SNI 8995:2021, Metode Pengambilan Contoh Uji Air Untuk Pengujian Fisika dan Kimia
SNI 6989.14-2004, Air dan air limbah - Bagian 14; Cara Uji Oksigen Terlarut secara Yodometri
SNI 6989.11-2004, Air dan air limbah - Bagian 11; Cara Uji pH dengan menggunakan pH meter
SNI 6989.23-2005, Air dan air limbah - Bagian 23; Cara Uji suhu dengan thermometer
Environmental Sampling and Analysis for Technicians, Maria, Csuros, Lewis Publishers USA, 1994
Disusun Oleh :
Laboratorium Lingkungan
Pusat Pengendalian Pembangunan Ekoregion Sumatera
1. Pendahuluan
2. Perencanaan
4.
Sampling
Pelaksanaan
Sampling
3. Persiapan
5. QA/QC Sampling
Mengumpulkan
sejumlah volum
suatu badan air yang akan
diteliti, dengan jumlah
sekecil mungkin, tapi
masih mewakili
(representatif) , yaitu
masih mempunyai sifat-
sifat yang sama dengan
badan air tsb.
8/8/2022 3
Data Kualitas Lingkungan
Kontribusi kesalahan terbesar data kualitas
lingkungan diawali dari kesalahan pengambilan
sampel yang tidak representatif
KUALITAS
SAMPLING ANALISIS DATA LINGKUNGAN YANG
SEBENARNYA
4
Sampling
Analisis/
Pengujian • Dasar perencanaan
• Evaluasi
• Indikasi Pencemaran
Data • Pengawasan
Pengujian
• Pembuktian Kasus
5
Mudah ✓ PERSONEL
Dinamis QUALIFIED
bermigrasi
(mudah ✓ REPRESENT
oleh angin,
berubah) ATIF
hujan, air ✓ TEKNIK
SAMPLING
Konsentrasi BENAR
kecil
Parameter kualitas air
Cepat berubah Bisa diawetkan
In situ di Laboratorium
Keselamatan dan Kesehatan Kerja (K3)
8
Keselamatan dan Kesehatan Kerja (K3)
9
1. Menentukan tujuan sampling;
2. Menentukan badan air yang diambil contoh ujinya,
lokasi dan jumlah titik sampling;
3. Menentukan parameter yang akan diuji dan metode
pengujian di laboratorium, termasuk pengendalian
mutu;
4. Menentukan teknik sampling;
5. Menentukan volume contoh uji, waktu, dan
frekuensi sampling;
6. Menentukan alat sampling, peralatan pengukuran
parameter lapangan, dan peralatan pendukung;
8/8/2022 10
7. Menentukan jenis, ukuran, dan jumlah wadah contoh
uji;
8. Menentukan cara pengawetan dan batas maksimum
waktu simpan contoh uji sebelum diuji;
9. Menentukan rangkaian pengamanan contoh uji;
10. Menentukan transportasi contoh uji ke laboratorium;
11. Menentukan langkah pengendalian mutu di
lapangan;
12. Menentukan petugas sampling;
13. Menyiapkan dokumen pendukung dan rekaman data
lapangan.
8/8/2022 11
Air Sungai
• Homogenitas air sungai
– Pada lokasi air sungai yang sudah tercampur
sempurna, baik dari anak sungai, outlet industri
dan outlet lainnya.
– Pertemuan dua sungai, titik sampling ditetapkan
kearah bagian hilir setelah dua aliran sungai
tercampur sempurna
– Hindari penentuan titik sampling pada lokasi tepat
di pertemuan antara anak sungai dan outlet
limbah yang masuk ke badan air.
