 150

% Kristalinitas ZSM-5 =

= 0,6763 x 100
= 67,63 %

2. ZSM-5 SiO2/Al2O3 200

% Kristalinitas ZSM-5 =

= 0,2853 x 100
= 28,53 %

74
LAMPIRAN 7. DOKUMENTASI HASIL XRF
7.1 HASIL XRF FLY ASH

Laboratorium Kimia Instrumen

Fakultas MIPA
Universitas Negeri Padang
Instrumen XRF PANalytical Epsilon 3

Nama Sampel : Fly Ash Dhea Adelia Tanggal analisa: 24-Jul-18

Costumer: Halida Sophia operator : Tarmizi, B.Sc., S.Pd., M.Pd
call number: 0898 7495 3071 call number: 0852 6369 3264
e-mail : halidasophia@gmail.com e-mail : tarmizi.mipaunp@gmail.com
Ka Lab kimia: Dr. rernat. Jon Efendi M.Si Wali alat : Dr. Hardeli. M.Si

Element Geology Oxides

CompoundConc Unit CompoundConc Unit CompoundConc Unit
Na 0% Na2O 0% Na2O 0 %
Mg 4,484 % MgO 5,359 % MgO 5,355 %
Si 43,398 % SiO2 57,487 % SiO2 57,43 %
P 5,561 % P2O5 6,747 % P2O5 6,738 %
S 4,275 % SO3 5,483 % SO3 5,475 %
Cl 0,787 % Cl 0,393 % K2O 7,531 %
K 13,094 % K2O 7,542 % CaO 15,072 %
Ca 24,73 % CaO 15,095 % TiO2 0,125 %
Ti 0,189 % Ti 0,075 % V2O5 0,001 %
V 0,001 % V 0,001 % Cr2O3 0,003 %
Cr 0,006 % Cr 0,002 % MnO 0,08 %
Mn 0,158 % Mn 0,062 % Fe2O3 1,389 %
Fe 2,487 % Fe2O3 1,392 % CuO 0,058 %
Cu 0,121 % Cu 0,046 % ZnO 0,021 %
Zn 0,044 % Zn 0,017 % Rb2O 0,031 %
Br 0,004 % Br 0,002 % SrO 0,047 %
Rb 0,075 % Rb 0,029 % Y2O3 0 %
Sr 0,105 % Sr 0,04 % ZrO2 0,014 %
Y 0,001 % Y 0% Ag2O 0,224 %
Zr 0,027 % Zr 0,01 % BaO 0,001 %
Ag 0,431 % Ag 0,208 % Eu2O3 0,01 %
Ba 0,003 % Ba 0,001 % OsO4 0 %
Eu 0,021 % Eu 0,008 % Cl 0,393 %
Re 0% Re 0% Br 0,002 %
Os 0% Os 0% Re 0 %

Ket. Element : dihitung hanya sebagai unsur

Geology : keadaan alami sampel
Oxides : dihitung sebagai oksida
Supervisor: Tarmizi, B.Sc., S.Pd., M.Pd

75
7.2 Hasil XRF Silika

Laboratorium Kimia Instrumen

Fakultas MIPA
Universitas Negeri Padang
Instrumen XRF PANalytical Epsilon 3

Nama Sampel : HS Tanggal analisa: 08-Jan-19

Costumer: Halida Sofia operator : Tarmizi, B.Sc., S.Pd., M.Pd
call number: 0857-8854-0500 WA & call number: 0852 6369 3264
e-mail : h@GMAIL.COM e-mail : tarmizi.mipaunp@gmail.com
Ka Lab kimia: Dr. rernat. Jon Efendi M.Si Wali alat : Dr. Hardeli. M.Si

Element Geology Oxides

CompoundConc Unit CompoundConc Unit CompoundConc Unit
Mg 1,529 % MgO 2,12 % MgO 2,117 %
Al 0,552 % Al2O3 0,828 % Al2O3 0,827 %
Si 33,65 % SiO2 52,793 % SiO2 52,657 %
P 3,633 % P2O5 5,483 % P2O5 5,464 %
Cl 49,641 % Cl 31,542 % K2O 3,893 %
K 5,811 % K2O 3,911 % CaO 1,7 %
Ca 2,228 % CaO 1,708 % Fe2O3 0,039 %
Fe 0,051 % Fe2O3 0,039 % ZnO 0,009 %
Zn 0,014 % Zn 0,007 % As2O3 0%
As 0% As 0% Rb2O 0,02 %
Br 0,026 % Br 0,014 % SrO 0,013 %
Rb 0,035 % Rb 0,018 % Ag2O 0,064 %
Sr 0,021 % Sr 0,011 % Cs2O 0%
Ag 0,092 % Ag 0,059 % La2O3 0,484 %
Cs 0% Cs 0% CeO2 1,099 %
La 0,767 % La 0,415 % Pr2O3 0%
Ce 1,664 % Ce 0,899 % Nd2O3 0,159 %
Pr 0% Pr 0% Sm2O3 0%
Nd 0,257 % Nd 0,137 % Gd2O3 0%
Sm 0% Sm 0% PbO 0,005 %
Gd 0% Pb 0,005 % ThO2 0,012 %
Re 0% Th 0,011 % Cl 31,426 %
Pb 0,01 % Gd 0% Br 0,014 %
Th 0,02 % Re 0% Re 0%

Ket. Element : dihitung hanya sebagai unsur

Geology : keadaan alami sampel
Oxides : dihitung sebagai oksida
Supervisor: Tarmizi, B.Sc., S.Pd., M.Pd

76
 Lampiran 8. Dokumentasi Penelitian sintesis ZSM-5

Gambar 1. Sampel fly ash dan NaOH Gambar 2. Sampel fly ash dan NaOH
sebelum dilebur. yang telah dilebur dan diencerkan.

Gambar 3. Hasil ekstraksi silika dengan Gambar 4. Pengeringan silika gel

asam klorida pada oven suhu 1050C selama 6 jam.

Gambar 5. Sintesis ZSM-5 Gambar 6. Proses hidrotermal dalam

sintesis ZSM-5

Gambar 7. Proses penyaringan dan Gambar 8. Produk akhir ZSM-5.

pencucian sampel ZSM-5

77