• Sarana pengambilan sampel yang mudah dan aman :
– Jembatan
– Perahu dan tempat penyeberangan
– Merawas
kecepatan
A B
kecepatan
A B
Aliran laminar
C D
belokan
F
pembalikan
E F
E Lebar sungai
Perkiraan jarak pencampuran sempurna dari aliran sungai
Keterangan gambar:
1) Sumber air alamiah
2) Sumber air untuk perkotaan
3) Sumber air untuk industri
4) Sumber air yang sudah tercemar
5) Lokasi masuknya air ke danau atau waduk
Titik pengambilan contoh uji air sungai,
anak sungai, dan sejenisnya
Untuk menentukan jumlah titik pengambilan contoh uji air sungai,
anak sungai, dan sejenisnya lakukan pengukuran debit air sungai
yang dapat dilakukan dengan cara:
1. lakukan pengumpulan data karakteristik sungai, anak sungai, dan
sejenisnya seperti lebar sungai, kedalaman sungai, dan debit rata-
rata tahunan dari instansi yang berwenang;
2. jika data pada langkah 1) tidak tersedia, lakukan survey
pendahuluan di lokasi pengambilan contoh uji;
3. lakukan pengukuran debit air secara representatif berdasarkan
lebar, kedalaman, dan kecepatan aliran sungai (contoh
pengukuran debit air dapat dilihat di Lampiran A);
4. tentukan jumlah titik pengambilan contoh uji berdasarkan hasil
pengukuran debit air sesuai Tabel berikut.
SUNGAI (2)
18
SUNGAI (1) Resume
Berdasarkan debit sungai:
Umum : Debit
Pada bgn permukaan &
Jumlah Titik sampling
(m3/detik)
tengah sungai
Bagian hulu dan hilir pd • Diambil pd 1 titik di tengah sungai pada posisi
segmen tertentu 1/2 x kedalaman dari permukaan, atau
Sebelum & sesudah <5 • diambil dengan alat “integrated sampler”
sehingga diperoleh contoh air dari permukaan
pencampuran dgn
sampai ke dasar secara merata
limbah
Permukaan, tengah & • Diambil pd 4 titik masing-masing pd jarak 1/3
dasar sungai serta pd dan 2/3 lebar sungai pd posisi 1/5 dan 4/5 x
bagian tepi kiri-kanan kedalaman dari permukaan,
dan bagian tengah 5 - 150 • diambil dengan alat “integrated sampler”
sungai sehingga diperoleh contoh air dari permukaan
sampai ke dasar secara merata
• Diambil minimum pada 6 titik masing-masing
pada jarak 1/4, 1/2, dan 3/4 lebar sungai pada
kedalaman 1/5 dan 4/5 x kedalaman dari
> 150 permukaan atau
• diambil dengan alat “integrated sampler”
sehingga diperoleh contoh air dari permukaan
sampai ke dasar secara merata
19
Contoh perhitungan :
Kedalaman rata-rata (h) = 5 m
Lebar sungai (b) = 50 m
Kecepatan alir (v) = 0,5 m/detik
21
DANAU (2)
3
2
1
3
4
= Titik Sampling 22
Lakukan penentuan jumlah titik pengambilan contoh uji air danau dan
sejenisnya dengan langkah sebagai berikut :
1. lakukan pengumpulan data karakteristik danau dan sejenisnya seperti
kedalaman dan luas dari instansi yang berwenang;
2. jika data pada langkah 1) tidak tersedia, lakukan survey pendahuluan di
lokasi pengambilan contoh uji;
3. tentukan lapisan air danau dan sejenisnya berdasarkan suhu dengan
cara stratifikasi sebagai berikut :
(1) ukur kedalaman danau dan sejenisnya;
(2) tentukan titik pengukuran suhu dalam satu kolom air;
(3) lakukan pengukuran suhu sesuai titik yang telah ditentukan;
(4) berdasarkan hasil pengukuran suhu, tentukan lapisan air danau dan sejenisnya;
4. tentukan jumlah titik pengambilan contoh uji sesuai Tabel berikut
23
Titik pengambilan
contoh uji air danau dan
sejenisnya berdasarkan
kedalaman
24
DANAU (1)
• Epilimnion
lapisan atas air danau/waduk yang suhunya relatif
Umumnya : sama
Tempat masuknya sungai ke • Termoklin/Metalimnion
danau dan sejenisnya; lapisan air danau/waduk yang mengalami penurunan
Ditengah danau dan sejenisnya; suhu yang cukup besar (lebih dari 1 °C /m)
Lokasi pemanfaatan air; • Hipolimnion
Tempat keluarnya air dari danau lapisan bawah air danau/waduk yang mempunyai
dan sejenisnya. suhu relatif sama dan lebih dingin dari lapisan di
atasnya, biasanya lapisan ini mengandung kadar
oksigen yang rendah dan relatif stabil
Berdasarkan kedalaman danau/waduk :
Kedalamam danau/
Titik sampling
waduk (m)
di 2 (dua) titik yaitu di permukaan (1/5 X kedalaman) dan dasar (4/5 X kedalaman),
< 10
kemudian dicampurkan (komposit kedalaman)
di 3 (tiga) titik yaitu di permukaan, lapisan termoklin/metalimnion dan bagian dasar,
10 – 30
kemudian dicampurkan (komposit kedalaman)
titik pengambilan contoh uji sesuai butir 3) dan dapat ditambahkan sesuai tujuan
> 100
pengambilan contoh uji, kemudian dicampurkan (komposit kedalaman) 25
Air Rawa dan Lahan Basah Lainnya
8/8/2022 40
ALAT SAMPLING
8/8/2022 41
NISKIN BOTTLE GRAB SAMPLER
8/8/2022 42
Water Sampler Horizontal
43
Echo Sounder/
Depth Sounder
Flow Meter
GPS
44
45
46
47
Penentuan dan persiapan wadah contoh uji
1) tentukan wadah contoh uji sesuai persyaratan berikut :
a) terbuat dari bahan gelas atau plastik polietilena (PE) atau
polipropilena (PP) atau politetrafluoroetilena (PTFE);
b) terbuat dari bahan yang tidak bereaksi dengan contoh uji;
c) dapat ditutup dengan kuat dan rapat;
d) bersih dan bebas kontaminan;
e) tidak mudah pecah atau bocor;
f) mudah dan aman saat transportasi.
2) tentukan jenis wadah contoh uji sesuai parameter yang akan diuji
(lihat Lampiran B);
3) tentukan volume wadah contoh uji sesuai dengan volume contoh uji
berdasarkan parameter yang akan diuji;
4) tentukan jumlah wadah contoh uji sesuai dengan jumlah parameter
yang akan diuji.
Pencucian Wadah Sampel
Logam Total dan PE, PP atau PTFE + tutup, ❖Cuci dgn deterjen bebas logam
Logam Terlarut 250 mL dan fosfat
❖bilas dgn air bersih
❖bilas dgn HNO3 1:1
❖aquades 3x & keringkan
❖tutup wadah dgn rapat
❖beri label
BOD, COD, PE, PP atau PTFE atau ❖Cuci dgn deterjen bebas logam
Fosfor, Nitrogen, gelas + tutup, 1 L untuk dan fosfat
Nitrit, Nitrat dan BOD dan 100 mL untuk ❖bilas dgn Air bersih
COD
Amonia ❖bilas dgn HCl 1:1
❖aquades 3x & keringkan
❖tutup wadah dgn rapat
Pencucian Wadah Sampel…..lanjutan
Parameter Wadah Cara pembersihan
Anorganik non logam Polietilen atau gelas + ❖Cuci dgn deterjen bebas
tutup, 2 L fosfat
❖Bilas dgn air bersih
❖Aquades 3x & keringkan
❖tutup wadah dgn rapat
Senyawa Organik • Gelas gelap mulut lebar ❖Cuci dgn deterjen bebas
yang dapat + tutup asah fosfat
diekstraksi (termasuk • Gelas gelap leher ❖Bilas dgn Air bersih
minyak lemak, sempit bertutup lining
minyak mineral, dan ❖Bilas dgn Aquades
teflon
pestisida) ❖Bilas dan kocok dgn
Aseton 10 ml, keringkan
❖tutup wadah dgn rapat
Penentuan cara pengawetan dan batas
maksimum waktu simpan contoh uji
55
• Pengujian parameter lapangan yang dapat
berubah dengan cepat, dilakukan langsung
setelah pengambilan contoh:
– pH,
– suhu,
– daya hantar listrik,
– oksigen terlarut
– Salinitas
– Debit
8/8/2022 56
➔ peralatan yang telah dikalibrasi,
➔ ketelitian alat cukup memenuhi
keperluan,
➔ persiapan pereaksi,
➔ larutan standar, dan
➔ alat-alat gelas secukupnya.
57
• contoh sesaat (grab sample)
air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi
tertentu
• contoh gabungan waktu
campuran contoh yang diambil dari satu titik pada
waktu yang berbeda, dengan volume yang sama
• contoh gabungan tempat
campuran contoh yang diambil dari titik yang
berbeda pada waktu yang sama, dengan volume
yang sama
• contoh gabungan waktu dan tempat (terpadu)
campuran contoh yang diambil dari beberapa titik
dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda,
8/8/2022dengan volume yang sama 58
Lakukan pengambilan contoh uji sesuai dokumen perencanaan pengambilan contoh uji,
dengan langkah-langkah sebagai berikut:
1. ukur penampang badan air dan/atau laju alir air dan/atau kedalaman badan air jika belum
ada data sekunder;
2. siapkan alat pengambil contoh uji sesuai dengan dokumen perencanaan;
3. bilas alat pengambil contoh uji dengan air yang akan diambil minimal 3 kali pembilasan;
4. ambil contoh uji pada badan air sesuai cara pengambilan contoh uji air sungai, dan/atau air
danau, dan/atau air rawa dan lahan basah, dan/atau dari akuifer;
5. untuk parameter tertentu, ambil contoh uji sesuai peruntukannya;
6. masukkan contoh uji yang telah diambil ke dalam wadah contoh uji;
7. ukur segera parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat
diawetkan seperti pH, oksigen terlarut, dan temperatur ;
8. lakukan perlakuan pendahuluan contoh uji (penyaringan dan atau pengawetan termasuk
pengendalian mutu);
9. catat identitas pada label setiap wadah yang telah berisi contoh uji, kemudian simpan
contoh uji dalam kotak pendingin;
10. lakukan rangkaian pengamanan contoh uji;
11. catat dan laporkan seluruh rangkaian kegiatan pengambilan contoh uji dalam formulir
rekaman data lapangan. 59
1. catat informasi terkait sumur seperti jenis sumur, konstruksi
sumur, tahun pembuatan, pemilik sumur, dan lokasi atau denah
sumur ke dalam formulir rekaman data lapangan
(contoh formulir dapat dilihat di Lampiran berikut);
2. tentukan koordinat dan elevasi dengan alat GPS, bila diperlukan;
3. ukur tinggi dan diameter sumur (lihat Gambar berikut);
4. ukur muka air tanah dan kedalaman sumur (lihat Gambar
berikut);
5. catat semua hasil pengukuran dalam formulir rekaman data
lapangan;
6. ambil contoh uji sesuai peruntukannya.
60
61
Cara Pengambilan Contoh Uji
1. Sumur Bor
1. 1. Pada Sumur Produksi
Buka kran air sumur produksi dan biarkan air mengalir selama 1 menit – 2 menit.
Tampung contoh uji dalam wadah contoh.
1. 2. Pada Sumur Pantau
Kuras sumur pantau sebanyak 3 kali volume air sumur atau kuras sampai
kering atau ukur suhu, konduktivitas, atau pH air sumur hingga konstan;
tunggu sampai air terkumpul kembali, lalu ambil contoh uji menggunakan
pompa peristaltik atau alat Bailer dan pindahkan ke dalam wadah contoh uji.
2. Sumur Gali
Lakukan pengambilan contoh pada sumur gali, dengan langkah-langkah
sebagai berikut :
a. baca petunjuk penggunaan alat pengambil contoh;
b. turunkan alat pengambil contoh ke dalam sumur sampai kedalaman
tertentu;
c. Setelah terisi contoh uji, angkat alat pengambil contoh uji secara perlahan;
d. pindahkan contoh uji dari alat pengambilan contoh uji ke dalam wadah.
1. Untuk Pengujian Logam Total dan Logam Terlarut
1) untuk pengujian logam total, ambil contoh uji, masukkan ke dalam
wadah contoh uji dan lakukan pengawetan dengan HNO3 hingga pH
< 2;
2) untuk pengujian logam terlarut, ambil contoh uji, lakukan
penyaringan contoh uji, masukkan ke dalam wadah contoh uji, dan
lakukan pengawetan dengan HNO3 hingga pH < 2.
67
1. lakukan pengawetan contoh uji sesuai parameter
yang akan diuji (lihat Lampiran Penanganan Contoh
Uji Berdasarkan Parameter);
2. simpan contoh uji yang sudah diawetkan dalam
kotak pendingin;
3. contoh uji siap dibawa ke laboratorium.
Pelatihan
Yg memadai
Personil
Sampling
Pengalaman Pendidikan
Yg sesuai Yg tepat
70
2. Dokumentasi Sampling
Ketertelusuran sampel yang diambil, dapat dibuktikan
melalui dokumen atau rekaman sampling yang juga
sering disebut sampling protocol, meliputi antara lain:
▪ Dokumentasi/rekaman pengambilan sampel harus
baik dan benar mulai dari perencanaan,
pengambilan sampel, pelabelan, transportasi,
penerimaan, penanganan, perlindungan dan
penyimpanan.
▪ Alat yang terkalibrasi dan Rekaman kalibrasi
peralatan yang digunakan untuk pengukuran
parameter lapangan harus dipelihara
8/8/2022 71
Tujuan :
8/8/2022 72
Pengendalian mutu
a) gunakan wadah contoh uji yang bebas kontaminan
dibuktikan dengan melakukan pengujian blanko wadah
contoh uji sebanyak 5% dari jumlah wadah yang telah
dicuci setiap 6 bulan sekali.
b) gunakan alat pengambil contoh uji yang bebas
kontaminan.
c) gunakan peralatan pengukuran parameter lapangan
yang terkalibrasi.
d) lakukan pengambilan contoh uji oleh petugas
pengambil contoh uji yang kompeten.
e) lakukan pengendalian mutu di lapangan sesuai tujuan
pengambilan contoh uji dengan ketentuan berikut :
73
1) Blanko
(a) blanko peralatan
siapkan blanko peralatan apabila pencucian alat pengambil contoh uji dilakukan
di lapangan dan lakukan pengujian blanko setiap 6 bulan sekali;
(b) blanko lapangan
siapkan dan lakukan pengujian blanko lapangan apabila di sekitar lokasi
pengambilan contoh uji terdapat usaha/kegiatan tertentu yang dapat
mempengaruhi kadar parameter yang akan diuji.
(c) blanko penyaringan
siapkan blanko penyaringan jika melakukan pengambilan contoh uji untuk
parameter logam terlarut dan lakukan pengujian blanko setiap 6 bulan sekali.
(d) blanko perjalanan
siapkan blanko perjalanan jika melakukan pengambilan contoh uji untuk
parameter VOC dan lakukan pengujian blanko setiap 6 bulan sekali .
2) Contoh uji duplikat lapangan
siapkan contoh uji duplikat lapangan sesuai dengan kebutuhan. Minimum lakukan
pengujian contoh uji duplikat lapangan setiap 1 tahun sekali.
3) Contoh uji terbelah (split sample)
siapkan contoh uji terbelah sesuai dengan kebutuhan dan tujuan pengambilan
contoh uji.
74
Blangko Wadah
Blangko Lapangan
Blangko Alat
Contoh Duplikat
8/8/2022 75
Pelabelan
Penandaan lokasi, seperti penomoran
Titik/Lokasi pengambilan
Tanggal dan Waktu Pengambilan
Keterangan singkat mengenai jenis contoh
Petugas Pengambilan Contoh
Catatan tambahan (seperti pH, temperatur dan
lain lain)
76
Pengangkutan Contoh Air
77
Chain of Custody
Merupakan catatan rangkaian
perjalanan contoh uji mulai
pengambilan contoh uji, preparasi
contoh uji, waktu dan tanggal
penerimaan contoh uji, kondisi contoh
uji saat diterima.
8/8/2022 78
➔semua kondisi sampel direkam
➔temperatur penyimpan sampel, juga
abnormalitas sampel bila ada.
➔semua informasi yang disepakati antara
pembawa dan penerima sampel harus
dituangkan/direkam dalam Rangkaian
Pengamanan Sampel.
8/8/2022 79
Rangkaian pengamanan contoh uji
(chain of custody)
80
Pelaporan
Catat pada formulir rekaman data lapangan hal-hal sebagai
berikut:
a) nama petugas pengambil contoh uji yang berkompeten.
b) identitas contoh uji (kode titik pengambilan contoh uji dan
parameter yang akan diuji).
c) tanggal pengambilan contoh uji.
d) waktu pengambilan contoh uji.
e) teknik pengambilan contoh uji.
f) koordinat lokasi pengambilan contoh uji.
g) rekaman data hasil pengukuran parameter lapangan.
h) rekaman rangkaian pengamanan contoh uji.
i) rekaman data dan informasi kondisi lapangan selama
rangkaian pengambilan contoh uji yang dapat
mempengaruhi interpretasi hasil analisis.
81
82
Wadah, Pengawetan Contoh dan Waktu Penyimpanan
90